理 化 检 验 工 艺

理化金相检测工艺

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理化检验工艺

1 总则

1.1 为了保证锅炉安装修理改造工程中理化检验工作的质量，保证理化检验和实验的方法及评定结果符合相关标准要求和检验、实验结果准确性，特制定此工艺。

1.2 本工艺适用于本公司承建的工程项目施工过程中的金属结构、锅炉安装修理改造过程中所需的理化和实验项目。

1.3 理化检验工作除执行本工艺外，还应符合国家有关标准、规范的规定，以及设计图纸的要求；

2 编写依据

GB 223.1—1981 《钢铁及合金中碳量的测定》

GB 223.2—1981 《钢铁合金中硫量的测定》

GB 223.3—1988 《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量》

GB 223.4—1981 《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》

GB 223.5—1997 《钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量》

GB/T 4338—1995 《金属材料高温拉伸试验方法》

GB/T 228—2002 《金属材料室温拉伸试验方法》

GB/T 232—1999 《金属材料弯曲试验方法》

GB/T 13298—1991 《金属显微组织检验方法》

GB/T13299—1991 《钢的显微组织评定方法》

GB/T 1818—1994 《金属表面洛氏硬度试验方法》

GB/T 4340.2—1999 《金属维氏硬度试验第2部分硬度计的检验》GB/T 4340.3—1999 《金属维氏硬度试验第3部分标准硬度块的标定》

GB/T17394—1998 《金属里氏硬度试验方法》

GB/T 4342—1991 《金属显微维氏硬度试验方法》

GB/T 231—2002 《金属布氏硬度试验法》

GB/T 230—2002～2004 《金属洛氏硬度试验法》

GB 4340—1999 《金属维氏硬度试验法》

3 检验工艺

3.1 钢铁五元素测定工艺

3.1.1 碳含量的测定：

碳含量的测定常用三种方法：碱石棉吸收重量法、气体容量法和游离碳测定法。

3.1.1.1 碱石棉吸收重量法主要适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉等。其测定范围：0.10%～5.0%。其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试样中的含碳量。

具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第一章。

3.1.1.2 气体容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精

密合金等。其测定范围：0.10%～2.0%。其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计算碳含量。

具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第二章。

3.1.1.3 游离碳测定法主要适用于生铁和碳钢。其测定范围：0.03%一5.0%。其方法是将试样经酸溶解后，滤取游离碳，经碱洗、酸洗、水洗并烘干后，根据游离碳含量选择适当的测定方法测定游离碳。

具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第三章。

3.1.1.4 碳量分析测定结果见表1。

表1 碳量允许差

注：此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系，在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者（即±允许差以内），均应认为有效，以求得平均值。用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差。

3.1.2 硫含量的测定：

硫含量的测定常用三种方法：氧化铝色层分离—硫酸钡重量法、燃烧——碘酸钾容量法和还原蒸馏——次甲基蓝光度法。

3.1.2.1 氧化铝色层分离——硫酸钡重量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金等。其测定范围：0.003%以上。其方法是将试样在饱和溴水中用盐酸—硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅、钨、铌等，并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫。

具体分析方法步骤执行GB 223.2—1981《钢铁及合金中硫量的测定》第一章。

3.1.2.2 燃烧——碘酸钾容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金其测定范围：0.003%～0.20%。其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。

具体分析方法步骤执行GB 223.2—1981《钢铁及合金中硫量的测定》第二章。

3.1.2.3 还原蒸馏——次甲基蓝光度法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金等。其测定范围：0.001%～0.030%。其方法是将试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸。试液蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。

具体分析方法步骤执行GB 223.2—1981《钢铁及合金中硫量的测定》第

三章。

3.1.2.4 硅量分析测定结果见表2。

表2 硅量允许整

注：此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析两份或两份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所栽允许差二倍者（即±允许差以内），均应认为有效，以求得平均值。

用标准试样校验时，结果偏差不得超过所栽允许差。

3.1.3 硅含量的测定：

吸取母液1 mL于50 mL量瓶中（液体直接放人底部）加入钼酸铵3 mL 摇匀放置5 min～30min。室温低于10℃时，放置30 min；室温低于20℃时，放置20 min；室温低于30℃时，放置10min。后加入草酸5 mL摇匀，柳安亚铁铵5 mL，加水稀释至刻度，摇匀，5 min后将上述溶液移入“72型”比色计2 cm掖槽中，在分光光度计上，于波长660 mm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅含量。

3.1.4 锰含量的测定：

吸取母液5 mL于50 mL量瓶中，加入混酸20 mL，过硫酸铵5 mL（15%现配），煮沸30 s～60 s，取下冷却，稀释至刻度。5 min后将溶液移人于“72型”比色计，于波长为530 mm处测其吸光度，从工作曲线上查出锰含量。