深圳水质中六价铬的检测方法
六价铬的测定
六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
铬的测定可采用： 二苯碳酰二肼分光 光度法、原子吸收
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量（ug）
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比 4. 样品及质控记录
水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法
一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。
（2）熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。
（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。
（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。
（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。
但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。
（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。
注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
六价铬的测定方法2篇
六价铬的测定方法2篇第一篇：六价铬的测定方法六价铬是一种常见的重金属污染物，对环境和人类健康造成严重影响。
因此，准确测定六价铬的浓度非常重要。
下面介绍几种常用的六价铬测定方法。
1. 邻苯二甲酸分光光度法邻苯二甲酸可以与六价铬形成比较稳定的络合物CrO3（PA）2，而且此络合物的吸收光谱在360 nm处有一个比较明显的峰。
因此，可以用分光光度计测定该峰的吸收度，从而测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下：1）将待测样品加入有机溶剂中，加入适量邻苯二甲酸溶液，并摇匀。
2）用水洗涤分液漏斗，将溶液分离，抽取水相，以空白溶液替代。
3）在分光光度计中进行测定，得到吸收峰的吸光度，计算测得的六价铬浓度。
此方法测定速度快，结果准确可靠，且对于样品类型没有特殊要求。
2. DPHA-VC分光光度法DPHA是一种含氮有机试剂，可与六价铬形成比较稳定的络合物，而且该络合物的吸收峰在357 nm处。
VC是一种含有羟基和羧基的有机试剂，可与DPHA形成复合物，并使其吸收峰移至351 nm处。
因此，可以通过测定该吸收峰的吸光度来测定六价铬浓度。
具体操作步骤如下：1）在待测样品中加入适量DPHA试剂，并充分摇匀。
2）再加入适量VC试剂，摇匀，置于恒温槽中反应。
3）反应后，用分光光度计测量吸收峰的吸光度，从而计算得出浓度。
此方法操作简便，测定速度快，准确度高。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中阴离子浓度的方法，也可以用于测定水中六价铬的浓度。
此方法的原理是用离子色谱仪将样品中的阴离子分离，并用电导检测器检测浓度。
具体操作步骤如下：1）将待测样品中的六价铬还原为三价铬（此步需特别注意）。
2）将还原后的样品注入离子色谱仪中，进行分析。
此方法对于样品类型的要求较高，但结果具有较高的准确度。
4. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种测定水中六价铬浓度的经典方法。
该方法的原理是利用含铬的水溶液被电解为对应的离子后在电极上的电平差异，即所谓的"分子电极差"，来测定铬离子的浓度。
水质中六价铬含量的测定
水质中六价铬含量的测定1．原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
测定范围为0.1～1.0mg/L 。
2．测试试剂（1）1+1硫酸溶液：将硫酸(浓H 2SO 4，ρ=1.84g/ml ，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
（2）铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，优级纯)0.1414±0.0001g ，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含50mg 六价铬。
（3）铬标准溶液：称取10.00ml 铬标准贮备液置于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含5.00mg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
（4）显色剂：称取二苯碳酰二肼0.25g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml ，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
3．测试方法（1）标准曲线的绘制分别移取0.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、8.00mL 、12.00mL 、18.00mL 、25.00mL 铬标准溶液于50mL 比色管中，分别加硫酸溶液，调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，混匀，静置10min ，用分光光度计分别测定它们的吸光度，绘制各铬含量（μg ）与对应的吸光度的标准曲线。
（2）水样测定去水样25.00mL ，用硫酸调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，用蒸馏水稀释至50mL ，混匀，静置10min ，用分光光度计测定其吸光度，用蒸馏水做空白实验，可从标准曲线上求得铬含量（μg ）。
4．计算六价铬浓度（mg/L ）=）水样体积（标准曲线求得铬含量（mL )ug。
水质六价铬的测定
水质六价铬的测定引言水是人类赖以生存的重要资源之一，为了保证水质安全，需要对其中的污染物进行监测和测定。
六价铬是一种常见的水污染物，其对人体的健康有一定的危害。
因此，准确、快速地测定水中的六价铬浓度对于水质管理具有重要意义。
传统测定方法蓝色硫氰酸法蓝色硫氰酸法是一种常用的六价铬测定方法。
其原理是利用硫氰酸与六价铬反应生成具有蓝色的配合物，通过测定配合物的吸光度来间接测定六价铬的浓度。
这种方法操作简便，结果准确可靠。
然而，该方法存在一些局限性，比如需要较长的操作时间和较高的仪器设备要求。
导电度法导电度法是一种基于六价铬对水的导电性的影响而测定其浓度的方法。
六价铬具有良好的导电性，可以通过测量水体的导电度来间接估计六价铬的浓度。
该方法操作简便，结果快速，但对于样品中有机物的干扰较为敏感。
新技术测定方法恒电位滴定法恒电位滴定法是一种近年来发展起来的新技术测定六价铬浓度的方法。
该方法基于电位滴定原理，通过控制电位在特定值，将样品中的六价铬还原为三价铬，然后再用标准溶液进行滴定。
通过记录滴定液的消耗量，可以准确测定六价铬的浓度。
这种方法具有测定快速、准确性高的优点，但对仪器设备的要求较高。
激光诱导击穿光谱法激光诱导击穿光谱法是一种利用激光的高能量短脉冲作用于样品，产生等离子体的方法。
通过分析产生的等离子体光谱，可以获得样品中存在的六价铬的信息。
这种方法无需对样品进行显色反应，结果准确可靠。
然而，该方法的设备较为复杂，成本较高。
测定方法的选择根据不同的实际需求和实验条件，可以选择适合的测定方法。
在实际应用中，可以综合考虑方法的准确性、操作简便性、结果快速性、设备要求等因素。
测定结果的分析在测定过程中，需要根据测定结果进行分析和判断。
通过与国家相关标准进行对比，可以评估水质中六价铬的浓度是否超过允许的范围。
同时，还可以通过对测定结果的分析，探索水体中六价铬来源以及污染物的可能影响。
结论水质六价铬的测定是保证水质安全的重要手段，通过选择合适的测定方法和准确分析测定结果，可以提供科学依据和参考，促进水质监测和管理的有效实施。
分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定
S c ie nc e &T e c hno lo g y V is io n 1工作曲线的数学模型六价铬质量浓度ω，以“mg /L ”表示，按下列式（1）：A =a+b ×c 即：c =A -ab （1）ω=(A -a )v ×b（2）式中：A ———样品溶液吸光度；a ———工作曲线截距；b ———工作曲线斜率，单位（μg -1）；c ———制备工作曲线的工作标准溶液质量，单位（μg ）；ω———六价铬质量浓度，单位μg /ml ；2不确定度的测试水质中分光光度测定六价铬的质量浓度测定不确定度来自A 类不确定度分量和B 类不确定的分量合成，其中B 类不确定度分量由来自式（4-22）分量合成。
2.1A 类相对标准不确定度分量μArel (ω)评定通式μArel （ω）=μA (ω)ω=s (ω)n √·ω=ni =1∑(ω1-ω)2n -1√n √·ω（3）式中：μA （ω）———A 类标准不确定度分量，以“mg /L ”表示。
s （ω）———标准偏差，以“mg /L ”表示。
2.2B 类合成相对标准不确定度分量μcBrel (ω)根据上述测定不确定度来源，曲线水质中ω的B 类合成相对标准不确定度分量，按式（4）计算：摘要本实验对《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》的实验方法进行了A 类、B 类不确定实验和校正曲线等不确定度进行了实验。
关键词水质六价铬；二苯碳酰二肼分光光度法；不确定度分析中图分类号:X832文献标识码:ADOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.14.94分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定陈光韩丽梅陈光天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)韩丽梅天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)243. All Rights Reserved.202014/308μcBrel (ω)=μ2crel (A-a )+μ2rel (b )+μ2crel (V )+μ2crel (c i )+μ2crel (c i )+μ2rel (r )√（4）式中：μcrel （A -a ）———吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量。
水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
FHZHJSZ0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0005水质二苯碳酰二肼分光光度法 １ 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定使用光程长为30mm的比色皿最低检出浓度为0.004mg/L²â¶¨ÉÏÏÞŨ¶ÈΪ 1.0mg/LÁù¼ÛîâºÍ¹¯Ò²ºÍÏÔÉ«¼Á·´Ó¦µ«ÔÚ±¾·½·¨µÄÏÔÉ«Ëá¶ÈÏÂîâºÍ¹¯µÄŨ¶È´ï200mg/L不干扰测定其含量高于4mg/L即干扰显色可自行褪色六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物３ 试剂 测定过程中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 丙酮3.2.1 1+l硫酸溶液ñ优级纯)缓缓加入到同体积的水中3.3 磷酸将磷酸(H3PO4 1.69g/m L3.4 氢氧化钠将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250mL80g/L硫酸锌溶液7H2O)8g3.5.2 氢氧化钠称取2.4g氢氧化钠用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合40g/L溶液在加热和搅拌下溶于水 ３．７ 铬标准贮备液干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O70.0001gÒÆÈë1000mL容量瓶中摇匀3.8 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含1.00ìg六价格3.9 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含5.00ìg六价铬3.10 尿素将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL20g/L溶液３．１２ 显色剂(称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó3.13 显色剂(称取二苯碳酸二肼2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó注称取4.0g苯二甲酸酐(C6H4O)½Á°èÈܽâ(必要时可用水浴微温)ÓÃÒÒ´¼Ï¡ÊÍÖÁl00mLʹÓÃʱҪעÒâ¼ÓÈëÏÔÉ«¼ÁºóÁ¢¼´Ò¡ÔÈ４ 仪器 一般实验室仪器和注以免吸附铬离子可用硝酸洗涤后要冲洗干净采集时调节样品pH值约为8Èç·ÅÖÃ６ 操作步骤 6.1 样品的预处理6.1.1 样品中不含悬浮物6.1.2 色度校正按6.3步骤另取一份试样其他步骤同6.3ÔÙÐмÆËã¶Ô»ì×Ç取适量样品(含六价铬少于100ìg)于150mL烧杯中滴加氢氧化钠溶液(3.4)在不断搅拌下将此溶液转移至100mL容量瓶中用慢速滤纸干过滤取其中50.0mL滤液供测定当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)摇匀如紫红色消褪取下稍冷用水洗涤数次加入1mL尿素溶液(3.10)ÓõιܵμÓÑÇÏõËáÄÆÈÜÒº(3.11)ÖÁ¸ßÃÌËá¼ØµÄ×ϺìÉ«¸ÕºÃÍÊÈ¥´ýÈÜÒºÄÚÆøÅÝÒݾ¡ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß6.1.4 二价铁硫代硫酸盐等还原性物质的消除用水稀释至标线混匀加入1mL硫酸溶液(3.2)摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后用同法做校准曲线取适量样品(含六价格少于50ìg)于50mL比色管中加入0.5mL硫酸溶液(3.2) 1.0mL尿素溶液(3.10)ÖðµÎ¼ÓÈë1mL亚硝酸钠溶液(3.11)ÒÔ³ýÈ¥ÓɹýÁ¿µÄÑÇÏõËáÄÆÓëÄòËØ·´Ó¦Éú³ÉµÄÆøÅÝÒÔϲ½Öèͬ6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)6.2 空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验6.3 测定取适量(含六价铬少于50ìg)无色透明试份用水稀释至标线摇匀摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后注高锰酸钾氧化法处理的样品6.4 校准向一系列50mL比色管中分别加入00.50 2.00 6.00ÔòÓ¦¼Ó±¶ÎüÈ¡) 用水稀释至标线从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后７ 结果计算 六价铬含量c(mg/L)按下式计算m——由校准曲线查得的试份含六价铬量 V——试份的体积 六价铬含量低于0.1mg/LÁù¼Û¸õº¬Á¿¸ßÓÚ0.1mg/L８ 准确度和精密度8.1 七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)8.2.1 重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8制革废水实验室内相对标准偏差为4.98.2.2 再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4电镀废水实验室间相对标准偏差为10制革废水实验室间相对标准偏差为168.2.3 准确度质控样品相对误差为0.49 参考文献GB7467-87。
六价铬的测定
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试样体积为50 mL，使用光程长为30 mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬，最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。
钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸：1+1硫酸溶液。
将硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸（ρ=1.69 g/mL，优级纯）与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4 g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液。
称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8 g，溶于100 mL水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%（m/V）溶液。
称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 mL水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。
称取高锰酸钾4 g，在加热搅拌下溶于水，最后稀释至100 mL。
3.7 铬标准储备液：称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告水中六价铬测定实验报告引言：水是生命之源，保持水质的安全和纯净对人类的健康至关重要。
然而，随着工业化的发展，水污染问题日益严重。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体健康产生严重影响。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法，测定水中六价铬的含量，以便及时采取相应的措施来保护水源。
实验原理：本实验采用重铬酸钾法测定水中六价铬的含量。
该方法基于六价铬与重铬酸钾在酸性环境下发生氧化还原反应，生成三价铬，同时重铬酸钾被还原为氧化铬。
通过测定氧化铬的消耗量，可以计算出水中六价铬的含量。
实验步骤：1. 准备工作：将所需试剂准备齐全，包括重铬酸钾溶液、硫酸、硝酸、硫酸铁溶液等。
2. 取一定量的水样，加入适量的硫酸和硝酸，使其酸性适中。
3. 加入适量的重铬酸钾溶液，开始反应，同时加入少量硫酸铁溶液作为指示剂。
4. 反应结束后，用硫酸二氢钠溶液滴定，直至溶液颜色由橙红色变为绿色。
5. 记录滴定所用的硫酸二氢钠溶液的体积，计算出水中六价铬的含量。
实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了水样中六价铬的含量为X mg/L。
根据国家标准，水中六价铬的安全含量应低于Y mg/L。
比较实验结果与标准值，我们可以判断该水样是否受到六价铬污染。
结论：本实验通过重铬酸钾法测定了水中六价铬的含量，为保护水源的安全提供了一种简单而有效的方法。
通过实验结果，我们可以及时采取措施来净化水源，保障人类健康。
实验改进：在实际应用中，我们可以进一步改进实验方法，提高测定的准确性和可靠性。
例如，可以使用更精密的仪器设备来测定滴定体积，以减少误差的产生。
同时，可以进行多次重复实验，取平均值来提高实验结果的可信度。
展望：水质安全是一个全球性的问题，我们应该加强对水源的监测和保护。
除了测定六价铬的含量，还可以进一步研究其他有害物质的检测方法，以全面掌握水质的情况。
同时，我们也应该倡导环保意识，减少工业排放和污染源的产生，共同保护我们的水资源。
六价铬测定方式
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方式的最小检出量为μg六价铬，最低检出浓度为L，利用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为L。
干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反映生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定进程中，除非还有说明，均利用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同样纯度的水，所有试剂应不含铬。
丙酮。
硫酸1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
历时将和两溶液混合。
高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含六价铬。
铬标准溶液。
称取铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含μg六价铬。
利用当天配制此溶液。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种：
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法：适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
水中铬的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过二苯碳酰二肼分光光度法对水样中的六价铬含量进行测定，了解该方法在水质监测中的应用，并掌握实验操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理六价铬是一种有毒的重金属污染物，对人体健康和环境造成严重危害。
二苯碳酰二肼分光光度法是一种常用的测定水中六价铬含量的方法，其原理是：在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成橙红色的络合物，通过测定该络合物在特定波长下的吸光度，可以计算出水中六价铬的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料（1）水样：采集自某地表水、地下水和生活污水。
（2）试剂：盐酸、硫酸、二苯碳酰二肼、无水乙醇、铬标准溶液等。
2. 实验仪器（1）分光光度计（2）恒温水浴锅（3）容量瓶（4）移液管（5）试管四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列不同浓度的铬标准溶液。
（2）取一系列试管，加入一定量的盐酸和硫酸，然后依次加入不同浓度的铬标准溶液。
（3）向各试管中加入适量的二苯碳酰二肼，混匀。
（4）将试管放入恒温水浴锅中，加热反应一定时间。
（5）取出试管，冷却至室温。
（6）用分光光度计测定各试管中溶液的吸光度。
（7）以铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取一定量的水样，按照标准曲线的绘制步骤，进行预处理。
（2）按照标准曲线的绘制步骤，测定水样中六价铬的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算水样中六价铬的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = 0.0586x + 0.0033，其中x为铬浓度（μg/L），y为吸光度。
2. 水样测定根据实验数据，计算水样中六价铬的含量，结果如下：（1）地表水中六价铬含量为0.05mg/L；（2）地下水中六价铬含量为0.02mg/L；（3）生活污水中六价铬含量为0.1mg/L。
六、实验结论本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法对水样中的六价铬含量进行了测定，结果表明该方法具有操作简便、准确、灵敏等优点，适用于水中六价铬的测定。
水中六价铬含量之测定概要
郭偉明編畫
1.水中六價鉻含量之測定
(2)六價鉻儲備溶液：精秤 約0.057g K2Cr2O7溶於純水 中，並稀釋至100mL。
(1)打開分光光度計開關，暖 機。檢查濾光片是否定位
2.水中六價鉻含量之測定
6M
硫酸
(3)1M硫酸溶液：取17mL之 6M硫酸以純水稀釋至100mL
(4)六價鉻標準溶液：取5mL儲 備溶液以純水稀釋至100mL
1
0
0%T
100% T/0A
(10)靜置5-10分鐘後以分光光度計測定 540nm之吸收度。
1
0
0%T
100% T/0A
(8)靜置5-10分鐘後，再以分光 光度計測定試樣於波長540nm 時之吸收度。算出斜率截距與 相關係數 。
7.水中六價鉻含量之測定製作檢量線
六價鉻含量分析
120 100 80
濃度
60 40 20 0
-20
0
0.1
0.2
பைடு நூலகம்
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
吸光度
最後，以最小平方法利用計算機計算出 六價鉻量與吸收度之關係式及相關係數。
3.水中六價鉻含量之測定 製作檢量線
0, 2, 4, 5, 6
1M 硫酸
7, 8, 9, 10,12,14 (5)精取0，1，2，5，7，10mL之六價鉻標準溶液，放入 100mL量瓶中以純水稀釋至約50mL。再以1M硫酸調整pH 值至1 左右。
4.水中六價鉻含量之測定製作檢量線
0,2,4,5,6 7,8,9,10,12,14
6.水中六價鉻含量之測定
B.試樣溶液分析：
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铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。
因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。
一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。
用分光光度法测定六价铬
在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。
在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。
其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。
可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。
干扰水质中六价铬的检测因素
一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够，所以大家操作时要多加注意即可。
而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物，对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意，在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。
另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。
不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。
如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。
检测六价铬时需要注意的问题
1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗，需要注意不能使用重铬酸钾，可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤，在清洗之后要用纯水清洗干净，另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整，内壁不能有划痕，以防铬被内壁表面吸附。
2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度，其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品，若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。
3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时，显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。
其中酸度在0.2mol/L时显色效果最佳。
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