厦门大学有机化学实验 实验五 醋酸正丁酯的制备-外系
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化学实验教学示范中心
七 实验步骤和注意事项
4、约20 min，分水器不再生成新的水珠且分出水 的体积接近理论值，反应结束，停止加热，冷却。 5、将分水器中的酯层和反应瓶的液体转移到分液漏 斗，分别用5 mL水、5 mL 10％碳酸钠溶液（碳酸 钠水溶液洗涤后应检验pH值）和5mL水洗涤有机相。 6、将有机相转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁 干燥。
实验五 醋酸正丁酯的制备
厦门大学化学化工学院 基础化学实验二
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一 实验目的
1、了解并掌握羧酸酯的制备原理和方法 2、掌握分水回流装置的安装和使用 3、掌握萃取和洗涤的原理及实验操作技能 4、掌握干燥剂的原理和使用 5、掌握液体有机化合物折光率的测定方法 6、进一步巩固蒸馏的实验操作技能
四 萃取原理及操作
萃取原理
萃取是利用化合物在两种不互溶的溶剂中溶解度 或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一 种操作。
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四 萃取原理及操作
萃取操作
（1）在分液漏斗的二通活塞上均匀涂好润滑脂，关上 活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。
（2）塞好塞子。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶 住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食 指和中指蜷握在活塞的柄上。如下图所示：
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六 液体有机化合物折光率的测定
将待测液体滴在洗净并擦干 的棱镜面上，合上棱镜，关紧， 转动刻度盘螺旋及消色镜调节 器，使分界线对准十字叉交线 中心。读数。
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七 实验步骤和注意事项
1、往25 mL圆底烧瓶里，加入6 mL正丁醇，3.7 mL冰醋酸和3∼4滴浓硫酸，几粒沸石、混合均匀。 2、装上分水器（预先加入适量水）及球形冷凝管， 注意冷凝管斜口的位置。 3、加热回流，注意控制加热回流速度以免反应物炭 化。注意观察分水器中水层的液面高度。
五 干燥剂的原理及使用
干燥剂的原理
干燥是用来除去固体，液体或气体中含有的少量水份或溶剂的方 法。有物理法和化学法两种，化学方法是利用干燥剂与水反应除去 水，达到干燥的目的。根据除水作用原理又可分为两类：第一类能 与水可逆的结合成水合物；第二类与水发生不可逆的化学反应而生 成一个新的化合物。
C aC l2 + 6H 2O
C aC l2.6H 2O 第一类
2N a + 2H 2O
2N aO H+ H 2 第二类
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五 干燥剂的原理及使用
干燥剂的使用
（1）干燥剂的选择 （2）干燥剂的用量 （3）干燥体有机化合物折光率的测定
折光率是液体有机化合物的物理常数之一，通过测 定折光率可以判断有机化合物的纯度，也可以鉴定未 知物。
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二 实验原理
H + C H 3 C O O H + C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O HC H 3 C O O C H 2 C H 2 C H 2 C H 3 + H 2 O
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三 分水器回流装置 的安装和使用
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分水回流装置
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七 实验步骤和注意事项
7、过滤，在10mL圆底烧瓶中蒸馏，收集124126℃的馏分。 8、称重、测折光率、计算产率。
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四 萃取原理及操作
萃取操作
（3）振荡分液漏斗，使两相充分接触，同 时注意及时放气。
（4）振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。 待两相完全分开后，先打开分液漏斗上口的 活塞，再缓慢打开二通活塞，使下层液体从 漏斗下口慢慢放出，下层放净后，上层液体 自漏斗上口倒出。
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七 实验步骤和注意事项
4、约20 min，分水器不再生成新的水珠且分出水 的体积接近理论值，反应结束，停止加热，冷却。 5、将分水器中的酯层和反应瓶的液体转移到分液漏 斗，分别用5 mL水、5 mL 10％碳酸钠溶液（碳酸 钠水溶液洗涤后应检验pH值）和5mL水洗涤有机相。 6、将有机相转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁 干燥。
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一 实验目的
1、了解并掌握羧酸酯的制备原理和方法 2、掌握分水回流装置的安装和使用 3、掌握萃取和洗涤的原理及实验操作技能 4、掌握干燥剂的原理和使用 5、掌握液体有机化合物折光率的测定方法 6、进一步巩固蒸馏的实验操作技能
四 萃取原理及操作
萃取原理
萃取是利用化合物在两种不互溶的溶剂中溶解度 或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一 种操作。
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四 萃取原理及操作
萃取操作
（1）在分液漏斗的二通活塞上均匀涂好润滑脂，关上 活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。
（2）塞好塞子。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶 住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食 指和中指蜷握在活塞的柄上。如下图所示：
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六 液体有机化合物折光率的测定
将待测液体滴在洗净并擦干 的棱镜面上，合上棱镜，关紧， 转动刻度盘螺旋及消色镜调节 器，使分界线对准十字叉交线 中心。读数。
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1、往25 mL圆底烧瓶里，加入6 mL正丁醇，3.7 mL冰醋酸和3∼4滴浓硫酸，几粒沸石、混合均匀。 2、装上分水器（预先加入适量水）及球形冷凝管， 注意冷凝管斜口的位置。 3、加热回流，注意控制加热回流速度以免反应物炭 化。注意观察分水器中水层的液面高度。
五 干燥剂的原理及使用
干燥剂的原理
干燥是用来除去固体，液体或气体中含有的少量水份或溶剂的方 法。有物理法和化学法两种，化学方法是利用干燥剂与水反应除去 水，达到干燥的目的。根据除水作用原理又可分为两类：第一类能 与水可逆的结合成水合物；第二类与水发生不可逆的化学反应而生 成一个新的化合物。
C aC l2 + 6H 2O
C aC l2.6H 2O 第一类
2N a + 2H 2O
2N aO H+ H 2 第二类
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五 干燥剂的原理及使用
干燥剂的使用
（1）干燥剂的选择 （2）干燥剂的用量 （3）干燥体有机化合物折光率的测定
折光率是液体有机化合物的物理常数之一，通过测 定折光率可以判断有机化合物的纯度，也可以鉴定未 知物。
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二 实验原理
H + C H 3 C O O H + C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O HC H 3 C O O C H 2 C H 2 C H 2 C H 3 + H 2 O
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三 分水器回流装置 的安装和使用
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分水回流装置
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七 实验步骤和注意事项
7、过滤，在10mL圆底烧瓶中蒸馏，收集124126℃的馏分。 8、称重、测折光率、计算产率。
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四 萃取原理及操作
萃取操作
（3）振荡分液漏斗，使两相充分接触，同 时注意及时放气。
（4）振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。 待两相完全分开后，先打开分液漏斗上口的 活塞，再缓慢打开二通活塞，使下层液体从 漏斗下口慢慢放出，下层放净后，上层液体 自漏斗上口倒出。
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