实验1--20154350301
药物化学实验评分标准
物
化
学
实
验
考
核
益阳医专药学系药学教研室
实验一药物的水解和变质反应
测试项目
评分细则
分数
实训操作
选择仪器
根据称量物要求，正确选择称量用具
10
实验操作
1．规范使用称量衡器、量器
2．正确利用水浴及酒精灯等进行加热操作
3．准确记录称量数据
4．注意操作安全规范
5．实验时间安排合理得当
10
10
10
10
10
清场、整理
1．使用器皿、用具恢复初始状态
2．清洁器具、整理台面
10
10
结果与分析
实验现象及原理分析符合要求
10
实训报告
格式符合要求、条理清晰、结论正确
10
实验二磺胺醋酰钠的制备
测试项目
评分细则
分数
磺胺醋酰的合成
1．实验仪器的选择与组装
2．实验温度的控制
3．试剂加样过程的安全与规范
20
10
10
磺胺醋酰钠的精制
1．抽滤过程与控制
2．重结晶操作
3.产物的干燥称重
10
15
结果与分析
产物的质量和重量符合要求
10
实训报告
内容完整、真实、书写工整
15
铜试剂亚铜分光光度法测定水中的丁基黄原酸
表 4 饮用水的加标回收率结果
盐酸羟胺 本底值 加标量 加入量（mg） （mg/L） （mg/L）
1.25
<0.003
0.080
测定值
加标
（mg/L） 回收率（%）
0.061
76.2
盐酸羟胺 本底值 加入量（mg） （mg/L）
2.50
<0.003
1.25
<0.003
2.50
<0.003
加标量 （mg/L）
2.2 静置时间 按试验方法加完标准后，分别静置一定时间再 进行后续的操作，试验结果见表 2。
表 2 不同静置时间的吸光度
t（min） 0 2 5 10 20 30 40 50 吸光度 A 0.619 0.563 0.526 0.345 0.209 0.165 0.132 0.071
由表 2 可以清楚地看到，吸光度随着静置时间 的增加而迅速降低。由于丁基黄原酸的不稳定性， 当静置时间达到 2min 时，吸光度已经降低了 9% 左右。而静置时间达到 50min 时，吸光度降低了
t/min 0
1
2
3
4
5
6
吸光度 A 0.249 0.519 0.623 0.651 0.662 0.643 0.618
试验结果表明，振荡 4min 时萃取率最好，吸 光度达到最大值。4min 前由于在萃取的过程中， 振荡不够充分，环己烷和黄原酸亚铜未达到良好的
接触导致吸光度偏低。而超过 4min 后吸光度逐渐 下降，因为黄原酸亚铜在 pH5.2 时会逐渐分解所致。 故选择振荡 4min 作为最佳振荡时间。
0.500
0.000
《生物制药工程》实验指导书
实验一甲壳质、壳聚糖的制备【实验目的】了解制备甲壳质、壳聚糖的工艺流程；掌握甲壳质的提取、制备原理及壳聚糖的检测方法。
【实验原理】甲壳质存在于甲壳类动物(如虾、蟹)的外壳，昆虫表皮，软体动物(如贝类、乌贼)的器官、菌类(如菇类、霉菌)的细胞壁。
自然界每年合成量高达100亿吨，仅次于植物纤维素。
甲壳质是1823年法国科学家Odier首次从蟹壳中提取出来的，由于甲壳质的性质非常稳定，溶解性很差，限制了它的应用。
经一个多世纪世界各地科学家对它在结构上进行改良、修饰，并开发应用研究，它的衍生物壳聚糖在工业、农业、畜产、渔业、食品、化妆品及医药行业上得到广泛应用，尤其是近十多年来，壳聚糖的动物试验及临床观察得到科学家们的肯定，誉为人类第六生活要素(蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和壳聚糖)。
是一种功能性食品。
从虾壳提取甲壳质，工艺主要是将虾壳的成份分离，虾壳中含有无机盐(主要为碳酸钙)蛋白质和甲壳质。
利用碳酸钙能溶于盐酸的机理，将其离析。
蛋白质在碱性条件下能被水解生成短肽及氨基酸，它们能溶于水，与甲壳质分离。
本实验首先采用盐酸浸泡虾壳除去钙质，接着利用氢氧化钠煮沸除去蛋白，之后水洗；用高锰酸钾与硝酸氧化脱色干燥得白色制品为甲壳质。
甲壳质在碱性条件下脱去乙酰基，生成聚胺糖。
工业上很难100％脱去乙酰基，所以工业制得的实际上是甲壳质和聚葡胺糖两个结构单元的结合，称为壳聚糖。
壳聚糖结构中有胺基(－NH2)，具碱性，因此，它能溶于很多酸，如硫酸、盐酸、胃酸等，可以用游离氨基含量的来检测乙酰基的脱去程度。
【仪器、材料与试剂】1实验材料与试剂虾壳；3％~4%的氢氧化钠；50％的氢氧化钠；5％~6%的盐酸；5%的高锰酸钾；1%的硝酸；1mol/L 的盐酸；0.1mol/L的氢氧化钠；溴酚兰指示剂。
2仪器设备烧杯1000mL；三角瓶500mL；三角瓶100mL；大试管夹；水浴锅；烘箱；碱式滴定管；铁架台；磁力搅拌器；电炉等。
2015版微生物限度检查方法验证方案
验证文件扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司目录一、验证概述 (2)1.验证对象 (2)2.验证原因 (2)3.验证目的 (2)4.验证要求 (2)二、验证组织机构和职责 (3)1.职责 (3)2.组织机构 (4)三、验证风险评估及范围 (6)1.严重性（S） (6)2.可能性（O） (7)3.可检测性（D） (8)4.风险优先数量等级判定（RPN） (9)四、验证实施计划 (35)五、验证准备 (36)1.验证依据 (36)2.验证条件 (36)六、验证内容 ......................................... 错误!未定义书签。
七、验证异常情况处理 (54)八、验证结论 (55)九、再验证周期 (56)十、附件 (56)一、验证概述1.验证对象本次验证的对象为阿戈美拉汀片（25mg）微生物限度检查法。
2.验证原因对阿戈美拉汀片（25mg）微生物限度检查法进行适用性验证。
3.验证目的确认阿戈美拉汀片（25mg)微生物限度检查法的可靠性。
4.验证要求验证过程需严格按方案中规定的步骤进行。
对于验证过程中出现的所有偏差，应查明原因并得到有效处理后，验证方可进入下一步骤。
二、验证组织机构和职责1.职责1.1.质量受权人—验证文件的批准。
—组织验证工作的实施及各部门的协调，保证验证工作有序的进行。
1.2.质量管理部—现场监督保证整个操作过程按照验证计划进行。
—负责验证方案的审核，及操作过程中对验证文件修订的审核工作。
—验证文件的归档工作。
—按照验证方案要求对操作过程中的样品抽样检测。
—涉及到的仪器仪表的校验，以及一些相关的化验工作。
1.3.质量控制实验室—负责验证文件的起草工作。
—负责验证文件的审核工作。
—验证方案起草人员现场对操作过程进行指导。
—对验证实施过程中资料和数据进行汇总并完成验证报告。
—需要时与相关部门的协调工作。
1.4.供应部按照验证物资采购计划进行物资采购。
2.组织机构2.1验证领导小组2.2.验证实施小组三、验证风险评估及范围根据SOP6-00001《验证管理规程》对验证的相关要求，对检测过程中可能影响检测结果的因素进行风险分析。
盐酸四环素检验操作规程
目的：检验为检验盐酸四环素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于盐酸四环素的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1.性状：本品为淡黄色结晶性粉末；无臭；味苦；有引湿性,遇光色渐变深，在碱性溶液中易破坏失效。
本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。
1. 1 比旋度：取本品，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，按旋光度测定法(SOP-QC-310-00)测定，比旋度为－240°至－258符合规定。
公式：a×100[a] =W/50×100×（1－B）式中：a：旋光仪读数；W：样品称重量（g）；B：水分含量（%）；2. 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硫酸 2.1.2 三氯化铁试液2.1.3 硝酸 2.1.4 硝酸银试液2.1.5 氨试液 2.1.6 二氧化锰2.1.7 碘化钾淀粉试纸 2.1.8 试管2.1.9 刻度移液管 2.1.10 电子天平（万分之一克）2.2项目与步骤2.2.1 称取本品约0.5mg，加硫酸2ml，即显深紫色；再加三氯化铁试液1滴,溶液变为红棕色为符合规定。
2.2.2 在含量测定项下记录的色谱中，供试品主峰的保留时间应与盐酸四环素对照品主峰的保留时间一致为符合规定。
2.2.3 氯化物的鉴别：（1）取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。
（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。
3. 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 1号浊度标准液 3.1.2 0.01 mol/L盐酸溶液3.1.3 氯化钠注射液 3.1.4 0.8% 氢氧化钠溶液3.1.5 0.9%无菌氯化钠溶液 3.1.6 烧杯3.1.7 精密酸度计 3.1.8 容量瓶3.1.9 微量进样器 3.1.10 高效液相色谱仪3.1.11 称量瓶 3.1.12 恒温干燥箱3.1.13 紫外分光光度计 3.1.14 电子天平(万分之一克)3.2 项目与步骤3.2.1 酸度: 称取本品0.5g,置烧杯中,加水稀释,溶解至50ml,按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为1.8-2.8为符合规定。
差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量
实验一差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量一、目的要求1.掌握差示分光光度法消除复方制剂干扰组分的原理。
2.熟悉差示分光光度法的基本测定方法。
二、基本原理差示分光光度法（简称ΔA法）是利用在两种不同pH介质中或经适当的化学反应后，供试品中待测组分发生了特征性的光谱变化，而干扰组分不受这些变化的影响，光谱行为不发生改变。
取两份相等的供试溶液，用两种不同pH的介质处理或经适当化学反应后，稀释至同样浓度，一份置样品池中，另一分置参比池中，由于样品池和参比池中干扰物浓度相等，因此干扰物吸收度的差值为零（即ΔA＝0），供试溶液的吸收度差值（ΔA值）只与被测物浓度成正比，从而消除了干扰。
可以用标准曲线法或标准对比法计算出待测组分的含量。
分光光度法既保留了通常的分光光度法简易快速、直接读数的优点，又无须事先分离，并能消除干扰。
复方头孢氨苄胶囊由头孢氨苄与甲氧苄啶组成，在酸性溶液和碱性溶液中，甲氧苄啶的紫外吸收光谱发生改变，而头孢氨苄的吸收光谱基本不变，因此不经分离可用差示分光光度法直接测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量。
三、仪器与试剂紫外－可见分光光度计，50mL量瓶，100mL量瓶；甲氧苄啶对照品，头孢氨苄对照品，复方头孢氨苄胶囊，醋酸，0.01mol/L氢氧化钠液。
四、操作步骤1. 对照品溶液的配制分别取甲氧苄啶对照品约25mg ，头孢氨苄对照品约125mg ，精密称定，分别置于50mL 量瓶中，加稀醋酸2mL 溶解后加水稀释至刻度，摇匀，各精密吸取5mL ，2份，分别置于100mL 量瓶中，一份用水稀释至刻度，另一份用0.01mol ／L 氢氧化钠稀释至刻度。
2. 差示吸收曲线的绘制将两种不同介质的头孢氨苄溶液和甲氧苄啶溶液分别以相应 为空白，在200～350nm 波长范围扫描，绘制吸收光谱。
将上述用水稀释的对照品溶液置于参比池中，用0.01mol/L 氢氧化钠稀释的溶液置样品池中，绘制甲氧苄啶和头孢氨苄的差示光谱。
1534微生物检测原始记录阪崎杆菌
检测者：复核者：
微生物检测原始记录
XCXCDC/JY11550共页第页
样品名称
性状
样品编号
样品来源
批号
商标
生产厂家
Hale Waihona Puke 温度0C相对温度检测依据
检测日期
报告时间
检测项目
阪崎肠杆菌
主要仪器
恒温培养箱、恒温水浴箱、均质器、PH计
1、增菌培养：无菌操作取检样100g（ml）+ 900mlBPW中360C±10C，18+2h移取1ml+10ml mLST-Vm肉汤中440C±0.50C，24+2h培养。
2、分离培养：取培养物一环，分别划线接种于两个阪崎肠杆菌显色培养基平板，置360C±10C培养24±2h，观察菌落。挑取1-5个可疑菌落，划线接种于TSA平板，形态染色250C±10C培养48±4h。
3、生化试验：黄色素产生、氧化酶、L-赖氨酸脱羟酶、L-鸟氨酸脱羟酶、L-精氨酸脱羟酶、
柠檬酸水解、D-山梨醇、L-鼠李糖、D-蔗糖、D-蜜二糖、苦杏仁苷
胃舒平药片中铝和镁的测定
实验八胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1.学习药剂测定的前处理方法。
2.学习用返滴定法测定铝的方法。
3.掌握沉淀分离的操作。
二、实验原理胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
为此先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH，将Al沉淀分离后，在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、实验试剂及仪器1.EDTA标准溶液（0.02mol〃L－1）称取8gNa2H2Y〃2H2O（乙二胺四乙酸二钠，也即EDTA）置于250mL烧杯中，加水微热溶解后，稀释到1L，转入试剂瓶中，摇匀。
2.Zn2＋标准溶液（0.02 mol〃L－1）准确称取金属Zn0.3～0.4g，置于250mL烧杯中，盖好表面皿，然后逐滴加入10mLHCl溶液（1＋1），必要时可微热使之溶解完全，冷却后，定量转入250mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
计算Zn2+标准溶液的准确浓度。
3.二甲酚橙指示剂0.2%4.六亚甲基四胺溶液20%5.NH3〃H2O溶液（1＋1）6.HCl溶液（1＋1）7.三乙醇胺溶液（1＋2）8.NH3〃NH4Cl缓冲溶液pH＝10（配制方法同第七节）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂将铬黑T与固体NaCl按质量比1∶100混合，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中，置于干燥器内保存。
11.NH4Cl固体12.胃舒平药片13、滴定分析常规仪器四、实验注意事项、特别提示1.胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。
2.试验结果表明，用六亚甲基四胺溶液调节pH以分离Al(OH)3，其结果比用氨水好，可以减少Al(OH)3沉淀对Mg2＋的吸附。
硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作（一）鉴别取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇，提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置于1cm吸收池中，以水2ml代替对照品和供试品，按同法操作所得的氯仿液空白。
中国药典2015年版甲硝唑检验原始记录
【性状】㈠．外观性状1.检验结果：本品为。
2.标准规定：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭。
本品在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。
3.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈡.熔点1.仪器：熔点仪型号、编号鼓风干燥箱型号、编号2.操作：取供试品适量，研细，置105℃干燥，然后分取供试品粉末适量，置熔点测定用毛细管中，借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在实验台面上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端直至装入供试品的高度为3mm。
俟熔点仪温度上升至149℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3 次，取其平均值，即得。
3.检验结果：①℃～℃②℃～℃③℃～℃（极差≤0.5℃）平均值= ℃～℃4.标准规定：熔点为159℃～163℃。
5.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈢.吸收系数1仪器：电子天平型号、编号紫外-可见分光光度计型号、编号2.试剂：盐酸溶液（9→1000）配制批号3.操作：取本品，精密称取约16.3mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀制成每1ml中约含13μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E%11cm)为365～389。
AV4.计算公式及结果：E%11cm =----------100WW = g A = V(稀释倍数)=E%1= =1cm)为365～389。
5.标准规定：吸收系数(E%11cm6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：【鉴别】㈠ .1.仪器：电子天平型号、编号2.试剂：氢氧化钠试液配制批号稀盐酸配制批号3.操作及结果：取本品 mg（约10mg），加氢氧化钠试液2ml，微温，即得溶液（应为紫红色）；滴加稀盐酸使酸性后即变成（应为黄色），再滴加过量氢氧化钠试液则变成（应为橙红色）。
温度对黑豆萌发时酸性磷酸酯酶活力的影响研究
安徽农学通报，Anhui Agri.Sci.Bull.2014，20（23）温度对黑豆萌发时酸性磷酸酯酶活力的影响研究高晓丽高艳菊（吕梁学院生命科学系，山西吕梁033000）摘要：在不同温度下培养黑豆，提取不同萌发时期的酸性磷酸酯酶，利用福林-酚法测定其活力，研究温度对黑豆萌发时酸性磷酸酯酶活力的影响。
结果表明，在15~35℃的温度范围内，黑豆在萌发时期，酸性磷酸酯酶的活力总体呈现出先上升、达到最大后又略微降低的现象。
温度较高时，黑豆萌发较快，酸性磷酸酯酶达到最大酶活力所需时间较短；温度较低时，黑豆萌发过程中的最大酸性磷酸酯酶活力要低于较高温度下萌发的最大酶活力。
关键词：黑豆；酸性磷酸酯酶；酶活力中图分类号S529文献标识码A文章编号1007-7731（2014）23-23-03Effect of Temperature on Acid Phosphatase Activity during the Period of Black Soybean Germina⁃tionGao Xiaoli et al.（Life Science Department，Lvliang College，Lvliang033000，China）Abstract：To study the effect of temperature on acid phosphatase activity during the period of black soy⁃bean germination，black soybeans were cultivated under different temperatures，and acid phosphatase from different periods of germination was extracted，then the acid phosphatase enzyme activity was determined us⁃ing Folin-phenol method.Research shows that，in the temperature range of15~35℃，acid phosphatase activi⁃ty during germination first increases，and then slightly decreases after reaching its maximum.Black soybeans germinate rapidly under higher temperature，and acid phosphatase activity reaches maximum in shorter time. Besides，the maximum activity of acid phosphatase from black soybeans cultivated under lower temperatureis less than that of higher temperature.Key words：Black soybean；Acid phosphatase；Enzyme activity黑豆是豆类的一种，因其种皮为黑色而得名。
亮氨酸含量的测定实验报告
亮氨酸含量的测定实验报告本实验的目的是通过化学方法测定给定的样品中亮氨酸的含量，以了解该样品中亮氨酸的数量。
实验原理：本实验采用了皮氨醛法测定亮氨酸的含量。
该方法基于亮氨酸与皮氨醛在酸性条件下生成可测定的紫色化合物的性质。
在酸性介质中，亮氨酸与皮氨醛反应生成带有紫色的化合物，其最大吸收波长为570 nm。
利用分光光度计可以测定样品中紫色化合物的吸光度，从而计算出亮氨酸的含量。
实验步骤：1. 首先，准备样品。
将给定的样品称取一定量（通常为1 g），并加入适量的盐酸进行酸解。
2. 将酸解后的样品放入离心管中，并加入皮氨醛溶液，使其反应生成紫色化合物。
3. 将离心管放入离心机中进行离心，以沉淀未反应的杂质。
4. 取出上清液，将其转移到分光光度计比色皿中，读取样品的吸光度。
5. 每个样品都测定3次吸光度，并计算平均值。
6. 制备标准曲线。
使用不同浓度的亮氨酸标准溶液，按照同样的步骤测定吸光度，并制作标准曲线。
7. 使用标准曲线计算样品中亮氨酸的含量。
实验结果：通过测定样品的吸光度并使用标准曲线计算，得出样品中亮氨酸的含量为X mg/g。
实验讨论：1. 实验中的皮氨醛法是一种常用的测定亮氨酸含量的方法，但也存在一定的误差。
因此，我们必须在实验过程中严格控制各项条件，以确保结果的准确性和可靠性。
2. 在测定吸光度时，注意及时读数，避免仪器漂移对结果造成的影响。
3. 在制备标准曲线时，应使用不同浓度的标准溶液，以确保吸光度的线性范围内得到较多数据点，从而使得标准曲线更加准确可靠。
4. 在进行样品的预处理过程中，要确保将样品充分酸解，以使得亮氨酸完全与皮氨醛反应生成紫色化合物。
5. 需要注意的是，该方法只能测定样品中亮氨酸的总含量，并不能区分其存在的不同形式（如游离态亮氨酸和蛋白质中的亮氨酸）。
结论：通过皮氨醛法测定，本实验得出样品中亮氨酸的含量为X mg/g。
由于实验条件等因素的限制，结果仅供参考，并需要进一步复核和验证。
蛋白质放射性碘化标记实验
蛋白质放射性碘化标记实验【目的】1.掌握最常用的氯胺-T法碘化蛋白的要领2.学会用柱分离纯化碘化蛋白的方法3.学会标记率、比放射性、放射性化学纯度的计算【原理】蛋白质碘化是利用蛋白质分子上的酪氨酸残基和碘正离子的置换反应，Na 125I中的125I在氧化剂（氯胺-T或Iodogen、过氧化物酶等）作用下，被氧化成125I2，将酪氨酸残基中酚基邻位氢置换下来，即获得碘化的蛋白质。
氯胺-T化学名称为N-氯代对甲苯碘酰胺钠盐，分子式为CH3- -SO2N它在水中产生次氯酸，是一温和的氧化剂。
2 2 2图3. 放射纸层析图（单位：cm）【试剂与器材】1、试剂：1% BSA（pH 7.5 0.05 MPD配制）0.4 ml16NaCl10%三氯乙酸（TCA）10 ml74 KBq/50 μl Na 125I 50 μl50 μg/50 μl BSA(pH 7.5，0.5 MPB配制)50 μl氯胺T、偏重亚硫酸钠各10 mg临用前1 ml pH 7.5, 0.5 MPB溶解10% KI 250 μl0.5 MPB pH7.5 50 μl0.05 MPB pH 7.5 100 ml葡聚糖凝胶Sephadex G-50 50~10 g1% NaI 20 ml2、器材：1 ml玻璃移液管2支尖头滴管2支一次性塑料试管80支10 μl微量注射器2支200 μl 微量加样器2支200 μl微量加样器头10个青霉素小瓶（带塞）1个（内装1小磁棒）分离柱（1×20 cm）1个电磁搅拌器1台18×6 cm滤纸（Whatman I或新华1号）1条用铅笔如图1所示做好标记，A、B、C三处用前各滴5 μl 1% NaI，冷风稍微吹干。
层析缸1个吹风机1个剪子1把镊子1把γ计数仪1台图4 . Sephadex 柱层析图【操作步骤】1.Sephadex G-50柱的制备：称Sephadex G-50 5~10 g, 50 ml蒸馏水泡过夜或沸水浴中煮40′，倾去上清，沉淀加入pH 7.5, 0.05 M PB 50 ml 混匀使成悬液，装入清洁的层析柱，如图2所示，使Sephadex G-50均匀沉积至20 cm，多余的吸出，勿使柱干掉。
(实验一 胃舒平药片中的化学成分的定性检验)
《实验化学》校本课程实验报告1姓名王润同组学生姓名徐嘉乐实验题目：胃舒平药片中化学成分的定性检验实验日期：2014年9月26日【实验目的】1.巩固滴加、过滤等基本操作技能；2.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法；3.初步掌握胃舒平药片中化学成分定性检验的原理；4.通过实践加深对理论课程的理解。
【实验用品】研钵、大试管、试管夹、药匙、锥形瓶、漏斗，滤纸、酒精灯等；胃舒平药片、1 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、碘水。
【实验原理】人的胃壁细胞能产生胃液，胃液中含有的少量盐酸称为胃酸。
胃酸过多会导致消化不良和胃痛。
抗酸药是一类治疗胃痛的药物，它能中和胃里过多的盐酸，缓解胃部不适。
抗酸药通常由几类物质组成：有效成分（如NaHCO3、CaCO3、MgCO3、Al(OH)3、Mg(OH)2等）能中和胃酸，对身体无害；调味剂（如糖等）能增加药片的口感；黏合剂（如淀粉等）能黏合药片中的各种成分，有利于药片加工成型。
胃舒平是一种抗酸药，药片中的主要化学成分是A1(OH)3，另含有淀粉等辅助成分。
胃舒平有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡等。
药用胃舒平的主要化学成分的定性检验方法依据上述物质的性质，其原理如下：1.氢氧化铝的检验2Al(OH)3+3H2SO4=A12(SO4)3+6H2OA12(SO4)3+6NaOH =2Al(OH)3↓+Na2SO4白色沉淀Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O2.淀粉的检验配合物淀粉+I蓝色【实验方案】取胃舒平4片，放在研钵中把它研成细粉，留待后面实验用。
1.氢氧化铝的检验试管里加入少量胃舒平粉末，注入10mL1 mol/L稀硫酸，振荡以促其溶解（反应）。
然后过滤，把滤液移到锥形瓶中，并在滤液中逐滴加入1 mol/L氢氧化钠溶液至过量。
观察实验现象。
2.淀粉的检验在试管中加入少量胃舒平粉末，注入2~3mL蒸馏水加热煮沸，冷却至室温后再滴入碘水。
食品中还原型抗坏血酸的测定实验报告
食品中还原型抗坏血酸的测定(一）固蓝B盐比色法1 范围本标准规定了食品中抗坏血酸的分光光度法。
本标准适用于各类食品中的还原型抗坏血酸的测定。
本标准不适用于脱氢行抗坏血酸的测定。
2 原理在乙酸溶液中，抗坏血酸与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼–2–羟基丁酰内酯衍生物，在最大吸收波长420处测定吸光度，与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 乙酸溶液（12%）吸收12mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
3.2 乙酸溶液（2%）吸收2mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
3.3 乙二胺四乙酸二钠溶液（35g/L）称取3.5g乙二胺四乙酸二钠[C10H14N2O8Na·2H2O]于水中，加热使之溶解后，放冷，并稀释至100 mL。
3.4 蛋白沉淀剂3.4.1 乙酸锌溶液（220g/L）称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100 mL。
3.4.2 亚铁氰化钾溶液（106g/L）称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)4·3H2O],加水溶解至100 mL。
3.5 显色剂固蓝盐B（Fast Blue Salt B）溶液（2g/L）：准确称取0.3125g固蓝盐B，加水溶解于100 mL。
3.6 抗坏血酸标准储备溶液（2.0mg/mL）精密称取0.2000g抗坏血酸，加20 mL乙酸溶液（12%），溶解后移入100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于2.0mg抗坏血酸（10℃下冰箱内贮存在2d内稳定）。
3.7 抗坏血酸标准使用液（0.1g/L）用移液管精密吸取5.0 mL抗坏血酸标准储备溶液（2.0g/L）于100 mL棕色容量瓶内，加5 mL乙酸溶液（12%），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于100μg/mL抗坏血酸（临用时配制）。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 10mL具塞玻璃比色管。
5 分析步骤5.1 试样溶液的制备取水溶C100饮料5.0mL并用蒸馏水定容至100mL备用。
药物有效期的测定华师化环
药物有效期的测定学生XX：000 学号：00000000专业：化学师范年级班级：000000课程名称：应用物理化学实验合作者：000000实验指导老师：00000 实验时间：0000000【实验目的】①了解药物水解反应的特征；②掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
【实验原理】链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在PH4.0-4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O麦芽酚+硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度；X——t时刻链霉素水解掉的浓度；t——时间，以分为单位；k ——水解反应速度常数。
若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。
药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
水杨酸法测定羟自由基的清除能力实验【范本模板】
水杨酸法测定黄酮对羟自由基清除能力的实验一、实验原理利用Fenton 反应产生羟自由基：H2O2+Fe2+ =·OH+H2O+Fe3+在反应体系中加入水杨酸，Fenton反应生成的羟自由基与水杨酸反应，生成于510 nm处有特殊吸收的 2，3—二羟基苯甲酸，反应式如下：如果向反应体系中加入具有清除羟自由基功能的被测物，就会减少生成的羟自由基，从而使有色化合物的生成量相应减少.采用固定反应时间法，在 510 nm 处测量含被测物反应液的吸光度，并与空白液比较，以测定被测物对羟自由基的清除作用。
其清除率计算公式为:羟自由基清除率（％）=A0－(A x－A x0) /A0·100其中A0 为空白对照的吸光值，A x 为加样品的吸光值， A x0 为不加显色剂 H2O2二、实验步骤各溶液的加入量按照表 1 所示，在比色管中依次先加入 9 mmol / L FeSO4, 9 mmol / L 乙醇 - 水杨酸,接着加入适量去离子水,最后加入 8。
8 mmol / LH2O2 后摇匀，37℃水浴加热 15 min 后取出，测其吸光度 A0。
A0 测定时，参比溶液为不加双氧水的体系. 按上述方法，加入表 1 所示的各溶液,来测定吸光度 A x、A x0。
A x 和 A x0 测定时，参比溶液为去离子水.三、试剂配制9 mmol / L 乙醇—水杨酸配法：称 1.243 g 水杨酸，乙醇溶解，定容至100 mL，然后稀释 10 倍；9 mmol / L 硫酸亚铁配法：称 2。
502gFeSO4·7H2O，去离子水溶解，定容至 100 mL，然后稀释10倍.8.8 mmol/L H2O2 配法：称 9。
926 g 30 ％ H2O2,去离子水定容至 100 mL,然后稀释 100 倍。
四、实验结果羟自由基清除率（水杨酸法）公式为：清除率I%=（Ao+Axo—Ax）/Ao x100％样品(干花豆）为0。
盐酸精氨酸质量标准及检验操作规程与检验记录
盐酸精氨酸质量标准及检验操作规程与检验记录1. 目的：明确盐酸精氨酸原料检测项目和可接受标准，为该物料的采购、验收、日常使用管理等提供检验依据。
2. 范围：2.1 本标准描述了盐酸精氨酸的基本信息、取样规则、检验项目及限度要求、试验方法和检验规则等；2.2 本标准适用于盐酸精氨酸原料的入厂检测、质量协议、使用前确认、在库管理等；2.3 本标准适用于在符合《药品生产质量管理规范》条件下生产的盐酸精氨酸原料检验；2.4 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定；2.5 包装须符合国家相关部门有关药品包装规定和药品运输的有关要求；3. 基本信息：3.1 名称及编码：通用名称：盐酸精氨酸本品为L-2-氨基-5-胍基戊酸盐酸盐。
3.2 制定依据：《中国药典》2020年版二部1328页、四部。
3.3 经批准的供应商：3.4 类别：氨基酸类药。
3.5 贮存条件：密封保存。
3.6有效期：3.7 注意事项：3.7.1 在接收样品时，核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。
3.7.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。
3.7.3 本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解。
4. 取样规则：见《原辅料、包装材料取样操作规程》。
5. 检验项目和限度要求：6. 试验方法：6.1 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末。
比旋度：取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依据《旋光度测定操作规程》检查，比旋度为＋21.5°至＋23.5°。
6.2 鉴别：6.2.1 薄层色谱：取本品与精氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。
照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
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南华大学计算机学院
实验报告
课程名称计算机网络原理
姓名 ***
学号 201*435**** 专业软件工程
任课教师谭邦
日期 2017年5月1日
成绩
南华大学
实验项目列表
实验报告正文：
一、实验名称使用网络协议分析仪
二、实验目的：
1. 掌握安装和配置网络协议分析仪Wireshark的方法；
2. 熟悉使用Wireshark工具分析网络协议的基本方法，加深对协议格式、协议层次和协议交互过程
的理解。
三、实验内容和要求
1. 安装和配置网络协议分析仪Wireshark（）；
2. 使用并熟悉Wireshark分析协议的部分功能。
四、实验环境
●操作系统：win7
●软件：wireshark
●PC通过WiFi与局域网连接
五、操作方法与实验步骤
●安装网络协议分析仪，从官网下载exe软件双击安装Wireshark-win64-2.0.2。
●启用Wireshark进行试验。
✓启动初始如下显示：
✓分组捕获数据，并将捕获的数据保存为文件抓包实验数据.pcapng，当再次需要捕获时，可以打开文件在进行实验抓包。
✓对数据进行协议分析。
✓在上部“俘获分组的列表”窗口中，有编号(No)、时间(Time)、源地址(Source)、目的地址(Destination)、协议(Protocol)、长度(Length)和信息(Info)等列(栏目)，各列下方依次排列着俘获的分组。
中部“所选分组首部的细节信息”窗口给出选中帧的首部详细内容。
下部“分组内容”窗口中是对应所选分组以十六进制数和ASCII 形式的内容。
✓无线网连接抓包实验数据如下图1
✓本地连接抓包实验数据如下图2
◆图1
◆图2
六、实验数据记录和结果分析
●网络抓包实验获取的数据如下图3
●图3
●使用过滤器过滤数据比如以下图4中的time=3.205636作为过滤条件，可以将图2过滤为
图三，如果你需要符合某些条件的数据，这种方案可以分组，减少数据量，因此可以提高效率。
◆图4
●使用过滤器过滤数据比如以下图5中的ip.addr！=192.168.1.1作为过滤条件，可以将图4
过滤为图5，如果你需要符合某些条件的数据，这种方案可以分组，减少数据量，因此可以
提高效率。
七、实验体会、质疑和建议
1、通过使用抓包实验工具基本上掌握了有关网络的一些协议，然后接下来的实验依次对实验的数据进行分析，对协议进行分析，然后分析网络中的五层结构进行探究。
2、分组分析器需要理解以太网格式，才能识别以太网的IP数据报，通过IP数据包才能提取TCP 报文段，理解TCP段结构，才能从TCP段中提取FTP报文，最终理解LIST等命令的含义。
疑问：
捕获的列表中编号，时间反应分组的是什么信息？。