黄芪乙酸乙酯层有效成分的分离及结构鉴定
正交试验优选黄芪主要有效成分的提取工艺
文章编 号:10 .3 42 1)10 5 —3 0 55 0 (0 11-0 90
Op i i a i n o t a tn t e Co p n n s f o Asr g l s me r n c u b Or h g n l t z t f Ex r c i g Ac i m o e t r m ta a u mb a a e s y m 6 ’ 2 2 8 0 2 2 2 0 4 6 2 4 5 8 1 0 1 1 1 2 4 6 1 8 2 D 2 4
水至 2 0m , . L 按标准 曲线项下操作, 重复测定 6次, 吸光度 分别
12 ~ 7 5 p / L之 间 线性 关 系 良好 。 . 5 . g m
方法 操作, 计算黄芪 甲苷含量 及其转移率 。黄芪 甲苷转移 率= 干膏中黄 芪 甲苷含量/ 药材 中的黄 芪 甲苷含量 。高效液相色谱
图见 图 1 。
2 34 精 密度试验 ..
精密吸取葡萄糖对照 品溶液 0 4m , . E 加
iv sia in a d t be L (4 n e t t n a l 93 )wa s d t o d t t e o t o o a x e i n .R s l h e t g o s u e o c n uc h rh g n le p rme t eut T e b s s
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本 岛津 ) 碳 十 八 烷 基 硅 胶 柱 ;H n o ; ab n液 相 进 样 器 , 0 L 10 I 。 J 黄 芪 药 材 购 于 广 州 二 天 堂 药 店 ;黄 芪 甲苷对 照 品 ( 国 药 中 品 生 物 制 品检 验 所 , 号 0 8 — 0 3 1 ;甲醇 、乙腈 为 色 谱 纯 , 批 71201) 其他试剂为分析纯, 为纯净水 。 水 2 方 法 与 结 果
黄芪乙酸乙酯层有效成分的分离及结构鉴定
黄芪乙酸乙酯层有效成分的分离及结构鉴定作者:张福海, 马丽娟作者单位:齐齐哈尔参鸽药业有限公司,黑龙江,齐齐哈尔,161000刊名:中医药信息英文刊名:INFORMATION ON TRADITIONAL CHINESE MEDICINE年,卷(期):2007,24(3)被引用次数:2次参考文献(8条)1.包祥宁黄芪注射液治疗老年充血性心衰[期刊论文]-中药药理与临床 1999(06)2.朱萍黄芪注射液对窒息新生儿血清心肌酶谱的影响[期刊论文]-中国中西医结合杂志 2001(01)3.刘汉丹.瞿佐发黄芪的药理作用研究进展[期刊论文]-现代中西医结合杂志 2002(18)4.刘志强.李全志.秦贵军黄芪注射液对早期糖尿病肾病患者血小板功能和血浆内皮素的影响[期刊论文]-中国中西医结合杂志 2001(04)5.吴炎黄芪注射液对肝硬化患者肝功能的影响[期刊论文]-中国中西医结合杂志 1999(06)6.李勤.刘宏黄芪的药理作用及临床应用[期刊论文]-医学综述 2004(10)7.吴发宝.陈希元黄芪的药理作用研究综述[期刊论文]-中药材 2004(03)8.俞雷.李惊子.洪健美黄芪当归合剂降低NS大鼠血脂机制的探讨[期刊论文]-中华肾脏病杂志 1999(06)本文读者也读过(10条)1.曾嵘.徐运安.赵四清.杨辛民族药落地生乙酸乙酯部位主要成分及其镇痛作用的研究[期刊论文]-湖南中医学院学报2005,25(1)2.田学军.李红霞.陈玉.王晓琼.杨光忠.TIAN Xue-jun.LI Hong-xia.CHEN Yu.WANG Xiao-qiong.YANG Guang-zhong灯心草化学成分的研究(Ⅱ)[期刊论文]-时珍国医国药2007,18(9)3.朱峰.彭毓敏.陈光英.林永成南海海洋真菌2492号中的甾体成分[期刊论文]-佛山科学技术学院学报(自然科学版)2003,21(2)4.温露.郭志勇.佘志刚.林永成.VRIJMOED L L P.WEN Lu.GUO Zhi-yong.SHE Zhi-gang.LIN Yong-cheng. VRIJMOED L L P一株南海海洋真菌Sporothrix sp.#4335的甾体类代谢产物研究[期刊论文]-广东药学院学报2006,22(6)5.崔维利.严红.吴丹凤.CUI Wei-li.YAN Hong.WU Dan-feng不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究[期刊论文]-时珍国医国药2007,18(7)6.胡旭佳.何红平.孔令义.郝小江光叶绣线菊中的三萜及甾体化合物的研究[期刊论文]-中草药2008,39(5)7.李英.秦雪梅.郭小青.张丽增.Li Ying.Qin Xuemei.Guo Xiaoqing.Zhang Lizeng不同产地黄芪中黄芪甲苷含量比较研究[期刊论文]-中国现代中药2007,9(9)8.赵友兴.李承森.罗晓东.扆铁梅.周俊.ZHAO,You-Xing.LI,Cheng-Sen.LUO,Xiao-Dong.YI,Tie-Mei.ZHOU,Jun上新世华山松化石中的甾体化合物[期刊论文]-有机化学2005,25(9)9.张金花.卢海啸.李家洲.陆新萍.ZHANG Jin-hua.LU Hai-xiao.LI Jia-zhou.LU Xin-ping荨麻根的化学成分研究[期刊论文]-广东药学院学报2011,27(2)10.孟泽彬直葶石豆兰化学成分的研究[学位论文]2006引证文献(2条)1.李乃谦黄芪有效成分的提取和鉴定[期刊论文]-健康必读(中旬刊) 2012(7)本文链接:/Periodical_zyyxx200703024.aspx。
第二章第二节中药有效成分提取分离和结构鉴定
第二章第二节中药有效成分提取分离和结构鉴定中药是我国独特的药物资源,在我国医学和药学领域有着重要的地位。
然而,中药中的有效成分往往是复杂的混合物,提取和分离中药有效成分并进行结构鉴定是研究中药药理学和药物化学的重要一环。
本文将对中药有效成分的提取、分离和结构鉴定方法进行综述。
中药有效成分的提取是指从中草药中分离出具有药理活性的化学物质。
中药有效成分的提取方法主要有浸提法、煎煮法、蒸馏法、萃取法和溶剂法等。
其中,浸提法是最常用的一种方法,其原理是将中草药放入溶剂中,经过一定时间浸泡,使溶剂中的有效成分与草药中的有效成分发生物化反应,最终将有效成分溶解在溶剂中。
常用的溶剂有水、醇类、醚类、酮类等。
中药有效成分的分离是指将提取液中的有效成分分离出来,常用的方法有薄层层析、凝胶层析、气相色谱、液相色谱等。
其中,薄层层析法是一种简单方便的分离方法,其原理是利用物质在固定相和流动相中的分配系数差异进行分离。
凝胶层析法是以凝胶为载体的一种层析方法,常用于分离较大分子量的化合物。
而气相色谱和液相色谱是一种高效的分离方法,可以对中药有效成分进行高效、快速的分离。
中药有效成分的结构鉴定是指通过一系列化学分析方法确定化合物的化学结构。
常用的结构鉴定方法有红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱等。
红外光谱是通过测量溶液或固体中的物质对红外辐射的吸收或散射来确定化合物的功能团。
紫外光谱是通过测量物质对紫外光的吸收来确定化合物的共轭体系。
核磁共振是通过测量分子中原子核自旋的共振吸收来确定化合物的分子结构。
质谱是通过测量物质在电离后的质荷比得到的质谱峰来确定化合物的分子量和分子结构。
总之,中药有效成分的提取、分离和结构鉴定是中药研究中至关重要的步骤。
通过合适的提取、分离和鉴定方法,可以有效地分离出中药中的有效成分,并确定其化学结构,为中药的药理研究和药物化学研究提供重要的支持和依据。
在未来的研究中,我们可以借鉴现代科学技术的发展,采用高效、快速、准确的分析方法,进一步提高中药有效成分的提取和结构鉴定的效率和准确性,为中药的研究和开发做出更多的贡献。
中药有效成分的分离纯化与鉴定
中药有效成分的分离纯化与鉴定中药是中华民族的宝贵文化遗产,有着悠久的历史和丰富的医疗经验。
中药与西药不同,药效成分多为复合物,并且有着广谱、温和、少副作用等特点。
然而,中药中的有效成分种类繁多,含量极低,提取过程较为困难,常常需要通过繁琐的分离纯化与鉴定过程才能达到药效成分的纯化和提纯。
本文主要探讨中药有效成分的分离纯化与鉴定。
一、中药有效成分的分离中药有效成分分离的方法因中药的种类、有效成分的性质不同而有所区别。
目前常用的大致分为以下几种:1.古典醇提法常用于提取稀有、高效的天然产物。
例如,可以使用醇提法提取一些有机酞类化合物,如苏木精、甜杏仁苷、白芍内酯等。
这些天然产物一般存在于植物的花、叶、树皮的气味中。
2.水提法常用于提取分布广泛的中药有效成分,如蛋白质、多糖类、生物碱类等成分。
例如,可以使用水提法提取黄酮类、茯苓酚、牡丹皮酚等。
3.甲醇提法甲醇提取法具有无需技术高、操作简单、低温、易于分离、取得成品率高还能提高药效等特点,因此在分离纯化中得到广泛应用。
例如,可以使用甲醇提取法提取黄连素、丹参酮、阴山耆酮、甘草甜菜碱、绿原酸、罗汉果甙等。
二、中药有效成分的纯化有效成分的分离是为了得到足够的纯度,使其能够发挥其药理作用,因此中药有效成分的纯化是必不可少的一步。
中药有效成分的纯化方法有很多,主要有以下几种:1.重结晶法重结晶法是将药物溶于溶剂中,经过不同的加热、冷却、过滤等操作,使溶剂中的药物化合物逐渐凝固而得到纯化。
这种方法又称晶化法,常用于纯化化学药物,但其操作过程较为困难,约束很多,往往需要许多试验才能确定操作条件和获得良好的晶体品质。
2.色谱法色谱是一种分离技术,具有分辨度高、高效、简单等特点。
其中,高效液相色谱(HPLC)是最常用的色谱技术之一。
使用HPLC进行纯化时,可根据化合物的理化性质,使用相应的物理方法,如分子大小、分子极性、分子憎水性等效应,采用不同的柱组合,通过液相流动物与固相之间的互作用,实现有效成分的纯化。
长小苞黄芪化学成分研究
S t u d y o n t h e C h e mi c a l C o n s i t t u e n t s o f A s t r a g a l u s b a l f o u r i a n u s
C HE NG X i a , X I AO C h a o j i a n g , S U N J u n z h e , J I A N G B e i
豆科 ( L e g u m i n o s a e 或F a b a c e a e ) 黄芪属 ( A s t r a g - a l u s ) 植 物系一年生或多年生草本 、 半灌木 , 较少为 灌木 ; 全世界约 2 0 0 0 余种 , 主要分布于北半球。我 国有 2 7 8 种, 2 亚种 , 3 5 变种及 2 变型 , 南北各省 区均 产。黄芪属植物具有重要的经济价值 , 其中中药黄 芪有“ 补药之长” 的美誉口 。药典上规定中药黄芪为
中药有效成分提取分离和结构鉴定
中药有效成分提取分离和结构鉴定一、中药有效成分的提取分离中药植物中含有大量的化学成分,其中有些为有效的药理成分,有助于治疗疾病。
提取分离中药有效成分的主要方法有以下几种:1.传统煎煮法传统煎煮法是一种常见的中药提取方法,通过将中药材浸泡在水或其他溶剂中,随后加热煮沸,溶解其中的有效成分,并蒸馏收集提取液,最后通过蒸发浓缩得到药物。
2.挥发油提取法挥发油提取法主要用于提取芳香植物中的挥发性油脂成分。
该方法通常采用水蒸气蒸馏或溶剂提取,将挥发性成分分离提取出来,并通过减压蒸馏得到纯度较高的挥发油。
3.超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种有效的中药提取方法,通过超声波的作用,有效地破坏中药材细胞壁,提高有效成分的释放率。
超声波辅助提取法具有操作简单、提取效率高等特点。
4.薄层色谱法薄层色谱法是一种分离技术,通过将中药提取物溶液均匀涂抹在均匀的薄层色谱板上,再通过移液法加入特定的溶剂,溶剂在色谱板上上升过程中与色谱基质发生相互作用,从而实现有效成分的分离和定量测定。
二、中药有效成分的结构鉴定中药提取分离后,需要对提取得到的有效成分进行结构鉴定,主要是通过使用一系列分析手段和仪器仪表来确定其分子结构和化学性质。
1.红外光谱(IR)红外光谱是一种常用的分析技术,可用于分析中药提取物的分子结构。
通过观察样品在红外光谱区域的吸收峰,可以确定样品中的官能团、键的类型和结构特征。
2.质谱分析(MS)质谱分析是一种高灵敏度的分析技术,可用于分析中药提取物的分子质量和分子结构。
通过将样品离子化并通过质谱仪进行检测,可以确定中药有效成分的分子质量和碎片的结构。
3.核磁共振(NMR)核磁共振是一种基于原子核自旋相互作用的分析技术,可用于分析中药提取物的原子数量、原子类型和原子的化学环境等信息。
通过对中药样品进行核磁共振实验,可以得到数学上的谱图,通过谱图的分析,可以确定成分的结构。
4.液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)液相色谱-质谱联用技术是将液相色谱和质谱两种技术联用的一种分析方法,可用于分析中药提取物中的复杂混合物。
中药有效成分的分离与鉴定
中药有效成分的分离与鉴定中药是一种传统的治疗方式,它已经存在了数千年。
其中的有效成分能够治疗各种常见病和慢性病,这也是为什么现代医学将其作为药物的原料之一。
不过,中药传统上以混合植物为主,它对人体的疗效和药效非常难以掌握。
为了解决这个问题,在制造中药时,需要进行有效成分的提取。
有效成分的提取主要分为两个步骤,分离和鉴定。
中药有效成分分离分离是当今中药提取的主要技术之一。
分离有效成分的原理是,有效成分与其他成分有不同的物理化学性质,如溶解度、极性、熔点等等。
这些差异使我们可以使用各种方法手段,将有效成分从其他成分中单独约束出来。
当然,这过程中需要考虑到各种化学物质的成分和浓度,有效成分的稳定性、活性以及与中药其他成分的相互作用等等。
分离技术主要有以下几种:1. 萃取法在药物化学研究中,萃取法是最基本的分离技术之一。
这种方法使用介质安置成分混合物的非极性部分,将活性成分从混合物中提取出来。
2. 薄层色谱法薄层色谱是一种比较常见的分离技术。
该技术分为正相色谱和反相色谱。
正相色谱不同化学成分的的极性不同,导致在特定环境下出现不同的物理相。
吸附层面易绷紧对多种极性化学成分强制进程的吸附/脱附。
反向相色谱将水和醇相作为萃取介质,通过物质的流动将成分分为不同的分数,最终将有效成分从中分离出来。
3. 毒液铬柱法毒液铬柱法是一种裂解脂质和蛋白质的方法。
在该方法中,用铬液溶液溶解样品,将样品淀粉分离出来,从而分离出有效成分。
4. 超声波萃取法超声波萃取法已经成为中药分离中的常见技术。
这种方法使用超声波理化作用,将有效成分从混合物中分离出来。
中药有效成分的鉴定中药有效成分的鉴定是分离之后的第二个步骤。
这个步骤的目的是检查提取到的分离物质是否正确。
中药分离后,通常会使用质谱和熔点测定等方法进一步鉴定有效成分。
1. 质/谱联用技术质/谱联用技术是一种高级的分析技术。
该技术结合质谱和色谱技术,在保证成分不降解和变性的同时,提高了检测的灵敏度和选择性,更加准确地确定成分的分子量、分子式和结构。
黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱及主要成分的含量测定方法研究进展
黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱及主要成分的含量测定方法研究进展梁瑾;封士兰;刘小花;党子龙;梁建娣;杨春霞【摘要】目的对黄芪药材的HPLC指纹图谱和主要成分的含量测定方法做一概述.方法查阅2002年以来国内外报道的有关黄芪药材的文献,研读有关高效液相色谱指纹图谱和含量测定的文献,对其研究进展进行综述.结果对黄芪药材的指纹图谱和含量测定的研究方法做了总结,并提出了建议.结论国内外有关黄芪药材的研究较多,为深入研究黄芪奠定了基础.%Objective To make a summary for the HPLC fingerprint of Radix Astragali and the method of the determination for some main ingredients. Methods Papers about Radix Astragali reported since 2002 about HPLC fingerprint and determination were reviewed. Results A summary and proposal for the method of HPLC fingerprint and determination were made. Conclusion There are much research on Radix Astragali , which is a helpful foundation for further study.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)005【总页数】4页(P490-493)【关键词】黄芪;指纹图谱;含量测定【作者】梁瑾;封士兰;刘小花;党子龙;梁建娣;杨春霞【作者单位】兰州大学药学院,兰州,730000;兰州大学药学院,兰州,730000;兰州大学药学院,兰州,730000;兰州大学药学院,兰州,730000;兰州大学药学院,兰州,730000;兰州大学药学院,兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】R282黄芪(Radix astragali)为豆科植物蒙古黄芪(Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao)或膜荚黄芪(Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根,始载于《神农本草经》,列为上品,李时珍谓“耆,长也。
黄芪有效成分的提取和鉴定
黄芪有效成分的提取和鉴定
张昀;张瑜;武小红
【期刊名称】《河南大学学报(医学版)》
【年(卷),期】2004(023)002
【摘要】目的:探讨黄芪有效成分最佳提取工艺.方法:采用先醇提后水提制备黄芪皂苷(AS)和黄芪多糖(ASP),确定了合适的醇提次数.结果: 乙醇用量、提取时间等对黄芪皂苷、多糖的提取有显著影响.结论:黄芪药材用体积分数为95%乙醇提取皂苷后,再用水提取多糖可充分利用药材.
【总页数】3页(P28-30)
【作者】张昀;张瑜;武小红
【作者单位】河南大学药学院,药物分析化学教研室,河南,开封,475001;河南大学药学院,药物分析化学教研室,河南,开封,475001;河南大学药学院,药物分析化学教研室,河南,开封,475001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.72
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蒙古黄芪化学成分研究
蒙古黄芪化学成分研究温宇寒;程亮;郑丹;黄学石;韩力【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2010(0)2【摘要】目的研究蒙古黄芪的化学成分.方法采用硅胶柱色谱、凝肢柱色谱方法进行分离纯化,利用波谱分析法结合理化性质确定化舍物结构.结果从蒙古黄芪的乙酸乙酯和正丁醇萃取部分中共分离得到14个化合物,分别鉴定为(6aR,11R)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(1),(3R)-2'-羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),5'-羟基-3'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(3),芒柄花苷(4),(6aR,11R)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(5),(3R)-7,2'-二羟基-3,4'-二甲氧基异黄烷(6),5',7-二羟基-3'-甲氧基异黄酮(7),芒柄花素(8),黄芪甲苷(9),黄芪皂苷Ⅱ(10),蔗糖(11),腺嘌呤核苷(12),十六烷酸单甘油酯(13),十六烷酸(14).结论化合物5,7,11~14为首次从黄芪属植物中分离得到,化合物6为首次从蒙古黄芪中分离得到.【总页数】5页(P115-119)【作者】温宇寒;程亮;郑丹;黄学石;韩力【作者单位】中国医科大学药学院天然药物化学教研室,沈阳,110001;中国医科大学药学院天然药物化学教研室,沈阳,110001;中国医科大学药学院天然药物化学教研室,沈阳,110001;中国医科大学药学院天然药物化学教研室,沈阳,110001;中国医科大学药学院天然药物化学教研室,沈阳,110001【正文语种】中文【相关文献】1.膜荚黄芪与蒙古黄芪化学成分的高效液相色谱-质谱研究 [J], 李锐;付铁军;及元乔;丁立生;彭树林2.蒙古黄芪的化学成分研究 [J], 田芳3.蒙古黄芪病程相关蛋白AmPR-10于大肠杆菌不同载体的可溶性表达策略研究[J], 王珏;胡丽丽;李桂兰;吴娜;张育敏4.蒙古黄芪化学成分研究(英文) [J], 李瑾;蒋建勤5.蒙古黄芪化学成分的分离与鉴定 [J], 李瑞芬;周玉枝;乔莉;付红伟;裴月湖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
黄芪的物质分子结构化学成分论文
黄芪的物质分子结构化学成分论文黄芪的物质分子结构化学成分论文黄芪的物质分子结构化学成分论文【1】【关键词】黄芪物质分子结构化学成分药用价值一、黄芪的物质分子结构与化学成分黄芪为豆科多年生草本植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根,我国黄芪资源分布广泛,品种繁多,主要分布于我国北方地区,具有重要的药用价值。
黄芪为我国历来最被推崇的补气药之一,最初载于《神农本草经》,列为上品。
传统中医认为。
黄芪具有补中益气、周表敛汗、利水消肿、托疮生肌等功效。
现代药理研究发现,黄芪具有增强机体免疫功能,强心降压、降血糖、利尿、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤、抗病毒、镇静、镇痛等作用,近年来,研究表明,黄芪黄酮类成分是黄芪中一类重要的活性成分,如能采用现代分离分析技术对黄芪黄酮进行进一步分离精制,并对所含有效成分加以鉴定,将有助于阐明黄芪黄酮的作用机制,为黄芪黄酮类成分的深入研究和开发奠定良好的基础。
黄芪皂苷类化合物主要有:乙酰黄芪皂苷Ⅰ,黄芪皂苷Ⅰ,异黄芪皂苷Ⅰ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷。
黄芪黄酮类化合物主要有:刺芒柄花素,毛蕊异黄酮,6'-O-乙酰基芒柄花苷,芒柄花苷,红车轴草异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖,毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。
另外尚含氨基酸、蛋白质、维生素、绿原酸等有机酸、植物甾醇等成分。
研究证实黄芪中的黄酮类成分具有多种药理活性,具有清除氧自由基、抑制脂质过氧化、保护心血管系统、增强免疫力、抗病毒以及促进细胞增殖的作用。
同时,黄芪存在的有害残留物易被人体摄入,极大的限制了黄芪的功能性作用,因此如何提取黄芪活性成分就成为影响黄芪工业化应用的关键。
本研究提取的黄芪主要活性成分的化学结构如图。
(A)刺芒柄花素结构式(B)毛蕊异黄酮结构式(C)毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(D)芒柄花苷二、分子印迹技术在黄酮类物质研究中的现状目前,对黄芪活性物质的提取研究多集中在多糖和皂苷的研究方面,对黄芪黄酮的提取工艺研究较少。
异长齿黄芪化学成分研究
g取浸膏33g ; 2 分散 于水 中, 依次用乙酸 乙酯 、 正丁 醇萃取。 乙酸乙酯萃取液浓缩后得浸膏7 。 乙酸 0g取 乙酯浸膏6 硅胶柱层析 , 8 g 氯仿一 甲醇 (:、011: 1 2 :、0 0
1512101梯 度洗脱 , 到A F6 部分 。A 、:、:、:) 得 ~ 个 部分 柱层析 , 油醚一 酮 、 油醚一 石 丙 石 乙酸 乙酯 反 复洗 脱 得 到化合 物 13 ~ ,结 合 重结 晶的方 法得 到化 合 物4 ~ 5B 。 部分 硅胶柱 层析 , 己烷一 环 异丙 醇洗脱 分离 得化
[ 关键词 ]异长齿黄芪; 乙酸 乙酯部位 ; 化学成分
[ 中图分类号 ] 2 41 [ R 8 . 文献标志码 ] [ A 文章编号 ]17 — 3 52 1 )3 0 1 — 3 6 2 2 4 ( 0 2 0 — 0 5 0
Ch mi a n t u n s o ta a u n eg i e c lCo s i e t f t As g ls mo b i i r
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【 yw r  ̄ s aa sm n e i e y aea atce cl o stet Ke od at g l o bi i t l ct epr hmi ntu ns s r u g; h t ; ac i
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的黄芪属植物进行化学成分研究。为此 , 本实验对
云南省丽江地 区产异长齿 黄芪 化学成分进行 了研 究, 分离鉴定了6 个化合物 , 并对这些化合物的分离 与鉴定结果进行报道。
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总第 9期 医学 9
2016-2017年以黄芪的研究为例阐述药用植物化学的研究方法(总结)
以黄芪的研究为例阐述药用植物化学的研究方法黄芪,又名绵芪。
多年生草本,高50-100厘米。
主根肥厚,木质,常分枝,灰白色。
茎直立,上部多分枝,有细棱,被白色柔毛。
多年生草本,高50-100厘米。
产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地。
黄芪的药用迄今已有2000多年的历史,其有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用。
但表实邪盛,气滞湿阻,食积停滞,痈疽初起或溃后热毒尚盛等实证,以及阴虚阳亢者,均须禁服。
1、黄芪多糖及皂甙提取工艺研究研究方法:黄芪多糖和皂甙提取方法(醇水法)黄芪原料→不同浓度乙醇回流提取→过滤→合并醇提液(药渣,挥去溶剂后备用)→静置12 h (析晶)→真空浓缩回收乙醇→加4倍量水溶解→过滤→上AB-8树脂柱→用95% 乙醇洗脱得洗脱液→真空浓缩回收乙醇→真空干燥→粉碎( 80目以上)→黄芪皂甙粗品挥去溶剂后的药渣→第一次( 10倍水, 2 h )、第二次( 8倍水, 1 h)→合并水提液→真空浓缩至1∶1→醇沉→静置12 h→上清液(与析晶后的醇提液合并)→沉淀→真空干燥→粉碎( 80目)→多糖粗品上述醇沉工艺为加入95% 乙醇,使醇浓度达到70%。
另外,将上述的沉淀、流出液浓缩后干燥,粉碎上述各部分后,分析其皂甙或多糖含量。
2、黄芪多糖水煎提取工艺的优化试验研究研究方法:样品的提取与收率测定:取黄芪药材,切成约0. 5cm厚的饮片,各称取100g 按L9 ( 34 )组合试验条件进行提取,提取液浓缩至1 1( g /ml ) ,加3倍量乙醇使沉淀,放置,倾出上清液,沉淀加水溶解,加稀乙醇使沉淀,放置,离心,取其上清液继续加乙醇使含醇量达70% 以上,放置,倾出上清液,沉淀依次用乙醇、无水乙醇洗涤,减压过滤,低温干燥,即得多糖粗品,称重,与取药材量相比,即得收率。
含量测定:(1)、标准溶液制备:取经105℃干燥至恒重的葡萄糖100mg , 精密称定, 置100ml 量瓶中,加水溶解, 并稀释至刻度, 摇匀。
黄芪有效成分的提取和鉴定
黄芪有效成分的提取和鉴定摘要:目的:提取黄芪的有效成分并进行鉴定。
方法:使用乙醇提取后水制备黄芪多糖(astragalus polysacharin,aps)以及黄芪皂苷(astragaloside),以便确定提醇次数和最佳提取方法。
结果:乙醇的用量和提取的时间对于黄芪多糖以及黄芪皂苷的提取有显著的影响。
结论:使用含量为95%的乙醇来提取皂苷,接着用水来提取黄芪多糖便可以很好的利用黄芪药材,通过实验为提取的有效方法提供依据。
关键词:黄芪;多糖;皂苷;乙醇【中图分类号】tq460.72【文献标识码】a【文章编号】1672-3783(2012)07-0070-01黄芪又称作黄耆,是中药材和植物的统称。
黄芪这种中药材是豆科草本植物,有利水退肿、补气固表、生肌和托毒排脓等的功效[3]。
黄芪药用可以延续到2000多年以前,其含量有皂素、蔗糖、多糖、叶酸或者是多种氨基酸以及多种微量元素。
黄芪多糖(astragalus polysacharin,aps)是一种干燥的粉末,由干燥的根经浓缩提取得到的。
其色泽为黄褐色,味道微甜,可以用作免疫促进剂,同时还具有抗肿瘤、抗衰老、抗病毒和抗氧化的作用。
本文所做研究,是为了给黄芪的有效成分进行鉴定,达到可以节约药物用量,得到最大生产率的方法,通过实验证明,研究溶剂的用量、回流次数和时间的不一样对生产率是有影响的。
1一般资料和方法1.1一般资料:黄芪(开封市医药经营公司)、碱性酒石酸铜、乙醇(95%)、氯仿、丁醇、浓硫酸、试剂(fchling)以及实验所需要的实验用品。
1.2方法:黄芪皂苷的提取和鉴定:称取10g的药材使用乙醇来提取,然后回收溶剂,而乙醇的含量为95%,通过回流、过滤、滤液蒸出乙醇的步骤,将可以得到浆状物体,接着再蒸干就可以得到乙醇膏。
其带有香气并且是黄色。
将这得到的产物加入到20ml的水中,分量为4.2488g,如此得到的溶剂颜色比较浑浊且为土黄色,这里还有不溶于水中的生物碱、油脂和甙元。
中药有效成分提取分离和结构鉴定
中药有效成分提取分离和结构鉴定中药提取物是将中药草药或植物中的有效成分提取出来的一种制剂形式,用于治疗或改善人体的一些疾病或症状。
中药提取物的研究和开发主要包括提取分离和结构鉴定两个方面。
一、中药有效成分提取分离中药中的有效成分是指具有一定药理活性的化学成分。
中药有效成分提取分离是指将中药中的化学成分提取出来,并从中获得纯度较高的单一物质。
中药提取的方法主要有以下几种:1.水煎提取法:将中药草药较粗糙地切碎,加入一定比例的水,然后进行水煎,并通过反复浸提和滤液,将中药中的有所有效成分提取出来。
2.比溶提取法:将中药粉末加入适量的生理盐水或酒精溶剂中,进行搅拌,使中药中的有效成分通过溶解和扩散,进入溶剂中。
3.超声波提取法:将中药粉末加入适量的溶剂中,并通过超声波振荡或研磨,加速中药中有效成分的提取。
4.超高压萃取法:将中药粉末加入溶剂中,在高压条件下进行提取,可有效提高中药提取的效率和纯度。
以上提取方法既能提取中药中的多种有效成分,又能较好地保持其药理活性。
二、中药有效成分结构鉴定1.红外光谱分析:通过将中药有效成分与红外光发生作用,测量其吸收谱,从而得知其官能团或化学键的信息。
2.核磁共振分析:通过核磁共振技术,观察中药有效成分的原子或分子在特定磁场下的振动行为,从而确定其构型和结构。
3.质谱分析:通过质谱仪对中药有效成分进行离子化,然后测量其离子的质荷比和相对丰度,从而确定其分子量和分子结构。
4.气相色谱-质谱分析:通过将中药有效成分进行气相色谱分离,然后通过质谱仪对分离出来的组分进行质谱分析,从而鉴定其结构和性质。
结构鉴定方法的选择取决于中药有效成分的化学性质和结构特点,通过综合运用以上方法,可以较准确地鉴定中药有效成分的结构和性质。
总结起来,中药有效成分提取分离和结构鉴定是中药研究的重要环节,通过合理选择提取方法和结构鉴定方法,可以更好地提取中药中的有效成分,并确定其分子结构和化学性质,为中药研究和临床应用提供科学依据。
中药有效成分提取分离和结构鉴定
超临界萃取实验装置与实验方法
实验装置-小试实验装置
超临界CO2萃取实验装置示意图
原 料
玻 璃 珠
脱 萃取柱 脂
棉
恒
温
CO2 钢
箱
接
收 流量计
CO
瓶
瓶
2
冷温槽
P
高压泵
控温面板
第二章第二节中药有效成分提取分
小试离实和结验构装鉴定置图
• 上世纪50年代初进入试验阶段,如从石油中脱沥青 • 70、80年代,SFE越来越多的用于食品、香料的提取 • 90年代,开始从植物药中提取成分,如蛇床子、茵陈
按酸碱性强弱不同分离酸性、碱性、中性物质,改 变pH值使酸碱成分呈不同状态。
酸水:0.1%-1%H2SO4、HCl、HOAc。 碱水:0.3~0.5%NaOH
第二章第二节中药有效成分提取分 离和结构鉴定
酸性化合物可分为强酸性、弱酸性和酚性三种,它们 分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可达到 分离。 内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于 水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出, 从而与其它杂质分离。
一、提取方法
4. 超临界流体提取法(supercritical fluid extraction SFE)
利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进 行提取,为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。
超临界流体的密度与液体很接近,而它又具有气体 扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。
第二章第二节中药有效成分提取分 离和结构鉴定
②水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶 剂用量太大,影响操作。
01054黄芪检验操作规程
目的:建立的黄芪检验操作规程。
范围:适用于黄芪的检验。
责任者:饮片质量管理部对本规程的实施负责。
内容:1 品名黄芪2 编码 YL010543 检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部P2834 检验项目4.1 性状本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。
气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
4.2 鉴别4.2.1 仪器设备电子分析天平、显微镜、粉碎机、三用紫外仪、烘箱、水浴锅、原子吸收分光光度计4.2.2 玻璃仪器量筒、载玻片、盖玻片、胶头滴管、蒸发皿、微量点样器、硅胶G薄层板、层析缸、喷瓶、回流冷凝管、分液漏斗、漏斗、中性氧化铝柱4.2.3 试剂与试液甲醇、正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、中性氧化铝、乙酸乙酯、无水硫酸钠、盐酸、氢氧化钠、氨水、黄芪甲苷对照品、黄芪对照药材、水合氯醛试液4.2.4 操作方法4.2.4.1 本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3~5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离,直径8~30um,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则;壁较厚。
4.2.4.2 取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径10~l5mm,)用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30mI使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20mI,合并正丁醇液;用水洗涤2次,每次20ml;弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5m1使溶解,作为供试品溶液。
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中医药信 息 2O 年第 2 卷第 3 O7 4 期
・4 ・ 5
黄 芪 乙酸 乙酯层有效成分 的分 离及 结构 鉴定
张福 海 , 丽娟 马
( 齐齐哈尔参鸽药业有限公司 , 黑龙江 齐齐哈尔 11 0 60 ) 0 摘 要: 黄芪干燥根用 乙醇浸泡后 , 乙醇浸 出液分别用石油醚, 乙酸 乙酯和正丁醇萃取 , 制得石油醚层提 取物 , 乙酸 乙酯层提 取 物 和正 丁 醇层提 取 物 。石 油 醚层提 取 物 占黄 芪干 燥根 重 量 的 12 , .% 乙酸 乙酯层
50m , 0 l 待分层后 , 上层溶 液用旋 转蒸 发仪减 压浓 将 缩, 得正丁醇浓缩物为棕红色固体 , 质量为 3 .g 占黄 75( 芪质量的 13 。 .%) 1 . 黄芪三氯 甲烷层提取物 的制备( s 0 ) .5 2 A 一 4 将萃取后 的乙酸 乙酯层 , 用三 氯 甲烷 ( 4 1 5× 0m ) 溶解 , 将溶于三氯 甲烷的溶液用旋转蒸发仪减压浓缩 , 得三氯 甲烷浓缩物为棕红色 固体 , 质量为 307g 占 . ( 4 黄芪乙酸乙酯层提取物质量的 1 .%) 32 。
12 实 验过 程 .
疫功能、 降压 、 强心、 降血糖、 利尿、 护肝、 衰老、 抗 抗疲
劳、 抗肿 瘤[ ] 用等方 面。作为一 种极 具 开发 价值 的 卜0 作 中药材 , 黄芪 的研究价 值和开发 前景仍 然十分广 阔。
121 乙醇浸出液的制备 .. 黄芪干燥根(5%)粉碎后 用 1L9 % 乙醇 ( 20 , 5 5 E
11 实验材料及仪器 .
1 1 1 பைடு நூலகம்验 原 料 。 ..
将黄芪乙醇浓缩物用 石油醚萃取后的乙醇层 , 用
乙酸乙酯萃取( × 0 1, 3 30m ) 由于水层与有机层分层不
明显, 以加入蒸馏水 20m , 所 0 l 待分层后 , 将上层溶液 用旋转蒸发仪减压浓缩 , 得乙酸乙酯浓缩物为深红色 固体 , 质量为 2g 占黄芪质量的 O9%) 3( .2 。 124 黄芪正丁醇层提取物的制备( s 0 ) .. A 一 3
3m,c 18m, .c 16m; 胶 , 号 : 孔 ( C c 2m, .e 25m, .c 硅 型 粗 ZX
一
切气衰血虚之症。国内外有关黄芪药理活性的报道
Ⅱ)薄层 板 :L pa s0×2c ic e G 24 ; T C le2 0m si gl F5 。 t la
很多 , 其临床应用十分广泛 , 主要集 中于增强机体 的免
植物名称 : 兴安黄芪 , 干燥根 20g采集地 : 50 ; 大兴
安岭地区。
作者简介 : 张福海(9 1 , , 17 一) 男 大学本科 , 研究方 向: 主要从事中药材 的分析及科研 工作。
收 稿 日期 :07—0 —0 20 1 8 修 回 日期 :07—0 3 2 0 2—0
托毒 等功效 , 内伤劳 倦 、 治 脾虚 泄 泻 、 肛 、 虚血 脱 及 脱 气
一
核磁共振仪 R 一 2 E 5A旋转蒸发器 ;H — ( I循 S Z D I) I
环水 式 真 空 泵 ; 子 天 平 ;0 电 12—2 型 电 热 鼓 风 干燥 A
箱 ; Q 20 E型 数控 超 声 波清 洗 器 ; 胶 柱 : 径 K 30D 硅 直
乙酸乙酯萃取后的水层 , 用正丁醇 ( × 0 1萃 3 30m )
取, 由于水 层 与 有 机 层 分 层 不 明 显 , 以加 入 蒸 馏 水 所
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I C IMa .O 7, 12 NO. T b . r 2 0 Vo. 4, 3
tH 浸 泡 3 O) d后 , 滤 , 复 4次 , 用 5 过 反 再 L无 水 乙醇 进
关于黄芪化学成分 的研究 , 始于本世纪 5 年代初 O 期 。迄今为止, 已从黄芪及其 同属近缘植物 中分离了
几 十种 化学 成分 , 中多糖 类 、 其 皂甙 类 、 黄酮类 、 氨基 酸
行淋洗 1 次。将 5次过滤所得 的无 水乙醇浸泡液合
淀粉 E等成 分 。
I 材 料 与方 法
萃取( ×30m) 3 0 1溶液分为上下两层 , 上层溶液用旋 将 转蒸发仪减压浓缩 , 得石油醚浓缩物为红棕色油状物
质 , 量 为 3 ( 质 0g 占黄 芪质 量 的 12 。 .%)
1 . 黄芪乙酸乙酯层提取物的制备( s 0) .3 2 A一2
中图分 类号 :242 R 8 .
文献 标识 码 : A
文章 编号 :02 4620 )3 05 2 10 —20 (070 —04 —0 112 主要 仪 器及材 料 ..
黄芪为豆科黄芪属植物, 是干旱地区和高山地带
的一个重要植物类群。我国药典规定 : 黄芪为豆科植物
蒙古黄芪或者膜荚黄芪的干燥根 , 又名独根 , 为我 国 作 传统补益中药 , 具有助气壮筋骨、 益卫固表、 利水消肿、
提取物重量的 0 13 一种是异黄烷 , . %, 3 其含量 占三氯甲烷层提取物重量的 167 还有一种是毛蕊异 . %, 6
黄酮 , 其含 量 占三 氯 甲烷层 提 取 物重 量的 12 7 .6 %。 关 键词 : 芪 ; 黄 甾体 ; 黄 烷 ; 黄 酮 ; 离 ; 异 异 分 结构 鉴 定
并, 浓缩 到 40 l 0m 左右 。
1 . 黄芪石油醚层提取物 的制备( s 0 ) .2 2 A一 1
将黄 芪 干燥 根 的 乙 醇 提 取 液 (O 1, 石 油 醚 40m )用
类和微量元素等为黄芪 的主要有效成分。此外 , 有报 道黄芪中还含有叶酸、 亚麻 酸、 亚油酸、 甜菜碱、 胆碱 、 咖啡酸 和克洛酸、 香豆素、 尼克酸、 核黄素、 维生素 P 、