纯棉阻燃剂,防螨虫过敏助剂,纺织用抗菌剂,紫外线吸收剂,甲壳素天然抗菌剂

阻燃整理剂FPK8002

结构或组分：含氮有机磷酸酯化合物；

用途及应用方法：适用于纯棉、麻、粘胶等纤维织物的耐久阻燃整理；

浸轧工艺：

1、工艺配方：

阻燃剂FPK8002 300～400g/L

醚化六羟甲基三聚氰胺树脂 60～100g/L

磷酸（85%） 20g/L

2、工艺流程：

漂染后的棉织物（毛效﹥6cm) →浸轧（二浸二轧，轧液率60～80%）→烘干（100～110℃）→焙烘（160℃×4min或170℃×2min）→碱洗（Na2CO3:30g/L，洗涤剂：3g/L,50～60℃）→热水洗（40～60℃）→水洗→烘干

包装贮存：25kg、120kg塑料桶包装，贮存在0℃以上的仓库中，稳定期储存一年。

韩笑

棉织物用无甲醛阻燃剂的制备及应用

胥正安1、2，陆建辉1，王玉丰1、2，陈晓鑫1，张妍妍2

(1江苏格美高科技发展有限公司，江苏南通226009 2南通市化学助剂与表面活性剂工程

技术研究中心，江苏南通226009)

作者简介：胥正安，(1981-)，男，硕士，江苏兴化人，主要从事纺织印染助剂的开发以及水性超细颜料的研究

【摘要】利用甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇合成棉织物用无甲醛阻燃剂，分析了甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇的用量对阻燃剂的外观及应用性能的影响。采用阻燃剂、交联剂(柠檬酸／马来酸)、催化剂(次亚磷酸钠)对纯棉织物进行阻燃整理；探讨了阻燃剂用量、交联剂用量和催化剂用量对阻燃效果的影响。

【关键词】无甲醛；阻燃剂；棉织物；合成

【中图分类号】TSl95.592 文献标识码：B 文章编号：1005-9350-(2009)12-0034-04

随着人们生活与环境条件的不断改善，纺织品的应用范围不断扩大，特别是对阻燃纺织品的需求越来越多，除了服装类外，如铁路，船舶，汽车运输中的货物用布：港口、码头仓库用的蓬布、遮盖物；建筑物顶棚及箱包用布，建筑内装饰材料，宾馆墙布，办公家具装饰贴面、地毯、家具内衬；交通工具内装饰材料，飞机、汽车、船舶座椅面料，车顶、汽车地毯、行李箱内衬及坐垫等都需进行阻燃整理，其中阻燃棉织物占据了很大一块市场[1-2]。

目前大多数天然纤维用耐久阻燃剂以英国Allbright＆wilson公司的四羟甲基氯化膦(THPC)和亨斯迈公司的N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)为代表[3-6]。THPC在合成过程中，使用甲醛并且产生双氯甲醚，能够使人致癌，欧盟已出台法规限制其使用：Pyrovatex CP属于酰胺的磷酸酯类化合物，由于使用甲醛和酰胺基进行羟甲基化，导致含有大量的甲醛，同时为了提高阻燃效率，需添加含羟甲基反应基团的交联剂，经过整理后，织物上游离

甲醛含量过高且存在后续甲醛释放的问题。在世界“绿色消费”浪潮的冲击下，世界各国对生产和进口的纺织品要求不含有毒、有污染物质，在纺织贸易方面设立了许多的技术壁垒，严重制约了我国纺织品的出口，因此，研究开发、生产和使用无甲醛的阻燃剂产品是一件迫在眉睫的事[7-8]。

1 试验

1.1材料与仪器

织物纯棉漂白平布2ltex×2ltex(潍坊龙都棉纺织印染有限公司)

药品甲基膦酸二甲酯(扬州晨化科技集团有限公司)、五氧化二磷(张家港市飞宇化工有限公司)、季戊四醇(上海科丰化学试剂有限公司)、亚磷酸三苯酯(国药集团化学试剂有限公司)、辛酸亚锡(国药集团化学试剂有限公司)、柠檬酸(吴江市昌利化工有限公司)、马来酸(上海卓悦化工有限公司)、次亚磷酸钠(上海凌峰化学试剂有限公司)

仪器EHP350MM型微调水平轧车(英国ROACHES公司)、YG815B型垂直法织物阻燃性能测试仪(南通三思机电科技有限公司)、10l-1型电热恒温鼓风干燥箱(上海华联环境试验设备公司)、TY8000系列断裂强度测试仪(江都市天惠试验机械有限公司)、MZ-12型全自动水洗机(上海江枫服装机械厂)、SBDTY-l数显白度仪(上海锐丰仪器仪表有限公司)

1.2 阻燃剂合成工艺

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝管的反应器中加入甲基膦酸二甲酯140 g，加热至50～55℃，然后加入五氧化二磷150 g，将反应温度调至90～95℃，保温反应3 h；将反应物冷却至50～55℃，加入亚磷酸三苯酯15 g，保温2 h：继续将反应混合物加热至70～75℃，加入季戊四醇80 g、催化剂辛酸亚锡0.2 g，在75～85℃下，保温反应5 h，得到产物亮黄色透明液体。

1.3 织物阻燃整理工艺

处理工艺：浸轧整理液(两浸两轧，轧余率100％～110％)→预烘(120℃，1.5 min)→焙烘(170℃，3 min)

工艺处方：

阻燃剂

柠檬酸／马来酸次亚磷酸钠

去离子水400g 60g 30g lL

1.4 性能测试

1.4.1 燃烧性能

参考GB／T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测定；

1.4.2 断裂强力

采用GB／T3932.1-1997《织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂延伸率的测定条样法》测定；试样测定纬向5次，取平均值，按下列公式计算织物断裂强力损失率：

断裂强力损失率=1-（W0

）×100% W1

式中，W0为整理后织物的断裂强力；W1为整理前织物的断裂强力。

1.4.3 耐洗性

按照AATCC-124测定。

1.4.4 白度

将仪器预热30 min，校零，使用黑筒和标准白板进行调零及校正，然后将布样放在试样座上，待显示值出现后即可记下白度值。

2 结果与讨论

2.1 甲基膦酸二甲酯用量的影响

在反应过程中，甲基膦酸二甲酯用量对阻燃剂的外观、应用性能有直接影响，如表1所示。表l

0.2g

由表1可见，随着甲基膦酸二甲酯用量的增多，阻燃剂外观由黑色向黄色发生转变，而且阻燃剂的应用效果也在不断提升：当甲基膦酸二甲酯用量为140g，阻燃效果最为理想：继续提高甲基瞵酸二甲酯的用量，阻燃剂有效成分有所下降，阻燃效果略有下降。产生这种现象的原因是甲基膦酸二甲酯用量较少时，五氧化二磷的量相对过剩，过剩的五氧化二磷使得季戊四醇脱水，从而阻燃剂外观发黑；当甲基膦酸二甲酯用量为140 g时，五氧化二磷的量反应完全；当甲基瞵酸二甲酯用量继续提升时，整个体系甲基膦酸二甲酯过量，阻燃剂用量一定时，有效成分反而降低。

2.2 五氧化二磷用量的影响

在反应过程中，五氧化二磷用量对阻燃剂的外观、应用性能的影响，如表2所示。

表2

注：甲基膦酸二甲酯140g，季戊四醇80g，亚磷酸三

苯酯15g，辛酸亚锡0.2 g

由表2可见，随着五氧化二磷用量的增加，阻燃剂外观由黄色向黑色发生转变，而且阻燃剂的应用效果也在不断提升；当五氧化二磷用量为150 g，阻燃效果最为理想；继续提高血氧化二磷的用量，阻燃效果反而略有下降。产生这种现象的原因是五氧化二磷在用量较少时，甲基膦酸二甲酯过量，体系内阻燃剂有效成分降低；当五氧化二磷用量为150 g时，体系内反应完全，此时燃烧炭长较短，由于阻燃剂与棉织物反应最充分，从而断裂强力损失率也较大；当五氧化二磷用量继续提升时，整个体系五氧化二磷过量，过量的五氧化二磷使得季戊四醇脱水，从而阻燃剂外观发黑，阻燃效果也有所降低。

2.3 季戊四醇用量的影响

季戊四醇具有四个羟基，参聚合反应，使得阻

燃剂中的羟基含量增加，提高阻燃剂与交联剂和纤