莱菔子化学成分的分离与鉴定

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莱菔子检验记录

显有光泽的棕黑色
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点。
不得过8.0%
不得过6.0%
不得过2.0%
不得少于10.0%
结论：本品按《莱菔子内控质量标准》检验，结果规定。
检验人：复核人：负责人：
3.检查
水分照水分测定法测定，不得过8.0%。
检验结果：
总灰分不得过6.0%
检验结果：
酸不溶性灰分不得过2.0%
检验结果：
4．浸出物照醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。
检验结果：
检验结论：本品按《莱菔子内控质量标准》检验，结果规定。
备注：
检验人:复核人：
中药原材料检验报告单
文件编号: 00检验单号：第2页共2页
原辅料名称
莱菔子
来料批号
供货单位
供货数量
送检单位
原辅料库
送检数量
检验日期
年月日
报告日期
年月日
执行标准
《莱菔子控质量标准》
检验项目
标准规定
检验结果
项目结论
【性状】
【鉴别】
（1）
（2）
【检查】
水分
总灰分
酸不溶性灰分
【浸出物】
本品呈类卵圆形或椭圆形，稍扁，长2.5-4mm，宽2-3mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐，一侧有数条纵沟。种皮薄而脆，子叶2，黄白色，有油性。气微，味淡、微苦辛。
检验结果：
2．鉴别
(1)取本品粉末少量，置试管内，加氢氧化钠1小粒，置酒精灯上灼热，放冷加水2ml使溶解，滤过。取滤液1ml，加5%盐酸溶液酸化，即有硫化氢产生，遇新制的醋酸铅试纸，显有光泽的棕黑色。

HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4—甲基亚磺酰基—3—丁烯基硫代葡萄糖苷的含量

HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4—甲基亚磺酰基—3—丁烯基硫代葡萄糖苷的含量作者：高荣凯关亮俊任海东王敏李琦张宏桂来源：《中国药房》2018年第21期摘要目的：建立同時测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱为Welch Ultimate LP-C18，流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为235 nm，柱温为30 ℃，进样量为20 µL。

采用建立的方法测定5个产地共15批样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量。

结果：萝卜硫苷、4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷进样量分别在0.248～3.960、0.903～14.442 µg（r≥ 0.999 6）范围内线性关系良好；检测限分别为0.009 9、0.003 5 µg，定量限分别为0.024 8、0.008 9 µg；精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的RSD均关键词莱菔子；高效液相色谱法；萝卜硫苷；4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷；含量测定；产地中图分类号 R917；R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）21-2898-04DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.21.05ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of Raphanus sativus. METHODS： HPLC was adopted. The determination was performed on Welch Ultimate LP-C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.05 mol/L monobasic potassium phosphate （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 235 nm，and column temperature was 30 ℃. The sample size was 20 µL. The established method was used to determine the contents of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in 15 batches of samples from 5 producing areas. RESULTS： The linear range of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 0.248-3.960 and 0.903-14.442 µg （r≥0.999 6）， respectively. The detection limits were 0.009 9 and 0.003 5 µg， and limits of quantitation were 0.024 8 and 0.008 9µg， respectively. RSDs of precision， stability （24 h） and reproducibility tests were all lower than 2% （n=6）. The average recoveries were 99.83% and 100.40% （RSD=1.42%， 1.50%，n=6）. The average contents of 15 batches of glucoraphenin in the seeds of R. sativus from producing areas （Anhui， Gansu， Hebei， Shandong， Yunnan） were 1.881， 5.120， 3.634， 3.237 and 2.856 mg/g （n=3）. Average contents of 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 37.561，46.389， 40.136， 37.000， 41.101 mg/g （n=3）. CONCLUSIONS： The established method is simple， accurate and repeatable， which can be used for content determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of R. sativus. Among samples of 5 producing areas， average contents of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seed of R. sativus from Gansu province are the highest.KEYWORDS Seeds of Raphanus sativus； HPLC； Glucoraphanin； 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate； Content determination； Producing areas莱菔子为十字花科植物萝卜（Raphanus sativus L.）的干燥成熟种子，具有消食除胀、降气化痰的功效，多用于饮食停滞、脘腹胀痛、大便秘结、积滞泻痢、痰壅喘咳等症[1]。

高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量_蔡梅超

is 81cm），0.02mol/L Na2HPO4：0.02mol/L NaH2PO4=1：1（pH=6.89 at 25℃）buffer，pressure injection 30mbar× 8s，at a constant voltage of 25kV and temperature at 25℃ . It was detected on 238nm. Results：Sinapine had a good linearity within 0.2~1.0mg·mL-1（r=0.9995），and the average recovery were 99.50% with RSD 1.21%. Conclusion：This method is feasible for determination of Sinapine in Semen Raphani.
CAI Mei-chao （Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Ji'nan 250355，Shandong，China）
Abstract：Objective ：To determine the content of Sinapine in Semen Raphani. Methods ：Apply the methods of HPCE，and the best condition was using the quartz capillary tube（75μm×90cm，practical length
A
B
A 芥子碱对照品，B 莱菔子药材，1 为芥子碱的峰。图 1 芥子碱对照品（A）、莱菔子药材（B）中芥子碱硫氰酸盐分离情况
2.2 溶液制备 2.2.1 芥子碱对照品溶液

炮制莱菔子的实验注意事项

炮制莱菔子的实验注意事项莱菔子是一种常见的中药材，具有清热解毒、消肿散结的功效。

为了充分发挥莱菔子的药效，厨师们常常会采取一些炮制的方法，以提高其药效的吸收和渗透性。

以下是炮制莱菔子的实验注意事项：1. 实验材料的准备：首先准备新鲜的莱菔子，并进行鉴定，确保材料的质量合格。

同时，也需要准备一些常见的药用辅料，如石膏、生姜、大米等。

2. 炮制器具的准备：实验需要准备炒锅、研磨器、电子秤等实验器具。

这些器具需要保持干净、无污染，以避免对实验结果的干扰。

3. 炮制方法的选择：莱菔子的炮制方法有炒制和研磨炒制两种。

炒制可使其散热解毒的功效更加突出，研磨炒制则可增加其润肠通便的作用。

实验时需要选择适合的炮制方法，并按照一定的比例进行配伍。

4. 加热时间和温度的控制：在实验中，需要精确控制加热时间和温度，以充分发挥莱菔子的药效。

加热时间过长或温度过高可能导致药物成分的损失或破坏。

5. 温度计的使用：在实验过程中，可以使用温度计准确测量加热温度，以避免过热或过冷。

这有助于提高实验的稳定性和可重复性。

6. 均匀搅拌：在炮制过程中，需要使用搅拌器或勺子等工具进行均匀搅拌，以充分混合材料和增加反应的速度。

7. 炮制结果的评估：实验结束后，需要对炮制结果进行评估分析。

可以进行质量分析、化学成分分析等，以判断炮制的效果和成分的变化。

8. 实验室安全：实验中需要注意安全，如佩戴实验手套和口罩，避免接触到药材粉尘。

实验结束后，要彻底清洗器具和实验台，确保实验室环境的卫生和整洁。

总之，炮制莱菔子的实验需要仔细准备实验材料和器具，控制好加热时间和温度，并进行均匀搅拌和后续的评估分析。

同时，也要注意实验安全，并保持良好的实验室卫生。

这样才能获得准确、可靠的实验结果，为莱菔子的合理使用提供科学依据。

莱菔子中药材详细说明书

莱菔子药材名称：莱菔子拼音名称：LAIFUZI别名：萝卜子、萝白子、菜头子。

科属：为十字花科植物萝卜的成熟种子。

产地：全国各地均有栽培。

性味：[性能·归经]辛、甘，平。

归肺、脾、胃经。

功效：消食除胀，降气化痰。

中成药：共有105种中成药使用莱菔子:胃肠复元膏前列回春胶囊抗骨增生胶囊小儿秘通口服液小儿双金清热口服液小儿消食健胃丸小儿增食丸鹿胎膏鹿胎颗粒鹿胎胶囊等。

应用：1、食积气滞证。

本品味辛行散，消食化积之中，尤善行气消胀。

常与山楂、神曲、陈皮同用，治食积气滞所致的脘腹胀满或疼痛，嗳气吞酸，如保和丸（《丹溪心法》）；若再配白术，可攻补兼施，治疗食积气滞兼脾虚者，如大安丸（《丹溪心法》）。

2、咳喘痰多，胸闷食少。

本品既能消食化积，又能降气化痰，止咳平喘。

尤宜治咳喘痰壅，胸闷兼食积者，如《食医心镜》单用本品为未服；或与白芥子、苏子等同用，如三子养亲汤（《韩氏医通》）。

此外，古方中有单用生品研服以涌吐风痰者，但现代临床很少用。

配伍效用：莱菔子配伍人参：莱菔子下气消食；人参补气健脾。

二者伍用，共奏补气健脾、下气消食之功效，用于治疗脾胃虚弱所致之乏力纳呆、脘腹胀满等。

用法用量：煎服，6～10G。

生用吐风痰，炒用消食下气化痰。

注意事项：本品辛散耗气，故气虚及无食积、痰滞者慎用。

不宜与人参同用。

鉴别用药：莱菔子、山楂均有良好的消食化积之功，主治食积证。

但山楂长于消积化滞，主治肉食积滞；而莱菔子尤善消食行气消胀，主治食积气滞证。

采收加工：夏季果实成熟时采割植株，晒干，搓出种子，除去杂质，再晒干。

炮制工艺：1、莱菔子：取原药材，除去杂质，洗净，干燥。

用时捣碎。

2、炒莱菔子：取净莱菔子，置预热炒制容器内，用文火加热，炒至鼓起，有爆裂声，外表色泽加深，内部黄色，并有香气逸出时，取出晾凉。

用时捣碎。

现代研究：1、化学成分：含脂肪油、挥发油。

挥发油内有甲硫醇等。

脂肪油中含多量芥酸、亚油酸、亚麻酸、芥子酸甘油酯。

莱菔子(Laifuzi)-中药分析图谱

莱菔子（Laifuzi）-中药分析图谱【药材基本信息】别名萝卜籽来源十字花科植物萝卜 Raphanus sativus L.的干燥成熟种子功能消食除胀，降气化痰【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取：精密称取本品粉末（过三号筛）约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

对照品溶液的配制：精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品10.01mg，置于25ml棕色容量瓶中，精密加入甲醇至刻度，摇匀；精密吸取上述溶液1ml，用甲醇精密稀释10倍，即得。

加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

【分析条件】色谱柱：Agilent Zorbax phenyl4.6×150mm，5μm进样量：20.0μl检测波长：326nm；柱温：30℃流速：1ml/min流动相：乙腈 : 3%冰醋酸溶液 = 15 : 85方法来源：《中国药典》2010版一部对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：芥子碱硫氰酸盐 98.0%仪器：Agilent 1120配置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器【分析色谱图】【分析结果】【注意事项】● 在此分析条件下，芥子碱硫氰酸盐出峰时间为5.6分钟。

根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2。

0%；● 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。

莱菔子炮制前后HPLC特征图谱及4种成分含量变化研究

中药研究与开发莱菔子炮制前后HPLC特征图谱及4种成分含量变化研究高思佳，王计瑞，秦伟瀚，王云红，程磊，阳勇，张小梅重庆市中药研究院，重庆 400065摘要：目的建立莱菔子生品和炒制品的特征图谱并测定其特征成分含量，探讨莱菔子炮制前后化学成分变化规律，为合理控制莱菔子质量提供参考。

方法采用HPLC对12批莱菔子炮制前后样品进行研究，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）建立莱菔子生品和炒制品特征图谱并进行相似度评价，对其特征图谱峰面积进行聚类分析（HCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）。

结果莱菔子生品和炒制品特征图谱分别标定出8、11个共有峰，12批莱菔子生品和炒制品与对照图谱相似度均大于0.95。

HCA和OPLS-DA可明显区分生品和炒制品，萝卜硫苷特征峰标识性最强。

生品中未检出萝卜硫苷，芥子碱硫氰酸盐、莱菔素和芥子酸含量分别为0.21%～0.36%、0.80%～1.61%、0.02%～0.05%；炒制品中萝卜硫苷、芥子碱硫氰酸盐含量分别为2.70%～4.52%、0.29%～0.52%，莱菔素和芥子酸均未检出。

结论莱菔子生品和炒制品特征图谱专属性强、差异显著，结合特征成分含量测定可有效区分莱菔子生品和炒制品并控制其质量。

关键词：莱菔子；炮制；特征图谱；萝卜硫苷；芥子碱硫氰酸盐；莱菔素；芥子酸中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2021)05-0070-06DOI：10.19879/ki.1005-5304.202010285 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Study on Characteristic Fingerprint of Raw and Processed Raphani Semen andChanges of Four Chemical ComponentsGAO Sijia, WANG Jirui, QIN Weihan, WANG Yunhong, CHENG Lei, YANG Yong, ZHANG XiaomeiChongqing Academy of Chinese Materia Medica, Chongqing 400065, China Abstract:Objective To establish HPLC characteristic fingerprint and determine the characteristic chemical components in raw and processed Raphani Semen; To explore the changes of the chemical components in raw and processed Raphani Semen; To provide reference for the rational quality control of Raphani Semen. Methods HPLC analysis was performed to evaluate 12 batches of samples of raw and processed Raphani Semen. Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of TCM (2012 edition) was used for establishing the reference fingerprint and similarity evaluation. Hierarchical clustering analysis (HCA) and orthogonal partial least squares-discriminate analysis (OPLS-DA) were used in analysis of characteristic spectrum peak area. Results The HPLC fingerprint of raw and processed Raphani Semen was constructed with 8 and 11 common chromatographic peaks, respectively. The similarities of 12 batches of raw and processed Raphani Semen were all over 0.95 compared with the reference fingerprint. The raw and processed products could be clearly distinguished by HCA and OPLS-DA, and the characteristic peak of glucoraphanin was the most discriminative. Glucoraphanin was not detected in raw products. The contents of sinapine thiocyanate, sulforaphene and sinapic acid in raw products were 0.21%–0.36%, 0.80%–1.61%, 0.02%–0.05%, respectively. The contents of glucoraphanin and sinapine thiocyanate in processed products were 2.70%–4.52% and 0.29%–0.52%, respectively. Neither sulforaphane nor sinapic acid was detected in processed products. Conclusion The HPLC fingerprint of raw and processed Raphani Semen have strong specificity基金项目：重庆市自然科学基金（cstc2018jcyjAX0142）；重庆市基本科研业务费（cstc2020jxjl-jbky0016）通讯作者：张小梅，E-mail：**************and significant differences. The characteristic fingerprint combined with determination of characteristic chemical components could be used for effectively distinguish and control the quality of raw and processed Raphani Semen.Keywords: Raphani Semen; processing; characteristic fingerprint; glucoraphanin; sinapine thiocyanate; sulforaphane; sinapic acid莱菔子为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子[1]，多以炒制品入药，含硫代葡萄糖苷（glucosinolates，以下简称“硫苷”）。

HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和甲基亚磺酰基-丁-中国药房

ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for simultaneous determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of Raphanus sativus. METHODS：HPLC was adopted. The determination was performed on Welch Ultimate LP-C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.05 mol/L monobasic potassium phosphate（gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 235 nm，and column temperature was 30 ℃. The sample size was 20 µL. The established method was used to determine the contents of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in 15 batches of samples from 5 producing areas. RESULTS：The linear range of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 0.248-3.960 and 0.903-14.442 µg（r≥0.999 6），respectively. The detection limits were 0.009 9 and 0.003 5 µg， and limits of quantitation were 0.024 8 and 0.008 9 µg，respectively. RSDs of precision，stability（24 h）and reproducibility tests were all lower than 2％（n＝6）. The average recoveries were 99.83％ and 100.40％（RSD＝1.42％，1.50％，n＝6）. The average contents of 15 batches of glucoraphenin in the seeds of R. sativus from producing areas （Anhui，Gansu，Hebei，Shandong， Yunnan） were 1.881，5.120，3.634，3.237 and 2.856 mg/g （n＝3）. Average contents of 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 37.561，46.389，40.136，37.000，41.101 mg/g （n＝3）. CONCLUSIONS：The established method is simple，accurate and repeatable，which can be used for content determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of R. sativus. Among samples of 5 producing areas，average contents of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seed of R. sativus from Gansu province are the highest. KEYWORDS Seeds of Raphanus sativus；HPLC；Glucoraphanin；4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate；Content determination； Producing areas

莱菔子临床应用简述

莱菔子临床应用简述作者：敖嫩徐婷林昭静来源：《中国实用医药》2010年第21期莱菔子始载于《日华子本草》,系中医学常用消食除胀、降气化痰药。

近来对于莱菔子的研究得到了进一步的发展,对其化学组分及作用机制都有了近一步的解释。

1 化学成分研究现代研究证明,莱菔子含微量挥发油和45%脂肪油(为干性油,碘价100.8),挥发油中含甲硫醇、α-、β-乙烯醛和β-、γ-乙烯醇等。

脂肪油内含多量芥酸、亚油酸、亚麻酸以及芥子酸甘油酯等。

另含植物抗生素莱菔子素、降压物质芥子碱硫氰酸盐以及一种以半胱氨酸为主的酞和两种油性成分辛烯醛、邻苯二甲酸丁二酯。

此外还含有硬脂酸(stearic acid)、γ-谷甾醇(γ-sitosterol)及β-谷甾醇、正三十烷、氨基酸、蛋白质、糖、酚类、生物碱、黄酮苷、植物甾醇、维生素类(Vc、B1、B2、E)及辅酶Q。

[1]莱菔热水提取物的抗氧化活性强于常温水提取,进一步分离鉴定了抗氧化活性化合物为L-色氨酸[2]。

2 临床应用莱菔子在临床应用广泛,主要用于治疗消化系统的疾病,如便秘、术后腹胀、肠梗阻、胃炎等疾病,均取得了较为满意的疗效。

另外,莱菔子还被常用于呼吸系统、心血管系统、皮肤及儿科疾病的治疗。

现代临床还用其治疗高血压、胰腺炎、胃炎、排尿功能障碍、黄褐斑、崩漏等。

尤其对消化系统、呼吸系统伴有高血压者更为适宜。

食积所至诸症:饮食过度,或因过食生冷肥腻,食积停滞,消化不良,症见胃脘胀闷,不思饮食,嗳气吞酸,呕吐,或大便泄泻,脉滑,苔厚腻,可单用炒莱菔子研末水冲服。

如积滞过重,大便不畅,可加入槟榔、枳实以增强其泻下导滞之功;如泄泻重者,可加白术、薏苡仁、山药以利湿健脾止泻;如食滞兼有外感,可加藿香、紫苏叶、金银花、葛根等药疏散表邪。

呃逆:以莱菔子散取吐速去其邪,继以健脾化痰、养血生血之剂祛邪扶正而收功。

便秘:因莱菔子质润多油、能润肠通便,长于利气,且生升熟降助胃肠运化传导,莱菔子虽为化气消食品,但性味甘平,不耗伤正气,戕害真元,故临可大胆应用。

莱菔子多糖的提取及分离纯化研究现状

利用我国传统资源．开发新型功能保健食品．用以预防和治性皮肤真菌的生长。浸剂ｌ：３在试管内对同心性毛癣菌、许疗疾病．重要的意义。本文对莱菔子多糖的提取及分离纯兰氏黄癣菌、有奥杜盎氏小芽孢癣菌、铁锈色小芽孢癣菌、毛羊
端渐尖成喙；种子圆形，稍扁，红褐色，花期４月，果期５月。全国各地普遍栽种。
１化学成分研究．２
ｌ．增强消化道运动的作用：实验表明．－３３有莱菔子各
种制品均能使豚鼠胃幽门部环形肌紧张性和收缩幅度增高，而生品作用弱于制品．各种制品对小鼠胃排空均显示抑制作用，胃排空时间，延迟可使食物不至过快的进入小肠，从
１．莱菔子简介
１莱菔子．１
１．祛痰镇咳平喘作用：寄林等网．２３刘实验证明炒莱菔
别名萝卜、白子、子萝菜头子。为十字花科植物萝卜的子的水提醇沉液具平喘、咳和祛痰作用。镇张巍峨等圈实验表干燥成熟种子。肉质，根茎高ｌ多分枝，ｍ，稍有白粉。基生叶明生莱菔子醇提取物大剂量组和炒莱菔子醚提取大剂量组大头状羽裂，侧生裂片４对，向基部渐缩小，有粗糙毛；茎具有非常显著的镇咳作用，生莱菔子醇提取物具有显著的祛
）以及一种以半胱氨酸为主的由５个氨基酸组成的肽和两压的作用，１作用缓慢而持久，同时，也能明显降低肺动脉压日。
种油性成分辛烯醛、邻苯二甲酸丁二酯。

中药莱菔子的化学成分及药理作用研究进展

中药莱菔子的化学成分及药理作用研究进展作者：马东来源：《中国社区医师》2014年第20期doi：10.3969/j.issn.1007-614x.2014.20.1摘要近年来，莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的降压作用和莱菔子素的抗癌作用成为研究热点，还有些学者提出莱菔子中的多糖类成分可开发成保健食品。

本文主要对莱菔子的化学成分及药理作用进行综述。

关键词莱菔子化学成分药理作用Research progress of the chemical components and pharmacological activities of traditional Chinese medicine Semen raphaniMa DongThe People's Hospital of Changchun City，Jilin 130000Abstract In recent years，the antihypertensive effect of sinapine thiocyanate of semen raphani and anticancer effect of sulforaphane have become research hotspot.Some scholars put forward that the polysaccharide composition in semen raphani can be developed as a health food.This paper summarizes the chemical components and pharmacological activities of semen raphani.Key words Semen raphani；Chemical components；Pharmacological activities莱菔子最早见于《日华子本草》，在我国已有1 400多年用药历史，主产于我国的河北、河南、浙江、湖北、四川[1]。

莱菔素的分离与纯化工艺研究修改版精讲

二、新药工艺研发过程存在的问题
工艺模式化
盲目纯化
有机溶剂的大量使用
忽视生产环节
中试生产没有起到“桥接”作用，与实际脱节
针对有效性、安全性的基础研究不够
新技术应用问题
三、新药工艺研发设计应考虑的因素
1，用于制剂的原料的工艺
工艺可行、可控、合理、稳定;良好的重现性和可靠性; 工艺过程的流畅性; 完整、有效的过程控制体系;三废处理工艺路线的确定是关键
新药的工艺研发及应用
袁其朋教授北京化工大学生命科学与技术学院
新药的工艺研发及应用
一、新药工艺研发概述二、新药工艺研发过程存在的问题三、新药工艺研发设计应考虑的因素四、莱菔素的工艺研发五、重点及创造性思维
一、新药工艺研发概述
新药的工艺研发是新药研发过程中一个非常重要的环节，是药效毒理研究、临床研究的基础。中试工艺研究、生产工艺研究、生产工艺优化都属于新药工艺研究。
8
7
5 6 4
3
2
1
N
C

S O
分子式：C6H9NOS2 中药莱菔子莱菔素
四、莱菔素的工艺研发
莱菔素的制备工艺流程：
莱菔子
固体残渣水解液 SP850树脂吸附洗脱液浓缩乙酸乙酯萃取粗产品制备色谱高纯度产品中试生产线
四、莱菔素的工艺研发
莱菔素制备过程中的关键工艺
粗品
制备色谱制备备
浓缩液水解液莱菔子
SP850型号大孔吸附树脂
大孔吸附树脂柱
四、莱菔素的工艺研发
三、乙酸乙酯萃取
萃取，指利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来的方法。含有莱菔素的洗脱液，采用乙酸乙酯萃取三次，浓缩回收乙酸乙酯，得到干燥的莱菔素粗产品，纯度约为65% 。

莱菔子化学成分与药理作用研究进展

ＺＨＡＯＺｈｅｎ — ｈｕａ，ＬＩＹｕａｎ，ＪＩＤｏｎｇ — ｑｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＮｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＦａｎｇ，ＺＨＡＮＧＱｉａｎｇ，ＺＨＡＮＧＹｏｎｇ — ｑｉｎｇ
食品与药品

ＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇ
２０１７年第１９卷第２期
ｌ４７
莱菔子化学成分与药理作用研究进展
赵振华，李媛，季冬青，张宁，张芳，张强，张永清
（山东中医药大学药学院，山东济南２５０３５５）
ｈｏｒｍｏｎａｌ，ａｎｄｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙａｌｔｅｒａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｅｎｄｏｃｒｉｎｅ，２０１５，５Ｏ（３）：６０８ — ６１９．
摘要：莱菔子为萝卜（ＲａｐｈａｎｕｓｓａｔｉｖｕｓＬ．）的干燥成熟种子，含生物碱、硫代葡糖苷、异硫氰酸盐、黄酮、挥发油、脂肪油、蛋白质、多糖等化学成分，具有平喘、镇咳、祛痰、抗氧化、降血压、降血脂、抗菌、增强胃肠道动力、改善泌尿系统等多种药理作用。本文综述了近年莱菔子化学成分和药理作用的研究概况，为
其开发和利用提供理论依据。关键词：莱菔子；生物碱；黄酮；抗氧化；抗菌
中图分类号：Ｒ２８４１ｔ，２８５
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７２．９７９Ｘ（２０１７）０２。０１４７．０５

莱菔子质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：莱菔子1.2 汉语拼音：Laifuzi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：芥子碱硫氰酸盐、乙醇、乙酸乙酯、、乙腈、冰醋酸、甲醇、甲酸水、乙醚、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、马弗炉、显微镜、、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 本品粉末淡黄色至棕黄色。

种皮栅状细胞成片，淡黄色、橙黄色、黄棕色或红棕色，表面观呈多角形或长多角形，直径约至15µm，常与种皮大形下皮细胞重叠，可见类多角形或长多角形暗影。

内胚乳细胞表面观呈类多角形，糊粉粒和脂肪油滴。

子叶细胞无色或淡灰绿色，壁薄，含糊粉粒及脂肪油滴。

7.4.3 取本品粉末lg ，加乙醚30ml ，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取莱菔子对照药材l g，同法制成对照药材溶液。

再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每l ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯- 甲酸- 水(10 ：2：3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1%香草醛的10 %硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：7.5.1 水分不得过12.0%(附录15 第四法)。

莱菔子 Semen Raphani lai fu 21

莱菔子 Semen Raphanilai fu zi本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L．的干燥成熟种子。

味辛、甘，性平。

消食除胀，降气化痰。

主治饮食停滞、脘腹胀满、大便秘结、积滞泻痢、痰壅喘咳。

【化学成分】莱菔子含少量挥发油及45％的脂肪油。

挥发油中含有甲硫醇（methyl- mercaptan）、α、β、-己烯醛和β、γ－已烯醇等；脂肪油中含多量芥酸（eruci acid ）、亚油酸、亚麻酸、芥子酸甘油酯（ glycerol sinapate ）等，另尚含芥子碱（ sinapine ）以及植物抗菌素莱菔子素（ rapha –nin）[1.2.3]。

另尚含正三十烷、正十八碳酸（硬脂酸）、β、γ-谷甾醇（β、γ- sitosterol)[4.5] 。

相继又从莱菔子中提取出辛烯醛及邻苯二甲酸丁二酯[6]。

成熟种子的乙醇提取物分得一种无色透明的板状结晶为芥子碱硫酸氢盐（sinapine bisulfate），药理试验表明具有较强的降压作用[7]。

莱服子中还含有氨基酸、蛋白质、醣、多糖、酚类、生物碱、黄酮苷、植物甾醇、维生素类（Vc、B1、B2、E）及辅酶Q[8 .9]。

日本产的白莱菔子中含有机锗（germanium）[10]。

【药理作用】1．降压①莱菔子浸膏12.0g/kg（生药量）给家兔灌胃给药一次，有非常显著的降压作用（p<0.01）持续时间2~3小时，给家兔静脉一次注射 2.0及4.0g/kg莱菔子水-醇提取液，猫静脉一次注射 6.0g/kg、犬静脉一次注射6.0~8.0g/kg水提取液均有非常明显的降压作用。

肾型高血压大鼠灌胃莱菔子浸膏7.5g/kg（生药量），每日1次，连续给药20天，亦有明显的降压作用。

与利血平0.75mg/(kg·d)灌胃比较，无明显差异。

莱菔子的降压作用与交感神经无关，大量阿托品或切断两侧迷走神经不能阻断莱菔子的降压作用，故认为其降压机制与M-胆碱反应关系不大，普鲁卡因可减弱莱菔子的降压幅度，说明血管内感受器可能与莱菔子的药理作用有关。

莱菔子素的检测

莱菔子素的检测方法莱菔子素又称萝卜硫素,就其化学成分而言,为异硫代氰酸盐衍生物,易溶于水,相对分子质量177.3,分子式C6H11S2NO,结构式如下:萝卜硫素是一种多功能酶诱导物，可诱导机体产生型解毒酶一谷光甘肤转移酶刀和醒还原酶，此酶能中和可疑致癌物质，防止致癌物质破坏健康细胞内的遗传因子，从而起到抗癌作用。

1.硝酸银沉淀法[1]萝卜中的萝卜辣素用乙醇提取出来，并除去大部分水溶性蛋白质和粘质等杂质，加过量的硝酸银标准溶液，生成棕黑色沉淀，剩余的硝酸银用硫氰酸铵标准溶液反滴定，根据消耗的银量计算萝卜中萝卜辣索的含量。

此方法人为造成的误差太大，影响实验结果的准确性。

2.红外谱图分析[2]在1072.19cm-1处出现了亚砜（S=O）的伸缩振动特征吸收峰，在721.74cm-1 处出现了一氯代烷（C-Cl）的伸缩振动特征吸收峰，说明产品中含亚砜和一氯代结构。

3.质谱谱图分析[2]4. 高效液相色谱法（HPLC）4.1 色谱柱Shimadzu RP-18C(250×4.60mm)流动相：甲醇:水=4:6（定性分析）或2.5:7.5；流速:1ml/min；检测波长：201nm；进样量: 10μL;柱温25 ℃;分析时间：20min [3]。

4.2 色谱柱SYNERGI MAX2RP(250 ×4.60mm) ;流速0.8 ml/min ;温度为室温;检测波长245 nm;进样量10μl;流动相A 为0. 1 %TFA水溶液,B 为0.1%TFA甲醇溶液(0～5 min 10 %B ,30～38 min 80 %B,40 min10%B)[4]。

4.3 色谱柱:Warers公司产XbridgeTM C18 (150 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶水(体积比30∶70) ;流速:1.0 mL/min; 检测波长:240 nm; 进样量:10μL;柱温30℃[5]。

莱菔子脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析

莱菔子脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析
杨洁;王雪娜;刘萍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)004
【摘要】目的研究中药莱菔子提取物的质量控制方法.方法采用超声提取法提取莱菔子种子中的脂肪酸成分,进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离和鉴定脂肪酸成分的组成和含量.结果从莱菔子中共分离鉴定出7种脂肪酸成分,占总量的99.80%.结论分离鉴定出的7种脂肪酸成分中相对含量较高的有油酸(34.84%)、亚麻酸(26.16%)、芥酸(20.33%)、棕榈酸(11.23%)等脂肪酸.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】杨洁;王雪娜;刘萍
【作者单位】中国人民解放军总医院药品保障中心,北京,100853;中国人民解放军总医院药品保障中心,北京,100853;中国人民解放军总医院药品保障中心,北
京,100853
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R282.71
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全平
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