动植物油脂皂化值的测定编制说明
动植物油脂 不皂化物的测定 第一部分 乙醚提取法(编制说明)
《动植物油脂不皂化物的测定第一部分乙醚提取法》编制说明1、工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等)本标准的制修订是根据国家粮食局下达的2007年国家标准制修订计划(项目编号:20064240-T-449)进行的,由武汉工业学院负责《动植物油脂不皂化物的测定第一部分乙醚提取法》的制修订工作。
根据国家标准制修订工作的要求成立了标准起草工作组,负责进行本标准的各项工作,本标准主要工作过程为:(1)原国家标准GB/T 5535.1—1998 《动植物油脂不皂化物的测定第一部分:乙醚提取法》,是等同采用ISO 3596-1:1988,本次修订仍等同采用ISO标准。
标准起草工作组通过武汉标准化技术交流中心和ISO网站查阅了国际标准最新的标准目录和近段时间国际标准的制修订情况。
本次修订采用ISO3596:2000 Animal and vegetable oils and fats—Determination of unsaponifiable matter—method using diethyl ether extraction 作为制定本国家标准的蓝本。
(2)对ISO3596:2000 Animal and vegetable oils and fats—Determination of unsaponifiable matter—method using diethyl ether extraction(英文版)进行了全文翻译。
(3)根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2 -2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行本国家标准修订工作。
为便于使用,本标准对ISO3596做了下列编辑性修改:a)‘本国际标准’一词改为‘本标准’;b) 用小数点‘.’代替作为小数点的逗号‘,’;c) 用GB/T 15687 《油脂试样制备》代替ISO 661:Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample;d)删除ISO标准的前言。
植物油脂检验 含皂量的测定(国家标准修订编制说明)
《植物油脂检验含皂量的测定》国家标准修订编制说明1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等)根据2006年国家标准计划要求,由南京财经大学负责《GB/T 5533 植物油脂检验含皂量测定法》国家标准的修订工作,项目编号20061552-T-449。
起草单位组成了《植物油脂检验含皂量测定法》标准起草小组,主要起草人为袁建、XXX等,负责本标准修订的各项工作。
为了更好的完成标准任务,起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上,查询了大量国内外资料,具体如下:(1)成立标准起草工作组,确定标准制修订方案和工作计划,并查阅收集国内外相关标准及技术资料。
目前国内有关含皂量的测定主要有《GB/T5533 植物油脂检验含皂量测定法》、《LY/T 1545 橄榄油、油橄榄果渣油检验含皂量测定法》(原标准号为ZB B66005.12-1990)、《ZBX04018.86出口植物油含皂量的检验方法》,ISO标准中无含皂量测定标准,美国油脂化学学会(AOCS)推荐方法AOC S CC 17-95规定了油中含皂量的测定。
(2)为了借鉴国内外先进标准,起草组翻译了《AOCS CC17-95Soap in Oil Titrimetric method》,通过与行业专家的讨论,本次修订参考采用该国际标准的最新版本。
并进行测定关键步骤的验证实验,形成《植物油脂检验含皂量的测定》国家标准的《征求意见稿》。
(3)将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户(大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业)征求意见,对返回的意见进行汇总和处理。
(4)根据反馈意见对本标准的《征求意见稿》进行修改,形成本标准的《送审稿》,同时对编制说明进行修改和补充。
报送全国粮油标准化技术委员会,并在网上征询社会各界的建议和意见。
2.国家标准编制原则和确定国家标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等)的论据(包括试验、统计数据),修订国家标准时,应增列新旧国家标准水平的对比2.1标准编制原则本标准是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制。
皂化值测定国标
皂化值测定国标一、什么是皂化值皂化值是指单位质量的脂肪、植物油或动物油被氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)溶解所需的氢氧化钠或氢氧化钾质量。
它是评价油脂中脂肪酸含量和质量的重要指标之一。
二、皂化值的重要性皂化值在油脂工业中具有重要的意义,主要体现在以下几个方面:1.定性鉴别:通过测定样品的皂化值,可以判断油脂的来源以及是否被掺假。
2.确定质量:皂化值可以用来测定油脂中的脂肪酸含量,从而判断油脂的质量是否合格。
3.进一步加工:根据油脂的皂化值可以准确计算出油脂的酸价、过氧化值等重要指标,为后续的加工提供依据。
三、皂化值测定方法目前,国内外对于油脂的皂化值测定方法有多种,常用的有酸度法、电导法和色谱法等。
其中,以酸度法测定为主要方法。
1. 酸度法测定皂化值步骤酸度法测定皂化值的步骤如下:1.取适量的油脂样品,加入酸碱指示剂。
2.加入一定浓度的氢氧化钠溶液,进行反应。
3.酸碱中和后,用酸酐滴定氢氧化钠的余量。
4.根据反应的化学方程式及相关计算公式,计算出皂化值。
2. 酸度法测定皂化值优缺点酸度法测定皂化值的优点有:•操作简单,成本低廉。
•结果准确可靠,重复性好。
酸度法测定皂化值的缺点有:•需要较长时间才能得到结果。
•对于不同种类的油脂,需要针对性地选择酸碱指示剂。
四、皂化值的国标在中国,有关皂化值测定的技术标准有:1. GB/T 5530-2017《精细化工产品中脂肪酸油甘油酯目测法与干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法》该标准规定了精细化工产品中脂肪酸油甘油酯的目测法和干燥值、酸值、皂化值、官能团测定方法。
2. GB/T 5532-2017《硬脂酸皂化值及酸值测定法》该标准规定了硬脂酸皂化值及酸值的测定方法。
五、皂化值的应用领域皂化值广泛应用于食品工业、日化工业、化妆品工业和农业等领域。
具体应用包括:1.食品工业:皂化值可以用来检测食用油中脂肪酸含量,判断食用油是否符合质量要求。
2.日化工业:皂化值可以用来评价化妆品中油脂的质量,确保产品的品质可靠。
MMFSCNG植物油脂检验含皂量测定法
MM_FS_CNG_0387植物油脂含皂量滴定法
MM_FS_CNG_0387
植物油脂检验含皂量测定法
1.适用范围
本方法适用于商品植物油脂含皂量的测定。
2.原理概要
油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。
3.主要试剂
石油醚:沸点60~90℃;
95%中性乙醇;
%甲基红乙醇溶液;
硫酸溶液;
无水碳酸钠。
4.过程简述
称取混匀试样约10g(W),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动,使试样溶解后,缓慢加入80℃的蒸馏水80ml,振摇使成乳状,滴
入3滴甲基红指示剂,趁热逐滴加入L(1/2H
2SO
4
)硫酸溶液,每加一滴振摇一
次,滴至分层下的溶液显出微红色为止。
5.结果计算
油脂含皂量按下列公式计算:
含皂量(%)=V×N×
×100 W
式中:V——滴定用去的硫酸溶液体积,ml;
N——硫酸溶液的(1/2H
2SO
4
)摩尔浓度;
W——试样重量,g;
——每毫克摩尔(1/2H
2SO
4
)硫酸相当于油酸钠的克数。
两次试验结果允许差不超过%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
6.来源:
中国国家标准:GB5533—85。
皂化值作业指导书
作业指导书OPERATI NG I NSTRUCTI ONS动植物油脂皂化值的测定编号:XZJY068-00-2017版本:第一版第0次修改编制: 审核: 批准:实施日期:2017.03.01一、编制目的为规范单位对动植物油脂皂化值检测的操作,编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于动植物油脂皂化值的测定方法。
三、编制依据GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》四、实验原理皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油脂的含量。
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸,然后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
五、试剂5.1氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶于1L95临醇(体积分数)中。
此溶液应为无色或淡黄色。
通过下列任一方法可制得稳定的无色溶液。
a法:将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h后立刻蒸馏。
将需要量(约35g)的氢氧化钾溶解于蒸馏物中。
静置数天,然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
b法:加4g特丁醇铝到1L乙醇中,静置数天,倾出上层清液,将需要量的氢氧化钾溶解于其中,静置数天,然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。
5.2 盐酸标准溶液:c( HCL =0.5mol/L。
5.3酚酞溶液:(p =0.1g/100mL)溶于95沱醇(体积分数)。
5.4碱性蓝6B溶液;(p =2.5g/100mL)溶于95沱醇5.5助沸物。
六、仪器6.1锥形瓶:容量250mL耐碱玻璃制成,带有磨口。
6.2回流冷凝管:带有连接锥形瓶的磨砂玻璃接头。
6.3加热装置(如水浴锅、电热板或其他适合的装置):不能用明火加热。
6.4滴定管;容量50mL最小刻度为0.1mL,或者自动滴定管。
6.5移液管:容量25mL或者自动吸管。
6.6分析天平。
七、试样制备7.1混合及过滤7.1.1澄清、无沉淀物的液态样品振摇装有实验室样品的密闭容器,使样品尽可能均匀。
AM AM FS Is 动植物油脂 皂化值的测定
AMAMFSIs0222 动植物油脂 皂化值 滴定法AM-AM-FS-Is-0222动植物油脂——皂化值的测定1.适用范围:本方法适用于动植物油脂皂化值的测定。
如果其中含有无机酸,则测定结果不准确,除非将无机酸分离并进行测定。
2.原理概要:用氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下对试样进行煮沸,再用标准盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
3.主要仪器和试剂:3.1.仪器常规实验室仪器,主要有:锥形瓶(250ml,耐碱玻璃制造,带有圆颈)、回流冷凝器、加热装置(如水浴、电热板或其他合适的装置)、滴定管(50ml,分度为0.1ml)、移液管(25ml)。
3.2.主要试剂试剂要用分析纯,水用蒸馏水或至少同等纯度的水。
主要试剂有:氢氧化钾的95%乙醇溶液(氢氧化钾浓度约0.5mol/l溶液应无色或带草黄)、盐酸标准溶液(浓度为0.5mol/l)、酚酞(10g/L)或碱性蓝6B(20g/L)的95%乙醇溶液、助沸剂。
4.过程简述:4.1.采样取样可参见ISO 5555。
4.2.样品制备见ISO 661。
称取约2g试样,精确至5mg,放入锥形瓶中。
4.3.测试用移液管向锥形瓶的试样中加入25.0ml氢氧化钾乙醇溶液及几粒助沸剂。
装上回流冷凝器,并将其放在加热装置上,煮沸、并摇荡60min或2h(如果油脂有较高熔点、并很难皂化的话)。
向热溶液中加入0.5ml至1ml酚酞溶液,用标准盐酸溶液进行滴定,直到粉红色褪去。
如果溶液颜色较深,用0.5ml至1ml碱性蓝6B指示剂。
需做空白试验,并对相同试样进行两次测定。
5.重复性:相同试验者使用相同设备在短时间间隔内,采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析,得到的两个独立的实验结果的相对偏差不超过算术平均值的0.5%。
6.来源:国际标准化组织,ISO 3657:1988(E)。
动植物油脂皂化值的测定(仅供参考)
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性:每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器,相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2:0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准:GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸,注人1000m L水中,摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml.水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示,按式(2)计算:MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项:1.灼烧温度不能超过300度,当温度超过300度时无水碳酸钠分解,可将马福炉的温度调至250,等升温稳定后再调至280,或者将马福炉事先升温至280度,待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红,0.1%溴甲酚绿,1:1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸,可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性:每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器,相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2:0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准:GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸,注人1000m L水中,摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml.水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示,按式(2)计算:MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项:1.灼烧温度不能超过300度,当温度超过300度时无水碳酸钠分解,可将马福炉的温度调至250,等升温稳定后再调至280,或者将马福炉事先升温至280度,待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红,0.1%溴甲酚绿,1:1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸,可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
油脂皂化值的测定实验
四、测定皂化值操作步骤
1.称样
根据本项目中的质量要求,预计的皂化值按下表进 行称取样品于锥形瓶中待测,精确至0.005g 。
估计的皂化值(mg / g ) 150~200 200~250 250~300 > 300
取样量(g) 2.2~1.8 1.7~1.4 1.3~1.2 1.1~1.0
四、测定皂化值操作步骤
2.测定 (1)皂化 用移液管将25.0mL 0.5mol / L 氢氧化钾-乙
醇溶液加到试样中,并加入几颗沸石,连接回 流冷凝管与锥形瓶,并将锥形瓶放在加热装置 上慢慢煮沸,不时摇动,油脂维持沸腾状态 1h ,得皂化液待测。
四、测定皂化值操作步骤
(2)测定 加0.5mL~1mL酚酞指示剂(如果皂化液呈深
油脂的皂化值(SV), mg / g
平均值SV,mg / g
检验员:
样品2
室:
空白 -
- -
2.结果计算
按公式计算样品的皂化值。
SV V0 V1 c 56.1
m
式中:SV——油脂的皂化值(以KOH计),mg / g; V0——空白试验消耗HCl标准溶液的实际体积,
mL; V1——样品试验消耗HCl标准溶液的实际体积,
一、皂化值的定义及意义
1.定义 在规定条件下皂化1 g 油脂所需的氢氧化钾的
质量(mg)。用SV表示,单位mg / g。 一般豆油的皂化值为185~200 mg / g。 2.意义 测定油和脂肪酸和甘油酯的含量,确定醇酸树
脂配方计算的重要参数。
二、原理
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一 起煮沸进行皂化反应,然后用标定的盐酸溶液 滴定过量的氢氧化钾。
油脂中皂化值的测定
油脂中皂化值的测定一、概述油脂中皂化值是指1克油脂完全皂化所需的KOH量。
油脂中皂化值可以反映油脂中酸价(脂肪酸含量)的多少及不饱和度的高低,是评价油脂品质的重要指标之一。
测定油脂中皂化值是化学分析中常用的方法之一,本文主要介绍油脂中皂化值的测定方法。
二、仪器和试剂仪器:分析天平、热水浴、煮沸器、滴定管、酸碱度计、容量瓶。
试剂:纯酒精、无水乙醚、钠乙酸钠、苯酚酞指示剂、0.5 mol/L KOH溶液。
三、操作方法1、样品准备取2~5克待测油脂,加入煮沸器中。
用少量的无水乙醚将其中的杂质溶解,加入可移液相分离漏斗中。
加入20 mL的纯酒精,振荡均匀,再加入50 mL的0.5 mol/L KOH溶液,立即用塞子密封,放入热水浴中加热煮沸1小时。
冷却至室温,加入饱和的钠乙酸钠溶液,振荡均匀。
加入苯酚酞指示剂,滴入0.5 mol/L KOH溶液,直至溶液颜色变成粉红色,记录所耗用的0.5 mol/L KOH溶液体积V1。
2、空白对照3、计算结果油脂中皂化值=(V1-V0)×0.5×56.1 /m其中56.1是KOH的摩尔质量,m为油脂样品的质量。
四、实验注意事项1、操作前要严格按照操作流程进行,避免煮沸器外侧水渍的进入。
2、使用纯酒精时,应注意防止喷溅或火灾事故的发生。
3、使用苯酚酞指示剂时,要避免接触皮肤。
4、实验中加饱和的钠乙酸钠溶液时应小心,因为其对眼睛和皮肤有强腐蚀作用。
五、结论油脂中皂化值是油脂中脂肪酸和不饱和度的重要指标之一。
通过本实验的测定,可以快速准确地分析油脂中的皂化值,为评价油脂的品质提供了重要的参考信息。
动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定是一种重要的化学测定,它可以帮助我们了解油脂的性质和特征,从而有助于我们对油脂的分类和利用。
一、什么是皂化值
皂化值是指油脂经过一定条件下的沸点,即油脂受到热量作用后,其结构发生变化,形成热量对它的影响而产生的皂化值。
油脂的皂化值可以用来衡量油脂的稳定性。
一般来说,油脂的皂化值越高,油脂的稳定性就越好,也就是说油脂受热量影响的变化越小。
二、动植物油脂皂化值的测定
1、准备工作
要测定动植物油脂的皂化值,首先要准备一台皂化仪,它是一种精密的仪器,可以测量油脂的皂化值。
这种仪器的原理是,油脂经过加热后,将其结构发生变化,形成一种新的混合物,而这种新的混合物的熔点可以通过测量油脂的沸点来确定。
2、测定步骤
(1)首先,将油脂放入皂化仪的容器中,加热,使油脂受热量的影响而发生变化,形成新的混合物;
(2)然后,观察混合物的沸点,并记录混合物的沸点,这就是油脂的皂化值;
(3)最后,将测得的皂化值与标准值进行比较,以确定油脂的稳定性。
三、油脂皂化值的意义
油脂皂化值的测定对于了解油脂的性质和特征有着重要的意义。
首先,它可以帮助我们了解油脂的稳定性,从而有助于我们更好地利用油脂。
其次,它可以帮助我们更好地分类油脂,从而更好地确定油脂的使用范围。
四、结论
从上文可以看出,动植物油脂皂化值的测定对于了解油脂的性质和特征有着重要意义,它可以帮助我们更好地分类油脂和利用油脂,从而发挥油脂的最大价值。
油脂的检验--皂化值的测定
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是:皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关,一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是:甘油酯相对分子质量愈小,皂化值愈高。
另外,若游离脂肪酸含量增大,皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据,可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下:(RCOO)3C3H5+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3RCOOH + KOH → RCOOK + H2OKOH + HCl → KCl + H2O3.4.2 试剂和仪器1.试剂(1)氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.5 mol/L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95%的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳酸盐,并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
(2)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
(3)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=1 % 的乙醇溶液。
2.仪器恒温水浴;滴定管:50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g~5 g(如为工业脂肪酸,则称2 g,称准至 0.00 1 g),置于250 mL锥形瓶中,准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5 h以上,使其充分皂化。
停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(5~10)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式(3-3)计算。
油脂的皂化反应实验报告 -回复
油脂的皂化反应实验报告-回复【油脂的皂化反应实验报告】实验目的:探究油脂的皂化反应过程,并观察不同类型的油脂在皂化反应中的差异。
实验原理:油脂的皂化是一种碱和脂肪酸酯之间的化学反应。
在碱性条件下,碱与脂肪酸酯反应生成皂化物盐和甘油。
这是一种加水分解反应,可以用下列化学方程式来表示:碱+ 脂肪酸酯→皂化物+ 甘油实验操作步骤:步骤一:准备实验材料1. 收集所需材料,包括不同类型的油脂、碱(如氢氧化钠或氢氧化钾)、乙醇、甘油,并准备好实验器材。
2. 在实验室中,确保实验台面整洁,以免受到其他物质的干扰。
步骤二:制备皂化液1. 称取10克的油脂并加入一个烧杯中。
2. 在另一个烧杯中,称取2克的碱,并加入适量的乙醇中进行溶解。
3. 将碱溶液缓慢地倒入含有油脂的烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
步骤三:加热反应使用炉子将烧杯置于火焰上,加热至70-80摄氏度,以促进反应的进行。
继续搅拌反应液,直到溶液变得透明。
步骤四:观察反应结果1. 关闭火源,取出烧杯并等待实验液冷却。
2. 观察烧杯中的样品,注意到产生的皂化物沉淀和甘油的形成。
步骤五:测定皂化率1. 取适量的皂化液放入称量瓶中,记录其质量。
2. 将称量瓶放入蒸发皿中,保持一定温度,直至溶剂完全蒸发。
3. 根据测得的质量差异计算出皂化率,并记录。
实验结果:在实验中我们选择了不同类型的油脂,如植物油(如葵花籽油)和动物脂肪(如猪油)等,并使用氢氧化钠作为碱催化剂。
通过反应观察和数据测定,我们获得了以下结果:1. 反应过程中,油脂与碱溶液发生反应,产生了皂化物和甘油。
在实验中观察到,随着反应的进行,溶液逐渐变得透明,同时观察到有白色的沉淀物产生。
2. 不同类型的油脂在皂化反应中产生的结果略有差异。
植物油在反应后生成的皂化物较为稳定,而动物脂肪生成的皂化物较为松散。
3. 通过测定历经反应后的剩余皂化液质量与开始加入的皂化液质量的差异,计算出了皂化率。
结果表明植物油的皂化率通常较高,而动物脂肪的皂化率较低。
皂化值检查标准操作规程
皂化值检查标准操作规程
皂化值检查标准操作规程
1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)
2 定义:皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)
3 操作方法
3.1 仪器及用具
电子天平
250ml锥形瓶2个
25ml移液管1个
电热恒温水浴锅
回流装置
3.2 化学试剂
3.2.1 滴定液
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/l)
盐酸滴定液(0.5mol/l)
3.2.2 指示液:酚酞指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕,精密称定其重量为G,置250ml锥形瓶中,精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/l)25ml,加热回
流30分钟,然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液(0.5mol/l)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶
液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好褪去,消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。
3.3.2 同法作一空白试验,消耗的滴定液的体积为B(ml)3.3.3 计算公式:供试品的皂化值=(B-A)×28.05/G。
皂化值的详细测定方法
皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是:皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关,一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是:甘油酯相对分子质量愈小,皂化值愈高。
另外,若游离脂肪酸含量增大,皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据,可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下:(RCOO)3C3H5+3KOH →3RCOOK +C3H5(OH)3RCOOH +KOH →RCOOK +H2OKOH +HCl →KCl +H2O3.4.2 试剂和仪器1.试剂(1)氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.5 mol/L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95%的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳酸盐,并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
(2)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
(3)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=1 % 的乙醇溶液。
2.仪器恒温水浴;滴定管:50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g~5 g(如为工业脂肪酸,则称2 g,称准至0.00 1 g),置于250 mL锥形瓶中,准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5 h以上,使其充分皂化。
停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(5~10)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1.如果溶液颜色较深,终点观察不明显,可以改用ρ=10 g/L百里酚酞作指示剂。
油脂的检验--皂化值的测定
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是:皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关,一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是:甘油酯相对分子质量愈小,皂化值愈高。
另外,若游离脂肪酸含量增大,皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据,可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下:(RCOO)3C3H5+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3RCOOH + KOH → RCOOK + H2OKOH + HCl → KCl + H2O3.4.2 试剂和仪器1.试剂(1)氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.5 mol/L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95%的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳酸盐,并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
(2)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
(3)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=1 % 的乙醇溶液。
2.仪器恒温水浴;滴定管:50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g~5 g(如为工业脂肪酸,则称2 g,称准至 0.00 1 g),置于250 mL锥形瓶中,准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5 h以上,使其充分皂化。
停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(5~10)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式(3-3)计算。
油脂皂化价测定法
油脂皂化价测定法(GB5534—85)
1.仪器和用具
锥形瓶:250ml; 滴定管;回流冷凝管;恒温水浴锅;电炉;吸管:25ml; 天平:感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
2.试剂
精馏乙醇:称取硝酸银2g,加水3ml;注入乙醇中,竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml 热乙醇中,冷却后注入主液;充分摇动,静置1~2周,待澄清后吸取清液蒸馏;
中性乙醇;0.5N氢氧化钾乙醇溶液;0.5N盐酸标准溶液;1%酚酞乙醇溶液。
3.操作方法
称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中,加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后,停止加热,取下锥形瓶,用10ml中性乙醇冲冷凝管下端,加5滴酚酞指示剂,趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时,进行空白试验。
4.结果计算
皂化价(mgKOH/g油)=(V2-V1)×N×56.1 / W
式中:
V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积,ml;
V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积,
ml;N —盐酸溶液的当量浓度;
W —试样重量,
g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂中皂化值的测定
项目三 油脂中皂化值的测定1 实验内容及目的要求:(1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义,原理方法 (3)热练掌握油脂的操作2 实验原理:✧ 皂化值:指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数,以mg KOH/g 油表示。
✧ 油脂的皂化:不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH 的中和,因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。
✧ 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应,完全皂化后,用HCL 标准溶液滴定KOH ,做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。
3实验仪器、试剂及原料:(1)仪器恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 (2)试剂:✧ 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ,溶于400Ml 乙醇溶液中,静置24小时取上清液,储存于棕色的试剂瓶中备用。
✧ 酚酞✧ 助沸物:玻璃珠✧ 0.5mol/L 盐酸的标准溶液:取浓盐酸(12mol/L )10.4ml ,加水稀释到250ml ,此溶液约0.5mol/L,需要标定。
(3)原料实验室提供大豆原油(设代码为A ),食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)4测定步骤C H 2C H 2C H 2O O OC C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O+OOOC C R R'R''OC O O 3NaOHNa Na Na4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g),放入250ml的锥形瓶当中,以50ml蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂5滴,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止,平行测定2次,同时做空白实验,以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果:4.2操作过程(1)称样:称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。
动植物油脂皂化值的测定编制说明
《动植物油脂皂化值的测定》国家标准修订编制说明一、任务来源及起草单位国家粮食局2015年国家标准制修订项目打算的要求,由武汉轻工大学负责《动植物油脂皂化值的测定》修订工作。
依照国家标准制修订工作的要求,成立了标准修订起草组,开展《动植物油脂皂化值的测定》标准的修订工作2、标准要紧工作进程(1)成立标准修订组,确信标准制修订方案和工作打算。
查阅搜集国内外相关标准及技术资料。
目前国内已有《动植物油脂皂化值的测定》的测定方式国家标准。
(2)标准修订。
通过与行业专家的讨论,本次标准修订时,等同采纳国际标准化组织(ISO)先进标准,修订组对原文《Animal and vegetable fats and oils-Determination of saponification value》进行翻译,形成《动植物油脂皂化值的测定》国家标准的征求意见稿。
为便于利用,本标准对ISO 3961:2013 《Animal and vegetable fats and oils-Determination of saponification value》做了下列编辑性修改:——分析实验室用水要求按GB/T 6682(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD);——油脂试样制备要求按GB/T 15687(GB/T 15687-2008,eqv ISO 661:2003);——删除国际标准的前言;——将“本国际标准”改成“本标准”;——用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,”;——对有关公式进行了编号;本标准代替GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》。
本标准与GB/T 5534-2008 相较要紧转变如下;——单独规定了乙醇浓度,并精准了氢氧化钾-乙醇溶液的浓度;——规定了分析天平的规格及样品的称量精准度;——修改了称量样品的准确度;——修改了附录A中重复性限值(r)和再现性限值(R);——增加了附录B。
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《动植物油脂皂化值的测定》国家标准修订编制说明
1、任务来源及起草单位
国家粮食局2015年国家标准制修订项目计划的要求,由武汉轻工大学负责《动植物油脂皂化值的测定》修订工作。
根据国家标准制修订工作的要求,成立了标准修订起草组,开展《动植物油脂皂化值的测定》标准的修订工作
2、标准主要工作过程
(1)成立标准修订组,确定标准制修订方案和工作计划。
查阅收集国内外相关标准及技术资料。
目前国内已有《动植物油脂皂化值的测定》的测定方法国家标准。
(2)标准修订。
通过与行业专家的讨论,本次标准修订时,等同采用国际标准化组织(ISO)先进标准,修订组对原文《Animal and vegetable fats and oils-Determination of saponification value》进行翻译,形成《动植物油脂皂化值的测定》国家标准的征求意见稿。
为便于使用,本标准对ISO 3961:2013 《Animal and vegetable fats and oils-Determination
of saponification value》做了下列编辑性修改:
——分析实验室用水要求按GB/T 6682(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD);
——油脂试样制备要求按GB/T 15687(GB/T 15687-2008,eqv ISO 661:2003);
——删除国际标准的前言;
——将“本国际标准”改为“本标准”;
——用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,”;
——对有关公式进行了编号;
本标准代替 GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》。
本标准与 GB/T 5534-2008 相比主要变化如下;
——单独规定了乙醇浓度,并精确了氢氧化钾-乙醇溶液的浓度;
——规定了分析天平的规格及样品的称量精确度;
——修改了称量样品的准确度;
——修改了附录A中重复性限值(r)和再现性限值(R);
——增加了附录B。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC 270)归口。
在上述工作基础上,起草组拟订了标准《动植物油脂皂化值的测定》(征求意见稿),并编制了本标准征求意见稿的说明。
(3)征求意见。
将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户(大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业)进行征求意见。
(4)意见处理。
修订组将对返回的意见进行汇总和处理,根据反馈意见对本标准的征求意见稿进行修改、完善,重新编写编制说明,形成标准的送审稿和编制说明。
3、修订标准目的及意义
3.1 现行的皂化值测定国家标准亟需同步相应的国际标准新版本
国家标准GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》是唯一现行有效的食用动植物油脂皂化值检测的国家标准,该国家标准修改采用ISO 3657:2002 《Animal and vegetable oils-Determination of saponification value》。
但是,ISO 3657:2002标准已被最新的ISO 3657:2013标准所取代,以其为蓝本的GB/T 5534-2008国家标准也需同步更新。
新版ISO 3657:2013标准沿用了ISO 3657:2002标准中的人工酸碱指示剂滴定技术,对用强碱性醇溶液皂化后的油脂样品进行反滴定,从而计算出油脂的皂化值。
但是,ISO 3657:2013标准有个重大技术改变,在其附录B中新增了一种新型的油脂皂化值的检测技术——计算法,即通过检测获得的油脂样品的脂肪酸组成数据,推算出油脂样品的皂化值。
这样极大简化和加快了油脂皂化值的检测过程,对我国基层单位的品控和质检工作是大有益处的。
3.2自动电位滴定新技术提升碘值测定方法水平
近年来一种先进的自动电位滴定技术在各行业迅速发展和应用。
相比于传统的人工指示剂滴定技术,自动电位滴定技术的终点判定更为客观、准确和稳定,滴定过程也更加便捷,且无需任何指示剂,无需人工对滴定终点进行判定,重复性和再现性俱佳,实现了全自动高精准的滴定检测过程。
为此,本标准修订拟增加自动电位滴定技术测定油脂皂化值的方法。
4、标准的编制原则和标准的主要内容
4.1标准编制原则
本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》进行编写。
4.2确定国家标准的范围和主要技术内容
通过翻译最新国际标准内容,对照我国油脂检验技术现状,认为最新国际标准化组织标准方法所需的试剂、仪器设备等均可满足,因此本次制定国家标准时,以最新ISO 标准为蓝本等同采用。
主要技术内容:1)人工指示剂滴定法测定油脂皂化值的检测技术规范;2)自动电位滴定法测定油脂皂化值的检测技术规范;3)基于油脂脂肪酸组成数据计算油脂皂化值的技术规范
本标准的主要内容有:标准的范围、规范性引用文件、定义与术语、原理、试剂与耗材、仪器设备、扦样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、测试报告等12项。
5、国内外情况简要说明
本标准等同采用国际标准化组织ISO 3961:2013最新版本,与国际方法接轨,达到了国际同等水平。
GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》是唯一现行有效的食用动植物油脂皂化值检测的国家标准,其主要事采用化学滴定技术直接测定皂化值。
国外现行的相关标准主要分为两类:直接化学测定技术和间接理论计算技术,直接化学测定技术主要有美国油脂化学协会(AOCS)的 Cd 3c-91《Saponification Value Modified Method Using Methanol》、TI 1a-64《Saponification Value》、 Db 8-48《Saponification Value》、Da 16-48《Saponification Value》、 Cd3b-76《Saponification Value》、Cd 3-25《Saponification Value》,美国化学分析师协会(AOAC)的920.160 《Saponification Number (Koettstorfer Number) of Oils and Fats》、920.81《Saponification Number of Cacao Fat》;间接理论计算技术主要有美国油脂化学协会(AOCS)的 Cd 3a-94《Calculated Saponification Value》。
国际标准化组织(ISO)的ISO 3657:2013 《Animal and vegetable oils-Determination of saponification value》标准,既有直接化学测定技术,又有间接
理论计算技术。
6、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系
与现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准无抵触关系。
7、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
《动植物油脂皂化值的测定》国家标准制定修订组
2017年5月12日。