油脂中皂化值的测定(知识资料)
油脂含皂量的测定
油脂含皂量的测定油脂含皂量的测定油脂碱炼（精炼过程中的⼀个步骤）的⽬的是为了出去油脂中游离的脂肪酸。
游离脂肪酸与碱反应⽣成脂肪酸盐。
脂肪酸盐极性增⼤，与油的溶解性降低。
如果油脂碱炼后⽔洗不彻底，含皂量⼤，则影响油脂的透明度、脱⾊和质量。
植物油脂经过碱炼后，残留于油脂的脂肪酸钠的量成为含皂量，⼀般以油酸钠（C17H33COONa）的质量计。
⽤盐酸标准溶液滴定⽣成的脂肪酸和氯化钠。
1.原理：试样⽤有机溶剂溶解后，加⼊热⽔使皂化物溶解，⽤盐酸标准溶液滴定。
2.试剂：（1）⽔，符合GB/T6682-2008规定中的三级⽔要求。
（2）丙酮⽔溶液，量取20mL谁加⼊⾄980mL丙酮中，摇匀。
临分析钱，每100mL中加⼊0.5ml溴酚蓝溶液，滴加盐酸或氢氧化钠溶液调解⾄呈黄⾊。
（3）盐酸标准溶液，cHCl=0.01mol/L。
（4）氢氧化钠溶液，cNaOH=0.01mol/L。
（5）指⽰剂，1%溴酚蓝溶液。
3.仪器与设备：（1）具塞锥形瓶，250mL。
（2）微量滴定管，5mL或10mL，分度值0.02mL。
（3）量筒，50mL。
（4）移液管，1mL。
（5）恒温⽔浴。
（6）天平，分度值0.01g。
4.操作流程：称样→加丙酮⽔溶液→加热→静置分层→滴定→再加热→再滴定⾄重点→结果计算。
5.测定步骤：称取混匀的样品40g，精确⾄0.01g，置于具塞锥形瓶中，加⼊1mL⽔，将锥形瓶⾄于沸⽔浴中，充分摇匀。
加⼊50mL丙酮⽔溶液，在⽔浴中加热后，充分摇匀，静置后分为两层。
⽤微量滴定管趁热逐滴滴加0.01mol/L盐酸标准溶液，每滴⼀滴摇数次，滴⾄溶液从蓝⾊变为黄⾊。
重新加热、震荡、滴定⾄上层呈黄⾊不褪⾊。
极⼩消耗盐酸标准溶液的总体积。
同时做空⽩实验。
6.结果计算：试样的含皂量按下式计算：式中：X——油脂中的含皂量，%。
V——滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL。
V0——滴定空⽩溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL。
c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L。
皂化值的测定
（三）皂化值的测定
1．主要仪器和药品 多孔恒温水浴、球形冷凝管、锥形瓶（250ml)、酸式滴定管、移液管 （25ml)、分析天平。 氢氧化钾乙醇标准溶液（0.5mol·L-1)（乙醇要精制）、酚酞酒精溶液 （质量分数0.1%)、盐酸标准溶液（0.5mol·L-1）。 2．操作步骤 取两份2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用 移液管）并放一些沸石，回流煮沸1h以上，不断摇动，取下冷凝管，加 入酚酞指示剂，趁热用标准HC1溶液滴定，用同样方法做空白试验。
皂化值的测定
一、实验目的：
1.了解酸值，碘值的概念，应用及意义。 2.掌握酸值，碘值的测定方法及原理。 二、实验原理：
酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。皂 化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中 游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。一般说来，游离的脂肪酸的 数量较大时，皂化值也较高。
3．计算公式
式中V2—空白溶液消耗HCl标准溶液体积，ml; V1—样品消耗HCl标准溶液体积，g; 56.11—KOH相对分子质量； m—样品质量，g; CHCI—标准HCl溶液的浓度，mol·L-l。 4．注意事项 凡是计算公式中出现的物质均需准确量取或称取。
四、思考题： 1.影响皂化反应速度的因素有哪些。 2.用皂化反应测定酯时，那些化合物有干扰。
皂化值的测定
皂化值的测定你知道吗，皂化值这东西啊，就像是一个小秘密，等着我们去揭开它神秘的面纱。
皂化值能告诉我们好多关于油脂的小秘密呢。
比如说这油脂的相对分子质量大小啊，还有它的一些化学性质啥的。
咱要测定皂化值，就得先准备好各种东西。
就像大厨做菜得把食材和调料都准备好一样。
得有那种精确的天平，一点点误差都不能有哦，不然就像做菜盐放多放少了一样，整个结果就不对味啦。
还有碱液，这可是皂化反应的关键角色呢。
就像一场表演里的主角，没有它可不行。
把油脂和碱液放在一起的时候，就像是在开一场小派对。
它们在那里混合啊，反应啊，慢慢地就有变化啦。
这个过程就像是魔法在施展一样。
你得盯着它们，就像看自己心爱的小宠物玩耍一样，生怕错过一点小细节。
在反应的时候，温度也很重要哦。
不能太热也不能太冷，就像人穿衣服一样，得刚刚好。
太热了，可能反应就像疯了一样不受控制；太冷了呢，反应就懒洋洋的，不愿意好好进行。
这时候就需要我们像照顾小宝宝一样，精心地调节温度。
反应完了之后呢，就到了计算的环节啦。
这时候可得打起十二分的精神。
那些数字就像调皮的小猴子，一不小心就可能算错啦。
要认真地按照公式来，一步一步地把皂化值算出来。
当算出结果的时候，那种感觉就像是找到了宝藏一样，心里可美啦。
皂化值的测定虽然有点小复杂，但就像玩一场有趣的游戏。
每一步都充满了挑战和惊喜。
我们可以从这个过程中学到好多知识，也能感受到化学的奇妙之处。
它不是那种枯燥的东西，而是像一个充满趣味的故事，等着我们去体验和讲述呢。
而且这个测定啊，就像和油脂进行一场独特的对话，通过皂化值，我们能更了解它的内心世界啦。
皂化价的测定
实验九皂化价的测定
一、目的：
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。
二、原理：
脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。
脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。
三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。
7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。
8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。
四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。
3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。
4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。
五、结果计算
皂化价={（a-b）×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。
b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。
c:HCL的浓度。
W:脂肪的重量。
六、思考题：
1. 什么是皂化价？它有何意义？。
皂化价的测定
皂化价的测定
实验九皂化价的测定
一、目的：
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。
二、原理：
脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。
脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。
三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。
7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。
8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。
四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。
3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl 液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。
4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。
五、结果计算
皂化价={（a-b）×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。
b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。
c:HCL的浓度。
W:脂肪的重量。
六、思考题：
1. 什么是皂化价？它有何意义？。
油料皂化值的测定实验
在皂化工业中，皂化值是指导油脂配方技术和 生产过程的重要数据，是油料的重要理化参数。 皂化值的大小取决于油料中所含脂肪酸的分子 量，若平均分子量越大，则皂化值越小。因此， 可以根据油料的皂化值计算所含甘油酯及脂肪 酸的平均分子量。 皂化值是指中和1g油料中的全部游离酸与化合 酸所需的KOH的质量（mg）。
皂化值测定方法
称取已除去水分和机械杂质的油料样品3 g～ 5 g，置于250 mL锥形瓶中，准确放入 50 mL0.500mol/L 氢氧化钾乙醇标准溶液，接 上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以 上，使其充分皂化，至溶液澄清透明后停止加 热。稍冷后，加酚酞指示剂5～10滴，趁热用 0.5000mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失为 止。 同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法 做空白试验。
数据记录及结果计算
按公式计算样品的皂化值。
皂化值
V
0
V1 c 56.1 （mgKOH / g油）
m
V0——空白试验消耗HCl标准溶液的实际体积，mL； V1——样品试验消耗HCl标准溶液的实际体积，mL； c——HCl标准溶液的浓度，mol / L； m——样品的质量，g； 56.1——KOH物质的量，g / mol。
想一想
在皂化值的测定实验中，应该注意哪些地方， 若不这样做，会引起怎么样加热的条件下与过量的碱进行皂化反应：
C3H5(OCOR)3+3KOH→3RCOOK+C3H5(OH)3 RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
过量的碱用标准盐酸溶液滴定： KOH+HCl→KCl+H2O 由消耗的酸、碱的量及试剂的质量即可算出皂化值。 由方法原理可知，皂化值大于酸值，原因是测定条 件不同，皂化值的测定要在沸水浴上回流0.5h以上， 此时酯发生了碱性水解。
油脂皂化价测定法
油脂皂化价测定法（GB5534—85）
1.仪器和用具
锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
2.试剂
精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml 热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；
中性乙醇；0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
3.操作方法
称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
4.结果计算
皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W
式中：
V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;
V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，
ml;N —盐酸溶液的当量浓度；
W —试样重量，
g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
3.脂质化学实验报告-油脂皂化值的测定
油脂皂化值的测定一、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定 1、0.5mol/L 盐酸标准溶液的配制在通风厨中，用量筒（感量，1mL ）量取45mL 盐酸（36%~38%，AR ）于洁净的1000mL 烧杯中，并加新煮沸过的冷水稀释至1000mL ，混匀，备用。
2、0.5mol/L 盐酸标准溶液的标定（1）原理：Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+H 2O+CO 2（2）步骤：用分析天平（感量，0.0001g ）准确称取干燥至恒量的基准无水Na 2CO 3（AR ）三份，放入250mL 锥形瓶中，加入45mL 新煮沸过的冷水使之溶解。
加入0.2％甲基橙指示剂2滴后，用待标定的0.5mol/L 盐酸溶液滴定溶液，当溶液由黄色变为橙色时记下盐酸标准溶液的消耗量，并计算出盐酸标准溶液的浓度。
（3）数据记录与处理盐酸标准溶液浓度计算公式：()0.0530HCl mc V =∆⨯式中：m----基准无水碳酸钠的质量，gΔv ----消耗盐酸标准溶液的体积，mL0.0530----与1.00mL 盐酸标准滴定溶液相当的基准无水碳酸钠的质量，g盐酸标准溶液的标定无水碳酸钠的质量0.8129g 0.8015g 0.8228g HCl 终读数 HCl 初读数28.78mL 0.20mL 28.10mL 0.05mL 30.15mL 1.34mL ()HCl v 28.58mL 28.05mL 28.81mL ()HCl c0.5367mol/L0.5391mol/L 0.5389mol/L()HCl c0.5382mol/L个别测定的绝对偏差-0.0015+0.0009 +0.0007 标准偏差0.19%二、油脂皂化值的测定（1）原理：R 1COOCH 2 CH 2OH| |R 2COOCH +3KOH→CHOH+R 1COOK+ R 2COOK+ R 3COOK | |R 3COOCH 2 CH 2OH2RCOOH KOH RCOOK H O +→+（2）步骤用分析天平（感量，0.0001g ）精密称取样品2g 于250mL 锥形瓶中。
油脂的检验--皂化值的测定
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2OKOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式（3-3）计算。
AM AM FS Is 动植物油脂 皂化值的测定
AMAMFSIs0222 动植物油脂 皂化值 滴定法AM-AM-FS-Is-0222动植物油脂——皂化值的测定1.适用范围：本方法适用于动植物油脂皂化值的测定。
如果其中含有无机酸，则测定结果不准确，除非将无机酸分离并进行测定。
2.原理概要：用氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下对试样进行煮沸，再用标准盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
3.主要仪器和试剂：3.1.仪器常规实验室仪器，主要有：锥形瓶(250ml，耐碱玻璃制造，带有圆颈)、回流冷凝器、加热装置(如水浴、电热板或其他合适的装置)、滴定管(50ml，分度为0.1ml)、移液管(25ml)。
3.2.主要试剂试剂要用分析纯，水用蒸馏水或至少同等纯度的水。
主要试剂有：氢氧化钾的95%乙醇溶液(氢氧化钾浓度约0.5mol/l溶液应无色或带草黄)、盐酸标准溶液(浓度为0.5mol/l)、酚酞（10g/L）或碱性蓝6B（20g/L）的95%乙醇溶液、助沸剂。
4.过程简述：4.1.采样取样可参见ISO 5555。
4.2.样品制备见ISO 661。
称取约2g试样，精确至5mg，放入锥形瓶中。
4.3.测试用移液管向锥形瓶的试样中加入25.0ml氢氧化钾乙醇溶液及几粒助沸剂。
装上回流冷凝器，并将其放在加热装置上，煮沸、并摇荡60min或2h（如果油脂有较高熔点、并很难皂化的话）。
向热溶液中加入0.5ml至1ml酚酞溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，直到粉红色褪去。
如果溶液颜色较深，用0.5ml至1ml碱性蓝6B指示剂。
需做空白试验，并对相同试样进行两次测定。
5.重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的相对偏差不超过算术平均值的0.5%。
6.来源：国际标准化组织，ISO 3657：1988(E)。
动植物油脂皂化值的测定(仅供参考)
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2：0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算：MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.1%溴甲酚绿，1：1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2：0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算：MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.1%溴甲酚绿，1：1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
皂化值测定
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
皂化值
皂化值的测定方法1.原理值的总和。
皂化值表示在规定条件下，中和并皂化lg物质所消耗的氢氧化钾毫克数。
测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热的条件下与一定量过量的强氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
2.试剂与仪器2.1试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5m o l/L的乙醇溶液。
28.1g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol/L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2.2仪器恒温水浴滴定管50 mL3. 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3g～5g（如为工业脂肪酸，则称2g,称准至0.001g），置于250mL锥形瓶中，准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
4.结果计算结果按下式计算：皂化值=［c() ×56.1］/mc—盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）m—样品质量（/g）56.1—氢氧化钾的摩尔质量（g/mol）—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积（ml）—试样消耗盐酸标准溶液体积（ml）5.注意事项（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可改用ρ＝10 g/L百里酚酞作指示剂。
（2）皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。
（3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
实验四皂化值的测定实验
蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。
四、操作步骤
3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂510滴，以0.500mol/LHCl 液滴定剩余的碱(滴 定所用HCl 的量太少，可用微量滴定管)，记 录盐酸 用量。 4.另作一空白试验，吸取25 mL氢氧化钾乙醇 标准溶液按同法做空白试验 ，记录空白试验 盐酸的用量。
•
油脂的皂化值是指导肥皂生产的 重要数据，可根据皂化值计算皂化 所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和 油脂皂化后生成的理论甘油量三个 重要数据。
• 常见油脂的皂化值如下：椰子油250-260； 棕榈油196-210；奶油216-235；猪油193200；牛油190-200；蓖麻油176-187；橄 榄油185-200；花生油185-195；棉籽油 191-196；鲸脂油188-194；大豆油189195；亚麻油189-196；桐油189-195。
四、操作步骤
1.称取已除去水分和机械杂质的油脂样品2 g，称准至 0.00 1 g，置于250 mL锥形瓶中，准确放入25 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液，并加入一些助沸物
2. 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30-60min， 至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体 澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被
二、实验原理
• 测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在 加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇 溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸 标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验， 求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应 式如下： • (RCOO)3C3H5 ＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3 • RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2O • KOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O
三、仪器、实验原料与试剂
油脂皂化价(SV)的测定
油脂皂化价（SV）的测定皂化价（皂化值）系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油脂）所需氢氧化钾的毫克数。
皂化值的大小与油脂的平均分子量成反比，也即与脂肪酸的分子量成反比。
一般油脂的SV在200左右。
油脂在碱性条件下可以发生水解—生成甘油和脂肪酸盐，称为皂化。
如果油脂中存在游离的脂肪酸，SV值实际上不仅是指皂化反应的结果，也包括酸价。
1原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
反应式如下：RCOOH+KOH→RCOOK+H2OC3H5(COOR)3+3KOH→3RCOOK+C3H5(OH)3KOH（过剩的）+HCl→KCl+H2O2测定方法2.1试剂和溶液2.1.10.5mol/L的盐酸标准溶液；2.1.21%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml；2.1.3无水乙醚；2.1.40.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g，溶于95%乙醇中使成1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。
2.2操作步骤称取2.0g样品（称准至0.0002g），准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，在水浴上加热回流30min，不时摇动。
取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。
同时做空白试验。
2.3结果计算皂化价按下式计算：式中：Ｃ——0.5mol/L的盐酸标准溶液的浓度，mol/L；Ｖ——试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml；Ｖ0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml；m——试样之质量，g；56.1——1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数；一般植物油的皂化价如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。
实验十 皂化值的测定实验
实验十皂化值的测定实验一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化价。
脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
三、仪器、实验原料与试剂仪器：水浴锅、托盘天平、烧瓶250mL、滴定管(酸式)25mL、(碱式)25mL、球形冷凝管、25ml移液管、铁架台。
原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)试剂：0.500mol/L 氢氧化钾乙醇溶液，0.500mol/L 盐酸标准溶液（须标定），1％酚酞指示剂四、操作步骤1.在电子分析天平上称取脂肪1.0g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.500mol/LKOH 乙醇溶液25mL。
2.瓶中各加入几个玻璃珠，烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。
皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。
3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以0.500mol/LHCl 液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。
4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。
五、计算c—HCl 的物质的量浓度，即0.100mol/L；m—脂肪质量(g)；56.1—每摩尔KOH 的质量(g/moL)。
六、思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？油脂的皂化值是评价油脂组成的重要指标。
a、油脂的皂化值与油脂的脂肪酸的平均相对分子质量成反比。
油脂的皂化值越大，说明组成油脂的脂肪酸的平均相对分子质量越小，碳链越短。
b、每一种油脂都有其相应的皂化值，如果实测值与标准值不符，说明掺有杂质。
对大多数食用油脂来说，脂肪酸的平均相对分子质量为200左右。
乳脂中含有较多的低级脂肪酸，所以，乳脂的皂化值较大。
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1
项目三 油脂中皂化值的测定
1 实验内容及目的要求：
(1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作
2 实验原理：
✧ 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。
✧ 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与
KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。
✧ 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，
用HCL 标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。
3实验仪器、试剂及原料：
（1）仪器
恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂：
✧ 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24
小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。
✧ 酚酞
✧ 助沸物：玻璃珠
✧ 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。
（3）原料
实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)
C H 2C H 2C H 2
O O O
C C R R'
R''
O C O O +
C H 2
C H 2C H 2
O O O
+O
O
O
C C R R'
R''
O
C O O 3NaOH
Na Na Na
4测定步骤
4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液
称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果：
4.2操作过程
（1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。
（2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中
（3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴锅
上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透明，无
明显的油珠）
（4）滴定：取下锥形瓶，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。
（5）同时做空白和平行实验。
5 注意事项
ρ百里酚酞作指（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用L
g/
=
10
示剂。
（2）两次平行测定结果允许误差不大于0.5
6 实验结果处理及分析
（1）结果计算：
按照以下公式计算：
C（HCl）=m*1000/(V1—V2)*52.994
式中：
m——基准的无水碳酸钠的质量g
V1——盐酸溶液的用量，ml
V2——空白试验中的盐酸溶液的用量，ml
52.994——碳酸钠的一半的摩尔质量
（2）数据处理及分析
2
实验中的所得数据及处理如下表5.
表5 ：0.5mol/L盐酸溶液的标定数据
无水碳酸钠的
质量m/g
滴定试样消耗的
盐酸的体积V1/ml
滴定空白时的盐
酸的体积V2/ml
（V1-V2）/ml
0.4179 12.63 1．1 11.5
0.3974 12.81 1．1 11.7
0.499 13.59 1．1 12.49
计算得出的盐酸浓度的平均值为c（HCl）=0.470mol/L。
（3）结果计算：
按照以下公式计算：
皂化值（mg/KOH/g）=（V2—V1）C*56.1/m 式中：
V2——滴定空白的所要HCL标准溶液ml
V1——滴定的样品中所要HCL标准溶液ml
C——HCL标准溶液的浓度mol/L
m——油脂的试样质量g
56.1——KOH摩尔质量
（4）数据处理及分析
实验中的所得数据及处理如下表6.
表6 油脂测皂化值时的数据
大豆油所消耗的盐酸的体积ml 油炸用油所消耗的
盐酸的体积ml
空白实验所消耗的
盐酸的体积/ml
1 11.73 12.70 24.35
2 12.57 12.85 24.35
平均数12.15 12.77 24.35 （注：mA=1.575g，mB=1.505g）
参考数据及公式得出：
大豆油的皂化值：173.82mgKOH/g
油炸油的皂化值：172.32 mgKOH/g
3
4。