25 iCAP6300等离子电感耦合原子发射光谱仪操作规程
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术
操作规程
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;
2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后,必须关闭高频开关。
1。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程模板
电感耦合等离子体发射光谱仪安全
技术操作规程
Operating Procedures for Safety Technology of Inductively Coupled
Plasma Emission Spectrometer
为规范化、制度化和统一化作业行为,使员工的管理工作有章可循,提高工作效率和员工责任感、归属感,特此制定。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;
2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后,必须关闭高频开关。
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Fonshion Design Co., Ltd。
全谱直读等离子体发射光谱仪iCAP6300操作规程
全谱直读等离子体发射光谱仪iCAP6300操作规程一、操作步骤1. 开机准备1.1 打开空调,设定温度为20~25℃。
1.2 根据实际工作时间,确认有足够的氩气用于连续工作(与仪器管理员确认)。
1.3 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。
1.4 打开电脑、显示器和打印机。
启动iTEV A 软件,双击电脑桌面上的图标出现如下图1显示界面,下拉选择admin 后点击确认,进入软件主界面(图2)。
图1 图21.5 当仪器下方蓝色进度条消失,显示“iTEV A loaded ”和“connected to instrument XXXXXXXX ”时,说明仪器与电脑顺利连接,准备下一步操作。
2. 点火准备和点火2.1 充分预热设备(设备等离子体状态栏 光室温度为:38 ±0.1℃)后,打开氩气并调节出口压力在0.55~0.65Mpa 之间。
2.2 充分驱气足够时间。
点击iTEV A Control Center 右下角点火按钮在弹出的界蓝色进度条 该处显示电脑与仪器的连接状态以及软件载入状态。
面Plasma Status中选择Boost,点击Apply,等待1小时以上;或者在Normal状态下等待2小时以上。
2.3 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装和连接。
2.4 上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置,将进样管放入水中。
2.5 打开冷却循环水系统,确认其工作正常(冷却温度设定为20℃~22℃)。
打开抽风机电源,确认风门已经全部打开,并有足够的抽风力。
进行点火操作。
2.6 打开iTEV A软件中“Plasma Status(等离子体状态)” 的”Instrument Status (仪器状态)”对话框,并确认其各部分状态正常(除“Busy”和“Plasma”外,其余指示灯为绿色),“camera(检测器)”和“Optics(光室温度)”稳定,并显示为:camera(检测器):≤ -44℃,Optics(光室温度):38 ±0.1℃。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪器使用方法说明书
电感耦合等离子体原子发射光谱仪器使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体原子发射光谱仪器(以下简称ICP-AES)是一种广泛应用于分析化学领域的先进仪器。
本篇文章旨在详细介绍ICP-AES的使用方法,帮助用户正确操作仪器并获取准确的分析结果。
二、仪器概述ICP-AES主要由以下组成部分组成:光源系统、感应耦合等离子体发生器、光谱系统和数据分析系统等。
在操作ICP-AES之前,务必确保仪器各部分连接正常,并按照以下步骤进行使用。
三、准备工作1. 仪器开机与预热将ICP-AES连接电源并打开开关,待仪器完成自检后,将感应耦合等离子体发生器温度调节至预设温度,通常为数分钟的时间。
2. 样品准备a. 准备待分析的样品溶液,在固体样品测量时,需进行适当的溶解处理。
b. 使用试剂级试剂和超纯水配制样品溶液,确保样品溶液的纯净度。
四、仪器操作1. 样品装载a. 打开样品进样器盖,使用吸管或注射器将样品溶液注入样品槽中。
b. 确保样品槽内不含气泡,并检查样品槽盖是否密闭。
2. 仪器参数设置a. 打开仪器控制软件,进行相关参数的设置。
包括激发波长、检测器增益、积分时间等。
b. 针对不同元素分析,设定相应的激发波长和检测器增益,以获取最佳的分析结果。
3. 校正与标定a. 使用标准物质进行校正,确保仪器的准确性和灵敏度。
b. 校正时,选择适合的浓度范围,同时保持样品溶液的稀释比例一致。
4. 开始分析a. 点击软件界面上的开始分析按钮,使仪器开始工作。
b. 仪器将根据设定的参数和样品进样方式,逐一分析样品。
五、数据处理与分析1. 结果输出a. 分析完成后,软件将自动生成分析结果报告。
b. 结果报告中将包括各个元素的浓度、峰面积和信号强度等数据。
2. 数据分析a. 根据分析结果进行数据对比和质量控制,确保分析结果的可靠性。
b. 利用数据分析软件对大量数据进行统计和绘图分析,挖掘样品中的相关信息。
六、仪器维护与安全1. 仪器日常维护a. 每日使用后,关闭仪器电源并进行仪器清洁。
等离子发射光谱仪iCAP6300型化学分析操作规程[1].doc-14
化学分析操作规程等离子发射光谱仪iCAP6300型操作规程一.开机/点火1、开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.1确认有足够的氩气用于连续工作(储量等同瓶装≥1瓶)。
1.2确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
1.3确认已打开氩气分压在0.6—0.7Mpa之间。
1.4打开计算机。
1.5若仪器处于停机状态,打开主机电源。
仪器开始预热(两小时以上)。
1.6启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。
2、编辑分析方法1化学分析操作规程2.1新建方法,选择所需元素及其谱线2.2添加和删除标准,选择标准中所含的元素及其所需谱线,设置和修改元素含量。
3、点火2.1再次确认氩气储量和压力,并确保连续驱气时间大于30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
2.2启动计算机和iTEVA软件,仪器初始化后,点击等离子状态图标,检查联机通讯情况。
2.2光室温度稳定在38±0.2℃,CID温度小于-40℃。
2.3检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
2.4夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
2.5开启循环水。
2化学分析操作规程2.6开启排风。
2.7打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启点火。
4、稳定3.1光室稳定在38±0.2℃3.2 CID温度小于–40℃3.3等离子体稳定15分钟,状态稳定后方可进行分析操作。
二.分析1.打开或新建分析方法,选择所需元素及其谱线,有必要时,执行自动寻峰。
2. 添加和删除标准,设置和修改元素含量。
3. 打开标准化对话框,进行校正。
4.确认分析溶液无杂质后,方可分析试样。
3化学分析操作规程5.分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。
三.熄火1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子关闭按钮。
2、关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出3、关闭排风。
4、待CID温度升至10℃以上时,驱气10分钟后关闭氩气四.停机若仪器长期停用(超过一个星期),关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。
ICP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪使用维护规程
ICP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪使用维护规程1.总则本规程适用于ICP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪的使用和维护。
2.设备的技术性能波长范围:160-900nm分辨率:《 0.006nm3.许可运转的条件3.1设备及其附件完整无损。
3.2设备经安装或修理后,必需由相关技术人员验收合格后方可使用。
4.设备的使用和维护4.1使用前检查检查仪器的气路、电路及冷却水器是否正常,登记使用记录。
4.2设备的维护4.2.1用完后及时罩好仪器,防止光路部分落尘。
4.2.2使用过程中,注意观察仪器状态是否与予定相吻合。
4.2.3定期清洗石英炬管、中心管和雾化器,检查、更换蠕动泵管。
4.2.4每六个月检查一次循环水。
4.2.5每年检查并维护光路一次。
4.2.6计算机专用,定期备份数据。
5.设备的使用方法5.1开机/点火5.1.1开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)5.1.2确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
5.1.3确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
5.1.4打开氩气并调节分压在0.6—0.7Mpa之间。
5.1.5打开计算机。
5.1.6若仪器处于停机状态,打开主机电源。
仪器开始预热。
5.1.7启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。
5.2点火5.2.1再次确认氩气储量和压力,并确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
5.2.2光室温度稳定在38±0.2℃。
5.2.3检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
5.2.4夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
5.2.5开启排风。
5.2.6开启循环水。
5.2.7打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启点火。
5.3稳定5.3.1光室稳定在38±0.2℃。
5.3.2CID温度小于-40℃。
5.3.3等离子体稳定15分钟。
6.分析6.1打开或新建分析方法,有必要时,执行自动寻峰。
ICP6300操作规程
iCAP6000系列电感耦合等离子光谱仪操作规程一、仪器的准备1、开机准备1.1 打开空调,设定温度为20~25 ℃。
1.2 根据实际工作量,确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
1.3 确认废液收集瓶有足够的空间用于容纳废液。
1.4 打开氩气并调节出口压力在0.5~0.6 Mpa之间。
1.5 打开总电源开关,再打开稳压器电源,确认其正常工作1 min后打开主机电源(左后侧下方黑色刀闸)。
1.6 打开电脑、显示器和打印机,待仪器自检完成后,双击“iTEV A”图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
2、点火操作2.1 保证仪器已经驱气45min以上,打开冷却循环水系统,确认其工作正常(冷却温度设定为20~22 ℃)。
2.2 打开抽风机电源。
2.3 再次确认氩气储量和压力。
2.4 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装和连接。
2.5 上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置,将进样管放入水中。
2.6 打开“iTEV A”软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框并确认其各内锁状态正常(呈绿色)。
2.7 确认软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框中温度显示正常:检测器camera:≦-45 ℃,发生器 Generator:≦35 ℃,光室 Optics:38±0.1 ℃。
2.8 执行点火命令“等离子体开启”,仪器点火后执行“光谱仪优化”后稳定。
二、执行分析(软件操作见附录)1、新建编辑或者调用已存分析方法。
2、准备好“标准”和待测样品。
3、用标准样品进行标准化。
4、分析未知样品。
三、关机1、分析完毕后,分别用稀硝酸和UP水冲洗进样系统3~5分钟。
点击“等离子体关闭”熄火,等待几分钟。
2、待水循环压力上升后,关闭冷却循环水系统电源。
3、松开蠕动泵夹,关闭抽风机电源。
4、打开软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框确认检测器温度显示:检测器camera:≥15 ℃后再继续驱气5~10 min,关闭氩气。
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书赞(1)发布人:上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构(一)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理:ICP(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。
光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
(二)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器(CID)、冷却系统、数据处理等组成。
ICP光谱仪结构示意图:二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程(一).开机预热(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。
4.打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。
保证仪器驱气1小时以上。
5.打开计算机。
6.若仪器处于停机状态,打开主机电源。
仪器开始预热。
7.待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“iTEVA”图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程(正式)
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程(正式)
Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level.
使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。
下载后就可自由编辑。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;
2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后,必须关闭高频开关。
请在这里输入公司或组织的名字
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ICAP6300光谱仪操作规程
ICAP6300光谱仪操作规程1.Thermo Elemental的ICAP6300光谱仪器工作原理:ICP(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。
光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
2.ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器(CID)、冷却系统、数据处理等组成。
ICP结构示意图:3.操作方法3.1开机预热(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)3.1.1确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
3.1.2确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.1.3打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。
3.1.4打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。
保证仪器驱气1.5小时以上。
3.1.5打开计算机。
3.1.6若仪器处于停机状态,打开主机电源。
仪器开始预热。
3.1.7 待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“iTEVA”图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
检查联机通讯情况。
3.2编辑分析方法3.2.1新建方法点击桌面快捷图标TEVA→输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析”出现方法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。
进入分析界面后,点击任务栏中“方法”下拉菜单,选择“新建”,或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。
电感耦合等离子体发射光谱仪操作流程
电感耦合等离子体发射光谱仪操作流程电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)是目前广泛应用于分析化学领域的一种强大仪器。
它能提供高灵敏度、高分辨率和广泛线性范围的元素分析能力。
在实验室中,使用ICP-OES分析样品前需要了解其操作流程,本文将详细介绍ICP-OES的操作流程。
一、设备准备在进行ICP-OES分析前,需要确保设备和实验室环境的准备工作。
首先,检查所有的仪器设备是否正常工作,特别是ICP-OES主机、气体供应系统、高纯度气体和冷却水系统。
确保所有的设备都连接正确,并按照生产商的要求进行运行前的校准和验证工作。
另外,保持实验室的干净和整洁,避免尘埃和杂质进入设备和样品。
二、样品制备ICP-OES分析的样品通常需要进行前处理步骤。
首先,从样品中选择适当的方法进行样品的预处理,例如溶解、提取、稀释等。
然后,根据分析要求,选择合适的比例和方法将样品制备成适用于ICP-OES的溶液。
确保样品的浓度在仪器检测范围内,并避免过高或过低的浓度。
三、仪器调试在进行ICP-OES分析前,需要对仪器进行调试。
打开ICP-OES主机,确保所有的参数设置正确。
调整气体流量和压力,使其满足所需的条件。
同时,进行光谱仪的校准和标定,确保仪器能够准确测量样品的信号。
此外,还需要进行背景校正,消除背景干扰。
调试完成后,确保仪器运行平稳,没有任何异常情况。
四、样品测量准备好样品和仪器后,进行样品测量。
将样品溶液倒入样品室,并确保室内没有气泡。
选择适当的波长和积分时间,开始测量。
记录样品的测量时间和各元素的峰高、面积等数据。
测量完毕后,将样品室清洗干净,避免样品的残留对下一次测量造成干扰。
五、数据处理测量完成后,需要对数据进行处理和分析。
使用专业的数据处理软件,导入测量的数据。
根据需要,进行数据的校正、定量计算等操作。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
仪器名称:电感耦合等离子体原子发射光谱仪
一.进入分析现场前的准备工作
穿戴耐酸工作服和工作鞋(如果进行含氢氟酸样品的分析时,需带上胶皮手套)。
二.仪器开机及分析过程中的注意事项
1.电感耦合等离子体发射光谱仪开机前,应先检查电源有无漏电现象,防止触电事故的发生。
2.在测量过程中,必须打开通风设施,防止有毒,有害化学药品中毒事故的发生;另外,在使用耐氢氟酸系统进行含氢氟酸样品的分析时,注意保持室内通风良好,防止氢氟酸对人体的伤害。
3.仪器点火时要注意观察有无调谐失常情况发生,如出现空气电容打火现象,应立即停止点火,防止造成部件损坏,待分析清原因后再重新点火。
4.打开检测器冷却开关前,应先检查是否已通氩气,防止在未通氩气状况下,检测器出现结霜现象,造成检测器的损坏。
5.不可在开启等离子体火焰玻璃防护罩的情况下点火,防止对人身体造成辐射。
6.在分析时毛细管不得插入容器底部,防止颗粒堵塞毛细管。
三.其他注意事项
1.仪器部件不得私自拆卸,如有必要,须由专人拆装。
2.如有吸液管堵塞情况发生时,拆御相应部件浸泡稀盐酸时,注意金属部位不得浸入酸中,以免腐蚀。
3.应及时处理分析后残留的废液,防止长期存放在分析室,造成对人身的损害。
4.经常检查氩气管路是否密闭,防止进入空气,对检测器造成损坏。
5.拆卸雾化器及雾室时,注意不要碰撞玻璃部位,防止造成部件损坏。
6.分析室内严禁吸烟,防止火灾事故的发生。
7.电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器参数设置不可随意改动,防止意外情况的发生。
icap6300操作流程
icap6300操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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电感耦合等离子体发射光谱操作规范及注意事项
电感耦合等离子体发射光谱操作规范及注意事项1.输入元素及波长(1)在周期表中,点击“Cu”元素,Cu的最佳谱线便可自动选入Protocol中。
(2)接下来点击“As”,“Fe” 和“Mn”,其谱线会自动进入协议中。
(3)点击“Zn”,此时屏幕中显示Zn有两条最佳线“Best”点击已确认过的最佳线“OK”然后关闭窗口。
(4)选择Zn206,200nm谱线,双击或点击后按“insert”按钮选入protocol。
(5)点击“apply defaults”核查框并取消此选项。
(6)选击“Ba”元素,由于Ba元素在QC核查中的浓度与其他元素不同,它的标准浓度要手动输入。
2.标准曲线浓度及分析协议变量的输入(1)点击“Line Info”按钮。
协议中所选元素的变量参数显示在窗口的左侧。
(2)点击元素“Ba”。
此时Ba的参数条件将显示出来。
(3)在“Calibration Stds”编辑栏中,将S1,S2,S3和S4的浓度改为“0.1”、“0.5”和“1.0”,并点击“Apply to one line only”按钮,确认输入。
(4)按住“CRTL”的同时点击元素,可选择多个元素(一组),并可将其条件一并改变。
(5)按住Crntrol同时,选击Cu、Mn、Zn,每个元素即被选中。
(6)点击“Set Selected”按钮,将跳出“multi line info”窗口。
(7)在背景点选框中,将背景扣除点“6”改为“26”,然后按“OK”。
此时选选的三个玄素的背景扣除点将被改变。
在“ Line info”选框中进行协议中元素的编辑简单易行。
(8)点击元素“Mn”(9)在“View”选框内,点击“位置”以确认观测方式,如果是双观测系统,水平和垂直观测选项都可选,但双观测的校准元素及谱线必须选中(必须同时确定peak水平和垂直的元素)。
此选项是用于等离子体火炬位置的调整。
“Position Plasma”可在“ICPRunner”的“Scan”窗口下实现。
等离子发射光谱仪iCAP6300型化学分析操作规程[1].d解析
等离子发射光谱仪iCAP6300型操作规程一.ICP6300型原理原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
不同的原子具有不同的能级,在一般的情况下,原子处于能量最低的状态,即基态,当电子或其他粒子与原子相互碰撞,如果其动能稍大于原子的激发能,就可使该气态原子获得一定的能量,从原子的基态过渡至某一较高能级,这一过程叫做激发。
使原子由基态跃迁到较高能级(即激发态)所需的能量称激发能,以电子伏(ev)表示。
从原子能级图可以看出,原子可以被激发到不同的高能级。
不同的高能级都有其固定的能量即激发电位。
激发能最低的能级(第一激发态)所对应的能量为该原子的第一共振电位,由于其激发能最小,最容易被激发至该能级,因此第一共振线在元素中经常是最强的谱线,常被用作光谱定性分析的灵敏线及低浓度光谱定量分析的分析线。
当电子或其他粒子与原子相互碰撞时,如果其能量大于原子的电离能,则它们相互碰撞时就可能使气态原子电离成气态的一级离子,如果能量更大,还可使离子处于激发态,甚至更进一步变成二级、三级等高级离子。
因此,所谓激发能是指气态原子或离子,由基态最低能级过渡到激发态所需的能量,这种过渡称激发;而电离能是指从气态原子基态最低能级移去电子至电离状态所需的能量,移去一个电子所需能量称第一电离能,移去二个、三个电子所需能量相应为第二电离能、第三电离能。
激发能和电离能的高低是原子、离子结构固有的特征,是衡量元素激发和电离难易的程度和谱线灵敏度及波长位置的一个重要标志,其高低取决于原子或离子中原子核对外层电子的作用力的大小。
二.激发光源电感耦合等离子体光源(ICP)试样中组份元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射及光谱线强度除了与试样成份的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的离解能、元素的电离能、激发能、原子(离子)的能级等物理和化学性质有关以外,还跟所使用的光源特性密切相关,不同的激发光源对各类样品、各种元素具有不同的蒸发行为和激发能量,因此要根据不同的分析对象,选择具有相应特性的激发光源。
icp6300简单实用的操作规程
ICP操作规程Thermo iCAP6300MFC双向观测等离子体反射光谱仪一、开机预热1、确认有足够的氩气用于连续工作,并确认废液收集桶有足够的空间进行收集废液。
2、打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察一分钟。
3、打开氩气并调节分压在0.60-0.70Mpa之间。
4、打开主机电源,打开电脑“iTEVA”软件,进入操作页面。
5、点击等离子源设置,将清洗泵速和分析泵速设定在40-60rpm 之间,PF功率设定为950-1150W,雾化器压力根据需要一般设定在24-32PSI之间,辅助气流量一般设定为0.5L/min,观察高度:15。
6、等待光室温度稳定在38±0.1℃,打开水循环,使Camera温度达到-45℃。
7、开启抽气和排风。
二、点火操作1、再次确认氩气的储量和压力,检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
2、上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中,观察排液是否正常。
3、单击右下脚点火图标,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。
4、待等离子体稳定15-30分钟后,即可开始测试样品。
三、建立标准曲线并分析样品1、点击标准化图标,打开标准化对话框,依次运行标准溶液,点击完成。
2、通过方法→元素→谱线和级次→拟合,察看谱线的线性关系和相关系数,以确定该谱线是否可用。
如果没有问题,就可以点击未知样图标分析样品。
四、熄火并关机1、分析完样品后,用蒸馏水冲洗5-10分钟,点击等离子体关闭,待水循环压力上升为3kg/cm2后,关闭水循环。
2、点击仪器状态查看Camera温度,当温度回升到室温时,可关闭氩气。
3、关闭电脑软件、主机和稳压电源,松开泵夹。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是常见的化学分析仪器,用于检测元素含量。
在操作过程中,需要注意安全事项,以防止事故的发生。
下面是ICP-OES的安全技术操作规程:一、实验前操作1.1 应检查设备电源线、仪器连接线是否接触良好,并正确构建好气路系统。
1.2 操作台面做好清洁消毒工作,防止样品交叉污染。
1.3 检查废液收集装置是否可靠,应经常清空垃圾桶和收集容器。
1.4 确认束缚护罩完好,无损坏和气密性缺陷。
1.5 确认室内的通风设施是否完备,如通风机是否启动并正常工作。
二、实验操作2.1 操作人员应穿好实验室防护服、手套、防护眼镜和口罩等防护用品,避免化学品直接接触皮肤和呼吸系统。
2.2 操作人员应熟练掌握仪器的操作手册以及其他相关资料。
2.3 对器械内部的突然故障,需要及时停机处理,如短路等。
2.4 操作人员应定期对主要设备如电离器、泵等进行检查或保养,确保设备长期正常工作。
2.5 开始试验后,应在操作界面确认接口稳定、气体流量等关键参数,如果有异常情况,应先停机,找到问题所在再操作。
2.6 在打开耗材包装前,应确认存放的品质和编号,以免因局部破损没有使用完整而引起泄漏。
2.7 使用化学品时,应严格依照空气检测参数规范操作。
如操作过程中有异常情况,应相关人员操作,不得单独处理。
三、实验后操作3.1 在实验结束后,要关闭电源开关,切断气路面板中的气路。
3.2 对仪器进行清洗的时候,应无人时操作。
3.3 仪器通电状态下,应不要触碰电路、电器和软件等。
3.4 实验完成后及时检查实验区域,将废液、化学品等桶及物化学品标识好,明确处理方式。
3.5 实验结束后,应按规定切换回清洗状态或关机状态。
以上是ICP-OES仪器的安全技术操作规程,操作人员在实验过程中,应仔细阅读并熟记相关规程,并严格按照规程操作,以确保实验室的安全、高效运转。
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iCAP6300等离子电感耦合原子发射
光谱仪操作规程
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iCAP6300等离子电感耦合原子发射光谱仪操作规程
1操作步骤
1.1开机预热
1.1.1若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态。
1.1.2确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
1.1.3确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
1.1.4打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。
1.1.5打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。
保证仪器驱气1小时以上。
1.1.6打开计算机。
1.1.7若仪器处于停机状态,打开主机电源。
仪器开始预热。
1.1.8待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“iTEVA”图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
检查联机通讯情况。
1.2编辑分析方法
1.2.1新建方法
1.2.1.1点击桌面快捷图标TEVA→输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析”出现方法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。
1.2.1.2进入分析界面后,点击任务栏中“方法”下拉菜单,选择“新建”,或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。
1.2.2选择元素及谱线
1.2.2.1点击元素变成绿色,并出现谱线列表(列表显示谱线(级次)、相对强度、状态),点击谱线可以看到干扰元素及谱线,双击该谱线即可选定,此时,
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该谱线前会出现蓝色“√”,点击“确定”完成谱线选择。
建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。
1.2.3设置参数
1.2.3.1点击左下角“方法”,在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。
1.2.3.2重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变
1.2.3.3等离子观测一般选择水平观测
水平观测——短波、长波都是水平观测
垂直观测——短波、长波都是垂直观测
自动——短波水平观测,长波垂直观测
谱线选择——对同一元素中不同谱线设置不同观测方式
1.2.4设置工作曲线
1.2.4.1点击第九项“标准”,选中“高标”删除,依次“添加”标准,更改标准名称,输入标准浓度,完成工作曲线设置。
(注;各种元素都是同一浓度)1.2.4.2方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。
1.3点火操作
1.3.1再次确认氩气储量和压力,并确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
1.3.2光室温度稳定在38±0.2℃。
CID温度小于-40℃。
1.3.3检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
1.3.4夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
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1.3.5开启通风。
1.3.6开启循环冷却水。
1.3.7单击右下脚点火图标,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。
3.8待等离子体稳定15分钟后,即可开始测定样品。
1.4建立标准曲线并分析样品
1.4.1自动寻峰
1.4.1.1打开或新建分析方法,点击“仪器”下拉菜单选择“执行自动寻峰”,选择谱线时,如果谱线前有绿色“↙”表示该谱线已经进行过寻峰,如果没有则需要进行寻峰操作。
1.4.1.2执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm —10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。
遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。
寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。
若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。
若谱线漂移很远,需要重新做波长校准。
1.4.2标准曲线法(适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线)
1.4.
2.1点击“运行”下拉菜单,选择“运行校正标准”进行工作曲线测定,或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。
1.4.
2.2点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。
如果某一点结果不好,可以将最后一列“权重”中的“1”改为“0”,将该点去除。
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1.4.
2.3点击“运行”下拉菜单,选择“未知样”进行样品测定,或者点击图标栏点击第三组第一个图标“运行未知样”。
每进一个样点击一次,样品序号自动排列。
1.4.3标准加入法(适用于需要用标准加入法扣除基体空白的一般基体匹配曲线)1.4.3.1点击“运行”下拉菜单,选择“运行校正标准”进行工作曲线测定,或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。
点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。
检查标准及试样背景扣除情况,有必要时调整背景扣除位置,以得到较好的分析结果。
1.4.3.2测定工作曲线后点击“运行未知样”,选择“MSA”进行“MSA设置”,将浓度改为工作曲线浓度,确定后运行,测定完毕“计算MSA值”。
1.4.3.3点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“标准”项,将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”,更改后保存方法版本。
再“运行未知样”即可。
1.4.3.4简易操作:先不做工作曲线,直接用曲线做标准加入法,操作同上。
在“分析”栏右击结果,选择“改变样品类型”,将“未知样”改为“校正曲线”,此时可以查看曲线线性,保存后进行样品测定。
1.5定性分析
点击桌面TEVA软件快捷键→输入用户名:admin,OK→点击分析→方法(新建…) →元素周期表上选择好待查元素→点击上端工具栏运行全谱图(UV、VIS各一次) →观察对应方框有无光斑来判定其有无,同样条件下净强度大小来大致估计其含量(半定量)。
1.6熄火
1.6.1分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。
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1.6.2打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子关闭熄火。
1.6.3点击等离子体关闭等几分钟,关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出。
1.6.4关闭排风。
1.6.5待CID温度升至20℃以上时,驱气20分钟后,关闭氩气。
1.7停机
若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。
建议用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。
2维护保养及注意事项
2.1开关气氩气原则
在启动光谱仪前1小时打开氩气瓶,分别调节两瓶气体使分压表压力到0.60-0.65Mpa,吹扫光室和 CID检测器;在熄火后,不要马上关掉氩气,必须继续开气吹扫CID 20分钟后才关掉氩气瓶。
2.2定期清洗炬管
一般在炬管变脏后(表面变黑)时须拆卸下来,用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小时,然后用去离子水冲洗干净,凉干装上。
2.3定期更换冷却循环水:
经常开机情况下,一般半年至一年需要对冷却循环水进行更换。
2.4样品测定完成后,先用3-5%的稀硝酸冲洗2-3分钟,然后再用去离子水冲洗2-3分种后熄灭等离子体,松开泵夹。
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2.5点火分析前确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
2.6定量测定时须在光室温度达到并稳定在38±0.2℃。
CID温度小于-40℃时,点火15分钟后测定。
2.7检查雾化器,看是否有堵塞现象,及时清洁雾化器、中心管。
2.8定期更换泵管。
2.9计算机专用。
2.10未点火期间保持泵夹松弛。
2.11样品必须清亮透明,否则容易堵塞雾化器;万一雾化器堵塞,绝不能用金属丝清理异物。
2.12 遇停气熄火,应立即更换上供气,让CID在常温(20摄氏度左右)状态下吹扫2-4小时后,方可重新点火分析测定。
切不能,更换上新气源后立即马上点火分析。
起草人:日期:年月日审核人:日期:年月日批准人:日期:年月日。