用原子吸收分光光度法测定铁泥中的镍

合集下载

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,用于测定食品中的痕量镍含量。

本文将就该方法的原理、实验步骤和应用进行详细介绍。

一、方法原理:微波消解-火焰原子吸收光谱法(Microwave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectroscopy,简称MWD-FAAS)是一种将微波消解技术与火焰原子吸收光谱法相结合的分析方法。

首先通过微波消解技术将食品样品中的镍等元素完全溶解,然后利用火焰原子吸收光谱法对镍进行定量分析。

二、实验步骤:1.样品准备:将待测食品样品取适量称重,然后加入适量的高纯酸(如硝酸、氢氧化钠等)进行预处理。

2.微波消解:将样品放入微波消解系统中,根据实验要求设置合适的消解参数,如温度、时间等。

3.溶液制备:待样品溶解后,得到的溶液需要进行适当稀释,以保证测量时镍的浓度在仪器检测范围之内。

4.火焰原子吸收光谱测量:用稀释后的样品溶液进行火焰原子吸收光谱测量。

根据吸收峰的强度,利用标准曲线法或内标法对镍的含量进行定量分析。

三、优点和应用:微波消解-火焰原子吸收光谱法具有以下优点:1.快速:微波消解技术可以迅速将样品中的镍等元素溶解,节省样品制备时间。

2.精确:火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度和良好的重现性,可以准确测定痕量镍含量。

3.高效:该方法可以同时测定多种元素,提高分析效率。

该方法广泛应用于食品安全检测领域。

食品中的镍含量对人体健康有一定的影响,过量摄入镍会导致肝脏损伤、呼吸道炎症等疾病。

因此,通过微波消解-火焰原子吸收光谱法对食品中的镍含量进行准确测定,有助于监控食品安全,评估食品质量。

总结起来,微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种快速、精确、高效的分析方法,可用于测定食品中的痕量镍含量。

该方法在食品安全检测和食品质量评估方面具有重要应用价值。

土壤中镍的检测方法作业指导书

土壤中镍的检测方法作业指导书

土壤中镍的检测方法作业指导书(原子吸收分光光度法)1主要内容于适用范围1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法;1.2本标准的检出限)(按称取2.5g试样消解定容至50mL计算)为5mg/kg;2实验原理采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素部进入试液中。

然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下,镍化合离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。

在择的最佳测定条件下,测定镍的吸光度。

3试剂3.1盐酸,优级纯3.2硝酸,优级纯;3.3硝酸溶液1+1,用3.2配制;3.4硝酸溶液,体积分数为0.2%,用3.2配制;3.5氢氟酸,ρ=1.49g/ml3.6高氯酸,ρ=1.68g/ml,优级纯;3.7镍标准储备液,1.000mg/ml:购买;3.8镍标准使用液,50mg/L:移取镍标准储备液(3.7)10.00ml于200ml 容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。

4仪器4.1.一般实验室仪器和以下仪器;4.2.原子吸收分光光度计(带背景校正装置);4.3.镍空心阴极灯;4.4.乙炔钢瓶;4.5.空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置;5样品将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物、用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。

6分析步骤6.1试样的制备准确称取0.2—0.5g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml浓盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸(3.2),5ml氢氟酸(3.5),3ml高氯酸(3.6),加盖后于电热板上中温加热1h左右,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚,当加热浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。

碱熔原子吸收法测定铬铁矿中镍

碱熔原子吸收法测定铬铁矿中镍

碱熔原子吸收法测定铬铁矿中镍木坦里甫·艾买提加丽森·依曼哈孜(新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000)摘要采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔、离子交换树脂分离铬、原子吸收法测定铬铁矿中镍的含量,其检出限为0.010%。

该方法克服了酸分解法分析冗长,产生的氯化铬酰对人体有害的缺点,缩短了分析周期,方法简便、准确、适应性强且更符合环保要求。

关键词碱熔原子吸收铬铁矿镍在我国铬铁矿是一种比较稀少的矿种,其在我国储量较少,产量较低,用量较大且逐年增长,是一种非常重要的国家战略物资。

对铬铁矿进行系统分析,是为了研究铬铁矿矿床,评价矿石质量和综合利用,一般要求测定包括组分∶SiO2、Cr2O3、Fe2O3、FeO、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、CoO、NiO、P2O5、V2O5、K2O、Na2O、CO2、S、化合水和铂族元素,这在综合利用中都应作出评价[1]。

原子吸收分光光度法是目前测定镍的主要方法,它具有操作简单、测样速度快、适用范围广、选择性好、灵敏度高等特点[2-3]。

近些年来,原子吸收分光光度计的自动化程度程度有了很大的提高,背景校正技术也有了长足的发展,这使得样品测试结果的精确度和准确度得到了很大改善。

1实验部分1.1仪器及工作条件日本岛津原子吸收分光光度计,波长232.0nm。

镍单元素空心阴极灯。

1.2标准溶液和主要试剂⑴镍标准贮备溶液(ρ(Ni)=1000μg/mL)∶准确称取4.9548g光谱纯硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O(Mr= 290.7949)于200mL高型烧杯中,加盐酸溶解,移入1000mL容量瓶中,用盐酸稀释至刻度,摇匀。

⑵铬标准储备溶液{ρ[Cr(Ⅵ)]=1.00mg/mL}∶准确称取2.8289g经150℃干燥2h后的基准重铬酸钾放入250mL烧杯内,加水溶解后,将其移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

⑶氢氧化钠(粒状)。

原子吸收分光光度法镍的检测方法作业指导书

原子吸收分光光度法镍的检测方法作业指导书

原子吸收分光光度法镍的检测方法作业指导书1主题内容与适用范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。

本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。

2原理将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。

在高温下,镍化合物离解为基态原子,气原子蒸汽对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。

在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。

3.2硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。

3.3硝酸溶液,1+99(0.16mol/L):用硝酸(3.1)配制。

3.4硝酸溶液,(1+1)用硝酸(3.2)配制。

3.5高氯酸(HClO4),ρ=1.54g/mL,优级纯。

3.6镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg镍。

3.7标准工作溶液:移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。

此溶液中镍的浓度为100mg/L。

4仪器4.1原子吸收分光光度计4.2镍空心阴极灯4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器4.4空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置4.5仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。

5样品5.1采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用(1+1)硝酸浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。

5.2若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(3.1),使样品pH为1~2。

5.3测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤,并立即按(5.2)酸化。

6步骤6.1试料测定镍总量时,一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg)加5mL硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。

原子吸收分光光度法测镍

原子吸收分光光度法测镍

原子吸收分光光度法快速测定原料中的镍
1.实验部分
1.1仪器与试剂
原子吸收分光光度计, 镍空心阴极灯过氧化钠氢氧化钠HCL(1+1)
镍标准溶液0.5000ug/ml
1.2用浓度直读法测镍
1.2.1 试样溶液的制备
准确称取试样0.1000g,置于30ml刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠,混匀,上面覆盖1g 氢氧化钠,置于已经开温650℃高温炉中保温10分钟,取出冷却,将坩埚放入200ml烧杯中,加入100ml温水,盖上表面皿,待剧烈反应结束后,加数滴无水乙醇,在电炉上煮沸3—5分钟,取下冷却,过滤,用热的氢氧化钠溶液(20g/l)洗烧杯,坩埚及沉淀6—8次,用热HCL(1+1)溶解沉淀于原烧杯中,洗出坩埚,将溶液置于电炉上蒸干,加入5ml HCL(1+1)及少许水溶解盐类,用水移入100ml 容量瓶中,过滤,移取1ml滤液于50的容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。

记录浓度Cug/ml.
1.2.2工作曲线的绘制
移取0 ,0.50 1.00 2.00……10ml 镍标准溶液分别置于一组100ml 容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。

1.2.3结果计算
Ni (%)=C×100(定容100)×50(稀释50倍)÷0.1÷1000000×100%。

论原子吸收分光光度法测定矿石中的镍

论原子吸收分光光度法测定矿石中的镍


是有 一定 影响 的 , 不 同类型 的无机 酸 影 响结 果 也不 一致 。 本实验中, 主要 采用 了硝 酸 、 硫酸 和盐 酸三种 无机 酸 对矿 石 中镍 的 测定 影响进 行 了探 讨 具体 测定 的试 验结 果( 如图1 ) 。 通过上 图 图一 所示 , 吸 光度 会随 着 无 机 酸 酸 度 的增 加而 下 降 , 在盐 酸、 硝酸、 硫酸 三 种 无机 酸 中硝 酸对 实验 结果 的影响相 对较 小。 对 于盐酸 而言 , 随着 其浓度 的增加 , 火焰 中的氯 原子 会有 所增 加 , 氯原 子具 有较 强的 电负 性 , 很容易 改变 镍在火 焰气 体 中的 电离平
对溶 剂 、 酸 介质 等对 测定 矿 石 中镍结 果的 影响进 行 了探讨 和 分析 。 [ 关键词] 原 子吸 收分 光光 度法 ; 测定 ; 矿石 ; 镍 中 图分类 号 : 0 6 5 7 . 3 l 文 献标识 码 : A 文 章编号 : 1 0 0 9 - 9 1 4 X( 2 0 1 3 ) 0 7 —0 0 0 9 — 0 1
般 而言 , 分 析元 素 镍常 采用E D TA 配 位滴 定法 和丁 二酮 肟称量 法 , 但 由 于这 两种传 统经典 的方法 在对镍 侧定 时会 出现其他微 量元素对 镍干 扰的现象 , 因此 , 一种新 的 手段和 方法 就 出现 了 , 这 就是 笔者要 介绍 的原 子吸收 分光 光度 法。 与上 两种方法 相 比, 原 子吸收 分光光 度法相对 更简便 陕捷 , 准确度 与精 确度 都 较高 , 其 重复 性 也很 好 , 测定 结果 相对 比较 理想 。 试验 内 窖介 绍 ( 一) 设 备仪 器介 绍 。 在本 试验 中所选 用 的仪器 设备 是T A S -9 9 0 /  ̄ . 子吸 收 分光 光度 计 。 ( -) 溶剂 配制 。 在配置 镍标准溶 剂液 时 , 一定要保 证数据 的精准 度。 配 置过 程为 : 称取 0 . 5 0 0 0 g  ̄量 为9 9 . 9 9 % 的金 属镍 放置 于容量 为 1 0 0 mL 的烧 杯 中 , 然 后往 烧杯 中放人 1 5 mL 的浓硝 酸 并加热 , 直到 试样完 全溶解 , 紧接 着再加 入少量 的去离子水并继续进行加热 , 加热时间为l 吩 钟, 这样是为了除去其中含有的 二 氧化氮 , 最 后 将加 热去 除二 氧化 氮后 的试剂 移人 到5 0 0 m L 的容 量瓶 中 , 将其 稀释 并摇 匀 , 此 时得 到的溶 剂 的浓度 就是 1 0 0 u g/mL 。 吸取上 述配 置好 的溶 液 0 . 5 mL 、 l I I l L 、 2 mL 、 4 m L  ̄6 mL: f 种分 别放 置于 1 0 0 mL 的容量 瓶 中, 并稀 释至 刻 度后 摇 匀 。 ( 三) 仪 器设 备 的工作 环境 探讨 。 T A S -9 9 0 / i g , 子 吸收分光 光度 计 的工作环 境主 要包括 波长 、 灯 电流 、 光谱通 带 、 燃烧器 高度 、 乙炔 流量 以及 空气流量 等 , 下 表表 一列 出了本 实验 中上 述几 种各 影 响 因素 的含 量 ( 见表 1 ) 。 ( 四) 溶 剂对试 验结 果 的影 响分析 。 本实 验 中主要配 制 了两种 试样溶 剂 , 一 种为 HC I + HN0 3 含镍 溶剂 , 一 种为HC I + HN 0 3 一 I - HF 含镍溶 剂 , 下 图表二 为实验 结果 ( 见 表2 ) 。 显然, 通过 表二 。 我们可 以发 现 , 两种情 况 下( 含 氢氟酸 去硅 与不 含氢 氟酸 去硅 溶剂 ) 对试验 中矿石 中镍 的测定还 是有 影响 的。 试验 数据显 示 , 加 氢氟 酸的 溶剂 试样 结果 较加 了氢 氟酸 明显偏 低 , 原 因是在 矿样 中会含 有较 微量 的硅 , 氢 氟酸 会和 硅发 生化 学反 应 , 而没有 加 氢氟酸 的溶 剂不 能够将 样 品完全打 开 , 从 而使 得试 验 结果偏 低 。 同时 , 镍 的含 量越 高 , 对 实验结 果 的影 响也 就越大 。 ( 五) 无机 酸对 试 验 结果 的 影 响 分析 . , 无 机酸 对于 测定 矿石 中的镍 测

镍的简单检测方法

镍的简单检测方法

镍的简单检测方法
镍的检测方法有多种,以下是一些简单的方法:
1. 丁二酮肟-EDTA络合滴定法:这是一种常用的实验室方法,主要用于测
定镍合金中的镍。

2. 丁二酮肟分光光度法:该方法操作简单,准确度较高,可以用于测定合金中的镍。

3. 碱金属中镍的原子吸收分光光度法:这种方法用于测定碱金属中的镍含量。

4. PAN分光光度法:可以测定矿石中的微量镍。

5. 铬天青S分光光度法:用于测定金属镁中的微量镍。

6. α-呋喃二肟分光光度法:用于测定金属铜中的微量镍。

这些方法在实施时,需要注意使用合适的试剂和操作步骤,以确保测量的准确性和可靠性。

另外,还有电化学方法、气相色谱法等也可以用来测定镍含量。

在实际应用中,需要根据具体样品类型和测定要求选择合适的方法,以确保实验结果的准确性和可靠性。

同时,进行实验操作时需要遵循实验室安全规范,避免事故发生。

微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍含量

微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍含量

微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍
含量
黄河柳
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2003(31)1
【摘要】利用微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜铁镍含量,这种方法取样量少,分析速度快,消解时间约10 min,分析准确度和精密度符合要求.
【总页数】4页(P44-47)
【作者】黄河柳
【作者单位】中国石化股份有限公司广州分公司检验中心,510726
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.微波消解-原子吸收分光光度法测定魔芋粉中铜、铁、锰、锌的含量 [J], 孔祥虹
2.原子吸收分光光度法测定石油裂解催化剂中的钠,铁和铜 [J], 张道礼;范崇阳
3.微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠 [J], 尹艳娥;李丽华;胡中华
4.火焰原子吸收分光光度法测定石油裂解催化剂中的钠,铁和铜 [J], 张道礼;范崇阳
5.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量 [J], 张丽娟;马群;王晶;谷学新;王书妍
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

镍的测定

镍的测定

中华人民共和国国家标准GB/T 15555.9-1995固体废物 镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法Solid Waste - Determination Of Nickel-Flame Atomic Absorption Spectrometry1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。

1.2.1 测定范围本方法测定的范围是:0.08~5.0mg/L。

1.2.2 干扰镍232.0nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。

NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线;3500 mg/L Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L镍的吸收值;1000mg/L Ca使2mg/L镍的测定结果偏高9%;200~2000mg 的Fe对40mg/L镍的测定产生9%~13%的误差;2000mg/L的K使20mg/L镍的测定偏高15%;此外,200~5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2~20mg/L镍的测定都有干扰。

当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时,可以采用丁二酮肟—乙酸正戊脂萃取等分离手段消除干扰。

2 原理将固体废物浸出液直接喷人火焰,在空气—乙炔火焰的高温下,镍化合物解离为基态原子。

该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。

在规定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3 试剂除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。

3.2 硝酸(1+1),用(3.1)配制。

3.3 硝酸0.2%,0.4%,用(3.1)配制。

3.4 镍标准贮备液,1.000g/L:称取光谱纯金属镍1.0000g,加10mL硝酸3.2,加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000 mL。

原子吸收光谱法测定矿石中的镍1

原子吸收光谱法测定矿石中的镍1

技师论文题目:原子吸收光谱法测定矿石中的镍目录1.原子吸收光谱法目前的使用情况 (1)2.原子吸收光谱法的使用基本原理 (2)2.1原子吸收光谱法的概述 (2)2.2原子吸收光谱法产生条件 (3)2.3原子吸收光谱法的特点 (3)2.4原子吸收光谱法结果的计算 (4)3.原子吸收光谱法测镍的条件选择 (4)4.原子吸收光谱法的各类干扰及其消除 (5)4.1光谱干扰 (5)4.2电离干扰 (5)4.3物理干扰 (5)4.4化学干扰 (6)4.4.1化学干扰中的各类影响 (6)4.4.2化学干扰中各类干扰的消除 (6)5.采用火焰原子吸收光谱法的测矿石中的镍 (6)5.1原子吸收光谱法检测元素的原因 (6)5.2原理 (7)5.3基本过程 (7)5.4实验数据 (8)总结 (8)参考文献 (9)1、原子吸收光谱法测定矿石中的镍【摘要】本文主要描述了原子吸收光谱法目前的使用情况、基本原理;着重介绍了原子吸收光谱法测镍的条件选择;说明了原子吸收法测定矿石中镍含量时存在的各种干扰及其消除;及其用原子吸收法检测元素的原因,具体举例用火焰原子吸收法测锡的原理、基本过程与实验数据。

【关键词】原子吸收光谱法测定矿石镍引言:光度分析中原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。

是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。

具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应用范围广、仪器比较简单、价格较低廉等优点,而且可以使整个操作自动化,将试样溶液中的待测元素原子化,同时还要有一定光强稳定的光源,并能给出同种原子特征的光辐射,使之通过一定的待测之原子区域,从而测其吸光度,然后根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线:计算出试样中待测元素的含量,这种方法称为原子吸收光谱法。

因此近年来发展迅速,是应用广泛的一种仪器分析新技术。

实验四 原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量

实验四 原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量

实验四、原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量一、目的和要求1. 了解原子吸收分光光度法的原理;2. 学习、了解原子吸收分光光度计的基本结构、使用方法;3. 学习掌握原子吸收分光光度法定量分析方法;4. 掌握土壤样品的消化方法,掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

通过测定特征辐射被吸收的大小,求出被测元素的含量。

当使用锐线光源,待测组分为低浓度的情况下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合下式:00lg 1lg alN IT A I === 式中:A 为吸光度;T 为透射比;I 0为入射光强度;I 为经原子蒸汽吸收后的透射光强度;a 为比例系数;l 为样品的光程长度(吸收层厚度即燃烧器的缝长),在实验中为一定值。

N 0为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势,因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。

在固定实验条件下待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数,因此上式可写作:A =kcl 。

湿法消化是使用具有强氧化性酸,如HNO 3、H 2SO 4、HClO 4等与有机化合物溶液共沸,使有机化合物分解除去。

干法灰化是在高温下灰化、灼烧,使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。

本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。

三、仪器与试剂1. 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。

2. 锌标准液。

准确称取0.1000g 金属锌(99.9%),用20mL 1:1盐酸溶解,移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含锌量为100mg/L 。

3. 铜标准液。

准确称取0.1000g 金属铜(99.8%)溶于15mL 1:1 硝酸中,移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含铜量为100mg/L。

《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》

《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》

土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法一、引言土壤是生产力的重要载体,而土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长和农产品的质量。

其中镍作为一种重要的微量元素,对土壤的质量也具有一定的指示作用。

精确、快速、准确地测定土壤中的镍含量就显得尤为重要。

二、土壤中镍的来源1. 工业排放:工业生产和燃烧过程中释放的气体和粉尘中含有镍元素,通过大气降水的方式降落到土壤表面。

2. 农药和化肥:一些复合肥和农药中含有镍元素,过多施用会导致土壤中镍含量过高。

3. 废水渗漏:工厂废水中的镍元素可能会渗漏到土壤中,对土壤和植物造成污染。

三、土壤中镍的危害1. 镍对作物的影响:土壤中镍含量过高会导致作物生长受阻,影响产量和品质。

2. 镍对土壤生态系统的影响:镍对土壤微生物的活性和多样性产生负面影响,影响土壤的生态平衡。

3. 镍对地下水的影响:土壤中的镍元素可能被冲刷到地下水中,对饮用水安全构成威胁。

四、土壤中镍的测定方法传统的土壤中镍含量测定方法包括离子交换法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

在这些方法中,火焰原子吸收分光光度法是目前应用较广泛的一种方法,其原理是利用镍原子在特定波长的光线作用下吸收能量,并产生特定的吸收峰,通过测定吸光度来确定土壤中镍的含量。

五、火焰原子吸收分光光度法的原理1. 火焰原子吸收光谱法是基于镍原子在热火焰中吸收特定波长的光线的原理,利用镍原子在火焰中产生的吸收峰来测定土壤中镍元素的含量。

2. 样品处理:首先将土壤样品经过酸溶解、过滤等处理,得到可测定的溶液。

3. 仪器原理:将样品溶液喷入氢与空气的火焰中,激发出镍原子吸收特定波长的光线。

4. 光谱测定:利用光谱仪器测定镍原子吸收特定波长的光线的吸光度值。

5. 定量分析:通过对照标准曲线或标准溶液进行定量分析,得出土壤中镍元素的含量。

六、火焰原子吸收分光光度法的优点1. 灵敏度高:能够对土壤中微量的镍元素进行准确测定。

2. 稳定性好:方法简便、准确、稳定,适用于大批量的土壤样品测定。

原子吸收分光光度法快速测定红土镍矿中镍

原子吸收分光光度法快速测定红土镍矿中镍

原子吸收分光光度法快速测定红土镍矿中镍司银奎;申世伟【摘要】After the sample have been dried, by using nalysis, using atomic absorption spt. ectrophotometer acid or alkali method to prepare stable solution for aat 232. 0nm wave length, along with the standard curve, nickel content is measured. This method is simple and fast. Lines selected for analysis have little interference and high sensitivity, and its stability and accuracy can meet the requirements as well.%试样经烘干处理后,利用酸溶法或碱融法制备稳定的分析溶液,然后利用原子吸收分光光度计于波长232.0nm 处,随同标准曲线测量镍含量,此方法简单、快捷,所选分析线干扰小、灵敏度高,稳定性和准确度均满足要求。

【期刊名称】《山东国土资源》【年(卷),期】2011(027)010【总页数】3页(P47-48,51)【关键词】红土镍矿;原子吸收;分光光度计;精密度;准确度【作者】司银奎;申世伟【作者单位】山东省第八地质矿产勘查院,山东日照276826;山东省第八地质矿产勘查院,山东日照276826【正文语种】中文【中图分类】TG115.3;P618.63我国自2006年起开始大量进口红土镍矿,至今进口量已达1亿t以上,且逐年递增。

由于国内国际均没有统一的红土镍矿检验标准,在近几年的红土镍矿进口贸易中,各家使用不同检测手段与方法,时常因镍矿的品质检测差异较大等问题产生争议。

原子吸收分光光度法测定矿石中的镍

原子吸收分光光度法测定矿石中的镍

原子吸收分光光度法测定矿石中的镍
邹智
【期刊名称】《湖南有色金属》
【年(卷),期】2009(025)004
【摘要】文章介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定矿石中镍的方法,主要讨论了溶剂、酸介质对结果的影响.方法准确度好、精密度高,能够满足分析要求,并具有干扰少、试样处理简单、分析快速等优点.
【总页数】2页(P66-67)
【作者】邹智
【作者单位】湖南有色金属研究院,湖南,长沙,410015
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子吸收分光光度法测定矿石中镍和钴 [J], 董友明;王洪娟
2.原子吸收分光光度法测定矿石中的镍 [J], 赵建平
3.火焰原子吸收分光光度法测定矿石中的铜、铅、锌、钴、镍的含量 [J], 高巍
4.原子吸收分光光度法测定钼矿石中铜含量的不确定度评定 [J], 唐清;黄葡英
5.原子荧光分光光度法与原子吸收分光光度法测定铜矿石中的铜 [J], 毕贞芳;杨莹芳;郑玄
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

原子吸光光度法测镍

原子吸光光度法测镍

水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。

本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。

2 原理将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。

在高温下,镍化合物离解为基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。

在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3),=1.42g/mL,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3),=1.42g/mL。

3.3 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。

3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。

3.5 高氯酸(HClO4),=1.54g/mL,优级纯。

3.6镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg镍。

3.7标准工作溶液:移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。

此溶液中镍的浓度为100mg/L。

4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 镍空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置。

4.5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。

5 样品5.1 采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。

5.2 若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(3.1),使样品pH为1~2。

5.3 测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45m滤膜过滤,并立即按(5.2)酸化。

6 步骤6.1 试料测定镍总量时,一般要进行消解处理。

原子吸收分光光度法检测镍

原子吸收分光光度法检测镍
水和废水中镍的测定方法: 火焰原子吸收分光光度法 232.0nm波长 无火焰原子吸收分光光度法 232.0nm波长 GB/T 5750.6---2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
小组成员:郑露露 姜慧燕 孙大伟 孙亚运 汇报人:孙大伟



1.范围 适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出 浓度0.05mg/L,校准曲线浓度范围2.2-5.0mg/L。 2.原理
ρ(Ni)—水样中镍的质量浓度,单位为微克每升(ug/L) ; ρ1 —从标准曲线上查得试样中镍的质量浓度,单位为微克每升(ug/L) ; V1 —测定样品的体积,单位为毫克(mL); V —原水样体积,单位为毫克(mL);



谢谢欣赏

4.仪器 石墨炉原子吸收分光广度计 镍元素空心阴极灯 氩气钢瓶 微量加样器;20uL 聚乙烯瓶;100mL
测定镍的仪器参数
元 素 Ni 干燥温度 干燥时 /℃ 间/s 120 30 灰化温度 灰化时间 原子化 原子化 /s /℃ 温度/℃ 时间/s 1400 30 2400 5
波长/nm
232.0





5.分析步奏 吸取镍标准使用溶液0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL和 3.00mL于5个100mL容量瓶内,分别加于硝酸镁溶液 1.0mL,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,分别配制成 0ng/mL,5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL和30ng/mL的镍标 准系列。吸取10mL水样,加入硝酸镁溶液0.1mL,作为试剂 空白。仪器参数设定后依次吸取20uL试剂空白,标准系列 和样品,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录 吸收峰值或面积。 6.计算 从标准曲线查出镍浓度后按计算公式 式中

石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍

石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍

石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍1引言镍是人体中必须的生命元素,在自然界分布广泛,应用于炼钢、合金、电镀及用作催化剂、染料等。

人体喝了含镍超标的饮用水后,有皮肤过敏,发热,呼吸困难意识模糊甚至有致癌的危险。

因此,有效、准确的测定出地下水中的镍含量对保护人们身体健康与防治环境污染有重要意义。

本文用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中的镍,选择最佳的波长及合适的升温程序,测定结果比较满意。

该方法曲线相关系数大于0.999 ,灵敏度高,前处理快捷,操作简单。

2实验部分2.1方法原理将试液注入石墨炉中,在高温下,镍化合物解离为基态原子,其原子蒸汽对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。

在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比[1] 。

2.2仪器及参考工作条件实验室微波消解仪,PE-900T 火焰石墨一体机,镍空心阴极灯,参考工作条件见表1。

2.3试剂和材料实验所采用的试剂和材料,除有说明外,均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和去离子水。

硝酸(HN03 : p =1.42 g/mL,优级纯;硝酸(HN03 : p =1.42 g/mL,分析纯;30%双氧水(H202): p =1.11 g/mL ,优级纯;硝酸溶液: 1+1,体积比,用优级纯配制;硝酸溶液: 1+2,体积比,用分析纯配制;硝酸溶液,0.2%:用优级纯配制。

镍标准使用溶液(p =1000卩g/L ):国家环保总局标样所配制的镍浓度为1000 mg/L的标液,取10.0 mL于1000 mL容量瓶中,用0.2%硝酸溶液稀释至标线,摇匀。

此溶液中镍的浓度为10.0 mg/L 。

再移取上述溶液10.0 mL 于100 mL 容量瓶中,用0.2%硝酸溶液稀释至标线,摇匀。

此溶液中镍的浓度为1000a g/L。

2.4 实验过程实验过程分为以下两个部分。

2.4.1 校准曲线的绘制准确移取镍标准使用液0.00 ,0.50 ,1.00 ,2.00,3.00 ,4.00 ,5.00于100 mL的容量瓶中,分别用0.2%硝酸溶液定容,摇匀,则标准系列的各点浓度分别为0.00 、5.00、10.00 、20.00 、30.00、40.00 、50.00 a g/L 。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

盏 蕊蠡
用子收光度测铁 中镍 原吸 分光法定泥的
戴康路 褚庆伟
2狭缝 : .mm; . 01 3火焰 : . 乙炔 一 空气 ; 4灯 电流 :mA; . 2
5燃烧器高度 :c . 6 m;
6 乙炔 出 口压力 : .5 gc ; . 02 k /m‘
7乙 炔流量 : .Lmi; . 05 / n
测定 舍镶㈣j 对偏差 ( ) 1 ) 相 j 1
①O26 .1
②028 .1
1 号 2 号
04: .6 . 3
048 .5
1 0吨铁泥。铁泥不但长期得不到利用而且被作 为废 5
渣 排人 江 河 、 泊 。铁泥 的综 合 利用 , 我 国环保 治 理 湖 对
有着现 实 意义 。
的方法 很难 分析 铁泥 中 的镍 。 3本 方 法 测 定 一 批 试 样 时 , 须 在 同一 时 间 内一 . 必 次测定 完 ,否 则测 定 的吸光 度悬 殊 太 大 。测定 结果 不
准。
4称 取 的试 样 溶 解 后 应 避 免 多 次稀 释 , 析 时 间 . 分 增 大 , 多损 失试 液 , 响测 定 , 差偏 大 。 且 影 误 5加热 时需 低温 加热 , . 以免 试样溅 失 。 6此 实 验 结 果 相 对 偏 差 小 , 确 稳 定 , 析 速 度 . 准 分 快 , 用性 强 。( 者 单位 : 尔 滨化 工研 究 所 分析 室 适 作 哈

3 号 4 号

试剂 和 溶液 :
1磷 酸( 1 8 ) . GB 2 2 ; 2硫酸 ( 6 5; . GB 2 ) 3溶样 酸 : 磷 酸 +硫 酸体 积 比为 11配制 ; . 按 :
①O48 .9 (O5 0 ! .0 ) ①108 .2 ②102 .4 ①221 .1 ②213 .9
容量瓶 中 , 释 至刻度 , 稀 摇匀 ;
5 乙炔 : . 由乙炔钢 瓶或 乙炔 发生器 供 给 ; 6空气 : . 由空气压 缩机 供给 。 二 、 器: 仪 1主机 : F 一 1 , 原子 吸收光 谱仪 ; . W X 型 F 2空气 压缩 机 : M一 5型 ; . W 3 乙炔 , . 空气 流量 计 ; 4镍 空心 阴极灯 ; . 5称量 移液 管 : 量 1 mI5 ml . 容 O ,0 。
lO , 测定 条件 测定 。有关 测定 结 果及 数据 分析 见 ml O 按
还原 为邻 甲苯胺 时 的副 产 品, 因外观似 黑色 泥浆 , 故俗 称铁 泥 。 其洗涤 , 将 烘干 后 为黑 色 粉状 物 。若 年 产 1 0 0 0吨 邻 甲苯 胺 ,最 少 也 有
021 .0 020 .0 022 .9 028 .8 047 .0 O4O .1
五、 昕 分j 讨论 : 1 . 铁泥不仅可 以作 为炼铁的基本原料 , 还可 以作 4镍标 准 溶 液(mI . 1 含镍 0O 1 )称 取 67 g硫 酸 为氧化 铁黑颜 料用 , 发利用 铁 泥具有 广 阔的前景 。 .0 g : .3 开 镍 铵 [ S NH S 6 O ] 于水 , 人 l 0 ml NiO ( ) O ・H: 溶 移 O0 2铁 泥 中主要 成 分 是 F , 和 F , 化 学分 析 . eO eO 用
哈 尔滨 市技 术监 督培训 中心)
三、 潮定 条件 :
1 定 波长 : 3 .n 顺0 2 2O m;
3 6质量天地

8空 气流量 :Lmi。 . 5 / n
四、 舅定步骤及结果姓理:
称取 铁泥 样 品 12 ( ~ g准确 至 0O 0 g于 5 0 锥 .0 2 ) 0 ml 形瓶 中, 少量 水润 湿样 品 , 加 加入 5 ml 0 溶样 酸 , 加热 至
样品完全溶解 、冷却 ,将溶解试样移人 2 0 容量瓶 5 ml 中, 以水稀 释 至刻度 。量 取 5 ml 述溶 液 , 四份 , 0 上 共 将 其中三份分别加入镍标准溶液 1 、ml ml ml 2 、 ,稀释至 3
相关文档
最新文档