制样精密度试验方法(zwh)

品检样品制备与测试技巧

品检样品制备与测试技巧在品检领域，样品制备与测试技巧对于提高工作效率和保证测试结果的准确性都起着至关重要的作用。

本文将介绍一些常用的样品制备与测试技巧，帮助您在品检工作中取得更好的成果。

1. 样品制备技巧1.1 样品选取在进行品检测试之前，首先需要选择合适的样品。

样品应代表被测试物品的特征和品质。

根据测试目的和要求，可以选择随机样品、代表性样品或者特定样品。

根据样品的性质和要求，可选择不同的样品制备方法。

1.2 样品处理样品处理是样品制备过程中的重要环节，它可以帮助去除样品中的杂质，提高测试结果的准确性。

常见的样品处理方法包括：溶解、过滤、提取、浓缩和稀释等。

1.3 样品保存样品保存对于后续测试工作的准确性和可靠性非常重要。

正确的样品保存能够保持样品的稳定性，并避免样品受到环境因素或时间的影响。

根据样品的性质和要求，可以选择适当的保存方法，如冷藏、冷冻或干燥保存。

2. 测试技巧2.1 测试设备的校准在进行品检测试之前，测试设备的校准是必不可少的。

通过定期对测试设备进行校准，可以保证测试结果的准确性和可靠性。

校准包括对设备的准确度、线性度和重复性等进行检验和校正。

2.2 样品分析技巧样品分析是品检工作中的核心环节。

掌握一些常用的样品分析技巧可以帮助提高工作效率和测试结果的准确性。

例如，正确使用分析仪器、选择合适的分析方法、进行数据处理和解读等。

2.3 品质控制技巧品质控制是品检工作中不可或缺的一环。

通过建立有效的品质控制体系，可以保证测试结果的稳定性和可靠性。

常见的品质控制技巧包括制定和执行标准操作程序、定期进行内部评估和审核、参与外部质量评估和培训等。

2.4 故障排除技巧在品检工作中，可能会遇到各种各样的故障和问题。

掌握一些故障排除技巧可以帮助及时解决问题，保证测试工作的顺利进行。

例如，了解常见故障的原因和解决办法，保持设备的良好维护和清洁，及时修复或更换损坏的部件等。

总结：样品制备与测试技巧是品检工作中必不可少的一部分。

样品制备测试方法及质量控制共35页文档

样品制备测试方法及质量控制
1、纪律是管理关系的形式。——阿法纳西耶夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响，而是儿童练习良好道德行为，克服懒惰、轻率、不守纪律、颓废等不良行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养成儿童自觉的纪律性，这是儿童道德教育最重要的部分。—— 陈鹤琴
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克

光谱制样操作规程

光谱制样操作规程
《光谱制样操作规程》
一、前言
光谱制样是分析化学中的一项重要操作，它可以用于分析样品中的化学成分和结构信息。

为了保证光谱制样的准确性和可靠性，制定了一系列的操作规程，以指导实验人员进行光谱制样操作。

二、操作步骤
1. 安全措施：操作人员应当穿戴好实验室服装和个人防护用具，注意化学品的防护和储存。

2. 样品准备：按照分析要求，准备好样品，并进行必要的前处理操作。

3. 仪器准备：检查光谱仪器的状态和性能，保证其正常工作。

4. 制样操作：根据样品的种类和要求，选择合适的制样方法，如固体样品的制样可以采用压片法，溶液样品的制样可以采用溶液吹干法等。

5. 质量控制：在制样过程中，应当进行质量控制，包括对样品的加热温度、制样时间等参数进行监控。

6. 数据记录：在制样操作结束后，应当及时记录下样品的制样情况，包括制样方法、操作参数等信息。

7. 清洁消毒：制样操作完成后，及时对实验器材进行清洁消毒，保持实验环境的整洁。

三、注意事项
1. 遵守操作规程：操作人员应当严格按照操作规程进行操作，不得擅自改动制样方法或参数。

2. 严格执行安全措施：操作人员应当严格执行实验室的安全规定，保证实验过程的安全。

3. 注意仪器保养：定期对光谱仪器进行检查和维护，保证其正常使用。

4. 实验记录保留：应当妥善保管实验记录和数据，以备查验。

通过严格执行光谱制样操作规程，可以确保光谱制样的准确性和可靠性，为分析化学的研究提供可靠的数据支持。

精密测量仪器的校准方法与标定标准

精密测量仪器的校准方法与标定标准精密测量仪器是现代科学和工艺中不可或缺的工具。

然而，由于各种因素的影响，这些仪器可能会出现误差。

因此，校准和标定标准是确保仪器准确度和可靠性的关键步骤。

校准是通过与已知准确度的标准进行比较，来确定仪器的误差和校正系数的过程。

校准方法因仪器的类型而异，可以分为几种主要方法。

首先，对于电子仪器，常用的校准方法是使用标准信号源进行比较。

通过输入已知准确度的信号源，再与仪器测量结果进行比较，可以确定仪器的误差。

根据误差的大小，可以计算出校正系数，从而修正测量结果。

其次，对于长度测量仪器，如千分尺和测微计，常用的校准方法是使用已知长度的标准尺进行比较。

将被测量仪器与标准尺端对端对齐，并记录读数。

通过比较两者的读数，可以确定仪器的误差和校正系数。

除了标准信号源和标准尺外，还有其他校准方法。

例如，对于压力测量仪器，可以使用已知准确度的压力标准来进行比较。

对于温度测量仪器，可以使用标准温度计或熔点测量方法来校准。

对于质量测量仪器，可以使用标准天平进行校准。

同时，标定标准也是确保仪器准确度的重要环节。

标定标准是指被广泛认可和接受的具有已知准确度和可追溯性的标准。

通过与这些标准进行比较，可以确保仪器的准确度和可靠性。

在标定标准上，国际上广泛采用的是国际单位制（SI）。

SI是一套被广泛接受和采用的计量单位系统，用于科学、工程和贸易领域的精确测量。

SI的基本单位包括米、千克、秒、安培和开尔文等。

这些基本单位通过特定的方法进行标定和量化。

为了确保标准的准确性和可追溯性，国际上还建立了各种标准化组织和实验室。

例如，国际标准化组织（ISO）是一个由各国代表组成的非政府国际标准化组织，负责制定和推广国际标准。

另外，美国国家标准与技术研究院（NIST）是美国政府的一家实验室，负责制定和维护各种测量标准。

在校准和标定标准的过程中，需要注意一些因素。

首先，校准和标定标准应定期进行，以确保仪器的长期稳定性和可靠性。

制样必备的五个步骤

制样必备的五个步骤一、介绍在科学研究和实验室工作中，制样是非常重要的一步。

无论是分析样品的组分、结构还是性质，制样都是一个至关重要的环节。

本文将介绍制样的五个必备步骤，以确保样品的准确性和可重复性。

二、步骤一：选择适当的样品首先，制样的第一个步骤是选择适当的样品。

样品的选择应该根据研究目的和分析要求进行，以确保所采集的样品能够反映需要研究的内容。

在选择样品时，需要考虑样品的来源、稳定性、存储条件等因素。

1.1 样品来源样品来源可以是自然界中的物质，例如土壤、水、植物组织等，也可以是人工合成的化合物或者实验室制备的样品。

不同的样品来源可能需要不同的处理方法和制样步骤。

1.2 样品稳定性样品稳定性是指样品在采集、运输和储存过程中是否会发生改变。

对于不同的样品，需注意其稳定性并采取相应的措施，如冷藏、密封等。

1.3 样品存储条件不同的样品可能需要不同的存储条件，例如低温、干燥或者避光等。

正确的样品存储条件可以避免样品质量的变化和损坏。

三、步骤二：预处理样品预处理样品是制样的第二个步骤，其目的是为了去除样品中的杂质及干扰物，并使样品满足分析的要求。

预处理方法可以包括分离、浓缩、提取、纯化等过程。

如果样品中存在多个组分，则需要对其进行分离，以便更好地研究和分析。

分离的方法可以是物理分离（如过滤、离心等）或化学分离（如萃取、萃取、蒸馏等）。

2.2 样品浓缩有时候，样品的浓度过低，难以直接进行分析。

这时候就需要对样品进行浓缩处理，以提高分析的灵敏度和准确性。

常见的浓缩方法包括蒸发、萃取、固相萃取等。

2.3 样品提取有些时候，需要从复杂的样品矩阵中提取目标成分。

样品提取常用于生物样品的前处理，如DNA、蛋白质等的提取。

提取的方法可以是溶剂萃取、固相萃取、液液萃取等。

2.4 样品纯化在某些情况下，样品中的杂质会干扰分析结果。

为了准确测定目标成分，需要对样品进行纯化处理。

常见的纯化方法包括色谱、结晶、凝胶电泳等。

四、步骤三：样品的制备和装载样品的制备和装载是制样的关键步骤。

实验室制样方法规定

实验室制样方法规定1．实验室制样方法不包括大样的采取，故收到的试样应是由大样缩分后的试样，其重量不得少于1千克。

2．所收到的试样粒度不得大于0.8mm。

若粒度过大，则应先将试样粉碎至0.8mm以下再进行缩分。

3．缩分前先将试样在光滑致密的纸或油布上混匀，然后再用四分法或缩分器将试样分成两分，取一分再粉碎至小于0.2mm，按上法反复缩分至50~100克，然后用磁铁除去制样过程中引入的铁，于玛瑙（必要时可用刚玉、碳化硼、碳化钨乳钵）中研磨至规定的细度供化学分析使用（其余试样保留备用）。

4．细度要求：1）粘土、高铝、硅质、半硅质试样应全部小于0.09mm，难熔试样应部小于0.074mm。

2）镁质、白云石质试样应全部通过0.149mm，难熔试样应全部小于0.09mm。

制备好的镁质、白云石质试样应装入磨口瓶中保存。

3）镁铬、铬镁质、铬矿试样应全部小于0.074mm。

4）测定碳化硅的碳化硅及含碳化硅制品试样应全部小于0.149mm，且试样应压碎或击碎不宜研磨。

除碳化硅外测定其它成分用的试样，其细度要求应全部小于0.074mm。

5）分析后的试样应至少保存3个月。

药品的保管和使用1．一切有剧毒和爆炸性的药品均由所领导指定专人负责集中保管，领用时须经所领导批准，并将使用数量和日期在专用账本上登记签名。

2．用剧毒药品配成的溶液也要存放在由操作者专门保管的带锁的试剂柜内，随用随取，用毕立即放回上锁。

3．一切试剂、药品及其所配成的溶液均须用带瓶塞的瓶子盛装，瓶塞要盖紧；强碱性物质的溶液须用橡皮塞，容易挥发的有机试剂须用带磨口的玻璃或优质软木塞，并涂蜡密封，以免损坏或失效；三级以上试剂，药品取出后不准再放回原瓶，以免沾污。

4．一切见光分解的试剂（如硝酸银、高锰酸钾、硫代硫酸钠等）都要装于暗色的玻璃瓶中并放在暗处。

5．一切固体和液体试剂、有机和无机试剂均应分开放置，但同一类型的（如各种钠盐和铵盐）最好集中一起以便于查找。

6．易燃品如乙醇、乙醚、丙酮、苯和其它有机溶剂，要装在棕色坚固的玻璃瓶内，密封后置于低温处保存并禁止近烟火。

制样、化验精密度核对说明

制样、化验精密度核对说明
编制：
批准：
煤质处保德化验室
煤质处保德化验室制样精密度核对说明
一、前言：
为了使煤样制备的方法能达到国家规定的要求，根据GB474-2008(附录C)要求，使商品煤样的检测结果更加准确可靠，煤质处保德化验室二季度制样、化验精密度核验。

二、工作综述：
2013年4月12日，煤质处保德化验室对S689批次商品煤（混煤）进行了采样精密度核对。

按GB474-2008采取10对煤样，分别将每个煤样单独处理，经过破碎缩分，得到两个煤样，分别按GB212-2008化验分析煤样的水分和灰分，算出干基灰分，并算出二者干基灰分的差值，连续二个d值的绝对值为一组（不能分组选择），求出每组的平均值d，然后求出标准差。

三、采样精密度核验结果见（附表）。

四、结论：
此次制样和化验精密度所采煤样干基灰分均大于30%,所以r值为0.50%，根据公式计算出化验方差的目标值V0T 为0.0031%，制样、化验方差的目标值V2PT为0.156%，下限a1的值为0.28上限au的值为0.69，根据公式计算出标准差S为0.28%，煤样制样和化验精密度大于下限小于上限，说明此次制样和化验精密度符合要求。

采制样人员：刘国荣、贾玉书
化验员：赵军良、徐建红
2012年10月20日
附表：
制样精密度核验（测定）化验结果表
制表：审核：。

实验室中常用的测量精密度的技术

实验室中常用的测量精密度的技术实验室中，测量精密度是一项非常重要的工作，尤其对于科研人员和工程师来说。

精确的测量能够帮助我们获得准确的数据和结果，进而推动科学研究和工程发展的进步。

在实验室中，针对不同的实验目的和测量对象，我们常常使用以下几种技术来评估精密度。

首先，最常用的精密度评估技术之一是重复测量。

重复测量是通过多次测量同一样本或同一实验条件来评估数据的一致性和可重复性。

通过多次测量，我们可以计算出平均值、标准差等统计参数来反映测量的精度和可信度。

这种方法常用于液体体积测量、长度测量等实验中。

其中，常用的测量工具如分析天平、千分尺等，通过多次测量得到的结果能更为准确和稳定。

其次，还有一种常用的精密度评估技术是误差分析法。

误差分析法通过分析测量结果与真实值之间的差异，来评估测量的精度。

这种方法常用于光学和电子测量等领域中。

在误差分析中，我们通常需要考虑观测误差、环境误差和仪器误差等多个方面的影响。

通过计算和分析这些误差，我们能够更好地评估测量结果的准确性和可靠性。

此外，实验室中还常常使用控制测量技术来评估精密度。

控制测量是通过在实验过程中引入控制变量的方法，来减小测量误差并提高测量精度。

在实验过程中，我们可以控制一些关键的条件和参数，以确保测量的一致性和可靠性。

例如，在温度控制方面，我们可以使用恒温器或恒温浴来保持实验温度的稳定，从而减小温度变化对测量结果的影响。

这种方法常用于化学物质浓度测量、实验反应速率测定等实验中。

另外，实验室中还可以利用标定和校正技术来评估测量精度。

标定是通过将测量结果与已知的标准物质或物理量进行比较，来调整和修正测量结果的方法。

校正则是通过对仪器设备进行调整和校正，来确保测量结果的准确性和可信度。

例如，在pH值测量中，我们可以使用标准溶液进行校准，以确保pH电极的准确度和灵敏度。

这种方法常用于各种化学和物理测量实验中。

综上所述，实验室中测量精密度的评估技术有多种，每种技术都有其适用范围和特点。

样品制备、测试方法及质量控制

01
在加入氢氟酸飞硅时需要注意加入顺序，应在将固体试样晶格大部分破坏之后，加入高氯酸等高沸点的酸之前飞硅，由于氢氟酸沸点低，过早加入飞硅效果欠佳。
02
电热板的温度显示和实际温度不一定匹配，需根据实际情况调节功率，提高消解速度。
03
消解时保持溶液不剧烈沸腾，缓慢加热至近干（注意：防止把溶液蒸至干涸）取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变前或稳定不变。
注意：
滤膜微波消解
取滤膜加入微波消解的溶样杯中，加硝酸5毫升30%过氧化氢2毫升，用微波消解器消解，取出后冷却用真空抽滤装置过滤，再用1%稀硝酸冲洗数次。待滤液冷却后，转移用1%稀硝酸定容。电热板消解
取滤膜置于烧杯中，加硝酸5毫升和30%过氧化氢5毫升，混合浸泡2小时以上，在电热板上加热至沸腾，保持微沸状态10分钟。冷却后加30%过氧化氢10毫升，沸腾至微干，冷却，加1%硝酸溶液20毫升，再沸腾10分钟，热溶液通过真空抽滤装置，收集转移用1%硝酸定容。
02
水样环境标准溶液环境标准样品土壤、底泥ESS系列，中国环境监测总站GSS系列，地球物理地球化学勘察研究所GSD系列，地球物理地球化学勘察研究所废气、积尘BCR-176R, fly ash, irmmBCR-723, road dust, irmm
国家环境保护总局标准样品研究所
环境保护部标准样品研究所
谢谢！
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煤炭采样精密度试验方法

煤炭采样精密度试验方法一、为啥要做这个试验呢？咱先得明白，煤炭采样精密度试验可重要啦。

就好比咱挑苹果，想知道这一堆苹果到底咋样，得有个精确的挑选方法，这样才能保证挑出来的苹果能代表这一堆的整体情况。

对于煤炭来说也是一样呀，采样精密度试验就是为了能准确地知道煤炭的各种特性，像热量啊、灰分啥的。

如果采样不准，那后面关于煤炭的利用、买卖啥的都会出问题呢。

二、试验前的准备。

要做这个试验，得先准备好工具。

就像厨师做菜得先把锅碗瓢盆准备好一样。

咱得有合适的采样工具，比如说采样铲呀之类的。

而且采样地点也很重要，要选那种能代表这一批煤炭的地方。

不能专挑好的地方采，或者专挑差的地方采，得随机又合理。

还有哦，采样的数量也得提前计划好，采少了可能不准，采多了又浪费时间和精力。

三、具体的采样方法。

采样的时候呀，可以有不同的方法。

一种是系统采样，就像排队一样，按照一定的间隔来采。

比如说每隔多少米或者多少吨就采一次样。

还有一种是随机采样，就像抽奖似的，在整个煤炭堆里随机选点来采。

这两种方法都有自己的好处，有时候也可以结合起来用呢。

在采样的时候，动作要规范，采样铲要直直地插进去，把该采的量采足，不能马马虎虎的。

四、样品的处理。

采好样之后，可不能就这么放着不管啦。

得把样品好好处理一下。

就像把采来的菜洗干净切好才能下锅一样。

要把样品混合均匀，有时候可能还得粉碎，让它成为合适的粒度，这样才能进行后面的分析。

这一步要是没做好，前面的采样可就白费劲喽。

五、分析和结果判断。

把处理好的样品拿去分析，分析它的各种成分和特性。

然后根据分析的结果来判断采样精密度够不够。

如果结果在规定的范围内，那就说明采样做得不错。

要是超出范围了，那就得找找原因，是采样的方法不对呢，还是处理样品的时候出了岔子。

煤炭采样精密度试验虽然有点麻烦，但是对于煤炭行业来说可是必不可少的。

只有把这个试验做好了，才能让煤炭的生产、利用啥的都顺顺利利的呢。

联合制样机精密度测定的流程

联合制样机精密度测定的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!Download Tip: This document has been carefully written by the editor. I hope that after you download, they can help you solve practical problems. After downloading, the document can be customized and modified. Please adjust and use it according to actual needs. Thank you!联合制样机精密度测定的流程：①准备工作：选取代表性煤样，确保样品均匀且满足试验要求；校准联合制样机，确保设备正常运行。

②初始设定：根据国标或行业标准，设定联合制样机的切割间隔、速度等参数，确保符合精密度测试条件。

③样品处理：将煤样均匀送入联合制样机，进行多次连续制样操作，每次制备出规定量的试样。

④重复实验：为保证结果可靠性，对同一煤样重复进行多次（如10次）制样，记录每次制得的试样重量。

⑤数据统计：收集所有试样重量数据，计算平均值、标准偏差等统计指标。

⑥精密度评估：依据统计结果，利用变异系数（CV%）等指标评估联合制样机的精密度，与标准允许误差比较。

⑦结果分析：分析数据分布，判断是否存在系统偏差，评估制样过程的稳定性和一致性。

⑧报告撰写：整理实验数据，撰写精密度测试报告，包括实验方法、结果、结论及建议。

⑨设备调整：根据测试结果，对联合制样机进行必要的调整或维护，以提高精密度。

⑩验证测试：调整后，再次进行精密度测试，验证改进效果，确保制样机性能满足要求。

一文读懂实验中的精密度和准确度

一文读懂实验中的精密度和准确度评价分析结果的可靠性要同时考虑到准确度和精密度。

精密的测量是得到准确结果的前提。

精密度低的测定是不可靠的, 应首先设法提高测定的精密度。

但是,精密度高的测定,也并不一定能得到准确的结果。

准确度与误差准确度：表示测量值与真实值的符合程度。

测量值与真实值愈接近，测量愈准确。

准确度的高低用误差大小表示。

真值（μ）：真值是客观存在的，但任何测量都存在误差，故真值只能逼近而不可测知，实际工作中，往往用“标准值”代替“真值”。

标准值：采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值。

绝对误差(E)：表示测量值与真实值之差,简称误差。

X i—测量值，X T—真实值相对误差(RE): 表示绝对误差与真实值之比,常用百分率表示。

E和RE都有正负之分。

正值表示分析结果偏高,负值表示分析结果偏低。

其中RE能反映误差在真实结果中所占的比例,这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方便，所以分析结果的准确度用RE表示更具实际意义。

精密度与偏差精密度：表示在相同条件下,同一试样的重复测定值之间的符合程度。

精密度高低用偏差大小表示。

偏差：单次测量值与样本平均值之差：绝对偏差(d): 是某一测定值Xi与平均值之差。

相对偏差(Rd)：是绝对偏差与平均值之比,常用百分率表示。

平均偏差( )：各次测量偏差绝对值的平均值。

相对平均偏差：为平均偏差与平均值之比,常用百分率表示。

标准偏差：各次测量偏差的平方和平均值再开方，比平均偏差更灵敏的反映较大偏差的存在，在统计学上更有意义。

式中μ为总体平均值,σ为总体标准偏差。

相对标准偏差(RSD): 相对标准偏差又称变异系数，为偏差与平均值之比,用百分率表示。

例：分析铁矿石中铁的质量分数，得到如下数据：37.45，37.20，37.50，37.30，37.25（%），计算测结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、变异系数。

准确度与精密度的关系1、精密度是保证准确度的先决条件：精密度不符合要求，表示所测结果不可靠，失去衡量准确度的前提。

物理实验技术中的实验装置精度校验方法

物理实验技术中的实验装置精度校验方法物理实验技术在科学研究和工程应用中起着至关重要的作用。

在进行物理实验时，为保证实验结果的准确性和可靠性，实验装置的精度校验是必不可少的一环。

本文将介绍几种常用的实验装置精度校验方法，以供研究人员参考和借鉴。

一、测量仪器校验测量仪器是物理实验中必不可少的工具。

对于各种仪器如电压表、电流表、电阻表、频率计等，需要进行校验以保证其准确性。

常见的校验方法有两点法和比较法。

1. 两点法：该方法适用于测量仪器的线性特性校验。

选取两个已知值的量进行测试，并与测量仪器的读数进行比对。

如果测量结果与已知值相差较大，说明测量仪器的准确性有问题，需要进行调整或更换。

2. 比较法：该方法适用于需要准确测量的实验。

先使用一个已校准的仪器对待校验仪器进行测试，然后将两个仪器的读数进行比较。

如果读数接近，说明待校验仪器准确，否则需要进行调整。

二、光学仪器校验光学实验装置在现代物理研究中起着举足轻重的作用。

为了保证实验结果的准确性和精度，光学仪器的校验是必要的。

以下是几种常见的光学仪器校验方法。

1. 衍射光校验：衍射光测量仪器的精度校验是光学实验中最基本的校验之一。

可以采取调整仪器上的衍射效果，如调整衍射条纹、调整衍射光强度等。

然后与标准值进行对比，判断仪器的准确性。

2. 反射光校验：反射光实验装置的校验是保证实验数据可靠的重要手段。

可以通过调整反射角度和检测信号的强度来校验仪器的准确性。

与标准的反射值进行比较，判断仪器的误差。

三、力学仪器校验力学实验装置的精度校验是确保实验结果准确可信的基础。

以下是几种常见的力学仪器校验方法。

1. 弹簧测力计校验：弹簧测力计是常用的测量力的仪器。

校验时可以采用已知质量进行检验，将质量加在弹簧测力计上，观察读数。

如果读数与已知质量相差较大，则需要进行调整或更换。

2. 摆钟校验：摆钟是时间计量的一种重要工具。

常用校验方法是与准确时间进行对比，观察摆钟显示的时间与准确时间的误差。

制法的实验报告

一、实验目的1. 掌握法制样品的基本原理和操作方法。

2. 学会使用常用的样品制备设备。

3. 了解样品制备过程中可能遇到的问题及解决方法。

4. 提高样品分析的准确性和可靠性。

二、实验原理法制样品是指通过物理或化学方法将待测物质从原始样品中提取出来，并使其达到一定浓度和纯度的过程。

样品制备是分析工作的重要环节，直接影响到分析结果的准确性和可靠性。

三、实验材料1. 原始样品：待测物质2. 试剂：溶剂、酸、碱等3. 仪器：离心机、搅拌器、移液器、分析天平等4. 药品：分析纯试剂四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取一定量的原始样品，置于锥形瓶中。

（2）加入适量的溶剂，搅拌均匀。

（3）将锥形瓶置于超声清洗器中，超声处理一定时间，使待测物质充分溶解。

2. 样品分离（1）将超声处理后的样品转移到离心管中。

（2）以一定转速离心分离，去除杂质。

（3）取上清液备用。

3. 样品纯化（1）将上清液转移至新的锥形瓶中。

（2）加入适量的酸或碱，调节pH值至适宜范围。

（3）加入适量的沉淀剂，使待测物质沉淀。

（4）静置一定时间，待沉淀完全。

（5）取上层清液，备用。

4. 样品定容（1）将备用清液转移至容量瓶中。

（2）加入适量的溶剂，定容至刻度线。

（3）摇匀，备用。

五、实验结果与分析1. 样品制备过程中，应严格控制溶剂的用量和pH值，以确保待测物质的提取效果。

2. 分离过程中，离心速度和时间的控制对样品的纯化效果有很大影响。

应根据实际情况调整。

3. 样品纯化过程中，沉淀剂的加入量和沉淀时间对沉淀效果有较大影响。

应通过实验确定最佳条件。

4. 样品定容时，应确保容量瓶的清洁和准确，避免因容量瓶污染或读数误差导致样品浓度不准确。

六、实验结论通过本次实验，我们掌握了法制样品的基本原理和操作方法，学会了使用常用的样品制备设备，了解了样品制备过程中可能遇到的问题及解决方法。

在今后的分析工作中，我们将严格按照样品制备的规范操作，以提高分析结果的准确性和可靠性。

制备样品时的物理实验技术操作步骤

制备样品时的物理实验技术操作步骤物理实验是科学研究中重要的一部分，而制备样品是物理实验中不可或缺的步骤之一。

在进行物理实验时，正确的制备样品是保证实验结果准确可靠的关键。

下面将介绍一些物理实验中常见的制备样品的物理实验技术操作步骤。

1. 研磨和粉碎：对于一些较大的样品，首先需要进行研磨和粉碎，使其变成足够细小的颗粒。

这可以通过使用研磨机或者摩擦研钵等设备完成。

研磨和粉碎的目的是使样品更容易进行后续的分析和测试。

2. 溶解和稀释：对于某些实验需要溶液样品的情况，首先要将固体样品溶解到特定的溶剂中。

溶解的过程中可以通过加热、搅拌等方式加快反应速度。

在溶解过程中，需注意要使用干净的容器和实验器材，避免杂质的影响。

3. 过滤和分离：一些实验需要清洁的样品液，需要进行过滤和分离。

过滤的目的是去除悬浮物和杂质，可以通过使用滤纸、玻璃纤维滤膜等材料进行。

分离是指将混合物中的不同成分分离出来，例如通过离心机将悬浮物和溶液分离。

4. 浓缩和干燥：有时候需要浓缩样品以获得更高的浓度。

可以通过蒸发溶剂中的溶剂进行浓缩，也可以通过使用旋转蒸发仪等设备进行。

干燥是指去除溶剂中的水分，可以通过加热、真空干燥等方式进行。

5. 结晶和提纯：对于一些需要纯净样品的实验，需要进行结晶和提纯操作。

结晶是将溶液中的溶质逐渐从溶液中析出，形成结晶。

提纯是指去除溶液中的杂质，可以通过重结晶、溶剂萃取等方式进行。

6. 制备薄片：在某些实验中，需要得到薄片样品进行观察和分析。

可以通过使用显微切片机、切片刀等设备将样品制备成薄片。

在制备薄片的过程中，要小心操作，避免样品的损坏。

7. 样品包埋：在一些实验中，需要将样品包埋在透明的材料中，以便于观察。

常用的包埋材料有环氧树脂、丙烯酸树脂等。

样品包埋的过程要注意操作的温度和压力，以免对样品产生损害。

以上是物理实验中常见的制备样品的一些物理实验技术操作步骤。

在进行实验时，需要根据实验要求选择合适的制备方法，并注意实验器材的清洁和操作的准确性。

萤石取样和制样精密度的试验

萤石取样和制样精密度的试验1 范围本标准规定了萤石取样、制样精密度的试验方法。

本标准适用于GB/T 22564中规定的精密度的试验方法。

2 引用标准下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 22564-2008 萤石取样和制样3 通则3.1 交货批数为了得到可靠结论，建议对20批以上同种萤石交货批进行试验，如果不可行，至少应试验10个交货批。

如果做实验的交货批数不够，可将每批分成几个部分，这样可产生10个或更多交货批，并且将每部分当作独立的交货批，按照GB/T 22564进行试验。

3.2 份样和大样数目试验需要的最小份样数应是GB/T 22564规定数的2倍。

如果日常取样所需的份样数是n，合成一个大样，试验所取的最小份样数应是2n，用这些份样合成两个大样，每个大样有n个份样。

注：如果不能达到最小份数，可以取n个份样，然后再分成两份，每份是n /2 （见第6章）。

3.3 样品制备样品制备按GB/T 22564的规定进行。

3.4 试验周期建议即使已经作过精密度试验，仍应继续进行试验，以便检查可能因取样和样品制备、试验而使精密度发生变化。

3.5 方法设计精密度试验工作量很大，建议作为日常工作的一部分来完成。

4 试验方法4.1 取样方法取样方法应从GB/T 22564的三种方法中选择即系统周期取样、分层取样、二级取样。

4.1.1 系统取样4.1.1.1 根据交货批量和萤石等级，按照GB/T 22564-2008中表3的规定选择份样数n。

4.1.1.2 应将交货批量除以2n计算取样间隔，算出相同的取样间隔，可用于日常取样。

以吨表示取样间隔，应取舍至整数吨。

4.1.1.3 在交货批的初始取样间隔任意一点开始按照4.1.1.2规定的取样间隔采取份样。

4.1.1.4 将份样交替地置于A和B两个容器内，组成大样A和大样B，每个大样含有n个份样。

制样精密度试验方法(zwh)

制样精密度试验方法：
取20个重约20kg的同种煤煤样，分别通过该机进行破碎、缩分，制成粒度小于3mm的煤
样，将2个留样用二分器缩分出100g左右的2个分析试验煤样，1个弃样用其它锤式破碎
机破碎制成粒度小于3mm的煤样，同样使用二分器缩分出1个100g左右的分析实验煤样
将制备的20组分析实验煤样送化验室，并测定其水分和灰分（Ad%）。（连续io个为一组，
不能选择分组）
精密度实验数据
组别
样
号
Ad/%
h1/%
留样1— 弃样
h2/%留样2— 弃样
1h1| /%|留样一弃样丨
Ih2|/%|留样一弃样I
留样1
留样2
弃样
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
统
计
量
h1,1
h1,2
h2,1
h2,2
实验人员:、检验日期:

提高分析结果的准确度和精密度的方法（亚硝酸盐含量的测定）

提高分析结果的准确度和精密度的方法（亚硝酸盐含量的测定）《食品中亚硝酸盐含量的测定》中提高分析结果的准确度和精密度的方法《食品中亚硝酸盐含量的测定》的主要分析步骤1、试样处理称取5.0g经绞碎混匀的试样，置于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL 容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5mL 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。

加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。

2、测定吸取40.0mL上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5μg亚硝酸钠），分别置于50mL带塞比色管中。

于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4g/L），混匀，静置3min~5min后各加入1mL 盐酸萘乙二胺溶液（2g/L），加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。

《食品中亚硝酸盐含量的测定》中提高分析结果的准确度和精密度的方法(一）校正仪器在精密的分析中，对容量瓶、滴定管及某些精密仪器必须定期校正，并在计算结果时采用校正值。

（一）空白试验在不加试样的情况下，按照与试样分析同样的操作条件和手续进行分析，所得的分析结果称为空白值。

从试样分析结果中减去空白值，就可得到比较可靠的分析结果。

空白试验可以消除由试剂、仪器和方法本身所造成的系统误差。

空白值一般不应很大。

（三）分析仪器的校正和维护遵照仪器说明书的技术规定调试和检验，并对使用的仪器定期检验其基本性能，维护、保持仪器应有的精度，使其处于完好的正常使用状态。

分析方法的准确度和精密度

如何通过试验研究确定分析方法的准确度和精密度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。

准确度应在规定的范围内测试。

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

精密度分为：
在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。

在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。

在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。

含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。

重复性：
在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。

例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。

或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。

中间精密度:
为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。

变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。

例如测定3天，2人以上分析检测，每天测定3批样品同时做平行样，可以用不同设备进行测定。

.重现性：法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。

例如，建立药典分析方法时，通过协同检验得出重现性结果。

协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。

应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。

数据要求：均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。

简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。