甲啶铂氯化钠注射液细菌内毒素检查方法的研究
注射用油细菌内毒素检查方法的研究
注射用油细菌内毒素检查方法的研究【关键词】,注射用油摘要注射用油为非水性液体，无法直接利用鲎试剂进行细菌内毒素检查。
本方法利用细菌内毒素可溶于水的特性对注射用油用水提取作前处理后，使之适用于凝胶反应。
结果表明：通过干扰试验、阳性对照和阴性对照试验，证实应用鲎试剂作注射用油的细菌内毒素检查是可行的，而且具有灵敏、准确、快速的优点。
关键词注射用油；细菌内毒素；干扰试验；鲎试剂。
注射用油是静脉脂肪乳注射液的主要原料之一，在制剂中的用量达10%~30%。
目前，国内外脂肪乳剂作为静脉滴注的大容量注射液，其质量标准中已增加细菌内毒素检查项目［1］。
鉴于注射用油的毛油来源较复杂，在精制过程中反复使用过除臭剂、脱色剂、吸附剂和助滤剂等,精制步骤繁多复杂，工艺周期长，比较容易被污染，而且油脂类物质本身容易被氧化酸败，使用的容器设备、管道装置不易进行清洗消毒，因而特别容易滋长微生物，成为工艺卫生控制的难点。
因此，对注射用油进行细菌内毒素的检查和控制是十分必要的，是确保脂肪乳注射液质量重要的和关键的有效措施。
1 实验仪器与材料1. 1 实验仪器垂直流层超净工作台（SYT-JH-12型深圳美加净化设备厂），小型离心机（上海化学仪器厂），电热恒温水浴箱（HW2-型北京医疗设备厂），漩涡混合器（XK96-A型江苏新康仪器厂），经240℃2 h除内毒素处理的玻璃仪器及内毒素检验专用器具。
1.2 实验试药供试样品（S）:注射用油、辽宁北亚药用油公司(批号001027、010209)，广州第十制药厂(批号001116、010523)。
1. 3 实验试剂鲎试剂（TAL）：广东湛江安度斯生物有限公司，批号010326 ，灵敏度0.125Eu/mL；广东湛江海洋生物制品厂，批号010515，灵敏度0.125Eu/mL。
内毒素工作标准品（CSE）: 中国药品生物制品检验所，批号00-02 10 Eu/mL。
细菌内毒素检查用水（BET）: 广东湛江安度斯生物有限公司，批号010316 100 mL/瓶;内毒素含量<0.015 Eu/mL。
左旋卡巴汀氯化钠注射液细菌内毒素检查法的研究
由于 本 品 在 临 床 上 最 大 荆 量 为 ０３ ｇ ｄ 相 当 于 本 ．ｇ （ — ， 品 １ｎ ／ｇ ｄ ｔ 璃 定 ３ ＝ １ｍ［ｋ ｈ 计 算 得 Ｉ＝ ０ｆ ｋ ，，ｌ ｌ ！ ｌ ， ｆ ０ ／ｇ・ ， ，
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参考文献 【 》 略
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《 东医药工业》 ｏ ２年第二十一卷 第 ２期 山 ２０
２４ 供 试 品 干扰 试 验 ： 细 菌 内 毒 素 椅 查 用 水 用 ２ ５ 供 试 品 检 查 试 验 ： 供 试 品 按 中 国 药 典 ． 取
验。
３ 讨论 工分 散片 的制 备 工 艺适 合 传统 的 生 产， 易于产业化生 产 ； 其分析方法研究 表明： 效液ｌ 高 ｆ Ｈ 测定音量简便 、 ・ 陕速准确 、 重复 性好 、 作性 强； 操 其质 量研究表明 ： １分 散片对强 光、 湿、 高 高温发 生不 同程
度的变化， 避光避湿保存 ， 应 确定 为双 铝 乜 装 ； 有 效 其 期 可 暂定 为 ２年 。
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左旋 卡 尼 汀 氯 化 钠 注 射 液 细 菌 内
毒素 检查法的研究
山东省药 品检验所 张庚伦 礼清芬 侯传香
本 文 参 照 中 国 药 典 ２０ ００年 版 二 部 附 录 Ｘ Ｅ 细 Ｊ 菌 内毒 素检 查 法 和 附录 ⅪＸ 细 蔺 内毒 素 检 查 法 应 用 Ｆ
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《 山东 医药 ￣｝ ０ ２年第二十 一卷 第 ２期 －２ ０
２ ５ ５ 加速 试 验 将 Ｉ分 散 片样 品 双 铝 包 装 ．． 在 ４ ℃ 、 Ｈ７ ％ 条 件 下 ， 察 ３个 月 ， 据 见表 ３ ０ Ｒ ５ 考 数 。 ２ ５ ６ 室温 留样 将 Ｉ分 散 片 样 品 双 铝 包 装 ．
氯化钠注射液内毒素检测方法的探讨李建华
·论 著·氯化钠注射液内毒素检测方法的探讨李建华（嘉兴市中心血站质管科，浙江嘉兴３１４００１）摘要：目的 采用凝胶定性法和动态浊度定量法对氯化钠注射液细菌内毒素检测比较，以选择内毒素检测的适宜方法。
方法 在两种试验环境下，分别应用凝胶法和动态浊度法对３个厂家批次的氯化钠注射液进行细菌内毒素检测，对检测结果进行对比分析。
结果 凝胶法在净化环境下通过无菌操作所得的检测结果未出现假阳性，而普通试验环境下则发现了两份假阳性（６０份供试样品，占３．３３％）；动态浊度法在两种试验环境下所得结果一致，内毒素实测值均＜０．００７３５ＥＵ／ｍｌ，未出现内毒素实测值超标现象。
结论 凝胶法检测内毒素试验易受试验环境的影响，普通试验环境下易出现假阳性结果；动态浊度法检测内毒素则不受试验环境影响，在普通实验室即可开展，且操作简单，应成为氯化钠注射液内毒素检测方法的首选。
关键词：氯化钠注射液；内毒素；检测；方法中图分类号：Ｒ４４６．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５－４５２９（２０１３）０４－０９５４－０３Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎＬＩ Ｊｉａｎ－ｈｕａ（Ｂｌｏｏｄ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｊｉａｘｉｎｇ，Ｊｉａｘｉｎｇ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ３１４００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｔｈｅ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ ｗｉｔｈ ０．９％ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｂｙ ｔｈｅ ｇｅｌ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｄｙｎａｍｉｃ ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｓｏ ａｓ ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ａｎ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆｅｎｄｏｔｏｘｉｎ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｔｈｅ ｇｅｌ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｄｙｎａｍｉｃ ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔｔｈｅ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｕｎｄｅｒ ｔｗｏ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｔｅｓｔ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ．ＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅ ｇｅｌ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｒｅｖｅａｌｅｄ ｔｈａｔ ｉｔ ｄｉｄ ｎｏｔ ｇｅｔ ａｆａｌｓｅ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｓｔｅｒｉｌｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｂｕｔ ｗｉｔｈ ｔｗｏ ｆａｌｓｅ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎｔｅｓｔ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ（６０ｔｅｓｔ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ｔｏｔａｌ，３．３３％），ａｎｄ ｔｈｅ ｄｙｎａｍｉｃ ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄ ｒｅｖｅａｌｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ｎｏｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔ ｕｎｄｅｒ ｔｗｏ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ０．００７３５ＥＵ／ｍ，ａｎｄ ｎｏ ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ ｅｘｃｅｅｄｅｄ ｖａｌｕｅ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ ｂｙｔｈｅ ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｖｕｌｎｅｒａｂｌｅ ｔｏ ｂｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ａ ｆａｌｓｅ－ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｒｅｓｕｌｔ ｉｓ ｐｒｏｎｅ ｔｏ ａｐｐｅａｒｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎ ｔｅｓｔ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｄｙｎａｍｉｃ ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗｏｕｌｄ ｎｏｔ ｂｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｔｅｓｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ ｃａｎ ｂｅ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｉｎ ｔｈｅ ｏｒｄｉｎａｒｙ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，ｉｔ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ｆｏｒｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；Ｅｎｄｏｔｏｘｉｎ；Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ；Ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０１２－１１－１５； 修回日期：２０１２－１２－２０ 细菌内毒素检查是０．９％氯化钠注射液质量控制中的一项重要指标，不同的试验环境及检查方法究竟对０．９％氯化钠注射液内毒素检测结果影响程度，国内相关杂志罕有报道。
10％氯化钠注射液的细菌内毒素检查
10％氯化钠注射液的细菌内毒素检查W华西C药学"杂P志S2005,20(3):251～253一,J:～N>3时,最低检出量为9.84ng.1.10测定结果取头孢噻肟钠他唑巴坦钠注射液,按"1.2"项色谱条件测定,含量及有关物质测定结果见表2.表2样品含量及有关物质的测定TahIe2ThedeterminationofCTandTZcon~ntandrelatedsub. stancesinsample2讨论头孢噻肟钠他唑巴坦钠注射液是CF与TZ按照6:1比例配制成的复方制剂,杂质主要是由CF原料引入或降解产生,检测波长应考虑CF,同时也要兼顾TZ.uv图和PDA图中提取得到的光谱图均显示,CF在235Bin有最大吸收,TZ无明显的最大吸收,在240Bin以上几乎无吸收,参照TZ原料质量标准,同时兼顾两个组份,选择230Bin作为色谱条件的检测波长.由于头孢噻肟钠他唑巴坦钠注射液是复方制剂,干扰因素较多,参照有关文献l_2.3』,分别选择不同比例的流动相进行试验,乙腈作为A相,磷酸二氢钾溶液(0.05tool?L)一10%四丁基氢氧化铵(795:15)(磷酸调节pH4.0)作为B相,以头孢噻肟钠他唑巴坦钠注射液的水溶液作为待分离样品,在不同比例的流动相中各组份的保留时间,理论板数和分离度见表3.Table3TheseparationofCTandTZinmobilepImseconsistedindif-ferentproportion综合两组份的保留时间,理论板数以及各峰之间的分离度,选用乙腈一磷酸二氢钾溶液(0.05mol?L)一10%四丁基氢氧化铵(190:795:15)(磷酸调pH4.0)作为流动相的最佳比例.参考文献:[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2000.196[2]袁耀佐,胡昌勤,金少鸿.注射用哌拉西林钠/他唑巴坦钠的HPLC含量测定方法的建立[J].药物分析杂志,1999,19(4):256[3]孙淑芬,董伟林.高效液相色谱法测定血液中头孢噻肟钠的浓度[J].中国药学杂志,2001,36(10):697收稿日期:2004—1110%氯化钠注射液的细菌内毒素检查鱼爱和,刘泉生,张兰华(解放军261医院药剂科,北京10(1094)摘要:目的建立10%氯化钠注射液的细菌内毒素检查方法.方法确定10%氯化钠注射液的细菌内毒素限值,并进行干扰试验.结果10%氯化钠注射液对细菌内毒素检查有抑制作用,原液在稀释4倍(2.5%,最大不干扰浓度),使用为0.25Eu?Ⅱll的鲎试剂可消除此干扰.结论10%氯化钠注射液的热原检查可用细菌内毒素检查法替代.关键词:10%NaCI注射液;细菌内毒素检查;干扰试验;热原检查中图分类号:R954文献标识码:A文章编号:1006—0103(2005)03—0251—03 Thebacterialendotoxintestof10%SodiumchlorideinjectionYUAi—he,LIUQuan—sheng,ZHANG【an—hua (DepartmentofPharmacy,261HospitalofP/_A,&100094,Ch/na)Abstract:0BmCl'IVEToestablishabacterialendotoxintestingmethodof10%NaCIinjectio n(NI).METHODSThelimitvalueofbacterialendotoxintest(BET)andthemaximalundisturbedconcentrationforN1weredeter mined.REsIJIThedilutedsolution(1:4,2.5%)ofNI(themaximalundisturbedconcentration)couldnotdisturbtheBET.with0.25EU ml—oftachypleusameboeyteiysate(TAL). CONCLUSIONTheBETforNIcouldreplacethepyrogentest.Keywords:Sodiumchlorideinjection;Bacterialendotoxintest;Distm4~testing;Pyrogente st作者简介:鱼爱和(1950一),女,主任药师,从事药品质量和临床药学的工作.华西药学杂志第20卷CLCnumber:R954DocumentCOde:AArticleID:1006—0103(2005)03—0251—03 10%氯化钠注射液是临床常用的输液制剂,《中国药典))2ooo年版规定采用家兔法进行热原检查.鲎试剂检测药品中细菌内毒素方法与传统的家兔法相比,具有灵敏度高,重复性好,时间短,样品用量少,费用低等优点.为此,特对10%氯化钠注射液细菌内毒素的检查方法进行可行性研究.l实验部分1.1材料10%氯化钠注射液[自制,批号:020530,020905, 021223),以上批号兔法热原检查均合格;细菌内毒素工作标准品(CSE,中国药品生物制品检定所,批号:2002—7,150EU?ml);鲎试剂[TAL,湛江安度斯生物有限公司,批号:0204221,标示灵敏度(入h) 0.25EU?ml～,每支0.1ml;湛江海洋生物制品厂,批号:021023,标示灵敏度(入h)0.25EU?ml一,每支0.1mlJ;细菌内毒素检查用水(WBET,湛江海洋生物制品厂,批号:020729);试验所需器皿均经250oC lh除去外源性内毒素.1.2方法与结果1.2.1TAL灵敏度的复核按文献…"鲎试剂灵敏度复核试验"项进行,结果符合规定(表1).表1鲎试剂灵敏度复核(EU?mlI1)Table1ReexaminationofTALsensitivity(EU?mlI1) Endotoxinf'oiic'.0.50.250.1250.o60204221++++++++一一一一一一一一一一0.250.25 !±±±±±±±±=========::垄:垄1.2.2细菌内毒素限值(L)的确定…按公式L=K/M,内毒素致热阈K为按规定的人用每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量,注射剂K为5.0 Eu?(kg?h)～;M为人用每公斤体重每小时的最大剂量,人均体重按60kg计算,注射时间<lh,按lh计算.根据10%氯化钠注射液的用法用量_2_2,则LII5.0/0.3=16.7EU?ml～.而USP24版规定其L值为3.6EU?ml～.考虑到临床用药安全性以及生产实际,确定10%氯化钠注射液细菌内毒素限值为3.6EU?ml～.1.2.3样品最大有效稀释倍数(MVD)的确定…按公式MVD=CL/X计算,则MVD:3.6/0.25=14. 1.2.4干扰试验预试验l3l用WBET将10%氯化钠注射液作l:2,l:4,l:8NPC系列稀释,同时每个浓度下均制备含有2入浓度CSE(即0.5EU?ml)的氯化钠溶液(PPC系列).以两个厂家的TAL(入均为0.25EU?ml)分别与NPC,PPC系列反应,并按常规设阳性管与阴性管.结果见表2.表2干扰试验的预试验结果Table2Resultsofpie—interferencetest TALSampleSeries020530905021223020530905021223预试验结果表明,10%氯化钠注射液在2入条件下,原液及l:2稀释液(5%)对内毒素检查法有抑制作用,l:4稀释液(2.5%)及l:8稀释液(1.25%)则能排除干扰;而2.5%是最大不干扰浓度,故可作为正式试验的样品E4J.1.2.5干扰试验按文献…l进行干扰试验.以WBET及10%氯化钠注射液的l:4稀释液分别将CSE配成浓度为0.50,0.25,0.125,0.06EU?ml的溶液(分别为CSE的WBET系列与样品l:4稀释液系列),采用两个厂家的TAL(入均为0.25EU?ml) 测定并比较同一批CSE在两个系列溶液中的效价(Es与Et),同时两个系列分别以WBET和样品l:4稀释液作阴性对照(NPC管).按公式EsIIlog(∑/4)和EIIlog(∑/4)计算,其中与.分别为WBET系列和样品l:4稀释液系列各反应终点细菌内毒素浓度的对数值,结果见表3.表3干扰试验结果Table3Resultsofintel-felt-encetest干扰试验结果表明,Es在0.5～2.0入范围内,E均在0.5～2.0Es范围.因此,可确认样品的l:4稀释液(2.5%)对试验无干扰,可选用的鲎试剂灵敏度为0.25EU?ml～.W华西C药学"杂志.)253JPS200520(3:253255,】1.2.6与家兔法的结果比较将3批样品的1:4稀释液分别依照《中国药典)2ooo年版细菌内毒素检查法[检查,并与家兔热原法比较,结果均一致(表4).表4细菌内毒素检查法与热原法结果比较Table4Conlpai~nbetweenBETandPT2讨论试验采用3个批号的10%氯化钠注射液对不同厂家的鲎试剂进行了干扰试验.结果显示样品对鲎HPLC测定头孢地尼胶囊的含量钱妍,赵春景,喻娅婷(重庆医科大学附属第二医院,重庆400010)试剂与细菌内毒素的反应有抑制作用,在对原液稀释4倍后(最大不干扰浓度),采用为0.25EU?ml的鲎试剂,可消除此干扰作用.且3批样品的细菌内毒素检查结果与家兔热原法一致.因此,对该品可考虑采用细菌内毒素检查法代替热原检查.参考文献:[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2000.附录86,204[2]总后卫生部.中国人民解放军医疗单位制剂规范[S].北京:人民军医出版社,1993.445[3]中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规范[S].北京:中国医药科技出版社,2001.389收稿日期:2003—09摘要:目的建立测定头孢地尼胶囊含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱用C18柱(4.6himx150mill,5pin);流动相为0.029mol?L磷酸氢二铵溶液(磷酸调pH5.0)一乙腈(86:14);流速0.5ml?min;柱温25℃;检测波长286run;进样量20.结果头孢地尼在10～100/xg?ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.19%,RSD=0.45%(n=3).结论所用方法精密度,重复性和回收率良好,结果准确可靠.关键词:头孢地尼胶囊;含量;高效液相色谱法中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006—0103(2005)03—0253—03 DeterminationofthecontentofCefdinircapsulebyHPLCQIANY an,ZHAOChun—jing,YUY a—ting (TheSecondAffiliatedHospital,ChongqingUniversityofMedicalScience,Chongqing400 010,China)Abstract:oBJlTⅣEToestablishamethodforthedeterminationofeefdinirincapsules.M时m0DSHPICmethodWaSadoptedandaCI8column(4.6nllnx150him,5tan).keepingattemperatureof25℃WaSused.ThemobilephaseWaSthemixtureof0.029mol?L～di—ammoniumhydrogenphosphate(adjustedtopH5.0withphosphoricacid)andacetonitrile(8 6:14)andflowrateWaS0.5ml?minwiththedetectionwavelengthat286rim.111einjectionvolumeWaS20.RESULTSThestandardcurv ewaSlinearovertherangeof10—100?Inl【hthecorrelationcoegieientof0.9999.rheaveragerecoveryWaS100.19%withD0f0.32%( n:3).CoNCI.I『sIoNThemethodappearstobeaccurate,reproducible,reliableandcaHlbeusedf0rthedetemainingeef dinirincapsules.Keywords:Cefdinircapsules;Content;HPLC(Mnumber:R917Documentcode:AArticleID:1006—0103(20O5)03—0253—03头孢地尼(Cefdinir,CD)是新一代的头孢第三代口服抗生素,因其口服吸收好,不良反应小,抗菌谱广,革兰阳性和阴性菌均有较高抗菌活性[.国内对该药胶囊制剂的含量测定有紫外分光光度法['l,为更好地控制其质量,现采用HPLC测定其含量.作者简介:钱妍(1976一),女,四川成都,硕士,药师,从事医院药学工作.*重庆医科大学药学系2OOO级毕业生1实验部分1.1仪器与试药高效液相色谱仪(包括1525二元高压梯度泵,2487双通道可调紫外及可见光检测器,7725手动进样器,Breeze色谱管理系统(美国Waters公司);UV—。
氨甲环酸氯化钠注射液细菌内毒素检查法的实验研究
２ 方法与结果
算 ：氨 甲环 酸 氯 化钠 注 射 液 为大 输 液 品种 ，根 据 有
关规 定 ，一 般定 人 用剂 量 阖值（ 为 １ ｍｌ Ｋｇｈ ， Ｍ） ０ ・ ・）～ （
１３ 细 菌 内毒 素工 作标 准 品 （ ． 冻干 品 ） ：批 号 干 扰 因 素 的影 响 ，进 行 以 下正 式 干 扰试 验 。取 氨 甲
２ ０ 一 ， 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 制 备 ， 效 价 苯 酸 氯 化 钠注 射 液 用 细 菌 内毒 素 检 查 用水 分 别 进行 ０ ７ｌ
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氨 甲环酸氯化钠注射液细菌内毒素检查法的实验研究
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１ 实验 材料
前行水 配制 成原 液 、 １２、 １４甲８ 氯６，稀释 进Ｅ 干 试预 验 将 、环 １化注 了扰验 试 。氨 １酸： 钠射 液用 Ｂ Ｔ ： ： ：、 １
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氯化钠注射液等6个注射液药学研究技术要求
氯化钠注射液等6个注射液药学研究技术要求根据《国家药监局关于开展化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价工作的公告（2020年第62号）》对临床价值明确但无法确定参比制剂的化学药品注射剂仿制药，如氯化钠注射液、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、注射用水等，此类品种无需开展一致性评价，鼓励药品上市许可持有人按照《化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价技术要求》等相关指导原则开展药品质量提升相关研究。
为推进注射剂的质量提升工作，药审中心组织撰写了氯化钠注射液、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、氯化钾注射液、复方氯化钠注射液、抗凝血用枸橼酸钠溶液六个品种的药学研究技术要求（以下简称本《技术要求》），旨在为该类品种的研发提供技术指导。
本《技术要求》是对上述品种的一般技术要求，药品上市许可持有人应在对产品及工艺不断深入理解的基础上，进一步加强药品研发、生产、包装、运输、贮藏环节的控制，建立全过程的药品质量控制体系，全面提升药品的质量控制水平。
（一）共性技术要求作为注射剂仿制药，除满足仿制药注册申报的要求外，还应符合《化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价技术要求》等技术要求。
1、处方产品的处方组成包括活性成分与注射用水，处方中如使用pH调节剂，需在处方中列出pH调节剂名称，明确pH调节剂用量范围。
不应添加抑菌剂。
过量投料建议参考ICH Q8 相关要求。
2、生产工艺2.1 工艺研究按相关指导原则开展工艺研究，确定生产工艺关键步骤和关键工艺参数。
注意以下方面：（1）参考《化学药品注射剂灭菌和无菌工艺研究及验证指导原则（试行）》进行灭菌条件筛选。
（2）为了有效控制热原（细菌内毒素），需加强对原辅包、生产过程等的控制。
（3）参考《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（试行）》等指导原则，对所用的塑料组件系统进行相容性研究。
（4）过量灌装应符合相关指导原则要求。
2.2工艺验证（1）灭菌工艺验证参考《化学药品注射剂灭菌和无菌工艺研究及验证指导原则（试行）》等指导原则，提供完整的灭菌工艺验证资料。
氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告
氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告文件编码：D01-5302 版本号：01目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (14)五、变更历史 (14)一、目的建立氯化钠细菌内毒素检查方法，即按照《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302进行验证，在本实验条件下的适用性，所采用的检验方法能够始终如一地获得符合客观实际的数据或结果，确保检验结果的准确性。
二、适用范围适用于本公司所生产的氯化钠细菌内毒素检查方法的验证。
三、内容1.概述按照《2015年分析仪器、实验设备确认总计划》进度安排，验证小组按《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302中既定检查项目，对氯化钠细菌内毒素检查方法进行了检查、测试，且所有测试结果已收集齐全，现特此起草《氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告》，分析、总结各项验证情况，对氯化钠细菌内毒素检查方法做出客观评价，提出合理化使用建议，以确保该检验方法的检验结果准确可靠。
2.验证组织3.验证实施时间：2015.10.204.验证内容根据公司《验证管理规程》C05-0001的有关规定，对氯化钠细菌内毒素检查方法进行验证。
验证内容包涵鲎试剂灵敏度复核试验、干扰试验以及凝胶限度试验，以确认所建立的氯化钠细菌内毒素检查方法可行性、准确性。
5.验证依据5.1.验证的法规依据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》《药品GMP指南·质量控制实验室与物料系统》《中华人民共和国药典》2015年版四部6.验证前完成工作检查6.1.文件资料的检查检查人：日期：复核人：日期：Q A ：日期：6.2.工作标准品、鲎试剂及细菌内毒检查用水的检查检查人：日期：复核人：日期：Q A ：日期：6.3.干燥箱的检查检查人：日期：复核人：日期：Q A ：日期：7.方法验证7.1.鲎试剂灵敏度复核试验7.1.2.内毒素标准溶液的制备：80EU/ml 10EU/ml 1EU/ml 0.5EU/ml 0.25EU/ml 0.5EU/ml 0.25EU/ml0.125EU/ml 0.06 EU/ml 0.03EU/ml（4λ） （2λ） （λ） （0.5λ） （0.25λ）0.5ml 3.5ml BET 水0.5ml 4.5ml BET 水 3ml 3ml BET 水 1ml 1ml BET 水 1ml1ml BET 水 1ml1ml BET 水1 ml 1ml BET 水1ml1ml BET 水检查人：日期：复核人：日期：Q A ：日期：7.2.干扰试验7.2.2. 内毒素标准溶液的制备：80EU/ml 10EU/ml 1EU/ml 0.5EU/ml 0.25EU/ml7.2.3. 供试品溶液的制备：取本品0.0468g ，加细菌内毒素检查用水5 ml 溶解，制成样品溶液。
氯化钠(供注射用)细菌内毒素检查标准操作规程
氯化钠（供注射用）细菌内毒素检查标准操作规程1.供试品溶液的制备：取本品1g，加12ml细菌内毒素检查用水，振摇使其充分溶解，作为供试品溶液。
2.标准对照溶液的制备：将细菌内毒素工作标准品用1.0ml细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混合器上混匀15分钟，然后根据鲎试剂灵敏度的标示值（λ），用细菌内毒素检查用水制成2λ浓度的溶液即为标准对照溶液。
每稀释一步均应在旋涡混合仪上混匀30秒。
3.供试品阳性对照液配制：取上述供试品溶液1ml，再加1ml浓度为4λ的标准对照溶液，混匀，即得供试品阳性对照液。
4.取鲎试剂8支(规格0.1ml,灵敏度0.25EU)，其中2支分别注入0.2ml细菌内毒素检查用水，作为阴性对照；其余6支分别注入0.1ml细菌内毒素检查用水,取2支分别加入供试品溶液0.1ml,作为供试品组；取2支分别加入供试品阳性对照液0.1ml,作为供试品阳性对照组；其余2支分别加入浓度为2λ的标准对照溶液0.1ml,作为阳性对照组。
5.保温：封闭管口，将溶液轻轻混匀后，垂直放入37℃±1℃的恒温水浴锅中，保温60±2分钟，然后取出观察结果。
6.确认结果判定：将安瓿从恒温水浴锅中轻轻取出，缓缓倒转180°，若管内形成凝胶，并且凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；未形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。
保温和拿取试管过程应避免受到振动造成假阴性结果。
若阴性对照管均为阴性，供试品阳性对照管均为阳性，阳性对照管均为阳性，试验有效；供试品管均为阴性，判供试品符合规定；供试品管均为阳性，判供试品不符合规定；供试品管中1管为阴性，1管为阳性，需进行复试。
7.标准：每1g含细菌内毒素不得超过5EU。
葡萄糖_氯化钠注射液细菌内毒素检查假阳性原因的探讨_钟劲松
作者简介 :钟劲松 , 男 , 副主任药师 Tel :(0756)2214898 -2034 中国药学杂志 2002 年 6 月第 37 卷第 6 期
Chi n Pharm J , 2002 J une, Vol .37 No .6 · 449 ·
chloride injection .CONCLUSION T he false positive in bacterial endotoxin test of gluco se injection and sodium chloride injection w as related to the effect of β-glucan .T he methods of eliminating the false results may prevent the po llution of β-glucan and increasing the TA L differential capability . KEY WORDS:bacterial endotox in test ;T A L ;injection
毒素检查假阳性的方法 。
关键词 : 细菌内毒素检查 ;鲎试剂 ;注射液
中图分类号 :R927 .12
文献标识码 :A
1001-2494(2002)06 -0449 -03
Studies on the reasons of fal se positive in bacterial endotoxin test of glucose injection and sodium chloride injection
糖注射液和氯化钠注射液的细菌内毒素时 , 常出现
BET 假阳性。为了探讨其 BET 假阳性的原因 , 我
动态显色法检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素含量
动态显色法检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素含量目的：建立定量检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素的试验方法。
方法：采用动态显色法，测定温度为（37±0.5）℃，检测波长为405 nm，预设吸光度（A）值为0.1，反应时间为3 600 s。
依据2015年版《中国药典》（四部）通则细菌内毒素检查法中的光度测定法及其指导原则，进行标准曲线可靠性试验和干扰试验，确定4个品种（清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液）的最大不干扰浓度并进行细菌内毒素定量检测。
结果：可靠性试验中标准曲线的相关系数r为0.999；清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液分别在原液200、125、75、12.5倍及以下稀释倍数时对鲎试剂检测无干扰作用；干扰试验中回收率均在50%～200%；样品中细菌内毒素含量分别小于1.66、1.04、0.62、0.104 EU/mL，均低于各样品规定的限值。
结论：采用动态显色法可检测这4种中药注射液的细菌内毒素，且方法简单快捷，结果稳定可靠。
ABSTRACT OBJECTIVE：To set up the method for quantitative determination of bacterial endotoxin in 4 kinds of heat-clearing and detoxifying TCM injections. METHODS：The kinetic chromogenic assay （KCA）method was used. The determination conditions included detection temperature （37±0.5）℃，detection wavelength 405 nm，preset absorbance （A）0.1，and reaction time 3 600 s. According to photometry method and guidance principle general rule of bacterial endotoxin test in 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia （part Ⅳ），reliability test and interference test of standard curve were conducted. The non-interference concentration of 4 type （Qingkailing injection，Compound Banbianlian injection，Yinzhihuang injection and Shuanghuanglian injection）was determined and quantitative determination of bacterial endotoxin was also conducted. RESULTS：The correlation coefficient r of standard curve was 0.999. Qingkailing injection，Compound Banbianlian injection，Yinzhihuang injection and Shuanghuanglian injection didn’t interfere with the detection of tachypleus amebocyte lysate in 200，125，75 and 12.5 times and below dilution times respectively. The recoveries were 50%-200%，and the contents of bacterial endotoxin in samples were 1.66，1.04，0.62，0.104 EU/mL，which were all lower than the limits of samples. CONCLUSIONS：KCA is suitable for the detection of bacterial endotoxin in 4 kinds of TCM injections. The method is simple，convenient，stable and reliable.KEYWORDS Kinetic chromogenic assay；Heat-clearing and detoxifying；TCM injection；Bacterial endotoxin；Interference test清開灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液这4种中药注射液均具有清热解毒功效，临床疗效显著[1-8]。
氯化钠注射液检验操作规程
范围：氯化钠注射液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为无色或几乎无色的澄明液体。
2.鉴别2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
2.2取本品加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀。
2.3取本品加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
2.4取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，同时取碘化钾淀粉试纸放置试管口应显蓝色。
3.检查3.1PH值——取本品，依法检查，应为5.0—7.0。
3.1.1执行SOP-QM-418《pH值测定标准操作规程》。
3.1.2执行SOP-EM-304《PHS-3C型酸度计标准操作规程》。
3.2重金属取本品50ml,蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。
3.2.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。
3.3不溶性微粒——取本品1瓶,依法检查,应符合规定。
即≥10µm微粒数应≤10粒/ml，≥25µm 的微粒数应≤1粒/ml。
3.3.1执行SOP-QM-412《不溶性微粒检测标准操作规程》。
3.3.2执行SOP-EM-301《GWJ-3型注射液微粒分析仪标准操作规程》。
3.4细菌内毒素——取本品，依法检查，每1ml中含内毒素量不得过0.5EU。
3.4.1执行SOP-QM-415《细菌内毒素检查标准操作规程》。
3.5装量——取本品，依法检查，应符合规定。
3.5.1执行SOP-QM-401《最低装量检查标准操作规程》。
3.6澄明度——取本品，依法检查，漏检率不得大于3﹪。
3.6.1执行SOP-QM-413《澄明度检查标准操作规程》。
3.7无菌——取本品，依法检查，应无菌。
3.7.1执行SOP-QM-414《无菌检查标准操作规程》。
4.含量测定4.1精密量取本品10ml，加水40ml、2%糊精溶液5ml 与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
氯化钠注射液成品检验原始记录
氯化钠注射液成品检验原始记录
一、样品信息
产品名称：氯化钠注射液
生产日期：YYYY年MM月DD日
生产批号：XXXXXX
样品编号：XXX
二、外观检查
1.检查氯化钠注射液的外观是否清澈透明，无杂质、悬浮物或沉淀物。
2.检查注射液包装是否完好，无破损或渗漏。
三、理化性质检查
1.pH值测定：
取适量氯化钠注射液于容量瓶中，用pH计测定其pH值，并记录结果。
2.盐度测定：
取适量氯化钠注射液于导电仪中测定其盐度值，并记录结果。
3.氯离子含量测定：
取适量氯化钠注射液，按照氯离子含量测定的方法进行检测，并记录
结果。
四、安全性检查
1.无菌性检查：
取适量注射液样品进行无菌性试验，按照无菌检验方法进行操作，并记录结果。
2.内毒素测定：
取适量注射液样品进行内毒素测定，按照内毒素检测方法进行操作，并记录结果。
五、微生物检查
1.细菌总数检验：
取适量注射液样品进行细菌总数检验，按照细菌总数检验方法进行操作，并记录结果。
2.霉菌和酵母菌检验：
取适量注射液样品进行霉菌和酵母菌检验，按照霉菌和酵母菌检验方法进行操作，并记录结果。
六、其他检查
可按照需要进行其他项目的检验，如重金属含量、有害物质残留等检测。
七、检验结果及结论
根据上述检验项目的结果，对氯化钠注射液的各项指标进行评价，并给出检验结论。
备注：质量控制标准参照相关国家和行业标准进行制定。
以上是氯化钠注射液成品检验的原始记录，用于记录实际检验过程和结果。
实际检验时，可以根据具体要求和实验室标准作适当调整。
药学进修个人总结范文
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内毒素方法验证方案
一、验证目的确保氯化钠注射液细菌内毒素检测方法的专属性、灵敏度，保证检测结果可符合质量标准要求，特制定此方案。
二、适用范围适用于本公司氯化钠注射液的细菌内毒素检测方法。
四、内容1 实验材料及用具1.1电子天平1.2电热恒温干燥箱1.3试管恒温仪1.4水银温度计1.5旋涡混合器1.6鲎试剂供应商:批号：灵敏度：规格：1.7细菌内毒素国家标准品供应商:中国药品生物制品检定所提供批号：效价：1.8细菌内毒素检查用水供应商:批号：规格：1.9实验用具:移液管、凝集管、三角瓶、试管、试管架、洗耳球、时钟、75%酒精棉、剪刀、砂轮。
2 实验准备2.1玻璃器皿的洗涤将玻璃器皿放入铬酸洗液或其他热原灭活剂或清洗液中充分浸泡，然后取出将洗液空干，用生活饮用水将残留洗液彻底洗净，再用注射用水反复冲洗三遍以上，空干后放入适宜的密闭金属容器中，然后放置入电热恒温干燥箱。
2.2除去玻璃器皿表面可能存在的外源性内毒素玻璃器皿置电热恒温干燥箱后，将电热恒温干燥箱调至250℃，待电热恒温干燥箱温度升至设定的温度后开始计时，干烤至少1 小时。
达到规定时间后，关断电源，待电热恒温干燥箱温度自然降至室温。
在不打开金属容器的情况下，可在两天内使用,否则须再次干烤。
3 具体验证步骤3.1鲎试剂灵敏度复核3.1.1目的考察鲎试剂的灵敏度是否准确，并考察检验人员操作方法是否正确及实验条件是否符合规定。
3.1.2操作方法3.1.2.1细菌内毒素标准溶液的制备将1支细菌内毒素标准品（140EU/支）完全溶解于1ml细菌内毒素检查用水中(置漩涡混合器上混合15分钟)，其浓度为140EU/ml，用这个浓度连续稀释制备1.0EU/ml、0.5EU/ml、0.25EU/ml、0.125EU/ml (每步稀释过程均应在旋涡混合器上混合30秒钟)四个浓度的细菌内毒素标准浓度。
3.1.2.2鲎试剂灵敏度复核操作取18支（0.1ml/支）待验证灵敏度的鲎试剂，加入适量的细菌内毒素检查用水，复溶备用。
氯化钾注射液细菌内毒素检查方法的研究
氯化钾注射液细菌内毒素检查方法的研究
刘玉英;杨铭
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】2000(019)004
【摘要】氯化钾注射液是临床上的常用药之一,收载于中国药典1995年版二部,并规定其热原检查采用家兔法,热原检查又是本药品的重要检查项。
为此我们对细菌内毒素检查法检测氯化钾注射液热原的可行性进行了研究,现将实验作一报导。
1.实验材料 1.1 药品氯化钾注射液:规格1g/10ml,泗水制药厂生产;鲎试剂(TAL):灵敏度0.25EU/ml,批号990824,规格0.1ml/支;细菌内毒素工作标准品:批号990716,规格10EU/支,细菌内毒素检查用水(BET):批号981215,规格5ml/支。
【总页数】2页(P10-11)
【作者】刘玉英;杨铭
【作者单位】山东济宁药品检验所;山东济宁药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
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氯化钾注射液细菌内毒素检查方法探讨
氯化钾注射液细菌内毒素检查方法探讨摘要本文用鲎试剂灵敏度的复核，确定其灵敏度，然后进行供试品的干扰实验和供试品的细菌内毒素检查。
结果此种方法可信，并以家兔法作比较，结果一致。
表明细菌内毒素检查法可提高热原检查的效率和灵敏度，对实际工作有一定价值。
关键词氯化钾注射液，细菌内毒素，鲎试剂氯化钾注射液也是临床上的常用药之一，收载于中国药典1995年版二部［1］，并规定其热原检查采用家兔法，热原检查又是本药品的重要检查项。
为此我们采用细菌内毒素检查法检测氯化钾注射液热原的可行性进行了研究，现将实验作以下报道。
1 实验材料1.1 药品氯化钾注射液：规格1 g／10 ml，泗水制药厂生产，鲎试剂（TAL）：灵敏度0.25 EU／ml，批号990824，规格0.1 ml／支，细菌内毒素工作标准品；批号990716，规格10 EU／支，细菌内毒素检查用水（BET）：批号981215，规格5 ml／支。
以上均由湛江安度斯生物有限公司提供。
细菌内毒素国家标准品，批号981，规格9000 EU／支，由中国药品生物制品检定所提供。
1.2 动物新西兰兔由山东省动物实验中心提供2 方法［2］与结果2.1 鲎试剂（TAL）灵敏度的复核按中国药典1995年版二部1998增补本［3］规定方法进行灵敏度复核，将细菌内毒素国家标准品，用细菌内毒素检查用水1 ml先溶解，在旋涡混合器上混合15 min后，然后再用细菌内毒素检查用水稀释成2 λ、λ、1／2 λ及1／4 λ的系列溶液，即0.5、0.25、0.125、0.0625 EU．ml-1浓度的系列溶液，结果(见表1)。
表1 鲎试剂灵敏度复核本批鲎试剂灵敏度0.25 EU．ml-1，经复核灵敏度为0.125 EU．ml-1，在其标示值0.5～2 λ之间，符合中国药典规定。
2.2 干扰试验2.2.1 内毒素理论限值（L）的确定，根据热原检查剂量计算出相应的限值（L)［4］，计算公式为：L＝K／M其中K为家兔和人的致热阈值（5 EU．kg-1），家兔注射剂量3 mg／ml，10 ml．kg-1来计算出氯化钾注射液的内毒素理论限值（L≤0.25 EU／1.5 mg）(或L≤1.25 EU／0.75 mg）。
10%氯化钠注射液的细菌内毒素检查
10%氯化钠注射液的细菌内毒素检查
鱼爱和;刘泉生;张兰华
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2005(20)3
【摘要】目的建立10%氯化钠注射液的细菌内毒素检查方法。
方法确定10%氯化钠注射液的细菌内毒素限值,并进行干扰试验。
结果10%氯化钠注射液对细菌内毒素检查有抑制作用,原液在稀释4倍(2.5%,最大不干扰浓度),使用λ为0.25EU·ml-1的鲎试剂可消除此干扰。
结论10%氯化钠注射液的热原检查可用细菌内毒素检查法替代。
【总页数】3页(P251-253)
【关键词】氯化钠注射液;细菌内毒素检查方法;细菌内毒素检查法;细菌内毒素限值;干扰试验;抑制作用;热原检查;鲎试剂
【作者】鱼爱和;刘泉生;张兰华
【作者单位】解放军261医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.1
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碘化钠注射液细菌内毒素检查方法的研究
碘化钠注射液细菌内毒素检查方法的研究赵昕;贺康洪;赵文军;高锦【摘要】Objective To establish a method for detecting bacterial endotoxin in sodium iodide injection. Methods The beforehand confirming interference test were carried out according to The Guideline and Procedure Specified in AppendixⅪE,Pharmacopoeia of the People′s of China (Vol.Ⅱ,2010). 3 batches of samples were detec-ted by bacterial endotoxin test. Results By using tachypleus amebocyte lysates with the sensitivityλof 0. 25 EU/mL, the sample did not interfere when sodium iodide injection was diluted to 20 times with bacterial endotoxin examination water. Conclusion The established method issimple,rapid,reliable and feasible for detecting the bacterial endotoxin in sodium iodide injection.%目的：建立碘化钠注射液细菌内毒素检查方法。
方法采用《中国药典》2010版二部附录细菌内毒素检查法，以不同厂家的鲎试剂进行干扰试验，并对3批样品进行细菌内毒素检查。
结果将碘化钠注射液稀释为20倍稀释液，用灵敏度为0．25 EU/mL的鲎试剂进行干扰试验，进行不干扰细菌内毒素检查。
药剂师进修总结(精选多篇)_药剂科上半年工作总结及下半年工作计划
药剂师进修总结(精选多篇)第一篇：药剂师进修自我总结本人于xxx年11月24日受所领导委派到中国药品生物制品检定所进修学习，转眼两个月过去了，在带教老师的悉心指导和主任及各位老师的热情关怀下，我圆满完成了学习任务，收获很大。
现在此作一小结，敬请指正。
一、无菌检查方法验证在张新妹老师的耐心指导下，对注射用ixabepilone及其溶媒、cci-779注射用浓溶液及其稀释液、头孢米诺钠、注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠、头孢替唑钠、头孢西酮钠、注射用头孢噻肟钠、注射用头孢他啶他唑巴坦钠、阿莫西林钠克拉维酸钾、盐酸安妥沙星氯化钠注射液等十余种注射剂及原料进行了无二、菌种保藏、传代等相关技能对117株菌株冻干粉进行了复苏、传代、保存，熟练掌握了复苏菌种冻干粉的技能;通过实验中多次的菌种接种、培养、菌液稀释操作，掌握了比浊法稀释霉菌孢子悬液，达到了操作规范、熟练，稀释菌液cfu计数相对稳定，从而保证了验证实验的顺利进行。
进一步掌握了大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、绿脓杆菌三、微生物检查、菌株分离、纯化、鉴定等技术为了解市场上保健品的微生物质量情况，在马越老师的指导下，协助张新妹老师对市售保健品的品种进行了市场调查，设计了实验方案，并对19种保健品进行了微生物检查，采用了不同于药典的稀释液及培养基，更有利于微生物生长。
对培养皿上生长的菌落挑选具有代表性的十余种典型菌落进行了分离、纯化，革兰染色、镜检以及初步鉴定，对霉菌孢子进行了涂片镜检，从形态学上初步鉴定其为曲霉属。
通过上述工作，增长了知识，熟悉了操作步骤，开阔了视野。
四、微生物限度检查方法验证对青霉素v钾片进行了微生物限度检查方法的验证。
独立完成了厂家提供的英文实验资料的翻译工作，并根据厂家提供方法，参照中国药典，设计了验证实验方案，采取β-内酰胺酶法进行了三次平行验证实验。
学习了中药制剂微生物限度检查方法验证的基本思路、步骤、回收率的计算以及如何根据计算结果选择微生物限度检查实验方法。
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甲啶铂 （ Ｐ ｉ ｅ ｏ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ） 的化学 名为顺 一 氨基 二氯 （ ２ 一甲基 吡啶） 合铂 ， 是继顺铂 、 卡铂和奥沙利铂之后 的新一代铂类抗
肿瘤药物 。甲啶铂氯化 钠注 射液 为 甲啶铂与 氯化钠 的无 菌
水溶液 ， 目前已经 在全球 范围内开展 Ｉ Ｉ ／ｍ期 临床研 究 ， 用 于
・
６ ６・
山 东 化 工 Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｄ Ｏ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ ｎ Ｙ
２ ０ １ ５年第 ４ ４卷
甲啶铂 氯 化 钠 注 射 液 细 菌 内毒 素 检 查 方 法 的研 究
李淑敏 ， 田文娟
（ 山东新时代药业 有限公 司 ， 山东 临沂 ２ ７ ３ ４ ０ ０ ）
关键词 ： 甲啶铂氯化钠注射液 ； 细菌内毒素 ； 干扰试 验
中 图分 类 号 ： Ｒ ９ ４ ４ ． １ １ ； Ｒ ９ ２ ７ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８—０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ５ ） １ ８— ０ ０ ６ ６—０ ３
Ｔｈ ｅ Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｈｅ ｔ Ｂａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ
摘要 ： 目的 ： 建立 甲啶铂氯化钠注射液细菌内毒素检查 法。方法 ： 按照《 中国药典》 ２ Ｏ １ Ｏ年版二部附录Ⅺ Ｅ进行 灵敏度试验及干扰
试验 ， 确定本品中细菌 内毒素的限度 ， 并对样品进行 了测定 。结果 ： 甲啶铂氯化钠 注射液最小不干扰稀 释倍 数为 ６倍 ， 内毒素限值 确定为 ０ ． ７ ８ Ｅ Ｕ ／ ｍ ｇ 。结论 ： 该方法可用于 甲啶铂 氯化钠注射液的细菌内毒素检查。
ａ ｌ ｌ ｂ ｅ ｌ ｏ ｗ ０ ． ７ ８ ＥＵ ／ ｍｇ ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ： Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｌ ｌ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌ ａ ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ｏ ｆ Ｐ ｉ ｃ ｏ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ
１ ５ ０１ ０ ２ ； １ ５ ０ １ ０ ３。
鲎试剂 １ （ Ｔ Ａ Ｌ １ ， 批号 １ ３ １ １ ２ ５ ０ ， 规格 ： 每支 ０ ． １ ｍＬ ， 标示
Ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｓ ｉ ｎ Ｐ ｉ ｃ ｏ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ Ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｌ ｉ Ｓ ｈ ｕ ｍ ｉ ｎ ， Ｔ ｉ ａ ｎ Ｗ ｅ ｎ ｊ ｕ ａ ｎ
Ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｅ ｔ ｉ ｏ ｎ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｐ ｉ ｅ ｏ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｓ ｄｉ ｏ ｕ ｍ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｄ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ； ｂ ａ ｃ ｔ ｅ 血ｌ ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｓ ； ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｅｎ ｒ ｃ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｎ ｅ ｗ Ｔ ｉ ｍ ｅ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｌ ｉ ｎ ｙ ｉ ２ ７ ３ ４ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｏ ｓ ｅ ｔ ｕ ｐ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌ ａ ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ Ｐ ｉ ｅ ｏ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ Ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ Ｌ ｉ ｍ ｌｕ ｕ ｓ