降糖通脉无糖型颗粒剂的制备及其薄层色谱鉴别
薄层色谱鉴别
一、复习提问
1、薄层色谱法原理？
2、薄层色谱法的操作步骤。
二、引入课题
波曾色谱法快速、简便、灵敏，是目前中药化学学
[实验目的]
1、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。
2、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
3、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。
展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用。
丹参鉴定展开剂为：石油醚-乙酸乙酯（4：1）
6、检测
如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。如果本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点（因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后，立即用铅笔标出斑点的位置。
2、供试品溶液制备
取丹参粉末1g，加乙醚5ml，置具塞试管中，振摇，放置1h，滤过挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解。
3、对照药材及对照品溶液制备
（1）对照药材溶液制备
取丹参对照药材，同供试品溶液制备方法操作制备。
（2）对照品溶液制备
取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液。
4、点样
点样用的毛细管为内径＜lmm的管口平整的毛细管。
点样前，可先用铅笔在薄层板一端距底边10mm处轻轻划一横线，作为起始线，然后用毛细管吸取样品在起始线上小心点样，如需重复点样，则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同一块板上点几个样，样品点间距离为10mm以上。样点直径不大于3mm。
5、展开
薄层的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入层析缸中（小板可用广口瓶代替），使色谱器内空气饱和5－10min，再将点好试样的薄层板放入层析缸中，密闭，上行展开，薄层板浸入展开剂中的深度一般要求液面距离样点原点约5mm，也就是样点的位置必须在展开剂液面之上，展开至规定距离后（一般当展开剂上升到离前端5－10mm时），取出薄层板放平晾干，用铅笔划溶剂前沿的位置后，即可显色检测。
薄层色谱鉴别介绍 ppt课件
氧化铝的活度与其含水量有关，含水量大，则吸 附能力小。
活性级别 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
含水量% - 3 6 10 15
PPT课件
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纤维素
纤维素分子中带有许多羟基，亲水性 强，分离原理与纸色谱相似，但分离效果 和分离速度均比纸色谱佳，可以代替纸色 谱.
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纤维素的种类有：
O [-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-C-N-]n
H
酰胺中心的酰胺基可与酚类、酸类、硝基类等 化合物形成氢键而对这些物质产生吸附作用。
应用：蛋白质、肽、多糖、核苷酸等的分离。
PPT课件
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葡聚糖
葡聚糖是一种由葡萄糖残基构成的多糖物质。 葡聚糖凝胶是由一定分子量的葡聚糖悬浮于有
机相中，加入交联剂交联聚合而成。 在葡聚糖分子上引入有机基团，则可成为亲脂性
溶剂的洗脱能力随溶剂的极性增大而增强
在当一块 种薄 溶层 剂板不上能进很行好试地验展： 开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂。先 性用过 一若强 种所； 极选性展较开小剂的使溶混剂合为物基中础所溶有剂的展组开分混点合都物移，到若了展溶开剂不前好沿，，用此极溶性剂较的大极 的若溶所剂选与展前开一剂溶几剂乎混不合能，使调混整合极物性中，的再组次分试点验移，动直，到留选在出了合原适点的上展，开此剂溶组 剂合的 。极性过弱。
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影响展开的因素 A 相对湿度的影响
B 溶剂系统的影响 C 溶剂蒸汽的影响 D 薄层板类型的影响 E 温度的影响 F 展距的影响
PPT课件
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A 相对湿度的影响
吸附剂的活度随相对湿度的增大而降低。
20cm×20cm的硅胶薄层板在50%的相对湿度中： 放置3分钟 失去活性一半 放置15分钟 吸附水分达最大值 薄层在相对湿度为1-80%的情况下展开，Rf值可 以相差3倍。 最佳相对湿度范围决定于溶质和溶剂的极性，极 性越大，相对湿度范围也相应增大。
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。
在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。
而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。
自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。
在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。
但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。
尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。
美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。
因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。
在实验室条件方面。
通脉颗粒制剂生产工艺规程
目的建立通脉颗粒制剂工艺规程，使产品生产规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。
范围适用于通脉颗粒制剂生产全过程。
责任主管总经理、质量管理部部长、生产技术部部长、固体制剂车间主任、技术员标准依据《中华人民共和国药典》2000年版一部卫生部药品标准WS3-B-0824-91工艺规程的编制及管理规程(SMP.QA-GJ-01)内容1 产品概述1.1 品名：通脉颗粒汉语拼音：Tongmai Keli1.2 剂型：颗粒剂1.3 性状：本品为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦。
1.4 功能与主治：活血通脉。
用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。
1.5 用法与用量：口服，一次10g，一日2～3次。
1.6 规格：每袋装10g。
1.7 贮藏：密封。
1.8 有效期：三年1.9 批准文号：国药准字1.10 包装规格：10g×8袋×108盒2.1 处方2.2 处方依据：卫生部药品标准WS3-B-0824-913 生产工艺流程图见第3页通脉颗粒生产工艺流程及环境区域划分示意图4 通脉颗粒生产质量控制要点5 制剂过程及工艺条件5.1 蔗糖粉碎将检验合格的蔗糖，投入涡轮自冷式粉碎机中，粉碎，过80目筛，执行“TF-160B型涡轮自冷式粉粹机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-35），装入不锈钢桶中。
送入存料间，称重，挂上标志。
5.2 制粒：按每批2万袋从提取中间站领料，二人复核，准确称量1/4配方量的清膏，糖粉投入槽型混合机中，执行“CH200A槽型混合机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-38），混合，待色泽达到均匀一致，将软材投入整粒机中，执行“KZ-180快速粉碎整粒机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-65），制得大小均匀颗粒。
5.3 干燥：将湿颗粒投入高效沸腾干燥机的沸腾器中，执行“GFG-120高效沸腾干燥机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-40），温度60℃，干燥30分钟，下料。
《中药制剂薄层鉴别》课件
02 中药制剂薄层鉴别的基本 原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法是一种基于吸附、分配等 原理，将样品在固定相和流动相之间 进行分离、检测和定性的方法。
在薄层色谱法中，固定相是薄层板上 的吸附剂，流动相是展开剂。当样品 在薄层板上展开时，不同组分在固定 相和流动相之间的分配系数不同，从 而实现分离。
薄层板的制备
提取
将粉碎后的样品进行提取，以分离出所需的 成分。
干燥
将浓缩后的样品进行干燥，以便更好地进行 薄层鉴别。
点样
选择合适的点样器
根据样品的性质和薄层板的特性，选择合适的 点样器。
控制点样量
控制点样量，以确保样品在薄层板上均匀分布 。
注意点样点的间距
控制点样点的间距，以确保薄层板上的斑点清晰可见。
展开
促进中药现代化
薄层鉴别是中药现代化的重要组 成部分，通过该技术手段可以推 动中药的标准化、规范化发展。
薄层鉴别的发展历程
起步阶段
20世纪70年代，薄层色谱法开始应用于中药制剂的鉴别分析。
发展阶段
20世纪80年代，薄层色谱法逐渐完善，成为中药制剂质量控制的 重要手段。
成熟阶段
21世纪以来，随着技术的不断进步和应用范围的不断扩大，薄层 鉴别已经成为中药制剂质量控制中不可或缺的技术手段。
薄层色谱-质谱联用技术
将薄层色谱与质谱技术结合，实现中药制剂成分的快速鉴定和准 确定性。
高效薄层色谱技术
利用高效薄层色谱板，提高分离效果和检测灵敏度，缩短分析时间 。现微型化、集成化和自动化分析 。
06 中药制剂薄层鉴别相关法 规与标准
相关法规与规定
01
显色方法
显色方法是在薄层色谱法中用于检测样品组分的手段。
中药颗粒剂的制备
实验内容
感冒退热颗粒
【制法】 ③ 醇沉浓缩：清膏待冷却后加等量的95%乙醇，边加边搅拌，静置24h过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1. 38-1.40（60℃）的浸膏（约50mL）。
实验内容
感冒退热颗粒
【制法】④制粒：待浸膏冷却后，取浸膏：糊精：糖粉=1：1：3均匀混合。根据浸膏情况，糖粉的用量可适当调节，必要时用适量95%乙醇作润湿剂制成软材再到制粒机制粒。
实验原理
颗粒剂的制备方法
实验内容
感冒退热颗粒的制备
处方：
板蓝根 250g
拳参 100g
连翘 100g
大青叶 250g
实验内容
感冒退热颗粒
【制法】① 煎煮：取以上四味药加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮1.5h，第二次加6倍量水煎煮1h，用双层纱布过滤，合并滤液。
实验内容
感冒退热ห้องสมุดไป่ตู้粒
【制法】②浓缩：将上述滤液浓缩至相对密度为1.08（90~95℃）的清膏（约相当于原药材1.5g/mL）（将清膏平均分成二份，每份200mL，一份浓缩至相对密度约为1.25（60℃）的稠膏，加淀粉80g混合，80℃鼓风干燥得干膏，用于片剂制备；一份按下述方法制备颗粒）。
实验内容
质量检查
2、水分：照水分测定法（通则0832）测定，除另有规定外，不得过8. 0%。取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时。冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
实验内容
质量检查
通脉灵颗粒制备工艺及质量标准研究
１ 通 脉 灵 颗 粒 制 备 工 艺研 究
（ ７ ０ ℃） ，将旋蒸后 的浓缩液至水 浴上继续浓缩 至相对密 度为 １ ． ０ ３ ３（ ７ ０ ℃） ，静 置 过 夜 ，高 速 离 心 （ １ ５ ｍｉ ｎ ， ４ ５ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ，２ ０ ℃） ，得 离心后清膏 １ ３ ４ ６ ． ２ ｇ（ 上清液） 。
１ ． ２ 提取工艺研 究 工艺 路线 的确 定 ：降香 主要 含 有 挥 发油类 ，宜采用 水 蒸 汽 蒸 馏 法 提取 ；丹 参 含 有 丹 参
减 压浓 缩 （ ８ ０ ｏ ｃ ， 一０ ． ０ ８ Ｍｐ ａ ）至 相对 密度 为 １ ． ０ １ １
１ ． １ 通脉灵 颗粒 的处 方组 成 丹参 ２ ５ ０ ｇ ，红花 ６ ２ ． ５ ｇ ，
郁金 １ ２ ５ ｇ ，地 黄 １ ２ ５ ｇ ，降香 ６ ２ ． ５ ｇ ，川 芎 ６ ２ ． ５ ｇ ，乳 香 （ 制）３ １ ． ２ ５ ｇ ，没药 （ 制）３ １ ． ２ ５ ｇ 。
按照流浸膏剂与浸 膏剂项下 的
渗漉法 ，粉碎药材至粗粉 ，用 ７ ０ ％乙醇作溶 剂 ，润湿 后 浸渍 ２ ４ 小时进行渗漉 ，收集药材 量 ８ ５ ％的初漉液 ，另器 收存 ，后收集 续漉 液至无 色 。压榨药 渣 ，药渣液 与续 漉 液合并 。收集 得到初 漉液 ５ ３ ． ２ ｍｌ ，续漉液 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ 。药 材 须经过粉碎 ，否则 不易压 紧 ，装柱后 气泡难 以排尽 ，影
通脉颗粒的质量标准研究
第8卷第4期杨凌职业技术学院学报V ol.8 No.4 2009年12月Jour nal of Y ang ling V ocatio nal&T echnical Co lleg e D ec.2009通脉颗粒的质量标准研究柳志娟,席爱利,牛春玲,齐均耀(杨凌东科麦迪森制药有限公司,陕西杨凌712100)摘 要:采用T LC法对通脉颗粒处方中丹参、葛根、川芎进行定性鉴别,应用HP L C法对处方中葛根的成分葛根素进行含量测定。
本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中葛根素含量测定线性范围为0.2108~1.2648 g,平均回收率为98.85%,RSD为0.66%。
建立了通脉颗粒的质量标准。
该鉴别和含量测定方法简便可靠,重复性好,作为药品标准可有效控制通脉颗粒的质量。
关键词:通脉颗粒;T L C;H PL C;葛根素;质量标准中图分类号:R284 文献标识码:B 文章编号:1671 9131(2009)04 0004 03Study on Quality Standard for Tongmai GranulesLIU Zhi juan,XI Ai li,NIU Chun ling,QI Jun yao(Y angling Do ng ke M aidisen P ha rmaceutica l Co.,L T D,Yangling,Shaanx i712100,China)Abstract:T L C was per for med to identify Radix et Rhizoma Salviae miltio rr hizae,Radix Puerar iae lobatae,Rhizoma L igusticum chuanx io ng.H PL C w as used to determine the content of Puerar in.T he study on t he quality contro l show ed that the char acter ist ic o f identificat ion by T LC was dist inct and hig ht ly specific.T he quantificatio n method had the linear r ang e o f0.2108~ 1.2648 g.T he aver age recov er y was98.85%and R SD w as0.66%.T o establish the qualit y stang dar d for T o ng mai Gr anules. T he met ho d fo r idetificat ion and quantification was simple,realizable and repro ducible.It can be used effect ively fo r the quality co nt rol of T ongmai G ranules.Key words:T ongmai Gr anules;T L C;H PL C;Puerar in;quality standard通脉颗粒是由丹参、葛根、川芎等3味中药加工而成的中药复方制剂,具有活血通脉的功效。
中药制剂薄层鉴别法的特点和操作方法
对 照 品
对照品 样品2-5
显色剂：10%硫酸乙醇 105℃加热
大山楂丸薄层鉴别色谱图 1.熊果酸对照品； 2～5.大山楂丸
玻璃板洗净至不挂水珠
薄层板大多应进行活化 110℃活化30分钟
注意事项
多元展开剂不得在同一量具中累积量取 小体积溶剂宜使用移液管或刻度吸管量取
点样量，普通薄层板不超过10μl 高效薄层板不超过5μl
对照物 选择
概述
对照品对照 对照药材对照 对照提取物对照 对照品和对照药材双对照 对照品和对照提取物双对照
二、操作方法
✓ 仪器与用具
✓ 操作方法
仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
操作方法
供试品、对照品制备
2
1
薄层板制备
点样
1 3
展开
4
15
显色与检视
供试品 对照品制备
薄层板制备
展开缸应饱和，避免产生边缘效应
薄层色谱鉴别法 案例分析
处方
大山楂丸
山楂 六神曲 炒麦芽
熊果酸鉴别
实验仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
供试品 对照品制备
薄层板制备
CMC-Na
点样
展开
显色与检视
展开剂： 三氯甲烷-丙酮（9:1）
大 山
熊对 果照
对 照
楂
酸品
品
丸对
样照
品品
溶溶
液液
NaOH
30%H2O2
HCl
四、升华鉴别法
五、薄层色谱鉴别法
供试品 对照品制备
薄层板制备
质量标准起草说明的技术
质量标准起草说明的技术要求A-------------------------------------------------------------------------------- （一）品种制修订的历史沿革1 、写明品种最初来源、各级标准收载情况及修订情况。
2 、若为不同品种合并统一的应注明两标准主要区别和合并理由（如同方异名等）。
（二）名称1 、有无变更的历史情况。
2 、未后缀剂型名的，应增加剂型名。
3 、不符合命名原则，除含有“灵”、“精”等外，含有“降糖”、“降脂”、“降酶”、“减肥”、“健美”等暗示疗效和有误导作用及不实之词的均应更名。
4 、须进行更名的应按命名原则推荐至少 2 个以上并经过查询没有与已批准标准中的名称重名的名称供审核用。
企业确有理由不宜更名的，可随起草标准草案一并上报审核。
（三）处方1 、变更的历史情况及原因（濒危、毒性、正名、分列等）2 、与药典炮制方法不同的炮制品要注明。
3 、药典多品种来源的如仅用其中 1 个或几个来源的应明确，并在标准正文页尾加注（如芥子用白芥子）。
所用药材品种，应该引起起草单位的重视。
如贯众：药典收载品种为绵马贯众，主要作用是驱虫，故用于治疗感冒的贯黄感冒颗粒中的贯众应明确基源，若涉及基源变更的，需提供历史延用证明性文件或资料。
4 、下列品种应特别注意核查和明确方中用药：五味子、南五味子；粉萆薢、绵萆薢；寒水石、北寒水石；大青叶、蓼大青叶；黄柏、关黄柏；金银花、山银花；葛根、粉葛；土木香、藏木香；山楂、南山楂；败酱草、北败酱草；刘寄奴、北刘寄奴；板蓝根、南板蓝根；牛膝、怀牛膝；金钱草、广金钱草；山豆根、北豆根；橘红、化橘红；苦地丁、紫花地丁、甜地丁；紫草、硬紫草；前胡、紫花前胡等。
有的药典新分列品种如金银花，原生产工艺是金银花和山银花按一定比例合并投料的，则应在处方中分列，并明确各自的处方量；如果仅用一种，应以原研单位意见为主；又如海带和昆布，现合并为昆布，可在处方中直接做相应修订并说明即可。
实验二 颗粒剂的制备
实验二颗粒剂的制备一、实验目的1．掌握中药颗粒剂的制备方法。
2．熟悉中药颗粒剂的质量要求和薄层鉴别法。
3．对板蓝根颗粒剂进行质量检查，训练学生综合运用所学知识分析问题和解决问题的能力。
二、实验提要1. 含义中药颗粒剂是指药材提取物或药材细粉与糖粉、糊精、淀粉、乳糖等辅料制成的颗粒状或块状制剂。
药材的提取物为药材用水提醇沉法制成的提取液或药材的水煎液浓缩而成的稠膏，也可以提取药材的有效部位供制软材用。
颗粒剂应干燥均匀，色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象，粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查应符合药典规定。
2. 制备工艺流程原、辅料的处理→制颗粒→干燥→整粒→包装。
3. 制备要点制备颗粒剂的关键是控制软材的质量，一般要求手握成团，轻压即散，此种软材压过筛网后，可制成均匀的湿粒，无长条、块状物及细粉。
软材的质量要通过调节辅料的用量及合理的搅拌与过筛条件来控制。
如果稠膏粘性太强，可加入适量70～80%的乙醇来降低软材的粘性。
挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，混匀，并密闭一定时间。
湿颗粒制成后，应及时干燥。
干燥温度应逐渐上升，一般控制在60～80℃。
3．剂型改革中药药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用的综合性应用技术科学。
其研究内容与中药专业的基础、专业基础与其他专业课程联系紧密，互为基础。
本实验将所学中药药剂与中药方剂学、中药药理学的理论知识，以及中药制剂分析学中药化学中的理论知识与实验技能紧密衔接。
运用中药专业的综合知识与技能，训练和提高学生运用综合专业知识分析问题和解决问题的实际工作能力。
三、实验内容板蓝根颗粒【处方】板蓝根50g蔗糖粉适量糊精适量【制法】取板蓝根50g，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量（约50mL），加乙醇使含醇量为60%，边加边搅，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.33（80︒C）的清膏（约1:4，即1份清膏相当于4份药材），加入适量蔗糖粉与糊精的混合物（蔗糖:糊精=3:1）及适量70%的乙醇，拌合成软材，挤压过筛（12目～14目）制颗粒，60︒C干燥，整粒，按每袋相当于板蓝根10g分装于塑料袋中，密封，即得。
一清颗粒的薄层鉴别原理
一清颗粒的薄层鉴别原理
一清颗粒的薄层鉴别原理是利用色谱技术将混合物中的单一成分分离出来，然后通过比较颗粒的薄层色谱图来鉴别不同的成分。
薄层色谱依据不同物质在固定相和移动相中的分配作用，将样品分离开来，并在薄层板上形成不同的斑点。
通过检测薄层板上的斑点数量、颜色、位置、形状等特征，可以确定样品中的主要成分及其含量。
当样品中含有多种成分时，可以通过薄层色谱法来分离并确定每种成分的含量及质量比。
该方法具有分离度高、灵敏度高、分析速度快等优点，被广泛地应用于化学、生物、医药等领域的定性和定量分析。
2024年执业药师之中药学专业一综合检测试卷B卷含答案
2024年执业药师之中药学专业一综合检测试卷B卷含答案单选题（共45题）1、不同的入药部位分别可做板蓝根、大青叶、青黛的植物是A.蓼蓝B.菘蓝C.罗布麻D.马蓝E.薄荷【答案】 B2、大黄、虎杖、何首乌、芦荟、决明子、丹参、紫草中的有效成分均为醌类化合物。
醌类化合物多存在于植物的根、皮、叶及心材中。
天然的醌类化合物生物活性是多方面的，如泻下、抗菌、抗病毒、止血、利尿和抗肿瘤等。
A.β(1，2)-蔡醌B.对苯醌C.a(2，6)-萘醌D.a(1，4)-萘醌E.邻苯醌【答案】 D3、酸性最弱的化合物是( )A.B.C.D.E.【答案】 D4、《中国药典》规定，以苦参碱为质量控制成分之一的中药是A.防己B.雷公藤C.洋金花D.山豆根E.延胡索【答案】 D5、银杏的主要药效物质基础是A.陈皮苷B.银杏内酯C.阿魏酸D.秦艽碱甲E.葛根素【答案】 B6、郁金是A.姜科蓬莪术、温郁金、广西莪术的根茎B.姜科姜黄的根茎C.姜科温郁金的根茎纵切片D.姜科姜黄、郁金、温郁金、广西莪术或蓬莪术的块根E.姜科姜黄的块根【答案】 D7、叶片两面无毛，叶脉于下表面突起，叶柄细的药材是A.罗布麻叶B.石韦C.蓼大青叶D.枇杷叶E.大青叶【答案】 A8、马鹿茸侧枝二个者，习称A.莲花B.二杠C.门庄D.单门E.三岔【答案】 A9、针对主证主病发挥治疗作用的药称A.臣药B.君药C.使药D.佐制药E.佐助药【答案】 B10、属于贴膏剂的是A.黑膏药B.橡胶贴膏C.糊剂D.软膏剂E.凝胶剂【答案】 B11、荆芥炒炭的作用是A.清热凉血增强B.凉血止血增强C.收敛止血增强D.产生止血作用E.增强止血作用【答案】 D12、麸炒药物的作用有A.增强药物补脾止泻作用B.增强药物补脾和胃作用C.增强药物健脾止泻作用D.增强药物清热化痰作用E.使药物增强或产生止血作用【答案】 B13、现行版《中国药典》规定，硬胶囊剂的崩解时限上限为A.10minB.20minC.30minD.40minE.50min【答案】 C14、能被β-葡萄糖苷酶分段水解的是A.胡萝卜苷B.水杨苷C.芦荟苷D.苦杏仁苷E.红景天苷【答案】 D15、基于分子振动原理鉴定分子中特征官能团的谱学技术是（）A.溶出度B.发泡量D.融变时限E.溶散时限【答案】 A16、D-洋地黄毒糖是A.6-去氧糖B.2，6-二去氧糖C.6-去氧糖甲醚D.α-氨基糖E.α-羟基糖【答案】 B17、现行版《中国药典》规定，硬胶囊中药物的水分含量不得超过A.2.0%B.3.0%C.5.0%D.9.0%E.15.0%【答案】 D18、无糖型颗粒剂制备时，宜加用的干燥黏合剂是A.糊精B.β-环糊精D.药粉E.枸橼酸、碳酸钠【答案】 C19、硼酸甘油滴耳液为一种无色或微黄色的黏稠液体，具有很好的抑菌防腐作用，对于急、慢性中耳炎有良好的疗效。
一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911062659.9(22)申请日 2019.11.03(71)申请人 上海凯宝药业股份有限公司地址 201499 上海市奉贤区工业综合开发区程普路88号(72)发明人 张小利 穆竟伟 王国明 杜学航 (74)专利代理机构 北京化育知识产权代理有限公司 11833代理人 涂琪顺(51)Int.Cl.G01N 30/90(2006.01)(54)发明名称一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法(57)摘要本发明涉及中药技术技术领域，尤其一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法，包括中药口服制剂，所述中药口服制剂包含有人参、桑叶、甘草、炒苦杏仁和蜜枇杷叶，所述人参薄层鉴别方法包括以下步骤：S1，取清燥救肺汤颗粒1～5g，加水10～100ml，超声溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯洗涤，水液用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去氢氧化钠溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤。
本发明通过设计本发明不需要复杂的试剂、仪器或设备，可快速鉴别清燥救肺汤中的多味中药材，不仅鉴别结果形象直观、易于辨识，而且灵敏度和专属性高于常规薄层色谱鉴别方法，为清燥救肺汤中的多味中药材定性鉴别提供了一种便捷实用的途径。
权利要求书2页 说明书5页CN 110702835 A 2020.01.17C N 110702835A1.一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法，包括中药口服制剂，其特征在于，所述中药口服制剂包含有人参、桑叶、甘草、炒苦杏仁和蜜枇杷叶。
2.根据权利要求1所述的一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述人参薄层鉴别方法包括以下步骤：S1，取清燥救肺汤颗粒1～5g，加水10～100ml，超声溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯洗涤，水液用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去氢氧化钠溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；S2，另取人参对照药材1～5g，加水20～100ml，煎煮，滤过，同法制备成对照药材溶液，再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；S3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；S4，分别取3批次的中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别。
肾舒颗粒(无糖型)质量标准研究
肾舒颗粒(无糖型)质量标准研究陈海滨【摘要】目的:建立肾舒颗粒的质量标准.方法:用TLC对处方中白花蛇舌草、大青叶、甘草、黄柏进行定性鉴别;用HPLC测定黄柏中盐酸小檗碱的含量.结果:定性鉴别分离度好,专属性强.含量测定盐酸小檗碱在0.01～1.28μg具有良好的线性关系,r=0.999 9.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于肾舒颗粒(无糖型)的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2010(012)006【总页数】5页(P29-33)【关键词】肾舒颗粒;白花蛇舌草;大青叶;甘草;黄柏;盐酸小檗碱【作者】陈海滨【作者单位】福建省药品检验所,福建,福州,350001【正文语种】中文肾舒颗粒由白花蛇舌草、大青叶、瞿麦、萹蓄、海金沙藤、淡竹叶、地黄、黄柏、茯苓、甘草等10味中药组成。
具有清热解毒，利水通淋功能，用于尿道炎，膀胱炎，急慢性肾盂肾炎。
肾舒颗粒全国共有4个生产批准文号，3家企业生产，原标准收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第9册(标准编号：WS3-B-1752-94),仅有两个化学鉴别项。
本次研究购得两个企业、不同批号的无糖型样品多批，力争用同一标准更好控制同一成药质量。
1.1 仪器日本岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪，包括真空脱气机，四元梯度泵，自动进样器，二极管阵列检测器，LC Solution工作站，Milli-QA 超纯水器(Millipore)。
1.2 试药肾舒颗粒(无糖型)(厦门中药厂，批号080401，080402，080501；四川迪康科技药业股份有限公司成都迪康制药公司，批号071003，071004，071101)；缺白花蛇舌草、缺大青叶、缺甘草、缺黄柏的阴性对照品(厦门中药厂)。
白花蛇舌草对照药材(批号121183-200402)，甘草对照药材(批号120904-200512)，关黄柏对照药材(批号120937-200506)，黄柏对照药材(批号121510-200703)，齐墩果酸对照品(批号110709-200505)，靛玉红对照品(批号0717-9402)，盐酸小檗碱对照品(批号110713-200609)，均购自中国药品生物制品检定所。
中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求
中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求为规范中药配方颗粒的标准研究，体现中药配方颗粒质量控制的特点，制定本技术要求。
中药配方颗粒的国家药品标准与省级药品监督管理部门制定的标准均应当符合本技术要求的规定，国家药监局另有规定的，从其规定。
一、基本要求中药配方颗粒是由单味中药饮片经水加热提取、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒，在中医药理论指导下，按照中医临床处方调配后，供患者冲服使用。
（一）具备汤剂的基本属性中药配方颗粒的制备，除成型工艺外，其余应与传统汤剂基本一致，即以水为溶媒加热提取，采用以物理方法进行固液分离、浓缩、干燥、颗粒成型等工艺生产。
（二）符合颗粒剂通则有关要求除另有规定外，中药配方颗粒应符合《中国药典》现行版制剂通则颗粒剂项下的有关规定。
根据各品种的性质，可使用颗粒成型必要的辅料，辅料用量以最少化为原则。
除另有规定外，辅料与中间体（浸膏或干膏粉，以干燥品计）之比一般不超过1:1。
（三）符合品种适用性原则—1 —对于部分自然属性不适宜制成中药配方颗粒的品种，原则上不应制备成中药配方颗粒。
二、研究用样品及对照物质的要求（一）研究用样品研究用样品应具有代表性，所用中药材产地应覆盖品种生产拟采用中药材的道地产地或主产区，每个中药材产地的样品不少于3批，并对样品批次数量从产地环境条件、质量水平等方面的代表性进行合理评价，至少应收集15批以上中药材样品，经相关专业技术人员鉴定合格后，制成中药饮片和“标准汤剂”。
其中至少有3批应达到商业规模的量，以满足备案用样品的要求。
样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。
所有样品均应按要求留样。
（二）对照物质标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。
若使用的对照物质是自行研制的，应按照相关要求报送相应的对照物质研究资料和对照物质实物样品。
三、原辅料要求（一）中药材供中药饮片生产用中药材应符合现行版《中国药典》或其他的国家药品标准中相关规定。
制备型薄层色谱的制备与分离
制备型薄层色谱的制备与分离卢红升商文秀（武汉工业学院武汉）摘要：介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法，及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。
薄层色谱( thin layer chromatography, TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。
薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。
常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。
高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。
下面对薄层色谱方法、薄层色谱检测技术和薄层色谱应用的新进展进行介绍。
1 薄层色谱法的原理薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。
待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离。
表示物质移动的相对距离。
各种物质的Rf 随要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，Rf对每一种化合物来说是一个特定数值。
2 高效薄层色谱高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。
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样品水分分Ｊ ２ ５ ， ％ ，． ％ ， Ｊ ． ％ ２ ３ ２ ７ 可见 ， ］ Ｉ 其水分含 量低 于《 中国药 典》 要求的５ ％。
别。 结果 薄层 色谱 中能检 测 出赤 芍、 麦冬、 川芎。 结论 薄层 色谱法简便 ， 准确 ， 专属性 强， 可用于降糖通脉 无糖 型颗粒 的质量控制。 关键词 ： 降糖 通脉无糖 型颗粒 ； 制备 ； 薄层 色谱 鉴别
中 图分 类号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ． Ｒ ８． ； ２６０ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６ ９ １２ ０ ）２—０４ ０ １０ —４ ３ （０ ７ １ ０ ５— ２
降糖 通脉无糖 型颗 粒用于治疗 ２ 型糖尿病 ， 效果 显著 。 笔者对 该制剂 的制备工艺和薄层色谱鉴别进行 了研究 ， 道如下 。 报
１ 仪 器 与试 药 Ｕ Ｖ一１ 型三 用 紫 外 分 析 仪 （ 海 顾 村 电 光 仪 器 厂 ）７ 上 ； ８—１ 磁 型
对照品溶液 。 薄层 色谱法， 照 吸取供试品溶液 、
１ ００ｇ。 ６０
对 照药材 溶液 。 薄层色谱 法 ， 照 吸取供试 品溶
液 及 阴 性 对 照 品 溶 液 各 １ ２ Ｌ 对 照 药 材 ０～ ０ ，
溶液 １ Ｌ 分别点于 同一硅 胶 Ｇ薄层板 上， ０ ， 以
苯 一氯 仿 一甲醇 （ ２： ． ） 展 开 剂 ， 开 ， ２： ０ ６ 为 展 取 出， 干 ， 紫 外 灯 下 （６ ｍ） 视 ， 试 品 晾 置 ３ ５ａ 检 供
阴性对 照品 溶液各１ ～ ０ ０ ２ Ｌ对 照药材 溶 液 、 对 照 品 溶 液 各 １ Ｌ 点 于 同 一 硅 胶 Ｇ一 ． ％ ０ ０３
Ｃ Ｃ—Ｎ 薄 层板上， Ｎ ａ 以氯仿 一甲醇 一甲酸 （ ５：
１ ０ １为 展 开 剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 碘 蒸 气 ： ．） 展 取 晾 用
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２０ ０ ７年第 １ ６卷第 １ ２期
制剂 技术
降糖通脉无糖型颗粒剂 的制备及 其薄层色谱鉴别
赵 倩， 龙顺伯 ， 古碧秀
４０１） ０ ０ ３ （ 重庆 市 中医院 ， 重庆
摘要 ： 目的 制备 降糖通 脉无糖型颗粒并对其进行定性鉴 别。 方法 采用薄层层析法对降糖通脉无糖 型颗粒 剂 中的赤芍、 麦冬 、 川芎进行鉴
对 照 品 ， 照 药 材 赤 芍 、 芎 、 冬 、 母 ， 由 中 国 药 品生 物 制 品 对 川 麦 知 均 检 定 所 提 供 ； 品 （ 号 为 ２ ０ ０ １ ２ ０ ０ １ ２０ ０ ２ 样 批 ０５ ６ ３， ０ ５ ６ ５， ０ ５ ６ １， ２ ０ ０ １ ，０ ０ ０ ） 阴性 样 品 （ 院 自制 ）所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 。 ０ ５ ７ ８ ２ ５ ８５ ； 我 ；
要求测定 了３ 批样 品的粒度， 结果均符合规定 。
水 分 ： 照 水 分 测 定 法 ２ ０ 年 版 《 国药 典 （ 部 ）附 录 Ⅸ Ｈ 按 ０５ 中 一 》 测 定 ３ 样 品 的 水 分 。 果 批 号 为 ２ ００ ２ ，０ ５ ７ ８ ２ ０ ０ ０ 批 结 ０ ５ ６ １２ ０ ０ １ ，０５ ８５的
力加 热搅 拌器 （ 江苏 申大仪器厂 ） Ｐ Ｑ Ｉ ； Ｂ 型薄层 自动铺板器 （ 重庆
南 岸 新 力 实 验 仪器 厂 ）Ａ ２ ０ 电 子 分 析 天 平 （ 海 梅 特 勒 一托 利 ； Ｅ ０型 上
多仪 器有 限公 司） Ｋ ： Ｑ—Ｑ ５ Ｄ ２ ０ Ｂ型数控 超声波清 洗器 （ 昆山市超 声仪器有限公司） 硅胶 Ｇ（ ； 薄层色谱用 ， 青岛海洋化工厂） 芍药苷 。
７ ％乙醇混匀， ０ 制粒， 干燥 （０Ｃ）整粒， ８￣ ， 分装于塑料袋， 每包２ ， ５ 共 ｇ
装 ３０～３０ 。 ０ ２袋
２ ２ 一 般 质 量控 制 项 本 味微苦 、 微甜， 气清 香 ， 颗
粒 均 匀 ， 泽 一致 ． 吸 潮 、 化 、 块 等 现象 。 色 无 软 结 粒度 ： 照 ２ ０ 年 版 《 国药 典 （ 部 ） 附 录 Ｉ 颗 粒 剂粒 度 按 ０５ 中 一 》 Ｃ对 品 溶 液 Ｉ 取 缺 知 母 的 样 品适 量 ， 细 ， ； 研 同法 制 得 缺 知 母 的 阴性 对 照 品溶 液 Ⅱ 取 缺 知 母 和 麦 ； 冬 的样 品适 量 ， 同法 制 得 缺 麦 冬 和 知 母 的 阴 性 对 照 品 溶 液 Ⅲ 。 麦 冬 对 照 药 材 粉 末 １ｇ加 乙 取 ， 醇 １ Ｌ 超 声 提 取 ３ ｉ， 法 制 得 麦 冬 对 照 ０ｍ ， ０ｒ ｎ 同 ａ 药材 溶液 Ｉ另 取 知母 对 照 药 材粉 末 １ ， 乙 醇 ； 加 ｇ １ Ｌ 超声 提取 ３ ｉ 同法 制 得 知母 对 照药 材 １ 对照药 ０ｍ ＇ ０ｍｎ ， ． 材溶液 Ｉ 供试 液 Ⅱ 照薄层 色谱 法， 。 分别吸取供试 品溶液 ２供试品 ・ 溶液
制备 ： 以上６ 取 味药材加水煎煮３ 每 次； ８ 次， ￣ 倍量水， ｔ Ｊ 每次煎煮 １５ｈ 合并煎液 ， ． ， 滤过 ， 取滤液离心除去固体杂质， 取上清液， 加热浓
缩至稠膏状， 稠膏 的 比 重 （ 温 ） 测 １ ２ 常 热 ． ０～１２ 。 干 膏 和 可 溶性 ．５按 淀 粉 的 比例 （ ： ）称 取 干 燥 的 可 溶 性 淀 粉 ， 入 稠 膏 中搅 拌 ， １ １， 加 再加
２ 方 法 与结 果
２ １ 制备 工 艺 …
处 方 ： 沙 参 １５ｋ， 石 膏 ３ ０ｋ， 母 １５ｋ ， 北 ． ｇ生 ． ｇ 知 ． ｇ 麦冬 １５ｋ ， ． ｇ 赤 芍２ ０ｋ 川 芎 ２０ｋ ， 溶 性 淀粉 ８ｋ，０ 乙醇 １ ０ Ｌ 共 制 粒 ． ｇ， ． ｇ可 ｇ７ ％ ０ｍ ， ０