XRF操作问题解答
X射线荧光光谱仪操作步骤
X射线荧光光谱仪操作步骤————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：1.开机顺序ﻫﻫ１.1 打开空压机电源,检查二次压力为5.0baｒ。
ﻫ1.2 打开水冷机电源，并调节水流压力至4 bａr（４公斤)。
1.3 打开Ｐ10气体钢瓶主阀，设定二次压力为０.7-0.8ｂar。
ﻫﻫ１．４如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为０.8bar。
ﻫ１.5 打开主电源开关（配电柜空气开关）,使主机处于待机状态。
1.7开计算机,运行分析软件,用户1.6 按下“POWER ON”开关,使主机处于“开机” 状态。
ﻫﻫ名及密码为“SUPERQ”。
ﻫ1．8 打开光谱仪状态图,检查仪器真空度(小于１0０Pa?），P1０气体流量(1L/Miｎ左右）。
ﻫ1.9 转动HＴ钥匙,打开高压,仪器自动设定高压为20kｖ/10mA，同时启动循环水。
A检查水流量，内循环水（3－５L/Ｍin),外水（1-4Ｌ/Min）。
B等待仪器内部温度稳定(3０度）后可正常分析。
2．停机ﻫ２.１逐步降低高压到20kｖ／10mA(或运行Sleep程序）。
ﻫ2.2 等待３分钟后，转动钥匙关闭HT高压。
ﻫ2．３关闭SupeｒQ,使分析软件与主机脱机。
ﻫﻫ２.4 按下“Stａｎdby”开关，仪器处于待机状态。
2.5 如晚上及周末不使用仪器,建议设定高压为20kv/10mA低功率状态,ﻫ不要关机。
３. X-Ray Tｕbe 老化如主机停机超过24小时，需对Ｘ-ＲaｙＴube进行老化处理。
ﻫﻫ３.1 手动老化ﻫ开机后运行TCM240３按以下顺序进行：ﻫ20kv/10ｍA→3０kv/10ｍA→４０kv／10mA→40kv／２０ｍA→５0ｋv/３0ｍA→6０kv/４０mＡ→６0ｋv/50ｍＡ如停机时间大于２4小时小于10０小时，每步停留时间为1分钟。
如仃机时间大于ﻫ１00 小时，每步停留时间为5分钟。
XRF测试作业指引
XRF测试作业指引1.目的1.1规范化学品来料的检测，以确保所购化学品原材料及用原材料生产的物料通过测试，得到的数值符合客户对产品的环保要求，确保客户收到美好健康的产品。
2.测量范围2.1宜家客户产品所用的化学品原材料。
2.2 宜家产品在生产过程中的配料、配件、成枝。
2.3非宜家客户对产品有环保要求，须做测试的原材料。
2.4 可测试物料范围：2.4.1塑胶PE类(包括PET、PU、EV A、PVC、)2.4.2色粉类（包括植毛粉）2.4.3涂料类（包括油漆、水性涂料、胶浆、稀释剂、助剂）2.4.4金属类（包括有包胶或有表面涂层的金属）3.测量设备工具及功能3.1 XRF测试仪(测试XRF九项：Pb铅As砷Cr 铬Br 溴Cd镉Hg 汞Cl氯Sb锑Sn锡)3.2 XRF标准汞样品（机器初始化），3.3塑胶标准样品（测试数据校准）3.4 电脑（启动软件进行测试操作，贮存数据及报告）3.5 打印机(打印报告用)4.测试环境4.1所有待测试样品都应放置于实验室内相对湿度：50%±3%，温度：23℃±2℃条件下进行。
4.2确保测试期间使机器处于环境条件同样在50%±3%，温度：23℃±2℃范围。
5.测试取样5.1 从总仓原材料来料中取样。
5.2 从生产过程中随机抽取配料、配件、成枝样品。
5.3 其它特别要求测试物料。
6.测试样品要求6.1 样品体积要求：不超过450mm x 280mm x 100mm.6.2 样品重量要求：不少于 20g6.3 对样品的标识要求：注明：抽样日期/客人名称/所用到的产品名称/物料名称/订单号/批次号/供应商/使用部门.以便通知及追溯。
6.4 对固体物料及液体物料样品测试要求：6.4.1对固体的物料样品无形态要求6.4.2对液体的物料样品需涂抹在测试板上（白布、玻璃、金属介质）烘烤干后再做测试。
7.测试操作流程7.1.打开电脑，启动XRF测试仪，按XRF测试仪《测试流程图》检查仪器待机状态是否正常. 7.2点击电脑桌面上“ROHS”软件图标，进入测试操作界面。
XRF操作问题解答
XRF操作问题解答1.R o HS测试时，为什么记数率变化很大？答：由于材料不同，X荧光对不同的材料的激发效率就是不同的，所以记数率不相同的，同时，是因为金属成份比较复杂，其测量的记数率变化更大，其变化并不影响实际的测量结果。
2. 样品测试时间有多长？答：测试时间越长，其测量的精度会越高，一般测量的时间与样品的测试记数率有关，记数率越小，所用的测量的时间越长，一般测试时间120-200秒，记数率较小时，我们建议200秒为佳。
3. 液体，油墨可以在贵公司仪器测试吗？答：可以，我们的仪器可以测液体，粉体和固体中的有害金属成份，测试方法非常简单。
4. 为什么测试结束后，没有弹出含量结果框？答：因为样品命名适用了特殊字符，样品命名不能使用“/，﹨：，？特殊字符，这是由Windows操作系统的限制。
5. 为什么一个峰，一半是汞的颜色，一半是铅的颜色？答：（1）峰漂移，这种情况应重新初始化。
（2）其他元素的干扰。
这种元素的并非是汞和铅。
6.为什么测不锈钢要把电流降低到150微安？答：因为不锈钢容易受激发，电流太大造成记数率太高，造成的光谱堆积现象严重，即得测量的误差加大。
7.为什么不可测针脚？答：针脚是可以测试的，如果测试其ROHS指标，可直接进行测试，如果测试镀层，需要使用小的准直器，并使用标样标定，同时要测试多点的平均值，这样就可以达到测试的要求。
8.为什么测量小样品时，要用直径小的准直器？答：在测量小样品时，使用大的准直器是可以测量的，其测量的结果比较准确。
使用小的准直器多是测量样品的某点含量的样品的干扰，如：测量PCB板上的焊点，可以减少“绿油”的影响。
9.为什么相近元素，会相互干扰？答：因为相近元素的电子受激发的能量相近，光谱会相互叠加，同时会互相抬高背景。
所以容易相互干扰。
10.为什么测不出锡中的镉？答：锡中的镉是可以测量出的，只是由于目前的锡标样很多没有镉的标准含量值，所以目前没有测量其结果，同时因为锡峰干扰了镉的峰，测试的结果偏差稍大。
X荧光光谱常见问题解答(200问)
X荧光光谱常见问题解答1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
XRF重要基础知识点
XRF重要基础知识点X射线荧光光谱分析（XRF）是一种常用的非破坏性分析技术，可用于确定样品中元素的种类和含量。
以下是XRF分析中的一些重要基础知识点：1. XRF原理：XRF基于样品受到高能X射线辐射后产生的特征X射线谱的原理。
当样品被激发后，内层电子被击出，形成空位，而这些空位会被外层电子填补，释放出特定波长的X射线能谱。
2. X射线能谱：X射线能谱是由样品中元素特定的电子能级跃迁所产生的一系列特征峰组成。
通过分析这些特征峰的能量和强度，可以确定样品中存在的元素及其相对含量。
3. 样品制备：在进行XRF分析之前，样品的制备非常重要。
通常需要将样品研磨成粉末，并注意避免样品受到空气中的污染。
对于不易粉化的样品，可以考虑进行溶解或压片等制备方法。
4. 标样与校准：为了准确测定样品中元素的含量，常常需要使用标准样品进行校准。
标准样品应具有已知元素含量，并与待测样品具有相似的基体特性。
通过进行一系列的校准曲线建立，可以实现对待测样品进行准确的定量分析。
5. 光谱仪器：XRF分析需要使用X射线光谱仪，常见的有能量色散型（EDXRF）和波长色散型（WDXRF）两种。
EDXRF便于操作且适用于快速分析，而WDXRF具有更高的分辨率和更广的元素分析范围。
6. 数据解析与结果处理：XRF分析的结果包括元素的定性与定量信息。
对于定性分析，可通过比对特征峰的能量与标准参考值来确定样品中存在的元素。
对于定量分析，采用校准曲线或基于理论原理的各类定量算法来获得元素的含量。
XRF作为一种灵敏、快速、准确的分析方法，广泛应用于材料科学、环境监测、地质学、考古学等领域。
掌握这些基础知识点能够帮助研究人员在XRF分析中获得准确可靠的结果。
XRF--操作步骤--2009-12-17(SOP操作指导书)
3.皮革或布料样品，样品厚度或密度不够时，可以将几块订起来测试。
4.样品应置于样品腔的正中间，样品杯不够时，可以用小的无污染的PE样品袋代替。在排除干扰因素的前提下，测试结果异常时，应采用化学方法分析，或送第二方或第三方实验室检测。测试完每份样品，需对测试区进行无污染清洁。
3.按樣品室OPEN按鈕(正面的圓形按鈕)，以打開樣品室蓋。
4.將樣品放置在測量區域的中央位置，然后Байду номын сангаас手將台蓋往下壓，直到台蓋聽到卡的一声為止。
5.点击开始进行测试。
6.测试完后左下角会出现可以进行量测时，点击分析报告，就会出现成份的数据作成Word档案，并且保存。
三．注意事项
1.金属和塑料样品，样品厚度最好为1-2mm。塑胶颗粒最好是放在样品杯中测试。
XRF操作指导书
仪器名称
桌上型X射线荧光光谱仪（XRF）
厂商/型号
Seiko / SEA1000A
操作步骤
一.开机操作
1.打開位於儀器測量系統主機右後方的電源開關ON。
2.請按在測量系統的右下方的Power綠色開關，請確認開關確實變成綠色。
3.打開電腦螢幕和電腦的電源。
4.打開印表機的電源。
5.啟動X-ray軟體。
5.测试结束后，需参考《干扰元素分析表》，排除外界混入的理论上讲不该含有的元素后，方可输出报告。
四.關機程序
1.X-ray鑰匙向左旋轉後，使其成縱方向狀態OFF，軟體的左下方會出現（X射線關閉）訊號，此時X射線已關閉。
2.按測量系統的右上角的（結束軟體）按鈕，關閉X-ray軟體。
XRF使用规程9900-OXSAS
ARL 9900 X射线荧光光谱仪规程1．开机前首先须确认电路和仪器及各辅助设备正常。
2．打开外循环冷却水机，并将其温度设定为20℃。
打开P10气体阀，并将其输出压力设定为0.025MPa。
3．依次打开主机背后的主电源和高压发生器电源，旋开主机前面的紧急制动按钮。
4．打开计算机，登陆OXSAS分析程序。
点击弹出窗口中的Instrument status，并与仪器建立同步。
5．打开内循环冷却水，依次点击菜单Tools¦Monitoring and Troubleshooting ¦Monitoring Peripheral Devices ¦ICS，输入“sw 1”命令并执行。
6．按F7键可以查看仪器的当前状态参数，如仪器未达到稳定状态会有报警提示。
（1）温度和气体流量会自动调节，只需等待。
（2）若光谱室压力值过高，须进行抽真空操作。
依次点击菜单Tools ¦Actions ¦Set X-Ray Chamber Enviroment,选择“Vacuum”并确定。
7．待仪器稳定后（约四小时），给检测器加高压。
依次点击菜单Tools¦Actions¦Zero Goniometer(s)并确定。
8．确认以上步骤完成并无误后，打开X射线光管。
依次点击菜单Tools¦Actions¦Set X-Ray Tube Power，选择“State”下面的“On slow”，将“Power”下面的空格内的数值填写“20 20”，点击“OK”。
保持待机状态稳定半小时。
9．如果X射线光管关闭超过一个星期，须要对光管进行老化操作。
具体步骤为：以5为步进交替升高管电压和管电流使其达到最大值和仪器的最大功率（3600W，60KV，120mA）,每次操作须间隔半小时以上。
10．完成以上操作且确认无误后，方可进行样品测试。
测试时所使用功率最好不超过仪器最大功率的80%。
XRF环保测试机操作规范
文件名称XRF测试机操作标准制订日期2017.6.13 页次1/2 文件编号QC-I-035 制订部门工程部修订日期版次A/0 1．目的为规范XRF测试机操作流程与设备保养作业流程，特制定本操作规范。
2．适用范围适用于本司所有材料、制程品、成品等的环境物质检测。
3. 使用工具剪刀、“UM E60K 711”校准测试片、EDX1800E测试机。
4. 职责4.1品保部：对来料、制程半成品、成品进行定期抽样检测相关环保物质；对XRF设备进行日常保养等工作。
4.2生产部：负责提供制程半成品、成品样品4.3资材部仓库：负责提供库存、新进材料等样品。
5.操作步骤5.1 根据所需实验要求设置好实验环境，对设备进行清洁等日常保养。
测试设备不应有干扰（振动、磁波、高压等）。
5.2 连接好电源线，先打开EDX1800E测试机电源开关（此开关在EDX1800E测试机背面）正面绿色指示灯亮起（如图一），将主机正面上的钥匙扭至“HVON”位置，再打开电脑。
5.3在电脑上双击“EDXRF for RoHS”文档，电脑界面上出现系统登录提示，直接点击登录，进入系统。
（如图二）5.4点击界面上“预热”，界面开始进入预热测试过程，约需要30分钟左右。
（如图三）5.5预热结束后，点击系统界面上“初始化”，界面上提示“请放入标样Ag”，打开测试机主机盖子，将标有“Ag”的标样放入测试窗（如图四），关好主机盖，点击确定，系统开始初始化，直到系统显示“初始化成功”，点击“确定”，完成初始化，打开主机盖，取出标样，放入标样盒，准备测试检测样品（注意：初始化过程中不可打开主机盖子）。
修订记录版次修订日期修订章节核准审查编制电源开关，在测试机背面测试机正面，绿色指示灯亮起图一图二图三登录程序后界面显示设备已连接双击电脑界面测试程序快捷图标点击界面预热按钮对机器进行预热界面显示正在预热过程中，耐心等待预热过程接束方可进入下一步操作文件名称XRF测试机操作标准制订日期2017.6.13 页次2/2 文件编号QC-I-035 制订部门工程部修订日期版次A/05.6测试机校验：将标样“UM E60K 711”放入主机测试窗，点击开始测试，系统界面会跳出样品信息对话筐，分别在相应的栏位输入样品的相关信息，点击确定开始测试。
XRF 射线荧光制样方法浅谈解析
X 射线荧光制样方法浅谈导言：第13期的论坛线上讲座还未结束,第14期的线上讲座又接踵而至,本期讲座我们邀请了XRF 版面的专家ljzllj先生就XRF制样的方法与大家一起交流切磋。
ljzllj先生一直从事XRF仪器的应用等各方面的研究工作。
对XRF的仪器比较熟悉。
欢迎大家就X 射线荧光制样方法的问题前来提问，也欢迎XRF方面的高手前来与ljzllj先生交流切磋～X 射线荧光光谱法是一个相对分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性；用于制作校准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。
X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。
此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。
样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。
目录：一、概论二、固体样品三、粉末样品1．压片法2．熔融法坛友提问的问题:（不断更新中...）1、我们是用粉末压片法制样的，有时样品和蜡粉混合不是特别均匀，压成的片片表面上会有些许斑点，请问这样会不会对结果造成影响2、制样方法那种较好，如何能最大的确保分析精度？3、熔融法制备颗粒灰试样时，容易在样品表面有气泡，怎么办？注：样品和熔剂是1：104、熔融法用铂黄坩埚使用一段时间后容易变形，而且样品表面出现划痕或者容易出现爆片现象，一般是重新回炉加工铂黄坩埚，或者用抛光机在铂黄坩埚表面抛光，有好的建议吗？一般多久需要回炉一次较好？5、制备合金样品除了用高频感应重熔样品外，有没有好的办法使用压片法分析？或者怎么能实现熔融法？6、熔融法制样中，如果更换熔剂批次或厂家，需要重新制作工作曲线，还是重新制备标准化样品，怎么做即省事有准确？7、熔融法制备样品时，如果对分析元素加入了内标物质，熔剂还需要准确称量吗？有没有好的建议？8、熔融法分析轻元素（例如做保护渣中F)，准确性一直不太好，有什么好的建议或方法？9、压片法制样过程中，利用PVC直接制样，样品量需要定量吗？有什么好的建议和方法？10、熔融法制样中，除了用铂黄坩埚，还有别的方法吗？我曾试验过用锆刚玉坩埚分析合金，但一直没能试验成功，有好的建议和方法吗？11、请问高岭土怎么制样比较适合XRF分析，现在的情况是高岭土的要从原矿到精矿再做分析，其中精矿中还含有较多的石英砂，用锆制的研钵都研坏了，还有什么好的制样方法吗12、用硼酸镶边的压片样品一般能保存多上时间13、我们有意购买一台X射线荧光仪，拿来分析空气中，也就是粉尘的组成，主要是看其中含有的游离二氧化硅的百分含量，以便确定空气中粉尘的成份。
离子色谱仪基本问题及解答
离子色谱仪常见疑问及解答1. 什么是卤素卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素，包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(lodine)和砹(Astatine)五种元素，总称为卤素.由于砹为放射性元素所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.2. 卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟，氯，溴，碘)用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300C。
燃烧时，会散发出卤化气体(氟，氯，溴，碘)，迅速吸收氧气，从而使火熄灭。
但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体(卤化氢)，对一些设备及建筑物造成腐蚀。
PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。
这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。
3. 卤素限量的相关法律法规(1)根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM氯不超过900PPM溴+氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板( 2)电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．(3)塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21 标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM溴+氯不超过1500PPM4. 目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷( 1)分光光度仪：在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上( 2 ) XRF ：Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强度少50%，测试结果会受到影响，此外，Cl 的X 光图谱旁会有空气中微量Ar 元素干扰，所以一般应用上若测量低浓度饿（Cl），RXF 很难准确测量。
XRF仪器操作指导书
XRF仪器操作指导书1.目的规范我司所有进料、制程、出货的产品或交付给最终客户产品，均被确认为满足RoHS要求。
2.适用范围适用于本公司BXR-606型号的XRF仪器的RoHS检测操作。
3. 权责3.1 检测人员：仪器保养,维护；产品RoHS含量检测；产品检测结果的知会；3.2 QE工程师：各自所负责客户产品检测结果的确认；超RoHS含量产品的标识／隔离／处置；3.3 品保部经理：测量作业的有效运行，不符合RoHS含量标准产品异常追溯和跟进预防。
4.操作内容4.1 操作准备4.1.1测试样品，纯银片，样品杯，测试薄膜及其他相关工具。
4.2启动系统4.2.1电脑处于开机状态下按主机电源（见图一），指示灯亮后双击桌面上打开BXR-606程序，按程序提示进行登录；4.2.2在软件界面中点击：设置弹出高压电源使能，并在高压电源使能小框前打上“√”，点击确定，高压指示灯将自动打开（见图二）。
管压管流数据自动上升，当管压数据接近45KV，管流数据接近50UA时，可以进行下一步操作；4.2.3仪器校验：将纯银片放入样品腔窗口正中央（也可从电脑监视眼中显示被测样品是否置于正中央）点击左边的“峰位微调”工具栏，再点击“确定”机器将进行自动校验；4.2.4自动校验结束后，用鼠标将坐标图上方的浅色方形图拖至与中间深蓝色图形重叠，图形将超出整个画面，再用鼠标右键单击图形，选择“适合屏幕”，图形将完整现与画面。
移动坐标的Z轴至图形中间最高点，左上方的数据前四位显示为1110或1111时校验完成。
4.3测试作业:4.3.1将样品杯或者样品的平整面向下放至样品腔正中位置（见图三），可打开工具栏中的监视系统摄影画面将显示样品是否放正——点击工具栏中的“Mea sure”——选择工作区相对应的“塑料类”（或其它项目）工作曲线——输入样品名称——点击“开始”，按提示进行操作；4.3.2再次选择工作区的“塑料中的Cr”工作曲线对同一种样品进行第二次测量；4.3.3大样品测试方法：打开大样品盖将样品放于测试平台正中央，按前面的程序进行测量（见图四）.注意测试过程中，样品盖不可以处于打开状态。
XRF常见故障及解决方法
S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪常见故障与诊断方法王成英梁倩（中国铝业河南分公司研究所河南郑州450041）摘要本文针对S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪在使用中出现的常见故障，进行了现象描述、原因分析，阐述了相应的处理方法。
关键词X 射线荧光光谱仪故障处理方法前言S4 EXPLORER X 射线荧光光谱仪是德国布鲁克公司生产的顺序式波长色散X射线荧光光谱分析仪器，能用于直接分析固体和液体样品，具有智能化程度高、稳定性很好、常规操作简单、检出限低的优点。
近几年推广应用范围相当宽。
S4 EXPLORER X射线荧光光谱仪属扫描型分析仪器，工作过程中，许多部件协调动作，如测角仪、晶体转换器、准直器、滤光片遮罩转换器等，使用过程中，运动的部件难免出现问题，这部分故障称为机械故障。
控制和检测各个部件动作及状态的电子线路、供电电源出现的故障通称为电路故障。
该仪器带有诊断软件，分布于仪器各个部位的传感器将负责检测部件的状态信号反馈给计算机，通过S4 Tools 软件显示出来，供操作者和维修工程师查看或诊断仪器故障时使用，指导找出故障部位，方便维修。
但在实际应用中也遇到一些问题靠S4 Tools诊断软件不能发现，工具软件尚具有局限性，仅能提示产生的故障类别或大致部位，要确认故障点、找出产生故障的具体原因、实行安全检修，维修人员必须对仪器的结构相当了解，具有一定的专业理论水平和实践经验。
1 高压发生器及X光管1.1故障现象高压开不起来。
1.2 故障分析这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，也曾在待检样品被送至测量位臵，样品室的封盖（Sample seal）封上以后的运行过程中。
故障的产生原因可从以下三方面查找和分析：X射线防护系统内部水循环冷却系统高压发生器及X光管本身1.2.1 X射线防护系统为防止X射线泄露伤害人体，S4 EXPLORER X射线荧光光谱仪采用了对等的两条安全检查保护电路，其高压发生器只有在射线防护系统工作正常且两路信号对等的情况下才能启动。
XRF综合培训
标准工作曲线建立或变更后，要及时进行标准化样品的强度登记。
定期用强度登记的同一标准化样品进行测定，以确定标准工作曲线是否发生 漂移 当标准化样品测试值不在规定的允许范围内时要进行已登记强度的标准化样 品的漂移系数校正 • • 工作曲线不可混用 X射线强度与元素、含量、基体元素，材料尺寸、形状、厚度、测试条件（直 径、能量、时间等）有关。
样品放置：插头＆导线
样品室 CCD图象
1.0ｍｍ
插头
1.4ｍｍ
中央的椭品室
CCD图象
塑胶颗 粒
样品杯
高分子膜
1.0ｍｍ
入射X射线
X射线荧光
1.4ｍｍ
中央的椭圆要定 在样品上
样品放置 ：无铅焊锡
CCD 图象 銲锡块
样品室
1.0ｍｍ
焊锡丝
1.4ｍｍ
中央的椭圆要定 在样品上
初级滤光器(光源滤光片)
作用
–降低背景 –改善荧光
2016年4月19日5时17分
初级滤光器(光源滤光片)
例如：利用初级滤光片降低或消除原级谱中特征谱对待 测元素的干扰，如用Rh靶测定饮料中0.1%(如下图)，使 用Zr滤光片可以消除Rh的Kβ线及其康普顿线对CdKα的 峰背比。
2016年4月19日5时17分
不均质样品的分析 电子电器、电线
〔製品〕 成品
有锡镀层的铜线 锡镀层 塑胶膜
〔均一物質単 〔均一材料〕 位〕
均 一
刮掉锡镀层的铜线
偏 析
层构造
IC：集成电路的引脚
周围的塑胶也被X射线照射了 ⇒ ＜只能进行定性分析＞
将引脚集中排列 ⇒ ＜可以进行定量分 析＞
面方向的均一性可以确认，但深度方向的不均 一性（镀层）容易被忽视，应该注意。
XRF问题汇总
XRF问题汇总1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
手持式XRF测试仪培训
检测结果不准确： 校准设备，检查 探测器是否清洁
设备死机：重启设 备，若问题仍存在， 联系售后服务
设备漏电：检查电 源线是否破损，确 保设备接地良好
定期清洁仪器表面，保持仪器干燥 定期检查仪器电缆和接口是否松动 定期进行仪器校准，确保测量准确性 按照厂家建议进行保养和维修
手持式XRF测试仪 安全注意事项
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金属材料检测：手持式XRF测试仪用于检测金 属材料中的元素成分，确保材料的质量和可靠 性。
添加 标题
金属加工过程控制：通过手持式XRF测试仪实 时监测加工过程中的元素含量，实现对加工过 程的精准控制。
添加 标题
金属产品质量控制：在成品检验环节使用手持 式XRF测试仪，快速检测金属产品的元素含量， 确保产品质量符合标准。
确保样品均匀且无干扰物 质
开机并启动软件
连接设备，确保 仪器与电脑正常 通讯
选择合适的测试模 式，根据样品类型 和测试需求选择合 适的测试模式
开始测试，按照软 件提示进行操作， 确保样品位置准确， 避免干扰
结束测试，导出 数据并保存报告
数据采集：采 集手持式XRF 测试仪的测量
数据
数据处理：对 采集的数据进 行预处理，如 滤波、平滑等
手持式XRF测试仪培 训
汇报人：XX
目录
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手持式XRF测试仪概述
手持式XRF测试仪操作 流程
手持式XRF测试仪维护 与保养
手持式XRF测试仪安全 注意事项
手持式XRF测试仪在 各行业的应用案例
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手持式XRF测试仪 概述
定义：手持式XRF测试仪是一种利用X射线荧光原理，对材料进行快速无损检测的仪器。 用途：主要用于检测材料中的元素成分，广泛应用于地质、环保、冶金、石油、化工、电子、医药等各个领域。
XRF分析仪测试常见知识
XRF测试常识a) X-射线荧光光谱：作为一种比较分析技术，在较严格的条件下用一束X射线或低能光线照射样品材料，致使样品发射特征X射线。
这些特征X射线的能量对应于各特定元素，样品中元素的浓度直接决定射线的强度。
该发射特征X射线的过程称为X射线荧光或XRF。
两个关于XR光谱仪的实际例子是波长散射型(WDXRF)荧光光谱和能量散射型(EDXRF)荧光光谱仪。
b) X-射线激发源：通常是X-射线管或放射性同位素。
c) X-射线探测器：检测X射线光子的装置，并能把它的能量按照光子的振幅比例来转化为具有电子能量的脉冲。
X-射线荧光光谱仪(XRF)：由X-射线激发源、样品测试台、X-射线检测器、数据处理器和控制系统。
XRF 所用的射线对人体有害，所以所有产生射线的设备应该按照严格的安全程序来操作，另外要做好对试验人员的健康防护。
光谱仪准备按照仪器的工作指南给仪器通电，加热设备，并按照厂家的指导说明使仪器稳定。
确保测试稳定，按厂家的指导使检测器稳定。
校准e/ja) 根据仪器用户手册的说明，按照7节中的描述去选择参比样品作为校准样品。
样品中元素的T9E5?7M(u%w C.}六西格玛品质论坛浓度必须各不相同。
如果校准覆盖了很多元素，浓度范围跨度很大，就需要很多校准样品。
校准样品的数量因以下原因减少：—用基本参数法校准(元素少于标准物)—用基本参数法校准(用一个相似元素的标准物).—用基本参数法分析加上经验来校准分析方法校准考虑到光谱的干扰、基体效应和其它效应，这些都会影响到光谱中荧光散射强度的确定。
这些影响的列表可以在这章的附件中找到。
为了保证对每个测量元素合格的分析性能，必需通过选择合适的激发参数使仪器处于最佳的测量条件。
这些条件是仪器特有的。
具有代表性地，这些信息可以分析者的指导手册中找作为一般的指导，建议方法的使用者知道相互元素光谱的干扰和样品间的基体的变化会充分影响到每个分析物结果的准确度、精密度和最小检测限。
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1.R o HS测试时，为什么记数率变化很大？答：由于材料不同，X荧光对不同的材料的激发效率就是不同的，所以记数率不相同的，同时，是因为金属成份比较复杂，其测量的记数率变化更大，其变化并不影响实际的测量结果。
2. 样品测试时间有多长？答：测试时间越长，其测量的精度会越高，一般测量的时间与样品的测试记数率有关，记数率越小，所用的测量的时间越长，一般测试时间120-200秒，记数率较小时，我们建议200秒为佳。
3. 液体，油墨可以在贵公司仪器测试吗？答：可以，我们的仪器可以测液体，粉体和固体中的有害金属成份，测试方法非常简单。
4. 为什么测试结束后，没有弹出含量结果框？答：因为样品命名适用了特殊字符，样品命名不能使用“/，﹨：，？特殊字符，这是由Windows操作系统的限制。
5. 为什么一个峰，一半是汞的颜色，一半是铅的颜色？答：（1）峰漂移，这种情况应重新初始化。
（2）其他元素的干扰。
这种元素的并非是汞和铅。
6.为什么测不锈钢要把电流降低到150微安？答：因为不锈钢容易受激发，电流太大造成记数率太高，造成的光谱堆积现象严重，即得测量的误差加大。
7.为什么不可测针脚？答：针脚是可以测试的，如果测试其ROHS指标，可直接进行测试，如果测试镀层，需要使用小的准直器，并使用标样标定，同时要测试多点的平均值，这样就可以达到测试的要求。
8.为什么测量小样品时，要用直径小的准直器？答：在测量小样品时，使用大的准直器是可以测量的，其测量的结果比较准确。
使用小的准直器多是测量样品的某点含量的样品的干扰，如：测量PCB板上的焊点，可以减少“绿油”的影响。
9.为什么相近元素，会相互干扰？答：因为相近元素的电子受激发的能量相近，光谱会相互叠加，同时会互相抬高背景。
所以容易相互干扰。
10.为什么测不出锡中的镉？答：锡中的镉是可以测量出的，只是由于目前的锡标样很多没有镉的标准含量值，所以目前没有测量其结果，同时因为锡峰干扰了镉的峰，测试的结果偏差稍大。
11.你们仪器的精确度和准确性怎么样？答：仪器的精度由于样品和含量的不同，其测量的精度不同，以塑胶为例：1000ppm 左右的含量其偏差在30ppm左右；在100ppm左右的含量，其偏差为10ppm 左右。
高含量的绝对偏差大，但相对偏差小；低含量绝对偏差小，而相对偏差大。
12.为什么不能测量出六价铬、PBB和PBDE的含量？答：因为X荧光原理决定的，X荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量，而对其的化合状态无法判别，所以，六价铬，PBB和PBDE的含量无法检测。
13.仪器对周围环境有什么要求？答：环境温度16-30℃，最好有空调。
相对温度≦70％，越低越好。
14.同样的样品，他们测量结果和SGS的测量结果为什么不一样？答：X荧光测试设备属于表面测试，对不同物质，表面穿透能力不一样。
SGS是湿化学分析法，它是将样品均匀溶解，然后进行测量。
如果多测的材质是均匀的样品，两者的测量结果相当，其相差在同等数量级上。
如果表面有涂附层，那么两者测量的偏差是比较大。
15.为什么测试会弹出“除零错误”？答：选择工作曲线不正确，准直器放错，测试时间太短，样品太小，记数率偏低都有可能出现“除零错误”，同时，如果工作曲线的数据被破坏，同样会造成“除零错误”：如果操作系统使用在“来宾”帐户下，同样也会出现“除零错误”的。
16.记数率偏低，为什么？答：跟样品的材质、大小和厚度有关：同时，探测器或X光管处于有污染物，同样对探测记数率有很大的影响。
17.曲线出现负斜率，为什么？答：（1）标样的谱测试不正确，或者含量值输入不正确（2）人为勿加入非标样点，即数据错误。
18.为什么测试时，有很高的峰谱，而结果确是ND？答：这种情况是由于其它元素光谱的干扰，其干扰在软件中已经做了校正处理，所以看到的结果是ND的。
还有一种情况就是软禁中的标准测试数据有错误，或者被更正。
19.为什么重新调出以前测试的样品谱结果不一样？答：（1）选择的样品类型与上次测量的类型不一样。
(2)这个样品谱无意中被另外的样品测试时覆盖过了。
20.在测试中，为什么对提示样品太小？答:这一问题出现在成份分析软件中，在ROHS软件中无此现象，其多是在“一起参数”选项中选择了“控制记数率”项后，在测量时因为以下原因产生：（1）选错工作曲线（2）样品没有放好或太小（3）选错准直器21.为什么测锡中的铅，铅的峰会漂移？答：其不是漂移现象，是观察谱图的错觉，那是因为锡中掺有铋元素，铋在铅峰的附近而造成的错觉。
22.为什么在ROHS测试无论测什么东西记数率都只是几十到几百？答：探测头或准直器内可能有杂物遮挡。
另外，仪器光路系统故障，或者仪器的设置参数被人为修改。
23.为什么ROHS在测试时，更换准直器后，软件会死机，关掉重新打开又可恢复使用？答：这种现象很少见过，最有可能造成测试软件死机的Windows操作系统故障引起。
24.为什么在ROHS测试完后数据会丢失？答：（1）保存路径不正确（2）非正常关机（3）使用了特殊字符25.为什么ROHS测金属的结果与SGS有很大的差异？答：（1）光谱分析为表面物理分析，SGS采用化学溶样分析方法，两种测量方法之间的差别。
（2）金属标样自身的误差(3)金属标样表面有镀层26.为什么谱的保存路径要和软件的安装路径一致？答：软件本身设计时候的要求27.为什么有时选择自动调节记数率，而有时则不选？答：这与测试的样品和采用的测量方法有光，原则是：当计算结果与样品的记数率无关时，才可以采用调试记数率。
28.为什么建议每次开机都要先初始化？答：这样可以保证仪器的硬件条件处于最佳的状态。
29.为什么开机先要预热30分钟？10分钟可以吗？答：仪器充分预热可以保证测试数据的准确性，我们建议预热30分钟。
同时还有快速预热方法，有我们工程师培训，可以达到10分钟预热。
30.为什么用第四条曲线测PCB板的铜箔时，明显有溴的峰，但怎么会报ND？答：因为溴的峰是绿油部分的，软件自动将非金属部分的影响元素过滤掉。
在新的软件中将去除对金属中溴的测量。
31.为什么表面镀锡的金属材料，一定要选用锡中的铅工作曲线测量，而不能用金属工作曲线呢？答：因为X荧光是表面分析测试仪器，如果金属表面镀锡，那么测量的最终结果中，锡的成份占主要的，如果用金属的类型去测试，其结果误差很大。
32.为什么测标样681时，测得数据与标样含量偏差较大？答：681相对680而言，含量是比较低，对于的含量的样品，测量的数据受到背景的影响比较大，所以测试结果相对较大，但其测量的绝对偏差要小一些。
但是680的偏差如果不大，那对ROHS检测判定就没有什么问题。
33.为什么在同样条件下，连续测量两次的结果偏差比较大？我们究竟选用哪个结果？答：一般仪器同等条件测试的结果偏差大，有以下两种原因：（1）样品的不均匀造成的（2）仪器内部的对比的数据被认为更动。
（3）仪器收到外界干扰，如：电源的干扰。
（4）仪器发生硬件故障。
1、你们的仪器有没有经过国家权威机构的认证？当X荧光光谱仪作为R o SH检测还没有国家和国际的标准，所以，其在R o SH检测上的权威认证是没有的，并且没有一个机构可以对它做R o SH测量检测认证。
2、你们的仪器测量的结果会不会得到国家的承认？不会。
因为X荧光光谱仪是对比分析仪器，在R o SH检测中是一种粗测，测量结果只是作为企业内部的一种参考，没有权威性。
但在其它行业中已经有X荧光检测标准，所以，其在某些权威机构中测量的结果是可以被认可的。
3、你们的仪器检测与SGS的检测有何区别？有多大偏差？差值范围？X荧光光谱仪采用的是物理方法，也是一种表面测试，其R o SH是一种粗测。
因此它具备了无损样品、快速、前处理简单等方面的有事。
SGS采用的是化学方法，是精准测量，但前期处理复杂，测量时间较长。
对于均匀材料的检测中两者之间的偏差不答，是同数量级的变化，完全可以满足对RoSH的粗测和粗分析的目的。
4、你们公司的售后服务怎样？我们公司的售后服务很好，已建立成完整的售后服务体系，针对客户问题4小时内回应，24—72小时（根据客户地域不同）内赶到，及时解决问题，给客户一个满意的答案。
5、你们公司有没有专门检测一种元素的仪器？比如：铅?有, 专门检测一种元素的仪器和测多元素的仪器成本没什么区别，花同样的钱为什么不买测多元素的。
6、仪器的可靠性？仪器的可靠性非常高，所以才得到众多客户的支持。
7 、标样是否符合欧盟标准？我们的标样完全符合欧盟的标准，经过欧盟权威机构的认证和许可。
我们可以提供相关的证书和资料。
8 、同类产品的检测原理和方法是什么？与我们比各自的优势是什么？同类竞争产品的检测原理和方法大致是相同的，我们的优势在于价格和售后服务及我们公司良好的品牌，还有我们良好的客户信誉。
9 、仪器在五金行业、钢铁行业的分析检测的优势？快速、准确、无损样品、前处理简单，操作简单方便。
10、X荧光测试仪在重金属、石油勘探行业的应用实例讲解。
可以参看公司的宣传资料。
11、现在有哪些工厂和实验机构，已用什么方式测试元素的？好与坏？测试方法很多，而且应用在不同的产品和行业，其检测方法也是不同的，每种仪器的优势也是各不相同，何种仪器好，还要看客户的应用领域和实际测试的样品。
12、仪器检测后能提供测试报告和相关认证书吗？能够提供测试报告，但不能提供报告的认证书。
因为认证是对测试机构认证的，他不是对仪器进行认证的。
因此它的报告也不具备权威性。
1 3 、B X R-606 型号能检测一个完整的成品吗？能检测一个完整的成品，按欧盟和IEC的测试方法，必须将成品物理拆分到不可拆分的地步，再进行测试。
1 4 、假如购买了你们的仪器，在使用过程中对产品检测出俩的报告能够做出担保吗？不能，因为X荧光是一种粗测设备，它的测量的结果不具备权威性，同时，你公司的检测员的操作是否正常，都是决定其报告是否与权威机构相近，所以，不会有任何担保。
15、你们的仪器与日本的仪器相比有什么优点？这个问题比较大，日本有几家仪器，各有不同，不知道该与哪家比较。
从我们自身的仪器特点，我们的仪器性价比最高，售后服务最好，同时交货期短，在使用过程中几乎无消耗件，使用成本低。
16、仪器的误差在多少范围之内？没有一个绝对的误差范围，主要是针对某个数量级的样品所定的一个相对误差，例如：1000ppm以内的相对误差是5%以内。
17、技术指标中的分析精度0.05%的含义？0.05%是指对仪器通用的精度评估手段，指含量在96%以上的元素重复性测量的相对偏差。
18 、手持式光谱仪在测试某物体，若改变角度物体中元素含量是否有偏差？会有偏差，这是手持式为什么比台式X荧光测试更粗的一个重要原因。
22.带真空汞的光谱仪与没带真空汞的光谱仪有什么不同？代真空汞的光谱仪能测到轻元素，没有带真空汞的光谱仪能测到常量元素。