超细氢氧化亚镍的溶胶凝胶法制备及其准电容特性

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超细硅溶胶

超细硅溶胶

超细硅溶胶,是一种具有微纳米级孔隙结构的新型材料,由于其独特的物理和化学性质,在众多领域得到了广泛应用。

本文将从以下几个方面介绍超细硅溶胶的制备、性质及应用。

一、制备超细硅溶胶的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、气相法等。

其中,溶胶-凝胶法是最常用的制备方法之一。

该方法的步骤如下:1. 溶液制备:将硅源与催化剂混合在一起,加入适量的溶剂,如水、乙醇等,并搅拌均匀,得到充分溶解的混合液。

2. 凝胶制备:将混合液置于常温下静置数小时至几天,使其逐渐形成凝胶。

3. 干燥处理:将凝胶进行干燥处理,得到超细硅溶胶。

二、性质超细硅溶胶具有以下几个显著的性质:1. 高比表面积:超细硅溶胶具有非常高的比表面积,通常在600-1200㎡/g之间。

2. 高孔隙度:超细硅溶胶具有微纳米级孔隙结构,孔径分布范围广,可调节性强。

3. 良好的化学稳定性:超细硅溶胶对水、酸、碱等化学物质都具有一定的稳定性。

4. 优异的吸附性能:超细硅溶胶对许多有机物、无机离子和金属离子等具有很强的吸附性能。

三、应用超细硅溶胶由于其独特的性质,在众多领域得到了广泛的应用。

1. 纳米材料制备:超细硅溶胶作为一种优秀的模板材料,可用于纳米粒子的制备。

2. 催化剂载体:超细硅溶胶具有大量的活性表面,可作为催化剂的载体,提高催化剂的活性。

3. 分离纯化:超细硅溶胶具有良好的吸附性能,可用于分离纯化有机物、无机离子和金属离子等。

4. 功能材料:超细硅溶胶可用于制备各种功能材料,如阻燃材料、光学材料等。

5. 生物医药领域:超细硅溶胶可用于制备药物递送系统、生物传感器等,具有广阔的应用前景。

四、结论超细硅溶胶是一种具有微纳米级孔隙结构的新型材料,具有高比表面积、高孔隙度、良好的化学稳定性和优异的吸附性能。

由于其独特的性质,在众多领域得到了广泛的应用。

溶胶-凝胶法制备超细Mo-Cu粉末及性能表征(1)

溶胶-凝胶法制备超细Mo-Cu粉末及性能表征(1)

第14卷第3期王士平,等:溶胶一凝胶法制备超细Mo-Cu粉末及性能表征191图1干凝胶的DTA—-1IG曲线Fig.1DTA-TGcurvesofdriedgels毫事苫苗主已完全分解。

2.2干凝胶煅烧产物的相组成和形貌分析图2所示为不同温度下煅烧干凝胶所得产物的XRD谱。

由图中可见,干凝胶在400℃下煅烧所得粉体中除有M003、CuO、CuM004外,还存在M002,而500℃煅烧产物中只存在M003,CuO和CuM004。

这说明随着煅烧温度升高,发生了M002到M003的转变。

比较图2(a)和图2∞)还可以看出,500℃较400℃煅烧干凝胶所得产物中M003、CuO、CuM004衍射峰的强度明显增大,说明提高煅烧温度,煅烧产物的结晶化程度增高,晶粒有长大的趋势。

图3所示为不同温度下煅烧干凝胶所得粉体的透射电镜(TEM)照片。

由图可见,500℃煅烧干凝胶所得图2干凝胶在不同温度下煅烧所得粉体的XRD谱Fig.2XRDpatternsofdriedgelscalcinedatdifferenttemperatures(a卜_枷℃;CO卜-500℃图3在不同温度下煅烧干凝胶所得粉体的TEM照片FigJTEMimageofdriedgelscalcinedatdifferenttemperatures(时一500℃;(b卜硼℃192粉末冶金材料科学与工程2009年6月粉体的粒度在100~150啪之间,当煅烧温度升至600℃时,出现较为明显的颗粒长大和团聚现象。

2.3H2还原所得粉体的相组成和形貌分析图4所示为500℃下煅烧干凝胶所得粉体分别在600,700和800℃下H2还原90min所得粉体的XRD谱。

由图可见,600℃还原所得产物中仍然有少量的M003和M002.5,当还原温度升高至700℃及以上时,XRD谱上仅存在Mo和Cu的衍射峰,说明当还原温度高于700℃时,煅烧产物全部被还原成Mo.Cu粉末。

溶胶_凝胶法制备的纳米Ni_Zn铁氧体粒子的磁性

溶胶_凝胶法制备的纳米Ni_Zn铁氧体粒子的磁性

研究与实验溶胶-凝胶法制备的纳米Ni-Zn铁氧体粒子的磁性王丽1,周庆国1,李发伸1,周学志2(1. 教育部磁学与磁性材料重点实验室, 兰州大学, 甘肃兰州 730000;2. 加拿大曼尼托巴大学物理和天文学系, 加拿大R3T2N2)摘要:利用溶胶-凝胶法制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒。

测量了它们的矫顽力随温度的变化,发现纳米颗粒的矫顽力比块体材料的要大,并且矫顽力随温度增高而减小。

我们还得到不同磁场下Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒的ZFC-FC曲线。

穆斯堡尔谱测量证实了Ni0.5Zn0.5Fe2O4中超顺磁性的存在。

关键词:Ni-Zn铁氧体;纳米颗粒;磁性;溶胶-凝胶法中图分类号:TM277+.1 文献标识码:A 文章编号:1001-3830(2003)03-0004-03 Magnetic Properties of NiZn Ferrite NanoparticlesPrepared by Sol-Gel MethodWANG Li1 , ZHOU Qing-guo1 , LI Fa-shen1 , ZHOU Xue-zhi21. Key Laboratory for Magnetism and Magnetic Materials of the Ministry of Education,Lanzhou University, Lanzhou 730000, China;2. Department of Physics and Astronomy, University of Manitoba, Winnipeg, MB Canada R3T 2N2Abstract:Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanoparticles h ave been prepared by the polyvinyl alcohol (PVA) sol-gel method.Temperature dependence of the coercivity has measured. It was found that the coercivity of nanoparticles is higher than that of bulk material and decreases with increasing temperature. ZFC-FC curves under different applied field have been measured. Mössbauer spectroscopy has proved the existence of a superparamagnetic state in this nanoparticles NiZn ferrite system.Key words:N iZn ferrite; nanoparticles; magnetic properties; sol-gel method1 引言Ni-Zn铁氧体是一种应用广泛的软磁材料, 可用于高频磁记录方面,如录像机、硬磁盘机和软磁盘机等高密度磁记录系统中[1,2]。

用原位溶胶_凝胶法制备的NiO_TiO_2_省略_SM_5催化剂的喷气燃料加氢脱

用原位溶胶_凝胶法制备的NiO_TiO_2_省略_SM_5催化剂的喷气燃料加氢脱

收稿日期:2005 03 08;修改稿收到日期:2005 05 16。

作者简介:林西平(1943-),教授,1965年毕业于兰州大学有机化学专业,1981年获复旦大学硕士学位,1991年获德国萨尔大学博士学位,主要从事炼油和化工催化工艺和催化剂的科研和教学工作。

基金项目:中石化集团总公司的资助项目(x599021,103105)。

*参加本工作的还有袁红萍。

用原位溶胶 凝胶法制备的NiO TiO 2/ZSM 5催化剂的喷气燃料加氢脱芳性能的研究林西平,邬国英,魏科年,周永生*(江苏工业学院江苏省精细石油化工重点实验室,常州213016)摘要 研究了原位溶胶 凝胶镀膜法制备NiO T iO 2/ZSM 5催化剂的制备工艺和条件对催化剂性能的影响。

实验结果表明,N iO T iO 2/ZSM 5催化剂克服了N iO T iO 2 SiO 2催化剂对孔结构过分依赖的缺点,在喷气燃料加氢中显示出了很高的加氢脱芳性能。

该催化剂加氢脱芳反应适宜的催化剂的还原温度在380~400 ,N i 与T i 摩尔比为3.43~6.52,并且反应温度范围较宽,当压力大于1.2M Pa,镍含量大于6.0%时,压力和空速的变化对催化剂加氢脱芳性能的影响不明显。

在反应温度180 、压力1.2M Pa 、L H S V 2.0h -1、氢油体积比500 1的条件下,该催化剂表现出较好的脱芳烃活性和稳定性,产品中的芳烃含量低于100 g /g 。

关键词:原位溶胶 凝胶法 分子筛催化剂 加氢脱芳1 前 言用溶胶 凝胶法可以制备高均匀性、高纯性、超细性,以及高比表面积、孔径分布窄、细孔结构发达的超细催化材料,因此其优越性倍受关注[1]。

一般说来,用溶胶 凝胶法制备纳米级的超细负载型金属催化剂,必须在原料、催化剂和添加剂的选用,工艺条件的优化上进行认真的选择。

众所周知,溶胶 凝胶过程是一个复杂的化学过程,有关体系分子间的反应热力学和动力学理论还不完善。

论文开题:超级电容器凝胶电解质制备及性能研究

论文开题:超级电容器凝胶电解质制备及性能研究

大学本科毕业论文(设计)开题报告学院:材料科学与工程专业班级:08级材料科学与工程(1)班课题名称超级电容器凝胶电解质制备及性能研究1、本课题的的研究目的和意义:超级电容器能同时输出较高能量与功率,在各种领域有着广泛的应用前景。

几十年来,超级电容器发展也取得了很大的突破,并且已经开始实现商业化。

但是,目前商业化产品都是采用液态电解质来组装且价格偏高,且很难满足安全要求越来越高、低碳要求越来越强烈的社会发展需求。

凝胶聚合物电解质具有较高的电导率、良好的稳定性,其封装工艺也比液体电解质简单、方便。

当前,基于凝胶聚合物电解质装配的准固态超级电容器的研究已经取得一定的成果,但是其能量密度不高,特别是碳基材料的超级电容器的能量密度较低(不足10 whkg−1),还很难满足许多场合的应用要求。

氧化还原活性掺杂法是一种新颖、高效的能提高超级电容器性能、特别是其能量密度的简单方法,其在优化液态超级电容器性能方面已得到了证明。

2、文献综述(国内外研究情况及其发展):自20世纪50年代末,becke申请了双电层电容器的专利,这使得超级电容器的研究引入狂潮[4]。

经历了很长一段历史,在1971年,日本nec公司成功制备了第一个商用超级电容器[10]。

美国政府在1989年制定了超级电容器领域的短期和中长期研究计划项目,更是加速推动了超级电容器产业的发展。

在这数十年的发展时间里,超级电容器已逐渐走向成熟,从最初提供直流应用设计的大容量、低耐压圆柱形器件发展到目前的多种样式,深受国内外业界的重视,并进入快速研发阶段。

3、本课题的主要研究内容(提纲)和成果形式:本课题的重点是新型氧化还原活性凝胶聚合物电解质研究。

提出以氧化还原活。

超细镍粉制备储氢材料

超细镍粉制备储氢材料

超细镍粉制备储氢材料
超细镍粉是一种常用的储氢材料,它具有较大的比表面积和丰
富的表面活性位点,能够有效地吸附和储存氢气。

制备超细镍粉储
氢材料通常包括以下几个方面:
1. 材料选择,选择适当的原料,通常采用镍盐或镍化合物作为
起始原料,如氯化镍、硝酸镍等。

2. 制备方法,常见的制备方法包括化学还原法、机械合金法和
溶胶-凝胶法等。

化学还原法是通过在还原剂存在下将镍盐还原成超
细镍粉,机械合金法是通过机械合金化过程得到超细镍粉,溶胶-凝
胶法则是通过溶胶的形式将前驱体制备成凝胶,再通过煅烧得到超
细镍粉。

3. 表面修饰,为了增强超细镍粉的储氢性能,可以对其表面进
行一定的修饰处理,如合金化处理、表面活性剂修饰等,以增加其
表面活性位点和提高储氢能力。

4. 表征分析,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透
射电镜(TEM)等手段对制备的超细镍粉进行结构和形貌的表征分析,
以确保其满足储氢材料的要求。

5. 储氢性能测试,对制备的超细镍粉进行氢吸附/脱附等性能测试,评估其储氢性能,包括氢吸附/脱附等温线、储氢容量、吸附速率等参数。

总的来说,制备超细镍粉储氢材料需要考虑原料选择、制备方法、表面修饰、表征分析和储氢性能测试等多个方面,以确保制备的材料具有良好的储氢性能和稳定性。

溶胶—凝胶法制备La2CuO4粉体及光学性能研究

溶胶—凝胶法制备La2CuO4粉体及光学性能研究

溶胶—凝胶法制备La2CuO4粉体及光学性能研究溶胶—凝胶法制备La2CuO4粉体及光学性能研究摘要本研究通过溶胶—凝胶法成功制备了La2CuO4粉体,并对其光学性能进行了研究。

通过调节浓度、温度和pH值等条件,优化了制备工艺,得到了高质量的La2CuO4粉体样品。

通过X射线衍射(XRD)分析,确认了样品的晶体结构为正交晶系,与理论值相一致。

通过扫描电子显微镜(SEM)观察,观察到了均匀的颗粒形貌,并进一步探究了制备工艺对颗粒形貌的影响。

通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)测量,考察了不同制备条件下La2CuO4粉体的吸收特性,结果显示样品在可见光区域呈现出较高的吸收率。

通过荧光光谱测量,研究了La2CuO4粉体的荧光发射特性,得到了不同工艺条件下的荧光发射峰值波长和强度的变化规律。

关键词:溶胶—凝胶法、La2CuO4、制备、光学性能引言La2CuO4是一种具有较高超导转变温度、强磁性和光学性能的材料。

因此,研究La2CuO4的制备和光学性能对于其应用具有重要意义。

溶胶—凝胶法是一种制备纳米粉体的有效方法,能够控制样品的晶体结构和颗粒形貌。

本研究旨在通过溶胶—凝胶法制备La2CuO4粉体,并对其光学性能进行深入研究。

实验部分1. 材料制备首先,制备溶胶。

将适量的La(NO3)3和Cu(NO3)2溶解在去离子水中,得到La2CuO4的溶液。

然后,制备凝胶。

将适量的柠檬酸加入溶液中,并在搅拌下控制pH值为7。

继续搅拌,使溶液均匀混合。

最后,将凝胶干燥,并在高温下煅烧得到La2CuO4粉体样品。

2. 表征分析通过X射线衍射(XRD)分析,确定La2CuO4样品的晶体结构。

通过扫描电子显微镜(SEM)观察样品的颗粒形貌,并分析不同制备条件下的颗粒大小和分布。

通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)测量样品的吸收特性。

通过荧光光谱测量样品的荧光发射特性。

结果与讨论1. XRD分析通过XRD分析,得到了La2CuO4样品的衍射谱图。

溶胶_凝胶法镍基催化剂的研究_T_省略_SiO_2结构和苯加氢性能的影响_朱毅青

溶胶_凝胶法镍基催化剂的研究_T_省略_SiO_2结构和苯加氢性能的影响_朱毅青

第14卷第3期分 子 催 化V ol.14,N o.3 2000年6月JO U RN A L OF M O L ECU LA R CA T A L Y SIS(CHIN A)Jun. 2000 文章编号:1001-3555(2000)03-0184-07溶胶-凝胶法镍基催化剂的研究—Ti/Si原子比对NiO/TiO2-SiO2结构和苯加氢性能的影响朱毅青,林西平,王占华,赖梨芳(江苏石油化工学院 精细化工实验室,常州213016)摘 要:采用溶胶-凝胶法,制备了超细镍基负载型催化剂(N i/(T i+Si)=1∶9,T i/Si=0~1).通过BET、T PR、XRD、T EM、FT-IR等技术,考察了T i/Si原子比对催化剂表面及物化性能的影响.用固定床连续流动微反装置,以苯加氢为模型反应考察了催化剂的加氢性能、热稳定性及抗硫毒性.结果表明,用So l-Gel法制得的镍基负载型催化剂中,N iO粒径小于10nm,均匀地分散在催化剂中,催化剂具有较高的热稳定性,反应前后NiO晶相与晶粒尺寸无显著变化.在N iO/T iO2-SiO2体系中,N iO、T iO2参与了SiO2的网络结构.SiO2体系中适量N iO的加入,使催化剂的比表面积增加(N iO/SiO2,S BEF=589.2m2/g).T iO2的加入及含量的提高,使催化剂比表面积逐渐下降,中孔的体积分数逐渐增大.孔结构的变化使N i原子的活性位原子数减少,导致催化剂在苯加氢生成环己烷反应中的活性下降.当有合适的T i/Si原子比时,催化剂有很高的反应活性、优良的选择性、较宽的反应活性温区及优良的抗噻吩中毒性能.关 键 词:溶胶-凝胶法;镍基催化剂;纳米微晶;T i/Si原子比;苯加氢中图分类号:O643.38 文献标识码:A 在超微粒子负载型催化剂的制备方法中,溶胶-凝胶法日益受到人们的重视[1~4].溶胶-凝胶法是以无机盐或金属醇盐为原料,在均相溶液中进行水解缩聚反应,溶胶逐渐形成凝胶,再经干燥、焙烧等后处理工序得到所需的催化剂.溶胶-凝胶法可以同时将活性及载体组分在溶液中混匀,通过低温化学手段,在相当小的尺寸范围内剪裁和控制材料的显微结构,使均匀性达到亚微米级、纳米级甚至分子水平[5].因此,在制备超细粒子负载型催化剂过程中,能够很好地控制催化剂活性及载体组分的含量和分布,也较易控制催化剂的物性参数.制备得到的催化剂活性组分超细、均匀地分散在催化剂体系中,晶相稳定,热稳定性优良,能有效地提高催化剂的反应活性及选择性.因此用溶胶-凝胶法进行负载型催化剂的研究,对于新型催化材料的开发和应用是有意义的.镍基负载型催化剂是工业上广泛应用的催化剂.近20年来,用溶胶-凝胶法制备镍基负载型催化剂的研究也屡有报道,但对有关NiO/TiO2-SiO2多组分氧化物负载体系的报道还不多见[6~8].我们用溶胶-凝胶法,制备了镍基负载型催化剂NiO/ T iO2-SiO2,在NiO含量不变时,通过调变Ti/Si原子比,考察它们的主要物性参数、结构、加氢催化性能、热稳定性及抗硫中毒性能.1实验部分1.1催化剂的制备以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯和硝酸镍为原料,用HNO3作催化剂,将T EOS经水解、缩聚反应制成溶胶,然后加入计算量的钛酸丁酯和硝酸镍的醇溶液,搅拌至粘稠状,室温放置、固化,得到NiO/TiO2-SiO2湿凝胶.在100℃干燥、550℃下焙烧,得到块状NiO/T iO2-SiO2催化剂,经粉碎、过筛,取粒径为0.27~0.44mm的样品放入干燥器中备用.共制备9个样品:SiO2(在上述制备过程中不加入钛酸丁酯和硝酸镍);TiO2-SiO2(在上收稿日期:2000-01-07;修回日期:2000-03-20.基金项目:中石化集团公司资助课题(课题编号X293015).作者简介:朱毅青,女,1946年生,硕士,副教授.1)通讯联系人.述制备过程中不加入硝酸镍,Ti/Si=1∶9);NiO/ TiO2-SiO2(其中Ni/(Ti+Si)=1∶9,T i/Si=0~1),样品名称分别以T0、T1、T2、T3、T4、T5、T6表示,随样品编号数的增大,TiO2含量依次增大, T0中Ti/Si=0.1.2样品的表征用美国麦克公司生产的ASAP2020型自动吸附仪,测定样品N2吸、脱附等温线、比表面积和孔结构特征.用日本理学D/m ax rB X射线衍射仪(40kV、40mA、CuK A、Ni滤色片)对样品进行物相分析.用日本JEM-1200EXⅡ型透射电镜观测催化剂的形貌.红外光谱的测定在美国N icolet460 ESP FT-IR光谱仪上进行.TPR测定在自制装置上进行,用15/85(体积比)的氢/高纯氮混合气,流量为50mL・min-1,催化剂用量100mg,升温速率为8℃・min-1,氢消耗信号由T CD检测.1.3催化剂性能评价以苯加氢生成环己烷为模型反应.微反评价装置同文献[8].评价条件:氢/苯(摩尔比)=4,液苯(CP级)空速=2.0h-1,p H2=0.9M Pa,反应温区110~310℃.2结果与讨论2.1催化剂的物性参数表1列出了NiO/TiO2-SiO2的比表面积(S BET)、总孔体积(V PN)、中孔体积(D>1.78nm)表1催化剂的比表面积、孔结构及其它物性参数T a ble1Sur face area,po re str ucture and o ther phy sica l para meters o f the sa mples Sample S BET(m2/g)V PN(cm3/g)V r(%)D(nm)d a(g/cm3)T iO2-SiO2236.20.119.8 1.90SiO2340.30.16 6.6 1.90T0589.20.3035.5 2.100.79T1539.60.2939.4 2.160.93T2466.50.2540.9 2.170.95T3464.40.2542.2 2.170.97T4409.00.2346.1 2.250.98T5405.20.2246.3 2.27 1.00T6376.90.2246.4 2.39 1.06T21442.40.2246.6 2.20T22368.70.2148.5 2.23a.T he content of T2,T21,T22is same.b.T21is r educed fr o m T2.c.T22is T2after micro rea ct ion,d.Results of T21,T22are ex amined after stayed unsealed in t he air.e.T0:T i/Si=0;T1→T6:T i/Si atomic ratio incr easing占总孔的体积分数V r、BET法平均孔直径(D)及表观堆密度da的物性参数.表1中同时列出了SiO2、T iO2-SiO2的主要物性参数.由表1可知,制备得到的催化剂具有大比表面积及发达的微孔.活性组分NiO的加入、载体组分的调变对催化剂的物性参数有较大的影响.通常用浸渍法制备的催化剂的比表面积小于浸渍前载体的比表面积.而用溶胶-凝胶法制备的NiO/SiO2催化剂T0,加入活性组分NiO,催化剂的比表面积没有下降,而是由SiO2的340.31m2・g-1增大至589.22m2・g-1,中孔的体积分数亦显著增大.在SiO2中加入TiO2后(Ti/Si=1∶9),TiO2-SiO2的比表面积减小,中孔的体积分数略有增大;在NiO/T iO2-SiO2体系中,随着T iO2含量的增加(从T0到T6),S BET缓慢下降,中孔的体积分数(V r)逐渐增大.这就表明, NiO及T iO2的共同存在,对催化剂中孔结构的形成有十分重要的作用.催化剂的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线对此也给予了支持.图1为SiO2、T iO2-SiO2、T0(NiO/SiO2)和T6的N2吸、脱附等温线.从图1可以看到,SiO2、T iO2-SiO2及T0都有清晰的拐点和平台,显示出Ⅰ型等温线的特征;但是它们的吸、脱附等温线又有明显的区别,T0的N2吸、脱附等温线在相对压力较低时(p/p0=0.01~0.1),有非常陡的起始线段,继而较平缓地达到平台,表明NiO/SiO2体系是具有两类微孔的纯微孔固体[9].SiO2、TiO2-SiO2体系的N2吸、脱附等温线有吸、脱附滞后回线,但与Ⅳ型滞后回线不同,这些滞后回线延续到最低压185第3期 朱毅青等:溶胶-凝胶法镍基催化剂的研究—T i/Si原子比对NiO/TiO2-S iO2结构和苯加氢性能的影响力,即出现“低压滞后作用”.低压滞后作用通常是由微孔的泡胀作用或微孔中的缩颈而产生的[9].因图1SiO 2、T iO 2-SiO 2及T 0、T 6的N 2吸脱附等温线F ig.1A dsor ptio n-deso rptio n isother ms of N 2o n SiO 2,T iO 2-SiO 2and T 0,T 6此可以认为,SiO 2和TiO 2-SiO 2体系中的孔型与NiO /SiO 2体系的孔型不完全相同.NiO /T iO 2-SiO 2催化剂的N 2吸、脱附等温线上出现因中孔毛细凝聚而产生的滞后回线,并且随着T iO 2含量的增加,滞后回线增大.从图1还可看出,T 6在低压区仍有陡峭的起始部分,表明在T 6的等温线上,仍然有Ⅰ型等温线的贡献,因此,在中孔和微孔都存在的情况下,这种形式的等温线被称之谓“合成等温线”,这种合成等温线仍应归属为Ⅳ型[9].图2及图3分别为NiO/T iO 2-SiO 2和T 6催化剂的孔径分布图2N iO /T iO 2-SiO 2样品的孔径分布曲线F ig.2P or e size dist ribution of N iO /T iO 2-SiO 2samples T i /Si at om r atio of T 6,T 3,T 1,T 0decew ases in tur n曲线.T 6催化剂在微孔、中孔范围内孔径呈狭窄的单峰分布,具有明显的双孔孔结构特征.2.2FT -IR 、XRD 分析溶胶-凝胶法制备的SiO 2、T iO 2-SiO 2及催化剂NiO /TiO 2-SiO 2的孔结构的形成与它们在溶液中生成的三维聚集的凝聚粒子的网络结构有关.图4为图3T 6的孔径分布曲线F ig.3Po re size distribution o f T 6溶液中由TEOS 水解缩聚生成的三维聚集的SiO 2凝聚粒子的模型[10].从图4可以看到,在溶液中,图4溶液中生成的SiO 2三维聚集的凝聚粒子的模型[10]Fig .4T he of conclensation pa ticles o f SiO 2fro m solutio nSiO 2的网络是由硅氧四面体组成的;当在溶液中加入Ni 2+和钛酸丁酯时,在TEOS 及钛酸丁酯的水解缩聚过程中,Ni 2+和T i 4+将参与硅氧四面体的网络结构,使SiO 2的网络结构单位基团发生变化,从而使催化剂的中孔体积增大.这种网络结构的变化,可以通过红外光谱进行考察.表2为SiO 2红外光谱特征吸收峰的位置及在TiO 2-SiO 2、NiO/SiO 2(T 0)、NiO /T iO 2-SiO 2体系中特征吸收峰的位置变化.比较SiO 2与T iO 2-SiO 2体系可以看到,T iO 2的加入使SiO 2的1090cm -1处的Si-O-Si 反对称伸展吸收峰向低波数方向移动至1082cm -1,464cm -1处的Si-O-Si 弯曲振动吸收峰向低波数方向移动至458cm -1处;980cm -1处的≡Si-OH 吸收峰向低波数方向移动至954cm -1处,且强度增大.这些吸收峰的变化表明,T i 4+进入了SiO 2的网络结构,形成Si-O-Ti 的结构形式,使Si-O 键强减186分 子 催 化 第14卷 表2SiO2、TiO2-SiO2、NiO-SiO2、NiO/TiO2-SiO2FT-IR吸收峰的归属T able2T he F T-I R absor ption spectr a and co rr espo nding vibr ation of SiO2,T iO2-SiO2,N iO-SiO2and N iO/T iO2-SiO2SiO2[12]I R absor ption(cm-1)IR absor pt ion spectra(cm-1)Assig nmentT iO2-SiO2N iO-SiO2T1T2T3T4T5T6464Si-O-Si bending vibr atio n458464464464464458458458800Si-O-Si sy mmetr ic800800800800800800800796st retching vibr atio n980Si-O H vibr atio n954965962962962954954954 1090Si-O-Si asy mmetr ic10821086108110781078107410741071st retching vibr atio n弱,有Si-O-Ti参与的网络结构单位基团极性增大.比较SiO2与NiO/SiO2红外光谱中吸收峰的位置,可以看到,SiO2在1090cm-1处的Si-O-Si反对称伸展吸收峰略向低波数方向移动至1086cm-1,980cm-1处的Si-OH吸收峰向低波数方向移至965cm-1处,并且该吸收峰强度增大.表明Ni2+亦进入SiO2的网络结构基团形成Si-O-Ni的形式,但与Ti4+相比,对Si-O键的影响较小.将上述特征吸收峰的变化与NiO/T iO2-SiO2催化剂进行关联,可以看到,当加入的T iO2量比较少时,NiO/T iO2-SiO2体系的800与464cm-1处的吸收峰位置的变化与NiO-SiO2体系相同;当加入TiO2量较多时,NiO/TiO2-SiO2体系的800与458cm-1吸收峰位置的变化与T iO2-SiO2体系相似;但随着T iO2含量的增多,1090cm-1处的Si-O-Si反对称伸展吸收峰宽化并逐渐向低波数方向移动,800cm-1处的Si-O-Si对称伸展吸收峰位置虽无明显的移动,但吸收峰强度逐渐减弱.在T6的红外图谱中,800cm-1处的吸收峰强度不但减弱而且向低波数方向移至796cm-1处,1090cm-1处的Si-O-Si反对称伸展吸收峰继续向低波数方向移动至1071cm-1处.这与镍含量增大时对SiO2特征吸收峰的影响不完全相同[8].这种现象可以解释为:当NiO与T iO2同时存在时,由于TiO2所占比例的增加,N iO对SiO2的影响增大[11].与表1中孔结构数据进行关联,可以认为有TiO2与NiO参于形成的网络结构单位基团较之SiO2形成的网络结构单位基团有较大的改变,这种改变是否会引起Ni2+配位数的变化,还有待于进一步的研究.另外,在T6的红外图谱中,650cm-1处出现一微弱的新吸收峰.这一吸收峰的出现与文献[8,13]一致,它与NiO、T iO2含量的增大、焙烧温度的升高等因素有关,认为可能是Ni-O-Ti之间结合力增强而产生的新的吸收峰.用溶胶-凝胶法制备的NiO/T iO2-SiO2催化剂的结构特征,使载体与活性组分之间具有较强的作用力,有利于提高催化剂的热稳定性与抗烧结性能[8].我们以T2为例,采用XRD(图5)对反应前后图5T2的XR D谱图Fig.5XR D pat terns of T2的催化剂及有关物性参数进行热稳定性的考察.从图5可以看到,它们的背景信号均为一弥散型的宽峰,在2H为37.62°、43.88°、63.10°处有宽化的NiO衍射峰出现.表明在NiO/TiO2-SiO2体系中,反应前后载体氧化物组分均为无定形态.用Scherre公式进行计算得NiO的平均微晶尺寸,分别为3.33和3.48nm,反应前后晶粒尺寸无显著变化,NiO的晶相是稳定的.表1中T21为T2还原后的催化剂,T22为T2苯加氢反应后的催化剂(均在空气中放置后测定).它们的物性参数表明,催化剂经还原、反应后虽有小孔道闭合、中孔增大和比表面积减少的现象,但仍有较高的比表面积和较发达的微孔.2.3TPR、TEM分析在溶胶-凝胶法制备过程中,由于Ni2+参与了载体氧化物网络骨架的形成,因此活性组分镍在催187第3期 朱毅青等:溶胶-凝胶法镍基催化剂的研究—T i/Si原子比对NiO/TiO2-S iO2结构和苯加氢性能的影响化剂体系中的存在形态比较复杂.图6为NiO/SiO 2、NiO /T iO 2-SiO 2的TPR 谱图.由图6可见,图6N iO /T iO 2-SiO 2T P R 谱图Fig.6T P R spect ra o f NiO /T iO 2-SiO 2sa mplesNiO/SiO 2(T 0)的TPR 曲线是较平坦的不对称连续还原峰.低温还原峰温为360℃,高温还原峰温为490℃,在367~377℃间有一平台.表明在NiO/ SiO 2体系中,Ni 2+主要有3种形态:一种是与SiO 2表面羟基结合的Ni 2+,它的还原温度低于体相NiO(375℃)[8];一种是形成NiO 微晶的Ni 2+(图7(a ));另一种是进入SiO 2骨架的Ni 2+,它的还原温度高于体相NiO.随着T iO 2的加入及含量的增加,它的低温还原峰逐渐向高温方向移动,而高温还原峰则向低温方向移动,但在362~380℃间始终出现一平台.说明在溶胶-凝胶法制备过程中,随着T iO 2含量的增大,NiO/TiO 2-SiO 2网络结构单位基团的变化使Ni 2+与载体之间的作用力也随之发生改变.从图6与表2可以看出,催化剂的T PR 曲线与红外光谱中吸收峰位置的变化是十分吻合的.T 1、T 2、T 3的TPR 曲线相似,它们的吸收峰位置变化亦相似;T 4、T 5TPR 曲线相似,它们的吸收峰位置变化亦相似;T 6的TPR 曲线有较大的变化,它的吸收峰位置也有较大的变化.因此可以认为,Ni 2+在催化剂中对H 2的还原性正是催化剂网络结构单位基团变化的一种表现形式.图7T 0、T 2的T EM 图F ig .7T EM micr og raphs of T 0and T 2 在NiO/T iO 2-SiO 2体系中,Ni 2+大致也可以分为3种形态:一种是与T iO 2-SiO 2载体表面羟基结合的Ni 2+,它随着TiO 2含量的增加,还原峰向高温方向移动,表明T iO 2的加入,使这一部分Ni 2+与载体的作用力增强;另一种是进入TiO 2-SiO 2载体网络骨架的Ni 2+,它随着TiO 2含量的增加,Ni 2+还原峰向低温方向移动,表明T iO 2含量的增加,使这一部分Ni 2+与载体的作用力减弱.TPR 图谱中的平台表明,有NiO 的微晶存在.从图7可以观察到,NiO /SiO 2(T 0)与NiO /T iO 2-SiO 2(T 2)的微晶尺寸均小于10nm,微晶的结晶度比较差,均匀地分散在催化剂载体的表面.2.4催化剂性能的评价2.4.1T iO 2含量对活性温区的影响 表3列出了110~310℃范围内T 0~T 6催化剂的苯加氢反应活性和环己烷的选择性.由表3可见,T i /Si 原子比对苯的转化率有较大的影响,但环己烷的选择性均很高,表明微孔发达且孔径分布均匀的催化剂对于苯加氢选择性生成环己烷是合适的.当T iO 2含量较低时(T 0~T 3),苯的反应活性温区较宽,反188分 子 催 化 第14卷 应活性也比较高.对于T4、T5、T6,随TiO2含量的增大,苯加氢的转化率显著下降.由T PR图谱和表3不同Ti/Si比的催化剂在不同反应温度下的反应性能(苯加氢反应)T able3R elationship bet ween r eact ion temper ature and activ ity of catalysts for benzene hydro genetionT(℃)Co ver sio n o f benzene(%)Selectivity to cyclohex ane(%)T0T1T2T3T4T5T6T0T1T2T3T4T5T6110100 6.525.621.010010010010013010030.110029.1100100100100 150100100100100 4.3 3.5100100100100100100 17010010010010013.410.5 4.9100100100100100100100 19010010010010021.114.3 6.4100100100100100100100 21010010010010040.526.610.2100100100100100100100 23010010010010034.121.88.1100100100100100100100 25010010010092.625.716.8 5.986.9100100100100100100 27010010010069.016.711.1 5.067.610096.2100100100100 29083.010010054.013.07.0 2.0n-hex ane10092.3100100100100 31060.399.089.133.395.782.3100 Reaction conditio ns:p H2=0.9M P a;H2∶C6H6=4∶1;L HSV=2.0h-1表2可以看到,T3和T4的TPR曲线有较大的差异,红外吸收峰的位置也有较大的变化.表明随着TiO2含量的增大,催化剂网络结构单位基团的变化,使镍的活性位原子数显著减少.2.4.2催化剂的抗硫毒性 选用T2催化剂进行噻吩抗硫中毒评价,用工业NCG型(Ni/C-Al2O3)催化剂进行比较.在原料苯中加入噻吩,使噻吩的浓度为3.1×10-4.反应温度200℃,其它条件同反应活性评价.表4结果表明,T2催化剂比Ni/C-表4在C4H4S存在下反应时间与苯加氢转化率的关系T able4T ime dependence of benzene conv ersio nin the presence o f C4H4SReactio n time Benzene conver sion(%)(h)T2Ni-A l2O3110010031001003.510089.0410070.6510048.3610024.67100 3.41210001510001685.101749.201813.4019 2.40 Reaction conditio ns:p H2=0.9M Pa;H2∶C6H6=4∶1;L HSV= 2.0h-1;T=200℃Al2O3具有更强的抗硫性能.这与其优良的表面性质有关.活性组分的超细、大比表面积等因素可降低对毒物的敏感性.NiO/T iO2-SiO2优良的抗硫毒性,预示着该催化剂有良好的工业应用前景,因此有必要进一步研究该体系的抗硫中毒机理.3结 论3.1采用溶胶-凝胶法,通过调变各组分含量,容易制备得到大比表面积、微孔发达的NiO/T iO2-SiO2催化剂.当NiO含量恒定时,T i/Si原子比的调变对中孔的形成有较大的影响.3.2活性组分NiO参与了催化剂载体网络结构的形成,使活性组分与载体之间有较强的作用;部分NiO形成纳米微晶均匀地分散在载体表面,反应前后,NiO微晶尺寸与晶相均无显著变化,表明用溶胶-凝胶法制备得到的NiO/T iO2-SiO2催化剂有良好的热稳定性.3.3当N iO含量恒定时,T i/Si原子比的调变可影响活性组分NiO的活性中心,T iO2含量增大,催化剂的苯加氢活性显著下降.3.4用溶胶-凝胶法制备的NiO/TiO2-SiO2催化剂中,活性组分的超细分散及大比表面积降低了催化剂对硫中毒的敏感性,在Ni含量较低时,即显示出优良的抗硫中毒性能,显示了该催化剂潜在的工业化应用前景.参考文献[1] L opez T,Bosch P,A somo za M,et al. Ru/SiO-I m-189第3期 朱毅青等:溶胶-凝胶法镍基催化剂的研究—T i/Si原子比对NiO/TiO2-S iO2结构和苯加氢性能的影响preg nated a nd Sol-G el Pr epared Catalysts:Sy thesisChar acterizat ion and Catalytic Pr o per ties[J].J Catal,1992,133:247~259[2] 丹羽修一,水上富士夫,鸟羽诚,等. Ë. Ë法H含浸法r组_合o;?触媒调制法N检讨[J].触媒,1995,(2):140~143[3] 雷翠月,张敏卿,康慧敏,等.负载型铜基催化剂的制备、表征和催化性能[J].催化学报,1998,19(5):470~473[4] 匡文兴,范以宁,姚凯文,等.溶胶-凝胶法Ce~M o复合氧化物超细粒子催化剂[J].催化学报,1997,18(2):157~159[5] 孙继红,张 晔,范文浩,等.Sol-G el技术与纳米材料的化学剪裁[J].化学进展,1999,11(1):80~84 [6] 张玉红,熊国兴,盛世善.NiO/C-Al2O3催化剂中N iO与C-A l2O3间的相互作用[J].物理化学学报,1999,15(8):735~741[7] U eno A,Suzuki H,koter a Y.Par ticle Size Distribu-tio n o f N ickel D isper sed o n Silica and its Effects on Hydro genation of Pr opio naldehy de[J].J Chem S oc Far aday T r ans,1983,79:127~136[8] 朱毅青,林西平,马延凤,等.镍含量对超细粒子负载型催化剂性能的影响[J].分子催化,1998,12(6):417~423[9] 格雷格S J,A辛K S W.吸附,比表面与孔隙率[M].北京:化学工业出版社,248~260[10]作花济夫. Ë- Ë法N科学[M]. ­承风社,59[11]作花济夫.蒋幼梅,钱 钧,等.玻璃非晶态科学[M].中国建筑工业出版社,189[12]野上正行,守屋喜郎.赤外线 º ¨ËK h k金属Ë 7-¨+i N酸化物非晶质膜N生成过程N研究[J].穴羔业协会志,1977,85(2):59~65[13]朱毅青,王占华,林西平,等.后处理温度对So l-Gel法制备的镍基负载型催化剂性能的影响[J].无机化学学报,1999,15(6):785~792Study of the Nickel Catalysts Prepared by Sol-Gel Method—The Effects of Si/Ti Atomic Ratios on the Structure and Catalytic Performance of NiO/TiO2-SiO2for Benzene HydrogenationZHU Yi-qing,LIN Xi-ping,WANG Zhan-hua,LAI Li-fang(J iangsu Institute o f Petrochemical E ngineering,L aboratory of FineChemical Engineering,Changz hou213016)Abstract:Supported ultrafine Ni cataly st NiO/TiO2-SiO2(Ni/(T i+Si)=1∶9,Ti/Si=0~1)w ere pr epared by the sol-gel metho d.T he effects o f T i/Si atomic ratios on the structure,physical and chem ical pr operties w er e ex amined using BET,T PR,XRD,TEM and FT-IR.Hydrogenation activity,heat resistance,anti-po isoning ability for benzene hydrogenation w ere deter mined in a micro reactor-GC sy stem.T he results show that,by using so l-gel method,NiO particles o f the suppo rted ultrafine Ni catalyst disperse uniform ly in the catalyst and their diameters are less than10nm.T he catalysts show high heat r esistance.T he changes of cry stal phase and crystallite sizes after benzene hydrog enatio n reaction are sm all.Bo th NiO and TiO2take parts in the formation of SiO2framew ork.Addition o f pr oper amounts o f NiO into SiO2sy stem increases the sur face area greatly,w hile addition of T iO2decrease the surface area and the benzene hydro-genation activ ities decline greatly w ith the increase of the TiO2contents.With proper T i/Si atom s ratio, the catalysts show hig h activity and selectivity,a w ide r eaction tem perature rang e and excellent anti-poi-soning ability.Key words:Sol-Gel;T i/Si atom r atio;N ickel cataly st;Namo-crystallites;Benzene hy drog enation r eaction 190分 子 催 化 第14卷 。

溶胶-凝胶法制备NiO薄膜及电化学性能研究

溶胶-凝胶法制备NiO薄膜及电化学性能研究

D14 溶胶-凝胶法制备NiO薄膜及电化学性能研究蔡羽1李董轩2赵胜利2文九巴2(1. 河南科技大学信息管理研究所, 河南洛阳 471003;2. 河南科技大学材料科学与工程学院,河南洛阳 471003)摘要:采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法并结合旋转涂布(Dip-Coating)技术在不锈钢和单晶硅基片上沉积NiO薄膜,采用TG-DSC、XRD、SEM、循环伏安和充放电技术对干凝胶的热分解行为以及薄膜的结构、形貌和电化学性能进行表征。

结果表明:以醋酸镍、柠檬酸和乙二醇为原料在一定温度下合成了性能稳定的溶胶,烧结过程中凝胶在430˚C基本分解完全并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度升高,纳米NiO的结构趋于完善、晶粒尺寸逐渐增大。

在600˚C 时烧结2h获得了形貌较好、表面光滑、均匀、致密以及无裂缝/剥落呈球形的NiO薄膜。

在截止电压0-3.0V,电流密度0.01mA/cm2条件下,首次放电比容量为1285mAh/g,经过300次循环后可逆容量仍在650mAh/g以上,随着电流密度的增加薄膜材料的比容量逐渐减小,当电流密度为0.04mA/cm2时,300次循环后比容量仍在300mAh/g以上,表现出良好的电化学性能,有望成为新一代全固态薄膜锂电池的阳极材料。

关键字:溶胶-凝胶;NiO薄膜;阳极材料;薄膜电池NiO thin film prepared by sol-gel process andits electrochemical propertiesCAI Yu1, LI Dongxuan2, ZHAO Shengli2, WEN Jiuba2(1. (rmation management institute, Henan university of science & technology,Luoyang, Henan 471003, China;(2. School of materials, Henan university of science & technology, Luoyang 471003,China)ABSTRACT: The NiO thin film was deposited on the stainless and single crystal silicon substrate by sol-gel compared with the dip-coating technique. The thermal decomposition behavior of gel precursor and the structure, morphology and electrochemical properties of NiO thin film were characterized by TG-DSC, XRD, SEM, cyclic voltammetry and the constant current charge/discharge technology. The results show that the stable sol is synthesized using nickel diacetate, citric acid and glycol as raw material. The gel completely decomposes at 430ºC and gradually forms the nanocrystalline NiO,its crystal structure becomes integrity and the size of particles become larger with the increasing of the sintering temperature. The NiO film sintering at 600 ºC exhibits well amorphous, smooth surface, uniform, compact and free of cracks. At the cut-off voltage of 0-3V and the current density of 0.01mA/cm2, its first discharge special capacity is 1285mAh/g keeping 650mAh/g after 300 cycles. With the increasing of the current density, the special capacity is decreasing and the cycling performance runs down. When the current density is 0.04mA/cm2, the special capacity remains keep above 300mAh/g after 300cycles, which exhibits excellent electrochemical performance,are hoping become the anode material for the new all-solid-state lithium ion battery.Keywords: sol-gel, NiO thin film, anode material, thin film battery基金项目:国家自然科学基金项目(20083001);河南科技大学科研基金项目 (2007ZY002);作者简介:蔡羽(1972- ),女,硕士,讲师,主要从事锂离子电池材料研究,发表论文20余篇,Email :slzhao@近年来,集成电路和微电子机械系统的持续发展越来越要求集成在其上电源系统适应其要求。

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜工艺优化及其压敏特性研究的开题报告

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜工艺优化及其压敏特性研究的开题报告

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜工艺优化及其压敏特性研
究的开题报告
一、研究背景:
ZnO具有优良的光学、电学和力学性能,因此广泛应用于光电器件、气敏传感器、压力传感器等领域。

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜具有工艺简单、效率高、成本低等优点,是目前制备ZnO薄膜的重要方法之一。

然而,当前对于溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的研究还存在一些问题,如薄膜质量不稳定、制备工艺难以控制等,因此有必要对其进行进一步的研究。

二、研究内容:
本研究的主要内容为通过探究溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的不同制备参数,如前驱体浓度、溶液pH值、热处理温度等,优化制备工艺,提高薄膜质量和稳定性;同时,通过压敏测试等实验,研究ZnO薄膜的压敏
性能,探索其在气敏传感器和压力传感器等领域的应用。

三、研究方法:
(1)溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜,通过SEM、XRD、UV-Vis等手段对薄膜进行结构表征和光电性能测试;
(2)改变制备参数,如前驱体浓度、溶液pH值、热处理温度等,
优化制备工艺,提高薄膜质量和稳定性;
(3)使用万能试验机测试制备的ZnO薄膜的压敏性能,分析其压
敏特性的来源;
(4)探讨ZnO薄膜在气敏传感器和压力传感器等领域的应用。

四、研究意义:
本研究通过优化溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的工艺,提高其制备效率和薄膜质量,为制备高性能ZnO薄膜提供了基础研究;同时,对ZnO薄
膜的压敏性能进行研究,旨在提高传感器的灵敏度和稳定性,为气敏传感器、压力传感器等领域的应用提供有力支持。

溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料及其性能分析

溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料及其性能分析

溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料及其性能分析溶胶-凝胶法(Sol-Gel method)是一种常用于制备薄膜、粉体以及复杂结构材料的化学合成方法。

它的优点在于可以制备出高纯度的材料,并且制备过程简单、操作灵活。

在正极材料的制备中,溶胶-凝胶法也被广泛应用。

本文将介绍溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料的过程,并对其性能进行分析。

一、溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料的过程溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料包括溶胶制备、凝胶形成和煅烧三个主要步骤。

1. 溶胶制备溶胶是由溶剂中分散的纳米颗粒或单分散分子组成的胶体,制备溶胶的关键是选择适当的溶剂和溶质。

通常,选择金属盐溶液作为溶质,通过加入络合剂、酸碱调节剂或表面活性剂等来稳定溶胶。

2. 凝胶形成凝胶是指溶胶中分散物质逐渐聚集、连续相互作用而形成的一种凝固状态。

凝胶形成的过程包括双水解反应、凝胶交联和凝胶成核等。

双水解反应是指溶胶溶液中的金属盐与水发生反应生成金属氢氧化物凝胶的过程。

这个过程是一个自发的、放热的反应,可以通过控制反应时间和温度来调节凝胶体系的物理化学性质。

凝胶交联是指凝胶形成后,通过加入交联剂或通过调节温度、pH值等条件来使凝胶体系更加稳定。

交联剂可以使凝胶体系具有较高的稳定性和强度,从而提高材料的性能。

凝胶成核是凝胶形成过程中的关键步骤,它决定了凝胶体系中的孔隙结构和分散相的形态。

成核的方式主要有两种:均匀成核和不均匀成核。

均匀成核是指凝胶体系中的成核物质分布均匀,可以形成均匀分散的纳米颗粒。

不均匀成核则是指凝胶体系中的成核物质不均匀存在,形成不均一的凝胶体系。

3. 煅烧煅烧是将凝胶体系转化为氧化物材料的过程。

在煅烧过程中,凝胶体系会发生结构重排和结晶等变化,形成稳定的氧化物相。

煅烧过程的条件(温度、时间等)会对材料的物理化学性质产生重要影响。

二、复合氧化物正极材料的性能分析溶胶-凝胶法制备的复合氧化物正极材料具有以下性能特点:1. 分散性好溶胶-凝胶法制备的复合氧化物正极材料具有良好的分散性,可以制备出均匀分散的纳米颗粒。

溶胶凝胶法制备llzo

溶胶凝胶法制备llzo

溶胶凝胶法制备llzo
摘要:
1.溶胶凝胶法简介
2.溶胶凝胶法制备LLZO 的过程
3.LLZO 的特性与应用
正文:
一、溶胶凝胶法简介
溶胶凝胶法是一种制备陶瓷材料的常用方法,它通过将高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经过热处理而成为氧化物或其它化合物固体。

这种方法具有制备过程简单、成本低、环境友好等优点,因此在陶瓷制备领域得到了广泛的应用。

二、溶胶凝胶法制备LLZO 的过程
LLZO(镧锆酸镧钛酸锆)是一种具有高介电常数、低损耗和宽频带应用特性的陶瓷材料。

它主要由镧、锆、钛三种元素组成,通过溶胶凝胶法制备可以得到高性能的LLZO 陶瓷。

制备过程如下:
1.首先将镧、锆、钛三种元素的氧化物分别与水混合,形成溶液。

2.将溶液中的氧化物通过水解反应生成相应的氢氧化物。

3.将氢氧化物沉淀并分离出来,形成凝胶。

4.将凝胶经过热处理,得到LLZO 陶瓷。

三、LLZO 的特性与应用
LLZO 陶瓷具有优良的介电性能,其介电常数随温度的升高而降低,具有
较好的频率稳定性。

同时,它还具有低损耗和宽频带特性,因此在高频通信、雷达、卫星导航等领域具有广泛的应用。

此外,LLZO 陶瓷还具有良好的抗氧化性和耐腐蚀性,可用于制作高温环境下的电子元件。

在能源存储领域,LLZO 陶瓷也可用于制备高性能的电容器,实现能量的高效存储和转换。

溶胶-凝胶法制备LiCoxMn(2-x)O4及电化学性能研究

溶胶-凝胶法制备LiCoxMn(2-x)O4及电化学性能研究

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3 复旦 大学 激光 化学 研究所 ,上海 .

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毕业论文——溶胶—凝胶法沉积氧化镍薄膜的电致变色性能

毕业论文——溶胶—凝胶法沉积氧化镍薄膜的电致变色性能

溶胶—凝胶法沉积氧化镍薄膜的电致变色性能摘要:氧化镍(NiO)膜从乙酸镍前体通过溶胶 - 凝胶浸涂方法制备。

其特征为它们的结构,利用X射线光电子能谱,扫描电子显微镜,循环伏安法,光透射率的研究和比色分析CIE系统组成,形态,光学和比色的测定。

XPS测量结果表明,该薄膜具有的NiO相的存在。

SEM图像显示,氧化镍薄膜的光滑和多孔性。

由玻璃/ ITO/的NiO/ KOH / ITO /玻璃显示出51%的光调制和49.45%,除了上述的参数相对亮度差,着色效率被发现为49平方厘米/ 550纳米以下。

关键词:氧化镍;智能窗。

1.简介电致变色是这样一种现象,涉及颜色的电致变色(EC)的材料由同时注入电子和小离子的持久和可逆变化。

在最近几年,过渡金属氧化物,吸引多的关注,因为它们的低功耗,高着色效率(CE)和开路条件。

根据他们的记忆效应,在所有电致变色材料,WO3在阴极电致变色材料中被极大地研究和按比例增加。

“智能窗”存在一个潜在市场,因为它的高的光调制和大的CE。

与此相反,氧化镍为阳极显色材料。

尽管有前途的功能,如高CE,良好的循环可逆性,成本效益,但氧化镍是最不被理解的电致变色材料。

在氧化镍薄膜的电致变色过程中是相当复杂的,通常认为它着色和漂白状态之间的可逆转变涉及氧化还原过程。

氧化镍膜通常制备通过物理方法。

这些方法并不总是适用于大规模生产。

同时造价是对大面积智能窗发展的最大障碍之一。

另一种方法是低成本的溶胶 - 凝胶结合浸涂技术。

它提供了一个低温合成方法是要么完全无机的性质或无机和有机的大面积的材料。

氧化镍的溶胶 - 凝胶沉积已经被限制是因为缺乏合适的前体,其具有足够的溶解度和稳定性。

2.实验镍氧化物薄膜沉积在铟掺杂的氧化锡(ITO)基底,通过溶胶-凝胶使用0.5M的镍二乙酸四水合物,加入50毫升乙醇和0.5ml盐酸。

在60℃下将得到的溶液回流1小时,然后使其在室温下冷却。

之前沉积的ITO用丙酮和去离子水超声波处理进行清洗,分别薄膜沉积通过浸渍涂布用10次沉积循环和退火在300℃上90分钟内获得的NiO薄膜。

溶胶-凝胶法制备氧化镍薄膜电致变色特性的研究

溶胶-凝胶法制备氧化镍薄膜电致变色特性的研究

溶胶-凝胶法制备氧化镍薄膜电致变色特性的研究魏红莉,何峰武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉 (430070)E-mail:oyster1980@摘要:电致变色材料作为一种新型功能材料将会在许多领域得到应用。

本文利用溶胶-凝胶法在ITO导电玻璃上成功制备了氧化镍薄膜。

利用XRD对热处理后的凝胶进行了物相分析。

通过分光光度计和电化学工作站对氧化镍薄膜的电致变色特性和电化学性能进行了研究。

结果表明:随着热处理温度的提高,氧化镍干凝胶会由非晶结构转变为晶态结构,试样的光密度的变化幅度将明显变窄,即薄膜的电致变色性能就越差。

非晶态的氧化镍薄膜具有更好的电致变色特性。

关键词:电致变色,氧化镍薄膜,溶胶-凝胶法,循环伏安法中图分类号:TQ171.711.引言电致变色是指材料或体系在外加电场作用下发生可逆的色彩变化。

自1969年S. K. Deb[1]首次报道非晶WO3膜的电致变色效应以来,人们对电致变色材料进行了研究,取得了较大的进展。

以这种材料做成的电色器件用途很广,诸如防眩光后/侧视镜、太阳顶棚、智能窗和电色显示器等[2-3]。

近年来人们发现氧化镍膜与WO3膜相比,具有成本低、阳极着色、中性色调等优点成为一种典型的,较为优良的阳极电致变色材料[4]。

其与WO3类阴极显色材料构成EC器件时,具有互补显色性。

本文利用溶胶-凝胶法[5-8]在ITO导电玻璃上成功制备了氧化镍薄膜。

2.实验2.1氧化镍薄膜的制备本实验采用分析纯的醋酸镍(Ni(Ac)2·4H2O)为原料,将5g醋酸镍溶于40ml乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)中,并且添加适量氨水,放在磁力搅拌器上高速搅拌数小时,然后密封静置24小时得到绿色透明的溶胶。

采用浸渍提拉法在基片表面形成氧化镍薄膜,本实验中采用的基片是2.5×6.5cm的ITO 导电玻璃(约180Ω/□),将ITO导电玻璃依次放在有丙酮、蒸馏水的烧杯中,在超声波清洗器中清洗干净,晾干待用。

溶胶的制备及光电性质测定

溶胶的制备及光电性质测定

溶胶的制备及光电性质测定一、实验目的1.掌握制备胶体溶液的方法。

2.掌握用热渗析法纯化溶胶的技术。

3.用电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度及其 电位。

二、实验原理胶体溶液是大小在1~100nm之间的质点(称为分散相)分散在介质(称为分散介质)当中而形成的体系。

分散相和分散介质都可以分别属于液态、固态和气态中的任何一种状态。

分散介质为液态或气态的胶体体系能流动,外观类似普通的真溶液,通常称为溶胶。

分散介质不能流动的胶体,则称为凝胶。

许多天然高分子物质,能自动和水形成溶胶,通称为亲液溶胶或高分子溶胶,它是热力学稳定体系。

一般所指的溶胶是另一类热力学不稳定的多相体系。

它们不能自动生成,通称为憎液溶胶。

憎液溶胶要稳定存在,需具有动力稳定性和聚结稳定性。

动力稳定性是由于分散相的粒子大小在1~100nm之间,而不会因重力作用而很快沉降,一般都能在较长时间内存在。

聚结稳定性是指粒子与粒子不会碰撞而合并到一起。

它是由于分散相粒子吸附某些离子后带电。

而各胶粒带同种电荷相斥,因而获得聚结稳定性。

因此制备溶胶的要点是设法使分散相物质通过分散或凝聚的方法使其粒度正好落在1~100nm之间,并加入一定量的合适电解质稳定剂,使分散相粒子带电。

溶胶的制备方法可分为两大类,一类是分散法制溶胶,即把较大的物质颗粒变为小颗粒,从而得到溶胶。

其中包括机械法,电弧法,超声波法,胶溶法等。

另一类是凝聚法制溶胶,即把物质的分子或离子聚合成较大颗粒,从而得到溶胶。

属于这一类的有化学反应法、变换分散介质法、物质蒸汽凝结法等。

胶体的性质是由其颗粒的大小决定的。

由于颗粒较小,受分散介质分子热运动的碰撞,能作不规则的运动,称布朗运动。

在超级显微镜下可以观察到此种运动现象称为胶体的动力学性质。

由于颗粒小于但接近可见光波长,能使射在胶粒上的可见光发生散射,称丁达尔现象,这是胶体所特有的性质,可以用来区分胶体溶液与真溶液。

由于胶体颗粒远大于溶液中的离子及溶剂分子,对于一些孔径在1nm左右的多孔膜,胶体不能通过,而离子及溶剂分子却可通过,这一性质称为胶体的半透性。

氢氧化镍和氧化镍的制备及超级电容性能研究的开题报告

氢氧化镍和氧化镍的制备及超级电容性能研究的开题报告

氢氧化镍和氧化镍的制备及超级电容性能研究的开题报告
一、研究背景
超级电容器是一种新型高效能存储器件,它具有较高的能量密度和功率密度,能够很好的满足人们对能源存储的需求和对新型电子器件的追求。

超级电容器的电极材
料是其关键技术之一,氢氧化镍和氧化镍都是超级电容器电极材料中的重要代表。

然而,目前这两种材料的制备方法及其电化学性能还需要进一步研究和优化。

二、研究目的
本研究旨在探索氢氧化镍和氧化镍的制备方法及其超级电容性能,并通过实验考察这两种材料的电化学性能,为实现超级电容器的性能优化提供新的思路。

三、研究内容
1. 氢氧化镍和氧化镍的制备方法的研究
本研究将采用化学合成法以及热分解法两种方法制备氢氧化镍和氧化镍材料。

化学合成法是一种使用水合镍离子反应合成氢氧化镍和氧化镍的方法。

热分解法是一种
先制备有机物络合物,再通过高温分解制备氢氧化镍和氧化镍的方法。

2. 氢氧化镍和氧化镍的物理和化学性质的研究
本研究将考察制备的氢氧化镍和氧化镍的结构、形貌、晶化性质等物理和化学性质。

3. 氢氧化镍和氧化镍的电化学性能的研究
通过循环伏安法和恒流充放电法考察制备的氢氧化镍和氧化镍材料的电化学性能。

主要包括电容量、电导率、放电和充电速率、能量密度等特性参数的测试。

四、研究意义
本研究可为超级电容器的开发和制造提供一定的指导和帮助。

此外,制备方法和结构调控等技术研究也可以为其他材料的设计和合成提供参考。

HfO2材料的制备和性能研究

HfO2材料的制备和性能研究

HfO2材料的制备和性能研究HfO2是一种重要的高介电常数材料,因其广泛应用于电容器、微电子器件、储能材料等领域而备受关注。

本文将介绍HfO2的制备方法以及其主要物理和化学性质的研究成果。

一、HfO2的制备方法HfO2的常见制备方法包括化学气相沉积、热分解和溶胶-凝胶法等。

其中,溶胶-凝胶法是一种经典的制备方法,其步骤一般包括溶胶制备、凝胶化和热处理三个步骤。

在溶胶制备阶段,常用的HfO2前驱体包括无水氯化铪(HfCl4)、硝酸铪(Hf(NO3)4)、乙酰丙酮铪(Hf(acac)4)等。

将这些前驱体在有机溶剂中溶解,并加入适量的水、氨水或其他还原剂,使其形成不同的溶胶。

凝胶化阶段是将溶胶置于恒温恒湿的环境中,使其中的聚合物或聚集体发生凝胶形成。

最终通过热处理使得凝胶转化为晶体HfO2。

二、HfO2的物理性质HfO2的物理性质包括其介电性能、晶体结构和力学性能等。

HfO2的介电常数通常较高,可达25-30,因此其在微电子器件中广泛应用。

此外,HfO2也是一种典型的立方结构氧化物,其最稳定的晶相为脸心立方相。

不同的制备方法以及热处理过程会对HfO2的晶体结构产生重要影响,例如高温热处理可以使HfO2产生莫三比锆-钛结构,从而影响其电学特性。

在力学性能方面,HfO2具有优异的硬度和弹性模量,通常较其他氧化物高。

而且HfO2也具有良好的热稳定性,即在高温下也不会发生氧化分解。

三、HfO2的化学性质HfO2的化学性质主要表现为其对不同化学环境的稳定性。

HfO2在强碱和强酸环境中表现出较好的稳定性,但在强氧化性环境中会被氧化分解。

此外,HfO2也可以与某些物质发生反应,例如在SiO2/HfO2异质结界面上出现的界面反应。

界面反应可能导致电-介质界面能量降低、电隧穿效应加剧等现象,从而影响器件的电学性能。

综上所述,HfO2作为一种重要的高介电常数材料,其制备方法和性质研究一直备受关注。

相信随着技术的不断发展,HfO2在电子器件领域中的应用将会越来越广泛。

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