GBT煤中全硫的测定方法
_GBT214煤中全硫地测定方法
_GBT214煤中全硫地测定方法煤中全硫地测定方法_GBT214引言：煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。
因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。
目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。
2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。
一、湿法燃烧法的原理湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。
通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。
二、实验仪器和试剂实验所需的仪器和试剂主要有：1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。
2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。
3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。
4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。
5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。
6.石英瓶：用于保存和包装煤样。
7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。
三、操作步骤1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。
2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。
3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。
燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。
4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。
5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。
6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。
7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。
8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。
9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。
四、结果判定按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。
根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。
-GBT214煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3 艾士卡法3.1 原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。
3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。
3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
3.2.7 滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T 1914）。
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212-2001，eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998）GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3艾士卡法3.1原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2试剂和材料3.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T622）加1体积水混匀。
3.2.3氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T652）溶于100mL水中。
3.2.4甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。
3.2.6瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
3.2.7滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T1914）。
3.3仪器设备3.3.1分析天平：感量0.1mg。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。
二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。
（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。
（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。
（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。
（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。
三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。
将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。
将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。
检测煤中全硫的测定方法
检测煤中全硫的测定方法试验步骤1 先将炉温控制在1200±5℃，并在燃烧管的细径管端接上两个吸收瓶，把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端，随即用带有T 形管的橡皮塞密闭燃烧管的末端，打开通氧管上的弹簧夹，通入氧气，并保持每分钟通入氧气350mL，把镍铬丝推棒推到预热的记号处，使盛有煤样的燃烧舟的前端在预先测好温度500℃左右的位置，并预热5min，再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处，立即把推棒往后拔出以免熔化。
煤样在高温带燃烧10min。
2 燃烧终了后，用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管，停止通入氧气。
先取下紧连硅橡胶管的吸收瓶，然后逐个取下，关闭水力泵。
3 打开燃烧管末端的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
4 打开吸收瓶的橡皮塞，用蒸馏水分别清洗气体过滤器2～3 次，要用洗耳球加压，否则洗液不易流出，在各个吸收瓶中分别加入3～4 滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，溶液由桃红色变为钢灰色，即为滴定终点，记下氢氧化钠溶液的用量。
5 空白试验在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。
结果计算1 测定结果按式(4)计算：注：①实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法，则需配制和标定硫酸及氢氧化钠标准溶液，采用最后结果乘或除以一个系数的方法，即：SfQ＜1%，结果除以1.05；SfQ ＞4%，结果乘以1.05；SfQ=1%～4%，结果不变。
a.硫酸标准溶液的配制与标定：量取优级纯硫酸(GB625—77)4mL，徐徐加入蒸馏水中，并稀释到5000mL。
准确称取预先在130℃烘至恒重的优级纯无水碳酸钠约0.1g 数份，分别置于300mL 烧杯中。
加入约100mL 蒸馏水溶解，再加入3～4 滴混合指示剂，用上述配制的硫酸滴定，直到溶液呈钢灰色。
将此溶液煮沸5min，除去二氧化碳，冷却，当溶液又呈现绿色时，继续用上述配制的硫酸溶液滴定，直到溶液变为钢灰色为止，记下硫酸用量，即可计算硫酸溶液的标准浓度。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996)(一)高温燃烧中和法1.方法要点:将煤样在氧气(或空气)流中进行高温燃烧,使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物,然后捕集在过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定,计算煤样中全硫含量。
2.仪器、材料和试剂:2.1仪器和材料:高温炉:要求炉温能保持80-100mm长的高温带(1200±5℃)。
带调温装置。
燃烧管:耐温1300℃以上,管总长约750mm。
一端外径22mm,内径19mm,长约690mm,另一端外径10mm,内径约为7mm,长约60mm。
燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。
镍络丝推棒:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端卷成螺旋状,使其成为约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
镍络丝钩:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端弯成小钩,作为取出燃烧舟用。
硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径一端,作为连接吸收系统用。
T形玻璃管:T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞,作为密闭燃烧管用。
水平方向的另一端装上一个翻胶帽,翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。
T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧气用。
流量计:能测量每分钟350ml以上的氧气流量。
吸收瓶:250ml或300ml锥形瓶。
气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板,溶板型号G2-G3,接在吸收瓶的出气口一端。
热电偶:铂铑-铂热偶;贮气桶:容量30-50L;干燥塔:250ml;酸式滴定管:25ml和10ml两种碱式滴定管:25ml和10ml两种2.2试剂:过氧化氢;浓度为30%(分析纯)碱石棉;化学纯,粒状;三氧化钨,化学纯(HG10-1129);甲基红—亚甲基兰指示剂;无水氯化钙,化学纯;邻苯二甲酸氢钠(GB1257):优级纯;酚酞;氢氧化钠:0.03M溶液;羟基氢化汞溶液。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。
因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。
1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。
（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。
该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。
（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。
该方法准确性高，适用于不同种类的煤。
（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。
该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。
2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。
（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。
该方法操作简单，准确性较高。
（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。
（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。
总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。
根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
该方法主要根据磷钼蓝试剂与煤中的硫化物反应生成深蓝色络合物，
并利用分光光度法对络合物的吸光度进行测定，从而确定煤中的全硫含量。
该方法具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点，被广泛应用于煤炭
行业。
1.样品准备：将煤样经过研磨并过筛，取粉末样品用乙醇和乙醚混合
液将其湿润，以促进硫化物和磷钼蓝试剂的反应。
同时，将试剂车柨磷钼
酸铵的溶液配制好。
2.试剂反应：将处理好的样品放入试管中，加入适量的试剂，并加入
适量的稀硫酸进行酸处理，加速反应的进行。
3.吸光度测定：将反应好的试管放入分光光度计中，设置波长并进行
零点调节，然后测定样品溶液的吸光度。
4.硫含量计算：根据磷钼蓝络合物的吸光度和标准曲线，计算出样品
中全硫的含量。
需要注意的是，在进行GBT煤中全硫的测定方法时，需要控制一些条件，以保证测定结果准确可靠。
如试剂的配制和贮存要求，试剂与样品反
应的时间和温度，反应后试管的酸洗和去除杂质等。
此外，在实际操作过程中也要注意样品的选择和处理，避免其他成分
对测定结果的干扰。
同时，还要注意实验室的安全操作和废液的处理，确
保实验室操作的安全和环境的保护。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。
下面将详细介绍这几种方法。
1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。
该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。
2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。
3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。
测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。
4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。
这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。
煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。
这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。
同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的几种测定方法
煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。
一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。
在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。
重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。
其优点是：测量结果准确，重复性好。
缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。
所以一般例常分析不用。
二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。
这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。
但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。
三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。
即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。
煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。
煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。
生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。
然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。
库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。
但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定一、实验原理将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
二、试剂和仪器（1）艾氏卡试剂：以两份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至颗粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
（2）盐酸溶液：(1+1)（3）氯化钡溶液：100g/L（4）甲基橙溶液：20g/L（5）硝酸银溶液：10g/L加入几滴硝酸，贮于深色瓶中（6）瓷坩埚：容量30ml和10~20ml两种（7）分析天平（8）马弗炉三、测定步骤（1）于30ml坩埚内称取粒度小于20mm的空气干燥煤样1g和艾氏卡试剂2g仔细混合均匀，再用1G艾氏卡试剂覆盖。
（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~850℃，并在该温度下保持1~2h。
（3）将坩埚从炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细捣碎，然后转移到400ml烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150ml刚煮沸的水，充分搅拌。
（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水至少冲洗10次，洗液总体积约为250~300ml。
（5）向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2ml，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10ml，在近沸状态下保持约2h，最后溶液体积为200ml左右。
（6）溶液冷却静置或过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~850℃的马弗炉中灼烧20~40分钟，取出坩埚，在空气中稍冷却后放入干燥器中冷却至室温，称量。
四、注意事项（1）每配制一批艾氏卡试剂或更换其他一种试剂时，应进行两个以上空白实验。
（2）硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
煤中全硫测定
5 三氧化硫的测定(基准法) 5.5 形成大颗粒晶体沉淀的条件：
a. 在稀溶液中进行沉淀。
b. 在热溶液中进行沉淀。试验溶液应在微沸条件下用
氯化钡溶液进行沉淀。
c. 慢慢滴加沉淀剂。
e. 在不断搅拌下加入氯化钡溶液，采用微沸代替搅拌。
f. 在上述条件沉淀完毕以后，还要对沉淀进行“陈化” 处理。
河南建筑材料研究设计院有限公司 李淑玲
㈧ 每批艾氏剂需进行2个以上空白试验（出不加煤
样外，全部操作按本操作进行），硫酸钡沉淀的 质量极差不得大于0.0010g,取平均值作为空白值。
5.3 结果计算：
三氧化硫的质量分数XSO3按下式计算： XSO3=100×0.1374（mBaSO4－m空白）/m
式中：0.1374---由硫酸钡换算为硫的系数。
计量。可控制650℃～700℃、800℃、900℃温度。
分析天平：精确至0.0001g。 干燥箱：可控制105~110温度。
容量瓶、移液管和滴定管等玻璃器皿和滤纸等。
4 试样的制备
一般分析试验煤样必须具有代表性和均
匀性。空气干燥应达到湿度平衡状态，由 大样缩分后的试样不得少于60g，试样通过 0.2mm方孔筛。装入试样瓶中，供分析用。 其余作为原样保存备用。
持2h，溶液最终体积为200mL。
㈥ 溶液冷却或过夜后用用慢速定量滤纸过滤，热水
洗涤，直至检验无氯离子为止。 ㈦ 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中， 灰化后在800~850℃的高温下灼烧20~40min，取出 坩埚臵于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，
直至恒量(m)。
5 三氧化硫的测定(基准法)
GB/T 214-2007
煤中全硫的测定方法
河南建筑材料研究设计院
煤中全硫的几种测定方法
煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。
一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。
在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。
重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。
其优点是：测量结果准确，重复性好。
缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。
所以一般例常分析不用。
二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。
这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。
但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。
三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。
即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。
煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。
煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。
生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。
然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。
库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。
但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。
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煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围规范规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本规范适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998）GB/T 483 煤炭分析实验方法一般规定3 艾士卡法3.1 原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料3.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。
3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。
3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
3.2.7 滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T 1914）。
3.3 仪器设备3.3.1 分析天平：感量0.1mg 。
3.3.2 马弗炉：带温度控制装置，能升温到900℃，温度可调并可通风。
3.4 实验步骤3.4.1 在30mL 瓷坩埚内称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（1.00±0.01）g 1）（称准至0.0002g ）和艾氏剂（3.2.1）2g （称准至0.1g ），仔细混合均匀，再用1g （称准至0.1g ）艾氏剂覆盖在煤样上面。
1）全硫含量5%~10%时称取0.5g 煤样，全硫含量大于10%时称取0.25g 煤样。
3.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在（1~2）h 内从室温逐渐加热到（800~850）℃，并在该温度下保持（1~2）h 。
3.4.3 将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。
用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧30min ），然后把灼烧物转移到400mL 烧杯中。
用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入（100~150）mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
3.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为（250~300）mL 。
3.4.5 向滤液中滴入（2~3）滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量2mL ，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL ，并在微沸状况下保持约2h ，溶液最终体积约为200mL 。
3.4.6 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（硝酸银溶液检验无浑浊）。
3.4.7 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后，在温度为（800~850）℃的马弗炉内灼烧（20~40）min ，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称量。
3.4.8 每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白实验（除不加煤样外，全部操作按本规范3.4进行），硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g ，取算术平均值作为空白值。
3.5 结果计算测定结果按式（1）计算： 12,()0.1374100t ad m m S m-⨯=⨯…………………………(1) 式中：S t.ad ——一般分析煤样中全硫质量分数，%；m 1——硫酸钡质量，单位为克（g ）；m2——空白实验的硫酸钡质量，单位为克（g）；0.137 4——由硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，单位为克（g）；3.6 方法的精密度艾士卡法全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。
表1 艾士卡法测定煤中全硫精密度4 库仑滴定法4.1 原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
4.2 试剂和材料4.2.1 三氧化钨（HG 10-1129）。
4.2.2 变色硅胶（HG/T 2765.4）：工业品。
4.2.3 氢氧化钠（GB/T 629）：化学纯。
4.2.4 电解液称取碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。
4.2.5 燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60㎜，耐温1200℃以上。
4.3 仪器设备库仑测硫仪：主要由下列各部分构成。
4.3.1 管式高温炉能加热到1200℃以上，并有至少70㎜长的（1150±10）℃高温恒温带，带有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
4.3.2 电解池和电磁搅拌器电解池高（120~180）㎜，容量不少于400mL，内有面积150㎜2的铂电解电极对和面积约15㎜2的铂指示电极对。
指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min 且连续可调。
4.3.3 库仑积分器电解电流（0~350）mA范围内积分线性误差应小于0.1%，配有（4~6）位数字显示器或打印机。
4.3.4 送样程序控制器可按规定的程序灵活前进、后退。
4.3.5 空气供应及净化装置由电磁泵和净化管组成。
供气量约1500mL/min，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
4.4 实验步骤4.4.1 实验准备4.4.1.1 将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
4.4.1.2 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
4.4.1.3 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约（80~100）㎜处充填厚度约3㎜的硅酸铝棉。
4.4.1.4 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。
燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。
4.4.1.5 开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300mL/min以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
4.4.2 仪器标定4.4.2.1 标定方法：使用有证煤规范物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。
4.4.2.1.1 多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤规范物质进行标定；4.4.2.1.2 单点标定法：用与被测样品硫含量相近的规范物质进行标定。
4.4.2.2 标定程序4.4.2.2.1 按GB/T212测定煤规范物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫S t,ad 规范值。
4.4.2.2.2 按4.4.3步骤，用被标定仪器测定煤规范物质的硫含量。
每一规范物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为煤规范物质的硫测定值。
4.4.2.2.3 将煤规范物质的硫测定值和空气干燥基规范值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。
注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。
4.4.2.3 标定有效性核验另外选取（1~2）个煤规范物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照4.4.3步骤测定其全硫含量。
若测定值与规范值（控制值）之差在规范值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。
4.4.3 测定步骤4.4.3.1 将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。
4.4.3.2 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。
在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
4.4.3.3 在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按4.4.3.4所述进行终点电位调整实验。
如实验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。
4.4.3.4 在瓷舟中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002 g），并在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。
实验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
4.4.4 标定检查仪器测定期间应使用煤规范物质或者其他控制样品定期（建议每10~15次测定后）对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤规范物质或者其他控制样品的测定值超出规范值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。
4.5 结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按式（2）计算：Sadt,=1001mm (2)式中：S t.ad——一般分析煤样中全硫质量分数，%；m1——库仑积分器显示值，单位为毫克（mg）；m——煤样质量，单位为毫克（mg）。
4.6 方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性和再现性如表2规定。
表2 库仑滴定法测定煤中全硫精密度5 高温燃烧中和法5.1 原理煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠规范溶液量，计算煤中全硫含量。
5.2 试剂和材料5.2.1 氧气（GB/T3863）：99.5%。
5.2.2 碱石棉：化学纯，粒状。
5.2.3 三氧化钨（HG 10-1129）。
5.2.4 无水氯化钙（HG/T 2327）：化学纯。
5.2.5 混合指示剂将0.125g 甲基红（HG/T 3-958）溶于100mL 乙醇（GB/T679）中；另将0.083g 亚甲基蓝（HGB3364）溶于100mL 乙醇（GB/T678）中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。