薄层色谱显色剂及检测物质介绍
薄层色谱显色剂
通用试剂(1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3) 碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机化合物呈棕色斑点。
B 层析谱放碘蒸气中5分钟(或喷5%碘的氯仿溶液)取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后,喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
(4)硫酸:通用喷洒剂:5%的浓硫酸乙醇溶液,或15%浓硫酸正丁醇溶液,或浓硫酸-醋酸(1:1)喷洒后处理:空气中干燥15分钟,再热至110℃直至出现颜色或荧光。
(5)硝酸银-氢氧化铵(Tollen-Zaffaroni)试剂:检查还原性物质。
溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合)喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现.沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.生物碱(7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清.喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现.(8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物.溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中.制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用.喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得(9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱.制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.喷洒液: 制备液加1/10体积的17%盐酸.喷洒后处理: 观察斑点,并于紫外线荧光分析灯下检出.(10) ?酸纳-浓硫酸(Mandelin)试剂:检查生物碱.1%>酸纳的浓硫酸溶液.与多种生物碱呈不同颜色.(11)碘-碘化钾(Wagner)试剂:检查生物碱.1克碘及10克碘化钾,溶于50毫升水中,加热,加2毫升醋酸,再用水稀释至100毫升.可作纸层板显色剂,液可作沉淀试剂.酚类,鞣质(12)三氯化铁:检查酚类及??酸.喷洒剂:1~5%三氯化铁的水溶液或乙醇溶液.并加盐酸少许.??酸呈红色斑点,酚类称蓝色或绿色斑点.(13)铁氰化钾-三氯化钾:检查酚类,芳香胺类及还原性物质.喷洒剂: 1%铁氰化钾水溶液,2%三氯化铁水溶液.临用前等体积混合.喷洒后处理: 喷洒后酚性物质呈蓝色斑点.再喷2N盐酸,能使颜色加深,纸谱可用烯盐酸洗去喷洒液.(14) 4-胺基安替比林-铁氰化钾(Emerson反应): 检查酚类.喷洒剂: I . 2%4-氨基安替比林乙醇溶液;II. 8%铁氰化钾水溶液.或用0.9%4-氨基安替比林和5.4%铁氰化钾水溶液方法: 先喷洒I,再喷洒II,即显色,或再放入密闭缸中,缸内放25%氢氧化铵,即产生橙色至深红色.(15) 对氨基苯磺酸,重氮盐(Pauly试剂): 检查酚类,芳香胺类及能偶合的杂环化合物.喷洒剂: 4.5克对氨基苯磺酸,加热溶于45毫升12N盐酸中,用水稀释至500毫升,取10毫升稀释液用冰冷却,加10毫升冷4.5%亚硝酸钠水溶液,0℃放15分钟(此试剂于0℃可保存3天),用前加等体积1%碳酸钠水溶液.一般重氮化试剂,也可用联苯胺,对硝基苯胺等.(16) 对甲苯磺酸: 检查甾体,黄酮,鞣质.喷洒剂: 20%对甲苯磺酸氯仿溶液.喷洒后处理: 100℃加热数分钟,紫外线分析灯下检查荧光斑点.含氧杂环及蒽醌类*(17) 三氯化铝: 检查黄酮体.喷洒1%三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示,呈黄色荧光(18)碱式醋酸铅: 检查黄酮体.喷洒剂: 饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液.于紫外线荧光分析灯下检查荧光斑点.(19)醋酸镁: 检查蒽醌甙,甙元及黄酮体喷洒剂: 0.5%醋酸镁甲醇溶液方法: 90℃加热5分钟,呈红色至紫色斑点.(20)氢氧化钾: 检查香豆素,蒽醌甙及甙元喷洒剂: 5~10%氢氧化钾的甲醇溶液.于日光及紫外线荧光分析灯下检示斑点.萜类,甾体(21) 三氯化锑(Carr-Price试剂): 检查甾体,萜类,皂类.喷洒剂: 25克三氯化锑溶于75克氯仿中(亦可以用氯仿或四氯化碳的饱和溶液).喷洒后处理: 100℃加热5分钟,于紫外线荧光分析灯下检示荧光.(22) 五氯化锑: 检查甾体,萜类,皂甙.喷洒剂: 五氯化锑-氯仿或四氯化碳(1:4),用前新鲜配制.喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现,并于紫外线荧光分析灯下检示.(23)香兰醛-硫酸: 检查高级醇类,酚类,甾体,萜类,芳香油.喷洒剂: 1克香兰素溶于100毫升浓硫酸,或0.5克香兰醛溶于100毫升硫酸-乙醇(4:1)中.喷洒后处理: 室温或120℃加热观察显色斑点.(24) 4-二甲氨基苯甲醛,醋酸,磷酸(E.P.试剂): 检查? Azulene 及?前体Proazulene.喷洒剂: 0.25克4-二甲氨基苯甲醛,溶于50毫升醋酸5克85%磷酸和20毫升水的混合液中(棕色瓶中保存数月) ?:烃室温即成蓝紫色斑点,>前体于80℃加热10分钟出现蓝紫色斑点.(25) 氯胺T-三氯醋酸: 检查强心甙.喷洒剂: I. 3%氯仿T水溶液新鲜制备.II. 25%三氯醋酸乙醇溶液(能保存数天).10毫升I加40毫升II,用前混合.喷洒后处理: 110℃加热7分钟,紫外线荧光分析灯下检示呈蓝色或黄色荧光.(26) 亚硝酸基铁氰化钠-氢氧化钠(Legal试剂): 检查不饱和内酯;甲基酮或活性次甲基,常用于强心甙喷洒剂: 1克亚硝基铁氰化钠溶于100毫升2N氢氧化钠-乙醇(1:1)的水溶液.显红色或紫色斑点.(27) 3,5-二硝基苯甲酸(Legal试剂): 检查强心甙,α,β-不饱和内酯.喷洒剂: 1克3,5-二硝基苯甲酸溶于50毫升甲醇,加入1N氢氧化钾50毫升.强心甙呈紫红色斑点.糖类(28) 邻苯二甲基苯胺: 检查还原糖.喷洒剂: 0.93克苯氨,1.66克邻苯二甲酸溶于100毫升水饱和的正丁醇中.喷洒后处理: 105℃加热10分钟.(29) 2,3,5-Triphenyl-tetrazolium chloride (T.T.C.):检查还原糖及其他还原物质。
薄层色谱显色剂及检测物质介绍
对苯醌
邻苯醌
2,5-二甲基-对苯醌
1,4-萘醌
9,10-蒽醌
9,10-菲醌
碘:
不饱和或者芳香族化合物
配制方法
在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶
香草醛(香兰素)
广谱
配制方法
15g香草醛+ 250mL乙醇+2.5mL浓硫酸
挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂,还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂,其实是一种广谱性的显色剂,很多一般的物质如有机酸,挥发油,甾体,萜类等都可以显色,除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显,可用一些特殊显色剂外,一般都可使用香兰素显色。
二硝基苯肼(DNP)
醛和酮
配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL浓硫酸+ 80mL水+ 200mL乙醇
醛或酮与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2,4-硝基苯腙沉淀。2,4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系,不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色;和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。
磷钼酸(PMA):广谱配制方法:10 g of磷钼酸+100 mL乙醇
次硝酸铋钾
溶液甲:0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水
溶液乙:8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml,加冰醋酸2 ml及水10 ml混合。
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
碘:适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法:0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法:1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸,pKa<=5.0配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法:235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法:135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)胺类物质常用的是:(1)磷钼酸显色剂:磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液,淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。
薄层色谱详细资料大全
薄层色谱详细资料大全薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,晾干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。
待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。
基本介绍•中文名:薄层色谱•外文名:(Thin Layer Chromatography)•别名:薄板层析•类别属性:快速分离少量物质的实验技术原理,实验流程,注意事项,趋势,胶板,原理基本原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。
薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱 ... 。
由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf):化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因此Rf值较小。
在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即Rf值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据Rf值鉴别化合物。
薄层色谱可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01μg)的分离:也可用于多达500mg样品的分离,是近代有机化学中用于定性,定量的一种重要手段。
特别适用于那些挥发性小的化合物,以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。
实验流程铺板点样展开显色计算Rf值铺板取7.5x2.5cm左右的载玻片5片,洗净晾干。
在50mL烧杯中,放置3g矽胶G,逐渐加入0.5﹪羧甲基纤维素钠水溶液(CMC)8mL,调成均匀的糊状,涂于上述洁净的载玻片上,用手将带浆的玻片在水平的桌面上做上下轻微的颠动,制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板,涂好的矽胶G的薄层板置于水平的玻璃板上,在室温放置0.5h后,放入烘箱中,缓慢升温至110℃,恒温0.5h后取出,稍冷后置于干燥器中备用。
最全的TLC经验薄层层析显色剂
最全的TLC经验薄层层析显色剂TLC(Thhin-layer chromatography)是一种常用的分析技术,利用固定相上的物质分离样品中的化合物。
在TLC分析中,选择合适的显色剂是非常重要的,它可以使分离后的化合物形成明显的色斑,便于后续的观察和分析。
以下是一些常用的TLC显色剂及其应用经验:1.碘气(I2)显色剂:碘气广泛应用于氨基酸、激素、脂肪类化合物等的分析。
在整个TLC显色的过程中,容器内需维持相对湿润的环境,这有助于碘分子与分离出的化合物结合并形成色斑。
2.磷钼酸(H3PO4-MoO3)显色剂:磷钼酸显色剂对一些有机物具有较高的选择性,适用于血红素、古菌素等类似化合物的分析。
但是,过多的样品可能会导致背景的显色。
3.臭氧-有机酸显色剂:臭氧-有机酸显色剂可用于许多有机物的分析,如甾体激素、有机酸等。
显色过程中需要在高浓度臭氧气体下进行,非常危险,必须小心操作。
4.特殊显色剂:一些特殊化合物需要使用特殊的显色剂才能形成色斑,例如卡尔曼反应、尼特罗蒽酮反应等。
这些显色剂需要额外的处理步骤,并需要小心操作以避免有毒物质的接触。
此外,除了选择合适的显色剂,还有一些TLC操作经验值得注意:1.选用合适的固定相:根据分析样品的理化性质选择合适的固定相。
非极性固定相适用于极性化合物的分离,疏水性固定相适用于疏水化合物的分离等。
2.控制溶剂系统:在TLC中,正确的溶剂系统对于样品的分离非常重要。
使用不同比例的溶剂混合物,根据样品的极性和亲水性来优化分离效果。
3.控制样品施加的量:在施加样品前,要先进行样品的预处理,并确保样品施加均匀。
过多的样品可能会导致色斑扩散,影响分离效果。
4.控制板子的浸渍时间:浸渍时间的控制也非常重要,如果时间过短,样品可能没有完全被吸附;如果时间过长,可能会扩散过多的色斑,导致分离效果不佳。
5.注意保护眼睛和皮肤:在整个TLC显色的过程中,一些显色剂具有刺激性和毒性。
在操作时,必须佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜等,以避免对人体健康的影响。
TLC(薄层色谱)显色试剂及配方大全
薄层色谱的显色反应显色试剂显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l.通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
常用生物碱薄层层析显色剂
常用生物碱薄层层析显色剂
生物碱薄层层析是分析生物碱的一种常用方法,主要就是利用选择性显色剂使生物碱在层析培养基中分离出来,因此,显色剂的选择关系到analyses结果的准确性。
一般来说,生物碱薄层层析显色剂包括高沸点油酸、苯酚磺酸钾、磷酸氢钠等。
高沸点油酸是一种特殊的显色剂,具有良好的分离性和抗氧化性,经常用来显示有机碱。
苯酚磺酸钾是一种有机磷酸酯,以磷酸钾为基,是一种常用的层析显色剂,可用于某些多碱混合物的分离,特别是在有机碱和羧酸的分离中,表现出良好的分离性能。
磷酸氢钠是锂或钠盐及磷酸同类离子的共溶剂,与上述显色剂不同的是,磷酸氢钠的水溶液具有强烈的碱性,且可作为后期层析状况的改性剂,可以有效调节分析结果的准确度和精密度。
此外,生物碱薄层层析一般也添加硫酸铵或氨水等硅油表面活性剂,以有效地改善析出分析结果的精密度和准确度。
另外,生物碱溶液有时还添加有机溶剂或表面活性剂,以改善分析结果的准确度和可靠性。
总之,生物碱薄层层析的显色剂的选择非常重要,甚至可以决定生物碱薄层层析分析的准确性、精确性和有效性,因此应加以充分考虑。
薄层色谱
七:定位
展开后须把薄层板上的溶剂挥发干净(可用吹风机吹干),如果 在平板上有干扰定位的的不易挥发的试剂也必须用加热法使之除 尽,然后对薄层上的组分进行定位。常用的定位方法有光学检出 法、蒸汽检出法和试剂检出法。
光学检出法:有些化合物在可见光下观察不到其显色反应,但可以吸收紫外光,
在254nm波长处可以显示处不同的颜色斑点,因此,可以使用紫外灯照射显 色法。有些化合物还可以使用荧光检测法检测。
3.薄层板的涂布
一般采用添加剂羧甲基纤维素钠(CMC—Na),应用方法是取CMC-Na 1克溶 于100毫升水中,加热煮沸溶解,按比例与硅胶搅匀,铺板。涂成之后先把玻 板放在平面上,室内干固,再对光检查,看是不是均匀,有无气泡,平整光 洁度如何,合格的上烤箱110℃加热30分钟进行活化,冷却后贮于干燥器内备 用。
3. 高比移植
为避免Rf值为小数,有些文献以高比移植(hRf)代替Rf值作为薄层色谱的定 性参数,Rf*100即为hRf值都在0~100之间。
4.保留常数:保留常数值(Rm)与化合物的Rf值之间或与被分离化合物结构
之间存在以下关系Rm= ㏒(1/Rf -1)因此利用上式,可以推测同系物的Rm 值或者鉴定同系物。
六:展开
根据薄层板大小,自行选用适当玻璃标本缸,长方形,如17×10×6厘米的标 本缸可容纳下15×9厘米的玻璃板。采用较大的玻璃缸和玻璃板时,在缸内沿 周围缸壁衬一层预先浸有溶剂的滤纸,以便缸内展开溶剂易达到饱和,防止 边缘效应(即两边缘的点走得快)和同一物质Rf值不一致现象。 一般将薄层板斜置展开容器内,密闭。先不使溶剂浸湿薄层板,饱和10~15分 钟后再进行展开,展开溶剂沿着薄层板向上移动。对加粘合剂的涂板可以近 于垂直的状态进行展开,而对未加粘合剂的薄层板则必须以倾斜状态(15度 角)进行展开。为了防止产生“边缘效应”和展开溶剂不饱和现象。还可采 用夹心式展开容器,其方法是将薄层板的左右两侧各刮去5~10毫米,垫上条 状玻璃或塑料,盖一块与薄层板同样大小的玻璃,用夹子将两边夹好,插入 展开溶剂中进行展开,并能取得良好效果。
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
喷洒剂:0.1 克荧光素溶于 100 毫升乙醇中 溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液 喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则 呈黄色斑点,底板呈红色. (3) 碘:检查一般有机物.
显色的方法各种各样,主要根据化合物的性质选择不同的显色方法。许多关于植物有效成分提取与分离的书上都有介绍,通用的有碘、硫酸乙醇、香草醛-硫酸 等,当然还有许多专用的显色剂,如:溴甲酚绿使有机酸显黄色,三氯化铁使酚羟基显蓝色,碘化铋钾使生物碱显桔黄色..... 显色剂化合物 苯胺邻苯二甲酸酯 碳水化合物,糖类 溴甲酚绿羧酸 二甲氨基苯甲醛 氨基酸,多肽 磷钼酸苯酚类 若丹明 类酯类
附录 1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法
通用试剂 (1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物. 喷洒剂:5 克重络酸钾溶于 100 毫升 40%硫酸中. 薄层检查:喷洒后加热到 150℃至班点出现 (2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
附录
对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,通力根1保过据护管生高线产中敷工资设艺料技高试术中卷0资不配料仅置试可技卷以术要解是求决指,吊机对顶组电层在气配进设置行备不继进规电行范保空高护载中高与资中带料资负试料荷卷试下问卷高题总中2体2资,配料而置试且时卷可,调保需控障要试各在验类最;管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况1卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可1都关能可于地以管缩正路小常高故工中障作资高;料中对试资于卷料继连试电接卷保管破护口坏进处范行理围整高,核中或对资者定料对值试某,卷些审弯异核扁常与度高校固中对定资图盒料纸位试,置卷编.工保写况护复进层杂行防设自腐备动跨与处接装理地置,线高尤弯中其曲资要半料避径试免标卷错高调误等试高,方中要案资求,料技编试术写5、卷交重电保底要气护。设设装管备备置线4高、调动敷中电试作设资气高,技料课中并3术试、件资且中卷管中料拒包试路调试绝含验敷试卷动线方设技作槽案技术,、以术来管及避架系免等统不多启必项动要方高式案中,;资为对料解整试决套卷高启突中动然语过停文程机电中。气高因课中此件资,中料电管试力壁卷高薄电中、气资接设料口备试不进卷严行保等调护问试装题工置,作调合并试理且技利进术用行,管过要线关求敷运电设行力技高保术中护。资装线料置缆试做敷卷到设技准原术确则指灵:导活在。。分对对线于于盒调差处试动,过保当程护不中装同高置电中高压资中回料资路试料交卷试叉技卷时术调,问试应题技采,术用作是金为指属调发隔试电板人机进员一行,变隔需压开要器处在组理事在;前发同掌生一握内线图部槽纸故内资障,料时强、,电设需回备要路制进须造行同厂外时家部切出电断具源习高高题中中电资资源料料,试试线卷卷缆试切敷验除设报从完告而毕与采,相用要关高进技中行术资检资料查料试和,卷检并主测且要处了保理解护。现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
薄层色谱工具
薄层色谱工具
薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种广泛应用的分析技术,其工具主要包括以下几个方面:
1. 薄层色谱板:薄层色谱板通常由玻璃或铝板涂上一层薄层层析吸附剂(例如硅胶或氧化铝)。
薄层色谱板可以根据不同的应用需求选择不同的尺寸和涂层材料。
2. 试液:薄层色谱需要将待测物溶于适当的试液中,常用的试液有甲醇、水、乙酸乙酯等。
试液的选择要求与待测物的性质相匹配。
3. 显色剂:薄层色谱进行分析后,需要使用适当的显色剂进行可视化。
常用的显色剂有碘化钠溶液、二聚化铜酸钠溶液等,可以根据待分析物的特性选择合适的显色剂。
4. 样品施加器:样品施加器可以用于在薄层色谱板上施加待测样品,常用的施加器有微量吸管、纹细胞、微量注射器等。
5. 显色槽:显色槽通常用于在显色过程中对薄层色谱板进行浸泡,以促进显色剂与化合物的反应。
显色槽可以是玻璃罐或特定设计的装置。
6. 色谱相衬板和开发仓:色谱相衬板可以用于在开发过程中观察分离的化合物。
开发仓是用来保持开发系统中的相对湿度和溶剂蒸汽饱和度的设备。
这些工具在薄层色谱分析中发挥着重要的作用,帮助实现样品的分离和定量分析。
薄层色谱显色剂及检测物质介绍
不饱和或者芳香族化合物
配制方法
在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶
香草醛(香兰素)
广谱
配制方法
15g香草醛+ 250mL乙醇+2.5mL浓硫酸
挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂,还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂,其实是一种广谱性的显色剂,很多一般的物质如有机酸,挥发油,甾体,萜类等都可以显色,除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显,可用一些特殊显色剂外,一般都可使用香兰素显色。
磷钼酸(PMA):广谱配制方法:10 g of磷钼酸+100 mL乙醇
次硝酸铋钾
溶液甲:0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水
溶液乙:8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml,加冰醋酸2 ml及水10 ml混合。
该显色剂主要用来跟踪含氮化合物,浸泡后化合物显示桔红色。(生物碱)
香豆素
香豆素,又称双呋喃环和氧杂萘邻酮,英文名称为coumarin。香豆素是一个重要的香料,天然存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中。香豆素的衍生物有些存在于自然界,有些则可通过合成方法制得;有的游离存在,有的与葡萄糖结合在一起。
愈创木基结构
紫丁香基结构
对苯羟基结构
木质素(英语:Lignin)是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。
醌类化合物是含有共轭环己二烯二酮或环己二烯二亚甲基结构的一类有机化合物的总称。大部分的醌都是α,β-不饱和酮,且为非芳香、有颜色的化合物。是中药中一类具有醌式结构的化学成分,主要分为苯醌、萘醌、菲醌和蒽醌四种类型。
薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法
薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3) 碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机化合物呈棕色斑点。
B 层析谱放碘蒸气中5分钟(或喷5%碘的氯仿溶液)取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后,喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
(4)硫酸:通用喷洒剂:5%的浓硫酸乙醇溶液,或15%浓硫酸正丁醇溶液,或浓硫酸-醋酸(1:1)喷洒后处理:空气中干燥15分钟,再热至110℃直至出现颜色或荧光。
(5)硝酸银-氢氧化铵(Tollen-Zaffaroni)试剂:检查还原性物质。
溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合)喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现.沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.生物碱(7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清.喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现.(8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物.溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中.制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用.喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得(9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱.制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.喷洒液: 制备液加1/10体积的17%盐酸.喷洒后处理: 观察斑点,并于紫外线荧光分析灯下检出.(10) ?酸纳-浓硫酸(Mandelin)试剂:检查生物碱.1%>酸纳的浓硫酸溶液.与多种生物碱呈不同颜色.(11)碘-碘化钾(Wagner)试剂:检查生物碱.1克碘及10克碘化钾,溶于50毫升水中,加热,加2毫升醋酸,再用水稀释至100毫升.可作纸层板显色剂,液可作沉淀试剂.酚类,鞣质(12)三氯化铁:检查酚类及??酸.喷洒剂:1~5%三氯化铁的水溶液或乙醇溶液.并加盐酸少许.??酸呈红色斑点,酚类称蓝色或绿色斑点.(13)铁氰化钾-三氯化钾:检查酚类,芳香胺类及还原性物质.喷洒剂: 1%铁氰化钾水溶液,2%三氯化铁水溶液.临用前等体积混合.喷洒后处理: 喷洒后酚性物质呈蓝色斑点.再喷2N盐酸,能使颜色加深,纸谱可用烯盐酸洗去喷洒液.(14) 4-胺基安替比林-铁氰化钾(Emerson反应): 检查酚类.喷洒剂: I . 2%4-氨基安替比林乙醇溶液;II. 8%铁氰化钾水溶液.或用0.9%4-氨基安替比林和5.4%铁氰化钾水溶液方法: 先喷洒I,再喷洒II,即显色,或再放入密闭缸中,缸内放25%氢氧化铵,即产生橙色至深红色.(15) 对氨基苯磺酸,重氮盐(Pauly试剂): 检查酚类,芳香胺类及能偶合的杂环化合物.喷洒剂: 4.5克对氨基苯磺酸,加热溶于45毫升12N盐酸中,用水稀释至500毫升,取10毫升稀释液用冰冷却,加10毫升冷4.5%亚硝酸钠水溶液,0℃放15分钟(此试剂于0℃可保存3天),用前加等体积1%碳酸钠水溶液.一般重氮化试剂,也可用联苯胺,对硝基苯胺等.(16) 对甲苯磺酸: 检查甾体,黄酮,鞣质.喷洒剂: 20%对甲苯磺酸氯仿溶液.喷洒后处理: 100℃加热数分钟,紫外线分析灯下检查荧光斑点.含氧杂环及蒽醌类*(17) 三氯化铝: 检查黄酮体.喷洒1%三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示,呈黄色荧光(18)碱式醋酸铅: 检查黄酮体.喷洒剂: 饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液.于紫外线荧光分析灯下检查荧光斑点.(19)醋酸镁: 检查蒽醌甙,甙元及黄酮体喷洒剂: 0.5%醋酸镁甲醇溶液方法: 90℃加热5分钟,呈红色至紫色斑点.(20)氢氧化钾: 检查香豆素,蒽醌甙及甙元喷洒剂: 5~10%氢氧化钾的甲醇溶液.于日光及紫外线荧光分析灯下检示斑点.萜类,甾体(21) 三氯化锑(Carr-Price试剂): 检查甾体,萜类,皂类.喷洒剂: 25克三氯化锑溶于75克氯仿中(亦可以用氯仿或四氯化碳的饱和溶液).喷洒后处理: 100℃加热5分钟,于紫外线荧光分析灯下检示荧光.(22) 五氯化锑: 检查甾体,萜类,皂甙.喷洒剂: 五氯化锑-氯仿或四氯化碳(1:4),用前新鲜配制.喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现,并于紫外线荧光分析灯下检示.(23)香兰醛-硫酸: 检查高级醇类,酚类,甾体,萜类,芳香油.喷洒剂: 1克香兰素溶于100毫升浓硫酸,或0.5克香兰醛溶于100毫升硫酸-乙醇(4:1)中.喷洒后处理: 室温或120℃加热观察显色斑点.(24) 4-二甲氨基苯甲醛,醋酸,磷酸(E.P.试剂): 检查? Azulene 及?前体Proazulene.喷洒剂: 0.25克4-二甲氨基苯甲醛,溶于50毫升醋酸5克85%磷酸和20毫升水的混合液中(棕色瓶中保存数月)?:烃室温即成蓝紫色斑点,>前体于80℃加热10分钟出现蓝紫色斑点.(25) 氯胺T-三氯醋酸: 检查强心甙.喷洒剂: I. 3%氯仿T水溶液新鲜制备.II. 25%三氯醋酸乙醇溶液(能保存数天).10毫升I加40毫升II,用前混合.喷洒后处理: 110℃加热7分钟,紫外线荧光分析灯下检示呈蓝色或黄色荧光.(26) 亚硝酸基铁氰化钠-氢氧化钠(Legal试剂): 检查不饱和内酯;甲基酮或活性次甲基,常用于强心甙喷洒剂: 1克亚硝基铁氰化钠溶于100毫升2N氢氧化钠-乙醇(1:1)的水溶液.显红色或紫色斑点.(27) 3,5-二硝基苯甲酸(Legal试剂): 检查强心甙,α,β-不饱和内酯.喷洒剂: 1克3,5-二硝基苯甲酸溶于50毫升甲醇,加入1N氢氧化钾50毫升.强心甙呈紫红色斑点.糖类(28) 邻苯二甲基苯胺: 检查还原糖.喷洒剂: 0.93克苯氨,1.66克邻苯二甲酸溶于100毫升水饱和的正丁醇中.喷洒后处理: 105℃加热10分钟.(29) 2,3,5-Triphenyl-tetrazolium chloride (T.T.C.):检查还原糖及其他还原物质。
薄层层析显色剂
通用染色剂,对要求加热可视的物质的显色,又称为Hanessian染色法
溶解0.5g Ce(NH4)2(NO3)6和24 g 的(NH4)6Mo7O24·4H2O。小心地加入28ml的硫酸,搅拌一个小时,必要时可以过滤。
2,4-二硝基苯肼
对醛和酮的显色
将12g的2, 4-二硝基苯肼、60ml的硫酸和80ml的溶解于200ml 95%的乙醇。
薄层层析显色剂
染色剂
用途
配方
对甲氧基苯甲醛
通用染色剂,尤其擅长对具有亲核性质的物质显色
向350ml冷乙醇中加入15ml的乙酸和3.5ml的对甲氧基苯甲醛。谨慎的逐滴加入50ml的浓硫酸用时要多于60分钟。0℃保存。
茚三酮
特别适合对氨基酸的显色
将1.5g的茚三酮溶于100ml的正丁醇,再加入3ml的醋酸。
溴甲酚绿
对酸性物质(pKA<5)的显色
向100ml的无水乙醇中加入0.04g的溴甲酚绿。缓慢滴加0.1M的氢氧化钠水溶液直至溶液变为浅蓝色。
磷钼酸
通用染色剂
将10g的磷钼酸溶于100ml的无水乙醇。
高锰酸钾
对烯烃和其它易氧化的物质的显示
将1.5g的高锰酸钾、10g的碳酸钾和1.25ml的10%的氢氧化钠溶于200ml的水中。
硫酸铈
一般染色剂,主要用于对生物碱的显色
配一个含有10%的硫酸铈(四价)和15%的硫酸的水溶液。
桑色素
一般试剂,对荧光活跃物质的显色
配制一个质量比为0.1%的桑色素的甲醇溶液。
薄层色谱显色剂的配置
薄层色谱显色剂的配置.通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120o C烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1) 烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。
溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛/硫酸检出物:多环芳烃。
最全的TLC经验_薄层层析_显色剂
最全的TLC经验薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。
薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。
流动相则是一种极性待选的溶剂。
在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。
将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿板向上移动进行展开。
根据混合物中组分的极性,不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。
极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。
而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。
化合物移动的距离大小用Rf值来表达。
这是一个位于0~1之间的数值,它的定义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。
薄层色谱(TLC)实验步骤:1) 切割薄板。
通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。
在切割玻璃之前,用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。
借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。
当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。
(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你便会熟练地掌握该项技术。
)2) 选取合适的溶剂体系。
化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。
在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。
相反,极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。
一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但并不使所有化合物都到达溶剂前端,Rf值最好在0.15~0.85之间。
虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。
那么,应该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘录)列于如下:强极性溶剂:甲醇〉乙醇〉异丙醇中等极性溶剂:乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非极性溶剂:环己烷,石油醚,己烷,戊烷常用混合溶剂:乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
碘:适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法:0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法:1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸,pKa<=5.0配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法:235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法:135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)胺类物质常用的是:(1)磷钼酸显色剂:磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液,淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。
TLC显色
1、薄层层析(TLC)中杀虫剂显色试剂:溴/荧光素/硝酸银试剂:溴/荧光素/硝酸银检出物:杀虫剂。
溶液;I.5%溴的四氯化碳溶液;Ⅱ.1ml 0.25%荧光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀释至50ml;Ⅲ.1.7g硝酸银溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀释至200ml。
方法:展开后的薄层置试液I容器中薰30s,取出先喷溶液Ⅱ,再喷溶液Ⅲ,再置紫外光下7min2、薄层层析(TLC)中氯化杀虫剂显色试剂:二苯胺/氯化锌试剂:二苯胺/氯化锌检出物:氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。
溶液:二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。
方法:喷后200℃加热5min3、薄层层析(TLC)中有机磷杀虫剂显色试剂:溴/四氯化碳试剂:溴/四氯化碳检出物:有机磷杀虫剂。
溶液:10%溴的四氯化碳溶液。
方法:薰溴蒸气。
4、薄层层析(TLC)中有机硫代磷杀虫剂显色试剂:锰/水杨醛试剂:锰/水杨醛检出物:有机硫代磷杀虫剂。
溶液:I.100mg氯化锰溶于100ml 80%乙醇;Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中,溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1~2滴冰醋酸,合并两溶液并回流30min,冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重结晶。
用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。
方法:等量溶液I及Ⅱ混合后,喷板。
5、薄层层析(TLC)中氯化杀虫剂及抗菌化合物显色试剂:甲基黄方剂:甲基黄检出物:氯化杀虫剂及抗菌化合物。
溶液:0.1g甲基黄于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀释至100ml。
方法:喷板后于室温干燥,并在无滤光片紫外光下照射5min。
结果:黄色背景上呈红色斑点。
6、薄层层析(TLC)中生物碱、伯、仲、叔胺类显色试剂:硫氰酸钴(Ⅱ)试剂:硫氰酸钴(Ⅱ).检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。
溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。
结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
醌类化合物是含有共轭环己二烯二酮或环己二烯二亚甲基结构的一类有机化合物的总称。 部分的醌都是a,3-不饱和酮,且为非芳香、有颜色的化合物。是中药中一类具有醌式结构 的化学成分,主要分为苯醌、萘醌、菲醌和蒽醌四种类型。
混合。
该显色剂主要用来跟踪含氮化合物,浸泡后化合物显示桔红色。(生物碱)
可以进行氧化、还原、水解、醇解、酸解甲氧基、梭基、光解、酞化、磺化、烷基化、卤化、 硝化、缩聚或接枝共聚等许多化学反应。其中,又以氧化、酞化、磺化、缩聚和接枝共聚等 反应性能在研究木质素的应用中显示着尤为重要的作用,同时也是扩大其应用的重要途径。
碘:
不饱和或者芳香族化合物
配制方法
在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶
香草醛(香兰素)
广谱
配制方法
15g香草醛 +250mL乙醇+2.5mL浓硫酸
挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂,还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸
香草醛又称硫酸香兰素显色剂,其实是一种广谱性的显色剂,很多一般的物质如有机酸,挥
苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系,不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄 色;和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1
广谱
配制方法
135乙醇+ 5mL浓硫酸+1.5 mL of冰醋酸+3.7 mL茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2
在此过程中,磺化反应又是木质素应用的基础和前提,到目前为止,木质素的应用大都以木
质素磺酸盐的形式加以利用。 在亚硫酸盐法生产纸浆的工艺中,正是由于亚硫酸盐溶液与木
粉中的原本木质素发生了磺化反应,引进了磺酸基,增加了亲水性,而后这种木质素磺酸盐
在酸性蒸煮液中进一步发生水解反应,使与木质素结合着的半纤维素发生解聚,从而使木质
发油,甾体,萜类等都可以显色,除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显,可用一些特殊 显色剂外,一般都可使用香兰硝基苯肼+60mL浓硫酸+80mL水+200mL乙醇
醛或酮与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2, 4-硝基苯腙沉淀。2, 4-二硝基
萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides,出油柑碱(aeronycine)
配制方法
茴香醛:HCIO4丙酮:水(1:10:20:80)
磷钼酸(PMA):广谱配制方法:10g of磷钼酸+100mL乙醇
次硝酸铋钾
溶液甲:0.85 g次硝酸铋 + 10ml冰醋酸 + 40ml水
溶液乙:8g碘化钾+ 20ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml,加冰醋酸2ml及水10ml