有机设计实验
有机化学设计实验方案
由苯酚制备2,4-二氯苯氧乙酸一、实验目的1、 了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法2、 掌握芳环上的温和条件下的卤化反应及Williamson 醚合成法3、 熟练酸碱滴定分析产物含量的检测方法4、 复习机械搅拌,分液漏斗使用,重结晶等操作二、实验原理ClCH 2CO 2H ClCH 2CO 2Na HCl +HCl H 2O 22NaOCl ++H +Na 2CO 3FeCl 3Cl ClCl Cl OCH 2CO 2Na OCH 2COOH OCH 2COOHOCH 2COOH OCH 2COOHOCH 2COOH芳环上的卤化作为的芳环亲电取代反应,一般是在氯化铁催化下与氯气反应。
本实验通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中氯化,避免了直接使用氯气带来的危险和不便。
其反应原理如下:2HClH 2O 2+Cl 22H 2O HOClCl 2O H +++H 2OCl +2HOCl +H 2O H2O +Cl 和Cl 2O 也是良好的氧化试剂。
三、主要仪器与药品仪器::100 mL 三口烧瓶、烧杯、磁力搅拌器、回流冷凝管、锥形瓶。
试剂:氯乙酸、苯酚、饱和碳酸钠溶液、35%氢氧化钠溶液、冰醋酸、浓盐酸、33%过氧化氢溶液、次氯酸钠、乙醇、三氯化铁、四氯化碳。
四、操作步骤(一) 苯氧乙酸的制备在100 mL 三口烧瓶中放置3.80 g 氯乙酸( 0.04mol) 和5.00 mL 水, 装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。
启动搅拌器, 慢慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH 值为7~8。
然后加入2.50 g 苯酚( 0.026 6 mol) 。
再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至pH 值为12 。
用沸水浴加热回流0.5 h 。
反应完毕后将反应混合物趁热倒入锥形瓶中。
在搅拌下滴加浓盐酸酸化至pH 为3, 用冰冷却, 结晶完全后抽滤,粗产品用冷水洗涤3 次, 在60 ℃~65 ℃下干燥,称重,粗产品可不经纯化直接用于下步反应。
化学老师工作中需求的有机化学实验教案
化学老师工作中需求的有机化学实验教案摘要:有机化学实验在化学教学中占据重要地位,对学生的综合素质和实践能力培养具有重要作用。
本篇教案旨在设计一系列有机化学实验,既能满足学生的学习需求,又能考虑到实验的安全性和教学效果。
一、实验目的本实验旨在通过对有机化合物的合成和性质分析,提高学生对有机化学的理解和实验操作技能,培养他们的实践能力和团队合作意识。
二、实验内容1. 有机化合物的合成与鉴定本部分选择了几个常见的有机化合物合成实验,如酯的合成、酮的合成等。
学生需要学习合成的方法和条件,并根据物质性质进行鉴定和分析。
2. 有机化合物的性质测试本部分通过对有机化合物的性质进行测试,如酸碱性测试、红外光谱分析等,帮助学生了解有机化合物的特点和性质,加深对有机化学的理解。
3. 有机化合物的反应机理研究本部分通过对有机化合物反应机理的探究,让学生了解反应机理和机制的重要性,提高学生的理论知识和实验操作能力。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备所需的实验器材和药品b. 检查实验室的安全设施和防护措施c. 进行实验前的知识预习和讨论2. 实验操作a. 按照实验步骤进行操作b. 注意安全措施和实验条件c. 记录实验数据并进行分析和总结3. 实验后处理a. 清洁实验器材和工作台b. 对实验数据进行整理和分析c. 撰写实验报告并进行讨论和交流四、实验安全注意事项1. 实验操作时要佩戴安全眼镜和实验手套2. 注意实验器材的正确使用和保存3. 实验操作时要注意火源和化学药品的防火性质4. 所有废弃物和残余物要按照规定进行处理五、实验评价与展望通过本次有机化学实验,学生们能够进一步加深对有机化学的理解和实验操作技能。
同时,教师还可以针对学生在实验中的表现进行评价和反馈,并进行实验结果的讨论。
未来可以考虑扩大实验的种类和难度,提高实验的探究性和创新性。
结论:有机化学实验教案的设计应兼顾学生的学习需求和实验安全性。
通过有机化合物的合成、性质测试和反应机理研究,能够提高学生的实践能力和团队合作意识,进一步培养学生的实验操作技能和创新能力。
有机化学的实验设计
有机化学的实验设计实验一:合成苯甲酸苯酯介绍:本实验旨在通过酯化反应合成苯甲酸苯酯,并通过分析产物的红外光谱进行鉴定。
实验步骤:1. 准备实验器材和药品:苯甲酸、苯酚、无水醇、硫酸、氢氧化钠、分液漏斗等。
2. 在实验室通风橱中,取一个干净干燥的圆底烧瓶,称取适量的苯甲酸和苯酚,按苯甲酸:苯酚的摩尔比例1:1放入烧瓶中。
3. 加入适量的硫酸作为催化剂,并搅拌均匀。
4. 将烧瓶置于冰水混合物中,将无水醇缓慢加入,并持续搅拌。
5. 将混合物加热至反应温度,反应结束后,用水将烧瓶降温,停止搅拌。
6. 在通风橱中,加入适量的氢氧化钠溶液,进行中和反应,生成沉淀。
7. 将反应混合物转移到分液漏斗中,分离有机相和水相。
8. 取出有机相,用无水钠硫酸脱水,过滤后得到一层沉淀。
9. 用苯作溶剂,将沉淀重溶,过滤除去杂质。
10. 浓缩溶液,用乙醇洗涤,过滤后得到苯甲酸苯酯产物。
结果分析:通过红外光谱对合成产物进行鉴定,观察吸收峰的位置和形状,确保产物的纯度和结构的准确性。
实验二:合成柠檬酸铵介绍:本实验旨在通过反应合成柠檬酸铵,并通过观察产物的形态和化学性质进行鉴定。
实验步骤:1. 准备实验器材和药品:柠檬酸、氨水、蒸馏水等。
2. 在实验室通风橱中,取一个容量瓶,称取适量的柠檬酸,并加入蒸馏水进行溶解。
3. 慢慢加入氨水,观察产生的沉淀。
4. 将溶液搅拌均匀,并继续加入氨水,直到产生的沉淀不再增加。
5. 停止搅拌,静置一段时间,使产物充分沉淀。
6. 将上清液倒掉,用蒸馏水洗涤沉淀,使其更纯净。
7. 收集沉淀并放置通风橱中,使其干燥。
结果分析:观察柠檬酸铵的结晶形态和颜色,判断其纯度和化学性质。
实验三:酮醛互变反应介绍:本实验旨在通过酮醛互变反应合成一种目标产物,并通过核磁共振和质谱进行鉴定。
实验步骤:1. 准备实验器材和药品:酮、醛、酸催化剂等。
2. 在实验室通风橱中,取一个干净的圆底烧瓶,称取适量的醛和酮,按摩尔比例放入烧瓶中。
高中化学有机实验教案
高中化学有机实验教案
实验目的:通过甲酸和苯醛在碱性条件下的缩合反应,合成苯甲醇;掌握醛的缩合反应制备醇的实验方法;加深对有机化合物合成反应的理解。
实验原理:甲酸和苯醛在碱性条件下可以通过缩合反应生成苯甲醇。
实验器材与试剂:
1. 烧杯
2. 搅拌棒
3. 试管
4. 反应管
5. 分液漏斗
6. 手套、护目镜
7. 甲酸、苯醛、氢氧化钠溶液
注意事项:
1. 实验涉及有机化合物,应注意防护措施,穿戴手套和护目镜。
2. 操作过程中应小心,避免溶液溅到皮肤上。
实验步骤:
1. 在烧杯中加入甲酸和苯醛,按1:1的比例混合。
2. 将氢氧化钠溶液慢慢滴入混合溶液中,同时用搅拌棒搅拌。
3. 反应产生苯甲醇,并沉淀在溶液中。
4. 将溶液通过分液漏斗分离,得到苯甲醇。
实验结果:实验产物为苯甲醇,其外观为白色固体。
实验评价:通过该实验,学生可以学习有机化合物的合成反应方法,培养实验动手能力和化学实验分析能力。
同时,深化对有机化学知识的理解和应用。
有机化学设计性实验方案
一【实验名称】:有机化合物的鉴别。 实验名称】 有机化合物的鉴别。
二【实验目的】: 实验目的】
(1)掌握常见有机化合物中典型官能团 的主要化学性质。 (2)学会利用特征反应性质来鉴别化合 物,及鉴别的基本操作。 (3)通过实验提高学生实验技能、设计、 查阅资料的能力。
三【仪器和试剂】:仪器:大试管 小试管 试管夹 试管架 玻璃棒 烧杯 取液管等。 试剂:A组:松节油(主要成分α-蒎烯和β-蒎 烯)、环己烷、苯甲基氯。 B组:甘油、仲丁醇 、叔丁醇、水杨酸 。 C组:乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯。 Fehling或Tollens试剂、溴水(Br2/Cl4溶液)、 FeCl3溶液、浓I2液NaOH溶液 、2,4-二硝基苯 肼、碳酸钠溶液、KMnO4/H+溶液、Lucas试剂、 CuSO4溶液、NaOH溶液 、 AgNO3/C2H5OH溶液、 蒸馏水、水合茚三酮溶液、亚硝酸。
七 【总结】:鉴别是根据化合物的不同性质来 确定其含有什么官能团,是哪种化合物如鉴别 一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即 可。在做鉴别题时要注重,并不是化合物的所 有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的 条件: 条件:
加入2~3滴KMn4O/H+溶液
褪色 乙酰乙酸乙酯
不能 褪色 乙醛、 丙酮
加入10左右Fehling试剂
发生聚合反应,使试剂显色
丙酮
乙醛
注意事项】 六 【注意事项】: 1、本实验中有的化学试剂是有毒的或是有刺激性气味 、 在实验中应通风进行。如丙酮、乙醇…… 的,在实验中应通风进行。如丙酮、乙醇 2、有的试剂是易燃易爆物,实验时应注意,易燃的易 、有的试剂是易燃易爆物,实验时应注意, 挥发的液体不要与明火接触。如环己烷、丙酮、 挥发的液体不要与明火接触。如环己烷、丙酮、乙醇 等 3、有腐蚀作用的应注意,不要使其与皮肤接触。 、有腐蚀作用的应注意,不要使其与皮肤接触。 4、最后,实验的残液体不要乱倒。 、最后,实验的残液体不要乱倒。
设计化学实验报告
实验名称:有机合成实验——苯甲酸的制备一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和方法。
2. 掌握苯甲酸的制备方法。
3. 培养实验操作技能,提高实验观察和记录能力。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用硝化法合成苯甲酸,其反应原理如下:C6H5CH3 + HNO3 → C6H5COOH + H2O + NO2↑三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、烧杯、锥形瓶、铁架台、酒精灯、温度计、玻璃棒、试管等。
2. 试剂:苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠溶液、冰水混合物、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应液:将苯和浓硫酸按体积比1:1混合,加入烧瓶中,冷却至室温。
2. 硝化反应:在烧瓶中加入适量的浓硝酸,用玻璃棒搅拌,控制反应温度在50℃左右,反应时间约为1小时。
3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温,过滤掉生成的硝基苯,用蒸馏水洗涤沉淀,直至滤液呈中性。
4. 中和反应:将沉淀转移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌至沉淀完全溶解。
5. 分离提纯:将反应液转移至锥形瓶中,加入适量的乙醇,加热蒸发,冷却结晶,过滤,干燥,得到苯甲酸。
五、实验数据记录与处理1. 反应时间:1小时2. 反应温度:50℃3. 沉淀质量:0.5g4. 理论产量:0.6g5. 实际产量:0.5g六、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了苯甲酸,实际产量为0.5g,理论产量为0.6g,产率为83.3%。
2. 讨论:在本实验中,苯甲酸的制备过程中,反应温度的控制对产率有较大影响。
实验过程中,反应温度控制在50℃左右,产率较高。
此外,实验过程中,沉淀的过滤和洗涤对苯甲酸的纯度也有一定影响。
七、实验总结1. 本实验成功制备了苯甲酸,掌握了有机合成的基本原理和方法。
2. 在实验过程中,应注意反应温度的控制,以及沉淀的过滤和洗涤,以提高产率和纯度。
3. 本实验培养了实验操作技能,提高了实验观察和记录能力。
有机合成实验设计教案:介绍设计实验的思路,阐述实验步骤的合理性及其对于组成化合物的影响
有机化学是化学科学的分支,它研究的是碳基分子的化学性质和反应机理。
有机合成实验是有机化学实验中的重要组成部分,是学生们理论知识的实践应用,帮助学生深入理解有机化学反应和机理,并掌握有机合成的基本操作和技能。
本文将为读者介绍有机合成实验设计教案的思路、实验步骤的合理性以及其对有机化合物组成的影响。
一、实验设计思路在有机合成实验的设计中,我们应该遵循以下步骤:1.明确实验目的:首先要明确实验的目的,确定将要合成的化合物类型和性质,为实验的顺利进行提供方向。
2.选择反应类型:根据实验目的选择一个适宜的化学反应类型,给出实验的反应方程式。
3.分析反应机理:通过分析反应机理来制定实验步骤明确反应过程中可能发生的问题以及如何避免和解决这些问题,为实验顺利进行提供保障。
4.确定实验步骤:根据反应方程式和分析的反应机理,制定具体的实验步骤和时间,以确保实验步骤的合理性和操作的安全性。
5.考虑合成的成本:在实验设计的过程中,应该考虑到合成所需的原料、试剂、仪器及设备以及反应的操作条件,从而确定实验的成本估算以及实验结果的准确性。
二、实验步骤的合理性在有机合成实验的步骤设计中,我们应该遵循以下原则:1.实验步骤应该合理、简便、安全:实验步骤应该尽量简单,而且操作简便,保证实验的安全性。
2.设备及试剂应该先检查,再选用:在实验中选用仪器设备时,我们应该先检查是否完好,再进行选择;选用试剂之前,我们应该再三检查它们的干燥性和纯度,以确保实验准确无误。
3.反应条件应该适宜:实验中的反应条件应该恰当,调整好反应温度、反应时间和反应液体的pH值。
如果反应条件不对,就会导致反应失败和误差增大。
4.化合物的提取和纯化应该规范:实验中的化合物提取和纯化应该规范、合理,以确保化合物的纯度和质量,避免对后续实验和波谱分析产生干扰。
三、实验步骤对组成化合物的影响实验步骤的合理性直接影响化合物的组成和质量,因为每个实验步骤的特点,都会影响实验的结果。
有机化学设计性实验教学内容的选择与实施
选择以下 2个方面 的实验作 为设计性实验 。一个是天然有机 化合物 的提取 , 如芹菜 、 马齿苋等植物 中黄酮 的提取 , 另一 个 是 L ws e i酸催化合成有机 酯 , 乙酸乙酯 、 如 乙酸正 丁酯 的合成
等 。前一个 实验可 以让学生进一步了解有机化学与生活的密 切关 系 , 习从 天然植物 中提取有用成 分 的方 法 , 一步 激 学 进 发学生学 习有机化学的兴趣 。后一个实验则可进一步拓宽学
葫芦画瓢” 完成实验 。虽然验证l 生实验对培养学生熟练地掌握 基本实验技能 、 加深对基本理论的理解无疑是非常重要 的, 但 对于培养 学生独立思 考和解决实 际问题 的能力是远 远不够
计和实施, 则可有效地训练学生思维 的广 阔性 。其次 实验 内 容要简便 可行 。因此 , 选择作为设计性实验的 内容, 应当是学 生能够根据 自己所学的有机化学知识 和技能, 独立 的或在 教 师的启发指导下, 灵活并创造性地对所提 出的实验 内容 给出
※湖北省教学研究项 目2 1 3 5 长江大学教学研 究项 目 2 0 0 7 0 04 : 091。
作者 简介 : 克华(9 4 _ , 湖 北洪湖人 , 8 年 毕业于华 中师 范大学化学专业 , 李 16 - ) 男, 1 4 9 获理 学学士学位 ,97 于石油 大学获工学博士学 19 年
解决方案 。
设计性实验 教学 内容 的选择 是进行 实验设计 的关键 一
步, 决定着实验能否顺利解决 。课题面选择过小或过 于简单
便失去了“ 设计性 ” 实验 的意义, 以达到培养学生创新能 力 难
的目的, 反之, 课题选择 过大 或实验指标过 高, 出学 生的能 超 力范围, 学生 丧失信心, 使 也得不到相应 的效果 。 选题的一般 原则是根据教 学大纲, 顾学科发展 现状与趋势 , 兼 以学生 已 经掌握 的基本 知识为基础 , 可适 当高 于所学知识 , 有利 于学
化学教案 有机化学实验设计与探索
化学教案有机化学实验设计与探索化学教案:有机化学实验设计与探索一、引言有机化学实验设计与探索是高中化学教学中的重要组成部分,它旨在通过实际操作和观察,让学生了解有机化合物的合成、性质以及实验方法,培养他们的实验技能和科学研究意识。
本篇教案将以实验设计与探索的角度,介绍几个有机化学实验的设计和相关讨论。
二、实验一:酯的制备与鉴定实验目的:通过酯化反应,合成出具有水果香气的酯,并进行鉴定。
实验原理:酯化反应是一种醇与酸酐反应得到酯的反应。
在本实验中,我们选取乙醇和醋酸酐为原料,反应生成醋酸乙酯。
实验步骤:1. 准备工作台并消毒,准备所需药品和实验器材。
2. 称取适量乙醇和醋酸酐,按一定的摩尔比加入反应瓶中。
3. 加入催化剂稀硫酸,进行酯化反应。
4. 过滤得到的产物并进行鉴定。
实验结果与讨论:通过实验后,我们得到了乙酸乙酯,其具有独特的水果香气。
通过红外光谱仪对该酯进行鉴定,验证了产物的化学结构。
这个实验既使学生对酯的制备有了实际操作的了解,也锻炼了学生的实验技能。
三、实验二:醇的酸化反应实验目的:通过实验探究醇的酸化反应规律,了解不同醇的酸碱性质。
实验原理:醇酸化反应是醇与酸反应生成酯的过程。
醇具有一定的酸碱性质,不同的醇在酸性条件下会有不同的反应。
实验步骤:1. 准备工作台并消毒,准备所需药品和实验器材。
2. 取3种不同醇,分别与浓硫酸反应。
3. 观察反应发生变化,记录下实验现象。
实验结果与讨论:实验结果表明,不同醇的酸化反应速率不同,且产物的性质也不尽相同。
较活泼的醇反应速率较快,产物易挥发。
这个实验可以让学生了解到醇的酸化反应规律,并引导他们思考和讨论产物性质背后的化学原理。
四、实验三:酮与醛的氧化还原反应实验目的:通过此实验,学生将掌握酮与醛的氧化还原反应原理,并了解一些重要的氧化还原试剂。
实验原理:酮与醛的氧化还原反应是一种常见的有机反应类型。
在本实验中,我们选取乙酮为实验对象,与酸性高锰酸钾溶液反应。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域,它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验:
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一,通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域,常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验:
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离,包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验:
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验:
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之,上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验,并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
有机实验研究报告
有机实验研究报告引言有机实验是有机化学课程中的核心内容,通过实验的方式,学生们可以加深对有机化学理论知识的理解,并且培养实验操作的技能。
本实验旨在研究某有机化合物的合成方法以及其结构和性质的研究,从而进一步探索有机化学的基本原理和应用。
实验目的1.学习并掌握某有机化合物的合成方法。
2.通过物理和化学性质的测试,确定该有机化合物的结构。
3.分析并讨论该有机化合物的性质和应用。
实验原理本实验采用乙醇和丙酮为原料,通过酯化反应合成某有机化合物A。
其合成反应方程式如下:乙醇 + 丙酮 -> A + H2O反应过程中,乙醇对应酯化反应中的醇,丙酮对应酯化反应中的酯,A为目标化合物。
酯化反应是一种酯的形成反应,水分子是其副产物。
合成得到该有机化合物A后,通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法对其结构进行研究。
实验步骤1.准备实验设备和试剂。
2.在室温条件下,将乙醇和丙酮按一定的摩尔比例混合。
3.加入适量的硫酸作为催化剂,同时用玻璃棒搅拌混合液。
4.将混合液反应在加热器中,加热至沸腾。
5.反应进行30分钟后,关闭加热器,让反应液自然冷却到室温。
6.将反应液通过吸滤器进行过滤,收集固体产物。
7.使用红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱对产物进行测试分析。
8.根据测试结果,确定该有机化合物A的结构。
实验结果与讨论实验过程中顺利完成了有机化合物A的合成,并成功获得了产物。
经过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱的测试,得到了有关该有机化合物A的一些结构信息。
通过红外吸收峰的分析,确定了有机化合物A中的官能团,进一步印证了合成反应的成功。
核磁共振光谱的结果显示化合物A中的化学位移和耦合常数,提供了进一步表征化合物结构和校正结果的依据。
质谱分析结果提供了该有机化合物的分子量,并在质谱图上观察到其分子离子峰。
综合实验结果和仪器分析,得出了有机化合物A的结构为某某结构,证明实验合成的目标达到预期。
结论本实验成功合成了有机化合物A,并通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法,确定了有机化合物A的结构为某某结构。
有机化学实验报告 (菁选最新6篇-最新
有机化学实验报告(菁选最新6篇在现实生活中,报告使用的频率越来越高,报告成为了一种新兴产业。
相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧,下面是精心为大家整理的6篇《有机化学实验报告(菁选》,希望能够对困扰您的问题有一定的启迪作用。
有机化学实验报告篇一实验名称组装实验室制取氧气的装置实验目的正确地组装一套实验室制取氧气的装置,并做好排水集气的准备实验器材、药品大试管(Ф32mm×200mm)、带导管的橡皮塞(与试管配套)、酒精灯、铁架台(带铁夹)、木质垫若干块、集气瓶(125mL)、毛玻璃片、水槽(装好水)、烧杯(100mL)。
实验步骤1. 检查仪器、药品。
2. 组装气体发生装置。
3. 检查气体发生装置的气密性。
4. 按照实验室制取氧气的要求装配好气体发生装置。
5. 在水槽中用烧杯向集气瓶中注满水,盖好毛玻璃片,将集气瓶倒置在水槽中。
6. 拆除装置,整理复位。
有机化学实验报告篇二一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
2024年有机化学实验教案
有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作,包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。
2.掌握有机化学反应的基本原理,了解有机化合物的结构、性质和制备方法。
3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。
4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子(如氢、氧、氮、卤素等)之间的共价键的形成和断裂。
这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。
在实验中,我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。
三、实验内容1.实验一:醇的氧化实验目的:通过氧化醇制备醛或酮。
实验原理:醇在氧化剂的作用下,可以氧化成醛或酮。
常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。
实验步骤:(1)称取适量的醇。
(2)将醇加入试管中,加入适量的氧化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
2.实验二:酯化反应实验目的:通过酯化反应制备酯。
实验原理:酸和醇在催化剂的作用下,可以发生酯化反应,酯。
常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。
实验步骤:(1)称取适量的酸和醇。
(2)将酸和醇加入试管中,加入适量的催化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
四、实验注意事项1.实验过程中,要严格遵守实验操作规程,注意安全。
2.实验前,要检查实验器材是否完好,确保实验顺利进行。
3.实验过程中,要注意观察反应物的变化,及时记录实验现象。
4.实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室的整洁。
五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2.实验报告要求文字表述清晰,数据准确,图表规范。
3.实验报告要有自己的观点和思考,对实验结果进行分析和讨论。
4.实验报告要按时提交,不得抄袭。
六、实验评价1.实验操作(30%):评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。
有机化学试验教案参考模板
有 机 化 学 实 验 教案 实验名称: 乙酰苯胺的制备×× 化学班 第×组: ××× ×××【实验原理】NH 2CH 3COOH+NHOCCH 3H 2O+芳香伯胺的方环和氨基的活性很高,为保护氨基,常将它乙酰化生成乙酰苯胺,然后用于有机合成。
分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点114C ,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机,而难溶于冷水,故可用热水重结晶。
【仪器和药品】仪器:50mL 圆底烧瓶、烧杯、分馏柱、布氏漏斗、温度计、接引管、接收瓶、电炉、石棉网药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭【实验过程和步骤】①安装实验装置(如右图所示)【注意事项】1.加入锌粉的作用是防止苯胺氧化,用量不易过多。
否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌),还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。
锌粉加入适量,反应液呈淡黄色或接近无色。
2.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。
开始时要缓慢加热,待有水生成后,调节反应温度,以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。
切忌开始就强烈加热。
3.反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。
4.因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。
否则凝固在烧瓶中难以倒出。
5.活性炭脱色时,不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
6.热过滤时,布氏漏斗和吸滤瓶必须在水浴中充分预热,以防产物在吸滤瓶中结晶。
所要滤纸用优质滤纸或双层普通滤纸,以防活性炭透过。
有机化学自主设计实验
有机化学自主设计实验
本实验旨在通过自主设计,并实际操作合成出高纯度的乙酰水杨酸,以增强学生对有机合成方法及其反应机理的理解。
同时,本实验鼓励学生动手尝试,并探索合适的操作条件和优化反应路径。
实验原理:
本实验采用的反应是苯酚和乙酸酐在催化作用下进行酰化反应,生成乙酰水杨酸。
这是一种很常见的酰化反应,可以通过在酸催化条件下进行,引入的酸作为催化剂加速反应。
实验步骤:
1. 称取适量的苯酚和乙酸酐,以1:1的量比称配混合。
2. 在极少量的硫酸催化下搅拌反应混合物,同时在恒温水浴中进行加热反应。
3. 反应完成后,将反应产生的溶液倒入过滤漏斗中,获取产物。
4. 对产物进行纯化处理,比如再结晶、气相色谱等方法,得到高纯度的乙酰水杨酸。
实验材料及设备:
苯酚、乙酸酐、硫酸、恒温水浴、反应器、过滤漏斗、烧杯、容量瓶、显微镜等。
优化与改进:
本实验还可以进行以下改进和优化操作:
1. 考察反应底物比例对产物收率的影响。
2. 控制反应条件,比如反应温度、反应时间、催化剂用量等,找到最佳反应条件。
3. 探索其他酰化反应的方法,比如通过改变反应底物、催化剂、溶剂等寻找适合的反应条件。
总结:
有机化学是一门基础的化学课程。
通过本实验的自主设计,学生可以对有机化学合成反应有更深入的了解,并掌握通过实验操作来优化反应的方法。
这种实践能力对于学生以后从事相应领域的工作将有很大帮助。
有机实验设计—对甲苯磺酸的制备
前言:对甲苯磺酸是贾沃思基(Jaworsky)于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。
1869年,恩格尔哈特(Engelliardt)等人发现,磺化产物实际上是一种混合物,其中还有邻位和间位异构体,在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量,而且异构体之间的性质十分相似,因此工业上很难进行合成、分离和精制。
目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化,磺化剂有硫酸(包括浓硫酸和发烟硫酸)、三氧化硫、氯磺酸,根据磺化时甲苯的状态,可分为气相磺化法和液相磺化法。
一:【物质了解】对甲苯磺酸(化学式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH)是一种很强的有机酸,其酸性比苯甲酸强百万倍。
是一个不具氧化性的有机强酸,为白色针状或粉末结晶,易潮解,易溶于碳化。
这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固体,方便称用。
它的另一个优势是,与一些无机强酸相比没有氧化性,可以在一些情况下替代无机强酸。
二:【对甲苯磺酸的主要应用】①催化剂在范围很广的反应中,包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应,它像硫酸一样有效,但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应,所以得到的产物纯度高,颜色浅。
②有机合成常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。
对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。
③稳定剂在工业上,常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。
在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中,可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂,其用量可达0.2%。
对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面,催化醇上二氢呋喃保护基;羧酸酯化;酯交换反应;使醛生成缩醛,等等。
随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进,作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量,正在迅速增长。
三:【对甲苯磺酸的主要合成方法】❶三氧化硫磺化法,❷氯磺酸磺化法,❸对甲苯磺酰氨水解法,❹硫酸磺化法①三氧化硫磺化法理论上,三氧化硫是最有效的磺化剂,因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。
有机设计性实验-安息香的合成
安息香的合成一、实验目的(1)掌握应用维生素B1为催化剂进行安息香缩合反应的实验操作方法(2)掌握以苯甲醛为原料的多步合成反应的原理及操作。
(3)进一步熟悉回流、重结晶等基本操作二、实验原理在NaCN 存在下,两分子苯甲醛发生分子间缩合生成α-羟基酮——二苯羟乙酮(又叫安息香),这一反应称为安息香缩合反应。
其他没有α-H 的醛也可以在相同条件下发生分子间缩合。
催化剂除氰化物外,也可以使用噻唑盐,而且使用噻唑盐做催化剂时,有α-H 的醛也能够缩合。
本法用维生素B1(Thiamine )盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。
优点:无毒,反应条件温和,产率较高。
三、实验仪器和主要试剂实验仪器 圆底烧瓶,锥形瓶,冷凝管,抽滤装置主要试剂 维生素B1 苯甲醛(新蒸)氢氧化钠 95%乙醇四、实验步骤(1)在25 mL 圆底烧瓶中依次加入1 gVB1、2 mL 蒸馏水,摇匀溶解,再加入8 mL95%乙醇。
冷却至0℃(2)取10%NaOH 溶液2 mL 于小锥型瓶中并冷却至0℃(3)冰浴下将10%NaOH 溶液逐滴加入步骤(1)的圆底烧瓶中(4)再往圆底烧瓶中加入5 mL 新蒸的苯甲醛,充分摇匀,调整反应液的PH 值为8~9。
(5)加入几粒沸石,装上回流冷凝管,用60~75℃水浴加热1.5 hr 。
(6)反应混合物冷至室温后冰水冷却,使结晶析出完全(若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶)。
(7)抽滤,并用冷水洗涤晶体,干燥,称重。
(8)粗产物可用95%乙醇重结晶。
如产物呈黄色,可用少量活性炭脱色。
产品(白色针状结晶)空气中晾干后,称重,计算产率。
五、注意事项(1)维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效,因此反应前维生素B1溶液及氢氧化CHO2CN CCH OOHCHO 2C CH O OHVB 160-75℃钠溶液必须用冰水冷透。
(2)PH值是本实验成败的关键,太高或太低均影响收率,氢氧化钠溶液用滴管滴加入反应液中,同时检测反应液使其pH值在8~9之间;(3)反应过程中,开始时溶液不必沸腾(即反应液的温度不超过80℃)反应后期可适当升高温度至80~90℃。
有机设计实验
有机设计实验重要化工原料——对溴苯胺的合成【实验目的】1,了解掌握制备对溴苯胺的原理及方法2,了解保护基团在合成中的应用。
3,了解胺的酰基化在有机合成中的应用。
4,学习通过降低基团活性得到目标产物的方法。
【实验原理】对溴苯胺是非常重要的有机化工原料,它是染料原料(如偶氮染料、喹啉染料等)、医药及有机合成中间体。
以苯胺为起始原料设计合成了对溴苯胺,不能直接通过卤代反应实现合成过程,由于氨基是强给电子基,和溴反应很难停留在一元取代的阶段,因此,要制备对溴苯胺,必须先将苯环的活性降低。
胺的酰基化在有机合成中有着重要作用。
作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物,以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变为中等强度的第I类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻很大,往往选择性地生成对位取代物。
溴乙酰苯胺是通过苯环卤代反应合成的,卤素对苯环上的取代属于亲电取代反应,常用的催化剂有铁、铝、磷及其卤化物等。
苯环上有乙酰氨基,乙酰氨基是邻对位取代基团,由于空间位阻大,主要产物是对溴乙酰苯胺。
乙酰氨基酸性条件下不稳定,可在酸性条件下去保护,生成对溴苯胺。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂,如乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯>乙酸酐>乙酸。
但由于乙酰氯和乙酸酐的价格较贵,本实验采用纯的乙酸作为乙酰化试剂。
以苯胺为起始原料合成对溴苯胺的方法如下:在本实验中,先将苯胺乙酰化再进行溴代反应,当溴代完毕再水解将乙酰基除去,能较为有效和便捷地合成对溴苯胺。
【仪器试剂】1,仪器:电动搅拌器;水浴锅;三口烧瓶;温度计;烧杯;刮刀;50ml圆底烧瓶;刺形冷凝管;直形冷凝管;接液管;量筒;保温漏斗;电热套;恒压滴液漏斗;抽滤瓶;布氏漏斗;尾接管;锥形瓶;pH试纸。
2,试剂:苯胺;冰醋酸;锌粉;活性炭;溴;乙醇;亚硫酸氢钠;浓盐酸;20%氢氧化钠。
化学教案有机化合物合成实验设计
化学教案有机化合物合成实验设计一、实验目的本实验旨在通过有机化合物合成实验,加深学生对有机化学反应和合成方法的理解,培养其实验操作技能和实验设计能力。
二、实验原理有机化合物合成是有机化学的重要内容之一。
合成反应的选择和设计是合成有机化合物的关键。
常用的有机合成方法包括加成反应、消除反应、还原反应、氧化反应等。
在本实验中,我们将以制备某种具有特定功能的有机化合物为例,介绍实验设计和操作。
三、实验操作步骤1. 实验前的准备工作a) 首先,准备所需的实验器材和试剂。
根据实验要求,确定所需有机物和辅助试剂,确保实验的正常进行。
b) 进行安全措施的提醒。
实验室中要注意安全,佩戴实验手套和护目镜,避免接触皮肤和眼睛。
2. 合成实验设计a) 根据所需合成有机物的结构和功能,确定适合的合成路线。
合成路线应考虑反应条件、反应效率和反应选择性等因素。
b) 确定合成中间体和合成步骤。
合成中间体是有机合成反应中的关键物质,合成步骤是有机合成反应的基本步骤。
3. 实验操作步骤a) 逐步进行实验操作,按照所设计的合成路线进行反应。
每步反应需要控制反应条件,如温度、反应时间等。
b) 观察反应的颜色和产物的形态。
通过观察可以判断反应是否进行完全,产物是否纯净。
c) 通过相应实验手段对产物进行分离、纯化和鉴定。
常用的实验手段包括结晶、蒸馏、萃取、色谱等。
四、实验结果分析根据合成实验的结果,对合成产物进行结构分析。
可以使用红外光谱、核磁共振、质谱等实验手段对产物进行鉴定。
根据鉴定结果,判断合成的有机化合物是否达到预期的目标,并评估合成的结果。
五、实验思考与拓展在合成过程中,可能会出现一些反应不完全、产物纯度不高等问题。
在实验思考与拓展部分,可以对这些问题进行分析和讨论,并提出改进的方法。
六、实验总结通过本次实验,加深了对有机化学反应和合成方法的理解,提高了实验操作技能和实验设计能力。
同时,通过实验思考与拓展,进一步拓宽了对有机化合物合成的认识。
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有机设计实验
重要化工原料——对溴苯胺的合成
【实验目的】
1,了解掌握制备对溴苯胺的原理及方法
2,了解保护基团在合成中的应用。
3,了解胺的酰基化在有机合成中的应用。
4,学习通过降低基团活性得到目标产物的方法。
【实验原理】
对溴苯胺是非常重要的有机化工原料,它是染料原料(如偶氮染料、喹啉染料等)、医药及有机合成中间体。
以苯胺为起始原料设计合成了对溴苯胺,不能直接通过卤代反应实现合成过程,由于氨基是强给电子基,和溴反应很难停留在一元取代的阶段,因此,要制备对溴苯胺,必须先将苯环的活性降低。
胺的酰基化在有机合成中有着重要作用。
作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物,以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变为中等强度的第I类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻很大,往往选择性地生成对位取代物。
溴乙酰苯胺是通过苯环卤代反应合成的,卤素对苯环上的取代属于亲电取代反应,常用的催化剂有铁、铝、磷及其卤化物等。
苯环上有乙酰氨基,乙酰氨基是邻对位取代基团,由于空间位阻大,主要产物是对溴乙酰苯胺。
乙酰氨基酸性条件下不稳定,可在酸性条件下去保护,生成对溴苯胺。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂,如乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯>乙酸酐>乙酸。
但由于乙酰氯和乙酸酐的价格较贵,本实验采用纯的乙酸作为乙酰化试剂。
以苯胺为起始原料合成对溴苯胺的方法如下:
在本实验中,先将苯胺乙酰化再进行溴代反应,当溴代完毕再水解将乙酰基除去,能较为有效和便捷地合成对溴苯胺。
【仪器试剂】
1,仪器:电动搅拌器;水浴锅;三口烧瓶;温度计;烧杯;刮刀;50ml圆底烧瓶;
刺形冷凝管;直形冷凝管;接液管;量筒;保温漏斗;电热套;恒压滴液漏斗;抽滤瓶;
布氏漏斗;尾接管;锥形瓶;pH试纸。
2,试剂:苯胺;冰醋酸;锌粉;活性炭;溴;乙醇;亚硫酸氢钠;浓盐酸;20%氢氧化钠。
3,使用试剂及产物的物理常数:
名称分子量状态熔点/℃沸点/℃相对密度
苯胺93.12 无色液体-6.3 184 1.022
冰醋酸60.05 无色液体117.9 1.0492
活性炭12.00 黑色固体
对溴乙酰苯胺214.06 白色固体167~169 353.4 1.717 乙酰苯胺135.16 白色晶体114.3 304 1.2190
液溴159.80 红棕色液体-7.2 58.78 3.119
95%乙醇46.07 无色液体-114.3 78.4 0.789
氢氧化钠40.01 无色液体318 1390 2.130
浓盐酸36.47 无色液体无固定 1.179
亚硫酸氢钠104.6 无色液体150 1.48 锌粉65.39 固体419.5 908 7.14
4,实验装置图:
①中间体乙酰苯胺的制备
②中间体对溴乙酰苯胺的制备
③目标产物对溴苯胺的合成
【实验步骤】
1,乙酰苯胺的制备
在50ml圆底烧瓶中,加入10mL新蒸馏过的苯胺、15mL冰乙酸及少许锌粒,如反应装置所示,用小火加热回流,保持温度计读数于105℃1h,当温度下降时表明反应已完全。
在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品。
将反应物移入盛有500mL烧杯中,加入300ml水,加热溶解,稍冷后,加入少量活性炭(约0.5g),在搅拌下再次加热煮沸10分钟,趁热过滤除去活性炭。
冷却,结晶,抽滤,自然晾干后称量并计算乙酰苯胺的产率。
2,对溴乙酰苯胺的制备
在250ml三口烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗,并连接气体吸收装置,以吸收反应
中产生的溴化氢。
在100ml锥形瓶中,将制得的乙酰苯胺中溶解于15ml乙醇中,将1.31g 溴溶解于3ml冰醋酸,一边搅拌一边慢慢地将溴-冰醋酸溶液滴加至乙酰苯胺的醇溶液中,滴加速度以溶液的棕红色较快褪去为宜。
滴加完毕,在45度水浴温下,继续搅拌反应1h,然后将水浴温度提高至60度,在搅拌一段时间,直至反应混合物液面不再有红棕色蒸汽溢出为止。
在搅拌下将反应物慢慢加至100ml水中,此时即有固体析出。
减压过滤收集产物,并用冷水充分洗涤,干燥,用乙醇重结晶,得出白色针状晶体。
自然晾干后称量并计算对溴乙酰苯胺的产率。
3,对溴苯胺的制备
安装回流反应装置,向三口烧瓶中加入制得的对溴乙酰苯胺、12.3mL95%的乙醇,加热至沸,缓慢滴加7mL的浓盐酸。
回流30分钟,加入20mL水使反应物稀释。
将回流装置改成蒸馏装置进行蒸馏,将残余物对溴苯胺盐酸盐倒入50mL冰水中,在搅拌下滴加20%氢氧化钠使之刚好呈碱性。
抽滤,水洗抽干后用乙醇-水重结晶,自然晾干,称量并计算对溴苯胺的产率。
4,产物分析
分别测定三个步骤中产物乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、对溴苯胺的熔点、折光率,并测量产物的红外光谱图以及核磁共振谱图(13C),与理论值进行对比分析。
【注意事项】
1,玻璃仪器必须干燥。
2,苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。
因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。
3,冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
4,由于苯胺易氧化,锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。
加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。
5,反应时分馏温度不能太高,保持馏出速度为1滴/2~3 秒,以免大量乙酸蒸出而降低产率和有二取代产物生成。
6,加入活性炭的目的是脱色;不能在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸,要等溶液稍冷却;活性炭不宜加多,以免吸附部分产品。
7,趁热过滤时,布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。
滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。
8,若让反应液冷却,则乙酰苯胺固体析出,沾在烧瓶壁上不易倒出。
9,搅拌器与三口烧瓶连接处的密封性要好,以防止溴化氢从瓶口逸出。
10,溴具有强腐蚀性和刺激性,必须在通风橱中量取,操作时应带上乳胶手套。
11,因为反应会生成HBr气体,会污染空气和对人体有害,所以要用一盛有NaOH溶液的烧杯作为气体吸收装置来吸收HBr,防止其逸出。
12,滴溴时滴速不宜过快,否则反应太剧烈,会导致一部分溴来不及参与反应就与溴化氢一起逸出,有时也可能会产生二溴代物,使产率降低。
13,如果产物带有黄色,可加入亚硫酸钠溶液洗涤,使黄色恰好褪去,除去固体表面附着的氢溴酸。
14,对溴苯胺易氧化,不能烘干,应自然晾干。
15,滴加浓盐酸不宜太快。
【数据处理】
1,分别算出制备乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、对溴苯胺三步中的产率。
2,通过对产物的物理常数以及谱图信息进行表征,分析产物纯度。
……
【分析讨论】
1,分析讨论实验中的现象
2,分析讨论提高产率的方法。
3,分析讨论由产物的纯度。
4,分析思考实验步骤中可以改进的地方。
……
【思考题】
1,制备乙酰苯胺时,反应终点时,温度计温度为何下降?
2,合成对溴苯胺的过程中,浓盐酸为什么不能滴加太快?
3,为什么要采用自然晾干的方式而不直接烘干?
4,通常对溴苯胺的产率较低,使得其产率偏低的原因是什么?
5,实验中可能有那些副产物产生,怎样避免或减少这些副产物的生成?
6,如何除去乙酰苯胺中的副产物?。