酯化塔异常时的操作
酯化工序操作规程
酯化工序操作规程1目的：建立冰片生产酯化工序操作规程，使生产操作规范化。
2范围：冰片车间，酯化工序。
3责任：酯化工序操作人员、车间主任。
4内容：4.1工作前穿戴好防静电工作服、鞋、帽、手套。
按规定的工作时间进入工作岗位，准备所需物品、工具。
开车前首先检查酯化罐内是否清洁干燥，如罐内潮湿可开启加热蒸汽加热，烘干罐壁。
4.2仔细认真检查各阀门是否正常，重点检查冷却用水是否畅通无阻，包括给水泵的运转正常及水流量的供应充足。
4.3搅拌运转是否达到快速程序，电机轴承是否有异常声音。
4.4控制反应温度所备的温度计，热电偶在开车前务必仔细检查，做到准确无误。
5投料：5.1将300公斤α—蒎烯投入酯化罐内后，开动搅拌器，观察液体转动是否正常。
5.2开启蒸汽阀门将罐内温度加热到60℃，保持30分钟，并做好记录，注意观察温度的变化情况。
5.330分钟后加硼矸7.5公斤，用15—20分钟时间缓慢散布均匀。
6加草酸：6.1硼矸加完后，准备加草酸。
加草酸的时间和温度暂订如下。
6.2预先将草酸分装在干燥的塑料袋内，（每袋1.5公斤）开始1小时内，每隔5分钟加草酸一袋1.5公斤（共加12次），反应温度控制在54—58℃之间，超过58℃给罐内加冷水降温到54℃。
6.31小时后，每隔10分钟加草酸一袋，（1.5公斤装）共计32袋，前后加草酸44瓶。
即5小时40分钟加完。
反应温度超过58℃给冷水降温到54℃，如低于53℃时，给蒸汽加温到54℃。
6.4草酸加完后，继续搅拌，反应温度保持在52—56℃之间，搅拌到反应温度自动下降不再上升为止。
时间从投料到出罐暂定12小时。
第一罐在反应温度不再上升自动下降进行第二罐投料工作。
6.5反应完毕的液体为粘稠状深褐色放入地罐内开蒸汽加压到水洗罐内。
7注意事项：7.1投入草酸后如温度上升急快，难以控制到65℃时，预备冷水胶管，再上升到68—69℃时，将冷水放入罐内，破坏反应，以防危险。
7.2如遇中途停水、停电或搅拌出现故障，也以冷水处理，并将电路总闸关掉，逐级报告。
过氧化氢生产企业典型异常工况安全处置要点
过氧化氢生产企业典型异常工况安全处置要点1.所有涉及双氧水可能发生分解的配制釜、氢化塔、氧化塔、萃取塔、碱洗塔、净化塔、过滤器、浓缩蒸发器、树脂塔、双氧水贮罐等设备设施，温度或者压力异常升高时，应立即停止作业，立即组织现场人员撤离，并采取防止波及周边生产储存装置设施的措施。
2.出现以下任一异常工况时，应触发装置全系统联锁停车或者手动一键停车后处置：（1）氢化塔气液分离器、氧化塔去氧化液槽的气液分离器（或内置气液分离器）、逆流氧化工艺的氧化塔底部液位持续降低至低低限报警。
（2）氧化塔、萃取塔或者净化塔温度异常升高至60℃；（3）并流氧化工艺，氧化塔上塔气液分离器液位异常波动导致高高限报警；逆流氧化工艺，氧化塔顶出口的尾气凝液受槽的液位异常波动导致高高限报警。
（4）萃取塔顶液位（或者界面）持续高位运行导致高高限报警。
（5）萃余液中双氧水含量超过0.3g/L，应立即再次进行复核分析，确认后立即停车。
（6）萃取塔视镜内水相出现严重浑浊或者工作液出现严重乳化现象；双氧水稳定度持续降低，通过调整工艺参数仍无法消除工作液带水现象。
（7）氢化塔塔头或者氢化尾气氧浓度（体积百分比）超过2%。
3.过氧化氢生产装置正常停车后，氢化塔氢效、氧化塔氧效未降至1g/L以下时，严禁从氢化塔、氧化塔退料；氢化系统、后处理系统与氧化系统、萃取系统工作液应分别退料至独立的储槽。
4.过氧化氢生产装置停车后需进行全系统检维修时，应将检修单元工作液清空、清洗和置换，采取关闭阀门、加装盲板、切换设备等物料能量隔离措施后方可作业。
需更换白土床、过滤器的，作业人员严禁超过6人。
5.配制釜运行过程中温度或压力异常升高时，应联锁切断蒸汽、停止加热，联锁开启夹套或者盘管等冷却方式进行间接冷却，并联锁开启配制釜底部紧急放料阀将工作液排至专用地槽，严禁封闭配制釜放空管线。
配制釜温度超高时，严禁向釜内注水降温，防止配制釜突沸。
6.氢化系统停车后应使用氮气置换，直至氢化系统氢含量低于0.5%（体积百分比）后用氮气进行保压；氢化系统未置换合格前，严禁进行检维修作业和特殊作业；氢化系统开车前应采用氮气置换涉及氢气的管道及设备，直至设备及管道中氧气浓度小于2%（体积百分比）。
酯化塔异常时的操作
(1)反应温度 : 262～275 ℃; (2)反应压力 :常压 ; (3)停留时间 : 2. 0～3. 0 h; (4)酯化率 : 94% ～98%。 2. 3 R221, 22及 T221, 22运行参数
在开车时主要是对 T221的操作 ,开车前向 T221 底部加入乙二醇约 600 L ,这样可以在 T221底部建 立 EG的动态循环及升气管中的 EG动态循环 ,防止 PTA 在釜壁滞留结焦 ,对塔尽快建立平衡也有一定
好处 。在 R 221 进入浆料后 ,温度和压力将产生波 动 ,此时应注意控制反应釜的压力为 350 kPa。在 R221进料和升温的过程中 , T221的上部和中部温度 有一定的上升和下降的过程 。当上部温度 TI22107 下降至 138 ℃以下且不再上升时 ,塔内存有反应水 , 这时可控制 TI22107 在 138 ℃以下并与塔中温 TI2 CA 22106保持十几度左右的温差进行反应水的排 放 ,排出的水量用大桶计量 ,总排水约 1 000 kg反应 水 。然后进行 R 221降压操作 ,要在 0. 5 h将 R 221内 压由 350 kPa降至 170 kPa,降压过程中 ,要不断调 整 T221的上部温度和中部温度 ,不要波动太大 。在 R221开始连续投料中 T221的中温变化要在参数控 制的范围内 ,要控制反应水的馏出量 ,反应水的馏出 量在 1. 1 m3 / h左右 。 T222在 R 221至 R 222移液时 , 要控制 T222上部 TI22208 温度在 100 ℃左右 ,中部
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聚酯装置生产操作工(直接酯化法)试题库(中级工培训)
聚酯装置生产操作工（直接酯化法）【行业分库】细目表**细目表注释**[职业工种代码] 603090120[职业工种名称] 聚酯装置生产操作工（直接酯化法）[扩展职业工种代码] 7800000[扩展职业工种名称] 行业分库[等级名称] 中级[机构代码] 78000000**细目表**<2> 相关知识<2.1> 工艺操作<2.1.1> 开车准备<2.1.1-1> [X] 聚酯生产的工艺流程<2.1.1-2> [X] 酯化反应原理<2.1.1-3> [X] 缩聚反应原理<2.1.1-4> [X] 影响酯化反应的因素<2.1.1-5> [X] 影响缩聚反应的因素<2.1.1-6> [X] 检验联锁的步骤<2.1.1-7> [X] 检验联锁的注意事项<2.1.1-8> [Z] 容器标定的步骤<2.1.1-9> [Y] 容器标定的标准<2.1.1-10> [X] 主工艺系统常温压力试验的步骤<2.1.1-11> [X] 主工艺系统常温压力试验的标准<2.1.1-12> [X] 主工艺系统常温真空试验的步骤<2.1.1-13> [X] 主工艺系统常温真空试验的步骤<2.1.1-14> [X] 主工艺系统升温压力试验的标准<2.1.1-15> [X] 主工艺系统升温真空试验的标准<2.1.1-16> [Y] 管线吹扫的步骤<2.1.1-17> [X] 切片打包称重系统的标定<2.1.1-18> [X] 选择催化剂的原则<2.1.1-19> [Y] 氮气系统的引入步骤<2.1.1-20> [Z] 压缩空气系统的引入步骤<2.1.1-21> [X] 燃料油系统的投入使用步骤<2.1.2> 开车操作<2.1.2-1> [X] 生产聚酯所用催化剂的种类<2.1.2-2> [X] 生产聚酯所用的消光剂种类<2.1.2-3> [X] 建立真空系统的注意事项<2.1.2-4> [Y] 液环泵的启动步骤<2.1.2-5> [Y] 液环泵的启动注意事项<2.1.2-6> [X] 真空喷射泵的启动步骤<2.1.2-7> [X] 真空喷射泵的启动注意事项<2.1.2-8> [Z] PTA浆料的调制方法<2.1.2-9> [X] 热媒炉升温步骤<2.1.2-10> [X] 热媒炉升温的注意事项<2.1.2-11> [X] 主工艺系统的升温方法<2.1.2-12> [X] 主工艺系统的升温注意事项<2.1.2-13> [X] 乙二醇蒸发器的作用<2.1.3> 正常操作<2.1.3-1> [X] 二氧化钛研磨机的启动方法<2.1.3-2> [X] 二氧化钛研磨机的启动注意事项<2.1.3-3> [Y] 二氧化钛离心机的启动方法<2.1.3-4> [Y] 二氧化钛离心机的启动注意事项<2.1.3-5> [X] 切粒机的启动方法<2.1.3-6> [X] 切粒机的停止方法<2.1.3-7> [X] 切粒机的启动注意事项<2.1.3-8> [X] 切粒机的停止注意事项<2.1.3-9> [X] 切粒机三水的作用<2.1.3-10> [Z] 过滤器滤芯清洗进行水解的操作方法<2.1.3-11> [Z] 过滤器滤芯碱洗的操作步骤<2.1.3-12> [X] 燃料油输送泵的切换操作步骤<2.1.3-13> [X] 燃料油输送泵的切换操作注意事项<2.1.3-14> [X] 更换燃料油过滤器的操作步骤<2.1.3-15> [X] 更换燃料油过滤器的注意事项<2.1.3-16> [X] 热媒炉更换火嘴操作的步骤<2.1.3-17> [X] 热媒炉更换火嘴操作的注意事项<2.1.3-18> [Y] 燃料油罐排水的注意事项<2.1.3-19> [X] 热媒炉进行炉膛吹灰操作步骤<2.1.3-20> [X] 热媒炉进行炉膛吹灰操作的注意事项<2.1.3-21> [X] 热媒炉负荷调整的操作步骤<2.1.3-22> [X] 热媒炉负荷调整的注意事项<2.1.3-23> [X] 更换输送PTA氮气过滤器的方法<2.1.3-24> [X] 更换输送PTA氮气过滤器的注意事项<2.1.3-25> [X] 预聚系统乙二醇换热器的切换步骤<2.1.3-26> [X] 预聚系统乙二醇换热器切换的注意事项<2.1.3-27> [X] 终聚系统乙二醇换热器的切换步骤<2.1.3-28> [X] 终聚系统乙二醇换热器切换的注意事项<2.1.3-29> [X] 中间产品的质量指标主要分析项目<2.1.3-30> [X] 产品的质量指标主要分析项目<2.1.4> 停车操作<2.1.4-1> [Z] PTA人工投料对投料人员的要求<2.1.4-2> [Y] 进釜作业时需佩戴的呼吸器类型<2.1.4-3> [X] 停止酯化系统进料的操作方法<2.1.4-4> [X] 工艺塔系统停车的操作方法<2.1.4-5> [X] 停止预聚系统进料的操作方法<2.1.4-6> [X] 停止预聚真空系统的操作方法<2.1.4-7> [Y] 停止预聚物输送泵的操作方法<2.1.4-8> [X] 停止终聚釜进料的操作方法<2.1.4-9> [X] 停止终聚真空系统的操作方法<2.1.4-10> [X] 停止熔体输送泵的操作方法<2.1.4-11> [X] 停车后液相热媒系统热媒的排出方法<2.1.4-12> [X] 真空喷射泵的停止步骤<2.1.4-13> [X] 真空喷射泵的停止注意事项<2.2> 设备使用与维护<2.2.1> 使用设备<2.2.1-1> [X] 机械传动的种类<2.2.1-2> [Y] 带传动的特点<2.2.1-3> [Y] 带传动的类型<2.2.1-4> [X] 齿轮传动的特点<2.2.1-5> [X] 轴的分类<2.2.1-6> [X] 轴的结构<2.2.1-7> [Y] 联轴器的分类<2.2.1-8> [X] 联轴器的选用<2.2.1-9> [X] 滑动轴承的类型<2.2.1-10> [X] 滚动轴承的类型<2.2.1-11> [X] 换热器的工作原理<2.2.1-12> [Y] 离心机的工作原理<2.2.1-13> [Y] 离心机的结构<2.2.1-14> [Y] 离心机的用途和分类<2.2.1-15> [Y] 二氧化钛调制中离心机的作用<2.2.1-16> [X] 研磨机的结构<2.2.1-17> [X] 研磨机的用途和分类<2.2.1-18> [X] 二氧化钛调制中研磨机的作用<2.2.1-19> [Z] 冷冻机的工作原理<2.2.1-20> [Z] 冷冻机的种类<2.2.1-21> [X] 离心泵调节流量的方法<2.2.1-22> [X] 螺杆泵调节流量的方法<2.2.1-23> [X] 齿轮泵调节流量的方法<2.2.1-24> [X] 离心泵的吸入高度<2.2.1-25> [X] 离心泵的扬程<2.2.1-26> [X] 影响离心泵扬程的相关因素<2.2.1-27> [X] 离心泵的切换步骤<2.2.1-28> [X] 离心泵的切换注意事项<2.2.1-29> [X] 螺杆泵的切换步骤<2.2.1-30> [X] 螺杆泵的切换注意事项<2.2.1-31> [Y] 齿轮泵的切换步骤<2.2.1-32> [Y] 齿轮泵的切换注意事项<2.2.1-33> [X] 换热器的切换步骤<2.2.1-34> [X] 换热器切换的注意事项<2.2.1-35> [X] 热媒炉切换的注意事项<2.2.1-36> [X] PTA旋转下料器的结构<2.2.1-37> [X] PTA旋转下料器的作用<2.2.1-38> [X] 常用液位计的种类<2.2.1-39> [X] 常用流量计的种类<2.2.1-40> [X] 常用自动阀的种类<2.2.1-41> [X] 常用压力表的种类<2.2.1-42> [X] 常用温度计的种类<2.2.1-43> [X] 系统盲板拆装的注意事项<2.2.2> 维护设备<2.2.2-1> [Y] 密封装置的选择原则<2.2.2-2> [Y] 垫片密封的分类<2.2.2-3> [X] 选择垫片的注意事项<2.2.2-4> [X] 带传动的应用场合<2.2.2-5> [X] 齿轮传动的应用场合<2.2.2-6> [X] 轴承润滑的目的<2.2.2-7> [X] 滑动轴承的润滑方法<2.2.2-8> [X] 滑动轴承润滑脂的选用要求<2.2.2-9> [X] 滚动轴承的润滑方法<2.2.2-10> [X] 滚动轴承的密封方法<2.2.2-11> [X] 滚动轴承的维护项目<2.2.2-12> [X] 板式换热器的拆装程序<2.2.2-13> [X] 管壳式换热器列管与管板的连接方法<2.2.2-14> [X] 搅拌器的维护保养方法<2.2.2-15> [X] 压力表的更换标准<2.2.2-16> [X] 压力表的维护标准<2.2.2-17> [Z] 联轴节的作用及一般安装要求<2.2.2-18> [X] 压力容器上安装的安全附件<2.2.2-19> [X] 紧固设备的螺栓主要采用的螺纹形式<2.2.2-20> [X] 离心泵调节流量的注意事项<2.2.2-21> [X] 螺杆泵调节流量的注意事项<2.2.2-22> [X] 齿轮泵调节流量的注意事项<2.2.2-23> [X] 安全阀的压力试验方法<2.2.2-24> [X] 选择安全阀的原则<2.2.2-25> [X] 离心泵的汽蚀现象<2.2.2-26> [X] 离心泵的气缚现象<2.2.2-27> [X] 避免离心泵产生汽蚀的方法<2.2.2-28> [X] 避免离心泵产生气缚的方法<2.3> 事故判断与处理<2.3.1> 事故判断<2.3.1-1> [X] 浆料密度异常的原因<2.3.1-2> [X] 二氧化钛分析浓度不合格的原因<2.3.1-3> [X] 催化剂分析浓度不合格的原因<2.3.1-4> [X] 日料仓呼吸阀起跳的原因<2.3.1-5> [X] 酯化系统热媒系统故障的原因<2.3.1-6> [X] 工艺塔热媒系统故障的原因<2.3.1-7> [X] 预聚系统热媒系统故障的原因<2.3.1-8> [X] 预聚系统真空系统故障的原因<2.3.1-9> [X] 预聚物输送系统热媒故障的原因<2.3.1-10> [X] 终聚系统热媒系统故障的原因<2.3.1-11> [X] 终聚系统真空系统故障的原因<2.3.1-12> [X] 熔体输送系统热媒故障的原因<2.3.1-13> [Y] 乙二醇蒸汽喷射泵系统热媒故障的原因<2.3.1-14> [X] 燃料油系统异常的主要原因<2.3.1-15> [X] 终聚釜搅拌异常停止的原因<2.3.1-16> [Y] 预聚物输送泵异常停止的原因<2.3.1-17> [X] 熔体输送泵异常停止的原因<2.3.1-18> [Y] 切粒机异常停止的原因<2.3.1-19> [Y] 脱盐水系统故障的原因<2.3.1-20> [X] 造成精馏中液泛的主要原因<2.3.1-21> [X] 造成精馏中漏液的主要原因<2.3.1-22> [X] 出现次品切片时的原因<2.3.1-23> [Z] DCS计算机死机的现象<2.3.1-24> [Y] 液环泵抽不出真空的原因<2.3.1-25> [X] 离心泵产生振动和噪音的原因<2.3.2> 事故处理<2.3.2-1> [X] 浆料密度异常的处理方法<2.3.2-2> [X] 二氧化钛分析浓度不合格的补正方法<2.3.2-3> [X] 催化剂分析浓度不合格的补正方法<2.3.2-4> [X] 日料仓呼吸阀起跳的处理方法<2.3.2-5> [X] 酯化系统热媒系统故障的处理方法<2.3.2-6> [X] 工艺塔热媒系统故障的处理方法<2.3.2-7> [X] 预聚系统热媒系统故障的处理方法<2.3.2-8> [Y] 预聚物输送系统热媒故障的处理方法<2.3.2-9> [X] 终聚釜热媒系统故障的处理方法<2.3.2-10> [X] 熔体输送系统热媒故障的处理方法<2.3.2-11> [Y] 乙二醇蒸汽喷射泵系统热媒故障的处理方法<2.3.2-12> [X] 燃料油系统异常的处理方法<2.3.2-13> [X] 终聚釜搅拌异常停止的处理方法<2.3.2-14> [Y] 预聚物输送泵异常停止的处理方法<2.3.2-15> [X] 熔体输送泵异常停止的处理方法<2.3.2-16> [Y] 脱盐水系统故障的处理方法<2.3.2-17> [X] 出现异常时防止物料堵住切粒机的方法<2.3.2-18> [Y] 液环泵抽不出真空的处理方法<2.3.2-19> [X] 精馏时出现液泛的处理方法<2.3.2-20> [X] 精馏时出现漏液的处理方法<2.3.2-21> [X] 齿轮泵流量不足或输出压力不够的处理方法<2.3.2-22> [X] 离心泵产生振动和噪音的处理方法<2.4> 计算<2.4.2> 计算<2.4.2-1> [Z] 规则图形面积的计算<2.4.2-2> [X] 规则容器体积的计算<2.4.2-3> [X] 通过流速和时间计算总流量<2.4.2-4> [X] 通过体积和密度计算重量<2.4.2-5> [X] 醋酸锑溶液浓度的计算<2.4.2-6> [X] 乙二醇锑溶液浓度的计算<2.4.2-7> [X] 三氧化二锑溶液浓度的计算<2.4.2-8> [X] 二氧化钛浆液浓度的计算<2.4.2-9> [X] PTA浆料浓度的计算<2.4.2-10> [Y] 溶解度的计算聚酯装置生产操作工（直接酯化法）【行业分库】试题**试题注释**[职业工种代码] 603090120[职业工种名称] 聚酯装置生产操作工（直接酯化法）[扩展职业工种代码] 7800000[扩展职业工种名称] 行业分库[等级名称] 中级[机构代码] 78000000**题型代码**1：判断2：选择3：填空4：简答5：计算6：综合7：多项选择8：名词解释9:制图题**试题**[T]B-A-A-001 4 1 3PTA法生产聚酯，在酯化反应过程就需加入催化剂。
电厂化学转动设备异常及事故处理原则
电厂化学转动设备异常及事故处理原则
电厂化学转动设备异常及事故处理原则如下：
1. 保持冷静，及时判断出异常情况。
化学专业人员应及时到达异常设
备或系统处，快速确认异常情况，以便正确合理地处理问题。
2. 按照紧急处理程序进行操作。
根据化学专业紧急处理程序，启动相
应异常处理流程。
3. 根据设备或系统分类处理。
对于化学转动设备，应优先处理影响机
组运行的事故水系统设备，如化学泵、给水加氨泵、凝结水精处理装置、氢气纯度控制系统等。
4. 使用备件代替异常设备。
若存在备件，可按厂家及规范要求更换至
运行中的设备。
更换前，检查好使用前备用备件的完整性，以防不测。
5. 利用备用设施，尽可能维持设备运转。
当化学泵等发生故障无法正
常运行时，可以选用加氨补水箱槽车运送液氨，在保证安全的前提下
缩短时间，尽早恢复设备正常运行。
6. 及时调整补充合格化学水。
当化学水出现问题时，应积极调整补充
合格补水箱水，保证其水质合格，为机组安全运行提供保障。
7. 加强设备日常维护。
加强设备日常维护和定期切换，尽可能使备用
设备处于良好状态。
以上原则有助于及时、有效地处理电厂化学转动设备的异常和事故，
确保电厂的正常运行和安全。
请注意，在进行任何操作时，必须确保
遵守所有安全规定和操作规程，并始终将人员安全放在首位。
PET装置工艺塔异常及处理
同时包含一定量醚类 、 乙醛等有机物质。工艺塔底
流 出液为 乙二 醇 ， 此 乙二醇 去处 共包 含 ３部分 ， 一 部
分回用第一酯化参 与反应 ； 一部 分用 于工艺塔 的第 块塔板喷淋 ， 其余部分则被送到乙二醇收集罐 中，
一
作 为装 置原 料 乙二醇 ， 进行 浆 料调制 。 Ｐ Ｅ Ｔ装 置 工艺 塔通 过塔 釜温 度和 塔 中段温 度 进 行 分离效 果 的控 制 ， 工 艺 塔 股份有限公 司 Ｐ Ｅ Ｔ装置 ， 引进德国吉
玛公 司 技 术 ， 是连 续化 生产 装 置， 原料为 Ｐ Ｔ Ａ 和
化 系统夹带 量 的增加 ， 工艺 塔易 出现异常 。对 此 ， 在 生产 过程 中 ， 通 过对 生产 工艺 的优化 ， 操作 过程 的改 进， 以及对 工艺 塔系 统进行 改造 ， 减少 工艺 塔异 常产 生， 提 高异 常 处 理 效 率 ， 实 现 装 置 高 负 荷 的稳 定 生
ｌ 工 艺 塔
本Ｐ Ｅ Ｔ 装置工艺塔采用泡罩塔， 共有 １ ６快塔盘，
塔釜 由加 热盘 管进 行分 离 升温 。Ｐ Ｅ Ｔ装置 工艺 塔 主 要用 于回收装置 中的乙二 醇 ， 处理 的物料 主要有第 一 酯化反应 和第二酯化反应 生成 的水 、 少量 乙醛和 乙二 醇混合 物 ； 以及 预缩 聚 Ｉ 、 预 缩 聚Ⅱ 系统 反应 产 生 的 乙 二醇小 分子 。工艺塔 工艺流程如 图 １ 所示 。
Ｐ Ｅ Ｔ装 置 工 艺 塔 异 常及 处 理
寇 艳 兰
（ 天津 石化化工部 ， 天津 ３ ０ ０ ２ ７ １ ）
摘要 ： 从 工艺塔堵塞 ， 液泛 ， 分离效果不佳等方面对 Ｐ Ｅ Ｔ装置高负荷运转 时工艺塔 出现 的异常进行原 因分析 ， 并 制定 出相应
酯化岗位操作要点
酯化岗位操作要点：（在酯化反应阶段，搅拌速度要调整为低速或不开）1，在打原料油前，送检一次酸价和水杂（如果和上一批原料是一个原料罐的，且上一批原料水杂送检的样水杂没有超过3%，可以不送，按上一次的数据记录）。
2，打原料油时上边的放空阀打开，釜山其他的阀门都关掉，可以边打料边升温，升温要快，蒸汽阀门要开大。
（也可以开启真空边打料边升温边脱水，使用真空时，釜山上其他阀门都要关闭）,升温时下边的短路阀一定要关闭，正常情况下短路阀一直处于关闭状态，只有在冷却后排夹套水时才可打开。
3，温度升到95度以上时，开始通甲醇蒸汽，通上甲醇蒸汽后，开始加硫酸，加硫酸要慢保持在20-30分钟加完，加量按油重的0.5-0.8%计，计量从视镜里看到硫酸开始，加硫酸时先开泵再开启进出口阀门，停止时，关闭硫酸罐底部阀门，再停泵，再关闭反应釜上的阀门。
4，加完硫酸后，控制蒸汽阀门，腹内稳定在105-110度之间，升温一定要快。
（在此阶段需要岗位操作摸索经验，是反应前期温度高还是后期温度高好，是前期甲醇量大还是后期甲醇量大好，一般认为前期温度适当高些，甲醇量可以小点，后期温度可以低些，但甲醇一定用蒸馏的甲醇且量要大些，在此阶段操作，需要岗位操作摸索经验）。
在反应到酸价低于7以下时，尽可能用蒸馏甲醇（地下罐相对不好的，好的要用于酯交换）。
5，在不论是打料，打甲醇，或者是甲醇蒸汽的进出，真空的使用，硫酸的添加都要检出沿线的阀门是否处于正确位置，同时在刚开始要检查物料是否输送正常。
6，当从地下罐打甲醇时，一定要检查，地罐的阀门是否正确，不可打错甲醇，打完后，地下罐的阀门一定要关闭，避免下次打甲醇出现失误。
7，当反应完需要转料时，要检查阀门，避免串料。
8，当酯化反应和酯交换的脱醇同时进行时，如果出现冷却水不够用，要通过调整冷却水，甲醇，蒸汽来时水尽量平衡。
不可出现大量甲醇蒸汽外泄。
9，酯化反应时间是6个小时，计时从加完硫酸开始，四个小时后送样，酸价低于7时，尽量切换为蒸馏甲醇（不好的一罐）。
酯化塔异常时的操作
摘要 ： 介绍了聚酯装 置酯化 工艺的流程 ， 对实际生产中酯化塔 异常时 的操 作进行 了综 述， 如开车 时塔 的加压酯化 时 ， 脱水塔 液泛时 ， 提降负荷情况下 ， 闷料情况下 ， 在 脱水塔干塔时的操 作。通过上述 操作可使酯化 塔恢 复平稳 ， 证酯化反 应的正 常 保
进行。
关键词 ： 聚酯 ； 酯化塔 ； 常处理 异 中图分类号 ：Ｑ ２ ． １ Ｔ ３３ ４ 文献标识码 Ｉ Ｂ 文章编号：０ ８８ ６ （０ ７）３０ ３ －３ １０ －２ １ ２ ０ ０ － ６０ ０
２ 运行条件
２ １ Ｒ－１的主 要操 作条 件 ． ２ （ ） 应 温 度 ：６ １反 ２ ５—２５ ℃ ； ２ 反 应 压 力 ： ７ （） ０ １ ０ ２ ａ （ ） 留时 间 ：． ．３～ ．２ＭＰ ；３ 停 ２ ３～３０ｈ （ 酯 ． ；４） 化率 为 ８ ％ ～ ８ 。 ４ ８％ ２２ Ｒ ２ ． －２的主要 操作 条件 （） １ 反应 温度 ： ２～ ７ （ ） ２ ６ ２５ｏ ２ 反应 压力 ： Ｃ； 常压 ；
有一 定 的上 升 和 下 降 的 过 程 。 当上 部 温 度 Ｔ－１７ Ｉ ０ ２
酯化率就基本确定 了。从 而进入 Ｔ２ ，－ －１Ｔ２ ２的蒸气
量不 变 ， 反应 水 的排放 量不 变 ， 的 回流 量 和排 出量 塔
下降至 １８ Ｃ以下且不再上升时， 内存有反应水 ， ３ ｏ 塔
作者简 一 ， 四川黔江人 ， 工人技师 ， 聚酯生产管理 工作 。 从事
维普资讯
第３ 期
姜
敏： 酯化塔异常时的操作
３ ７
来自 浆料系统的 Ｐ Ａ浆料通过 Ｐ１Ａ Ｂ进入 Ｔ 一 ／ ３
第一 酯化 塔 Ｒ２ ， Ｒ２ １在 －１上方 有 脱水 塔 －１ 物料 １２ ， ＂ 从 Ｒ２ －１靠 重 力 流 入 Ｒ２ ， Ｒ２ －２ 在 －２上 方 也 有 塔 Ｔ 一
酯化塔堵塞
文章编号:1008-8261(1999)0320043203聚酯装置中酯化塔堵塞的消除陆小勇(珠海裕华股份有限公司切片二厂,广东 珠海519080)摘 要:主要探讨酯化塔易产生堵塞的原因,介绍对该塔进行多次改造的措施,使塔的堵塞问题得到解决。
关键词:PET;酯化塔;堵塞;降雾器中图分类号:T Q31614 文献标识玛:B1 引言珠海裕华股份有限公司切片二厂是1992年引进瑞士伊文达的技术及设备,是年产3万t 共聚瓶级切片生产厂。
经过近几年的运行,就该套设备酯化塔存在一些易堵塞的问题作探讨。
2 原设备在生产运行中存在的问题 自1994年投产以来,多次出现酯化塔堵塞及其出口EG管堵塞而影响生产及产品质量。
由于在生产上存在系统压力的变化,使酯化反应器内体系压力产生波动,酯化物料易通过PT 管进入酯化塔,由于设计原因,酯化塔的底部加热不足,如图1示。
加热器(5)对塔的底部加热效果不好,因此这部分物料易沉积在底部,逐步聚集而堵塞EG出口管。
改造前,每个月均有发生堵塞情况。
在停电、改变产量时出现周期更短。
由于塔及EG出口管的堵塞,产生不少安全隐患,进而影响安全生产。
设备投入运行以来,出现塔堵塞最长时间达半个多月。
采取优化工艺控制,每月对塔进行一至二次清洗和热处理,对塔及EG出口管的堵塞有较大改善,但仍未根本解决堵塞的问题。
优化工艺后带来以下缺点:(1)加大了EG回收量。
(2)造成一定量的EG浪费,污染环境。
(3)增加能耗,对塔进行局部电加热,产生安全隐患。
3 改造的可行性针对酯化塔及EG管出口堵塞问题,分析塔内结构及酯化反应器内部结构,发现该设备设计不合理。
酯化反应压力低,温度高,物料进入该反应器时,大量的EG强烈蒸发,而且由于搅拌器的充分搅拌,造成物料的鼓泡和飞溅,从而气沫夹带物料进入塔造成堵塞。
在过料量不稳定时,如果控制不稳定,过料快或慢,温度和压力突然升高或降低,更易产生这种现象。
塔本身作用是分离来自反应器的EG和水及少量的酯化物,这些物料进入塔后,不可避免地有部分留在塔板上,如果没有及时采取措施,时间长了亦会堵塞。
酯化系统操作注意事项
酯化系统操作注意事项
为规范酯化系统操作，特对酯化系统操作点做出一下规定，
1、醋酸与甲醇配比1:（0.65-0.7）
2、酯化塔回流比1.8-1.9，
3、酯化塔底温度控制在98-102℃，酯化塔顶温度TI 3109 60~70℃，酯化回收塔底温度110-113℃
4、酯化塔顶压力控制20-30KPa，塔底压力70-80KPa，塔内压差PDI-3106控制在48-55KPa，酯化塔泄压时，采出相应减少，泄压速率不要过快。
5、酯化塔增减负荷时，物料增减顺序为：醋酸、硫酸、甲醇。
增减负荷时，一定注意增减蒸汽量，保证酯化塔底温度98-102℃之间。
6、酯化塔顶分析：醋酸甲酯含量≥99%
7、酯化塔底分析：甲醇含量15~25%，硫酸含量≤4%
8、污水外送池液位≤90%
二、酯化系统主要物质的性能参数
1、甲醇：沸点：65℃，相对密度：0.79
2、醋酸：沸点：117.9℃，相对密度：1.0492
3、醋酸甲酯：沸点： 57.8℃，相对密度：0.9185
4、硫酸：高沸点难挥发的强酸
三、反应方程式
CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3+ H2O
60 32 74 18
注：大家对羰化、酯化、精制等各系统操作若有独到见解可以互相讨论，也可将操作心得写出来，大家共享。
对于好的操作建议，车间给予奖励。
PET酯化工艺塔塔盘开裂分析及应对措施
Vol. 32 No. 2Mar. 2019第32卷第2期2019-03聚酯工业Polyester Industry doi ：10. 3969/j. issn. 1008-8261.2019.02.017PET 酯化工艺塔塔盘开裂分析及应对措施张胜国，傅立峰，潘洪梁（荣盛石化股份有限公司，浙江杭州311247）摘要:针对酯化工艺塔塔盘使用寿命短（2年），从设计、加工、操作等方面加以分析，找出原因。
塔盘稳定性差，操作时，产生 冲击振动,且处于腐蚀介质中;介质的腐蚀作用与材料的疲劳相互促进，导致塔盘的早期失效。
通过一些结构上的改进，强 化氯离子管控，提升了塔盘使用寿命。
关键词：PET ；工艺塔;塔盘;开裂;腐蚀;疲劳;应力集中中图分类号:TQ323.41 文献标识码：B 文章编号：1008-8261 （2019）02-0056-04我公司聚酯装置采用杜邦聚合工艺，为一酯化 两缩聚配置,酯化设计产能900 t/d 0酯化反应器是列管加热器和蒸汽分离器的组合，工艺塔装配12层条形浮阀塔盘，塔盘材质为304不锈钢。
在聚酯生产中，精对苯二甲酸和乙二醇进行的酯化反应为可逆反应；必须分离反应生成的水才能使酯化反应不断进行，达到预定的酯化率。
工艺塔是聚酯生产中极为重要的设备，它负责分离酯化反应器蒸发出的生产水和过量未反应的乙二醇（EG ）。
工艺塔的运行状况直接影响着酯化反应的进行以及憎出水中的EG 含量。
分离效果将直接影响酯化反 应的正常进行及原料消耗的高低。
1工艺流程杜邦工艺的酯化反应器是列管加热器和蒸汽分 离器的组合，加热器上用夹套管与蒸发器在切线方 向相接。
高物质的量比（1.85 ~2.0）浆料从加热器 底部注入，目的是通过大量游离EG 在列管加热器 中的蒸发产生热虹吸作用，同时在加热器与蒸汽分 离器中物料之间产生较大密度差，在密度差作用下， 物料在加热器和反应室间内循环。
杜邦的这种高温 （酯化温度285 -300 T ）、高浆料物质的量比的酯 化工艺是它的反应器结构形式所要求的。
酯化车间操作规程[资料]
![酯化车间操作规程[资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/9fa6af7ea55177232f60ddccda38376baf1fe0f4.png)
酯化操作规程一工艺流程图二工艺描述酯化是生产甲酯重要的工序之一，酯化工序主要是把预处理好的废动植物原料油在催化剂硫酸和甲醇钠作用下，与甲醇反应生成粗甲酯，在此反应过程中，由于油中含有少量的胶质及油渣，在一定的温度条件下，反应生成焦碳似的物质，此物质紧贴在反应罐内壁上，长期的积累会影响反应罐升温。
在此反应中主要发生了酯化和酯交换反应，生成甲酯，同时脂肪酸和中性油会与碱发生副反应而生成皂。
反应化学式如下：（一）酯化和酯交换反应式如下：1. RCOOH+CH3OH→RCOOCH3+H2O2．CH2―COOR1CH2―OH R1COOCH3∣∣CH―COOR2 +3CH3OH →CH ―OH + R2COOCH3∣∣CH2―COOR3CH2―OH R3COOCH3（二）副反应如下：1.RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O2.CH2―COOR1 CH2―OH R1COONa∣∣CH―COOR2 +3NaOH →CH ―OH + R2COONa∣∣CH2―COOR3CH2―OH R3COONa在中性油与甲醇进行酯交换的反应中，1摩尔的油脂与3摩尔的甲醇反应，生成3摩尔的甲酯和1摩尔的甘油，而在甲醇与脂肪酸的酯化反应中，1摩的肪酸与1摩尔的甲醇反应生成1摩尔的甲酯和1摩尔的水，在以上反应中，硫酸主要是催化脂肪酸与甲醇的反应，而甲醇钠主要是加速中性油与甲醇的反应。
在以上的反应中要使反应进行得彻底，就要不断排除反应过程中生成的水和甘油。
生成的水主要通入过量的甲醇移走，移走的速度靠温度控制，如果原料油是脂肪酸，则不需要做酯交换反应。
（一）甲醇钠的配制及相关要求1 配制前先开启配料罐冷却水。
2定时检查甲醇钠罐内甲醇钠的储量。
3配制时按规定要求把计量好的氢氧化钠加入罐内，把计量好的甲醇放入罐内后，开启搅拌，当罐体温度接近环境温度后，关闭冷却水及搅拌。
4 每次打甲醇钠前开启搅拌5分钟，防止沉淀物堵塞管道，使甲醇钠浓度均匀。
乙酸乙烯酯-异常工况处置卡
2.防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。
3.小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用石灰粉吸收大量液体。用抗溶性泡沫覆盖，减少蒸发。
4.用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。喷雾状水驱散蒸气、稀释液体泄漏物。
乙酸乙烯酯-异常工况处置卡
步骤
处置程序
负责人
发பைடு நூலகம்异常
发现乙酸乙烯酯泄漏
现场确认
报告
1.第一时间将事故信息报告班组长；
2.在确保自身和他人安全的情况下，采取措施控制事态发展的措施
现场处置
措施
【急救措施】：
1.吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
5.作为一项紧急预防措施，所有方向上的泄漏隔离距离至少为50m。如果为大量泄漏，下风向的初始疏散距离应至少为300m。
报警
火警电话：119；匪警电话：110；急救电话：120。
应急程序
启动
1.接到报警后，公司领导对事故信息进行分析研判后，按照应急响应分级，启动应急预案。
2.并对公司的应急资源进行调配。
3.应急处置人员保持随时待命状态。
4.若造成人员伤亡，开展伤员抢救。
注意要求
1.消除所有点火源。
2.根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。
3.建议应急处理人员戴正压自给式空气呼吸器，穿防静电服。
4.作业时使用的所有设备应接地。
5.禁止接触或跨越泄漏物。
6.喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。
2.食入：饮足量温水，催吐。就医。
化工工艺异常处置流程
化工工艺异常处置流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在化工生产过程中，需要时刻保持警惕，对各种工艺参数进行严密监测。
化工企业设备异常情况处理流程
化工企业设备异常情况处理流程1. 异常情况定义在进行化工生产过程中，设备出现异常情况是不可避免的。
这些异常情况可能包括设备故障、设备运行超出正常范围、设备安全参数超限、设备异常噪音、设备泄漏等。
这些异常情况对生产安全和设备运行稳定性都会造成严重影响，因此企业需要建立完善的异常情况处理流程，及时有效地应对这些异常情况。
2. 设备异常情况处理流程企业需要建立一套完善的设备异常情况处理流程，以确保设备异常情况得到及时有效地处理和解决。
下面是一个典型的设备异常情况处理流程：2.1 设备异常情况报告当设备出现异常情况时，操作人员应立即向管理人员和维修人员报告异常情况。
报告内容应包括异常情况的具体描述、异常情况对生产安全和设备稳定性的影响，以及可能导致的后果和风险等信息。
2.2 设备异常情况分析管理人员和维修人员应立即对异常情况进行分析，确定异常情况的原因和可能造成的影响。
分析过程中应充分考虑设备操作参数、设备维护情况、设备运行环境、设备运行记录等因素，以确保对异常情况的分析全面、准确。
2.3 设备异常情况风险评估基于异常情况的分析结果，管理人员和维修人员应对异常情况可能造成的风险进行评估。
评估内容应包括异常情况对生产安全和设备稳定性的影响程度、异常情况可能导致的事故风险、异常情况处理的紧急程度等。
2.4 设备异常情况应对措施根据异常情况的风险评估结果，管理人员和维修人员应制定相应的应对措施。
这些应对措施可能包括紧急停机、设备检修、设备调整、设备更换等。
应对措施的制定应充分考虑异常情况的性质、异常情况的影响程度、设备的技术状态、设备的安全状态等因素。
2.5 设备异常情况处理一旦确定了应对措施，管理人员和维修人员应立即对设备异常情况进行处理。
处理过程应包括设备停机、设备检修、设备调整、设备更换、设备测试等工作。
在处理过程中，要确保操作人员按照设备操作规程和安全操作规程进行操作，以确保生产安全和设备稳定性。
2.6 设备异常情况跟踪设备异常情况处理完成后，管理人员和维修人员应对处理效果进行跟踪。
酯化分离塔的结构和原理
酯化分离塔的结构和原理酯化分离塔是一种常见的化学分离设备，主要用于酯化反应过程中酸和醇的分离。
它由塔筒、进料装置、底部设备、冷却器和热交换器等组成。
在酯化分离过程中，酸与醇在适当的温度和压力下，通过酯化分离塔进行物质的分离。
酯化分离塔的结构和原理如下：1. 结构：酯化分离塔一般由塔筒、进料装置、冷却器、热交换器和底部设备组成。
（1）塔筒：塔筒是酯化分离塔的主体结构，通常由不锈钢材料制成。
塔筒内部通常分为若干个隔层，每个隔层之间通过孔板或分隔板隔开。
（2）进料装置：进料装置通常位于塔筒的上部，用于将酸和醇以适当的比例送入酯化分离塔。
（3）底部设备：底部设备通常包括塔底提升器、分液器和塔底再热器等。
塔底提升器用于提升塔底物料，分液器用于分离酸和醇，并将酯从顶部放出，塔底再热器用于加热塔底再循环液。
（4）冷却器：冷却器通常位于塔筒的顶部，用于冷却蒸汽以改变相态。
（5）热交换器：热交换器位于塔筒的顶部或塔底，用于提供酯化反应所需的热量。
2. 原理：酯化分离塔的原理是基于酸和醇之间的酯化反应进行物质的分离。
该反应在适宜的温度和酸碱催化剂的作用下进行，反应产物酯同时带有未反应的酸和醇。
为了分离酸、醇和酯，需要借助酯化分离塔实现相应的分离。
酯化分离塔的分离步骤如下：（1）酯化反应：酸和醇在酸碱催化剂的作用下，在适宜的温度和压力下进行酯化反应。
反应过程中产生的酯带有未反应的酸和醇。
（2）进料：酯化反应的产物进入酯化分离塔，通过塔筒的进料装置进入塔底。
（3）分离：在酯化分离塔的塔筒内，通过塔底再热器加热进料液，在塔筒内进行蒸馏分离。
由于酸、醇和酯的沸点不同，它们会在不同高度的分离塔层进行分离。
较轻的酸、醇和一部分酯会随蒸汽进入上部，较重的酯则会沉入塔底。
（4）冷却：由于上部产生的蒸汽含有酸、醇和酯，需要通过冷却器进行冷却，将其冷凝成液体。
（5）分液：经过冷却的液体经过分液器，酯进入顶部，而酸和醇则由底部放出。
（6）循环：底部放出的酸和醇经过塔底提升器提升回到塔顶，循环利用，提高反应的效率。
酯化车间安全要点模版
酯化车间安全要点模版酯化车间是化工生产中常见的一种车间，也是较为危险的车间之一。
为了保障酯化车间的安全生产，以下是一个模版，用于指导酯化车间的安全操作和管理。
请按照以下条目，对酯化车间的安全操作和管理进行规范。
一、基本安全要求1. 所有员工必须接受安全培训，并熟悉相关的安全操作规程和应急处理措施。
2. 建立完善的安全制度和管理体系，确保车间的安全生产。
3. 配备必要的安全设备和防护装备，并对其进行定期维护和检测。
二、生产操作安全1. 在进行酯化反应时，必须严格按照工艺流程和操作规程进行，严禁擅自更改工艺参数。
2. 酯化反应过程中要保持操作区域整洁，防止堆放杂物和易燃物，保持通风畅通。
3. 酯化槽、管道、储罐等设备要定期检查，确保其运行状态良好，无泄漏或损坏。
4. 定期对酯化设备进行维护和保养，确保其正常运行和安全使用。
5. 在进行酯化反应时，要注意搅拌、加热、冷却等措施，确保反应温度和速度的控制。
6. 酯化反应过程中要检测压力、温度、流量等参数，并随时记录和监控。
7. 将反应结束后的产物及时清洗车间，避免产物积聚导致安全隐患。
三、化学品安全管理1. 严格按照化学品管理制度进行操作，确保化学品的储存、使用和处置符合规定。
2. 配备防火、防爆、泄漏等应急处理设备，并提供培训，确保员工能够正确使用。
3. 化学品的储存要按照规定的温度、湿度和防火等要求进行，并定期进行检查。
4. 进行化学品操作时要佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，避免接触皮肤和呼吸道。
5. 定期对化学品进行分类、整理和清理，确保储存区域干净整洁，避免混存和泄漏。
6. 严格限制非授权人员进入化学品储存区域，并定期进行安全巡检。
四、火灾安全管理1. 配备有效的消防设备，包括灭火器、消防水泵和消防栓，并定期进行检查和维护。
2. 定期组织消防演练，提高员工的火灾应急处理能力和逃生自救能力。
3. 严禁在车间内吸烟或使用明火，禁止使用易燃物品和火源，确保车间的无火灾隐患。
化工装置异常情况处理原则
急冷油 粘度控制系统
裂解气
轻质燃料油
重质燃料油
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化工一部2009年HSE会议
• 3.3.5塔分布器堵塞
• 中质油液位不能维持，塔釜急冷油液位有较大波动；汽油颜色 变黑、汽油干点严重超标；全塔压降大大超过设计值 。
• 急冷油塔压降高的原因主要是中质油段槽盘式分布器堵塞严重， 压差达3~6 kPa（设计为0.5 kPa）。造成这种状况的原因是： 槽盘式分布器上层填料中积累的结垢，在系统负荷剧烈波动时 发生了脱落，堵塞了液相溢流孔，液体只能在分布器以上积累， 增大了气体的流通阻力，造成该部位液泛。
谢谢大家！
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化工一部2009年HSE会议
生产装置 事故（异常情况）一般处理原则
2019/12/18
1
化工一部2009年HSE会议
• 1 概述
• 安全稳定是企业效益最大化的基本保证。 • 安全稳定是企业最大的节能降耗途径。 • 安全稳定是减轻员工额外负担的首要条件。
！作为企业的业务骨干，必须能够合理地处理生产中的异常
2019/12/18
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化工一部2009年HSE会议
• 3.3.7压缩机振动
• 2003年10月裂解气压缩机组低压缸南侧径向轴振动探头 WX/Y1356出现突发性振动，振动值逐渐增大，有时接近联锁 值（轴振动报警值为48微米,联锁值为 71微米）。
2019/12/18
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化工一部2009年HSE会议
15
化工一部2009年HSE会议
• 3.3.5塔分布器堵塞
• 添加阻聚分散剂
• （1）、塔上带压开孔， 增加分布管
• （2）建立轻质燃料油内 循环，缓解上部积液
酯化岗位工艺操作规程
酯化岗位工艺操作规程酯化岗位工艺操作规程1检查：认真检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是正确，2进 DD油：确认阀门的开启情况后，启动原料泵，通过酯化釜流量计来控制泵的起停，将原料罐中的DD油定量（4500KG ，5M3）地打进有关酯化釜中，关闭进料阀门，要求DD油水分在0,6%以下，如果水分大于0.6%,原料在酯化釜中，达不到要求，要就真空脱水。
DD油每釜必须检水分3 进甲醇确认阀门的开启情况后。
启动甲醇泵，由甲醇流量计控制泵得启停，将甲醇定量（1350KG,1.7M3）地打入有关酯化釜中，关闭进料阀门。
2．3进硫酸浓硫酸储罐中的浓硫酸经过硫酸泵打入酯化车间屋面平台上的浓硫酸高位槽中以备用。
计录浓硫酸高位槽中的初始刻度，（硫酸高位槽直接以上14.6cm），开启搅拌，然后缓慢的开启浓硫酸加料阀门。
切记，浓硫酸必须缓慢的加入。
3一次酯化：确认阀门开启状况，缓慢的开启蒸汽阀门，并开启蒸汽疏水旁通阀门放水后，安照正常程序对物料加温，使物料温度上升到68/72’C，维持恒温对物料进行回流酯化，回流适中开始计时，时间为什么2.5hr。
4测酸价：回流酯化反应2.5hr后，从取样口取样，送酯化液到化验室测定酸价，同时在此段时间中，酯化照常进行。
如果酸价小趋于额定值，则进入下一步；如果酸价大于额定值，则继续酯化0.5hrr后，继续取样测定酸价（此过程可往复操作，直到酸价小于3为止）。
5静置、分水：酯化合格后，物料静置0.5hr，打开出料口分水，硫酸和甲醇的混合液，反复静置把水，硫酸和甲醇的混合物分干净，检测酯化液水分在0.6以下合格。
把分出的水排入低醇水罐内。
6 酯交换：6.1在甲酯碱高位槽中人工加入固体片碱（90Kg或甲醇钠75KG, 5.5吨120公斤）。
确认阀开启情况后，用甲醇钠泵把物料打入高位槽，特别注意不要打过量，启动搅拌搅匀待用6.2片碱完全溶于甲醇后。
开动甲醇碱高位槽循环泵使溶解后的加醇碱溶液慢慢加入酯化釜。
酯化车间安全要点
酯化车间安全要点简介酯化是指有机酸与醇发生脱水反应，生成酯的化学反应。
在酯化车间中，故障和事故的发生可能会造成安全事故，引起人身和财产损失。
为保证生产安全，必须注意以下安全要点。
安全培训在酯化车间中，必须对工作人员进行充分的安全培训，培训的内容包括企业安全规章制度、现场安全操作规程、救援预案等，使每位员工都能够清楚了解工作安全操作和应急措施。
安全检查对酯化车间进行定期安全检查，发现隐患及时处理，以确保各种设备正常运行，减少事故发生的风险。
在车间中设置安全警示标志，提醒人们注意安全，避免意外。
设备维护酯化车间中的设备必须通过定期保养和检修来保障正常运转，减少故障发生的概率。
每位操作工必须对自己的控制范围内的设备进行日常维护，及时检查设备的正常运行状态，保证设备处于良好的工作状态。
质量控制酯化车间中的生产必须严格按照质量控制要求进行生产，确保产品达到预期的质量水准。
任何不合格品必须及时处理，防止危害到车间内其他产品和工作人员。
废品处理酯化车间中的废品一定要妥善处理。
废品须具备质量证明并标示出来源和成分，然后交由专门机构进行处理。
废品的储存和处理一定要做好分类、封装、标识等工作，防止环境污染和危害人体健康。
总结在酯化车间的生产运营中，安全始终是必须牢记的重要任务。
通过安全培训、安全检查、设备维护、质量控制以及废品处理等措施，能够有效地保障生产安全。
同时，在日常生产运营工作中，每位员工都应注意确保自己的行为不会损害其他工作人员和设备的安全。
只有通过各项措施的综合施行，才能确保酯化车间的生产顺利进行，为企业发展和员工福利做出贡献。
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中 ,部分 EG从 T221排出经回流计量泵 P221输送到 浆料缸 D 213;另一线进入 R 222 反应釜 ,此线在车间 技改中优化停掉 ;从 R222中物料反应后经 GP222从 产量泵打入缩聚釜中 。
2 运行条件
2. 1 R221的主要操作条件 (1)反 应 温 度 : 265 ～ 275 ℃; ( 2 ) 反 应 压 力 :
在开车时主要是对 T221的操作 ,开车前向 T221 底部加入乙二醇约 600 L ,这样可以在 T221底部建 立 EG的动态循环及升气管中的 EG动态循环 ,防止 PTA 在釜壁滞留结焦 ,对塔尽快建立平衡也有一定
好处 。在 R 221 进入浆料后 ,温度和压力将产生波 动 ,此时应注意控制反应釜的压力为 350 kPa。在 R221进料和升温的过程中 , T221的上部和中部温度 有一定的上升和下降的过程 。当上部温度 TI22107 下降至 138 ℃以下且不再上升时 ,塔内存有反应水 , 这时可控制 TI22107 在 138 ℃以下并与塔中温 TI2 CA 22106保持十几度左右的温差进行反应水的排 放 ,排出的水量用大桶计量 ,总排水约 1 000 kg反应 水 。然后进行 R 221降压操作 ,要在 0. 5 h将 R 221内 压由 350 kPa降至 170 kPa,降压过程中 ,要不断调 整 T221的上部温度和中部温度 ,不要波动太大 。在 R221开始连续投料中 T221的中温变化要在参数控 制的范围内 ,要控制反应水的馏出量 ,反应水的馏出 量在 1. 1 m3 / h左右 。 T222在 R 221至 R 222移液时 , 要控制 T222上部 TI22208 温度在 100 ℃左右 ,中部
第 3期
姜 敏 :酯化塔异常时的操作
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来自浆料系统的 PTA 浆料通过 P213A /B 进入 第一酯化塔 R221,在 R221上方有脱水塔 T221,物料 从 R 221 靠重力流入 R 222,在 R 222 上方也有塔 T2 22。塔 T221, 22 的工作原理是利用部分气化 ,部分 冷凝的方法根据 2 种物质挥发度不同 ,使气相中易 挥发的物质浓度不断增高经冷凝从塔顶出来 ,而难 挥发的物质在溶液中浓度不断提高从塔底出来 ,最 终使 2组分得以分离 。在 R 221, T221 系统中 , R 221 物料料位保持恒定 ,内压通过安装在 T221顶部的控 制阀来控制 ,采用加压形式生产 。在 R 222, T222 系 统中 ,采用常压形式生产 。 T221, 22 底部有热媒盘 管进行系统加热 ,用蒸馏方法将 EG和水分离 ,在塔 顶部分有 PW 盘管的冷凝器 ,在顶部水蒸气冷凝 ,冷 凝出水以 98% ～99. 5%的质量分数经计量后排入 污水池进行预处理 。分离后的 EG以 95%的质量分 数汇聚在塔底部 ,塔中的 EG大部分返回到反应塔
(2)反应水阀堵 ,排出水不畅 ,造成塔板积液 。 (3)主操人员对塔的操作不当 。 (4)塔浮阀被低聚物或异物卡死 。 (5)酯化釜液位与负荷不符 ,液位偏差大 ,反应 釜温度太低 ,易造成塔板积液 。 在 T221, 22液泛之前是有前兆的 ,液泛前塔的 效率已有所降低 ,底部积有大量 EG和水的混和液 。 此时应根据上述情况 ,判断出造成塔液泛的主要原 因进行处理 ,然后进行塔温的恢复性操作 。 T221有 典型的操作代表性 ,以 T221 操作来叙述 ,在液泛时 T221底部温度 TI22104 下降 ,中温 TICA 22106 开始 波动 ,顶部温度 TI22108 下降 , T221 的压差增加 ,继 而 T221的压力开始波动 ,在 T221中 , TI22104底温 , TI22107 是塔 的上 部温 度 , TICA 22106 是 塔 中 部 温 度 ,在一般情况下 TI22104, 2106, 2107, 2108 温度是 依次减弱的 。在高负荷情况下 , T221液泛使塔的分 离效果较差 ,造成 EG大量被排出 ,此时应尽快将 P ICA 22101由自动控制改为手动控制 ,调整 R 221的 压力不要频繁波动 ,调整 P213 泵的转速减少 R 221 的物料进量 ,提高热媒炉的运行负荷 ,稳定 R 221 的 温度即 TICA 22101的温度 。控制 T221的中部 ,塔上 部温度 ,即 TICA 22106, TI22107 的温度 ,进行开 、关 馏出水阀使温度达到正常值 ,如在负荷 140 t/ d时 , R 221的压力为 170 kPa,此时正常时 TICA 22106 应 在 125 ℃, TI22107应在 113. 5 ℃左右 ,此时若液泛 应参考 TI22107 的温度 ,对 TICA 22106 的温度进行 控制 ,将其控制在正常范围 ,塔很快便会平稳 。因为 在 170 kPa 压力时水的沸点在 113. 5 ℃左右 , TI2 2107的温度应在 113. 5 ℃左右 ,此时 EG和水可以 分离 ,温度高过此温时 ,继续排水可使大量的 EG被 排出 ,使物料达不到要求的酯化率 ,造成物料在后缩 聚中黏度过低 ,影响产品品质 ,严重时则造成装置闷 料 。因此 ,在塔液泛时应关注 TI22106, TI22107, TI2 2104的温度变化 ,结合现场视镜观察情况合理的控 制反应水排水阀位 。
在装置闷料时 ,由于 R 221, 22 停止进物料使 R 2 21, 22升气量太小 , T221, 22 的分离效果差 ,几乎没 有分离效果 。此时塔应为手动操作 ,将 T221, 22 馏 出水阀全关闭 ,防止 EG被排出 。 3. 5 T221, 22在干塔时操作
在现场通过 T221, 22 视镜观察 ,塔板无液或有 烟雾上升 ,此时表现出干塔现象 ,塔顶 、上部温度及 中温迅速升高 ,塔中温与上部温度可达 160 ℃以上 , 几乎没有温差 。此时应及时发现温度异常 ,并关闭 馏出水阀门 ,使塔中温与上部温度降低 ,此过程要经 反复数次关水 、排水的操作才能使塔上部温度与中 部温度正常 ,关键是控制塔上部温度 ,使塔中温恢复 到工艺参数规定值 。
压力对酯化反应的平衡常数影响不大 ,在生产中需 稍加压或常压条件 ,所以酯化系统中要在分离塔进 行分离 EG和水 ,以便反应正常进行 。
1 流程概述
工艺流程如图 1所示 。
图 1 酯化工艺流程图 F ig. 1 Flow chart of ester if ica tion technology
收稿日期 : 2007201210;修回日期 : 2007201223。 作者简介 :姜 敏 (19732) ,男 ,四川黔江人 ,工人技师 ,从事聚酯生产管理工作 。
聚酯装置是引 进 日本 钟 纺 公 司 以 对 苯 二 甲 酸 ( PTA )和乙二醇 ( EG)为原料 ,三氧化二锑和乙酸钴 为催化剂 ,磷酸三甲酯为稳定剂 ,连续酯化和缩聚生 产聚对苯二甲酸乙二酯熔体切片的专利技术 。工艺 反应分为 2个过程即酯化和缩聚反应 ,酯化反应是 前期反应 ,是可逆且吸热反应 ,反应的副产物主要是 水 。要使反应向正方向进行的最好方法是除去水 ,
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聚 酯 工 业 第 20卷
温度 TICA 22207在 102. 5 ℃。 3. 2 T221, 22液泛操作
在聚酯装置生产过程中 ,酯化塔在装置生产过 程中易发生不正常的现象 ,液泛的现象发生率最高 , 对工艺影响最大 。造成塔液泛的原因有以下几点 :
(1)酯化釜温度太高 ,蒸气量大 ,造成空塔气速 高 ,造成液泛 。
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102. 5
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102. 5
102. 5
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170 270. 0 0. 22 64. 0 132. 0
274 56 102. 5
180 270. 0 0. 22 67. 0
132 275 58 102. 5
3 异常情况操作
当确定了酯化反应器的温度 、压力 、停留时间后 酯化率就基本确定了 。从而进入 T221, T222的蒸气 量不变 ,反应水的排放量不变 ,塔的回流量和排出量 根据塔中部温度来给定的 ,因此塔中部温度控制成 为反映酯化率的指标 。为保证 R 221, 22的酯化率就 要求控制塔 T221, 22 稳定运行至关重要 ,尤其是 T2 21的稳定运行对整个聚酯工艺产品的稳定尤为关 键 ,所以在实际生产中塔异常操作分以下情况 。 3. 1 开车时塔的加压酯化操作
在不同负荷下 ,各酯化塔操作参数控制如表 1 所示 。
控制部位
TICA2101 / ℃ P ICA2101 /MPa L ICA2101 / % TICA2106 / ℃ TICA2202 / ℃ L ICA2201 / % TICA2207 / ℃
80 269. 0 0. 17 31. 0 114. 0 265. 0 33. 0 102. 5
T222在操作情况下压力是常压 ,操作比 T221容 易 ,操作原理与塔 T221 一样的 ,主要是参考 2 个温 度 , T222的上部温度 TI22208 正常控制为 100 ℃左
右 ,中温 TICA 22207一般控制在 102. 5 ℃左右 。 3. 3 提降负荷情况下塔的操作
在提负荷的操作中 ,按照参数表首先要保证 TI2 CA 22101, TICA 22202的温度 ,提升 L ICA 22101, L ICA 2 2201的液位时不能提升太快 , L ICA 22201 的液位要 以 0. 5%的速度提升 。 TICA 22106, TICA 22207 的温 度控制要和相应反应釜的液位一致 (见表 1) ,切忌 提升液位速度过快 ,拉垮热媒炉 ,使塔中温大幅波 动 ,造成液泛 。降负荷的时候 ,要降 L ICA 22101, L I2 CA 22201的液位 , 降 TICA 22101, TICA 22202 的温度 以及 TICA 22106, TICA 22207 的温度和参数表相 对 应 。大幅降产时易造成塔液泛 ,此时就要按上述塔 液泛的操作步骤进行操作 。 3. 4 在闷料情况下塔的操作