制剂分析简答题重点

制剂分析简答题重点

制剂分析-----简答题

1、简述中药制剂显微鉴别的含义。

答：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。

2、色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？

答：色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。

色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。

3、薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？

答：为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。

4、当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？

答：由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。

5、雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪些问题？

答：雷氏盐试剂室温下即易分解，故需新鲜配制，并在低温进行；反应液的浓度不能过低，注意杂质干扰；雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化，故应尽快测定。

6、简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。

答：大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器（ELSD）这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2小时），基线不稳定，

再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大。

7、试述蛇胆的定性鉴别要点。

答：蛇胆主要含胆汁酸类化学成分；其鉴别多以薄层色谱法为主，多用硅胶G为固定相，其展开剂为酸性如：异戊醇—冰醋酸—水；甲苯—冰醋酸—水；异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水等，显色剂多为硫酸的乙醇液。

8、液体中药制剂的分析特点是什么？

答：液体中药制剂是用溶媒提取而成，在制剂分析时，要根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少，选择合适的分离、净化方法，以消除其他成分或杂质的干扰。由于剂型是液体，在进行提取、净化时，可首先选择液—液萃取法，选择合适的溶剂提取被测成分或除去杂质，如效果不佳，也可用柱色谱法进行净化，以达到质量分析的要求。另外，液体制剂分析时，取样要注意代表性，一般应摇匀后再取样；还应注意防腐剂、矫味剂等对分析方法的

影响。

9、酒剂的一般分析程序是什么？

答：酒剂中含醇量较高，药材中的蛋白质、粘液质、树胶、糖类等成分不易溶出，杂质相对少，澄明度好，但由于含有乙醇，在用液—液萃取提取成分或除杂时，应先蒸去乙醇再用溶剂提取。当被测成分为生物碱时，可用碱化后有机溶剂萃取；当被测成分为酸性成分时，可用酸化的有机溶剂进行提取。也可用微柱色谱法进行净化。

10、半固体中药制剂质量要求是什么？

答：半固体中药制剂的一般质量要求包括性状、乙醇量（流浸膏剂）、含糖量（糖浆剂、煎膏剂）、pH值（糖浆剂）、相对密度（糖浆剂、煎膏剂）和总固体含量（流浸膏剂）、不溶物（煎膏剂）、装量差异、微生物限度标准等。

11、简述蜂蜜检查项目与意义。

答：《中国药典》规定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛等杂质。检查相对密度是保证蜂蜜的浓度，防止掺水；检查酸度是防止蜂蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败；检查淀粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度，掺入淀粉和糊精；检查5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、麦芽糖，因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转化糖，在转化过程中可产生副产物5-羟甲基糠醛。

12、生物体内进行药物代谢的主要部位有哪些？

答：生物样品内进行药物代谢的主要部位是肝脏，此外，肾、脾、肺、肠粘

膜、胎盘等组织也有一定活性，但远比肝脏低。在肝脏中引起药物代谢的主要是在肝微粒体中存在的药物代谢酶。

13、简述生物体内药物的代谢反应。

答：生物体内药物的代谢反应可分为一相（第一阶段）和二相（第二阶段）代谢转化，两相反应均受相应的药物代谢酶催化。一相代谢是指药物在以细胞色素P450为核心的混合功能氧化酶等催化下发生氧化、还原、水解等反应，使药物分子结构增加了极性基团，水溶性增强，药物的活性发生改变（灭活、激活或作用类型改变）。二相代谢是指药物或经一相反应后的代谢物在尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶等催化下，与葡萄糖醛酸、硫酸盐等结合，使药物分子的极性进一步增大，有利于从尿中排泄，结合过程通常使药物灭活。

14、何谓中药指纹图谱？其有何属性？

答：中药指纹图谱又称中药化学指纹图谱，是指某种（或某地）中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其特性的色谱或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它建立在中药成分系统研究的基础之上，主要用于鉴别真伪和评价原药材、半成品及制剂质量的均一性和稳定性，其基本属性是“整体性”和“模糊性”。

15、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？

答：HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保留时间适宜，无干扰即可，操作简便，唯有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10l、20 l）进样，按定量圈体积3～5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用