水中汞的检测
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
4.1 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离子超过 下列质量浓度时，即Cu2+ 500 mg/L、Ni2+ 500 mg/L、Ag+ 1 mg/L、Bi3+ 0.5 mg/L、Sb3+ 0.5 mg/L、 Se4+ 0.05 mg/L、As5+ 0.5 mg/L、I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水（5.1）适当稀释 样品来消除这些离子的干扰。 4.2 采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率 小于67.7％。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度 法。
本标准是对《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次 修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保 护标准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中 心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 2 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
电感耦合等离子体质谱检测水中的汞
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，被广泛应用于环境监测和地质研究等领域。
其中，ICP-MS在水中汞元素的检测方面表现出色，成为了水质监测的重要手段之一。
本文将从ICP-MS原理、水中汞元素的危害性、ICP-MS在水质监测中的应用以及未来发展方向等几个方面探讨电感耦合等离子体质谱检测水中的汞的相关内容。
一、ICP-MS原理及优势1. ICP-MS的工作原理ICP-MS利用高温等离子体将样品中的元素转化成离子，再利用质谱仪进行分离和检测。
其高灵敏度、多元素检测能力以及低检测限等优点，使其成为了汞元素检测的首选技术之一。
2. ICP-MS的优势ICP-MS技术具有高分辨率、高灵敏度、多元素检测能力和低检测限等优势，尤其适用于微量元素的检测和分析。
在水中汞元素的检测中，ICP-MS可以快速、准确地确定其浓度，为水质监测和环境保护提供了可靠的数据支持。
二、水中汞元素的危害性1. 水中汞元素的来源水中汞元素主要来自工业废水、农药残留、矿山废水等，其主要形式包括有机汞和无机汞两种。
2. 水中汞元素的危害水中汞元素对人体健康和环境造成严重威胁，长期摄入会导致神经系统、免疫系统和生殖系统等多个系统的损害，对人体健康和生态环境造成潜在风险。
三、ICP-MS在水质监测中的应用1. 水中汞元素的检测方法ICP-MS技术具有高灵敏度和高选择性，对水中微量汞元素的检测具有明显优势，能够准确、快速地测定水样中的汞元素含量。
2. 水质监测案例分析ICP-MS技术在实际水质监测中取得了显著成果，通过对不同水体样品的检测分析，能够确定汞元素的来源、分布规律以及汞元素的污染程度，为水质治理和环境保护提供了有力支持。
四、未来发展方向1. 技术改进和创新随着科学技术的不断进步，ICP-MS技术还将不断改进和创新，进一步提高其检测灵敏度和分辨率，降低其检测成本和仪器体积，使其在水质监测中得到更广泛的应用。
汞离子的检测
水环境中汞离子的检测引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。
环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。
因此，环境中的痕量汞检测极为重要。
目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。
关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法一、二硫腙单色法二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。
二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。
然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。
实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。
静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。
合并水相，弃去苯相。
水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。
然后将水相用1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。
合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。
称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。
置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。
稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。
将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。
冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法.
汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法，干扰因素较少。
双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下，也可能得到较满意的结果，但灵敏度较低。
一、冷原子吸收法1、应用范围1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。
1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。
一些常用的国产测汞仪，最低检测量为0.01μg汞。
若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.2μg/L。
2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞蒸气的浓度成正比。
水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定吸收值。
3、仪器本法使用的玻璃仪器，包括试剂瓶和采水样瓶，均须用1+1硝酸浸泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 100ml三角瓶。
3.2 50ml容量瓶。
3.3 汞蒸气发生管。
3.4 冷原子吸收测汞仪。
4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂，配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。
4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液：称取0.1353g氯化汞（HgC12），溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中，并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。
此溶液1.00ml 含0.100mg汞。
4.2 0.05μg/ml汞标准溶液：临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。
此溶液1.00ml含汞10.00μg，再吸取此溶液5.00ml，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。
4.3 5%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾（KMnO4），加热溶于纯水中，并稀释至1000ml。
放置过夜，取上清液使用。
注：高锰酸钾中含有微量汞时很难除去，选用时要注意。
4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液：称取12g盐酸盐酸羟胺（NH2OH·HCI）和12g氯化钠（NaCL），溶于纯水中并稀释至100ml。
汞离子的检测
水环境中汞离子的检测引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。
环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。
因此，环境中的痕量汞检测极为重要。
目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。
关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法一、二硫腙单色法二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。
二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。
然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。
实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。
静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。
合并水相，弃去苯相。
水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。
然后将水相用1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。
合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。
称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。
置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。
稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。
将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低，但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。
针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。
1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。
处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。
在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。
.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。
如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。
3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性，3.1秉标液的配制，因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。
3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个，只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。
3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。
沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。
原子荧光光度法测定水中汞含量试验
Vol.53,No.06. 2019·41·DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000）摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法，该方法操作便捷、结果准确，因而受到推崇，但该方法的测定条件变化较多，不同的测定条件会导致测定结果误差，所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。
文章出于这一目的，将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述，后进行测定实验，根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响，由此选出最佳测定条件。
关键词原子荧光光度法；汞含量；测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。
在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。
1 原子荧光光度法原理在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。
从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。
原子荧光法检测汞
仪器参数
指标
灯电流（mA）
8
仪
负高压（V）
200
器
原子化高度(mm)
8
工
载气流量(mL/min)
400
作
屏蔽流量（mL/min）
800
条
测量方式
标准曲线法
件
读数方式
峰面积
读数时间（S）
10
延迟时间（S）
1
进样体积（mL）
0.5
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原子荧光法测定水中的汞
❖ 实验结果 在设定的测定条件下, 元素汞浓度在2~ 10μg/ L 范围 符合朗伯- 比尔定律,得到的标准曲线的线性相关系数 r=0.9996。检出限为0.01μg/ L, 相对标准偏差为2.6% , 加标回收率在96.5% ~ 102.5%范围内。
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原子荧光法（AFS）检测汞
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内容
1. 简介原子荧光测汞 2. 原子荧光测汞的应用 3. 原子荧光测汞时存在的问题 4. 原子荧光技术的发展 5. 原子荧光技术相关专利
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简介：
原理
❖ 原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收 辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧 光形式放出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分 析的方法。
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原子荧光法测定水中的汞
❖ 原理： 水样中的汞离子被还原为单质汞，形成汞蒸气，其基 态汞原子被波长为253.7nm 的紫外光激发而产生共振 荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧 光强度与汞浓度成正比。
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原子荧光法测定水中的汞
❖ 实验仪器 AFS - 2201 型双道原子荧光光度计
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原子荧光法测定水中的汞
影响因素
原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论
原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年，人们加强了对环境的关心，尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。
在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子荧光光度计完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。
标签：原子荧光光度计；汞；检测汞是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能够在人的体内蓄积，对人的身体造成较为严重的伤害。
无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会增加，可以通过食物链的方式进入到人体，从而危害人的身体健康。
汞是我国严格控制的一种重金属，在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成，此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点，因此得到了广泛的应用。
1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下，NaBH4作为还原剂，从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原，并且在具体操作过程中，通过载气向石英原子化器带入。
此时，在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射，会出现原子荧光，在特定范围内，荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系，具体操作过程中，可以通过与标准系列进行定量对比，从而完成对水中汞含量的测量。
2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管，所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求，需要注意的是，在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时，并且要利用去离子清水清洗后才能使用。
2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下：硝酸与盐酸，两种药品的级别需要达到优级纯；硼氢化钾，由正规厂家生产；氢氧化钾。
2.2实验方法在具体实验过程中，利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析，在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究，从而确定出有利的分析条件，确保最终实验结果的可靠性。
3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面：3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂，选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液，在Hg标准溶液中，荧光强度分别为179.21和195.38，由此可见，将盐酸作为载流液，荧光强度较大，因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度，并且盐酸的价格与硝酸相比更低，制作工艺也更加简单，因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。
水样中汞离子(Hg 2+ )浓度检测试剂盒说明书
货号：MS2807 规格：100管/96样水样中汞离子（Hg2+）浓度检测试剂盒说明书微量法注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义：Hg2+是水体中重要有毒重金属离子，易被生物体吸收并且积累，能够通过食物链进一步传递，从而造成伤害。
典型的水俣病就是汞中毒的一种。
测定原理：水样经消化后，在酸性环境中，Hg2+能与二硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，在490nm 测定吸光度，即可计算Hg2+含量。
自备实验用品及仪器：恒温水浴锅、可调式移液枪、浓硫酸、三氯甲烷、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96 孔板、和蒸馏水。
试剂组成和配制：试剂一：液体×1 瓶，4℃避光保存。
试剂二：液体×1 瓶，4℃保存。
试剂三：液体×1 瓶，4℃保存。
试剂四：粉剂×1 瓶，4℃避光保存。
加三氯甲烷（自备）35 mL 充分溶解。
标准品：液体×1 瓶，4 nmol/mL Hg 2+ ，室温保存。
水样中汞离子检测：1. 消化（1）水样消化：取1.5mL EP管，依次加入300μL水样，30μL浓硫酸（自备），240μL试剂一，混匀后盖紧，置于40℃水浴中消化24 h。
（2）标准品消化：取1.5mL EP管，依次加入30μL标准品，270μL蒸馏水，30μL浓硫酸，240μL试剂一，混匀后盖紧，置于40℃水浴中消化24 h。
2. 取出各管，室温放置约20min，使之冷却。
然后加入48μL试剂二，盖紧后充分震荡，直到无色。
开盖静置30min，期间摇荡数次，使其中气体溢出。
3. 加入300μL试剂五，加入60μL试剂四，充分震荡后静置分层。
4. 静置分层后，取移液枪，调节刻度到210μL，排气后沿管壁小心插入下层，吸取210μL下层液体，加入微量石英比色皿/96孔板，于490nm处比色，记录各管吸光值。
注意：标准管只需测定一次。
汞离子浓度计算：Hg2+（nmol/L）= C 标准品÷标准品稀释倍数×(A 测定管÷A 标准管)×V 总=400×(A 测定管÷A 标准管)C 标准品：标准品浓度，4nmol/mL；标准品稀释倍数：（30μL标准品+270μL蒸馏水）÷30μL标准品=10；V 总：1L=1000mL。
GB总汞的测定方法
GB中华人民共和国国家标准水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，检测后的残渣液应做妥善的安全处理。
1.使用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准使用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定。
若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
本标准高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.02µg／L，测定下限为0.08µg／L；微波消解法的检出限为0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
当试料体积为200ml 时，高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
2.总汞total mercury指未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部汞。
3 方法原理汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合剂，在0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解；或直接对试样进行微波消解，使所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，测定响应值，可求得试样中的汞含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能低。
实验用水均使用无汞纯水。
试剂一律盛于磨口试剂瓶内。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用纯度更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂或自行提纯精制。
水质 汞的测定
污水中汞的测定——冷原子荧光法一、适用范围本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。
方法最低检出浓度为0.0015μg/L，测定下限为0.0060μg/L ，测定上限为1.0μg/L。
二、原理水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。
其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。
在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。
三、试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，其中汞含量要尽可能少；实验用水为新制备的去离子水。
如使用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。
配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（1）。
试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
1、无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。
2、硫酸(H2SO4)：ρ20＝l.84g/mL，优级纯。
3、硝酸(HNO3)：ρ20＝l.42g/mL，优级纯。
4、盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。
5、洗涤溶液：将2g高锰酸钾（KMnO4，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硫酸（2）。
6、固定溶液：将0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硝酸（3）。
7、50g/L高锰酸钾溶液：将50g 高锰酸钾（KMnO4，优级纯，必要时重结晶精制）用蒸馏水（1）溶解，稀释至1000mL。
8、100g/L盐酸羟胺溶液：将10g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）用蒸馏水（1）溶解，稀释至100mL。
将此溶液每次加入10mL含双硫腙（C13H12N4S）20mg/L 的苯（C6H6）溶液萃取3-5 次。
9、100g/L氯化亚锡溶液：将l0g氯化亚锡（SnC l2·2H2O），在无汞污染的通风橱内加入20mL盐酸（4），微微加热助溶，溶后继续加热几分钟除汞。
水样中汞离子(Hg2+)浓度检测试剂盒说明书
水样中汞离子（Hg2+）浓度检测试剂盒说明书水样中汞离子（Hg2+）浓度检测试剂盒说明书微量法100T/96S注意：正式测定之前选择23个预期差别大的样本做猜测定。
测定意义：Hg2+是水体中紧要有毒重金属离子，易被生物体汲取而且积累，能够通过食物链进一步传递，从而造成损害。
典型的水俣病就是汞中毒的一种。
测定原理：水样经消化后，在酸性环境中，Hg2+能与二硫腙生成橙色络合物，溶于三氯jia烷，在490nm测定吸光度，即可计算Hg2+含量。
自备仪器和用品：恒温水浴锅、可调式移液枪、浓硫酸、三氯jiua烷、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板和蒸馏水。
试剂构成和配制：试剂一：液体30mL×1瓶，4℃避光保管。
试剂二：液体5mL×1瓶，4℃保管。
试剂三：液体7mL×1瓶，4℃保管。
试剂四：粉剂×1瓶，4℃避光保管。
加三氯jia烷（自备）35mL充分溶解。
标准品：液体1mL×1瓶，4 nmol/mL Hg2+，室温保管。
水样中汞离子检测：1. 消化（1）水样消化：取1.5mL EP管，依次加入300μL水样，30 μL浓硫酸（自备），240μL试剂一，混匀后盖紧，置于40℃水浴中消化24 h。
（2）标准品消化：取1.5mL EP管，依次加入30μL标准品，270μL蒸馏水，30 μL浓硫酸，240μL试剂一，混匀后盖紧，置于40℃水浴中消化24 h。
2. 取出各管，室温放置约20min，使之冷却。
然后加入48μL 试剂二，盖紧后充分震荡，直到无色。
开盖静置30min，期间摇荡数次，使其中气体溢出。
3. 加入300μL试剂五，加入60 μL试剂四，充分震荡后静置分层。
4. 静置分层后，取移液枪，调整刻度到210μL，排气后沿管壁小心插入下层，吸取210μL下层液体，加入微量石英比色皿/96孔板，于490nm处比色，记录各管吸光值。
注意：标准管只需测定一次。
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞的含量可以通过以下方法进行测定：
1. 水银分析仪：使用专用的水银分析仪来测定水样中的汞含量。
该仪器通过电化学原理来测定汞的浓度。
2. 原子吸收光谱：可以使用原子吸收光谱仪来测定汞的含量。
该仪器将样品中的汞原子化，并通过吸收特定波长的光来测定汞的浓度。
3. 熔融铜汞法：将待测样品与铜粉混合，并通过熔融反应将汞还原到铜中形成铜汞合金。
然后用酸将铜溶解，测定溶液中的汞浓度来计算样品中的汞含量。
4. 排放控制的测定方法：在工业废水、大气等排放控制中，常使用不同的测定方法，例如水样中的汞含量可以通过原子荧光光谱、质谱等分析技术进行测定。
需要注意的是，不同的样品和特定需要测定的汞形态可能需要不同的测定方法。
在实际操作中应该根据具体情况选择合适的测定方法。
原子荧光法测定水中汞
原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为具有较强生物毒性的污染物之一，对水质和人体造成有害影响，近年来，为了加强对饮用水和地表水中汞的测定和分析，工作人员采用原子荧光法对水中汞的含量进行了测定和分析。
鉴于此，为了快速准确地测定水中汞，本文主要研究分析了原子荧光法测定水中汞的应用原理和方法，为相关人员提供一定的参考价值。
关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析；引言水中的汞通常含有大量毒素，会对人体和水生动植物造成严重危害。
一般来说，天然地下水中的汞含量较少，地表水中的汞含量较多，主要原因是地表水中的汞大部分来自化工厂和冶金厂等生产过程中产生的工业废水，根据我国《饮用水卫生标准》，我国对饮用水中的汞含量有严格的要求，只有汞含量低于0.001 mg/L的饮用水才能被视为合格的饮用水，根据相关实践，人类饮用水中汞的上限为0.111mg/L。
近年来，为了加强我国饮用水的安全，业界高度重视水质中汞含量的测定，在测定和分析过程中，积极利用原子荧光法等测定方法进行实际应用，完成水中汞含量的测定和分析。
1 测定水中汞概述在目前的发展阶段，常用的测定水质中汞含量的方法包括原子荧光法、二硫化物分光光度法、冷原子吸收光谱法等，其中，原子荧光法是最常用的方法，原子荧光法测定水中汞是基于先进的原子吸收和发射光谱技术，在技术水平上处于领先地位，原子荧光法测定水中汞含量可以在简单的操作过程中提供更准确的数据结果，该方法在应用过程中具有较强的灵活性和适应性，准确测定0.0001mg/L-0.004mg/L的汞含量，在实验方法的过程中，对实验方法的检出限、精密度和线性范围进行了方法学研究，研究发现该方法适用于各种条件下的水质测定。
1.1测定水中汞必要性分析水中汞对人类身心健康和生态环境安全具有相对严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制和分析，会对生态环境安全和人类健康构成威胁，近年来，随着我国测定方法的多样化发展，以原子荧光法为主导的测定方法在水中汞的测定中发挥了良好的作用，例如，在环境监测期间，工作人员通过严格控制和分析水中的汞含量，基本上可以根据分析反馈结果建立科学合理的管理计划。
电感耦合等离子体质谱检测水中的汞
电感耦合等离子体质谱检测水中的汞
电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）是一种常用于测定水中汞含量的分析方法。
以下是使用ICP-MS检测水中汞的一般步骤：
1. 样品预处理：将水样进行前处理，可能包括过滤、酸化等步骤，以确保样品中的汞处于可检测的形式。
2. 仪器准备：准备ICP-MS仪器，包括准备工作气体（如氩气）、调整工作条件等。
3. 校准曲线构建：准备一系列已知浓度的汞标准溶液，通过稀释系列标准溶液，构建汞的浓度与信号强度之间的校准曲线。
4. 样品测定：将经过预处理的水样注入ICP-MS仪器中，使其与高温的等离子体相互作用，产生离子。
ICP-MS会通过测量离子的质量/电荷比（m/z），同时测量其信号强度。
从而可以确定样品中汞元素的存在和浓度。
5. 分析数据处理：根据校准曲线，计算样品中汞的浓度。
通常情况下，也需要进行数据修正，如基质效应校正、仪器漂移校正等。
需要注意的是，ICP-MS是一种高灵敏度和高准确性的分析技术，可以测定水中低至亚洲级别的汞含量。
同时，该方法还可以同时测定其他元素的含量，因此在环境、食品、生命科学等领域有广泛应用。
水质 汞的测定
水质汞的测定水质是指水中各种物质的性质和组成，包括物理性质、化学性质和生物学特征等方面。
其中，汞是一种有害物质，对人体健康和环境都有一定的危害。
因此，对水中汞的测定非常重要。
一、汞的来源汞主要来自于工业排放、农业生产、医疗废弃物等方面。
其中，工业排放是主要来源之一，包括煤炭电厂、钢铁厂、水泥厂等工业企业的废气和废水中都含有大量的汞。
此外，农业生产也会释放出少量的汞，如使用含有汞的肥料等。
二、汞对人体健康的危害1.神经系统受损：长期接触高浓度的汞会导致神经系统受损，表现为头痛、头晕、失眠等症状。
2.肾脏受损：长期接触高浓度的汞还会导致肾脏受损，表现为尿频、尿急等症状。
3.胎儿畸形：孕妇长期接触高浓度的汞会影响胎儿的正常发育，导致胎儿畸形。
三、水中汞的测定方法1.原子荧光法：原子荧光法是目前最常用的测定水中汞含量的方法之一。
该方法通过将水样中的汞转化为气态汞蒸气，然后利用激光或灯光激发其荧光发射，从而测定汞的含量。
2.电化学法：电化学法是另一种常用的测定水中汞含量的方法。
该方法通过将水样中的汞离子还原成元素态，然后利用电化学技术测定其含量。
3.紫外分光光度法：紫外分光光度法是一种快速、准确、简单的测定水中汞含量的方法。
该方法通过利用紫外线照射样品，然后根据吸收谱分析样品中汞离子和有机物质等物质对紫外线吸收程度进行测定。
四、水质检测标准根据《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）规定，生活饮用水中总汞含量不得超过0.001毫克/升，汞离子含量不得超过0.0001毫克/升。
此外，根据《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）规定，地下水中总汞含量不得超过0.005毫克/升。
五、水质改善方法为了保护人体健康和环境安全，需要采取一些措施来改善水质。
以下是一些常见的水质改善方法：1.减少汞的排放：通过加强环保监管、推广清洁生产技术等措施，减少工业企业和农业生产中的汞排放。
2.加强汞的治理：对于已经排放到环境中的汞，需要采取一些治理措施进行处理，如利用生物技术、化学方法等将其转化成无害物质。
水中汞的测试注意事项
水中汞的测试注意事项水中汞的测试注意事项包括以下几点：1. 保持汞处于密封的状态，并加水覆盖，减少蒸发。
2. 设立地面排风，即排风管或风机与地面同高，保证汞蒸汽抽入水封处理过滤器中。
进入有汞实验室之前，要开地面排风20分钟以上。
3. 不慎汞洒落出来，不要用东西清扫，因为汞的密度较大，是扫不起来的，反而会打散汞滴，使汞滴变得更碎小，更难清理。
有效的办法是：用铂、金、银等贵金属板撮起（易于贵金属形成汞齐），放入水密封的装置中。
然后用硫磺撒满汞可能残留的地面和实验台面上。
4. 流量的选择：一般调定在1.2L/min，但用户可在1-2.5L/min内改变。
对仪器来说，流量减小，能提高响应峰值，提高灵敏度，否则相反。
5. 在测量过程中，保持常规钮在保持状态时，测完一个样品，均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后，再进行下一个样品的测量。
6. 校正次数：原则上每做一次校正一次，但若环境温度变化不大（5℃以内）可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
7. 汞标准液的加入：仪器校正时，只配制一种汞标准液（0.1ug/ml）以下简称标样。
其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现，如要得到3ng/ml的汞标准液，只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样（含30ng汞），瓶内再加8ml蒸馏水，2ml氯化亚锡，则最终瓶内汞浓度约为30ng8ml+2ml=3ng/ml。
8. 干燥剂：操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差，在做空白液出现干扰水峰时，再加入少量干燥剂。
9. 高浓度样品：对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释，尽量使所测浓度在0-5ng/ml的范围内。
10. 做低浓度标准曲线。
如0.1ng/ml-O.5ng/ml时，显示数值通过显示调节钮，同样调节在0-20-100数值范围内。
11. 样品的预处理：参照有关的分析操作规程。
12. 玻璃器皿的处理：参照有关的分析操作规程。
国标法检测水中汞含量
国标法检测水中汞含量
国标法检测水中汞含量的方法主要依据国家相关水质标准，对于不同水质的水中汞含量有不同的标准。
具体来说，海水中的汞含量应不超过0.0005mg/L，地面水和农田灌溉水中的汞含量应不超过0.001mg/L，而生活饮用水中的汞含量也应不超过0.001mg/L。
在具体检测时，通常会使用原子荧光法、冷原子吸收法等方法。
这些方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便快速、结果准确可靠等优点，可以满足国标法对水中汞含量检测的要求。
需要注意的是，在进行水中汞含量检测时，应遵循相关安全规范和操作规程，以确保人员安全和检测结果的准确性。
同时，对于检测结果的解读和应用也需要结合实际情况和专业知识进行综合判断。
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污染现状
人类活动造成水体汞污染，主要来自氯碱、 塑料、电池、电子等工业排放的废水。据 估计，1970～1979年全世界由于人类活动 直接向水体排放汞的总量约1．6万吨；排 向大气的总汞量达10万吨左右；排入土壤 总汞约为10万吨，而排向大气和土壤的也 将随着水循环回归入水体。
危害
各种汞化合物的毒性差别很大。无机汞中的升汞是剧毒物 质；有机汞中的苯基汞分解较快，毒性不大，而甲基汞进 入人体很容易被吸收，不易降解，排泄很慢，特别是容易 在脑中积累，毒性最大。汞及其化合物属于剧毒物质，可 在人体内蓄积。主要来源于仪表厂、食盐电解、贵金属冶 炼、化妆品、照明用灯、齿科材料、燃煤、水生生物等。 血液中的金属汞进入脑组织后，逐渐在脑组织中积累，达 到一定的量时就会对脑组织造成损害，另外一部分汞离子 转移到肾脏。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的 有机汞，由食物链进入人体，引起全身中毒作用；易受害 的人群有女性，尤其是准妈妈、嗜好海鲜人士；天然水中 含汞极少，一般不超过0.1μg/L。正常人血液中的汞小于 5-10微克/升，尿液中的汞浓度小于20微克/升。如果急性 汞中毒，会诱发肝炎和血尿。食入后直接沉入肝脏，对大 脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克， 就会导致人中毒。
汞的排放来自于自然源和人为源两个部分， 自然源包括：火山活动、自然风化、土壤 排放和植被释放等，人为源排放指的是因 人类活动引起的汞排放，包括汞的使用、 物质当中含有汞杂质以及废物处理引起的 汞排放三大类。汞污染 -水体中的元素汞 和无机汞可被微生物转化为甲基汞，并随 着食物链上升而富集在动物和人体中。因 此，处于食物链顶端的人类，是汞污染的 最大受害者。
日本水俣病事件
• 日本熊本县水俣镇一家氮肥公司排放的废水中含有汞，这 些废水排入海湾后经过某些生物的转化，形成甲基汞。这 些汞在海水、底泥和鱼类中富集，又经过食物链使人中毒。 当时，最先发病的是爱吃鱼的猫。中毒后的猫发疯痉挛， 纷纷跳海自杀。没有几年，水俣地区连猫的踪影都不见了。 1956年，出现了与猫的症状相似的病人。因为开始病因不 清，所以用当地地名命名。1991年，日本环境厅公布的中 毒病人仍有2248人，其中1004人死亡 。
相关检测分析方法
水中汞(无机汞、有机汞、总汞)的测定,用原子吸 收法,在酸性介质中测无机汞,在碱性介质中测总 汞,由总汞减去无机汞即可算出有机汞。该法简单、 快速、灵敏。 汞原子蒸气对波长253.7 nm的紫外 光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与响应值成正 比.在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和 过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合剂, 在0.6 ～ 2 mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消 解;或直接对试样进行微波消解,使所含汞全部转 化为二价汞,用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再 用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞.在室温通入空 气或氮气流,将金属汞气化,载入冷原子吸收汞分 析仪,测定响应值,可求得试样中的汞含量。
水中汞的检测
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目录
• • • • • • • 1、污染物介绍 2、污染现状 3、危害 4、相关检测分析方法 5、国内外标准 6、监测数据 7、参考文献
污染物介绍
汞污染，汞是环境中毒性最强的重金属元 素之一，它具有持久性、长距离迁移性和 生物富集性，在自然界中能够转化成剧毒 的甲基汞，并通过食物链高度富集和放大。 作为世界上最大汞生产、使用和排放国， 中国已成为全球汞污染最严重的地区 。
国内外标准
监测数据
参考文献
[1] 王稔华.水体汞污染的恢复技术的研究.环境科学情 报资料,1977(1) [2] 王书海等.沉积物中甲基汞释放速度试验研究,环境科 学.197境科学,1979(4) [4] 潘云舟.松花江畔甲基汞中毒问题的研究.中国环境科 学,1982,2(2)
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