檀香挥发油成分的GC_MS分析

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食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析

食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析宋义凤;王俊斌;王海凤;王丽双;何新益【摘要】以食用油为材料,采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用仪和50/30 umDVB/CAR/PDMS纤维头测定其中的挥发性物质.结果表明:从被鉴定的7种食用油中确定293种挥发性物质,包括醛类、醇类、酯类、烷类、酮类、腈类等物质.其中,醛、醇、酯类挥发性物质种类较多,醛类49种,醇类29种,酯类29种.醛类物质的百分含量最大,为30%.被鉴定的各食用油香味组成成分类似,其中醛类化合物在各种食用油中均大量存在.%The edible oils were used as material in this study, and volatile compounds in edible oils were deter-minated by using solid phase microextraction, gas chromatography-mass spectrometry and 50/30 μm DVB/CAR/PDMS fiber heads. The results showed that 293 kinds of volatile compouds,including aldehydes, alcohols, esters, alkanes, ketones, nitriles and other volatile substance were identified from 7 kinds of edible oil.Among them, it is found that the aldehydes, alcohols and esters were the main of volatile compounds. There are 49 aldehydes, 29 alcohols and 29 esters in the volatile compounds. The percentage of aldehydes, accounting for 30%, was the largest of total amount of volatile compounds.The ingredients of the edible oils were similar, in which aldehydeswere abundant.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)023【总页数】4页(P142-145)【关键词】食用油;固相微萃取;气相色谱-质谱联用;挥发性物质【作者】宋义凤;王俊斌;王海凤;王丽双;何新益【作者单位】天津农学院基础科学学院,天津300384;天津农学院基础科学学院,天津300384;天津农学院农业分析测试中心,天津300384;天津农学院基础科学学院,天津300384;天津农学院食品科学与生物工程学院,天津300384【正文语种】中文固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是现代国际上用于样品处理的新技术，因它具有操作简单、快速、安全性高、不使用有机溶剂等优点[1-3]，被广泛应用于油脂挥发性物质的分析[4-5]。

天然植物提取檀香木油的成分分析及理化表征

静、抗皮肤干燥和缓解普通炎症的作用。本文对融冻微波辅助水蒸气蒸馏提取的檀香木油进行成分分析，结果显示其有效成分为Ｚ—ｏ【一檀香醇和ｚ－ｊ３一檀香醇，并对其香气、色泽、相对密度和旋光度四
个理化指标进行检测，指标均达到檀香木油国际标准。
关键词：檀香木油；有效成分；理化指标
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－１２６７．２０１８．０３．０１８
ＴＵＺｈｅｎｇ－ｙｕ．ＣＨＥＮＣｈａｏ
（ＴｉａｎｊｉｎＢｏｈａｉＶｏｃａｔｉｏｎａｌＴｅｃｈｎｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，３００４０２）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｎｄａｌｗｏｏｄｗｏｏｄｉｓｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｌｙｒｅｃｏｇｎｉｚｅｄａｓｔｈｅｍａｉｎｓｏｕｒｃｅｏｆｎａｔｕｒａｌｈｉｇｈｇｒａｄｅｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｓ．Ｉｔｓｓａｎｄａｌｗｏｏｄｏｉｌｉｓｔｈｅｍａｉｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｉｎｗｏｏｄ，ｗｈｉｃｈｈａｓｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎｓｏｆｓｅｄａｔｉｏｎ，ａｎｔｉｓｋｉｎｄｒｙｎｅｓｓａｎｄｒｅｌｉｅｖｉｎｇｇｅｎｅｒａｌｉｎｆｌａｍｍａｔｉｏｎ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｓａｎｄａｌｗｏｏｄｏｉｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｔｈａｗｉｎｇｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｉｓａｎａｌｙｚｅｄ．ｗｈｉｃｈｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｒｅＺ— ａｌｐｈａｓａｎｔａｌｏｌａｎｄＺ— ｂｅｔａｓａｎｔａｌｏ１．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｗｅｔｅｓｔｅｄｔｈｅｆｏｕｒｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｅｘｅｓｏｆｉｔｓａｒｏｍａ，ｃｏｌｏｒ，ｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｎｓｉｔｙａｎｄｏｐｔｉｃａｌｒｏｔａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｕｐｔｏｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｏｆｓａｎｄａｌｗｏｏｄｏｉｌ．

GC-MS分析样品前处理方法——固相微萃取（SPME）

GC-MS分析样品前处理⽅法——固相微萃取（SPME）固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是⽬前较为常⽤的⾹⽓⾹味提取技术，具有简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体的特点。

1990年由加拿⼤Waterloo⼤学的Arhturhe和Pawliszyn⾸创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议⼤奖。

内容提要：⼀、固相微萃取 (SPME)基本原理⼆、固相微萃取(SPME)操作⽅法三、固相微萃取(SPME)特点四、固相微萃取(SPME)应⽤范围五、固相微萃取(SPME)操作条件选择六、固相微萃取(SPME)操作注意事项七、固相微萃取(SPME)定量⽅法⼋、固相微萃取(SPME)⼲扰物九、固相微萃取(SPME)应⽤实例⼀固相微萃取 (SPME)基本原理固相微萃取主要针对有机物进⾏分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利⽤⽯英纤维表⾯的⾊谱固定相对分析组分的吸附作⽤，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。

在进样过程中，利⽤⽓相⾊谱进样器的⾼温将吸附的组分从固定相中解吸下来，由GC/GCMS来进⾏分析。

⼆固相微萃取(SPME)操作⽅法有⼿动和全⾃动两种⽅式，下⾯以⼿动操作为例。

1、样品萃取①将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插⼊瓶中。

②推⼿柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸⼊⽔溶液中（浸⼊⽅式）或置于样品上部空间（顶空⽅式），萃取时间⼤约2-30分钟。

③缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶2、GC/GCMS分析①将SPME针管插⼊GC/GCMS仪进样⼝。

②推⼿柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进⾊谱柱。

③缩回纤维头，移去针管。

3、全⾃动固相微萃取(SPME)，⾃动提取和进样解析：三固相微萃取(SPME)特点简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体。

⼀般不需要有机溶剂。

⼀般⾹⽓⾹味组分（挥发性特强的部分除外）提取⽐静态顶空的灵敏度⾼好多倍或能够提取出来。

GC-MS分析不同采收期广陈皮中挥发油成分的变化

参考文献
［】国药典．部【】１一Ｓ．：北京中国医药科技出版社，１：８２０附录．０
［］Ｅｎ：“ ｒｃｌｆｕａＴｃｎｌｙｏ．ｐ２ＨｏｉＰｉｉｅｏｇｒｅｈｏｇ ”Ｖ１，１ｇｎｐｓＳｏＩ３
【关键宇】不同采收期；广陈皮；水蒸气蒸馏法；挥发油；气相色谱－质谱联识码：Ｂ文章编号：１７－１４（０）２－２８０６１８９２１１１０５－２
将挥发油加己烷稀释１倍，采用分流进样分析鉴定微量成分，分０流比５１０：ｌ进样量１Ｌ，所得质谱图经计算机质谱数据库检索（美国ＮＳ０ａ谱库），并结合质谱图中基峰、质荷比以及相对丰度，ＩＴ５．Ｌ与标准图谱比较，用面积归一化法测定了各组分的相对质量分数。
２结果不同采收期广陈皮样品挥发油平均得率见表１率的计算方法。得
广陈皮为芸香科植物橘（ｉｕｔｕａｌｃ）及其栽培变种ＣｔｓｅｃｌａＢａｏｒｒｉｔｎ
的干燥成熟果皮，其所含的挥发油可促进消化液的分泌，有理气降
逆、调中开胃的作用。中药材生药的采收期对保证中药材质量有重要意义，若采收期适宜，则可保证中药材中的药用部分产量和有效成分含量都达到较高水平，以保证中药材的药用价值。本文采用Ｇ－法ＣＭＳ测定了不同采收期广陈皮样品中挥发油成分，探讨不同采收期广陈皮
软，优于普通陈皮，是我国著名的传统中药材［１】陈皮的化学成分。广

独活挥发油成分的快速GC-MS分析

ＧＤＭＳ
０引言
关键词：流吹扫微注射器萃取；活；水蒸气蒸馏；发油；相色谱一谱气独挥气质
中图分类号：Ｏ６８２５．文献标识码：Ａ
ＲａｄＧＣ— ＳＡｎａｙｉｆＥｓｅｔａｌｎｐｉＭｌｓｓｏｓｎｉｌＯｉｓｉ
ａｉｅ，ｌｂｏｓｔｍａｒ，ａｏｌｅａｉｇ，ｎｅｉｔｅａｏｔｆｓｍｐｌｓｗｅｌａｓｏａｎｅｉｈｅｔａｃｉｆｉｉｎｃｎｄｓｖｎｔｓｖｎｅｄｓｌｔｌｍｕｎｓｏａｅａｌｂｔｉｄｈｇｘｒｔｏｎｅｆｃｅｙ
ｃｏａｏｇａｈｉ— ａｓｓｃｒｍｅｒｃＧＰ— ＳＥｓｏｂａｎｈｒｍｔｒｐｃｍｓｐｅｔｏｔｉ．Ｍｈａｔｉｅ１ｃｍｏｎｔｄ７８ｃｏｕｓｒｄｅｉ
ｆｅｉｄ，ＳＤｓｏｂｔｎｄ５ｃｐｅｓａｏｐｏｈａａｉｅ９ｏｍｏｎｎｔｎｄ４２ｃｍｕｎｄｒｄｎｔｆｅｓｗｅｅｉｅｉｉｄ．ＧＰ— ＳＥｓｓｅａａａｅＭｈａｏｍｄｖｎｔｇｓ，ｓｈｕｃ
第３７卷第２期２１０１年６月
Ｖ０．７Ｎｏ．１３２
Ｊｎ０１ｕｅ２１
文章编号：１０ — ３３２１）２０２ —４０４４５（０１０ — １８０
独活挥发油成分的快速ＧＣＭＳ分析 —
王晓萍，邱金雪，李松
环化合物（３５）水蒸气蒸馏法获得５６．８；９种成分，已定性有４２种，占总组分含量的８．９，中主要成分６９其为脂肪族化合物（６９）与水蒸气蒸馏法对比表明，流吹扫微注射器萃取技术具有省时、力、溶剂，５．０．气省省所需样品量少，取效率高且重现性好等优点，以广泛应用于植物挥发油成分的快速分析．萃可

三种理气类中药挥发性成分的GC-MS分析

理气药是指用以调理气分疾病，舒畅气机从而使气机通顺的药物，用于治疗人体内的气阻滞不通引起的胸痛腹胀闷疼痛、欲不食良、疝气、妇女月经不调等症。其中，木香为菊科植物木香的干燥根。主产于云南丽江地区和迪庆州，、、四川湖北湖南、等省区也产 …。木香具有行气止痕、健脾消食之功效。对于木香挥发油化学成分虽已有文献报道，因木香挥发油的成分较复杂，因产地的不同，果但且结也有着明显的差异。本文所分析的木香产地为湖南。厚朴为木兰科植物厚朴及凹叶厚朴的干燥干皮、和根皮，枝皮具有行气消胀、温中燥湿和降逆平喘降逆散满之功效，挥发油有较强的生理活其性，Ｊ对此挥发油化学成分的测定虽有报道，但一般只鉴定了其中
ｍｏｅｔａｅｏｎｒｆｒｎｃｏｕｅｔｔｎ．ｒｈｎｒｐｔｓｉｅｅｅｅｄｃｍｎａｉｏＫｅｙｗｏｒ：ｑｄｓｉ—ｒｇｌｔｒｇｅｕａｉｄｎｇｕｓ；ｅｓｎｉｌｏｌＧＣ — ＭＳｓｅｔａｉ；
１ｚｄａｄｃｍｐｒｄ．Ｗｉｈｓｅｍｉｔｌｔｏｘｒｃｉｎｍｅｈｏｙｅｎｏａｅｔｔａｄｓｉａｉｎｅｔａｔｏｔｄ．ｅｓｎｉｌｏｌｗａｘｒｃｅｒｍｈｈｅｏｔｆｑｌｓｅｔａｉｓｅｔａｔｄｆｏｔｅｔｒｅｓｒｓｏｉ—ｒｇ．ｅｕ１ｔｎｕｓＩｅｑｕｌｔｔｖｎｕｎｉａｉｅａａｙｉｆｅｓｎｉｌｏｌｗａａｒｅｕｔａｉｇｄｒｇ．１ａｉａｉｅａｄｑａｔｔｖｎｌｓｓｏｓｅｔｉｈｔａｓｃｒｉｄｏｔｗｉｈＧＣ —ＭＳａｅｅａｕｅ—ｐｏｎｄｔｍｐｒｔｒｒ—

GC-MS法精确确定VOC成分技术

Rxi®-624Sil MS columns(30 m, 0.25 mm ID, 1.40 µm)J apan E nvironmental T echnology A ssociation 公益社団法人75.0100.0%181109219样品玻璃管He吹扫(99.9999%) 10 mL/min5 mL水样捕集管(40度-190度)了改善低沸点VOC的峰形，利用液氮(-130度)可高灵敏度分析0.01 ppb (LOD)Liquids Gases Freon-12带有顶空装置的GCMS的一例After equilibrationnvironmental T echnology A ssociation 公益社団法人SPME: Solid Phase Micro Extraction浓缩效率高、可进行高灵敏度分析(0.01 ppb) LODGC-MS 进样⼝分配系数液相ファイバーpolydimethylsiloxaneJ apan E nvironmental T echnology A ssociation 公益社団法人日本環境技術協会Supelco, SPME-GC/MS低沸点VOC，SPME萃取效率低空气中VOC测定的前处理使用气体采样袋进行捕集采样罐连接样品浓缩导入装置，冷冻消融导入至GC/MS J apan E nvironmental T echnology A ssociation 公益社団法人日本環境技術協会J apan E nvironmental T echnology A ssociation 公益社団法人日本環境技術協会带有TD的GCMS的一例捕集管急速加热公益社団法人日本環境技術協会捕集管以及热脱附1ng10ng100ng1000ng10000ngLOQ Range with Split ratio 1:20Range with Split ratio 1:100LOQ 甲醇的残留量：0.03%Solid sa mple in microvial c)Sample inmicrovialLinerNeck日本環境技術協会31J apan E nvironmental T echnology A ssociation 公益社団法人日本環境技術協会新色谱柱旧色谱柱GC-MS/MS VOC测定Quadrupole rod ：Q 1Scan/SIMCollision Cell FragmentQuadrupole rod Q 3Scan/SIMMRM (MS/MS analysis)10 ppb7500SIM (MS analysis)J apan E nvironmental T echnology GCｘGC-MS装置的例⏹第一层色谱柱后连接调制器，在此捕集溶出⏹⏹冷却空气加热空气萃取并分析J apan E nvironmental T echnology A ssociation 公益社団法人日本環境技術協会42。

中药分析(挥发油)

含量测定包括总挥发油和单一成分的测定总挥发油测定：总挥发油测定：采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，可分别测定相对密度在1.0以下和1.0 1.0以下和1.0以上的挥发油含量定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油含量。
（按药典附录方法）按药典附录方法）
挥发油作为中药中的一类重要的活性成分，具有发散解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。如薄荷油用驱风健胃，当归油镇痛，柴胡油退热，土荆芥油驱肠虫等。近年来还发现某些挥发油具抑制肿瘤作用，如莪术油。
我国地大物博，资源丰富，我国地大物博，资源丰富，主含挥发油的生药很松科油松、马尾松多我国野生与栽培的芳香植物约有56科属柏科。我国野生与栽培的芳香植物约有科、136属侧柏叶
常见挥发性成分分析方法
薄荷醇(menthol) 薄荷醇(menthol) － GC 丁香酚(eugenol) 丁香酚(eugenol) － GC 龙脑(borneol) (borneol)－龙脑(borneol)－ GC,TLCS 樟脑(camphor) 樟脑(camphor) - GC 桂皮醛(cinnam (cinnamGC，桂皮醛(cinnam-aldehyde) － GC，HPLC,TLCS 桉油精(cineole) 桉油精(cineole) －GC 丹皮酚(paeonol) (paeonol)丹皮酚(paeonol)- HPLC,GC,UV,TLCS
挥发油的组成除了上述三种物质外，挥发油的组成除了上述三种物质外，还有一些其它化合物当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、如：当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、洋川芎内酯A，洋川芎内酯，洋甘菊中的薁类化合物兰香油大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。薁，大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。

gc-ms_和gc-ims在风味成分鉴定中的应用

gc-ms 和gc-ims在风味成分鉴定中的应用1. 引言1.1 概述风味成分的鉴定在食品、药物和香精等领域具有重要的意义。

精确地了解不同样品中的化学成分能够帮助我们更好地理解其特征和质量。

传统上，气相色谱-质谱联用（GC-MS）被广泛应用于风味成分鉴定领域。

然而，近年来，气相色谱-离子迁移谱联用（GC-IMS）作为一种新兴技术，也逐渐引起了研究者的密切关注。

1.2 文章结构本文将围绕GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中的应用展开详细讨论。

首先，我们将介绍这两种仪器的原理，并探讨它们在样品准备与处理方面的差异。

随后，将重点介绍两种技术在风味成分鉴定案例研究中的应用，并比较它们所具有的优缺点。

最后，对两种技术进行综合评价并展望其未来发展。

1.3 目的本文旨在提供对于GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中应用的详细介绍和评价，以帮助读者更好地理解这两种技术在风味分析方面的优劣势，并为相关领域的研究者和从业人员提供参考。

通过对比这两种方法，我们将为读者提供一个清晰的认识，以便他们能够选择最适合其研究目的的方法。

2. GC-MS在风味成分鉴定中的应用2.1 原理介绍:气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种广泛应用于化学分析领域的方法。

它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结合起来，可提供样品中各种化合物的结构信息和含量分析。

在风味成分鉴定方面，GC-MS可以用于识别食品、饮料等样品中的挥发性有机化合物，并确定其特征化合物。

GC-MS的原理是将待测样品先经过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行检测。

气相色谱柱能够将混合物中的化合物按照其挥发性、极性等特性进行分离，使得待测化合物以峰形式逐个进入质谱仪。

质谱仪则利用电子轰击或化学离子化等方法对待测化合物进行碎裂和离子化，生成特征性碎片离子，并通过比对数据库确定其结构和组成。

2.2 样品准备与处理:在使用GC-MS进行风味成分鉴定之前，必须对样品进行适当的准备和处理。

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13级食品质量与安全4班******学号：************1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。

木香挥发油成分的GC-MS分析

木香挥发油成分的GC-MS分析作者：杨琴芳赵筱斐袁吕江来源：《现代盐化工》2019年第01期摘; ;要：本文目的是提取木香中的挥发油，并对挥发油的化学成分进行分析。

采用有机溶剂法提取木香的挥发油，用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对挥发油进行化学成分的分析鉴定，并用面积归一化法测定各组分的质量分数。

结果显示，乙酸乙酯提取药材中挥发油收率为10.24%，从挥发油中共鉴定了54种化学成分，其中含量较高的成分包括去氢木香内酯（39.13%）、二氢去氢木香内酯（14.36%）、木香烃内酯（2.75%）、单紫杉烯（6.18%）、愈创木烯（2.09%）、β-榄香烯（1.57%）、α-木香醇（1.53%）。

用该方法能为木香药材的质量鉴别提供较好的依据。

关键词：GC-MS;木香;挥发油木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，归脾、胃、肚、肺、大肠经，味辛、苦，性温。

具有行气止痛、健脾消食的功效。

用于治疗胸胁、脘腹腹痛和泻痢后重、食积不消、不思饮食等[1]。

挥发油是木香的主要活性成分之一，现代药理研究表明，木香挥发油具有显著的生理活性[2-4]，因此，挥发油成分的含量和组成与药材的质量有直接关系。

目前对于木香挥发油化学成分虽已有文献报道[5]，但因木香挥发油的成分较复杂，且因产地的不同，结果也有着明显的差异。

因此，本实验采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对木香样品的挥发油成分进行分析。

1; ; 实验材料1.1; 實验仪器QP2010气相色谱质谱联用（GC-MS）仪（日本岛津）;Rtx-5毛细管柱（RESTEK）;AE240电子分析天平（瑞士梅特勒公司） ;HHW-21CU-600B恒温水浴锅（上海福玛实验设备有限公司）;RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

1.2; 实验试剂与试药木香药材（批号：170601）购于河北省安果市镇宇中药饮片有限公司。

甲醇、乙酸乙酯（国药集团化学试剂有限公司）。

植物挥发油化学成分的GC-MS定性分析

GC/MS 联用仪分析有机物中乙酸乙酯
指导教师：吴林冬
气相质谱联用仪的基本组成：气相仪部分：（ 1 ）载气系统；（ 2 ）进样系统（进样器，
气化室）；（3）分离系统（色谱柱）。
质谱部分：（1）真空系统；（2）离子源（EI）；（3）质量分析器（四级杆）；（ 4 ）检测器（ CCD 矩阵列，工作站
仪器分析实验
7/10
GC/MS 联用仪分析有机物中乙酸乙酯
根据质谱峰：58,43,15可知该分子为丙酮。（每种化合物离子化后产生的离子碎片都不一样。）
指导教师：吴林冬
6.问题讨论
（1）气相色谱仪是怎么把混合物分离的？（2）GC/MS 仪是如何得到总离子流色谱的？
2.实验原理
气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相，在固定相内表面通过化学键合有固定液。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于固定液对每个组分的溶解和吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测
进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，
然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相
3/10
关信息，可以得到样品的定性定量结果。
气质联用（GC/MS）气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。
4. 仪器稳定后进样分析； 5. 色谱图和质谱图解析。
色谱分析条件设置进样口：200 ℃；离子源：200 ℃；接口温度：230 ℃ 柱温： 50 （保持 1min ） → 20℃/min 程序升温 →160 ℃ （保持 5min ） →10℃/min程序升温→200 ℃（保持5min ） →20℃/min程序升温→250 ℃ （保持1min ）载气：He；进样量：1μL；分流比：30︰1。

挥发油实验报告

挥发油提取工艺概况摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概况。

挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。

临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。

在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。

现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。

[1] 1 中药挥发油的质量标准目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱[2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。

2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在中药的研制与生产中应用广泛。

其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。

分取挥发油的方法有芳香水析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。

其不足之处是温度较高，耗时较长，易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。

对于热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。

如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc，而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。

针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺，降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。

改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的应用。

木香挥发性化学成分的气相色谱_质谱分析_梁晟

第32卷第4期2007年12月广州化学Guangzhou ChemistryV ol.32, No.4Dec., 2007木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析梁晟1，梁逸曾1*，李雅文1，赵晨曦1, 2（1. 中南大学化学化工学院，中药现代化研究中心，湖南长沙410083；2. 长沙大学应用化学与环境科学系，湖南长沙410003）摘要：采用水蒸气蒸馏法从木香中提取挥发油，用气相色谱-质谱联用仪对木香挥发油进行化学成分的分析。

利用化学计量学方法对重叠峰进行分辨，对各个色谱峰定性，并用色谱峰总体积积分和归一化法获得各化合物的相对含量。

共鉴定了60种化合物，占挥发油总成分的97%以上。

其中主要有土木香内酯、巴西菊内酯、(Z)6,(Z)9-十五二烯-1-醇等。

关键词：木香；挥发油；气相色谱-质谱；化学计量学；保留指数中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1009-220X（2007）04-0012-06木香（radix aucklandiae）为菊科植物木香（Aucklandia lappa Decne.）的干燥根，主产自云南，四川、西藏等省区也有产，但多为栽培。

木香性温，味辛、苦，具有行气止疼、温中和胃之功效[1]。

木香主含挥发油，其活性成分主要为倍半萜内酯，具有松弛平滑肌、解痉以及中度降低血压的作用[2-3]。

对于木香挥发油化学成分虽已有文献报道[4-5]，但因木香挥发油的成分较复杂，且因产地的不同，结果也有着明显的差异[6]。

本研究采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，注入气相-质谱联用仪进行分析。

首先采用化学计量学方法对重叠峰进行分辨，并计算了各成分的保留指数。

共分离出65个峰，以总体积积分法[7-8]计算各个峰的相对含量，共鉴定了60个成分，占挥发油组分的97%以上。

1 实验部分1.1 仪器与材料HP 6890A气相色谱／HP 5973MSD色质联用仪G1701DA-D.00.00.38 Chemstation软件，NIST107标准检索库。

挥发油提取分离技术的研究报告进展

挥发油提取别离技术的研究进展摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，别离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。

关键词：挥发油；提取方法；别离方法挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。

挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。

含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。

因此，对挥发油的提取别离技术的不断改良和提高就显得尤为重要。

1 提取方法1.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中*些成分氧化或分解。

罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最正确提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。

王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最正确工艺条件。

目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。

1.2 超临界CO2萃取法超临界流体萃取法是利用气体在超临界状态下兼有液体和气体的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力，故能对多种物质进展溶解浸取，减压后溶解能力又极大降低，整个过程兼具提取和蒸馏双重作用，目前最常用的超临界流体为CO2。

固相微萃取／气相色谱一质谱法测定檀香香气成分

固相微萃取／气相色谱一质谱法测定檀香香气成分作者：李梅琴卢彬李芳阿不力孜·艾力刘潇陈国通来源：《湖北农业科学》2020年第08期摘要：采用固相微萃取法富集檀香（Santalum album linn）中挥发性成分，通过气相色谱一质谱联用技术对檀香香气成分进行分析，并通过面积归一法计算各成分的相对含量。

结果表明，在常温干燥状态下，从檀香中共鉴定出39种化学成分，主要有烯烃类（91.15%）、烷烃类（3.00%）、醇类（2.56%）、酯类（2.19%）、酮类（0.55%）、醛类（0.41%）、杂环类（0.14%）。

该方法具有样品用量少、易操作、快速鉴定香气成分且灵敏度高等优点，能有效分离测定出檀香中挥发性成分，实现对不同檀香品种的快速鉴别，为进一步研究中药材提供技术支持。

关键词：檀香（ Santalum album linn）;固相微萃取（SPME）;气相色谱一质谱联用;香气成分中图分类号：S132文献标识码：A文章编号：0439-8114（ 2020） 08-0141-04DOI：10.1408 8/ki.issn0439- 8114.2020.08.032檀香（Santalum aLbum linn）别称浴香，是檀香科檀香属植物的心材[1]，檀香树干颜色偏白，无味，黄褐色树心部分有强烈的檀香味，无毒[2]。

檀香原产于印度尼西亚、澳大利亚等地区，生长适宜温度在30℃左右，中国台湾、广东、海南等热带地区为主要种植地。

檀香被称作“黄金之树”，树干、根部碎木材可用来提炼精油[3]，经修剪下来的枝叶是制作香木品的原材料，也是工艺雕刻的优质木材，其心材是名贵药材，历年来被奉为珍品。

檀香挥发性成分中富含檀萜烯，经提炼成檀香醇，据中《国药典》记载，檀香醇不但具有良好的抗氧化活性，而且对人体神经系统的镇定效果同样突出，也是鉴别檀香的重要指标[4，5]。

檀香常用来调整脾胃生理机能、开胃止痛，具有广泛的药用效果。

中药分析(挥发油)

木兰科樟科芸香科
300种，其主要分布如下表：种其主要分布如下表：厚朴、辛夷、五味子、八角茴香
肉桂、樟木、山苍子
此外，在三白草科、毛莨科、蔷薇科、瑞香陈皮、橙皮、枳实、花椒、吴茱萸、代代花、香橼科、杜鹃花科、木犀科、萝藦科、禾本科、莎草桃金娘科桉叶、丁香科、天南星科等的某些生药中，也含有较丰富的伞形科当归、小茴香、川芎、藁木、蛇床子、阿魏、防风挥发油成分。唇形科薄荷、留兰香、紫苏、广藿香、荆芥、香薷
红联用（相同，气-红联用（GC-FTIR）原理与红联用）原理与GC-MS相同，相同傅里叶变换红外分光光度法作为气相色谱的检测器，同样具有分离分析的双重能力，测器，同样具有分离分析的双重能力，提高了鉴别的准确性。鉴别的准确性。
含量测定
许多常用中药中都含有挥发油，许多常用中药中都含有挥发油，中草药中的挥发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上， 1%以下 10%以上发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上，如丁香中含挥发油可高达14 21%。 14～丁香中含挥发油可高达14～21%。挥发油中所含成分相当复杂，挥发油中所含成分相当复杂，一种挥发油常含有几十种到一、二百种成分，有几十种到一、二百种成分，但其中往往以某种或数种成分占较大的量。种或数种成分占较大的量。
单萜、单萜、倍半萜及它们的含氧衍生物是组成挥发油的主要成分，成分，其中含氧的衍生物大多生物活性较强，性较强，并具有芳香气味。香气味。
薄荷醇化学式（薄荷油中薄荷醇的含量约为 80%）
芳香族化合物大多为苯丙素衍生物，芳香族化合物大多为苯丙素衍生物，例如苏合香油中的苏合香烯(styrene) (styrene)、苏合香油中的苏合香烯(styrene)、丁香油中的丁香酚(eugenol) (eugenol)、中的丁香酚(eugenol)、八角茴香油中的茴香醚(anethole) (anethole)及肉桂中的桂皮醛香醚(anethole)及肉桂中的桂皮醛 aldehyde)等 (cinnamic aldehyde)等。

气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13级食品质量与安全4班姓名：黄嘉源学号：2013305204041 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

GC-MS在中药研究中的应用

GC-MS在中药研究中的应用GC-MS技术检测灵敏度高,分离效能好,使之在中药研究领域的应用越来越受到重视。

在化学成分分析方面广泛应用于挥发油、生物碱、糖类、脂肪酸类、甾类化合物分析, 在未知成分的鉴定、有效成分分析测定、药效及药动等方面也多有研究。

GC-MS是优化生产工艺、建立中药质量控制标准、提高中药复方的质量水平的有效手段之一。

标签：GC-MS;中药;质量控制气相色谱法(Gas chromatography,GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术,特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析,由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在20-30s左右完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点,在有对照品的条件下,可作定性、定量分析,但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告,必须连接如质谱的检测器。

另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。

质谱(Mass Spectrnum,MS)是强有力的结构解析工具,能为结构定性提供较多的信息,是理想的色谱检测器。

气相色谱-质谱(GC-MS)联用利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法。

GC-MS的常用测定方法:总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)——类似于GC 图谱,用于定量。

反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。

质量色谱法(mass chromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。

在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。

GC-MS技术随着仪器的不断完善与发展,检测技术的成熟与推广,其应用范围越来越广。

由于GC-MS技术检测灵敏度高,分离效能好,使之在中药研究领域的应用越来越受到重视。