熟地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量测定_张丽萍

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蒸制熟地的质量标准

蒸制熟地的质量标准
熟地是指由生地加工而成的一种具有温补作用的中药材。

在加工中，蒸制是常用的一种加工方式，也是制备高质量熟地的重要环节。

以下是蒸制熟地的一般质量标准：
1. 外观形态：熟地应呈棕黑色至黑色，质地疏松，无明显的虫眼、沙子和其他杂质，表面光滑，有光泽，易碎裂。

2. 气味味道：应有独特的熟地气味，无异味、霉味和其他异味。

3. 水分含量：水分含量应控制在12%以下，一般控制在10%左右。

4. 残留药物残留量：熟地中药残留量应符合国家标准和食品药品监管要求。

5. 含量测定：应检测有效成分当归苷等成分的含量，符合国家标准的规定。

需要注意的是，不同产地、不同规格的熟地，其质量标准会存在差异。

在选择购买熟地时，需留意其外观、气味、含量和残留物等因素，选择正规的药材供应商，从而保证熟地的质量和安全性。

熟地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量测定

熟地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量测定
张丽萍;李军;张振凌;白雁;王磊;王晓阁
【期刊名称】《河南中医学院学报》
【年(卷),期】2005(20)4
【摘要】目的:考察地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量变化规律。

方法:用80%甲醇溶液回流提取,全自动还原糖测定仪测定熟地黄样品中还原糖含量。

结果:还原糖在0.002g～0.012g(r=0.9999)有良好的线性关系;平均回收率为
100.6%(RSD1.31%),重复性RSD0.74%。

结论:地黄在清蒸和九蒸九晒过程中,还原糖含量在一定时间和蒸晒次数范围内随着蒸制时间的延长和蒸晒次数的增多而增加。

【总页数】2页(P22-23)
【关键词】熟地黄;蒸晒;还原糖;含量
【作者】张丽萍;李军;张振凌;白雁;王磊;王晓阁
【作者单位】河南中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R283.3;R927.2
【相关文献】
1.九华黄精\"九蒸九晒\"炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量变化 [J], 胡叶青;胡云飞;祝凌丽;吴其国
2.九华黄精九蒸九晒炮制过程中总多糖的含量变化研究 [J], 胡叶青; 胡云飞; 吴其
国
3.九华黄精9蒸9晒加工过程中重金属含量的变化及安全性 [J], 李九九;赵成仕;汪光军;陈文军
4.HPLC测定熟地黄有效成分毛蕊花糖苷在九蒸九制过程中的含量变化 [J], 蔡超
5.九蒸九晒熟地黄中的紫罗兰酮类化合物 [J], 张靖柯;吕锦锦;李孟;魏俊俊;郑晓珂;冯卫生
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熟地黄多糖含量测定方法研究

熟地黄多糖含量测定方法研究吴诗云;钟益宁;张焱;柳欢;杨丽声;梁礼群【摘要】[目的]建立熟地黄中多糖含量的测定方法.[方法]利用苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法、3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)分别测定熟地黄中的多糖含量,对检测结果进行比较.[结果]苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法、DNS法的平均回收率分别为100.5％、99.8％、100.6％,RSD分别为1.6％、1.6％、1.5％,测得的多糖质量分数分别为14.80、14.66、17.46 mg/g.[结论]苯酚硫酸法的结果更可靠,且操作相对简单易行,可考虑作为熟地黄多糖含量测定的首选方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)035【总页数】4页(P154-156,161)【关键词】熟地黄;多糖;含量测定;苯酚硫酸法;蒽酮硫酸法;3,5-二硝基水杨酸法【作者】吴诗云;钟益宁;张焱;柳欢;杨丽声;梁礼群【作者单位】广西中医药大学,广西南宁530299;广西中医药大学,广西南宁530299;广西中医药大学,广西南宁530299;广西中医药大学,广西南宁530299;广西中医药大学,广西南宁530299;广西中医药大学,广西南宁530299【正文语种】中文【中图分类】S567.23+9熟地黄为玄参科植物地黄(Rehmannia glutinosa Libosch.)的新鲜或干燥块根经酒炖或蒸法加工炮制而成的[1]。

熟地黄多糖是熟地黄的有效成分之一，具有增强机体造血、提高免疫力以及抗氧化等作用[2-6]。

当前研究对多糖的测定方法主要是以葡萄糖为对照品的比色法，其中包括苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法、3，5-二硝基水杨酸法(DNS法)。

苯酚硫酸法和蒽酮硫酸法是利用多糖在浓硫酸的作用下生成糠醛或羟甲基糠醛，然后与显色剂反应在特定的波长处有最大吸收。

而3，5-二硝基水杨酸法是3，5-二硝基水杨酸在中性或偏碱性的条件下与还原糖反应生成棕红色的氨基化合物，然后分别通过测定总糖和单糖的质量分数来计算多糖的含量。

熟地黄传统九蒸九制过程中有效成分变化研究

1.3含量测定方法
先制备供试品溶液和对照品溶液，供试品溶液的制备，分别以九蒸九制过程中清蒸和酒蒸在不同蒸制次数后的取样0.5g置入50ml量瓶中，加甲醇定容，室温下冷浸后超声提取1.5小时，冷却到室温，此时溶液质量也减少，补足后过滤，取滤液25ml蒸干，然后加15%甲醇溶解定容为5ml，用微孔滤膜滤过后作为供试品溶液；对照品的制备：分别取梓醇（批号为150331）、地黄苷A（批号为130506）、地黄苷D（批号为140402）、益母草苷（批号为130911）、毛蕊花糖苷（批号为MST-13122711）、5-HMF（批号为14099）、果糖（批号为MST-13072803）、葡萄糖（批号为111507-201303）以及蔗糖（批号为MST-13122601），精密称量后加甲醇定容至5ml作为空白对照组。
熟地黄传统九蒸九制过程中有效成分变化研究
【摘要】目的：熟地黄在九蒸九制过程中有效成分发生变化，通过成分变化分析对熟地黄的实际应用提供一定的参考价值。方法：熟地黄各种环烯醚萜类成分含量测定方法：首先进行供试品和对照品溶液的制备，然后采取合适的色谱条件进行梓醇、地黄苷A和地黄苷D以及益母草苷的含量测定；熟地黄中毛蕊花糖苷和5-HMF以及糖类成分的含量测定方法：首先进行供试品和对照品溶液的制备，然后采取合适的色谱条件进行毛蕊花糖苷和5-HMF以及糖类成分的含量测定。根据测定的结果分析熟地黄在九蒸九制过程中各种有效成分的变化，为熟地黄在实际应用中炮制方法的选择提供一定的参考依据。结果：根据对熟地黄九蒸九制过程中各成分的实验显示，随着蒸制次数的增加，梓醇和益母草苷的含量在逐渐减少，地黄苷A和地黄苷D的含量在逐渐减少；随着蒸制次数的增加，毛蕊花糖苷的含量在逐渐减少，5-HMF的含量在逐渐增加，；随着蒸制次数的增加果糖和葡萄糖的含量在逐渐增加，蔗糖的含量在逐渐减少，在用药过程中可根据各成分的变化情况选择炮制方法。结论：熟地黄在九蒸九制过程中各种有效成分会随之发生变化，在实际用药过程中可根据各种有效成分的变化为熟地黄炮制方法的选择提供有效的参考。

熟地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量测定_张丽萍

①清蒸样品 :取生地黄 , 洗净 , 置蒸锅内 , 加热蒸制 , 分别蒸制不同时间 , 取出。放入干燥箱内干燥至不粘手 , 切厚片 , 干燥即得。 ②九蒸九晒样品 :取生地黄 , 洗净 , 置蒸锅内 , 反复蒸晒 9 次 , 取出。放入干燥箱内干燥至不粘手 , 切厚片 , 干
DO I :10.16368/j .issn.1674 -8999.2005.04.009
20 05
年
7
月第
4
期
河南中医学院学报
第
20
卷ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
总第
1 19
期
No .4 Jul . 2005
JOURNAL OF HENAN UNIVERSITY OF CHINESE M EDICINE
Y 为纵坐标 , 还原糖含量 X 为横坐标 , 绘制标准曲线 , 得回归方程 Y =1 .0157X -0.0127, r =0.9999 , 表明标准液中还原糖在 0.002 g ～ 0 .012 g 具有良好的线性关系。 3 .4 精密度试验
取样品(清蒸 22 h), 按 3 .8 .1 项供试品溶液的制备方法制成供试品溶液 1 份 , 每次吸取 0 .5 ml, 连续测定 6 次 , 计算还原糖含量 , 求得 RSD 0 .76%。 3 .5 重复性试验
取同一批(清蒸 22 h)样品 6 份 , 精密称取 , 按 3 .8.1 项供试品溶液的制备方法制成供试品溶液 , 测定还原糖含量 , RSD 0 .74 %, 说明方法重现性良好。 3 .6 稳定性试验
取样品(清蒸 22 h), 按 3 .8 .1 项供试品溶液的制备方法制成供试品溶液 , 分别在 0 h , 2 h, 4 h, 6 h , 8 h , 10 h, 12 h 测定还原糖含量 , RSD 2.25 %, 结果表明在 12 h 内供试品溶液中还原糖的含量稳定。 3 .7 加样回收率试验

全自动还原糖测定仪测定熟地样品中还原糖的含量

全自动还原糖测定仪测定熟地样品中还原糖的含量【关键词】熟地黄；，，还原糖摘要：目的通过还原糖的测定来研究熟地黄的质量控制方法。

方法用全自动还原糖测定仪测定熟地黄药材中还原糖的含量。

结果平均回收率100.6%，RSD为1.31%（n=6）。

结论该方法简便、可靠、准确、稳定性好，可作为质控参考方法。

关键词：熟地黄；还原糖Abstract：ObjectiveTo study the quality control for Radix Rehmanniae Proparata by determining the content of reducing sugar. MethodsUsing automatic determine instrument of reducing sugar to determine the content of reducing sugar in Radix Rehmanniae Proparate. ResultsThe average recovery was 100.6% and RSD was 1.31%（n=6）. ConclusionThis method is simple accurate and with good stability， which can be used for quality control.Key words：Radix Rehmanniae Proparata； Reducing Sugar ；Automatic Determine Instrument of Reducing Sugar熟地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libusch的根茎，经加工炮制而成。

熟地黄具有滋阴补血，益精填髓之功效［1］。

地黄在炮制过程中，还原糖呈规律性变化，本文采用全自动还原糖测定仪法对蒸制、酒炖不同时间的熟地黄中还原糖含量进行了测定，用还原糖含量作为地黄炮制的质控指标［2］。

熟地黄的炮制及有效成分和微量元素的检测研究

第 29 卷第 4 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 4 2023年12月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Dec. 2023分析测试经验介绍(392 ~ 399)熟地黄的炮制及有效成分和微量元素的检测研究陈胜强1, 2 ，杨克培1 ，康文利2 ，周永昌1 ，陶思曼1 ，关伊辰1 ，蒲秀瑛1（1. 兰州理工大学，甘肃兰州　730050；2. 甘肃农垦药物碱厂有限公司，甘肃兰州　730000）摘要：炮制出熟地黄，并建立熟地黄中5种有效苷类成分的高效液相色谱（HPLC）及微量元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的测定方法，以此优选熟地黄的最佳炮制工艺. 以传统酒蒸熟地黄工艺为对照，5种有效苷类成分及微量元素的含量为评价指标，确定熟地黄不同次数炮制的最优工艺. 结果发现，通过“七蒸七晒”炮制工艺所获熟地黄显著增加了其中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量以及铁、锌、铜微量元素含量，同时降低了镉、砷有害元素含量. 利用HPLC和ICP-MS分别精准的检测到熟地黄中5种有效苷类成分和微量元素的含量，确定“七蒸七晒”为熟地黄最佳炮制工艺，为熟地黄炮制方法提供了科学依据.关键词：熟地黄；炮制方法；高效液相色谱法；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：O657. 7＋2；O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）04-0392-08DOI：10.16495/j.1006-3757.2023.04.008Study on Concoction and Detection of Active Components and TraceElements of Radix Rehmanniae PraeparataCHEN Shengqiang1, 2， YANG Kepei1， KANG Wenli2， ZHOU Yongchang1， TAO Siman1，GUAN Yichen1， PU Xiuying1（1. Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China；2. Gansu Agricultural Reclamation DrugAlkali Plant Co. Ltd., Lanzhou 730000, China）Abstract：A high performance liquid chromatography (HPLC) for the determination of five effective glycosides and an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for the determination of trace elements in Radix Rehmanniae Praeparata were established to optimize the processing technology of Radix Rehmanniae Praeparata. The traditional wine-steaming process of Radix Rehmanniae Praeparata was used as a control, and the contents of five effective glycosides and trace elements were used as evaluation indexes to determine the optimal process for the different frequencies of Radix Rehmanniae Praeparata concoctions. The results showed that the content of Catalpol, Rehmannioside D, Leonuride, Acteoside, Isoacteoside as well as the content of trace elements of iron, zinc and copper were increased, while the content of harmful elements of cadmium and arsenic were reduced in Radix Rehmanniae Praeparata obtained by the "seven-steaming and seven-sun-drying" concocting process. Five kinds of effective glycosides and trace elements in Radix Rehmanniae Praeparata were accurately detected by HPLC and ICP-MS, respectively, and "seven-steaming and seven-drying" was determined as the best processing technology for Radix Rehmanniae Praeparata, which provided a scientific basis for the preparation of Radix Rehmanniae Praeparata.Key words：Radix Rehmanniae Praeparata；processing method；HPLC；ICP-MS收稿日期：2023−09−19；　修订日期：2023−10−26.基金项目：甘肃省科技厅重点研发计划项目（编号：20YF8FA060）[Gansu Provincial Science and Technology Department Key R&D Program Projects (NO. 20YF8FA060)]作者简介：陈胜强（1995−），男，硕士，主要从事药品临床前药学研究，E-mail：***********************通信作者：蒲秀瑛（1968−），女，教授，主要从事药理学和毒理学方面的研究，E-mail：**************.熟地黄为玄参科植物地黄的块根，又名伏地，经加工炮制而成. 熟地黄具备补血滋阴功效，可用于血虚萎黄、眩晕、心悸失眠、潮热骨蒸、盗汗、遗精等病症，是非处方药六味地黄丸主要成分之一.通常以酒、砂仁、陈皮为辅料经反复蒸晒，至表里色黑油润，质地松软黏腻. 常切片或炒炭入药[1].目前可参照的黄酒蒸制熟地黄工艺步骤为：将洗干净的生地黄放入桶内，加入黄酒搅拌均匀后静置，待黄酒被充分吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片，干燥即得熟地黄. 陈子月等[2]描述的高压炮制时间过长，产品不合格率较高. 张丽萍等[3]描述的炮制工艺中黄酒质量不可控，且操作缺乏客观可控的技术参数指导，无法精确控制其工艺，致使人为因素偏多，所得熟地黄中5种苷类成分（梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷）含量相差很大，有益微量元素含量偏低，有害微量元素超标. 徐廉松等[4]研究的双波长含量检测方法基线不稳定，且分析时间过长，所测得苷类成分含量不稳定. 刘明等[5]研究熟地黄质量标准时未涉及微量元素的研究. 本研究采用的水蒸制“七蒸七晒”炮制方法可有效增加熟地黄中铁、锌、铜微量元素含量，同时降低镉、砷有害元素含量. 此外，梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及多糖含量较高.1　仪器与试剂仪器：蒸煮锅（ZYG-700，南京润邦机械科技有限公司）；卤素快速水分测定仪（XF-720MA，厦门雄发仪器）；高效液相色谱仪Waters 2695（沃特世科技有限公司）；安捷伦电感耦合等离子体质谱仪（7800，安捷伦科技（中国）有限公司）；微波消解仪（赛默飞世尔科技（中国）有限公司）；紫外分光仪（ZF-7，上海金达生化仪器有限公司）；旋转蒸发仪（RE52CS，上海亚荣生化仪器厂）.试剂：乙腈（MERCK公司，色谱纯）；水为自制纯水；磷酸（山东西亚化工，≥85.0%）；浓硫酸（国药，95.0%~98.0%）；苯酚（国药，≥99.0%）；无水乙醇（国药，≥99.8%）；葡萄糖标准品（Solarbio，≥98%）；硝酸（国药，65.0%~68.0%）.砷单元素标准溶液（GBW08611-18126，中国计量科学研究院，1 000µg/mL）；锌单元素标准溶液（199018，国家有色金属及电子材料分析测试中心，1 000 µg/mL）；铝单元素标准溶液（19106，中国计量科学研究院，1 000µg/mL）；镁单元素标准溶液（19C008，国家有色金属及电子材料分析测试中心，1 000 µg/mL）；镉单元素标准溶液（08614-17012，中国计量科学研究院，1 000 µg/mL）；铁单元素标准溶液（29018，国家有色金属及电子材料分析测试中心，1 000 µg/mL）；铜单元素标准溶液（GBW(E)080122-17071，中国计量科学研究院，1 000 µg/mL）.梓醇对照品（Solarbio，≥98%）；地黄苷D对照品（Solarbio，≥98%）；益母草苷对照品（Solarbio，≥98%）；异毛蕊花糖苷对照品（Solarbio，≥98%）；毛蕊花糖苷对照品（Solarbio，≥98%）.2　试验方法2.1　熟地黄的炮制将清洗干净的生地黄在全自动蒸汽发生装置中进行蒸制（蒸制压强为0.35~0.5 MPa），每次蒸制4 h，得到蒸制地黄. 然后将蒸制地黄在太阳棚中进行干燥（干燥温度为50~70 ℃，需具有良好的换气设施），且每隔2 h翻料1次，得到干燥地黄. 按照上述步骤重复蒸制和干燥7次，得到“七蒸七晒”的熟地黄.2.2　苷类成分的测定2.2.1　溶液配制混合对照品溶液1：取梓醇对照品5 mg、地黄苷D与益母草苷对照品各7 mg，分别用25%甲醇溶液稀释定容至50 mL容量瓶中，再稀释成质量浓度为50 µg/mL的溶液.混合对照品溶液2：分别取异毛蕊花糖苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，用25%甲醇溶液稀释成质量浓度为50 µg/mL的溶液.供试品溶液：取“七蒸七晒”的熟地黄0.5 g 置于具塞锥形瓶中，加入20 mL 25%甲醇溶液溶解，超声提取1 h后过滤，再经0.45 µm滤膜过滤，即得.2.2.2　高效液相色谱（HPLC）条件色谱柱：Waters Symmetry® C18（250 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相：0.3%磷酸溶液（A）∶乙腈（B）（体积比为97∶3）；流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样量：20 µL；梓醇、地黄苷D、益母草苷检测波长：210 nm；异毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷检测波长：334 nm[6]；各峰的理论塔板数不低于5 000.第 4 期陈胜强，等：熟地黄的炮制及有效成分和微量元素的检测研究3932.3　多糖含量的测定精密称量5 g熟地黄置于锥形瓶中加100 mL 纯水溶解，沸水浴回流提取，每次2 h，提取2次，8层纱布趁热过滤，减压浓缩至50 mL左右，80%乙醇醇沉，减压干燥，得到熟地黄多糖，称量熟地黄多糖，按式（1）计算多糖提取率. 采用苯酚-硫酸法进行熟地黄多糖提取率的测定[7-8].式（1）中：m为熟地黄多糖提取物质量（g），M为熟地黄样品质量（g）.2.4　微量元素的测定2.4.1　溶液配制配制铁、砷、锌、铝、镁、镉、铜标准溶液，其质量浓度均为10 µg/mL[9].供试品溶液：精密称量0.3 g熟地黄粉末于消解管中，精准加入3 mL硝酸，置于微波消解仪中进行样品消解54 min，待消解完成后放置室温30 min[10]. 将消解后的样品使用超纯水冲洗3遍，移入50 mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用.铁、砷、锌、铝、镁、镉、铜标准曲线：分别量取所配制的铁、砷、锌、铝、镁、镉、铜元素标准溶液0.1、0.2、0.4、0.5、1.0、2.0 mL置于100 mL聚四氟乙烯容量瓶中[11]，补加2%硝酸至100 mL，摇匀，即得.使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），载气为氩气[12-13]，以待测元素浓度（X）为横坐标、待测元素与所选内标元素响应信号值的比值（Y）为纵坐标绘制上述元素标准曲线，计算线性回归方程.2.4.2　样品微量元素上机检测将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素响应信号值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度[14].试样中待测元素的质量分数或质量浓度计算如式（2）：式（2）中：c为试样中待测元素的质量分数或质量浓度，mg/kg或mg/L；ρ为试样溶液中被测元素质量浓度，µg/L；ρ0为试样空白溶液中被测元素质量浓度，µg/L；v为试样消化液定容体积，mL；f为试样稀释倍数；m为试样称取质量或移液体积，g或mL；1 000为换算系数.3　结果与讨论3.1　性状经“七蒸七晒”的熟地黄，色漆黑，外表皱缩不平，质柔软，断面滋润，黏性较大，味较甜.3.2　HPLC测定5种苷类成分的方法学验证3.2.1　方法的线性范围、检出限和定量限考察取适量2.2.1项下所配制的梓醇、益母草、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷混合对照品溶液于进样小瓶中，按进样量依次进样2、4、8、10、12、16、20 µL[15]，以各成分色谱峰面积（y）为纵坐标，进样质量浓度（x）为横坐标分别绘制5种对照品的标准曲线. 检出限以信噪比（S/N）为3对应的质量浓度建立，定量限以S/N为10对应的质量浓度建立.结果如图1所示，5种苷类成分在1~20 mg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99，方法检出限为0.33~3.30 mg/L，定量限为1.0~10.0 mg/L，说明该方法能够满足对5种苷类成分的分析.3.2.2　精密度与重复性考察取适量2.2.1项下所配制的梓醇、地黄苷D、益母草、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷混合对照品溶液于进样小瓶中，按2.2.2项下色谱条件，水平连续进样6次[16]，计算方法的精密度[相对标准偏差（RSD）]. 精密称取同一批熟地黄样品粉末6份，以峰面积RSD计算方法的重复性[17]. 精密度考察中，梓醇、地黄苷D、益母草、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷峰峰面积RSD分别为0.16%、0.17%、0.24%、0.24%、0.22%. 重复性考察中，梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量RSD值分别为6.89%、5.36%、3.21%、6.62%、7.54%. 上述数据表明本试验方法精密度与重复性良好.3.2.3　稳定性考察取适量2.2.1项下所配制供试品溶液于进样小瓶中，分别于0、2、4、8、16、20 h进样[18]，以峰面积RSD值确定样品的稳定性. 供试品溶液中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷在20 h内峰面积的RSD分别为2.29%、0.69%、0.81%、1.97%、1.83%. 表明供试品溶液在20 h内稳定性良好.3.2.4　加标回收率考察取适量2.2.1项所配制供试品溶液于进样小瓶394分析测试技术与仪器第 29 卷中，向供试品溶液中分别精密加入梓醇、地黄苷D 、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷对照品溶液，每份样品均做平行样[19]，以峰面积RSD 计算样品加标回收率，结果如表1所列. 梓醇、地黄苷D 、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷平均回收率在98.08%~101.09%之间，RSD 在0.19%~3.07%之间，试验方法回收率高，能够满足熟地黄中5种有效苷类成分的检测要求.3.3　ICP-MS 测定微量元素的方法学验证按2.4项下方法对铁、砷、锌、铝、镁、铬、铜标准曲线进行ICP-MS 方法学验证. 结果如表2所列，7种微量元素在相应质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数均大于0.98，方法检出限为0.002 0~1.001 2 µg/g ，定量限为0.004 9~3.000 1 µg/g ，能够满足7种微量元素的检测分析.3.4　不同炮制工艺下熟地黄中有效成分的检测结果对比3.4.1　苷类成分含量的测定采用上述HPLC 分析方法，对不同炮制工艺下熟地黄中5种有效苷类成分进行含量检测，结果如图2所示. “一蒸一晒”至“七蒸七晒”，随蒸晒次数的增加熟地黄中5种有效苷类成分含量呈上升趋势，“七蒸七晒”至“九蒸九晒”，随蒸晒次数的增加熟地黄中5种有效苷类成分含量无明显变化. 以传统“黄酒蒸制”熟地黄中5种有效苷类成分含量作为对照，“七蒸七晒”熟地黄中5种有效苷类成分含量显著高于传统“黄酒蒸制”工艺.3.4.2　多糖含量的测定按2.3项下方法对葡萄糖标准曲线进行方法学验证. 结果如图3所示，葡萄糖在0.01~0.10 mg/mL 质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.99，方法能够满足多糖的测定.熟地黄多糖提取率按公式（1）计算，得到“一蒸一晒”至“九蒸九晒”过程中葡萄糖质量分数分别为3.05%、6.41%、11.59%、5.51%、10.23%、10.35%、11.84%、9.02%、18.37%. “一蒸一晒”至“七蒸七晒”，随蒸晒次数的增加熟地黄多糖含量呈上升趋势，“七蒸七晒”至“九蒸九晒”，随蒸晒次数的增加熟地黄多糖含量呈下降趋势. 其中“七蒸七晒”得到的熟地黄中多糖质量分数最高，多糖质量分数为30.10%. 而“黄酒蒸制”得到的熟地黄中多糖质量分数仅为22.91%.3.4.3　微量元素的测定如图4、5所示，铁、砷、锌、铝、铅、镉、铜元素在“一蒸一晒”至“九蒸九晒”中的质量分数变化图，随蒸晒次数的增加，锌、铜、铁、镉微量元素含量呈现先上升后下降的趋势，镉、砷、铅含量随着蒸晒次数逐渐降低.据文献报道[20]，铁元素作为血红蛋白的核心部分，可以补充机体对铁的大量需求. 在“七蒸七晒”炮制工艺下，铁与锌含量较高，不仅可以满足机体对铁与锌的需求，同时还可以调整体内铜、锌比值，增强机体氨基酸的代谢能力. 通过2.4项下方法测定，“七蒸七晒”得到的熟地黄中微量元素铁、锌、4.0×1053.5×1053.0×1052.5×1052.0×1051.5×1051.0×1050.5×105峰面积/(μV ·s )510152025质量浓度/(mg/L)y =17 628x +12 770R 2=0.992 3 1.4×1051.2×1051.0×1050.8×1050.6×1050.4×1050.2×105峰面积/(μV ·s )510152025质量浓度/(mg/L)y =6 187x −7 554R 2=0.997 84.0×1053.5×1053.0×1052.5×1052.0×1051.5×1051.0×1050.5×105峰面积/(μV ·s )510152025质量浓度/(mg/L)y =18 156x −4 812R 2=0.999 91.8×1061.6×1061.4×1061.2×1061.0×1060.8×1060.6×1060.4×1060.2×106峰面积/(μV ·s )510152025质量浓度/(mg/L)y =85 133x −32 678R 2=0.999 9 1.8×1061.6×1061.4×1061.2×1061.0×1060.8×1060.6×1060.4×1060.2×106峰面积/(μV ·s )510152025质量浓度/(mg/L)y =81 597x −35 173R 2=1.000 0(a)(b)(c)(e)(d)图1　（a ）梓醇，（b ）益母草苷，（c ）地黄苷D ，（d ）毛蕊花糖苷，（e ）异毛蕊花糖苷的对照品标准曲线Fig. 1　Standard curves of (a) Catalpol, (b) Leonuride, (c) Rehmannioside D, (d) Acteoside, (e) Isoacteoside第 4 期陈胜强，等：熟地黄的炮制及有效成分和微量元素的检测研究395396分析测试技术与仪器第 29 卷表 1 5种苷类成分的加标回收率试验结果Table 1　Results of spiked recovery of 5 glycoside components成分样品质量/mg加入质量/mg测得质量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%梓醇8.658.7017.1697.8298.080.368.618.7017.1898.518.758.7017.2497.598.738.7017.2898.288.708.7017.1997.598.698.7017.2898.74地黄苷D 1.30 1.50 2.7093.6099.36 3.071.21 1.502.7199.981.25 1.502.81103.891.31 1.502.81100.001.32 1.502.8199.331.30 1.502.7999.33益母草苷0.95 1.50 2.4398.67100.080.861.01 1.502.51100.000.92 1.50 2.4098.670.96 1.50 2.46100.000.93 1.50 2.44100.671.02 1.502.56102.47毛蕊花糖苷0.320.200.5298.5198.390.190.340.200.5499.300.320.200.5298.500.370.200.5797.550.360.200.5698.500.310.200.5198.00异毛蕊花糖苷0.530.50 1.04101.74101.090.520.510.50 1.01100.000.500.50 1.02103.390.520.50 1.02100.000.500.50 1.01101.400.510.50 1.01100.00表 2 7种微量元素方法学参数Table 2　Methodological parameters of 7 trace elements元素线性方程相关系数（R2）检出限/（µg/g）定量限/（µg/g）Fe Y=7.018×10−2X + 7.406×10−10.997 9 1.001 2 3.000 1Cu Y=1.004×10−1X + 5.290×10−2 1.000 00.050 00.203 1Al Y=2.337×10−3X+ 1.959×10−20.999 70.500 1 2.001 0Zn Y=2.204×10−2X + 5.121×10−20.989 60.500 0 2.000 0Pb Y=1.092×10--2X+ 6.857×10−40.999 80.020 00.049 1As Y=1.787×10−2X + 8.729×10−40.999 90.002 00.004 9Cd Y=9.511×10−2X + 5.462×10−10.999 90.002 00.004 9铜的质量分数分别为1 763.40、62.77、17.39 µg/g ，“黄酒蒸制”得到的熟地黄中微量元素铁、锌、铜的质量分数分别为860.50、21.25、12.32 µg/g. 其中铁、铝、锌是所测定的7种元素中含量较高的元素.同时，随炮制工艺中蒸晒次数的增加，有害元素镉、砷、铅含量不断降低，可减少有毒物质在人体软组织中的积累. “七蒸七晒”炮制工艺与传统“黄酒蒸制”工艺相比，有益微量元素含量更高，有害元素更低，为“七蒸七晒”工艺炮制而成的熟地黄更加安全、可靠的用药提供了相应的理论支持.4　结论本文通过水蒸制“七蒸七晒”炮制工艺制得熟地黄，其中梓醇、地黄苷D 、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量均高于“黄酒蒸制”工艺.同时有益微量元素铁、锌含量均高于“黄酒蒸制”工艺，有害微量元素砷含量低于“黄酒蒸制”工艺，表明在新工艺条件下“七蒸七晒”炮制熟地黄的工艺方法具有提高各苷类主成分含量，提高有益微量元素含量，降低有害微量元素含量的显著优势.使用蒸汽压强约为0.35 MPa ，蒸制4 h 干燥过程中每2 h 翻料一次，经太阳棚曝晒干燥至快速水分测定仪检测水分不高于30%的“七蒸七晒”炮制工艺，此工艺炮制的熟地黄5种苷类成分含量高，多糖含量相对稳定，且有益微量元素铁、锌、铜含量最高，有害微量元素砷、镉、铅含量低. HPLC 等分析方法具有分离效果好，测定简单，数据准确等优势，避免了熟地黄的浪费，为后期深入研究熟地黄提供了有力参考.参考文献：李红霞, 许闵, 孟江, 等. 怀地黄多糖的含量测定[J ].河南科学，2002，20（2）：144-146. [LI Hongxia, XU Min, MENG Jiang, et al. Determination of polysac-charide in rehmannia glutinosa libosch [J ]. 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HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇的含量

ｗａｅｓｔｅｍｏｉｅｐｓｎＣ１ｏｕｓｕｓｄａｈｂｌｈａｅｏ８ｃｌｍｎ．ｖｌｎｔ２１ｎＲｅｕｔ：ｗａｅｅｇｈ：０ｍ．ｓｌｓＴｈｅｄｉｅｅｃｆｃｔｐｌｃｎｅｔｎｔｅｆｒｎｅｏａａｏｏｔｎｓｉｆｌｈ
北方药学２０年第５第２０８卷期
・
一３一
药品质量及检验
ＨＬＣ法测定地黄不同炮制品中梓醇的含量Ｐ
祝巍张玉萍汪芳（天津中药医大学天津３１）０９０３
摘要目的：测定不同炮制品中醇的含量。梓方法：高效液相色谱法测定，色谱条件为：乙腈一．％磷酸（：）０１１９９
对地黄的不同炮制品中的梓醇含量进行了测定，为
地黄药材及其制剂的质量控制提供方法。１器与材料仪器，ｍｏｅＥｐｗｒ色谱工作站）Ｃ，ｌ８柱（ｙｅｓｌ，Ｈｐｒｉ
ｇｕｉｏａｉｏｃ．ｔｏｓｈｏｔｎｓｅｅｅｅｎｄｂＰＣＡｅｎｔｌ０１ｈｓｈｒｃｓｌｔｎ１９ｌｔｓｂｓｈ．ｈｄ：ｅｎｅｔｗｒｔｍｉｅｙＨＬ．ｃｔｉｉ－．％ｐｏｐｏｉａｉｏｉ（：）ｎＬＭｅＴｃｄｒｏｒｅｃｄｕ０９
主要有效成分之一，有降血糖、尿、和泻下等天津市泰兴试剂厂）具利缓
多种生物活性。由于该类成分极性大，结构相似，给２方法与结果
பைடு நூலகம்

HPLC测定熟地黄有效成分毛蕊花糖苷在九蒸九制过程中的含量变化

熟地黄第五次蒸制 ( 批号为２０１９０１０２ ) 样品约１ｇꎬ平行取６
份ꎬ分别加入适量的对照品毛蕊花糖苷ꎬ按上述供试品溶液制
备方法和拟定的色谱条件ꎬ分别精密吸取１０μＬꎬ注入高效液
相色谱仪ꎬ测定并计算( 见表４) ꎮ
关键词:熟地黄ꎻ九蒸九制ꎻ毛蕊花糖苷ꎻ含量变化
中图分类号:Ｒ９２７文献标识码:Ａ文章编号:１００６￣３７６５(２０２０) ￣０６￣０１０８６￣００７６￣０３
熟地黄为生地黄的炮制加工品ꎬ历代医家视其为补血要
２２色谱条件色谱柱:色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤａＱＣ１８ ꎻ流
南北朝时期雷敩的« 雷公炮炙论» 中〔１〕 ꎮ 通过整理历代医药
２７℃ ꎻ检测波长:３３４ｎｍꎬ进样量１０μＬꎮ
法有以下规律: 由两次蒸制发展到九蒸九制ꎬ 从单一辅料
２３１供试品溶液:取不同炮制次数的酒蒸熟地黄约１ｇꎬ精
药ꎬ熟地黄之名始载于« 本草图经» ꎬ但炮制工艺最早出现在
０２５２０μｇ范围内与峰面积有良好关系( ｒ＝０９９９５) ꎬ平均加样回收率为１０００４％ ꎬＲＳＤ为１８４％ ( ｎ＝６) ꎮ 熟地黄一蒸一制测得的毛蕊花糖苷含
量最高ꎬ为００２５７％ ꎬ高于２０１５年版« 中国药典» ( 一部) 规定的含量００２％ ꎮ 随着蒸制次数的增加ꎬ毛蕊花糖苷的含量逐渐减少ꎬ从七蒸七制开
海峡药学２０２０年第３２卷第６期
ＨＰＬＣ测定熟地黄有效成分毛蕊花糖苷在九蒸九制过程中的含量变化
蔡超( 漳州市中医院ꎬ福建漳州３６３０００)
摘要:目的探究熟地黄在九蒸九制过程中其有效成分毛蕊花糖苷含量所发生的变化ꎬ为九蒸九制的熟地黄在实际生产过程中提供一定的参

黄酒中总糖与还原糖含量测定方法比较

黄酒中总糖与还原糖含量测定方法比较
魏茹霞
【期刊名称】《科技与创新》
【年(卷),期】2016(000)022
【摘要】新环境之下，消费者对酒类的消费观念得到了提升，黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标。

分别通过廉爱农法和亚铁氰化钾滴定法测定黄酒中总糖与还原糖的含量，基于实验测定和参与能力，对式样样品处理效果作了简要的分析、探讨，结果分析得出黄酒中的总糖比还原糖的糖含量高。

【总页数】2页(P118-119)
【作者】魏茹霞
【作者单位】[1]广东省河源市质量计量监督检测所,广东河源517000
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.4
【相关文献】
1.黄酒中总糖与还原糖含量测定方法比较
2.清爽型黄酒中总糖测定方法比较
3.黄酒中总糖与还原糖测定的探究
4.不同产地地参中总糖、可溶性多糖和还原糖含量的比较分析
5.当归总糖还原糖和多糖的含量测定方法探讨
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地黄不同炮制品中梓醇含量比较

・中药房之窗・地黄不同炮制品中梓醇含量比较刘方,余绍玲(广西百色地区人民医院,百色市533000)中图分类号R28;R92712文献标识码A文章编号1001-0408(2003)06-0378-02摘要目的:探讨不同炮制方法对地黄中梓醇含量的影响。

方法:用双波长薄层扫描法对不同地黄炮制品中梓醇含量进行检测。

结果:地黄不同炮制品与生品中梓醇的含量有显著性差异。

结论:不同的炮制方法及辅料可使地黄炮制前、后梓醇的含量发生变化。

关键词地黄;炮制;梓醇;含量;双波长薄层扫描Com p arison of the Contents of Catal p ol in Rehmannia Root Processed With Different TechnicsL IU Fan g,YU Shaolin g(The Peo p le’s Hos p ital of Baise Prefect ure,Baise533000)ABSTRACT OBJ EC T IV E:To evaluate t he influence of different p rocess technics on t he content s of catal p ol in rehmannia root1M E THODS:Dual wavelen g t h TL C-scannin g met hod was used to determine t he content s of catal p ol in different p rocessed p roduct s of rehmannia root1R ESUL TS:There were si g nificant differences in t he content s of catal p ol in t he different p rocessed p roduct s of rehmannia root and t he crude herb1CONCL U SION:The content s of catal p ol will be chan g ed after p rocessin g wit h different p rocessed met hods and addin g different su pp lementar y materials1KEY WO RDS rehmannia root;p rocessin g;catal p ol;content;dual wavelen g t h TL C scannin g地黄是玄参科植物地黄(Reh m an ni a g l uti nosa L ibosch)的干燥块茎,具有清热凉血、养阴、生津之功效。

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究李军;俞桂新;张丽萍;王晓阁【期刊名称】《中医学报》【年(卷),期】2011(26)11【摘要】目的:对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法。

方法:采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。

以乙腈-0.1%醋酸为流动相。

溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1%醋酸溶液,线性梯度洗脱:0-40 min,A 10%-20%;40-60 min,A 20-30%。

结果:不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱极为相似,相似度在0.9以上。

重复性实验(n=5),以各峰相对保留时间和相对峰面积为指标进行考察,各个色谱峰的相对保留时间RSD%0.10%-0.41%之间,相对峰面积的RSD%在0.14%-1.70%之间。

结论:本方法检测熟地黄饮片指纹图谱鉴别特征明显,可用于熟地黄质量鉴定。

【总页数】3页(P1338-1340)【关键词】熟地黄;高效液相色谱;指纹图谱【作者】李军;俞桂新;张丽萍;王晓阁【作者单位】河南中医学院;上海中药标准化研究中心【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.不同产地升麻的高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 王秋云2.不同产地贯叶金丝桃高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 唐小龙;罗旭;陈波;王小林;杨宋琪;陈海燕;柯潇3.不同产地姜黄药材高效液相色谱指纹图谱与化学模式识别研究 [J], 黄卫娟;韦卓纯;姜松;林绘;杨丽玲4.聚类分析法研究不同产地花生壳高效液相色谱指纹图谱 [J], 赵亮;陈月;方应国;饶桂维5.不同产地茺蔚子饮片超高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 吴世蓉;张波;吴文平;李国卫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

熟地黄炮制过程中还原糖的快速测定

熟地黄炮制过程中还原糖的快速测定
史建国;马耀宏;杨俊慧;杨艳;孟庆军;张利群;蒋红彬
【期刊名称】《山东科学》
【年(卷),期】2005(018)002
【摘要】采用还原糖测定仪测定熟地黄中还原糖(还原性成分)含量.结果表明,还原糖测定仪标准偏差(S)=0.14、变异系数(CV)=0.006(n=8),回收率为99.9%.同常规费林氏滴定法相比,还原糖滴定仪不受样品中颜色的干扰,而且快速、简单,精密度、准确度较高.
【总页数】3页(P41-43)
【作者】史建国;马耀宏;杨俊慧;杨艳;孟庆军;张利群;蒋红彬
【作者单位】山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东,济南,250014;山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东,济南,250014;山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东,济南,250014;山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东,济南,250014;山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东,济南,250014;山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东,济南,250014;山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】Q53;TP212.3
【相关文献】
1.熟地黄清蒸和酒炖不同时间还原糖含量测定 [J], 李军;张丽萍;张振凌;白雁;王磊;王晓阁
2.酒炖熟地黄中还原糖含量测定研究 [J], 雷敬卫;陈志红;白雁
3.用不同方法炮制的熟地黄还原糖含量的比较 [J], 李卫先
4.熟地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量测定 [J], 张丽萍;李军;张振凌;白雁;王磊;王晓阁
5.建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖含量比较 [J], 王小平;王进;陈建章
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不同炮制方法对何首乌有效成分的影响

不同炮制方法对何首乌有效成分的影响闫丽丽【摘要】何首乌是传统的中药,炮制方法对何首乌有效成分具有一定的影响.在查阅、收集近几年国内相关研究文献的基础上,总结采用不同炮制方法时何首乌中有效成分含量的变化情况,以期为进一步开展何首乌研究提供参考.【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】2页(P66-67)【关键词】何首乌;有效成分;炮制方法;影响【作者】闫丽丽【作者单位】本溪市化学工业学校,辽宁本溪 117004【正文语种】中文【中图分类】R282.2何首乌（Polygonum multiflorum Thunb）为蓼科植物何首乌的干燥根，其味苦、甘、涩。

何首乌生品具有解毒、消痈、润肠通便等功效，制何首乌具有补肝肾、乌须发、益精血、化浊降脂、强筋骨等功效。

现代研究表明：何首乌的有效成分主要有二苯乙烯甘、蒽醌、大黄素、儿茶素、没食子酸、没食子酸酯等。

本课题在查阅收集大量文献的基础上，综述近几年不同炮制方法对何首乌有效成分含量的影响，旨在为何首乌规范化加工生产提供科学依据。

1 九蒸九晒炮制（古法炮制）对何首乌有效成分的影响明代《本草纲目》中记载：用何首乌赤白各一斤，竹刀刮去粗皮，米泔浸一夜，切片，用黑豆三斗，每次用三升三合三勺，以水泡过，砂锅内铺豆一层，首乌一层，重重铺尽，蒸之，豆熟，取出去豆，将何首乌晒干，再以豆蒸，如此九蒸九晒，乃用。

此法为经典的古法炮制，一直沿用至今。

杨磊等人采用HPLC法测定经典九蒸九晒与药典两种炮制方法下何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌及结合蒽醌的含量，分析变化规律。

结果表明：九蒸九晒炮制品中，二苯乙烯苷的含量从3.021%下降至0.905%，结合蒽醌含量从 0.401%下降至0.015%，总蒽醌含量从0.681%下降至0.445%，游离蒽醌含量从0.281%上升至0.432%；药典炮制品与传统九蒸九晒炮制品在化学成分上存在较大区别。

杨文宇等人探索何首乌传统九蒸九晒炮制过程中质量指标的变化。

不同酒炖炮制时间对熟地黄质量的影响分析

100%）分别采用加热回流提取法、超声提取法、索氏提取法及匀 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：化学
浆提取法对山楂破壁饮片的提取效果，结果显示：70%甲醇提取工业出版社，2015：31.
的样品进行分析时，色谱峰的基线较为平稳、主要成分的提取率 [2]成金乐，赖智填，彭丽华.中药破壁饮片研究[J].世界科学技
本试验考察了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙 [4]成金乐,赖智填,陈炜璇,等.中药破壁饮片-传统中药饮片的传承
腈-0.1%磷酸溶液、甲醇-0.1%甲酸溶液、乙腈-0.1%甲酸溶液、和创新[J].世界科学技术—中医药现代化，2016，18（9）：1546-1552.
甲醇-0.1%乙酸溶液及乙腈-0.1%乙酸溶液等多个流动相系统， [5]赖智填，成金乐.中药破壁饮片[M].北京：人民卫生出版社，2017.
同时适用于山楂传统饮片（原料）和山楂破壁粉体（中间体）。通
过山楂破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的指纹图谱相似度评价，
图 5 山楂破壁饮片及其中间体、原料的对照图谱比较
表明三者的化学物质基础相关性好，破壁饮片制备过程中未造
（S1-山楂传统饮片对照图谱；S2-山楂破壁粉体对照图谱；
成主成分的破坏及新成分的转化或生成，制备工艺稳定可行。
腰膝酸软、眩晕或者耳鸣等，目前关于熟地黄酒炖法的炮制工号：HP-C220 型）、高速万能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公
艺研究较少，熟地黄主要包括酒炖与蒸法两种炮制方法，前者的司，型号：FW-200 型）、数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公
炮制参数并未明确，质量控制方法处理饮片属于炮制品质量标司医疗设备厂，型号：GZX-9070 型）、电热恒温水浴锅（型号：

地黄不同炮制品中低聚糖含量的HPLC-ELSD测定

中图分类号：Ｒ２８４．２
文献标识码：Ａ
文章编号：ｌ００８＿（）８０５（２０１３）０４－０８７７－０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ０ｆＯｌｉｇＯｓａｃｃｈａｒｉｄｅＣｏｎｔｅｎｔｓｉｎＤｉｉｅｆｒｅｎｔＰｒｏｃｅｓｓｅｄＲａｄｉｘＲｅｈｍａｎｎｉａＰｒａ —
ＬＩＳＨＩＺＨＥＮＭＥＤＩＣＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩＣＡＲＥＳＥＡＲＣＨ２０１３ＶＯＬ．２４ＮＯ．４
时珍国ａｒａｔａｂｙＨＰＬＣ — ＥＬＳＤ
ＨＵｚｈｉ－ｆａｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａｏ — ｐｉｎｇ，ＧＵＯｈｕｉ — ｌｉｎｇ，ＣＨＥＮＪｉａｎ — ｚｈａｎｇ
（１．ＪｉａｎｇｘｉＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｆｕｚｈｏｕ３４４０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＪｉａｎｇｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅ
摘要：目的建立ＨＰＬＣ— ＥＬＳＤ测定地黄不同炮制品中低聚糖含量的方法，研究不同炮制方法对熟地黄低聚糖含量的影
响。方法采用高效液相色谱法，以蒸发光散射检测器进行检测；色谱柱：ｐｒｅｖａｉｌｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＥＳ柱（５ｍ，４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ）；流动相：乙腈一水（６５．５：３４．５）；流速：０．８ｍｌ・ｍｉｎ～；柱温：３０ ℃；ＥＬＳＤ条件：漂移管温度６０ ℃，空气流速：２．０Ｌ・ｍｉｎ～，增益：１。结果蔗糖平均回收率为９８．４４％，ＲＳＤ：１．７０％；棉子糖平均回收率为９９．５７％，ＲＳＤ＝２．４６％；水苏糖平均回收率为９９．２１％，ＲＳＤ＝２．０６％；生地、蚊制地黄、清蒸地黄、酒炖地黄中低聚糖含量分别为６３．８８％，（３．２１

熟地黄炮制_九蒸九晒_过程中药效_省略_成分量变化及炮制辅料对其影响研究_孟祥龙

摘要：目的基于 HPLC 法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性。方法色
谱柱为 Hypersil GOLD aQ C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），体积流量为 1 mL/min，柱温为 ℃。梓醇定量测定：流动相为乙腈-0.1%磷酸水（1∶99），检测波长为 210 nm；地黄苷 A 定量测定：流动相为乙腈-0.1%磷酸水（3∶97），检测波
长为 203 nm；地黄苷 D 和益母草苷定量测定：流动相为乙腈-0.1%磷酸水（4∶96），检测波长为 203 nm；毛蕊花糖苷定量
测定：流动相为乙腈-0.1%磷酸水（16∶84），检测波长为 334 nm；5-羟甲基糠醛（5-HMF）定量测定：流动相为乙腈-0.1%
磷酸水（11∶89），检测波长为 284 nm。糖类成分的测定：色谱柱为 Accurasil NH2 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（72∶28），体积流量为 1 mL/min，柱温 25 ℃，检测器为 ELSD，Alltech2000ES，漂移管温度 93 ℃，气体体积流
立的方法符合方法学验证要求。在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中，炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响，且清蒸
法与酒蒸法均以第 3 次、第 4 次及第 6 次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性。
关键词：熟地黄；中药炮制；九蒸九晒；炮制辅料；梓醇；地黄苷 A；地黄苷 D；益母草苷；毛蕊花糖苷；5-羟甲基糠醛；
Thermo Fisher Scientific U3000 高效液相色谱仪、GZX-9076MBE 电热鼓风干燥箱、HHS 恒温水浴锅，上海博讯实业有限公司医疗设备厂； DV215CD 万分之一精密电子天平、超声波清洗机，宁波新芝生物科技股份有限公司。

211212207_熟地黄炮制过程中的化学成分变化和药理作用研究进展

2023年第3期品牌与标准化Prepared Radix Rehmanniae Research Progressin Chemical Composition Changes and Pharmacological EffectsGENG Xiaotong（Xinyang Agricultural and Forestry University 〔School of Pharmaceutical Engineering 〕，Xinyang 464000，China ）Abstract ：In this paper ，the processing methods of Radix Rehmanniae Preparata and the representative research results of the changes of its chemical components before and after are reviewed.Its main changes include iridoid and its glycosides ，phenylethanolamine glycosides and 5-HMF ，carbohydrates and others.Its main effects include improving the immune system ，blood system ，inhibiting tumor growth ，etc.Key words ：rehmanniae radix praeparata ；processing method ；chemical composition ；pharmacological action熟地黄炮制过程中的化学成分变化和药理作用研究进展耿晓桐（信阳农林学院〔制药工程学院〕，河南信阳464000）【摘要】本文对熟地黄的炮制方法和化学成分前后变化的代表性研究成果进行综述，其主要变化成分包括环烯醚萜及其苷类、苯乙醇苷类和5-HMF ，糖类以及其他，主要功效包括改善免疫系统、血液系统、抑制肿瘤生长等。