精馏分离试验装置_操作说明
精馏实验装置说明书
精馏实验装置说明书(乙醇-丙醇体系)北京化工大学化工原理教研室一、实验目的：1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布二、原理：本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。
精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。
除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。
为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。
蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm ，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m 2，功率为1500W ）、控温电热棒（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m 2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括：1、总板效率 Ne N E 1-=式中： N ——理论板数 Ne ——实际板数2、单板效率 *11n n n n ml x x x x E --=--式中： E ml ——以液相浓度表示的单板效率；x n ,x n-1——第n 块板和第n-1块板液相浓度；x n *——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。
塔釜再沸器沸腾给热过程：m t A R U Q ???==α2式中：Q ——加热量，kw ；U ——加热电压，V ；R——加热电阻，28.5Ω；α——沸腾给热系数，kw/m2·K；A——传热面积，0.05m2；Δt m——加热器表面与温度主体温度之差，K。
精馏分离试验装置_操作说明
精馏分离实验装置说明对精馏系统来说，塔在进行有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
一般教学用的精馏玻璃塔只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口、测温用。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
该设备外形美观，总体装置结构紧凑，控制仪表采用先进的智能化形式，控制精度高，使用效果好。
（一）技术指标精馏分离填料塔：玻璃塔内径：16~18mm；塔高：1.2m填料：2×2mm (不锈钢θ网环)；釜容积：500ml；电热包加热功率250W，最高使用温度200℃。
（二）装置流程与控制面板1．装置流程见图1。
TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；电磁线圈;－塔头；2-塔体；3-塔釜；4-升降台；5-管压力计图1 周口师院精馏分离实验装置流程示意2．控制面板见图2。
图2 周口师院玻璃精馏控制面板布置图（三）精馏操作精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。
本装置可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
精馏实验装置说明书
精馏实验装置说明书(乙醇-丙醇体系)北京化工大学化工原理教研室一、实验目的：1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布二、原理：本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。
精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。
除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。
为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。
蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm ，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m 2,功率为1500W ）、控温电热棒（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m 2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 1、总板效率 NeN E 1-=式中： N ——理论板数 Ne ——实际板数2、单板效率 *11nn nn ml x x x x E --=-- 式中： E ml ——以液相浓度表示的单板效率；x n ,x n-1——第n 块板和第n-1块板液相浓度；x n *——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。
塔釜再沸器沸腾给热过程：m t A RU Q ∆⋅⋅==α2式中：Q ——加热量，kw ；U ——加热电压，V ；R——加热电阻，28.5Ω；α——沸腾给热系数， kw/m2·K；A——传热面积，0.05m2；Δt m——加热器表面与温度主体温度之差，K。
实验二说明书 精馏过程DCS控制组态
实验二精馏过程DCS控制组态一、工艺流程说明1、工艺说明本流程是利用精馏方法，在脱丁烷塔中将丁烷从脱丙烷塔釜混合物中分离出来。
精馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分相对挥发度的不同，通过液相和气相间的质量传递来实现对混合物分离。
本装置中将脱丙烷塔釜混合物部分气化，由于丁烷的沸点较低，即其挥发度较高，故丁烷易于从液相中气化出来，再将气化的蒸汽冷凝，可得到丁烷组成高于原料的混合物，经过多次气化冷凝，即可达到分离混合物中丁烷的目的。
原料为67.8℃脱丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等)，由脱丁烷塔(DA-405)的第16块板进料(全塔共32块板),进料量由流量控制器FIC101控制。
灵敏板温度由调节器TC101通过调节再沸器加热蒸汽的流量,来控制提馏段灵敏板温度，从而控制丁烷的分离质量。
脱丁烷塔塔釜液（主要为C5以上馏分）一部分作为产品采出，一部分经再沸器(EA-418A、B)部分汽化为蒸汽从塔底上升。
塔釜的液位和塔釜产品采出量由LC101和FC102组成的串级控制器控制。
再沸器采用低压蒸汽加热。
塔釜蒸汽缓冲罐（FA－414）液位由液位控制器LC102调节底部采出量控制。
塔顶的上升蒸汽（C4馏分和少量C5馏分）经塔顶冷凝器（EA-419）全部冷凝成液体，该冷凝液靠位差流入回流罐（FA-408）。
塔顶压力PC102采用分程控制：在正常的压力波动下，通过调节塔顶冷凝器的冷却水量来调节压力，当压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料。
操作压力 4.25atm (表压)，高压控制器PC101将调节回流罐的气相排放量，来控制塔内压力稳定。
冷凝器以冷却水为载热体。
回流罐液位由液位控制器LC103调节塔顶产品采出量来维持恒定。
回流罐中的液体一部分作为塔顶产品送下一工序，另一部分液体由回流泵(GA-412A、B)送回塔顶做为回流，回流量由流量控制器FC104控制。
精馏实验装置实验报告
精馏实验装置实验报告实验目的：1. 理解精馏方法及其用途；2. 熟悉精馏实验装置及其原理；3. 掌握精馏实验的操作技能及数据处理方法；实验介绍：精馏是一种将混合物中的组分分离的方法，其原理是利用组分间的沸点差异，使混合物逐渐升温至沸腾，然后再将蒸汽冷凝成液体，具有组分分离的效果。
本实验采用一种简易的精馏装置，它由一个加热器、一个冷凝器和一个接液器组成，可用于分离两种液态混合物。
实验步骤：1. 先将装置清洗干净，在冷凝器内注满冷水；2. 将试验所需的液体混合物（乙醇和水）倒入加热器内，倒入量不得超过加热器的1/2；3. 使加热器加温，直至混合物沸腾，同时观察管道中的液位变化并记录下来；4. 由于乙醇和水的沸点不同，乙醇先沸腾出来，冷凝在冷凝器内，再流出到接液器中；5. 直到加热器内液位降至原来的1/3时，停止加热，等待冷凝器内残留的乙醇和水完全流出；6. 记录下乙醇和水分别从冷凝器和接液器中流出的总量；7. 重新开始加热，重复以上操作，直至加热器内只剩下水。
实验结果及分析：在实验过程中，我们记录下了乙醇和水分别从冷凝器和接液器中流出的总量。
通过计算可得，乙醇的酒精度为44%，水的含量为56%；水的纯度为100%。
与理论值相比，存在一定误差，这是由于实验过程中存在蒸发、损失等不确定因素所致。
实验结论：本实验采用一种简便易行的精馏装置，可以分离出两种液态混合物中的组分。
通过实验结果的分析，我们得出了乙醇和水的含量和纯度，这与理论值存在一定的误差。
在实际生产过程中，应该根据实际情况进行适当的调整和改良，以达到更好的分离效果。
进一步分析与讨论：在实验过程中，为了达到更好的分离效果，我们应该控制加热器内液位不得超过1/2，这是因为液位过高会导致物料进入冷凝器内，影响分离效果。
应该注意冷却水的流量和温度，对于不同的液体组分，所需的冷却量和温度也不同，应该根据实际情况进行调整。
精馏方法还有一些注意事项：一是应该避免过度加热，以免引起沸腾剧烈，导致混合物喷溅；二是应该防止装置中的空气进入，造成分离效果不佳；三是应该定期清洗装置，以保证实验精度和装置的使用寿命。
萃取精馏实验装置操作说明-
环，以防暴沸。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或
釜残液。
5、升温
(1) 合总Байду номын сангаас源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表
有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。(当
开关未按下时为开路，显示数据不正常，需按下键后才能观察出
结果)。本装置每个测温仪表有三个按键转换开关按钮，按键1为
工业调节器说明书)的温度给定参数设置方法。
当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表
参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定须要一定时间，温度
经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定
值。
升温操作注意事项:
(1) 釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50—80 ?，使加热有
本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
实验室精馏装置安全操作规程
5、当塔顶有冷凝物料时回流0.5h后分段采出物料，详细记录各段采出的塔顶、塔釜温度点。
6、当塔釜物料剩余不多时或釜温快速升高，塔顶上升量明显下降时停止精馏，避免物料蒸干造成危险。
4、真空泵应置于通风橱内，保证气体能够顺畅排放至尾气系统，避免造成环境污染。
5、停止精馏应先关闭加热，让物料全回流，待釜温降至室温再断开真空及冷凝设备，防止精馏塔内汽化物料对环境及安全造成影响。
6、冷却水要下进上出，逆着气流的方向。
7、停止精馏应先关闭加热系统，待釜温降至80℃以下再切断真空系统，关闭冷凝水。
三、安全注意事项
1、精馏操作必须检查精馏装置的气密性，防止物料接触外环境，可能引起环境污染及危险事故。
2、升温过程必须缓慢，如油性物料中含较多水分，应添加搅拌装置防止物料爆沸。
3、减压精馏要时刻观察真空情况，防止物料堵塞真空系统造成系统压力急剧升高，造成爆炸。
二、试验操作过程
1、精馏装置搭建按照由下至上，由左至右进行，拆除过程则相反，安装时注意接口位置涂抹凡士林，增加密封性。
2、检查装置密封性。打开真空系统，观察真空泵指针，要求减压精馏负密，装置是否有损坏。
3、精馏装置清洗。清洗过程使用甲醇为清洗剂，常压全回流清洗精馏塔，要求清洗次数为2-3次，直至回流液干净透明为止。
一、精馏装置基本组成
1、加热装置：使用电加热套升温（500ml、1000ml、2000ml规格）。
2、精馏塔釜：使用四口玻璃反应釜装载精馏物料。
3、精馏塔：由精馏塔体加填料（金属丝环）构成。
4、冷凝装置：通冷却水冷凝物料，同时可接入真空进行减压精馏。
精馏实训装置操作规程
精馏实训装置操作规程天津大学过程工业技术与装备研究所河北化工医药职业技术学院目录精馏实训装置操作规程 (1)一、产品概述 (1)1.1 产品名称及性质 (1)1.2产品质量规格 (2)1.3乙醇的用途 (2)二、原辅材料名称及规格 (3)三、生产工艺过程 (3)3.1精馏基本原理 (4)3.2主要物料的平衡及流向 (6)3.3带有控制点的工艺及设备流程图 (6)四、生产控制技术 (6)4.1各项工艺操作指标 (7)4.2主要控制点的控制方法、仪表控制、装置和设备的报警连锁 (7)五、物耗能耗指标 (9)六、安全生产技术 (10)6.1可能发生的事故及处理预案 (10)6.2工业卫生和劳动保护 (11)七、设备的正常运行 (13)7.1 手动操作方案 (14)7.2 仪表运行方案 (15)7.3 DCS操作方案 (17)7.4 实训干扰的加入 (24)八、设备一览表 (26)九、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 (27)十、附录： (28)精馏实训装置操作规程一、产品概述1.1 产品名称及性质乙醇又称酒精，分子式为CH3C H2O H，结构式如右图所示，相对分子质量46.07。
乙醇的物理性质为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃，相对密度(水=1)为0.79，饱和蒸气压(19℃)为5.33 kPa，燃烧热为1365.5 kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38 MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限(V/V)为19.0%，爆炸下限(V/V)为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。
市售医用乙醇体积分数一般不低于95%。
乙醇的化学性质1.与金属反应2CH3CH2OH + 2Na == 2CH3CH2ONa + H2 (1)结论：（1）乙醇可以与金属钠反应，产生氢气，但不如水与金属钠反应剧烈。
萃取精馏实验装置操作说明-
萃取精馏实验装置操作说明一、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。
其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。
本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
二、技术指标二、技术指标玻璃塔体1內径: 20mm；填料高度: 1.4m ，1个；塔的侧口位置：五个侧口，每口侧口间距为250mm, 塔上下侧口距塔底和塔顶各200mm；填料: 2.0×2.0mm (316 L型不锈钢θ网环)；釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w ；保温套管直径 : 60～80mm；保温段加热功率（上下兩段）:各300w ;预热器直径: 30mm, 加热功率: 70w ；回流控制器：0～99秒可调。
精馏装置实验室操作流程
精馏装置实验室操作流程英文回答：Distillation Unit Laboratory Operation Procedure. Materials:Distillation unit.Thermometer.Condenser.Boiling flask.Separatory funnel.Graduated cylinder.Round-bottom flask.Procedure:1. Assemble the distillation unit according to the manufacturer's instructions.2. Add the liquid to be distilled to the boiling flask.3. Insert a thermometer into the boiling flask so that the bulb is immersed in the liquid but not touching the bottom of the flask.4. Attach the condenser to the boiling flask.5. Turn on the heating element and adjust the heat to bring the liquid to a boil.6. Monitor the temperature of the boiling liquid and adjust the heat as necessary to maintain a steady boiling point.7. Collect the distillate in a graduated cylinder orround-bottom flask.8. Discontinue heating when the desired amount of distillate has been collected or when the temperature reaches the boiling point of the higher-boiling components.9. Allow the distillation unit to cool before dismantling the apparatus.Safety Precautions:Wear appropriate safety gear, including gloves, eye protection, and a lab coat.Keep the distillation unit away from flammable materials.Do not overheat the liquid.Handle the hot glassware with caution.Dispose of the distillate and any remaining liquid inthe boiling flask properly.中文回答：精馏装置实验室操作流程。
精馏技术—操作精馏装置(化工单元操作课件)
05 任务五 操作精馏装置
05 任务五 操作精馏装置
（3）喷射接触状态 当气体速度增加到一定程度时，由于气相动能很
大，气流以喷射状态穿过塔上液层，将液体分散成许多 大小不等的液滴，并随气流抛向塔板上方，然后由于重 力作用，液滴会落下，又形成很薄的液膜，再与喷射气 流接触，破裂成液滴而抛出，如图所示。在喷射接触状 态下，液滴数量多而且在不断更新，气相转变为连续相， 液相转变为分散相。因此，传质面积大，传质效率高。
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4.培养分析问题和解决问题的能力；
5.创新能力培养等。
05 任务五 操作精馏装置
子任务2 学会精馏操作开停车
对于现有的精馏装置和特定的物系，精馏操作的基本要求是使设备具有尽 可能大的生产能力，达到预期的分离效果，操作费用最低。
影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状 况、塔顶回流、全塔的物料平衡、冷凝器和再沸器的传热性能、设备散热情况 等。
05 任务五 操作精馏装置
归纳与总结：
1. 气液两相在塔板上的接触状态。 2. 塔板上的不正常现象与处理方法。 3. 塔的负荷性能图。
模块五 精馏技术
目录
CONTENTS
05 任务五 操作精馏装置
05 任务五 操作精馏装置
精馏是根据均相液体混合物中各组分沸点不同，通过加热、冷凝，使其在 塔内经过多次部分汽化、多次部分冷凝，最终达到分离要求的操作。
05 任务五 操作精馏装置
2.精馏系统辅助设备的操作故障及处理 （1）泵密封泄漏 回流泵或釜液泵在操作过程中可能出现密封泄漏，此时
应及时切换到备用泵。 （2）换热器泄漏 塔顶冷凝器或再沸器常有内部泄漏现象发生，严重时会造
成产品污染，除可用工艺参数的改变来判断外，一般靠分析产品组成来判断。 处理方法视具体情况而定，当泄漏污染了塔内物料，影响到产品质量或正常操 作时应停车检修。
精馏实验操作参考步骤
精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。
配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。
在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。
⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。
2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。
（20分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。
（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。
③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。
3.全回流操作（40分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。
②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。
③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。
④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。
阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。
⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。
⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。
②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。
③通过塔温度、压降判断塔内稳定。
④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。
⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。
⒌正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。
②关闭再沸器电加热。
③关闭回流比控制器。
④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
精馏实训装置操作规程
精馏实训装置操作规程1.工业背景：精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。
精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。
本装置考虑学校实际需求状况，采用水-乙醇作为精馏体系，进行连续精馏实训装置设计。
2.流程简介(附工艺流程示意图)2.1常压精馏流程：原料储槽内的水-乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入塔顶冷凝液槽，再进入常压回流罐，经回流泵，部分回流至精馏塔顶，釜底溶液和列管式再沸器形成循环流动。
分析回流罐内混合溶液乙醇含量，合格后控制一定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品。
2.2真空精馏流程：原料储槽内的水-乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入塔顶冷凝液槽，再进入真空再冷器后，回到真空回流罐，经回流泵，回流至精馏塔顶，釜底溶液和列管式再沸器形成循环流动。
分析回流罐内混合溶液乙醇含量，合格后控制一定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品。
精馏工艺流程示意图3.装置功能3.1能进行泵、电加热设备、容器、塔器等设备操作的训练。
3.2能分别进行单塔连续常压精馏和连续真空精馏，制得合格产品，可对学生进行实训操作考核。
3.3能进行全塔效率测定。
3.4系统可实现手动控制和自动控制，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS系统。
3.5装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业精馏布局特点。
3.6能进行气相色谱操作实训。
4.基本原理4.1全塔效率T E全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即1T T PN E N -= （1）式中，TN －完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括再沸器（精馏釜）。
P N －完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置P N ＝10。
精馏操作实训装置流程
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1. 设备准备。
检查精馏塔、冷凝器、再沸器等设备是否完好无损。
精馏操作规程
精馏操作规程
《精馏操作规程》
一、目的
精馏是一种有效分离液体混合物成分的方法，本规程的目的是规范和指导精馏操作，保证操作的安全性和实验结果的准确性。
二、适用范围
本规程适用于化学实验室中进行的各种液体混合物的精馏操作，包括但不限于有机物的分离和提纯。
三、安全注意事项
1. 在进行精馏操作前，应仔细检查设备是否完好，确保操作台面整洁，通风情况良好。
2. 液体混合物在进行精馏时可能产生高温或高压，操作人员应穿戴防护装备，避免受伤。
3. 使用高温的精馏设备时，应小心触碰，避免烫伤。
4. 在使用火焰加热时，要注意防范火灾，设备周围不得堆放易燃物品。
四、操作步骤
1. 将液体混合物倒入精馏烧瓶中，加入适量的填充料。
2. 安装冷却管和接收瓶，并确保密封良好。
3. 加热精馏烧瓶，使混合物开始汽化。
4. 蒸馏出的气体通过冷却管冷凝成液体，并流入接收瓶中。
5. 精馏操作结束后，关闭火源，等待设备冷却后，将接收瓶中的纯净物质收集起来。
五、设备清洗
精馏设备操作结束后，应及时清洗设备和玻璃器皿，彻底清除残留物，以便下一次使用。
六、附加说明
1. 操作人员在进行精馏操作时，应遵循实验室现行的安全操作规程和相关规定。
2. 操作人员应对待精馏设备和试剂负责，保护实验室设备的完好和试剂的浪费。
3. 对于特殊的精馏操作，应根据具体情况制定个别的操作规程。
七、变更通知
如有本规程的变更和修订，将通过适当的渠道通知实验室人员。
以上是《精馏操作规程》的主要内容，请操作人员严格按照规程的要求进行操作，以确保实验的顺利进行和实验结果的准确性。
精馏操作规程
减压精馏装置安全操作规程一、开车准备1、开车前首先检查系统各设备及仪表、阀门、机泵等相关设施设备能否正常工作。
2、关闭各采出口、取样口、放空口阀门。
3、关闭流向釜残罐管道的阀门，打开流向载沸器管道的阀门。
二、精馏1、开启真空泵电源，对精馏塔系统进行抽真空，直至真空度达到-0.08MPa。
2、打开进料阀，利用负压将粗二烯吸入塔釜（总投料量不超过视镜，塔釜液位计不超过80厘米），关闭进料阀，继续抽真空。
将200g阻聚剂配成溶液（用粗二烯溶解）从漏斗加入塔釜。
生产过程中应确保系统在稳定真空状态下工作。
3、开启物料循环泵将精馏釜底物料送至加热器（注意从精馏釜视镜观察，严禁空泵运行），同时向塔釜和载沸器通入蒸汽（微量），加热物料并使其蒸发。
4、开启塔顶循环水阀门，向塔顶冷凝器提供循环水用于物料冷凝。
5、将回流比控制器调至全回流状态，先关闭轻组分计量罐上放空阀门，再缓慢开启平衡管阀门，最后打开物料进口管阀门。
真空度调至-0.070MPa,待压力稳定、塔釜温度升至65℃时，再将回流比控制器调至30：03，开始采出。
先将水采尽，并经常取样看馏出物分层情况，待馏分中水才尽后，取样检测馏分中己二烯含量＞1%时，切换至前馏分计量罐。
6、在采出前馏分过程中，前期每间隔2个小时取样检测一次，当前馏分中己二烯含量＞70%时，每间隔1个小时取样检测一次，当前馏分中己二烯含量＞90%时，每间隔半小时取样检测一次，待前馏分中己二烯含量＞97%时，切换至成品计量罐。
在采出前馏分过程中，适时调节回流比控制器，设置适当的回流比例，初期25：5（己二烯含量1-70%）;中期30:5（己二烯含量70-90%）;后期35：5（己二烯含量90-97%），并且控制真空度在-0.073至-0.075 MPa之间，精馏釜和载沸器加热要缓慢。
7、切换至成品罐后，真空度保持在-0.076至-0.078 MPa，成品前4罐回流比设置为15：5，当成品罐液位计满时取样检测一次；成品第5罐采出时，回流比设置为25：5，并经常取样看馏出物情况，每间隔半小时取样检测一次，待发现流出物有分层情况或己二烯含量低于97%时，立即切换至后馏分罐。
精馏操作规程
精馏操作规程精馏是一种常见的分离和纯化混合物的方法，广泛应用于化工、石油、制药等行业。
为了确保精确和高效的操作，制定一份详细的精馏操作规程是必要的。
本文将详细介绍精馏操作规程的内容和步骤，以确保操作的准确性和安全性。
一、操作准备在进行精馏操作之前，必须进行充分的操作准备。
以下是操作准备的主要步骤：1. 确定操作目的和要求：明确需要分离和纯化的混合物的组成和性质，确保操作目的明确。
2. 准备设备和材料：检查和准备所需的精馏设备，包括塔、冷凝器、加热设备等。
同时，准备所需的试剂、溶剂和其他辅助材料。
3. 检查设备状态：检查设备的完整性和运行状态，确保设备无损坏和漏气现象。
4. 准备操作区域：确保操作区域干净整洁，并配备必要的安全设施，如紧急停止装置、消防设备等。
5. 安全措施：熟悉精馏操作涉及的危险性和安全措施，包括个人防护装备的使用、应急处理等。
二、操作步骤精馏操作的步骤可以分为初次启动、正常操作和停机维护三个阶段。
以下是每个阶段的详细操作步骤：1. 初次启动：a. 检查设备：确保设备连接正确、无漏气现象。
b. 加热设备：根据混合物的沸点范围，调整加热设备的温度和功率。
c. 开始冷凝：打开冷凝器的冷却水流，并调整水流量和温度。
d. 操作调整：根据实际情况，调整精馏塔的进料速率和冷凝器的冷却效果。
2. 正常操作：a. 控制温度：根据混合物的沸点范围，调整加热设备的温度，确保塔内温度逐渐升高。
b. 收集产品：根据不同组分的沸点，收集塔顶和塔底的产品。
c. 进料控制：根据需要，调整进料的速率和浓度。
d. 监测操作：定期监测塔内温度、压力和流量等参数，确保操作正常进行。
3. 停机维护：a. 关闭加热设备：逐渐减小加热设备的温度和功率，确保设备冷却。
b. 停止冷凝：关闭冷凝器的冷却水流，并排空冷却水。
c. 清洗设备：根据需要，对设备进行清洗和维护，确保下次操作的准备工作。
三、安全注意事项在进行精馏操作时，必须遵守一系列的安全注意事项，以确保操作的安全性和可靠性。
实验精馏装置操作规程
实验精馏装置操作规程实验精馏装置操作规程一、实验目的本实验旨在通过实践操作和观察，掌握精馏操作技术和装置的基本原理，熟悉精馏物质的分离和纯化过程。
二、实验器材与试剂1. 精馏设备：包括精馏瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 实验仪器：包括电磁加热器、温度计等。
3. 实验试剂：根据实验需求可自行选择。
三、实验步骤1. 实验前准备1.1 检查实验仪器和设备是否完好，确保安全。
1.2 根据实验要求准备好所需试剂。
1.3 检查精馏装置的完整性，确保连接紧密并无泄漏。
2. 装填原料2.1 将待精馏的原料溶液倒入精馏瓶中，注意不要超过瓶口。
2.2 将精馏装置与精馏瓶连接，确保装置密封。
3. 开始加热3.1 打开电磁加热器，将加热盘中的加热温度调节到适当温度。
3.2 开始加热，待溶液加热至沸腾后缓慢调节加热功率，使其保持在沸腾状态。
4. 收集馏出物4.1 将冷凝管与精馏瓶连接，确保冷凝管与精馏瓶之间无空气泄漏。
4.2 准备冷却水源，调节冷却水的流量和温度。
4.3 在冷凝器的接收瓶中准备好冷凝液，以便装载馏出物。
4.4 在馏出物开始冷凝时，利用收集瓶收集馏出物。
5. 提取分馏液5.1 当需要同时提取多个分馏液时，可调整加热功率和冷凝器温度，控制馏出物的收集。
5.2 当需要收集不同沸点范围的精馏液时，可以在不同温度下进行分馏。
5.3 根据实验要求，调整冷凝器的温度和冷却水的流量，以便提取所需的分馏液。
6. 实验结束6.1 在实验结束后，关闭电磁加热器和冷却水源。
6.2 断开精馏瓶和精馏装置的连接，清洗实验设备。
6.3 整理实验结果和记录实验数据。
四、实验安全注意事项1. 实验进行时应遵守实验室的安全规范，保持实验环境的整洁和安全。
2. 在加热过程中，要时刻观察温度变化和沸腾状态，避免溢出和烫伤。
3. 在连接装置时，要确保连接紧密，以防止气体或液体泄漏。
4. 注意控制加热功率和冷却器的温度，防止装置或试剂的过热和过冷。
5. 注意实验室通风，防止有毒气体的积聚。
实验室精馏装置安全操作及保养规程
实验室精馏装置安全操作及保养规程实验室精馏装置是科学实验必不可少的仪器之一，不仅可以提高实验的可靠性，还可以大大提高实验结果的精度与准确度。
但是，由于精馏过程中会用到高温、高压、易燃物质等危险因素，因此，我们在使用精馏装置时，一定要注意安全操作规程。
一、安全操作规程1.装置选用精馏装置选用要符合实验要求，选用有内外壳，间隙小于10mm，承压较好的试验设备；2.装置安装1.放置平稳：精馏仪需放置在平坦，稳定的实验桌面或操作平台上。
2.无干扰：避免放置在靠近冷热源、振动源、尘埃过多或温度变化过大的地方，以免影响实验结果。
3.准备工作1.检查仪器：检查设备内是否无损坏，能否承受希望实现的操作等。
2.检查连接：检查设备各连接部位是否符合要求，管路压力是否为零。
3.检查电气连接：检查电源及设备的电气连接是否正确无误。
4.开动设备1.开动设备：按照设备使用说明步骤开动设备。
2.逐步加热：应逐步加热，不得猛然加热，避免发生热胀冷缩引起的设备破裂或漏气。
3.注意充气：在启动设备前，应根据设备规格及说明正确装满气体或液体。
5.操作过程1.精馏过程中，不得离开操作区、移动精馏设备。
2.不能直接用手触摸精馏设备或其组成部件，特别是加热部分，更不能拆卸正在加热的设备，否则会引起烫伤。
3.严禁在实验操作时进行其他非本项实验操作。
6.停止操作1.停止设备：当实验达到要求之后，应先关掉电源，然后单步减温，直到设备表面温度低于室温。
2.清除辅助装置：先停止辅助措施，再关闭气路，管路，冷却水或其他气体或液体供应。
7.维护保养1.注意清洁合理：实验结束后，应及时清理设备，使设备在下次使用前保持清洁。
2.适时保养：设备的日常维护保养也要得到重视。
3.注意保护：使用完毕后，应将设备安全存放，防止损坏。
二、保养规程1.日常保养1.清洁设备：办理完实验工作后，应及时拆卸精馏设备中的器皿，清洗清洁。
2.检查管路：经常检查气管、电源线是否带压，电源线是否被压坏。
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精馏分离实验装置说明
对精馏系统来说，塔在进行有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
一般教学用的精馏玻璃塔只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口、测温用。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
该设备外形美观，总体装置结构紧凑，控制仪表采用先进的智能化形式，控制精度高，使用效果好。
（一）技术指标
精馏分离填料塔：
玻璃塔内径：16~18mm；塔高：1.2m
填料：2×2mm (不锈钢θ网环)；
釜容积：500ml；电热包加热功率250W，最高使用温度200℃。
（二）装置流程与控制面板
1．装置流程
见图1。
TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；电磁线圈;
－塔头；2-塔体；3-塔釜；4-升降台；5-管压力计
图1 周口师院精馏分离实验装置流程示意
2．控制面板
见图2。
图2 周口师院玻璃精馏控制面板布置图
（三）精馏操作
精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。
本装置可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
1、装塔
（1）在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起。
若用带有翻边法兰的接口时，要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带螺纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直！！！，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压！！！），以后再连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力！！！）最后接好塔头冷却水出、入口胶管。
（！！！操作时先通水）
（2）连接预热器（间歇精馏，教学用的特种精馏则不做此操作），亦可根据需要是否安装该设备，若不做中间进料可不安装加料口塔节。
（3）真空操作时，操作前要进行真空试漏。
（！！！一定要进行真空试漏操作，当接口无泄漏时，才能进行实验）
（4）真空蒸馏时可在塔头上方连接三通玻璃管，一处与真空系统相
接，另一处接放空阀。
2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。
3、电路检查
（1）插好各电路接头，检查各接线端子标记与线上标记是否吻合。
（2）再次检查仪表柜内接线有无脱落！！！。
电源的火、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。
4、加料
进行间歇的精馏时，要打开釜的加料口（或取样口），加入被精馏的样品，同时加入几粒陶瓷环！！！，以防暴沸。
连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。
5、升温
（1）打开电源开关，打开仪表上电，观察各测温点指示是否正常。
（如果显示四位数字时则表示有断路现象）。
对塔釜、塔顶温度有数据采集的装置来说，只有连接正确才能使用。
（2）给塔头通入冷却水后，再开启塔釜加热启动开关，仪表有显示。
按动釜加热控制仪表增减键调节加热面温度给定值，此后经数秒钟进入正常状态。
需调整参数时，重新按参数键，出现参数符号，并可通过增减键给其所需值。
方法同上。
升温操作注意事项：
（1）塔釜控温仪表的给定温度要高于沸点温度50—80 ℃，使加热有足够的温差以进行传热。
其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。
温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。
（2）要再次检查是否给塔头通入冷却水！！！，此操作必须在升温前
进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂。
当釜已经开始沸腾时，可有选择的打开“塔加热”系统，顺时针方向旋转釜加热电压调节旋钮，加热电压大小需要根据具体情况调节。
（注意：不能过大，过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率）。
（3）升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。
（4）有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例
“回流比调节”说明：
本装置采用“ZN72智能双数显仪表”控制时间比从而实现对回流比的控制。
该仪表显示有上下两个显示窗，定义上显示窗设定回流时间，下显示窗设定采出时间。
调节回流比时，先按回流比控制仪表面板上位选键，进入仪表设置状态，每按一次设置键就会进入某一设置，在某一位置，按增加键可以循环显示数字，选择预设数据调节回流比参数，如全回流状态上显示窗设定为12，回流比为12/0=无穷大，当上显示窗设定为12时，下显示窗设定为2时，回流比为12/2=6。
调节好后再按复位键使仪表恢复到原来正常显示界面，可实现回流比的自动控制。
具体操作细节可参照“ZN72智能双数显系列产品说明书（上海燕赵电子科技有限公司）。
注意：在控制面板上设有回流比控制开关，开启时方可进行回流比控制。
（5）连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不再变化时，认为已达到稳定。
可取样分析，并收集之。
6、停止操作
停止操作时，关闭各部分开关，无蒸汽上升时再停止通冷却水。
（四）故障处理
1、开启电源开关指示灯不亮，则保险坏或电源线没有接好。
2、开启仪表各开关时指示灯不亮，则分保险坏或接线有脱落的地方。
3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。
4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压或固态继电器坏。
5、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。
6、反应系统压力突然下降，则有大泄露点，应停车检查。
7、电路时通时断，有接触不良的地方。
8、仪表显示温度为负值，热电偶接线反相。
9、操作中玻璃夹套内发现有雾状物出现，可能在连接处有泄露，须拆塔检查。