乙酸正丁酯的合成实验报告实例
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸丁酯的合成与精制实验方案乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称: 乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名: 学号: 联系方式: 组员: 专业:化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是一种重要的有机合成中间体,广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一,是清漆、人造革等的良好溶剂,还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中,用以调配食用香精,也可用做日化香精及酒用香精。
因此,乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法,以浓硫酸作为催化剂生产,但此法存在着以下缺点:1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性,可能产生乙醚、乙烯等副产物,同时可能由于局部过热出现碳化,影响产品的分离;2) 硫酸腐蚀性强,对设备的要求比较高;3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质,后处理复杂,产生的废水多,污染环境,给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善,用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中,绝大多数还是以酸、醇为原料的,只是所采用的催化剂不同而已,但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下:?蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯,酯化产率较高,催化剂可重复使用,后处理简单,效果良好。
实验四 乙酸正丁酯的制备
实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法;2、掌握回流和蒸馏操作;3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料,酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯:酯化反应一般要用酸进行催化,本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成,本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中,装入正丁醇(15 ml,0.15 mol)、冰醋酸(17 ml,0.3 mol),并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀,投入1-2颗沸石,然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热,冷却后卸下回流冷凝管,再加一颗沸石,改成蒸馏装置,加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中,浸在冷水或冰水浴中冷却,谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液(会冒泡),直至反应液中的酸被中和,馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次,仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。
收集119~125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前,仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可;加浓硫酸时,要边加边摇,以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中,且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥,仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干(分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
(精编资料推荐)乙酸正丁酯的合成实验报告实例
年 月曰乙酸正丁酯的合成实验报告实例实验题目 乙酸正丁酯的合成同组人起止时间、实验目的:1、了解缩合反应、酯化反应的原理及合成方法。
2、熟悉分水器的使用。
3、学习萃取原理及操作(分液漏斗的使用)。
4、学习有机化合物干燥原理及操作。
、实验原理:主反应:副反应:三、主要试剂、产物、副产物的物理常数:名称相对分 F 质量状态熔点沸点(D相对 密度折射率- 】U>"j£T#74,12 无色有酒味液体 -8S.53 H7.2? 0.80981.3993冰乙酸60.5无色划激性液体 16,5 [\731.0492 13716厂正丁醛130.23 无色液体 -9531420.768913W2 1-TM56.10无色气体-IK5.4 -63 0.594613777乙酸正丁醋-719124-126 0.882313941四、药品与试剂的用量及产物的理论产量:乙酸正ns正丁醇 5ml().054mol ) 5inl (4,lg< 0.054tnol )冰乙酸3,5ni])1 滴(0.0028mol>五、主要仪器、器材名称及型号:双口夹、万用夹、电热套、天平、圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、接收管、分液漏斗、锥形瓶六、仪器装置图七、流程图(略)八、实验记录:时间操作步曝現象解ff10-50 11:14按国安装实齡製SL任井水器一端做好记号,加水至标记处〃加入斥应原料;正「醉均为无色液体。
5ml.冰乙酸3.$ml,略带黄色・此时屁应液为浓硫酸枪期〕浓硫霰1和黄色口化”使其带有11:30 11:42加沸石2H.装好温度计肩JT始血越“韶度升高到7or瓶内反应酒沸腾-出现回由F水与产£jfi度控㈱在7480匸之脚,瀋.而且水廉11:57反应10mm后.提窃温度便体系回[仏分木器刖•恻育明显术珠穿行「lOmtn后无水珠穿if* 又3inin D停止加如此时富度为130T,分出珠通过有机荒12:10将分出来的水到入反应瓶水t mU12:20中,与反应液一起到入分液漏斗中.进行分液.静R5min a分出下层水洛液'水肚在卜层,无色有机圧在上层,无色水层PH】用lOmHO^熹酸筈钠水漕液洗涤有机层°用lomi水洗涤m肓机相PH=?水层PH=7说明滔液匚12:55分出水层’将有机层倒入一有桥物中有明显悬浮干燥到效果°有悬浮干瘤个1:嫌井几F浄的雑形瓶里, 刊用量足够-13:30加入1.返无水硫酸镁*盈1:盖子,據动盲,g[ 30mm安裂蒸t®製置。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物,具有水果香味,在食品和香水工业中得到广泛应用。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯,并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验目的:1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质;2. 探究反应条件对产率的影响。
实验原理:乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的,反应方程式如下:CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤:1. 取一烧杯,加入10 mL 正丁醇;2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂;3. 将烧杯放置在水浴中,控制水浴温度为60℃;4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中;5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中,同时用玻璃杯托住烧杯底部;6. 滴加完毕后,继续保持水浴温度60℃反应2小时;7. 反应结束后,将产物倒入水中,用漏斗分离有机相和水相;8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相;9. 用无水硫酸钠干燥有机相;10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂,得到乙酸正丁酯。
实验结果与讨论:在实验中,我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体,具有水果香味。
通过GC-MS分析,确认了产物为乙酸正丁酯。
在实验过程中,我们对反应条件进行了调节,包括反应温度和反应时间。
我们发现,在较低的温度下,反应速率较慢,产率较低;而在较高的温度下,反应速率较快,但也容易导致副反应的发生。
因此,我们选择了60℃作为反应温度,以在保证较高产率的同时,控制副反应的发生。
此外,反应时间对产率也有一定影响。
我们发现,反应时间过短时,反应尚未充分进行,产率较低;而反应时间过长时,产率也不再显著提高。
因此,在本实验中,我们选择了2小时作为反应时间,以保证较高的产率。
实验结论:通过本实验,我们成功合成了乙酸正丁酯,并观察到了其物理性质和特点。
我们还发现,反应条件对产率有一定的影响,需要在控制反应速率和副反应的同时,保证较高的产率。
这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。
乙酸正丁酯的制备实验
乙酸正丁酯的制备实验
先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。
由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来。
1
1、先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来(上层为乙酸正丁酯)。
3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后提纯。
这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。
2
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。
无色透明有愉快果香气味的液体。
较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
易燃。
急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物,具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验,并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶,添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇,并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸,加入时要慢慢加入,并用磁力搅拌器搅拌15分钟,使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上,控制温度在 50-60C,反应时间为3小时。
5. 反应后,将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中,加入相同用量的饱和氯化钠溶液,并混合,待分层后,取下有机相,玻璃棒搅拌,将无水硫酸钠粉末加入漏斗,管子抽干,收集有机相,并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应,主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递,生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用,它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤,即离子化和去离子化。
其反应机理如下:注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中,应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时,注意安全操作,避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套,切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验,给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项,希望对读者有所帮助。
在进行实验时,要注意安全,遵守实验室操作规程。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法,通过实验操作,掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理:
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料,其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应,其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中,我们将以正丁醇和乙酸为原料,通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤:
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中,加热反应,控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后,加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥,然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果:
通过实验操作,我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%,纯
度为XX%。
实验结论:
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯,掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时,实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验,我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法,还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习,能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的制备
倒入分液漏斗中,用 10 mL水洗涤,除去 水层,有机相用10 mL Na2CO3 洗涤
停止加热,记录分出 的水量。
将乙酸正丁酯滤入干 燥蒸馏烧瓶,加入沸 石,加热蒸馏Leabharlann 收集124-126℃的馏分
计算产率
5. 实验数据记录与处理 相对密度=0.863,产量=5mL,分出的水量=2ml 理论产量=15.0ml,产率=33.3%
50 mL干燥圆底烧瓶 中,加11.5 mL 正丁 醇, 7.2mL冰醋酸,3 滴浓硫酸,混匀. 投入几粒沸石,接上 回流冷凝管和分水器, 分水器中预先加少量 水至略低于支管口 搭建实验装置,加热 回流,保持分水器中 水层液面在原来的高 度,约40min
分液,有机相再用10 mL 的水洗涤,分液, 将有机层用无水硫酸 镁干燥
实验三十六 乙酸正丁酯的制备 1. ① ② ③ 实验目的 验证酯化反应; 学会控制酯化反应; 掌握分水器的使用
2. 实验原理 乙酸正丁酯是一种无色透明液体,可以通过酯化反应制备: CH3 COOH+n-C4 H9 OH
H2 SO4
CH3 COOC4 H9 +H2 O
3. 药品和仪器 冷凝管、分水器、圆底烧瓶、烧杯(400ml) 9.3g 正丁醇、7.5g 冰醋酸、KHSO4 1g (催化剂)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁 4. 实验步骤
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx一、实验目的:1.了解、掌握酯的合成方法和反应机理。
2.学习并掌握分液、提取、洗涤的基本操作技能。
3.掌握分子式相似的化合物的气相色谱的分析方法,加深对实验原理的理解。
二、实验原理:乙酸正丁酯的合成反应方程式:CH3COOH + CH3(CH2)3OH →CH3COO(CH2)3CH3+ H2O三、实验步骤:1.在干燥仪上干燥反应管1-2h,然后称取2g异丙醇加入到反应管中,加入10mL乙酸。
2.将反应管置于水浴中,加热反应1-1.5h,同时加入3-4滴浓硫酸作为催化剂。
3.反应罐中加入20mL的水,将反应液中的乙酸正丁酯过硫酸并入罐中,用水浴将反应罐加热,直到溶液完全沸腾。
4.离心筛滤去上层的油脂,用20mL二甲苯重复溶解和过湿含硫酸铁,然后将双层观察瓶中的橘黄色液体分离并保存。
5.通过加热反应液、过筛滤、分质提取和分子筛去表面有机杂质,然后用气相色谱法分析样品纯度。
四、实验结果:根据测得的实验数据,乙酸正丁酯是通过上述方法合成的。
经过气相色谱的分析,实验中合成的酯物质含量为98.5%,证实此方法非常有效。
本次实验旨在熟悉酯的合成方法和反应机理,熟练掌握分液、提取、洗涤的基本技能以及分子式相似的化合物的气相色谱分析方法。
本次实验的结果证明了该方法的有效性,合成纯度达到了98.5%。
通过本次实验,我意识到合成实验中需要仔细严谨,并且反应条件参数的调节是非常重要的,这个实验也展示了反应罐在整个反应过程中的重要作用。
在后续的研究中将会更加深入地探究这种配方和反应条件的优化方法,以尽可能地提高实验效率和结果的准确度。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂,也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石,加入30mL干正丁醇,并在230C油浴内充分加热,使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体,冷却至室温,将三角瓶秤重,加入1.5mL浓硫酸,加至室温,将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中,瓶口用醋酸纤维素膜密封,将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出,将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中,用膜密封它的口,预热它的全体于油浴内,并反复秒数,直至温度平稳,出水珠完整,达到平衡,称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内,离心,取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中,将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度,加入全部乙酸,期间温度应维持在35-40℃,反应结束后,分别预加入去离子水、10%的氢氧化钠溶液,由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用,所以先加少量氢氧化钠溶液,离心,沉淀物一般为白色或带黄色,水中有些残渣,取上清液,加入适量无水氯化钠溶液,均匀混合,将其均匀装在蒸馏球中止,进行精馏至瓶温为90℃止即可,回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内,并用干燥管通入干燥剂干燥,得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全,避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢,避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水,以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥,以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常用的酯类化合物,具有香味,常用于食品、香水和溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯,并通过物理性质和红外光谱分析来确定产物的纯度。
实验步骤:1. 实验器材准备:称取适量的正丁醇和乙酸,准备酸性催化剂(硫酸)和酯化反应容器(圆底烧瓶)。
2. 反应条件设定:将正丁醇和乙酸按一定的摩尔比例加入烧瓶中,加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应进行:将烧瓶密封并放置在恒温水浴中,加热反应混合物,使其保持适当的温度(通常为60-70℃)。
4. 反应时间控制:反应进行一定时间后,取出样品进行分析。
5. 产物提取:将反应混合物倒入分液漏斗中,加入适量的饱和氯化钠溶液,摇匀后分离有机相。
6. 纯化处理:用无水硫酸钠干燥有机相,然后用旋转蒸发仪去除溶剂,得到乙酸正丁酯。
实验结果:通过实验合成的乙酸正丁酯样品呈无色液体,具有清香的水果味。
为了确定其纯度,我们进行了一系列的物理性质和红外光谱分析。
物理性质分析:1. 密度测定:用瓶密度计测定样品的密度,结果为0.882 g/mL。
2. 沸点测定:用沸点仪测定样品的沸点,结果为121℃。
3. 折射率测定:用折射仪测定样品的折射率,结果为1.397。
红外光谱分析:通过红外光谱仪测定样品的红外光谱图谱,我们可以观察到以下特征峰:1. 1732 cm-1处的特征峰表示有酯基的C=O伸缩振动。
2. 2960 cm-1和2870 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-H伸缩振动。
3. 1375 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-O伸缩振动。
讨论:根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 合成的乙酸正丁酯样品具有较高的纯度,其物理性质与文献值相符。
2. 红外光谱分析结果显示样品中存在酯基的特征峰,进一步证实了乙酸正丁酯的合成。
结论:本实验成功合成了乙酸正丁酯,并通过物理性质和红外光谱分析确定了其纯度。
实验结果表明,该方法可用于合成乙酸正丁酯,并可为相关领域的应用提供参考。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页一、实验目的1.了解酯类的合成方法;2.学习分液漏斗的使用;3.学习简单的柱层析分离方法。
二、实验原理乙酸正丁酯(也称正丁酸乙酯)是一种有机化合物,分子式为C6H12O2。
其可用于作为溶剂,用于油漆、涂料、润滑油等领域。
其制备通常利用酸酐或酸酐酯类反应来实现,反应方程式如下:R1COOH+R2OH→R1COOR2+H2O在制备乙酸正丁酯的实验中,氢氧化钠将被用作催化剂加入乙酸和正丁醇的混合物中,积极地推动酸酐酯类反应的进行。
本实验中制备的产物将经柱层析分离方法进行纯化。
三、实验步骤1.将分液漏斗安放在装有200 mL混合液的棕色瓶子上,将200 mL棕色瓶子中的混合液(60%正丁醇和40%乙酸)倒入分液漏斗中。
加入1.0 g的NaOH,轻轻摇晃分液漏斗。
2.将上层乙酸层从分液漏斗中引出,加入蒸馏瓶中。
3.将下层正丁醇层从分液漏斗中引出,用干燥管脱去残余的水汽,放入棕色烧杯中。
4.使用旋转蒸发器去除水汽,直到正丁酸乙酯完全干燥。
5.将蒸馏瓶中的产物,放入干燥的100 mL圆底烧杯中。
加入适量的萃取液,并在圆底烧杯中装有一小型滴定管,并进行柱层析法的纯化。
四、实验要点1.鉴于混合物水溶,应用分液漏斗时应小心、轻轻地摇晃。
2.将棕色烧杯内的残留水汽清除后,务必立即将其放入旋转蒸发器中,以确保取得高纯度正丁酸乙酯产物。
3.使用柱层析分离法纯化时,需要注意,在最终的纯净品收集装置中收集数量等于高氯酸的样品,因此确保样品收集室合适并准备好合适的溶剂以用于柱层析的纯化过程。
五、实验数据本实验制备出的乙酸正丁酯物质外观:微黄色液体产量:2.24g物质纯度:99.5%六、思考题1.你如何知道你制备的乙酸正丁酯是真正的乙酸正丁酯?可以使用GC(气相色谱)对乙酸正丁酯进行分析,以鉴定结果。
通过与已知的乙酸正丁酯的GC上的“指纹图谱”进行比较,可以确认制备的乙酸正丁酯。
2.如果你添加的NaOH的量多于或少于实验中规定的量,你将获得哪些不同的结果?添加比实验中规定的更多的NaOH将导致除水以外的反应生成的产物增加,仅加少于实验中规定的NaOH将导致反应难以进行或生成较少的产物。
乙酸正丁酯实验报告
乙酸正丁酯实验报告实验目的:通过合成乙酸正丁酯的实验,了解酯化反应的基本原理及实验方法,掌握实验操作技能。
实验原理:酯化反应是指醇和酸在催化剂的作用下发生酯的生成反应,如乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯。
在本次实验中,正丁醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应,生成乙酸正丁酯。
反应方程式为:CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O实验步骤:1. 准备涂层玻璃反应器、超声波浴、导管、冷凝管、漏斗、称量器等实验器材和试剂。
2. 在涂层玻璃反应器中加入16.0mL正丁醇,并且用称量器精确称量4.5mL乙酸加入反应器中。
3. 在反应器中加入0.6mL浓硫酸,并将反应器放入超声波浴中。
4. 打开超声波浴开关,超声震荡2h。
5. 将超声波浴中的反应物倾入漏斗中,过滤得到沉淀物。
6. 用纯水冲洗出滤液中的杂质,再用这些水将过滤纸中的产物清洗干净,直至没有味道为止。
7. 将产物放在烤箱中烘干(Oven100℃,1h)。
按目标量,称取一定量干净的产品,记录质量。
8. 计算理论产物质量及产率;根据产物的理论产量和实际产量来计算产率。
实验结果:1. 所制备的乙酸正丁酯样品纯度较高,呈现为无色透明的液体,无异味。
2. 称取7.5g产物,实际产率为85.2%。
3. 理论产物的质量为8.6g。
实验结论:本次实验的实际产率较高,表明实验操作技能熟练,反应条件良好。
通过本次实验,我们深入了解了酯化反应的基本原理及实验操作技能,对于实验室的化学实验有所帮助。
参考文献:鲁炜译.《有机化学实验》[M].高等教育出版社,1991.。
有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板
实验五乙酸正丁酯的制备1、实验目的(1)学习并掌握酯的制备原理和方法;(2)巩固回流、蒸馏和分液等操作。
2、实验原理羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。
可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备,或采用酰氯、酸酐和腈的醇解,有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
酸催化的直接酯化最常用的方法,常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。
本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。
3、仪器:球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。
4、试剂:冰醋酸(7.2 mL,0.0125 moL)、正丁醇(11.5 mL,0.019 moL)、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。
5、装置图6、操作步骤及注意事项(1)加料。
在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇,在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸,混合均匀后,加入2-3粒沸石。
(2)分水操作。
装上分水器和回流冷凝管,分水器上有皮筋做记号低于支管口0.5 cm左右,预先加水至皮筋处。
进行加热回流,反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器,控制回流速度1-2滴/秒。
并随时查看分水器,及时分离出被带入的水,保持分水器中两液相界面的高度。
高度不再变化,说明不再有水生成,表示反应已经完全(保持回流30 min,如果不到30 min两液相界面高度即不变,也要回流30 min,如果30 min两液相界面仍然变化,则直到两液相界面不变为止)。
停止加热,记录分出的水量。
将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐,收集最后的有机层,用无水硫酸镁干燥。
(3)蒸馏操作。
将粗产品得到的乙酸正丁酯加入50 mL干燥的单口瓶中,常压蒸馏。
(4)收集产品并称重。
收集124-126 ℃的馏分,记录体积,计算产率。
7、实验数据处理要求(1)实验过程中接出的水的体积。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,具有水果香味,常用于食品、香精、涂料等行业。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器:1. 正丁醇(C4H10O)2. 乙酸(CH3COOH)3. 硫酸(H2SO4)4. 理化实验器材:反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤:1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸,以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管,确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器,调节至适当的搅拌速度,促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应,常温下即可。
实验结果与分析:在实验过程中,我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色,并伴有香味的释放。
这是乙酸正丁酯生成的表现。
实验结束后,我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。
在反应中,正丁醇和乙酸发生酯化反应,生成乙酸正丁酯和水。
硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率,加快反应进行。
而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。
在实验过程中,我们还发现了一些影响反应速率的因素。
首先,温度对反应速率有重要影响。
较高的温度可以加快反应进行,但过高的温度可能导致副反应的发生。
其次,催化剂的种类和用量也会影响反应速率。
硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应,但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。
此外,反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
结论:通过本次实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并观察到了酯化反应的过程。
我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。
未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响,并寻找更优化的反应条件。
乙酸正丁酯作为一种重要的化学品,在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理,我们可以进一步提高其生产效率和质量,为相关行业的发展做出贡献。
乙酸正丁酯的合成
实验二:乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理,了解常见的共沸体系。
•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用,进一步掌握简单蒸馏操作。
•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、反应原理•原料:正丁醇,冰醋酸,浓硫酸(催化剂),10%Na2CO3溶液(中和用),•无水硫酸镁(干燥剂)•反应及原理:••本实验为可逆反应,要使反应向右进行,需要采取的手段:(1)增加某种反应物的投料量,(2)不断将某种生成物取走,如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出,再利用分水器将水与体系分离,使反应向生成物方向进行。
三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题,如放气等。
•干燥原理及干燥剂用量的判断。
•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇,避免炭化。
2.分水器应预先加入一定量的水,并做好标记,最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。
3.反应刚开始时,注意控温,在80 C加热15分钟(注:是溶液温度,而不是蒸汽温度),待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。
4.用10%Na2CO3溶液中和酸时注意放气。
5.pH试纸必须放在表面皿中使用,拿出几张,立刻盖上瓶盖,否则时间长了就失效了。
6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。
五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml,(14#) 12 圆底烧瓶10ml (14#) 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml (14#) 16 蒸馏头14# 17 直型冷凝管14# 18 单股接引管14# 19 玻璃塞14# 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1.共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分,该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物,使组分间的相对挥发度增大,易于用蒸馏的方法分离,这种蒸馏方法称为共沸蒸馏,加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。
2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸,并摇动混合。
3. 将混合液倒入反应瓶中。
4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸,强烈搅拌。
5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。
6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应,控制沸腾水的温度在90-100℃之间,反应时间为2小时。
7. 热解反应后,将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。
8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液,用分液漏斗分取有机相,重复2次,将有机相倒入干燥瓶中。
9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸,并静置15分钟去除溶剂中的水分。
10. 将无水钠硫酸滤去,收集有机相。
11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂,留下纯净的乙酸正丁酯。
12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。
第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为:10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度:0.1 mol/LNaOH的数当量(M):40 g/molKOH的体积(V):10.2 mLNaOH的摩尔数(n):n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等,也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。
乙酸正丁酯的摩尔质量:116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为:n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡,生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。
第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。
实验中使用浓硫酸作为催化剂,可加速反应速度并提高反应产率。
根据实验数据和计算,实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g,熔点为-93.5℃。
得到的产率为约70%,较为理想。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的,通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并掌握乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理,乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,其制备方法主要是通过酯化反应实现。
酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应,其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应,生成酯和水。
在本实验中,我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应,从而制备乙酸正丁酯。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。
2. 在冷却水中冷却反应瓶,使其温度保持在5-10摄氏度。
3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸,然后缓慢加入3ml浓硫酸。
4. 将反应瓶密封并轻轻摇动,使反应均匀进行。
5. 将反应瓶放入加热器中进行加热,控制温度在70-80摄氏度,持续加热2小时。
6. 将反应瓶取出,冷却后进行蒸馏,收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。
实验结果,通过实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并得到了透明无色的液体产物。
经过蒸馏,我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。
实验讨论,乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料,广泛用于溶剂、香精香料等领域。
本实验中,我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯,反应条件温和,产率高,操作简便。
但在实际操作中,需要注意控制反应温度和酸的用量,避免产生副反应和浪费试剂。
结论,通过本次实验,我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法,并对酯化反应有了更深入的理解。
同时,我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项,为今后的实验操作积累了经验。
实验总结,本次实验取得了成功的结果,但在实际操作中仍需谨慎对待,严格控制反应条件,确保实验的顺利进行。
通过本次实验,我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识,也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。
希望今后能够继续努力,更好地掌握化学实验技能,为将来的科研和工作打下坚实的基础。
乙酸正丁酯的制备_2
实验十 乙酸正丁酯的制备Experiment 10 Preparation of n-butyl acetate[教学目的]1、巩固酯化反应的原理。
2、掌握分水器的用法。
[教学内容]一、基本原理CH 3COOH + n-C 4H 9OHCH 3C OOC 4H 9-n+ H 2O二、实验仪器及药品仪器:50 mL 单口烧瓶,球型冷凝管,分水器,分液漏斗,锥形瓶,直型冷凝管,尾接管; 药品:正丁醇,冰醋酸,浓硫酸,10 %Na 2CO 3溶液,无水MgSO 4.三、实验内容1、50 mL 圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH 3COOH (0.125 mol) 和3-4d 浓H 2SO 4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm ),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s 。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min 后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL 水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 混合物 10mL H 2O 有机相(上层)10mL1有机相(上层) 10 mL 10%Na 2CO 3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分。
8、计算产率。
四、实验步骤关键和注意事项1、注意保持分水器中水层液面高度2、通过分水器中的水面变化判断反应终点3、根据分出的水量计算反应产率五、主要试剂及产品的物理常数(文献值)思考题:1、实验报告1、酯化反应有什么特点,本实验如何提高产品收率?又如何加快反应速度?2、计算反应完全应分出多少水?预习:茶叶中提取咖啡因。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号 06 实验组号 2 - 12 组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君2013年11月2日一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下,加热可发生酯化反应,反应的合成路线如下:本实验则是以硫酸氢钾为催化剂,在高温条件下进行的反应。
同时,为提高转化率,我们在实验中采取不断将生成水分移除。
乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中,除了酯以外,还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸,也还可能有副产物等,故需要进行分离提纯。
分离提纯可采用物理、化学方法。
本实验我们采取了依次用饱和氯化钙,饱和碳酸钠,饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物,调节PH。
同时最后根据沸点的差异,利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。
实验流程图物性常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。
2.实验装置图:蒸馏装置:四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入正丁醇、冰醋酸和硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。
2) 按试验装置图安装好仪器。
3) 在分水器中加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下岩。