2021届启普发生器、冷凝管等化学常见实验仪器介绍

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化学常见实验仪器介绍
一、启普发生器
(1)启普发生器(Kipp's apparatus)是一种气体发生器,又称启氏气体发生器或氢气发生器。

它常被用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体。

典型的实验就是利用稀硫酸和锌粒制取氢气。

它是荷兰科学家皮特鲁斯·杰克巴斯·启普(Petrus Jacobus Kipp,1808~1864)发明,并以他的姓名命名的。

(“启普发生器是:利用块状固体与液体无须加热反应,制取气体的气体发生装置,由容器.
安全漏斗和导气管三部分组成. 实验室中常用于制取:H
2,CO
2
,SO
2
,H
2
S等气体.启
普发生器的使用有几个条件 1.液体与块状固体反应 2.无须加热,也不能大量放热 3.所生成气体不溶于反应溶液”)
启普发生器是一种实验室常用的气体发生装置,是最普通、应用最广的化玻仪器之一。

由荷兰科学家启普(Petrus Jacobus Kipp,1808~1864)发明,并以他的姓命名。

它用普通玻璃制成。

它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。

适用于块状固体(不可用于粉末药品)与液体在常温下反应制取气体,如氢气、硫化氢等。

(2)使用注意事项
块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时,不能使用启普发生器。

如果生成气体难溶于反应液,可以使用启普发生器。

如二氧化碳可溶于水,但难溶于盐酸;故用石灰石与盐酸反应制二氧化碳时可用启普发生器。

注意!启普发生器不能用于加热!
(3)气密性检查
使用前应先检查装置的气密性。

方法:开启导气管上的旋塞,向球形漏斗中加水。

当水充满容器下部的半球体时,关闭旋塞。

继续加水,使水上升到长颈漏斗中。

静置片刻,若水面不下降,则说明装置气密性良好,反之则说明装置漏气。

漏气处可能是容器上气体出口处的橡皮塞、导气管上的旋塞或长颈漏斗与容器接触的磨口处。

如漏气,应塞紧橡皮塞或在磨口处涂上一薄层凡士林。

具体操作:[固体试剂由容器上的气体出口加入,加固体前应在容器的球体中加入一定量的玻璃棉或放入橡胶垫圈,以防固体掉入半球体中(加固体的量不得超过球体容积的1/3);液体试剂从球形漏斗口注入,注液方法与上述注水方法相同(液体的量以反应时刚刚浸没固体,液面不高过导气管的橡胶塞为宜)
使用时,打开导气管上的旋塞(使容器内气压与外界大气压相等),球形漏斗中的液体进入容器与固体反应,气体的流速可用旋塞调节。

停止使用时,关闭旋塞,容器中的气体压强增大(因为容器中的反应仍在进行,仍有气体生成),将液体
压回球形漏斗,使容器中液体液面降低,与固体脱离,反应停止。

为保证安全,可在球形漏斗口加安全漏斗,防止气体压力过大时炸裂容器。

特点:符合“随开随用、随关随停”的原则。

能节约药品,控制反应的发生和停止,可随时向装置中添加液体药品。

(4)反应原理
实验室里制取较多的氢气,常用启普发生器。

它由长颈漏斗、容器和导气管三部分组成。

最初使用时,将仪器横放,把锌粒由容器上插导气管的口中加入,然后放正仪器,再将装导气管的塞子塞好。

接着由球形漏斗口加入稀盐酸。

使用时,扭开导气管活塞,酸液由球形漏斗流到容器的底部,再上升到中部跟锌粒接触而发生反应,产生的氢气从导气管放出。

不用时关闭导气管的活塞,容器内继续反应产生的氢气使容器内压强加大,把酸液压回球形漏斗,使酸液与锌粒脱离接触,反应自行停止。

使用启普发生器制取氢气十分方便,可以及时控制反应的发生或停止。

(5)使用
1.工作原理(以用稀硫酸和锌粒制取氢气为例)十分有效
打开活塞,容器内压强与外界大气压相同,球形漏斗内的稀硫酸在重力作用下流到容器中,与锌粒接触,产生氢气;关上活塞后,由于酸液继续与锌粒接触,氢气依然生成,此时容器内部压强大于外界大气压,压力将酸液压回球形漏斗,使酸液与锌粒脱离接触,氢气不再产生。

2.使用范围
启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件(不用加热)下起反应制取气体的典型装置。

如氢气、二氧化碳、硫化氢等均可以用它来制取。

但对于固体呈粉末状或固体与液体相遇后溶解或反应时产生高温者,如二氧化硫、二氧化氮等,都不适宜用此装置制取。

3.规格
启普发生器的规格以球形漏斗的容积大小区别,常用为250mL或500mL。

(6)注意事项
1.使用前要检查装置气密性,排尽空气后再收集气体;
2.使用启普发生器制备氢气,应远离火源;
3.移动启普发生器时,要握住球形容器的蜂腰处,千万不可单手握住球形漏斗,以免底座脱落造成事故。

4.不能用于制乙炔。

因为:
a.反应会产生糊状物Ca(OH)
2
,即氢氧化钙,堵住支管口;
b.碳化钙(CaC
2
)与水反应较剧烈,难以控制反应速率;
c.反应会放出大量热量,若操作不当,会炸裂启普发生器;
5.向启普发生器中添加固体时,需用橡胶塞将球形漏斗口塞紧,然后取下容器上的橡胶塞加入固体。

液体需要更换时,也应塞紧漏斗口,然后拔下容器底部的液体出口塞,使废液缓缓流出,塞上液体出口塞后,再从球形漏斗口注液。

移动启普发生器时,应握住容器的球体,切不可只握球形漏斗,否则会使之与容器脱离,造成漏液或损坏容器;
6.启普发生器不能进行加热,也不能用于强烈的放热反应和剧烈放出气体的反应;
7.必须是块状固体和液体,不加热制取难溶于水(或微溶于水)的气体的反应,方可使用。

8.添加液体以刚好浸没固体为宜。

(7)应用范围
1.用于固体与液体的反应,与液体与液体的反应(但在溶液的质量分数上需慎重考虑)。

2.启普发生器用于制取气体,所以在使用前需检查装置气密性。

(8)药品的选用
H 2O
2
、KClO
3
、KMnO
4
都不行。

启普发生器必须是块状固体和液体反应,且反应平
和。

以上三种制法都不符合。

MnO
2、KClO
3
、KMnO
4
均为固体,但是粉末状的,O
2
将液体压回,但粉末无法与液体完全分离,所以说,不是原理不行,而是它们的
物质状态不合要求。

按上面的条件,Al、Zn、Fe与HCl、H
2SO
4
制H
2
;CaCO
3
与HCl
制CO
2,等等,都是可以的。

但像CaC
2
与H
2
O制C
2
H
2
(乙炔),以及实验室制取
SO
2、NO
2
都是不行的——反应剧烈且放出大量热,用启普发生器是非常危险的。

(8)检查漏液、漏气的方法
打开导气管的活塞,从球形漏斗口注入水至充满半球体,检查半球体的下口塞是否漏水。

若漏水,则将塞子取出,擦干、塞紧,或更换塞子后再检查。

若不漏水,再检查是否漏气。

检查方法是:关闭导气管的活塞,继续从球形漏斗注入水至漏斗1/2处时,停止加水,并标记水面的位置,静置,然后观察水面是否下降。

若水面不下降,则表明不漏气。

若漏气,则应检查原因,可从导气管活塞、胶塞和球形漏斗与容器的连接处去检查,并加以处理。

二、冷凝管
用作促成冷凝作用的实验室设备,起冷凝或回流作用,常由一里一外两玻璃管组成,较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。

(1)简介
利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。

有直形、球形、蛇形三种,规格以长度(mm)表示,有150~350多种。

冷凝管的内管两端有驳口,可连接实验装置的其他设备,使较热气体或液体流经内管而冷凝。

外管常在两旁有一上一下的开口,接驳运载冷却物质(如水)的塑胶管。

使用时,外管的下开口通常接驳到水龙头,因为水在冷凝管中会遇热而自动流往上方,达至较大的冷却功效。

(2)用途
用于蒸馏液体或有机制备中,起冷凝或回流作用。

回流装置和蒸馏常用到冷凝管。

使用范围:蒸汽温度大于140摄氏度,用空气冷凝管,温度小于140摄氏度,用直形冷凝管。

冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。

蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。

内外管所围出的空间为行水区提供吸收蒸气热量,并将热量移走的功用。

进水口处常有较高的水压,为防止水管
脱落,塑胶管上应以管束绑紧。

回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

(3)分类
1.回流冷凝管
有易挥发的液体反应物时,为避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态,从而回流并收集。

实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。

2.直形冷凝管
由内外组合的直玻璃管构成,多用于蒸馏操作蒸汽温度小于140度,不用于回流。

在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口和进水口。

使用方法:使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。

因为进水口处的水温较低,而被蒸气加热过后的水温较高,较热的水因密度降低会自动往上流,助于冷却水循环。

3.空气冷凝管
空气冷凝管和直形冷凝管,蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏)。

蒸馏物沸点超140摄氏度时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却致玻璃温差大而炸裂。

4.球形冷凝管
内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适于各种沸点的液体。

长期使用后,隔套中的铁锈可用盐酸洗去。

缺点:冷凝后的液体凝固后易卡玻璃球中。

由于进水口水压较高所以胶管易脱落,使用时要用铁丝绑住。

5.蛇形冷凝管
用于有机制备的回流,适于沸点较低的液体。

6.双塞冷凝管
含有两个磨口塞,其磨口塞的锥径大小不一样,检验时可方便选择锥径,一支顶两支。

三、蒸馏烧瓶
用于液体蒸馏或分馏物质的玻璃容器。

常与冷凝管、接液管、接液器配套使用。

可装配气体发生器。

(1)注意事项
1.加热时要垫石棉网,也可用其他热浴加热。

加热时,液体量不超容积的2/3,不少于容积的1/3。

2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别:
蒸馏烧瓶用于分馏液体,因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管,可用于引流。

蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时,必有另一管伸出。

而圆底烧瓶则无此装置,瓶颈为普通直管。

3.配置附件(如温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,注意检查气密性是否良好。

4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。

5.加热时应放石棉网上,使之均匀受热。

6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热,防止倒吸。

7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

(2)仪器用途
瓶颈上有侧管,主要用于蒸馏操作。

(3)仪器组成
蒸馏烧瓶的侧管与冷凝管相连,与接受器一起组装成蒸馏装置。

四、滴定管
(1)简介
滴定管是指在滴定操作中盛装滴定剂溶液的量器。

滴定管是一种细长、内径大小均匀而具有刻度的玻璃管,管的下端有玻璃尖嘴,有25ml、50ml等不同的容积。

滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致,在准确度要求较高的分析工作中须进行校准j由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下,滴定管的体积不同。

校准时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

滴定管的校准与容量瓶的校准一样,都采用称量水法,即根据纯水在不同温度下具有不同的密度,称量测量温度下滴定管不同刻度处水的质量,根据V=m/P,计算陔温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。

(2)结构
滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管,底端再连接一个尖嘴玻璃管。

下端为玻璃旋塞的滴定管称为酸式滴定管,常用于测量滴出的非强碱性稀溶液的体积,不宜盛装碱性溶液,因为久放碱性溶液能腐蚀玻璃,导致旋塞无法转动。

下端为含有玻璃珠的乳胶管的滴定管称为碱式滴定管,常用于测量非氧化性稀溶液的体积,主要是测量碱性稀溶液的体积,具有氧化性和侵蚀乳胶管的酸类不能使用碱式滴定管。

(3)分类:
滴定管可分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。

酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可装入酸性或氧化性滴定液,不能装入碱性滴定液,因为碱性滴定液可使活塞与活塞套黏合,难于转动。

碱式滴定管用来盛放碱性溶液,它的下端连接一橡皮管,橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。

凡是能与橡皮管起反应的溶液,如高锰酸钾、碘等溶液,都不能装入碱式滴定管中。

(4)使用方法
滴定管的使用要遵循:“两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色”的使用原则。

1.两检
一是检查滴定管是否破损;二是检查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管还要检查玻璃塞旋转是否灵活。

2.三洗
滴定管在使用前必须洗净。

一洗:当没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗。

如果其内壁沾有油脂性污物,则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗,必要时把洗涤液先加热,并浸泡一段时间。

所有洗涤剂在洗涤容器后,都要倒回原来盛装的瓶中。

铬酸洗液因其具有很强的氧化能力,而对玻璃的腐蚀作用极小,但考虑到六价铬对人体有害,不要多用。

无论用肥皂液、洗液等都需要用自来水充分洗涤。

二洗:用蒸馏水淌洗2~3次,每次用5~10ml蒸馏水。

三洗:用欲装入的标准溶液最后淌洗2~3次,每次用5~10ml溶液,以除去残留的蒸馏水,保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。

3.标准溶液的装入
装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀,装时,先把活塞完全关好。

然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处,滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。

小瓶可以手握瓶肚(瓶签向手心)拿起来慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中,直到溶液充满零刻度以上为止。

注意装液时,决不能借助于其他仪器(如滴管、漏斗、烧杯等)进行,一定要用试剂瓶直接装入。

如标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。

4.排气
即排除滴定管下端的气泡。

将标准溶液加入滴定管后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。

如有气泡,对于酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以排除空气泡。

对于碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲,并使滴定管嘴向上,然后捏挤玻璃珠上部,让溶液从尖嘴处喷出,使气泡随之排出。

橡皮管内气泡是否排出橡皮管对光照着检查一下。

排除气泡后,调节液面在“0.00”ml刻度,或在“0.00”刻度以下处,并记下初读数。

5.滴定管的读数手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂,并将滴定管下端悬挂的液滴除去后,眼睛与液面在同一水平面上,进行读数,要求读准至小数点后两位。

读数方法如下。

普通滴定管装无色溶液或浅色溶液时,读取弯月面下缘最低点处;对溶液颜色太深,无法观察下缘时,应从液面最上缘读数。

读取时,视线和刻度应在同一水平
面上,最好面向光亮处,滴定管的读数是自上而下的,应该读到小数点后第二位(即要求估计到±0.01ml),在装好标准溶液或放出标准溶液后,都必须等1~2分钟,使溶液完全从器壁上流下后再读数。

为了便于读数,可采用读数卡。

读数卡是用涂有黑色的长方形(约3cm×1.5cm)的白纸制成的。

读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm处,即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的最低点。

溶液颜色深而读取最上缘时,就可以用白纸作为读数卡。

6.滴定操作
使用酸式滴定管滴定时左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。

右手持锥形瓶,使瓶底向同一方向作圆周运动。

使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠问形成一条缝隙,溶液即可流出。

但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则会造成空气进入形成气泡。

(5)注意事项
1、必须注意,滴定管下端不能有气泡。

快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。

2、酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。

3、碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性(强氧化性或酸性)的溶液,如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。

4、滴定管不同于量筒,其读数自上而下由小变大。

5、滴定管用后应立即洗净。

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