原子荧光光谱仪准确测定有机肥料总砷的含量

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原子荧光光谱法测定大米中总砷的方法研究

原子荧光光谱法测定大米中总砷的方法研究国家市场监管重点实验室，食用油质量与安全摘要：通过对原子化器高度、还原剂浓度、载流浓度、室温放置时间进行单因素考察，优化原子荧光光谱仪使用条件。

对大米粉标准物质进行微波消解，在最优条件下测定总砷含量。

实验结果表明：在原子化器高度8 mm，还原剂KBH4浓度1%，载流HCl浓度3%，放置时间30 min时，计算总砷的检出限为0.45μg/kg，相对标准偏差小于5%，加标回收率95%-105%。

原子荧光光谱法检测总砷具有操作简单，成本低，干扰小，灵敏度高，结果准确度高等优点。

关键词：微波消解法；原子荧光光谱仪；总砷；大米粉Abstract:The parameters of atomizer height, reductant concentration, carrier concentration and room temperature storage time were optimized of Atomic Fluorescence Spectrometry.Atomic Fluorescence Spectrometry was used to determine the content of total arsenic in quality control samples after treatment by microwave digestion.The results show that the height of atomizer is 8 mm, the concentration of reducing agent KBH4 is 1%, the concentration of carrier HCl is 3%, and the storage time is 30 minutes. The detection limit of total arsenicis 0.45 μg/kg, the relative standard deviation is less than 5%, and the recovery rate of standard addition is 95%-105%.The detection of total arsenic by atomic fluorescence spectrometry has the advantages of simple operation, low cost, low interference, high sensitivity, and high accuracy of results.Key words:microwave digestion; atomic fluorescence spectrometry; total arsenic; rice砷分为无机砷和有机砷[1]。

原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告

分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑　植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘　要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。

结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。

因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。

关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coeﬃcient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with diﬀerent concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic ﬂuorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。

石墨消解原子荧光光谱法测定植物中的砷

石墨消解原子荧光光谱法测定植物中的砷作者：孙金丽来源：《科技资讯》 2013年第31期作者简介：孙金丽（1964-），女，江苏南京人，环保高级工程师，化工工程师，从事重金属监测与研究⑹孙金丽（国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏省环境监测中心江苏南京 210036）摘要建立石墨消解对植物进行前处理的方法，消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。

砷的浓度在0.00～5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9999，方法检出限为0.002mg/kg。

使用有证标准物质进行验证，结果在一倍标准偏差以内；相对标准偏差为3.5％。

对植物样品小麦进行加标回收实验，加标回收率在90.0﹪-94.8﹪之间。

实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。

适合大批量样品的测定。

关键词石墨消解原子荧光测定砷中图分类号：X833 文献标识码：A文章编号：1672-3791(2013)11（a）-0000-001 前言砷以不同的化学形态广泛存在于自然界中，为非人体必须元素。

砷的化合物属于剧毒物质。

工业化生产对水体和土壤环境造成污染进而污染到食用的植物、药物等，食品安全问题已越来越引起人们高度关注，精确定量植物中的砷含量非常重要。

目前重植物样品的前处理方法主要有：湿法消解、水浴消解法和微波消解法。

本文研究使用先进的石墨消解法对植物样品进行前消解，采用原子荧光光度计对消解液进行测量，获得了较为满意的分析结果。

2 实验部分2.1仪器与试剂所有玻璃器皿均在20％硝酸溶液中浸泡24h以上，用去离子水冲洗晾干备用。

2.1.1 仪器⑴ XW-80A微型旋涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）⑵ ED36石墨消解仪， LabTech公司：50mL 聚丙烯消解管⑶ AFS-230E型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司），配有计算机控制处理系统、自动进样装置和As特制空心阴极灯（193.7nm）。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。

本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。

一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。

其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。

原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。

二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。

砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。

由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。

三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。

对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。

2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。

通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。

3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。

对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。

在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析

超出国家安全标准，而且原子荧光光谱法对于测定中药中的砷含量精密度高且操作简便易行，可以大力推广。【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；中药；砷含量中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ｂ文章编号：１６７１ — ８１９４（２０１３）１９－００４８ — ０２
ｏｆａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｂｙａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｏｆ５ｋｉｎｄｓｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅ
ｍｅｄｉｃｉｎｅＣｏｐｔｉｓ，Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓ，ｈｅａｔ — ｃｌｅａｒｉｎｇｉｎＲｅｈｍａｎｎｉａＲｏｏｔ，ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅ，ｆｏｒｓｙｔｈｉａｗｅｒｅ３０４．８ｎｇ／ｇ，５２０．８ｎｇ／ｇ，３２４．７ｎｇ／ｇ，３５６．２ｎｇ／ｇ，３１７．４ｎｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓｅ５ｋｉｎｄｓｏｆｃｏｍｍｏｎｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｉｓｉｎｈｅｔｓａｆｅｒａｎｇｅ，ｎｏｔｅｘｃｅｅｄｉｎｇｈｅｔｎａｔｉｏｎａｌｓａｆｅｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓ，ａｎｄａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｒｏｔｍｅｔｒｙｆｏｒｈｅｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｓａｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｉｎｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎｏｆｈｅｔｒａｔｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ．

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷印建新占华（赣东北实验室江西上饶 334000）摘要：用原子荧光光谱法可快速测定化探样中的砷，操作方法简单、分析精度高、检测快速，回收率为96.2％～103.5％，相对标准偏差小于2.0％。

关键词：原子荧光光谱法；化探样；砷中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1120053－01区域地球化学水系沉积物及土壤成分中砷的含量一般在高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量900mL/min；读10-6至10-8数量级，在分析化学领域中这痕量分析范畴。

痕量出时间10s；读数延迟时间2s；读出方式：峰面积；测定方式：分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象标准曲线法。

中所含级量，以达到较高的报出率。

众多化学分析的前人，利 2 结果分析用砷与氢易生成共价化合物的特性，运用加入硼氢酸盐使砷元 2.1 离子干扰试验素发生氢化物反应，使溶液中痕量砷从制备溶液里的食料（含表1 共存离子干扰基体）中汽化转移出来，并由氩气直接导入火焰中，从而达到在火焰中的基体干扰降到最小；再结合非色散型原子荧光检测技术，且较用色散型仪器的背景吸收大为减少。

[1]本法采用AFS-820型原子荧光光谱仪测定化探样中的砷，检测速度快、操作简单、分析精度高，符合实验室批量检测要求。

1 实验部分从表1可看出，在250mL分析试液中，Pb≤100ug，Zn≤1.1 主要仪器及试剂50ug，Ag≤50ug，都无明显干扰。

2.2 精密度的测定AFS-820型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）；蒸馏水；对不同浓度的砷标准系列进行精密度测定，5次测定的结砷标准原液（100mg/L）；果列于表3，其相对标准偏差在2.0%以下。

砷标准应用液（1mg/L）：准确移取砷标准原液1mL定容到表2 测定砷标准系列的结果（n=5）100mL；王水：盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）的体积比为3:1；铁盐溶液（3.4g/L）：称取3.4克FeCl3.5 H2O至300mL盐酸中溶解，加水至1000mL；5%酒石酸溶液；抗坏血酸-硫脲混合液：称取5g抗坏血酸和5g硫脲于2.3 准确度的测定150mL烧杯中，再加入100mL蒸馏水溶解，现用现配；盐酸溶液：体积分数5％；硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g硼氢化钾（分析纯）溶于100mL 0.01mol/LKOH溶液中，现用现配；砷标准系列：分别吸取砷标准应用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL（或0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL）于100mL容量瓶中，各加10mL抗坏血酸一硫脲混合液，用5％盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定

肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定肥料是农业生产中不可或缺的重要物质，它能够提供植物所需的养分，促进作物生长和增产。

然而，肥料中可能含有一些有害物质，如砷、镉、铬、铅和汞等重金属元素，它们对植物生长和人体健康都具有潜在的危害。

因此，对肥料中这些有害物质的含量进行准确测定至关重要。

砷是一种常见的有害重金属元素，它在肥料中的含量可以通过多种方法进行测定。

其中，常用的方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和质谱法等。

这些方法可以快速准确地测定肥料中砷的含量，帮助农民选择合适的肥料，避免砷对作物和土壤的污染。

镉是另一种常见的有害重金属元素，它对植物生长的抑制作用尤为显著。

因此，准确测定肥料中镉的含量对于保护土壤和作物健康至关重要。

常用的测定方法有原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）等。

这些方法能够快速、准确地测定肥料中镉的含量，为农民提供合适的肥料选择建议。

铬是一种对植物生长有一定影响的重金属元素，其在肥料中的含量也需要进行准确测定。

常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和荧光光谱法等。

这些方法能够快速、准确地测定肥料中铬的含量，帮助农民选择合适的肥料，保护土壤和作物的健康。

铅是一种对人体健康具有潜在危害的重金属元素，其在肥料中的含量需要严格控制。

常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

这些方法能够准确测定肥料中铅的含量，保护农民和消费者的健康。

汞是一种极具毒性的重金属元素，其在肥料中的含量必须被严格控制。

常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和原子荧光光谱法（AFS）等。

这些方法可以快速准确地测定肥料中汞的含量，保护农民和消费者的健康。

微波消解－氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞

２０１２年４月Ａｐｒｉｌ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０２０２６８０４Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．２２６８～２７１微波消解－氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞周惠琼１，２，朱霞萍１，２，廖余游１，２（１．成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都　６１００５９；２．四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川成都　６１００５９）摘要：采用微波消解对样品进行前处理，建立了氢化物发生－双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。

以２０ｇ／ＬＫＢＨ４为还原剂，８％的盐酸为载液，测定砷和汞的负高压均为２７０Ｖ，砷的灯电流为６０ｍＡ，汞的灯电流为２０ｍＡ。

讨论了常见元素对测定的干扰，４０ｇ／Ｌ的主量元素Ｎ、Ｐ、Ｋ，１０倍于砷、汞浓度的杂质元素Ｔｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｐｂ对砷和汞测定的影响满足分析要求。

方法测定砷和汞的线性范围Ａｓ为０．６８～１００μｇ／Ｌ，Ｈｇ为０．１２～１０μｇ／Ｌ；检出限Ａｓ为０．６８μｇ／Ｌ，Ｈｇ为０．１２μｇ／Ｌ；方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）低于８％。

该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点，能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。

关键词：化肥；砷；汞；微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法中图分类号：Ｓ１４３；Ｏ６１３．６３；Ｏ６１４．２４３；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｉｎＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＺＨＯＵＨｕｉｑｉｏｎｇ１，２，ＺＨＵＸｉａｐｉｎｇ１，２，ＬＩＡＯＹｕｙｏｕ１，２（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ＆ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００５９，Ｃｈｉｎａ；２．ＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｉｃｈｕａｎＨｉｇｈｅｒＥｄｕｃａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００５９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｉｎｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｔｗｏｗａｙａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｈａｓｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．２０ｇ／ＬＫＢＨ４ｆｏｒｒｅｄｕｃｔａｎｔａｎｄ８％ＨＣｌｆｏｒｃａｒｒｉｅｒｆｌｕｉｄ．ＯｐｔｉｍａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅＨＶｏｆ－２７０ＶｆｏｒＡｓａｎｄＨｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｗｉｔｈＡｓｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ６０ｍＡａｎｄＨｇｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ２０ｍＡ．ＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｃｏｍｍｏｎｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍａｉｎｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＮ，ＰａｎｄＫ（４０ｇ／Ｌ）ａｎｄｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＴｅ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｂ，ＳｎａｎｄＰｂ，ｗｈｉｃｈｗａｓｔｅｎｔｉｍｅｓｔｈｏｓｅｏｆＡｓ，Ｈｇ，ｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｈａｄａｗｉｄｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０．６８－１００μｇ／Ｌａｎｄ０．１２－１０μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＡｓａｎｄＨｇｗｅｒｅ０．６８μｇ／Ｌａｎｄ０．１２μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅａｌｓａｍｐｌｅａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｒＡｓｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ４．２２％ａｎｄ７．５３％ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｒＨｇｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ５．８９％ａｎｄ４．４１％ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄａｎｄｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈａｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄｃａｎｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｍｅａｓｕｒｅＡｓａｎｄＨｇｉｎｎｉｔｒｏｇｅｎｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｐｒｏｖｉｄｉｎｇａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｃｏｒｒｅｌａｔｅｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｓｔｏｍｏｎｉｔｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；Ａｓ；Ｈｇ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ收稿日期：２０１２－０９－１４；接受日期：２０１２－０２－２０基金项目：国家质检总局２００８年科技计划项目（２００８ＩＫ０４９）作者简介：周惠琼，硕士研究生，从事环境分析化学方面的研究。

氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量的测定

ＡＦＳ一９２０双道原子荧光光度计（北京吉天仪器
有限公司），砷（Ａｓ）空心阴极灯（北京有色金属研
Ａｒｅａ，样品空白计算方法浓度，读数时间为７秒，延迟时间１．５秒。
影响农产品的质量安全，因此对农产品中砷含量的
匀，反应半小时后上机测定。同时做样品空白试验。测定。开机设定最佳工作条件，预热２０分钟后点火，原子化器预热２０分钟，稳定后进行标准系列测定及样品测定，绘制工作曲线。
过低，还原能力弱，荧光强度下降；硼氢化钾浓度过高，会产生大量氢气稀释氢化物浓度。通过对１Ｏ、１５、２Ｏ、２５克／升的硼氢化钾浓度进行试验，荧光强度均比较稳定，检测结果无明显改变，故本试验还原剂采用的硼氢化钾浓度为１Ｏ克／升。
回检疫检验
氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量的测定
王卉丹张亚冬（哈尔滨市粮食研究所１５００７０）
砷及其化合物是自然界常见的有毒、有害物质，具有较强的毒性。土壤和水质受到砷的污染，有可能
究总院），ＭＯＳ一６微波消解仪（上海新仪），高压消
解罐。玻璃器皿用１５％硝酸溶液浸泡２４小时以上，用超纯水冲洗干净，晾干备用。称取２．５克氢氧化钾溶于１００毫升超纯水中摇匀，加人１０克硼氢化钾溶解，用超纯水定容至５００毫升，现用现配为硼氢化钾溶液（１０克／升）。称取５

氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

ＦｎａｇＹｕ一，ｉｎｉｉ，ａｇＧｕｐｎＪａｇＧｕｂｎＷｎｏｉｇ，Ｌａａｌｎ（．ｅｅｒｈＣｎｅｆｃ－ｎｉｎｎａＳｉｉｏＸｉｏａ１ＲａｃｅｔｒｏＥｏＥｖｒｍｅｔ１ｃ— ｓｒｏ
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第０３卷９月２２年第５期０２
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环
境
科
学
Ｖｏ．１２３．Ｎｏ．５Ｓｐ，０２ｅ２０
ＥＮＶＲｏＮＭＥＮＴＡＬＣＩｌＳＥＮＣＥ
氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量
化工、炼和农药的生产过程往往造成附定．冶目前常用的砷的测定方法如电感耦合等离近底泥中砷的含量过高，些底泥可以通过化子体质谱（Ｃ — ）用氩气做载气，ｌ的存在这ＩＰＭＳ，Ｃ。ｒｌ对Ａ的吸收产生干扰［，ｓ改学过程和生物转化在环境中形成循环．的研会形成ＡＣ，新
ｅｃｓｎｅ，ＣｈｎｓａｅｆｃｅｃｓｉｅｅＡｃｄｍｙｏｉｎｅ，Ｂｅｉｇ１０８Ｃｈｎｍａｌｇｊｎ＠ｍａｌｒｅｓａ．ｎＳｉｎ００５，ｉａＥ— ｉ：ｂｉｇｊａｉ．ｃｅ．ｃｃ；２．ｏｌｇｆＰａｔＳｉＣｌｅｏｌｎｃ— ｅ
结物中总砷含苗，品相对标准偏差小于４，果满意．样％结关键词：化物发生原子荧光光谱；；结物氢砷烧

原子荧光法测定食品中总砷的含量

原子荧光法测定食品中总砷的含量摘要】为了研究食品中总砷量，本文采用硝酸-高氯酸混合酸处理样品，再运用原子荧光光谱法测定。

在选定条件下，该方法测出限为11ng/g (或ng/ml)，在0-200ng/ml内线性良好，相关系数r =0.9996，回收率为95.20-101.90%，平均是97.73% ,相对标准偏差1.67%，因此本方法简便、灵敏度高、精密度和准确性好，能够满足新的卫生标准的要求。

【关键词】原子荧光法食品总砷测定砷是公认的对人体有害的元素，也是食品中常见的污染元素之一，人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，如皮肤紊乱、坏疽以及肾癌、膀胱癌等，因此砷在食品领域已被列入必检项目。

在国标中砷的测定方法有银盐法、砷斑法，但是这两种方法操作繁琐、灵敏度低、耗酸量大，不能完全满足新的卫生标准的要求。

近年来，原子荧光光度法在砷含量的测定中得到广泛应用，本研究利用原子荧光光谱法测定食品中砷，以期为广大分析工作者提供一种简便快捷、准确的分析方法，现将检验测定结果报告如下。

1 实验部分1.1 试剂与仪器 AFS-930型双道原子荧光光谱仪（北京吉天公司生产），砷编码空心阴极灯（北京真空电子技术研究所生产）；可调电热板。

砷标准储备液：1000μg/mL标准溶液（购自国家标准物质研究中心GBW08611），用超纯水将标准储备液稀释成ρ(As)= 0.1μg/ml标准使用液；5%硫脲+5%抗坏血酸混合液（100g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各50g，溶于1L离子水溶中，现用现配；硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾，溶于1L 2.0g/L 氢氧化钠溶液中，混匀，现用现配；硝酸+高氯酸混合液（4+1）；浓盐酸；实验中所用试剂均为分析纯，酸为优级纯，水为去离子水，玻璃仪器用（1+5）的HNO3溶液浸泡过夜。

1.2 仪器工作条件光电备增管负高压270V，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量 800ml/min，读数时间7s；延迟时间1.5s，温度20℃。

原子荧光光谱法测定土壤中总砷的常见问题分析

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由上表中的数据结果可进一步判定检测值与已知砷浓度之间差异，通过利用标准偏差公式，能得到测量值与已知值之间的离散程度。计算表达式如下：
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其中 ( 指代标准偏差；G 为试样总个数；H4 代表第 4 个试样
的砷含量值。将表中数据带入表达式中，可计算求得不同样本的标准差都是 ACB$9，说明测试数据离散度较低<!=。由于测量值和已
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土壤样本作加热处理后，则样本中的砷物质将发生消解反应，这
时可将硫铵加入实验试样中，使得砷原子经过还原后成为三价
砷，在此基础上，再次利用硼氢化钾试剂将三价砷还原成砷化
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0123 本实验相关数据主要是根据曲线方程 67+/89$1:;!#81#-/

原子荧光光谱仪测定砷原理

原子荧光光谱仪测定砷原理
荧光光谱仪是一种常用的原子光谱仪器，用于分析物质中含有的原子元素。

它通过研究物质中含有的原子元素发出的荧光，以及原子元素强度的变化，来分析物质的成分。

砷的原子荧光仪分析原理是使用该光谱仪对样品中砷原子吸收能量后，目标砷原子跃迁到植物器官，继而发出某一特定波长荧光。

处在某一特定波长处的荧光强度与砷原子强度有关，从而可以准确地测定砷进行定量分析。

由于荧光发射均非均匀，荧光强度的大小与样品中的砷含量有关，因此可以通过比较荧光强度的变化来分析样品中砷的含量。

原子荧光测砷值偏小的原因

原子荧光测砷值偏小的原因你有没有听过原子荧光测砷？这个名字听起来有点儿深奥对吧？别急，今天我们就用最轻松的方式聊聊这个话题。

原子荧光法是一种很常见的测定砷含量的方法，这个技术广泛应用于环境检测、食品安全，甚至是水质监测，简直无所不包！但是呢，有时候大家会发现，测得的结果总比实际值要低，换句话说，原子荧光测砷的值偏小。

这是为什么呢？今天就带大家一探究竟，搞清楚这背后的“猫腻”！我们得知道，原子荧光法其实是通过测量砷元素在激发后的荧光强度来确定其含量的。

说白了，就是把砷“点燃”一下，让它发光，然后通过荧光强度来判断砷有多少。

听起来是不是有点像给砷元素上个舞台表演，表演的亮度越高，说明它的含量越多。

很高大上的科技手段吧，但其实它也有点儿“脆弱”——环境和操作条件的变化，可能会让它的“表演”不太靠谱。

你想啊，仪器要是调得不好，哪怕微小的偏差也能导致测定结果偏低。

好比你在调音台上调错了一个旋钮，歌手唱得再好也得不到好效果。

所以，测定过程中如果仪器的校准不准确，或者激发光源的稳定性不好，那测出来的砷含量自然就不准确，甚至偏低。

真是让人头疼！不过，有些小伙伴可能会觉得，砷这种东西不是很毒，测低一点应该也无伤大雅吧？别急，测量偏低可能意味着我们没有准确检测到环境中存在的危险物质，那可就麻烦大了！再说了，样品的前处理过程也非常关键。

原子荧光法对于样品中杂质的敏感性非常高，尤其是那些“善变”的物质，它们可能会影响砷的测定结果。

比方说，样品中的有机物或者其他金属元素，有时候会与砷发生反应，或者把砷包裹住，这样一来，原本应该“发光”的砷就被遮掩了。

就像你去看一场话剧，演员们在台上本来要发光发亮，可是突然被台下的观众遮住了灯光，结果大家看不清楚他们的表演了。

这样一来，测得的砷含量自然就偏低了。

操作人员的经验也很重要。

大家都知道，经验丰富的老师傅一看就知道哪里出了问题，而新手小白可能就容易犯错。

一些操作失误比如称样不准、溶解不完全，都会导致砷的浓度测得不准确。

一种矿石中砷含量的测定方法

一种矿石中砷含量的测定方法
砷是一种严重污染物质，目前在矿石工业中普遍存在。

为了准确地测定砷的含量，有必要
进行相关测试。

砷在矿石中含量的测定有多种方法，以下是使用三种常见方法测定砷含量的操作过程：
1、原子吸收法测定砷含量：采用原子吸收分光光度法，先将矿石砷进行萃取，然后将萃
取的样品加热，按照分析程序进行操作。

最后，在原子吸收仪读取结果，由此可以获得矿
石中砷的含量。

2、原子荧光光谱测定砷含量：采用原子荧光光谱法，先将矿石砷进行萃取，然后加入溶
剂体系，将萃取的样品加入原子荧光光谱仪中，依据分析程序进行操作。

最后，在原子荧
光光谱仪读取结果，由此可以获得矿石中砷的含量。

3、火焰原子吸收法测定砷含量：采用火焰原子吸收分光光度法，首先将矿石砷进行萃取，然后将萃取样品置于火焰原子吸收仪中，按照操作程序进行操作，最后读取结果，以确定
矿石中砷的含量。

这三种常见的测定砷含量的方法都是常用的，均可采用大量的操作过程和实验程序确定矿
石中砷含量的测定结果。

因此，要精确地测定矿石中砷含量，我们建议采用上述三种测定
方法进行测定，以保证测试的准确性和精度。

原子荧光光谱仪准确测定水溶肥料砷的含量【论文】

原子荧光光谱仪准确测定水溶肥料砷的含量摘要：大量元素水溶肥料经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。

在酸性介质中，硼氢化钾使砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中，在特制的砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下与被测液中的砷浓度成正比的特性对总砷进行测定。

在砷的测定过程中关键在于加入硫脲多长时间能使五价砷完全还原至三价砷。

关键词：水溶肥料；砷；还原；测定.肥料中的重金属元素主要是指砷、镉、铅、铬、汞,其主要来源为工业硫酸、磷矿石和各类有机质如污泥、生活垃圾等。

砷和含砷金属的开采、冶炼，用砷或深化合物作原料的玻璃、颜料、原药、纸张的生产以及煤的燃烧等过程，都可产生含砷废水、废气和废渣，对环境造成污染。

元素砷的毒性极低，砷化物均有毒性，三价砷化合物比其他砷化合物毒性更强。

大量使用砷超标的化肥，可在土壤和植物中产生砷积累的情况。

从而对人体进行伤害。

如何准确的测定化肥中砷的含量关键在于五价砷完全还原至三价砷，测出总砷的含量。

一、材料与方法1.材料与设备（1）试验材料选取新疆地产大量元素水溶肥料样品。

（2）实验试剂盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氧化钾溶液：5g/L、硼氢化钾溶液：12g/L、硫脲溶液：50g/L、砷标准储备溶液：1000μg/ml、砷标准溶液：100μg/ml、砷标准溶液：1μg/ml （3）试验仪器及设备实验室常用仪器设备及东西电子 AF-7500 原子荧光光谱仪。

二、实验方法1.实验步骤（1）试样溶液制备称取试样0.2-2.0g（精确至0.0001g）于100ml烧杯中，加入20ml王水，盖上表面皿，于150℃-200℃可调电热板上消化（含腐殖酸水溶肥料及含大量有机物质的肥料建议先侵泡过夜）。

烧杯内容物近干时，用滴管滴加盐酸数滴，驱赶剩余硝酸，反复数次，直至再次滴加盐酸时无棕黄色烟雾出现为止。

用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁并继续煮沸5min，取下冷却，过滤，滤液直接收集于50ml容量瓶中。

总砷的测定——原子荧光光谱法

总砷的测定——氢化物原子荧光光度法1 范围本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。

2 原理试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

3 试剂3.1 盐酸（优级纯）。

3.2 硝酸（优级纯）。

3.3 过氧化氢（30%）。

3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。

3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。

此液于冰箱冷藏可保存10天。

3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。

3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。

3.8 砷标准使用液(100μg/L)：吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。

吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。

现配现用。

4 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。

4.2 微波消解仪。

5 分析步骤5.1 试样消解称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。

消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。

静置30分钟，检测前摇匀。

5.2 测定5.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳。

表1 测砷工作条件仪器工作条件参数As光电倍增管负高压/V 270空心阴极灯电流/mA 60辅阴极电流/mA 30原子化器高度/mm 8屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1 800载气流量/mL·min-1 300延迟时间/s 1积分时间/s 10积分方式峰面积测定方式标准曲线法5.2.2 标准曲线绘制选取下表5个合适的浓度5.2.3 试样测定5.2.4 加标方法（200 ppb）：称取0.5g奶样，加10ppm的标准使用液10ul，上机浓度为4 ppb。

原子荧光光谱法同时测定硒和砷

原子荧光光谱法同时测定硒和砷【摘要】原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，是一种优良的痕量分析技术。

硒是人体所必须的微量元素之一，砷是人体非必需元素，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有毒。

本文采用氢化物-原子荧光光谱法测定试样中的Se和As，在最佳测量条件下，Se和As的线性范围均为0-200ug.L-1，检出限Se和As分别为0.16ug.L-1和0.095 ug.L-1。

回收率为92.4%～104.7%。

【关键词】原子荧光光谱法;氢化物;硒;砷0.引言原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法。

这是一种新型的痕量分析方技术，也是应用光谱学的一个重要研究和应用领域。

它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，具有谱线简单，灵敏度高，光谱干扰少等优点，因此特别适用于痕量元素分析及多元素的同时测定。

1.实验部分1.1仪器AFS-930双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；Se、As空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；WX-4000型微波快速消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司）。

1.2试剂100ug/ml硒标准溶液（国家标准物质研究中心），用时逐级稀释。

1000ug/ml砷标准溶液（国家标准物质研究中心），用时逐级稀释。

盐酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；氢氧化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；硫脲（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；抗坏血酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；硼氢化钾(≥96%，上海新量化工试剂有限公司)；实验用水均为二次去离子水。

1.3仪器工作条件光电倍增管负高压：300V；Se灯电流：85mA，As灯电流：65mA；原子化器高度：8mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：800ml/min；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：7s；延迟时间：1.5s。

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞摘要分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品，用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。

结果表明：标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%，5次平行测定结果的相对标准偏差分别为 1.66%和 1.85%；实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%，相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。

该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。

关键词微波消解—原子荧光法；土壤；总砷；总汞Abstract 0.2～0.5 g standard soil samples and actual soil samples were selected to determine the contents of As and Hg in soil by microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry.The results showed that the relative error for the determination of total As and Hg in standard soil samples was -3.32% and -4.11%，and the relative standard deviation of 5 parallel determinations was 1.66% and 1.85%，respectively. The spiked recovery of actual soil samples was 89.1% and 83.2%，and the relative standard deviation was 4.70% and 6.95%，respectively. The method had the advantages of higher accuracy，simple operation，rapid and sensitivity.Key words microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry；soil；As；Hg砷、汞及其化合物均属于剧毒物质，是我国实施排放总量控制的主要指标[1]。