实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯

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乙酰苯胺的重结晶

乙酰苯胺的重结晶一、实验目的1、了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法。

2、掌握过滤(抽滤)的操作技术，学会使用抽气水泵。

二、实验原理利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去)，从而达到提纯目的。

三、实验药品及仪器粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。

四、实验装置五、实验步骤将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。

若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3～5mL），直至固体全溶为止。

若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。

移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5～10分钟。

热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。

停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量冷水，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。

洗涤晶体1～2次。

把产品烘干，测其熔点，计算回收产率。

六、注意事项1、重结晶溶剂用量；添加溶剂时，注意避免着火。

2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加，以免暴沸。

3、热水漏斗要预先加热，在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。

4、注意被提纯物质结晶的速度。

缓慢降温，可以得到比较纯净、均匀且有较大的晶体5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气后，再关闭水泵，以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。

七、问题与讨论1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶溶剂应具备哪些条件？使用活性炭脱色时应注意什么问题？抽滤过滤应注意什么问题？2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？3、怎样鉴定你合成的有机化合物的纯度？请尽你所知列出至少三种简便易行的非大型仪器的方法。

乙酰苯胺的重结晶实验报告

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日一、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

三、主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。

不溶于石油醚。

四、试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水五、仪器装置250或400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

名称分子量熔点/℃沸点/℃ 折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺 135.165114.3305-1.21白色有光泽的鳞片状晶体。

见下面六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

乙酰苯胺的重结晶

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、实验步骤及现象五、实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。

这次的实验步骤现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。

粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。

再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活性炭，加热至沸腾。

趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。

有白色晶体析出。

抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。

m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

乙酰苯胺的重结晶

实验装置
实验步骤与注意事项
1.制备：
反应装置及其目的？保证产品质量与产量采用了哪些方法？分馏终点的判断？
2.析出
如何得到杂质少的粗产品？
3.提纯 ★重结晶
重结晶基本操作
• 待提纯固体＋溶剂（浓度控制）
趁热过滤折叠滤纸）
冷却结晶
精制固体
返回
★乙酰苯胺的重结晶
1.热溶液配制：将粗产物转入250ml烧杯，加入８ 0ml冷水中并加热至沸腾。如果溶液中有未溶解的油珠，则补加水，每次补加5ml～１０ml，每次加水后均煮沸。至到油珠完全溶解后补加总水量２０％的水。 2.脱色：视粗产品颜色深浅加入粗品量1～5 ％的活性碳，然后在玻棒搅拌下煮沸3min～5min进行脱色。煮沸过程中注意补加水，使溶液总量保持不变。
提纯重结晶重结晶基本操作?待提纯固体溶剂热溶趁热过滤脱脱色浓度控制保温漏斗折叠滤纸保温漏斗折叠滤纸冷却结晶精制固体返回乙酰苯胺的重结晶1
乙酰苯胺的制备及提纯
实验目的
• 1.学习乙酰化反应的原理及方法； • 2.掌握用重结晶法提纯固体有机物的基本操作； • 3.巩固分馏等基本操作。
实验原理
苯胺与乙酸首先成盐，然后在高温下脱水成为乙酰苯胺．苯胺与冰醋酸共热制备乙酰苯胺的反应是可逆的，实验中加入过量的冰醋酸，并用分馏法蒸出反应中生成的水，以提高乙酰苯胺的产率。粗乙酰苯胺用重结晶法提纯。
3.热过滤、结晶：趁热用事先预热好的热过滤漏斗过滤，让滤液在烧杯中自然冷却结晶。若过滤后的滤液中立即出现大量沉淀，则重新加热溶解后自然冷却结晶。若冷却过程中出现乳浊，则加入滤液总量２０％的水，加热溶解后自然冷却结晶。最后将烧杯经冷水浴彻底冷却后抽滤、洗涤、红外灯干燥。返回

乙酰苯胺的重结晶

乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。

其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。

本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。

实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。

实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。

通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。

实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。

2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。

3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。

4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。

5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。

结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。

6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。

7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。

8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。

9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。

结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。

在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。

同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。

结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。

重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。

参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。

8.乙酰苯胺的重结晶提纯

韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分实验日期2020.8.28 室温温度教师实验题目：乙酰苯胺的重结晶提纯一、实验目的(1)学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

(2)掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

混合溶剂：当一种单一的溶剂不能满足重结晶要求时，可以考虑采用混合溶剂的方法，基本原则：两种溶剂必须能够混溶；一种为良溶剂，另一种为不良溶剂。

重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

三、实验药品和仪器150ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺粗产品。

四、物理常数五、实验装置图图一图二六、实验步骤（1）选择和确定重结晶溶剂（水）（2）确定和准备好趁热过滤相关仪器：1）常压+常温+菊花形滤纸过滤；2）常压+热水漏斗保温+菊花形滤纸过滤；3) 抽滤。

（3）加热30ml蒸馏水至沸腾，加入2g乙酰苯胺，搅拌，直至乙酰苯胺溶解。

乙酰苯胺的重结晶(详细参考)

乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。

下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。

常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。

2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。

加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。

3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。

慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。

4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。

可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。

5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。

常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。

洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。

6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。

通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。

如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。

重复结晶可以进一步提高产物的纯度。

乙酰苯胺的重结晶

五、乙酰苯胺的重结晶在 50mL 锥形瓶中，加 0.5g 粗乙酰苯胺， 17mL 水和几粒沸石。在石棉网上加热至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解，再多加 0.5-1mL 水。然后移去火源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热微沸 3-5min 。在加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠
程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。通常的方法是加入活性炭煮沸 5-10min 。使用活性炭应注意以下几点： ①加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 ②待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，
易引起暴沸。 ③加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5%。加入量过多，活性炭将会吸附产品。 ④.活性炭在水溶液中脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。 4 、热滤热滤的目的是除去不溶性杂质、活性炭等。热滤的方法有两种，即
将热滤液在室温慢慢冷却，析出的晶体较大。 6 、滤出晶体常用布氏漏斗进行抽气过滤，使析出的晶体与母液分离。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，晶体即全部下来。注意勿使滤纸纤维粘附于晶体上。
7 、晶体的干燥经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 。
2 、溶解样品当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂。每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析

重结晶提纯乙酰苯胺--有机化学实验

一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法
2、掌握减压过滤操作方法
二、实验原理
重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法；一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色再进行过滤。

冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中（或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中）；过滤分离出结晶和杂质，洗涤除去附着在晶体表面的母液。

若产品不吸水，可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发；若是不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。

三、实验步骤
1、称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中；
2、加入40ml蒸馏水，加热至沸腾；
3、将烧杯移出热源，放置稍冷至80℃，加入一勺活性炭，煮沸5min；
4、利用已经预热过的抽滤瓶和布氏漏斗，对烧杯内的物质进行趁热减压过滤；
5、将滤液放入干净的空烧杯，在室温下冷却，析出晶体；
6、等冷却至室温左右，再放入冷水浴中冷却，以使结晶完全；
7、再次进行抽滤，得无色片状晶体，将晶体放入表面皿中，在红外灯下干燥得到产
品；
8、称重，计算产率。

注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。

乙酰苯胺的重结晶原理及应用

乙酰苯胺的重结晶原理及应用1. 介绍乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、日化等领域。

在工业生产过程中，乙酰苯胺常常需要进行重结晶纯化，以提高其纯度和品质。

本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理和应用。

2. 乙酰苯胺的重结晶原理乙酰苯胺的重结晶是利用其在溶液中的溶解度随温度变化的特性进行的。

乙酰苯胺在高温下具有较高的溶解度，而在低温下溶解度较低。

因此，利用温度变化可以控制乙酰苯胺在溶液中的溶解度，从而实现其重结晶。

乙酰苯胺的重结晶一般可以分为以下几个步骤：2.1 溶解将乙酰苯胺加入适量的溶剂中，通过加热和搅拌将其完全溶解。

常用的溶剂有甲醇、乙醇等。

2.2 过滤将溶解好的乙酰苯胺溶液通过滤纸过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。

2.3 结晶将过滤后的乙酰苯胺溶液倒入冷却器中，逐渐降低温度，使乙酰苯胺结晶出来。

通常在室温下晾干结晶，也可以进一步通过真空干燥提高结晶的纯度。

2.4 分离将得到的乙酰苯胺晶体通过过滤或者离心等方法进行分离，得到纯净的乙酰苯胺晶体。

3. 乙酰苯胺重结晶的应用3.1 医药领域乙酰苯胺作为一种重要的药物中间体，其纯度对最终产品的质量有着重要的影响。

重结晶可以大幅提高乙酰苯胺的纯度，从而提高药物的疗效和安全性。

3.2 染料领域乙酰苯胺作为一种常用的染料前体，其纯度对染料的颜色鲜艳度和均一性有着重要的影响。

重结晶可以去除杂质和不纯物质，提高乙酰苯胺的质量，从而进一步提高染料的品质。

3.3 日化领域乙酰苯胺作为一种常用的香精成分，其纯度对香气的持久性和稳定性有着重要的影响。

重结晶可以去除杂质和不纯物质，提高乙酰苯胺的纯度，从而提升香精的品质和稳定性。

4. 总结乙酰苯胺的重结晶是一种常见的纯化方法，通过控制温度可以实现乙酰苯胺的重结晶。

重结晶可以提高乙酰苯胺的纯度和品质，适用于医药、染料、日化等领域。

对于工业生产中的乙酰苯胺，重结晶是一种重要的工艺步骤，可以提高产品的质量和市场竞争力。

实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶提纯学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工092班姓名：周培学号***********指导教师：肖勋文刘望才日期：2010年10月17日一、试验目的了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。

熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。

二、实验原理固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。

利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。

三、主要试剂及试剂用量规格药品：粗乙酰苯胺、活性炭仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉四、仪器装置五、实验步骤及现象步骤现象1、称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g，置于200ml的烧杯里。

按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，六、产率计算粗乙酰苯胺的质量：1.96g提纯后产品的质量：1.24g 含有杂质的质量：0.72产率%=1.24/1.96=63.3%七、实验讨论产率很低的原因：1．在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。

2．在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。

3．也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。

干燥后晶体颜色呈浅蓝色，理论上最后晶体颜色是白色是最后的，出现这种原因可能是：这次实验过程中，我们活性炭加的比较少，溶液褪色不怎么明显。

也可能是干燥的时候不够长，含有一些水分，从而是颜色有些深。

实验三、乙酰苯胺重结晶

实验三、乙酰苯胺重结晶一、实验目的1．掌握重结晶原理及操作要点。

2．掌握减压过滤的操作方法。

3．掌握熔点测定的方法。

二、实验原理重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。

粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。

可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。

三、实验仪器及试剂仪器：100 mL烧杯、200 mL烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、电磁搅拌加热器试剂：乙酰苯胺（粗品）、活性炭四、实验操作图 1. 溶解装置示意图图2. 过滤装置示意图首先称量上次实验中得到的粗产品的质量，并填在上次的实验报告中，计算上次实验的收率。

1 粗产品的溶解取上次实验中得到的乙酰苯胺粗产品，放在100 mL烧杯中(如图1)，加入适量的水(查阅乙酰苯胺在沸水中的溶解度，粗略的计算所用水的量)和几粒沸石，搅拌加热至沸腾，如仍有油珠状物，需补加少量水，直到油珠状物在沸腾下全部溶解后再加入约 2 mL水。

稍冷，在搅拌下加入0.5 g活性炭，并重新加入2粒沸石，然后煮沸约5 min。

2 热过滤首先将滤纸按照图一的方法折叠成菊花状，然后和短颈漏斗一起放在红外灯下预热5分钟，然后按照图2安装好仪器，并用预热的水润湿滤纸，迅速倒入热的粗乙酰苯胺溶液，用预热的水润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤。

将所得到的近乎无色的滤液缓慢冷却至室温，然后继续在冰水中冷却15分钟，将会有大量无色片状晶体出现。

3 抽滤如图3所示，将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿。

减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量水洗涤乙酰苯胺结晶2-3次。

图 3. 抽滤装置示意图4 干燥小心将布氏漏斗内的乙酰苯胺转移到表面皿上，晾干，称重，计算收率，最后测量熔点。

乙酰苯胺的重结晶

乙酰苯胺的重结晶Guangzhou University 广州大学 School of Chemistry & Chemical Engineering 化学化工学院实验报告专用日期 9.22 气温 32?姓名学号班级指导老师成绩实验题目一、实验目的1.以乙醇水溶液为溶剂，通过重结晶提纯乙酰苯胺；2.理解分馏反应器设计原理，掌握重结晶操作。

二、实验原理1.重结晶法（Recrystallization）是提纯固体有机物的常用方法。

要从有机反应物或天然有机化学物中得到较纯的固体有机化合物往往要通过重结晶。

重结晶在后续的制备实验——乙酰苯胺的制备中需要用到，因此要熟练掌握其诀窍。

固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。

如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。

利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。

2. 乙酰苯胺的溶解度：温度（?） 20 50 80 100溶解度(水) 0.45% 0.84% 3.45% 5.55%3.反应条件及影响因素分析：水0.56（25?）、3.5（80?）、18（100?）；乙醇36.9（20?）；甲醇69.5（20?）；氯仿3.6（20?）；微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯；不溶于石油醚。

实验中选择蒸馏水溶液作为溶剂，利用乙酰苯胺在水中溶解度的差异进行重结晶。

重结晶提纯法主要用于提纯杂质含量小于5%的固体有机化合物，杂质过多会影响结晶速度或者妨碍晶体的生长。

三、主要试剂及产物物理常数分子量密度熔点沸点溶解度试剂名称性状 (M) (d) (mp/?) (bp/?) 水乙醇乙醚苯乙酰苯胺鳞片结晶或白色粉末 135.17 1.2105 114.3 305 溶混溶微溶微溶水无色液体 18 1.0 0 100 混容四、主要反应试剂规格及用量用量分子量 mol 试剂规格备注 (M) g mL 理论实际化学纯 18 70 70 0.389 0.417 蒸馏水五、试验装置图六、实验步骤及现象记录操作现象备注向100ml圆底烧瓶中加入2.0g乙酰苯胺粗乙酰苯胺不溶解在冷水中乙酰苯品,约70ml蒸馏水溶液，振荡使其溶解胺溶解度较小乙酰苯胺在热水中溶未溶解的乙酰苯胺全部加入沸石，安装回流冷凝管解度增大，控制电加热溶解溶液呈无色电炉加热至溶剂沸腾，回流数分钟炉温度低于105?溶液呈无色移去水浴，溶液稍冷后，加入5ml蒸馏水操作中无需加入继续加热，回流煮沸活性炭吸附杂色预热过滤装置少许晶体析出装置预热不够或趁热过虑溶液母液过饱和转移滤液，冷却结晶布式漏斗中有白色抽虑，洗涤晶体，观察产品外观鳞片状晶体转移烘干晶体净重：1.2g 称量八、粗产物的纯化流程乙酰苯胺杂质难溶性杂质乙酰苯胺可溶性杂质乙酰苯胺九、产率计算产量＝1.2g理论产量?2.0g×95%=1.9产率（%）＝1.2g/2.0g×100%=60%十、结果分析与问题讨论本次实验的产物质量较好，但产量较低，原因很可能是加热回流时间较长，溶剂水蒸发较多，造成母液过饱和，在过滤过程中，过滤装置预热不够，温度较低，从而有部分晶体析出，导致乙酰苯胺的产量降低，因而热过滤失败是导致此次实验地产量的最主要原因。

乙酰苯胺重结晶

图4
图5
5.等结晶完全析出后，进行减压过滤，过滤完后用少量水洗涤晶体。
图6
6.抽滤完毕后，将晶体用药匙刮出至大滤纸中，并称量其质量为1.5g。
图7
7.晶体用红外干燥箱干燥5分钟，干燥完毕后得白色片状晶体。最后测的质量为1.4g
图8
8.实验完毕后整理试验台，清洗实验器具。
五、
加热时间
13分钟
冷却时间
18分钟
乙酰苯胺溶于热水而不溶于冷水,其溶解度随着水的温度升高而增加。所以将乙酰苯胺先溶解在热水中，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有晶体析出。利用这一原理可将乙酰苯胺固体中的杂质去除，从而达到提纯目的。
重结晶一般适合纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。
三、
仪器：烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、减压泵、滤纸、电热炉
药品：粗乙酰苯胺、活性炭
四、
1.将上次制备所得的粗乙酰苯胺固体置于盛有水的烧杯中
图1
2.加入一勺半活性炭，搅拌，混合均匀，加热溶解，加热13分钟后关闭电源。
图2
3.加热至粗乙酰苯胺溶解后，趁热减压过滤，去除杂质。过滤前，先将布氏漏斗用热水润湿。再进行减压过滤。
图3
4.降盛有滤液的烧杯置于冰水浴中冷却结晶，冷却18分钟后取出烧杯准备进行减压过滤。
有机化学乙酰苯胺重结晶ห้องสมุดไป่ตู้验报告
D15药学3班应能洋（12）鲁萍（11）
【实验时间】2015.12.23
【实验项目】乙酰苯胺的重结晶
【实验成员】应能洋（12）鲁萍（11）
一、
1.学习重结晶的基本原理
2.掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤
3.学习热过滤和减压过滤的操作技术
4.了解重结晶意义

乙酰苯胺的重结晶实验报告

乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的，通过对乙酰苯胺的重结晶实验，掌握重结晶的方法和技巧，了解重结晶对提高化合物纯度的重要性。

实验原理，重结晶是通过溶解和结晶的交替操作，去除杂质，提高化合物的纯度。

在重结晶过程中，首先将乙酰苯胺溶解在适量的溶剂中，然后通过加热使其充分溶解，再进行缓慢冷却结晶，最后通过过滤、洗涤和干燥得到纯净的乙酰苯胺。

实验步骤：1. 称取适量的乙酰苯胺放入烧杯中；2. 加入适量的溶剂，加热搅拌至乙酰苯胺完全溶解；3. 缓慢冷却溶液，观察结晶过程；4. 过滤得到结晶物，用冷溶剂洗涤；5. 干燥得到纯净的乙酰苯胺。

实验数据与结果：实验中，我们称取了2g的乙酰苯胺，加入适量的乙醇作为溶剂，加热搅拌至完全溶解，然后进行缓慢冷却结晶。

经过过滤、洗涤和干燥，最终得到了0.8g的乙酰苯胺结晶物。

结论与分析：通过本次实验，我们成功地进行了乙酰苯胺的重结晶实验，得到了纯净的乙酰苯胺结晶物。

重结晶的过程中，通过加热溶解和缓慢冷却结晶，有效地去除了杂质，提高了化合物的纯度。

在操作中，需要注意控制加热温度和冷却速度，以及过滤和洗涤的方法，这些都对最终的结晶结果有重要影响。

实验总结：重结晶是一种重要的提纯方法，通过本次实验，我们对重结晶的原理和操作步骤有了更深入的了解。

在今后的实验中，我们将继续加强对化学实验操作的技巧和经验积累，提高实验操作的准确性和效率。

通过本次实验，我们对乙酰苯胺的重结晶过程有了更深入的了解，同时也提高了我们的实验操作技能和实验数据处理能力。

希望今后能够在实验中更加熟练地运用重结晶方法，提高化合物的纯度，为后续的实验工作打下坚实的基础。

提纯乙酰苯胺实验报告

一、实验目的1. 理解和掌握重结晶法在有机化合物提纯中的应用。

2. 掌握乙酰苯胺的制备方法及其提纯过程。

3. 学习减压过滤操作方法，提高实验操作技能。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色固体有机化合物，具有退热镇痛作用。

本实验采用重结晶法对乙酰苯胺进行提纯，利用乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异，将其从粗品中分离出来。

重结晶法的基本原理是：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度下的溶解度不同，使它们相互分离。

在重结晶过程中，首先将粗品溶解在适量的溶剂中，加热使其充分溶解；然后冷却溶液，使乙酰苯胺逐渐析出结晶；最后通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到纯净的乙酰苯胺。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、酒精灯、蒸馏装置等。

2. 试剂：粗乙酰苯胺、活性炭、甲醇、无水乙醇、乙醚、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备粗乙酰苯胺：称取一定量的粗乙酰苯胺，加入适量的活性炭，搅拌均匀，加热煮沸，以除去杂质。

2. 溶解：将煮沸后的粗乙酰苯胺溶液倒入烧杯中，加入适量的甲醇，加热搅拌，使乙酰苯胺充分溶解。

3. 冷却结晶：将溶解后的溶液倒入冷水中，缓慢搅拌，使乙酰苯胺逐渐析出结晶。

4. 过滤：用滤纸过滤析出的乙酰苯胺结晶，收集滤液。

5. 洗涤：用少量冷甲醇洗涤滤纸上的乙酰苯胺结晶，以除去吸附的杂质。

6. 干燥：将洗涤后的乙酰苯胺结晶放入烧杯中，用酒精灯加热烘干，或置于通风处自然晾干。

7. 称量：准确称量干燥后的乙酰苯胺，计算产率。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的产率：根据实验数据计算乙酰苯胺的产率。

2. 乙酰苯胺的纯度：通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段分析乙酰苯胺的纯度。

六、实验讨论1. 实验过程中，活性炭的作用是吸附杂质，提高乙酰苯胺的纯度。

2. 溶剂的选择对重结晶效果有较大影响。

本实验中，甲醇是一种常用的溶剂，其溶解度较大，且价格低廉。

乙酰苯胺重结晶

有机化学实验报告实验名称：________________ 重结晶_________________学院：_______ 化学工程学院___________ 专业：化学工程与工艺________ 班级：___________________姓名：______________ 学号/指导教师：___________________________日期：_____________一、实验目的1、了解重结晶的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。

二、实验原理重结晶的原理是利用固体混合物种各组分在某溶剂中的溶解度不同，使它们分离，达到提纯精致的目的。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同，是被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分分留在溶液中，从而达到提纯目的。

三、主要试剂及物理性质1、试剂：粗乙酰苯胺、蒸馏水；活性炭2、物理性质：（乙酰苯胺在水中的溶解度数据）活性炭能吸附杂质，达到净化溶液的效果四、试剂用量规格2g粗乙酰苯胺、少量活性炭五、仪器装置1、实验仪器：烧杯、电炉、酒精灯、布氏漏斗、玻璃棒、滤纸、钥匙、锥形瓶、吸滤瓶2、装置图六、实验步骤及现象1、热溶解①取约2g粗乙酰苯胺置于150mL烧杯中，加入40mL水；②将烧杯放在电炉上加热，不断用玻璃棒搅拌至沸腾；③待乙酰苯胺全部溶解，停止加热；冷却两分钟后加入少量活性炭，再加热沸腾5~10 分钟。

2、减压过滤：迅速将热溶液倒入布氏漏斗中进行减压过滤，滤液置于100mL的干净烧杯3、冷却结晶：将滤液静置室温冷却，冷却至烧杯不烫手。

4、抽滤洗涤与称重①将析出的乙酰苯胺置于安装好的布氏漏斗进行抽滤；②冷水洗涤2~3次，少量多次③将晶体放入培养皿中，在常温环境中干燥，最后称出乙酰苯胺晶体的质量，并计算其产率。

产量m=1.72g,产率=86.0%八、注意事项1. 加热后的烧杯不要直接放到试验台，以免损坏实验台；2. 进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤；3. 活性炭的加入时间和热过滤的速度要快；4. 抽滤前要先预热抽滤瓶和布氏漏斗，抽滤时要先结橡皮管，抽滤后要先拔橡皮管。