间接碘量法测vc
碘量法测定维生素C
碘量法测定维生素C碘量法测定维生素C原理维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6。
Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。
其滴定反应式:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡:I2+I-=I3-游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的I-离子,以减少I2的挥发。
空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:4 I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物质接触。
I2溶液的标定用Na2S2O3标定。
而Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处。
碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-由于Vc的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I2在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、试剂配制I2溶液:6.6g I2和18.5g KI,置于研钵中加少量水,在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶,加水稀释至250ML,摇匀,放置暗处保存。
Na2S2O3溶液(0.1mol·dm-3)的配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),加入1000ml新煮沸并冷却的蒸馏水,溶解后,加入约0.2g 的Na2CO3 ,(浓度为0.02%)贮存于棕色试剂瓶中,取上层清液标定。
测定果汁中维生素C含量
果汁中维生素C含量的测定与分析【实验日期】:年月日——月日【实验人员】:【实验地点】:【实验目的】:1.使用碘量法测定果汁中维生素C含量2.使用2,6-二氯靛酚钠测定果汁中维生素C含量3.将两个结果进行对比分析,并比较二者的优劣【实验原理】:维生素C具有还原性的烯二醇基,易被氧化性物质氧化为脱氢维生素C,据此采用氧化还原滴定法进行测定1,具体方案为:1.碘量法(间接碘量法)测定原理:+I2E(C6H6O6/C6H8O6)=0.18V E(I2/I-)=0.535V该反应在弱酸性环境下反应快速完全,同时弱酸环境降低了维生素C的还原性,有利于避免其他氧化性物质的干扰,弱酸环境也避免了I2的歧化反应。
2. 2,6-二氯靛酚法测定原理:1.“统一鲜橙多”成分中中含有部分D-异抗坏血酸钠,样品处理过程中被处理为异抗坏血酸,其也可被I2和2,6-二氯靛酚定量氧化,因此测定结果为二者总含量。
++2,6-二氯靛酚氧化型在酸性介质中为桃红色,碱性和中性介质中为蓝色,与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至浅红色15s不退色即为终点。
使用标准抗坏血酸钠标定2,6-二氯靛酚溶液,直接使用2,6-二氯靛酚溶液滴定样品。
【实验仪器】:50ml酸式滴定管,50ml碱式滴定管,250ml锥形瓶×3,250ml容量瓶×2,25ml移液管,10ml量筒,100ml量筒,玻璃棒,表面皿。
电子分析天平(0.0001g),真空循环水泵,抽滤瓶。
【实验试剂】:K2Cr2O7(基准试剂),KIO3(基准试剂),VC(基准试剂),Na2S2O3·5H2O(分析纯)、KI(分析纯)H2C2O4·2H2O(分析纯),淀粉溶液(5%)市售“统一鲜橙多”(瓶装2500ml)2【实验内容】:2.由于“统一鲜橙多”中维生素C的含量比较高(25mg/100ml),而其他饮料中维生素C的含量都是10mg/100ml以下,为了使实验现象更明显,故选用“统一鲜橙多”饮料,用来测定其维生素C的含量。
抗坏血酸药品中维生素C含量的测定(碘量法)
抗坏血酸药品中维生素C 含量的测定一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项;2.通过维生素C 的测定了解直接碘量法和间接碘量法的过程;3.掌握碘量法测定抗坏血酸药品中维生素C 含量的原理和方法。
二、实验用品 1.仪器全自动分析天平;台秤;碘量瓶;玻璃棒;洗瓶;试剂瓶;烧杯;酸式滴定管;量筒;胶头滴管;容量瓶;移液管;洗耳球。
2.试剂分析纯O H O S 23225Na ⋅,分析纯2I ;7221-r mol 017.0O C K L ⋅标准溶液;)s (KI 、KI 溶液100-1L g ⋅,使用前配制;淀粉指示剂1-g 5L ⋅;)(s a 32CO N ;l HC 溶液1-mol 6L ⋅;败坏血酸片。
三、实验原理抗坏血酸又名维生素C ,分子式686O H C 。
由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被2I 定量地氧化成二酮基,其反应式为:碱性条件下可使反应向右进行完全,但因维生素C 还原性很强,在碱性溶液中尤其易被空气氧化,在酸性介质中较为稳定,故反应应在稀酸(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行,并在样品溶于稀酸后,立即用碘标准溶液进行滴定。
根据滴定消耗的2I 标准溶液的体积,便可计算出抗坏血酸药品中维生素C 的含量。
计算公式:%100m %100m m 68622⨯=⨯=药品药品维生素O H C I I C M V C W2I 标准溶液的配制和标定:由于通常使用的市售2I 试剂纯度不高,故需先配成近似浓度,然后在进行标定。
2I 微溶于水而易溶于KI 溶液中,但在稀的KI 溶液中溶解得很慢,故配制2I 溶液时应先在较浓的KI 溶液中进行,待溶解完全后再稀释到所需浓度。
2I 溶液可以用32s O A 为基准物对I 2溶液进行标定,但32s O A (俗称砒霜)有剧毒,故用322a O S N 标准溶液进行标定。
322a O S N 标准溶液的配制和标定:固体试剂O H O S N 23225a ⋅通常含有一些杂质,且易风化和潮解,因此,322a O S N 标准溶液采用标定法配制。
间接碘量法测定Vc片含量
间接碘量法测定Vc片的含量测定方法:直接碘量法和间接碘量法I2是弱氧化剂,E I2/I=0.535,电位比E I2/I小的还原性物质,可直接用I2标准溶液滴定,这种方法叫做直接碘量法,可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂,如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。
不是直接用I2标准溶液滴定,这种方法叫做间接碘量法。
实验原理:维生素C(C6H8O6,E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述反应也进行得相当完全。
维生素C在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc中进行,以减少维生素C的副反应。
I2标准溶液采用间接配制法获得,用Na2S2O3标准溶液标定,反应如下:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-器材和药品1.器材:天平(0.1mg),酸式滴定管(50mL),碘量瓶(250mL),移液管(20mL)锥形瓶(250ml)、量筒、棕色瓶(250mL)。
2.药品:K2Cr2O7(基准试剂),Na2S2O3(0.02mol/L),I2(0.01mol/L),KI(20%)、HCl,(6mol/L),HAc(2mol/L),淀粉指示剂(0.5%)。
Na2CO3固体。
所需试剂的用量及配制方法:1、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制称取25gNa2S2O3·5H2O,溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性,以防止Na2S2O3的分解,保存于棕色瓶中,放置10天后过滤,再标定.放置长时间后,再用前应重新标定。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O7,0.26~0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定(碘量法)一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 (一)碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I -的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂,2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2,以蓝色消失为终点,即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸,分子式C 6H 8O 6。
具有还原性,可被I 2定量氧化,因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式:(二)碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液,但在稀的溶液中溶解得很慢,所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释,应先将I 2和混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定,因为2O 3是剧毒物质,我们用2S 2O 3来标定。
(三)硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质,在9-10间稳定,所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23,2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经一周后,用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为:K 2C 2O 7与先反应析出I 2:析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定:从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式:2S 2O 32-+I 24O 62-+2I - 标定2S 2O 3溶液时有:6I -+2O 72-+14H +=23++3I 2+7H 2O 2S 2O 32-+I 24O 62-+2I -2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂:I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器:分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250)、锥形瓶(250)、碘量瓶(250)、移液管(25)、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤(一)、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ,溶于500新煮沸的蒸馏水中,加入0.123,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。
碘量法测Vc
题目:果汁中维生素C的含量的测定摘要: 采用直接碘量法和间接碘量法测定果汁中维生素C的含量,比较两种方法所得出来的实验结果,并讨论了影响测定结果的因素---PH。
结果表明,用间接碘量法获得的结果较好。
该法操作简单,结果准确度较高,灵敏度也较高,应用于维生素C含量的测定,这种方法是可行可靠的。
关键词: 直接碘量法间接碘量法果汁维生素C前言:维生素C含量的测定方法很多。
一般方法有2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。
维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。
若采用2.6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。
二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。
紫外分光光度快速测定法是根据维生素C 具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。
此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。
特别适合含深色样品的测定。
气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。
而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。
因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。
本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法,比较直接碘量法和间接碘量法的结果。
用间接碘量法测定维生素C 的含量,测定结果令人满意。
同时,PH控制在3-5比较适合。
实验题目: 果汁中Vc的测定测定方法: 直接碘量法和间接碘量法I2是弱氧化剂, EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质,可直接用I2标准溶液滴定,这种方法叫做直接碘量法,可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂,如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。
分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量
分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言:1.维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。
2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位,应该可以彻底解决病毒的问题,只是出产的维生素C大部份都外销,中国人服用维生素C的平均剂量,远逊于欧美和日本。
如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用,就可以遏止各种病毒的流行。
流行感冒只是一小事,维他命C的真正效用,会显示在治疗禽流感,SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。
3.正常需求1)、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d;2)、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。
注意:每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。
有的人补充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚至更高。
在人类对维生素C的研究史上,卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。
当一个人口服维生素C达到相当的量,即24小时0.5~200克时,由于肠道渗透压的改变,会产生轻微的腹泻。
卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”,也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。
因为无酸性的VC,使大量口服维生素C成为可能,那么,每个人就可以根据自身体况的不同去服用。
只要在自己的肠道耐受量之内,效果就会很好。
有趣的是,人体对于VC的肠道耐受量是变化的。
在人体有病的时候,肠道耐受量会大幅度的提升,比如平时1克的耐受量,在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病,甚至是感冒的时候,都会有不同程度的耐受量提升。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂,准确称量其质量。研成细粉末并混均匀,准确称取粉末约0.6g(三份)。置于锥形瓶中,操作一定要快,加50mL蒸馏水稀释,马上进行下一步滴定。(若颜色太深可加蒸馏水稀释)
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液,2mL淀粉溶液,立即用标准碘液(酸式滴定管)进行滴定至溶液刚好呈现蓝色,30s内不褪色即为终点.记下体积,平行滴定三次,,计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高。温度升高,灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解,使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V(I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂:
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
碘量法测维生素C
致为止。 • 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同
而对实验造成的误差。
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
3.直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析:
• 发现前三组中,溶液的颜色影响滴定终点的确 定
可能的原因
KI浓度过高
• 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深 紫色降至无色
可能的原因
浓度小的KI中碘含量少
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
3.直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析:
• 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差
最小
可能的原因
浓度小的KI溶液中碘
含量少,自身消耗维
生素C少,致使测定结
果更接近理论值
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
3.直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析: • 结论:KI溶液中含有碘单质,对实验造成误差
• 初步断定碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧 化而产生
• 再进行以下实验
组别
1 2
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
放置10天的 标准VC样品(
10%KI溶液(
mL)
mL)
滴定前溶液颜 色
5
0
蓝色
5
5
蓝色
结论:
•放置10天后KI 中产生了浓度比未放置前更 大的碘单质 ,因为有更多的KI被空气氧化
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
维生素C对人体健康的重要作用
• 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 • 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 • 预防癌症 • 抗过敏 • 促进钙和铁的吸收 • 降低有害的胆固醇,预防动脉硬化 • 减少静脉中血栓的形成 • 天然的抗氧化剂 • 天然的退烧剂
维生素c碘量法原理
维生素c碘量法原理维生素C碘量法原理维生素C是一种重要的水溶性维生素,也称为抗坏血酸。
它在人体内具有多种生理作用,如参与氧化还原反应、促进铁吸收、增强免疫力等。
因此,准确测定维生素C含量对于保障人体健康至关重要。
其中,碘量法是一种常用的测定维生素C含量的方法。
1. 碘量法的基本原理碘量法是利用维生素C作为还原剂,将其氧化成脱氢抗坏血酸(DHA),然后再利用加入过量碘离子与DHA发生反应生成二碘化物(I2)。
在反应中,过量的碘离子被消耗完毕后会出现自由碘(I2),自由碘与淀粉溶液反应形成蓝色复合物。
通过比较样品和标准溶液所需的碘滴定体积来计算样品中维生素C的含量。
2. 碘液制备制备0.05mol/L的I2溶液:将4.95g固体I2称入干燥瓶中,加入约10mL无水乙醇,摇匀,使I2溶解。
再加入适量的去离子水至1000mL,摇匀。
最后,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5即可。
3. 标准曲线制备将维生素C标准品称取适量(如10mg),加入10mL 4%三氯乙酸溶液中,在冰浴中搅拌30min。
然后用去离子水稀释至50mL,摇匀后即为1mg/mL的标准溶液。
将该标准溶液分别稀释成不同浓度(如0.05、0.1、0.2、0.4、0.6mg/mL),每个浓度各取一定体积(如1mL)放入试管中,加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3,然后加入10mL碘液,摇匀并静置15min。
之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。
4. 样品处理将样品称取适量(如5g),加入50mL 4%三氯乙酸溶液中,在冰浴中搅拌30min。
然后用去离子水稀释至100mL,摇匀后过滤。
取10mL滤液加入试管中,加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3,然后加入10mL碘液,摇匀并静置15min。
之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。
5. 计算维生素C含量用标准曲线得出样品所需的碘滴定体积(如V),用下式计算维生素C含量:维生素C(mg/100g)= V×C×1000/m其中,C为标准曲线中维生素C的浓度(mg/mL),m为样品质量(g)。
维生素C注射液的碘量法含量测定【精选】
(3)碘滴定液(0.05 mol/L)的制备与标定 配制:取碘ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3.0 g,加碘化钾36g与水50 ml溶解后,加盐酸3滴与水适
量使成1000 ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 标定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸(9→100)1ml,
仪器的准备
锥形瓶、吸量管(2 ml、10 ml等)、酸式滴定管(棕色,25 ml)。
试药与试液的准备
试药: 醋酸、可溶性淀粉、碘化钾、碘。 试液的制备
(1)试液的制备 稀醋酸:取冰醋酸60 ml,加水稀释至1000 ml,即得。
(2)指示液的制备 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5 g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100 ml沸
维生素C (C6H806)应为标示量的90.0%~110.0%。
注意事项:
⑴.碘液贮存在抗碱的棕色瓶子中,不可用软 木塞或橡皮塞,在阴凉处贮存。存放不用时应
密塞,用时,开瓶时间尽可能短。 ⑵.平行测定2份,并计算含量,两次平行测定 结果的相对偏差不得过0.2%,取其算数平均值为
测定结果。
维生素C注射液的碘量 法含量测定
检验原理
采用碘量法。I2/2I- 电对的标准电极电位大小适中, 即I2是较弱的氧化剂,可测定较强还原剂的含量,而I是一种中等强度的还原剂,能与许多氧化剂作用析出 定量的碘,再用硫代硫酸钠滴定液滴定析出碘的量, 间接的计算出氧化性物质的含量。因此碘量法又分为 直接滴定法和间接滴定法(剩余滴定法、置换滴定 法)。
(3)平行测定两份并计算本品含量,应符合规定。 两次平行结果的相对偏差不得超过0.2%,取其算术平均值 为测定结果。
间接碘量法测定维C含量
间接碘量法测定维生素C片剂含量一、目的要求1.掌握间接碘量法的基本原理2.熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法二、实验原理在酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。
I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI三、实验内容1.主要仪器与试剂仪器:电子天平:(感量:0.0001g)、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶试剂:0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液2.测定步骤(一)维生素C准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。
准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗(每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6)的体积为V。
计算方法:%100)2300.50(T %⨯-=W V F 含量(二)维生素C 片取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.4g),置100mL 容量瓶中,加煮沸并冷却的蒸馏水100mL 、冰醋酸10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密移取续滤液50mL 于碘量瓶中,加入50.00mL 碘标准液,充分摇匀。
然后用Na 2S 2O 3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗的体积为V 。
(每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C 6H 8O 6)计算公式:标示量)(标示量W W V 23-00.50TF %⨯=四、注意事项维生素C 的测定受溶液pH 影响较大。
pH 值太高,空气中的氧与维生素C 发生氧化还原反应。
所以应用冰醋酸作介质控制溶液pH 值在4左右。
维生素C注射液的碘量法含量测定
10
11
维生素C注射液的碘量 法含量测定
1
检验原理
采用碘量法。I2/2I- 电对的标准电极电位大小适中, 即I2是较弱的氧化剂,可测定较强还原剂的含量,而I是一种中等强度的还原剂,能与许多氧化剂作用析出 定量的碘,再用硫代硫酸钠滴定液滴定析出碘的量, 间接的计算出氧化性物质的含量。因此碘量法又分为 直接滴定法和间接滴定法(剩余滴定法、置换滴定 法)。
2
仪器的准备
锥形瓶、吸量管(2 ml、10 ml等)、酸式滴定管(棕色,25 ml)。
3
试药与试液的准备
试药: 醋酸、可溶性淀粉、碘化钾、碘。 试液的制备
(1)试液的制备 稀醋酸:取冰醋酸60 ml,加水稀释至1000 ml,即得。
(2)指示液的制备 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5 g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100 ml沸水
(2)加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液 (0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
(3)平行测定两份并计算本品含量,应符合规定。两 次平行结果的相对偏差不得超过0.2%,取其算术平均值为 测定结果。
(4)检验过程中及时做好原始记录。
8
结果判断
标示量%
F T V Vs C标
100%
F为碘滴定液浓度校正因子:T为滴定度:V为试验消耗 碘滴定液的体积,ml:Vs为维生素C共试品的取样量,ml: C标为标示量
维生素C (C6H806)应为标示量的90.0%~110.0%。
9
注意事项:
⑴.碘液贮存在抗碱的棕色瓶子中,不可用软 木塞或橡皮塞,在阴凉处贮存。存放不用时应
密塞,用时,开瓶时间尽可能短。 ⑵.平行测定2份,并计算含量,两次平行测定 结果的相对偏差不得过0.2%,取其算数平均值为
设计性实验方案:碘量法测定维生素C片的含量
碘量法测定维生素C片的含量一.实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应,是强还原性物质,利用I2的氧化性,用淀粉作指示剂,采用I2作标准溶液进行直接滴定,其滴定原理:抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基,当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用,使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧气氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此,滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生,考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二.实验方法1.仪器与试剂仪器:烧杯(250ml),酸式滴定管(25ml),碘量瓶(100ml)3个,移液管(1ml),量杯(10ml),万分之一天平,移液管(50ml)试剂:维生素C片剂、稀醋酸(10ml)、新沸过的冷水(100ml)、淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
碘滴定液(0.05mol/L):I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
2.含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g),置100ml量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,迅速过滤,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液C(0.05mol/lL)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H806。
维生素C含量的测定
三、 结束语
用间接碘量法测定维生素 C 药片的含 量, 不需对样品进行前处理, 测定结果比国标 法含量提高近 0. 5% , 具有操作简便、 精密度 好、 准确度高等优点。
方法
含 量
平均 标准 值 偏差
R SD
国标法55. 4655. 2555. 4055. 2055. 6455. 39 0. 17 0. 30 本法 55. 8456. 0255. 7655. 8855. 9255. 88 0. 10 0. 18 国际法54. 2854. 1053. 8653. 7554. 3254. 06 0. 41 0. 75 本法 54. 6854. 3054. 7054. 3654. 5054. 51 0. 18 0. 32 国际法53. 7553. 3453. 8053. 6053. 3053. 56 0. 22 0. 41 本法 53. 9853. 9054. 0254. 2253. 9554. 01 0. 12 0. 22
88. 06 ×100 ] m 1000
式中: C 1
L L
- 1
2 I2
:
1 I2 标准液的浓度, m o l ・ 2
O OH OH H OH H O C C C C H OH C CH + 2H I
; CN a2S2O 3: N a 2 S 2O 3 标准液的浓度, m o l ・ ; V : 滴定所消耗的 N a 2 S 2O 3 的体积, mL ; m : 样品的质量, g。
表 2 回收率试验 样品 试样量 编号
1 (m g ) 111. 76 62. 45 119. 04 60. 35 107. 55 55. 82
加标量
(m g ) 50 100 50 100 50 100
碘量法测定维生素c的含量原理
碘量法测定维生素c的含量原理宝子们,今天咱们来唠唠碘量法测定维生素C含量的原理,可有趣儿啦。
咱先得知道维生素C这小宝贝儿,它在咱们身体里可起着超级重要的作用呢。
在化学世界里,它也有自己独特的脾气。
维生素C有很强的还原性,就像一个小小的还原剂精灵。
那碘量法是咋回事呢?碘啊,它在这个测定里就像一个小侦探。
碘单质有氧化性,这氧化性就像是碘的超能力。
当我们把含有维生素C的样品和碘溶液放在一起的时候,就像一场小小的化学大战开始了。
维生素C这个还原性的小战士,就会和碘这个有氧化性的家伙打起来。
因为维生素C的还原性,它会把碘给还原了。
反应方程式就像是它们战斗的记录,维生素C和碘反应,会让碘变成碘离子。
这个过程啊,就好像是维生素C把碘的氧化性这个“超能力”给夺走了,碘从那个有氧化性的碘单质变成了比较“低调”的碘离子。
在这个反应里,碘单质和维生素C的反应是按照一定的化学计量关系进行的。
就好比是两个人打架,有一定的规则,一个维生素C分子能和一定数量的碘分子反应。
这就给我们测定维生素C的含量提供了线索。
那我们怎么知道有多少碘和维生素C反应了呢?这时候就需要用到淀粉这个小助手啦。
淀粉可神奇了,它就像一个小信号员。
当有碘单质存在的时候,淀粉就会和碘单质结合,然后溶液就会变成蓝色,就像变魔术一样。
但是呢,当所有的碘单质都被维生素C还原成碘离子的时候,这个蓝色就消失了。
我们就可以通过看这个蓝色什么时候消失,来知道有多少碘参与了和维生素C的反应。
比如说,我们先配好已知浓度的碘溶液,然后把含有维生素C的样品加进去。
慢慢的,碘就会和维生素C反应。
我们可以一直滴加碘溶液,直到溶液出现蓝色并且持续一小会儿不消失。
这个时候我们就能根据加入的碘溶液的量来计算维生素C的含量啦。
因为我们知道碘溶液的浓度,也知道加入了多少碘溶液,再根据碘和维生素C反应的化学计量关系,就能算出样品里维生素C的含量了。
这整个过程就像是一场有趣的化学游戏。
维生素C、碘和淀粉它们都扮演着不同的角色。
分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量
分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言:1.维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。
2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位,应该可以彻底解决病毒的问题,只是出产的维生素C大部份都外销,中国人服用维生素C的平均剂量,远逊于欧美和日本。
如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用,就可以遏止各种病毒的流行。
流行感冒只是一小事,维他命C的真正效用,会显示在治疗禽流感,SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。
3.正常需求1)、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d;2)、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。
注意:每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。
有的人补充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚至更高。
在人类对维生素C的研究史上,卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。
当一个人口服维生素C达到相当的量,即24小时0.5~200克时,由于肠道渗透压的改变,会产生轻微的腹泻。
卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”,也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。
因为无酸性的VC,使大量口服维生素C成为可能,那么,每个人就可以根据自身体况的不同去服用。
只要在自己的肠道耐受量之内,效果就会很好。
有趣的是,人体对于VC的肠道耐受量是变化的。
在人体有病的时候,肠道耐受量会大幅度的提升,比如平时1克的耐受量,在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病,甚至是感冒的时候,都会有不同程度的耐受量提升。
简述碘量法测定维生素c的原理
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理:
维生素C具有很强的碘敏感性,因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是:
样品中的维生素C在某特定条件下,把碘溶液中的游离碘转变成有机碘,并产生相应的光学变化,这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量,从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤:
1.将检测样品通过碘蒸馏技术,将其中的游离碘转变成有机碘,以及将维生素C的其他小分子溶出;
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺,使其转变成碘分子;
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射,观察紫外线光强度的变化,并用以评估有机碘的含量;
4.检测样品的浓度,并和参照光比较,从而确定维生素C的含量。
碘量法测定Vc的含量
一、实验目的 1.了解用碘量法测定维生素 C 含量的原理。 2.进一步熟悉电子天平的使用和滴定操作。 二、实验原理: 氧化还原法是利用氧化还原反应为基础的容量分析方法。 几乎所有元素和许多有机化合 物的含量,都能直接或间接地利用氧化还原法进行测定,因此它的应用范围极为广泛。根据 所用氧化剂种类的不同,氧化还原法可以分成高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法和溴酸钾法 等。 I2/I-电对的标准电极电势为 0.535V,因此 I2 是较弱的氧化剂,只能与较强的还原剂作 用;而 I-是中等强度的还原剂,能与许多强氧化剂及一般中等强度的氧化剂作用。由于这些 特点,碘量法在生产实践中获得了广泛的应用。 维生素 C 又名抗坏血酸,分子式为 C6H8O6,通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的 辅助治疗。市售维生素 C 药片含淀粉等添加剂。由于维生素 C 分子中的烯二醇基具有较强 的还原性,故能被 I2 定量地氧化成二酮基:
O C O C OH O C O C O C O C H C OH C H H C OH H C OH OH CH H OH CH H+I2+
2HI
维生素 C 的半反应为 C6H8O6 = C6H6O6 + 2H+ + 2e φθ= +0.18V - 1mol 维生素 C 与 1mol I2 定量反应,维生素 C 的摩尔质量为 176.12g·mol 1。 维生素 C 的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,所以测定时 加入 HAc 使溶液呈弱酸性,减少维生素 C 的副反应,避免引起实验误差。 I2 溶液的浓度可以由已知浓度的 Na2S2O3 标准溶液滴定,以淀粉溶液为指示剂,滴定至 蓝色刚好消失即为终点,它们之间发生如下反应: - - - 2S2O32 + I2 = S4O62 + 2I 根据以上反应,可计算出药片中维生素 C 的含量:
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一、方法原理
在弱酸性溶液中,Cu2 可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显,提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5g Na2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。
3.Na2SO4:30%水溶液。
4.碘化钾:A·R。
5.硫氰酸钾溶液:20%。
6.淀粉溶液:0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
7.盐酸:3mol/L。
8.硝酸:1:3。
9.氢氧化铵溶液:1:1。
10.醋酸:6mol/L。
11.HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12.尿素:A·R。
三、实验步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL 锥形瓶中,加入3mol/L HCl 5mL,1g碘化钾,摇匀后放置暗处5分钟。
待反应完全后,用蒸馏水稀释至50mL。
用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
加入2mL
淀粉溶液,继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点,平行标定三份,计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2.试液中铜的测定。
准确吸取25.00mL试液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾,摇匀。
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴定至黄色几乎消失,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。
由消耗的Na2S2O3溶液的体积,计算试液中铜的含量。
3.铜合金中铜的测定。
准确称取0.12g左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3 HNO3 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金溶解完全。
蒸发溶液至约2mL体积。
取下,冷却后,用少量水吹洗瓶壁,继用25mL 蒸馏水稀释,并煮沸使可溶盐溶解。
趁热逐滴加入1:1
氨水,至刚有白色沉淀出现。
再逐滴加入6mol/L HAc,摇匀至沉淀完全溶解后,过量1~2滴,加pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液5mL,冷却至室温,加入
1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴至黄色几乎消失,加0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗Na2S2O3溶液的体积,计算铜合金中铜的含量百分数。
4.铜合金中铜的测定。
准确称取三份0.12g左右的铜合金,分别置于250mL
锥形瓶中,加入1:3 HNO3[1] 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金完全溶解。
趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积,取下,稍冷用少量水吹洗瓶壁,加入30% Na2SO4[3] 10mL,蒸馏水15mL,继续加热煮沸使可溶盐溶解,趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现,再滴加HAc,边滴边摇至沉淀完全溶解,加入pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液[4]5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,滴至溶液黄色稍微变浅,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁,铁(三价)也可与碘化钾作用析出碘:
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。
加入氟氢化铵NH4HF2,使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-,以消除干扰。
氟氢化铵还可以作为缓冲剂,调节pH为3.3~4。
四、注重事项
⒈试样溶解完全后,应尽量赶走多余的HNO3,但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉尿素加入后,出现深蓝色不能再滴加氨水,直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊淀粉溶液必须在接近终点时加入,否则会吸附I2分子,影响测定。
但是试样中Pb存在影响观察终点,要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点,就加入指示剂。
否则淀粉加进去后没有蓝色出现,已过终点。
五、思考题
⒈硫代硫酸钠能否做基准物质?如何配制Na2S2O3溶液?能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之?为什么?
⒉用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾?为什么在暗处放5分钟?滴定时为何要稀释?
⒊碘量法测铜时为何pH必须维持在3~4之间,过低或过高有什么影响?
注:
[1] 如试样中含有锡,则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样,可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在,消除铅对测定的干扰,使终点颜色较清楚。
不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑,应预先将砷、锑氧化为,砷(V)、锑(V),调节溶液的pH为3.5~5滴定,则可消除干扰。