药分方向质量标准的题库

1.药品质量标准：是国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。

法律约束力的技术法规2.标准的分类A 正式法定标准（1）国家药品标准《中华人民共和国药典》（CP)10版《中华人民共和国卫生部药品标准》（部颁标）《国家药品监督管理局标准》（局颁标准）：要求：①具有国内的先进水平②真正具有可控性中国药典委员会制定。

药品监督局颁布执行。

地方标准：省市自治区药品标准。

（2）临床研究用质量标准新药-控制临床用药质量-均衡性、安全-修定（3）新药试行标准3.药品质量标准的特性权威性：仲裁科学性：实验次数、数据资料、方法、限度进展性：显微理化TLC4.药品质量标准的主要内容名称(中文名)、汉语拼音、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定、功能与主治、用法与用量、禁忌、注意、规格、贮藏、有效期限等项目处方药味的排列：君；左-右；上-下保密处方: 华佗再造丸、血脂宁丸、云南白药-绝密。

用法定计量单位：重量以“g”，容量以“ml”表示；处方量根据剂型不同，如片剂、胶囊折算成出1 000片或者1 000粒的药量，液体制剂如口服液、酒剂、酊剂、糖浆剂等，以1 000ml药量写出。

处方投料药材的重量:净药材；炮制；制剂处方中规定的药量，系指净药材或炮制品粉碎后的份量。

低限投料辅料及附加剂：制剂中使用的辅料及附加剂一般不列入质量标准的处方中，将其在制法中加以说明。

5.确定制定质量标准的类别阶段性：质量标准的分类新药质量标准临床前研究用质量标准临床研究用质量标准暂行或试行的药品质量标准正式的药品质量标准再修订：工艺不变国家药品标准：《中华人民共和国药典》、局颁药品标准企业标准：6制定质量标准的前提药物组成固定：临床经验方、经典名方、医院制剂、科研方、仿制药----药味及分量原料稳定：原料、辅料标准制备工艺稳定：新药-剂型-中试7制定质量标准的规范化过程确定质量研究的内容进行方法学研究确定质量标准的项目及限度制订及修订质量标准8质量标准设计原则(一)同步进行原则(二)样品要有代表性(三)对照试验原则(四)重复性原则一)同步进行原则1、制剂用原料研究与质量控制同步：药材、提取物、有效部位(组分)或有效成分、辅料黄精：显微-增加TLC川芎：增加川芎嗪测定2、制备工艺研究与质量控制同步去粗取精-提取纯化-有效成分检查、鉴别、含量测定、卫生学二)样品要有代表性1、原料要有代表性包括药材原料、制剂用中试样品-3批2、质量标准所制定的指标应有代表性应与功能主治相符3、质量标准具有可控性4、质量标准所采用的对照物要有可靠性对照品和对照药材(三)对照试验原则1、设立对照鉴别、含量测定空白、阴性、阳性对照2、对照的等量性取样量、制备相等条件-供试品与阴性供试品、阳性对照应为量化对照四)重复性原则1、研究过程中质量控制内容需要有良好的重复性：不同人-不同仪器2、生产过程中质量控制内容需要有良好的重复性：各个批次3、流通过程中质量控制内容需要有良好的重复性：不同气候条件、地理位置、贮藏情况-膏剂质量标准研究程序(一)查阅资料：技术要求、药典、论文项目：成分方法：(二)制定质量标准的方案《新药审批方法》→方案的设计；项目8～14《中国药典》→标准的内容(三) 实验研究※积累原始数据(四) 起草说明和制定标准草案方法：准确、灵敏、简便、快速限度：保证药效、临床杂质来源中药材原料中带入生产制备过程中引入贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变杂质的分类一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）特殊杂质：大黄流浸膏原始记录起草说明制定标准草案质量标准研究的申报资料药品原料（药材）的质量标准药品成品的质量标准草案质量标准起草说明三批样品方法验证的定义与一般原则定义：根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求原则：每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量方法验证涉及到的三个主要方面一）需要验证的检测项目鉴别：专属性杂质检查：限度试验-专属性和检测限；定量试验-专属性、准确度和定量限葡萄糖输液：5-羟甲基糠醛对人体横纹肌和内脏有损害；普罗布考：微量杂质会导致严重的眼毒性，其杂质A、B、C限量分别为5×10－6、5×10－5和0.5%定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）：专属性、准确度和线性其他特定检测项目：粒径分布、旋光度、分子量分布等防腐剂苯酚的检测骨肽注射液/动物四肢骨/静脉滴注/2 mL-10~20 mL。

15mL/次不得添加任何防腐剂。

方法验证涉及到的三个主要方面二）分析方法为完成上述各检测项目而设定和建立的测试方法，一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算及测试结果的报告等。

测试方法可采用化学分析方法和仪器分析方法。

这些方法各有特点，同一测试方法可用于不同的检测项目，但验证内容可不相同。

（三）验证内容方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性和系统适用性等专属性1、鉴别反应2、杂质检查3、含量测定杂质可获得杂质不可获得：降解方法验证的具体内容四）准确度指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。

1、含量测定2、杂质定量试验以回收率%验证9/6五）精密度指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示。

1、重复性在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度2、中间精密度在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度3、重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度中国药典2010年版(一部)项下规定含量限度,确定重复性RSD应不大于5.0%；平均回收率在90.0% ~110.0%之间，RSD应不大于5.0%,九）系统适用性试验是对整个系统进行评估的指标。

拖尾因子: 主峰的拖尾因子要求在0.8~1.5之间;重复性:分离度: 相邻峰之间分离度大于1.5理论塔板数: 根据组分、色谱柱和相对保留时间不同而不同检测限度: 应低于相关物质的忽略限度;定量限度: 应等于或小于相关物质的忽略限度。

标准物质：是具有准确量值的测定标准，标准物质的采用是实现正确测量的必要条件之一。

药品标准物质：是药品标准规格的物质基础，它是用来检查药品质量，具有确定特性量值，是测量药品质量的基准，也是作为校正测试仪器和评价测量方法的物质标准。

理化测试及生物方法试验用具有确定特性用以校准设备给供试药品定性或赋值的物质我国药品标准物质的分类生物标准品（参考品）化学对照品对照药材/对照提取物医疗器械对照材料和标准品体外诊断试剂标准物质和参考物质药用辅料对照品及药包材对照物质标准物质的基本要求：稳定性均匀性准确性《药品管理法》、《药品注册管理办法》中国药品生物制品检定所（中检所）承担着对国家药品标准物质进行标定和管理的职能，负责对药品标准物质原材料的选择、制备方法、标定方法、标定结果、定值准确性、量值溯源、稳定性及分装与包装条件等环节进行全面技术审核和批准化学标准物质分类国际化学对照品：WHO国家化学对照品：一般根据与国际标准物质对比分析来建立，药典收载工作化学对照品：一定范围内使用，非法定化学对照物质定值：（1）鉴别试验：纯度要求不用太高，供IR-百分之几的杂质低载量的TLC（2）含量测定: 应按无水物计算或去除挥发性物质的情况下，能达到99.5%或更高。

（3）杂质的存在对检验结果的影响:分析方法的选择性低，则其纯度不要求很高。

理化性质与主成分相近似的杂质，一般不会影响对照物质的使用；性质区别较显著的杂质，即使含量极低也不适宜作对照物质。

苯妥因-含0.2%的杂质就能造成5%的uv的影响；激素类药品化学对照物质的包装和贮存原则：防潮、避光、抗氧化氮气或控制湿度容器：玻璃安瓶-可重新封闭的容器贮存：低温含水分的物质，0℃☆约5℃贮存化学对照物质的稳定性及定期复检根据国际药品标准物质管理的惯例，目前国家药品标准物质不设“有效期”，由中检所对药品标准物质进行监测换批时限为3~4年：库存量及其稳定性保存期：密闭使用期：反复开启容器稳定性监测：时间间隔-先密后疏植物药标准物质相关概念植物药：是中药材（包括进口药材）、中药饮片、中药提取物以及中成药（包括进口的天然药物）的总称。

中药标准物质：我国的中药标准物质包括中药化学对照品和中药对照药材两大类。

中药对照药材是我国药品检验工作中按标准规定供薄层鉴别使用的除中药化学对照品外的另一类对照物质，即依据中国药典、卫生部颁发的药品标准、新药转正标准、国家食品药品监督管理局颁布的药品标准规定，供药材及中成药薄层鉴别检验的对照物质，一般为未经炮炙或未经化学提取的原生药材。

鉴别用中药化学对照品主要用于中药材、中药饮片、中药提取物及中成药的薄层色谱（TLC）、气相色谱（VPC）等色谱法鉴别项目,纯度应达到95%以上。

含量测定用中药化学对照品用于中药材、中药饮片、中药提取物及中成药的紫外分光光度法、比色法、薄层-紫外分光光度法(TL-UVSP)、薄层扫描法(TLCS)、HPLC、气相色谱法(GC)等测定用,纯度要求在98%以上。

用于单体成分原料及其制剂的含量测定对照品,则视同化学药品对照物质对待,纯度要求在99. 5%以上。

中药标准物质的保存和保管（一）中药化学对照品1中药化学对照品留样2稳定性考察有效期一般为1~3年性质不稳定（二）中药对照药材1中药化学对照品留样2稳定性考察有效期一般定为2~3 年。

贮藏项下的规定，系对药品保管与贮藏的基本要求，初矿物药应置洁净干燥处不做具体规定外，一般以下列名次术语表示：遮光：系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑色包装材料包裹的不透明、半透明容器密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封:系指将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入融封或严封：系指将容器融封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处：系指不超过20°C凉暗处：系指避光并不超过20°C冷处：系指2~10°C常温：系指10~30°C化学分析法重量分析法：西瓜霜：硫酸钠+氯化钡滴定分析法生物碱：止喘灵注射液、北豆根片有机酸：大山楂丸配位滴定：朱砂（HgS）常用定量分析方法3、薄层扫描法：六味地黄丸4、气相色谱法：马应龙麝香痔疮膏5、高效液相色谱法：6、荧光分析法：7、原子吸收分光光度法：重金属、毒害、微量元素龙牡壮骨颗粒中药指纹图谱的定义中药指纹图谱：是指中药经过适当的处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药特性的共有峰的图谱。