光活_邻苯二甲酰亚氨基丙酸的合成

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邻氨基苯磺酸生产工艺

邻氨基苯磺酸生产工艺

邻氨基苯磺酸生产工艺
邻氨基苯磺酸(简称邻氨基苯磺酸,英文缩写为PABA)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、化妆品等领域。

以下是邻氨基苯磺酸生产工艺的简要介绍:
1. 原料准备:
邻氨基苯磺酸的主要原料是苯酚和硫酸,苯酚通过氧化反应得到苯醌,苯醌经过与亚硫酸的反应生成邻氨基苯磺酸。

2. 反应步骤:
(1)苯酚氧化:将苯酚与氧气在适当催化剂的作用下进行氧化反应,生成苯醌。

常用的催化剂有过硫酸钾、过氧化氢等。

(2)苯醌亚硫酸法还原:将苯醌与亚硫酸反应,生成邻氨基苯磺酸。

反应中,亚硫酸起到还原苯醌的作用,生成邻氨基苯磺酸并生成二氧化硫。

3. 反应条件:
苯酚氧化反应一般在常压下进行,反应温度一般在80-100°C 之间。

苯醌还原时可以采用酸性或碱性条件,一般常用硫酸为酸催化剂,温度一般为20-60°C。

4. 反应控制:
控制苯酚的氧化程度,避免过度氧化生成二苯酮等副产物。

控制亚硫酸与苯醌的摩尔比,确保反应过程中亚硫酸的过量,以保证苯醌充分还原为邻氨基苯磺酸。

5. 分离纯化:
反应结束后,通过水洗、结晶、过滤等步骤将其中的杂质和溶剂去除,得到纯净的邻氨基苯磺酸。

6. 干燥包装:
对得到的邻氨基苯磺酸进行干燥处理,去除水分,然后进行包装存储。

以上是邻氨基苯磺酸的简要生产工艺介绍,工艺中还需考虑反应温度、时间、压力等细节参数的控制。

同时,要进行质量监控和安全管理,确保生产过程的高效、稳定和安全。

skraup合成法

skraup合成法

skraup合成法Skraup合成法是一种通过插入一对烷基(一对苯环上的甲基)来制备二氢吡喃类化合物的方法。

它是一种历史悠久的方法,由荷兰化学家Zdenko Hans Skraup在1880年发明。

它的优点包括反应条件温和而且寿命周期短,可以用于合成多种战略重要的天然产物,如吗啡,鸦片,紫锥花碱等。

本文将详细介绍Skraup合成法及其应用。

Skraup合成法的反应机理如下:首先是乙酸酐和芳香胺在酸催化和高温下进行烷化反应,生成对乙酰氨基苯甲烷的中间体。

随后该中间体通过氧化和脱氢,生成二氢吡喃的产物。

该反应过程的一个重要步骤是生成对乙酰苯甲烷亚硝酸盐中间体,它可以通过Heinsberg反应得到。

在该反应中,脱氧化学试剂可以将亚硝酸盐替换成氨基基团,以生成苯甲胺或其衍生物。

通过Skraup合成法制备二氢吡喃类化合物的反应机理在广泛的文献中得到了证实,并成为了最常用的方法之一。

Skraup合成法有几个优点。

首先,它可以合成一系列具有生物活性和医学意义的二环吡喃类化合物,这些化合物具有良好的生理效应和广泛的医学应用价值。

其次,Skraup合成法易于原料访问且操作简便,只需要简单的反应条件,如高温和酸催化即可。

此外,该方法对于各种芳香胺,如取代的芳香胺,也表现出很高的适应性。

Skraup合成法的另一个优点是产率比较高,通常可以达到70%-90%左右。

除了Skraup合成法的优点外,它也有一些缺点。

最明显的一个缺点是该反应过程中产生的氮氧化物(NOx)污染问题,这些污染物被认为是对环境不利的,并且有害物质对人体健康有害。

这使得Skraup合成法的应用有限,并且难以满足环境友好的要求。

另一个问题是Skraup合成法的尿素化反应容易发生,并且会产生难以处理的氨气,造成操作上的困难。

尽管有一些缺陷,Skraup合成法仍然是一种经典而有用的方法,被广泛应用于从各种芳香胺类化合物到大量天然产物的制备。

通过引入的修饰,许多改良版本已经被开发出来,可以用于改进弱点,如增加清洁化学步骤和选择性。

氨氯地平中间体的合成

氨氯地平中间体的合成
9 9%。收 率 9 . ,mp 1 6 65% 2 ~ 1 80℃ 。 2.
NH 2
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mo o t a o mi e T emeh d h ds v r l d a t g so h a e g n s h g il n o d q a i n eh n l a n h t o a e e a v n a e f e pr a e t i hy ed a dg o u ly a c t

Ke wo d : ml dp n ;s nh ss itr d ae y r s a o i i e y te i; n e me it
氨氯地平( o i n) a dp e又名络活喜 ,化学名称为3乙基一一 ml i 一 5 甲基一一 一 2( 氨基 乙氧基一 2 甲基) 一 一 一 ( 氯苯基) 一 42 一 甲基一, ̄ 氢一,一 6 1- 3 4 5 吡啶二羧酸酯 ,是美 国辉瑞公司(f e) 0 P zr i 于2 世纪9 年代开发 0 的一种用于治疗心血管疾病如 心绞痛、 高血压和充血性心肌停 搏 的 长期 钙通 道 阻滞 剂 , 药 是美 国F A心 肾 顾 问委 员 会一 J该 D 致 推 荐 的用于 治疗 高 血 压 的药 物 。其化 学结 构 式 如下 : J

化学法与生物转化合成5_氨基乙酰丙酸的研究进展

化学法与生物转化合成5_氨基乙酰丙酸的研究进展

化学法与生物转化合成5-氨基乙酰丙酸的研究进展赵春晖Ξ,穆江华,岑沛霖(浙江大学化学工程与生物工程学系,杭州玉泉310027)摘 要 5-氨基乙酰丙酸(5-aminolevulinic acid,简称ALA;分子式N H2CH2COCH2CH2COOH;分子量131.13)是生物合成四吡咯的前体,而四吡咯是构成生物体必不可少的物质。

ALA又是一种光动力学药,用于皮肤癌的防治,而且是一种无公害的兼有除草、杀虫、抗菌、植物生长调节、落叶等综合功能的绿色农用化学品。

本文将对近年来国外采用化学法和生物转化合成ALA的文献进行综述,为我国研究ALA的生产工艺和应用开发提供参考。

关键词 ALA 生物合成 化学合成 光合细菌 5-氨基乙酰丙酸(5-aminolevulinic acid,简称ALA)是生物合成四吡咯的前体,而四吡咯是构成生物体必不可少的物质(血红素、细胞色素、维生素B12)〔1,2〕。

对ALA的深入研究表明,当两个ALA分子在光催化下合成单吡咯时,能够释放出单重态氧,具有非常活泼的化学性质,因此可作为光动力药物得到广泛应用。

ALA对人畜无毒性,在环境中易降解、无残留,是一种无公害的绿色农用化学品。

它在农业上的应用包括:作为除草剂〔3,4〕能够杀死双子叶植物类的杂草,而对多属于单子叶植物类的谷物、小麦、大麦等农作物无害,具有选择性除草作用;作为落叶剂能控制树木生长和水果成熟〔5〕;还可作杀虫剂〔6,7〕、植物生长促进剂〔8〕等使用;在医学领域, ALA可作为抗癌药物的中间体,作为检验铅中毒的主要试剂,对吡咯紫质沉着症的临床诊断也有一定效果。

1999年12月,美国FDA正式批准ALA为治疗皮肤癌前期的光动力药物,ALA在治疗其它表皮癌症中的应用也得到了越来越多科学家的兴趣。

作为第二代光动力药,ALA的显著优点是副作用小、渗透性好、疗效确切、对疾病的适用范围广及价格低等。

5-氨基乙酰丙酸广阔的应用前景引起了人们对生产ALA的浓厚兴趣,国外已经研究了采用化学方法以及微生物发酵合成ALA的各种工艺路线。

四步法亚磷酰胺化学合成方法

四步法亚磷酰胺化学合成方法

四步法亚磷酰胺化学合成方法是一种用于合成寡核苷酸的经典固相合成技术。

该方法包括以下四个主要步骤:
1. 脱保护(Deprotection):在每个合成周期的开始,首先需要去除固定在固相载体上的保护基团,使自由的羟基(OH)暴露出来,以便与下一个核苷酸单体进行偶联反应。

脱保护步骤通常使用酸性条件下的强碱,如叔丁氧基碳酸(DTT)。

2. 偶联(Coupling):将保护好的核苷酸单体与固相载体上暴露的羟基反应,形成磷酸二酯键。

这一步通常在碱性条件下进行,使用活化剂如二环己基碳二亚胺(DCC)或N,N'-二环己基碳二亚胺(DIC)来促进反应。

3. 加帽(Capping):为了防止未反应的羟基在下一个合成周期中参与错误的偶联反应,需要进行加帽步骤。

加帽通常使用乙酸酐和四甲基吡啶(TBDMS)保护的醇,如碘化苄醇(IBX),来封闭未偶联的羟基。

4. 氧化(Oxidation):在合成完成后的最后阶段,需要将亚磷酰胺三酯转换为稳定的五价磷酸三酯。

这一步通常使用氧化剂如碘和三氯化铁(FeCl3)或者过硫酸盐来完成。

通过这四个步骤,可以逐步构建出所需长度的寡核苷酸序列。

每一步都需要严格控制反应条件和时间,以确保高质量的合成产物。

完成合成后,通过酸水解和纯化步骤,可以从固相载体上释放并分离出目标寡核苷酸。

有机化学合成常见缩写

有机化学合成常见缩写

有机化学合成常见缩写AMMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物AA 丙烯酸AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物ABFN 偶氮(二)甲酰胺ABN 偶氮(二)异丁腈ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠Ac 乙酰基acac 乙酰丙酮基AIBN 2,2'-二偶氮异丁腈aq. 水溶液BBAA 正丁醛苯胺缩合物BAC 碱式氯化铝BACN 新型阻燃剂BAD 双水杨酸双酚A酯BAL 2,3-巯(基)丙醇9-BBN 9-硼二环[3.3.1]壬烷BBP 邻苯二甲酸丁苄酯BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺BC 叶酸BCD β-环糊精BCG 苯顺二醇BCNU 氯化亚硝脲BD 丁二烯BE 丙烯酸乳胶外墙涂料BEE 苯偶姻乙醚BFRM 硼纤维增强塑料BG 丁二醇BGE 反应性稀释剂BHA 特丁基-4羟基茴香醚BHT 二丁基羟基甲苯BINAP (2R,3S)-2.2'-二苯膦-1.1'-联萘,亦简称为联二萘磷,BINAP是日本名古屋大学的Noyori(2001年诺贝尔奖)发展的一类不对称合成催化剂BL 丁内酯BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物BLP 粉末涂料流平剂BMA 甲基丙烯酸丁酯BMC 团状模塑料BMU 氨基树脂皮革鞣剂BN 氮化硼Bn 苄基BNE 新型环氧树脂BNS β-萘磺酸甲醛低缩合物BOA 己二酸辛苄酯BOC 叔丁氧羰基(常用于氨基酸氨基的保护)BOP 邻苯二甲酰丁辛酯BOPP 双轴向聚丙烯BP 苯甲醇BPA 双酚ABPBG 邻苯二甲酸丁(乙醇酸乙酯)酯BPF 双酚FBPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯BPO 过氧化苯甲酰BPP 过氧化特戊酸特丁酯BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯BPS 4,4’-硫代双(6-特丁基-3-甲基苯酚)BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯Bpy 2,2'-联吡啶BR 丁二烯橡胶BRN 青红光硫化黑BROC 二溴(代)甲酚环氧丙基醚BS 丁二烯-苯乙烯共聚物BS-1S 新型密封胶BSH 苯磺酰肼BSU N,N’-双(三甲基硅烷)脲BT 聚丁烯-1热塑性塑料BTA 苯并三唑BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物Bu 正丁基BX 渗透剂BXA 己二酸二丁基二甘酯BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌Bz 苯甲酰基Cc- 环-CA 醋酸纤维素CAB 醋酸-丁酸纤维素CAM 甲基碳酰胺CAN 硝酸铈铵CAN 醋酸-硝酸纤维素CAP 醋酸-丙酸纤维素Cat. 催化CBA 化学发泡剂CBz 苄氧羰基CDP 磷酸甲酚二苯酯CF 甲醛-甲酚树脂,碳纤维CFE 氯氟乙烯CFM 碳纤维密封填料CFRP 碳纤维增强塑料CLF 含氯纤维CMC 羧甲基纤维素CMCNa 羧甲基纤维素钠CMD 代尼尔纤维CMS 羧甲基淀粉COT 1,3,5-环辛四烯Cp 环戊二烯基CSA 樟脑磺酸CTAB 十六烷基三甲基溴化铵(相转移催化剂)Cy 环己基DDABCO 1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷DAF 富马酸二烯丙酯DAIP 间苯二甲酸二烯丙酯DAM 马来酸二烯丙酯DAP 间苯二甲酸二烯丙酯DATBP 四溴邻苯二甲酸二烯丙酯DBA 己二酸二丁酯dba 苄叉丙酮DBE 1,2-?二溴乙烷DBEP 邻苯二甲酸二丁氧乙酯DBN 二环[5.4.0]-1,8-二氮-7-壬烯DBP 邻苯二甲酸二丁酯DBR 二苯甲酰间苯二酚DBS 癸二酸二癸酯DBU 二环[4.3.0]-1,5-二氮-5-十一烯DCC 1,3-二环己基碳化二亚胺DCCA 二氯异氰脲酸DCCK 二氯异氰脲酸钾DCCNa 二氯异氰脲酸钠DCE 1,2-二氯乙烷DCHP 邻苯二甲酸二环乙酯DCPD 过氧化二碳酸二环乙酯DDA 己二酸二癸酯DDP 邻苯二甲酸二癸酯DDQ 2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌DEA 二乙胺DEAD 偶氮二甲酸二乙酯DEAE 二乙胺基乙基纤维素DEP 邻苯二甲酸二乙酯DETA 二乙撑三胺DFA 薄膜胶粘剂DHA 己二酸二己酯DHP 邻苯二甲酸二己酯DHS 癸二酸二己酯DIBA 己二酸二异丁酯Dibal-H 二异丁基氢化铝DIDA 己二酸二异癸酯DIDG 戊二酸二异癸酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯DINA 己二酸二异壬酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DINZ 壬二酸二异壬酯DIOA 己酸二异辛酯diphos(dppe) 1,2-双(二苯基膦)乙烷diphos-4(dppb) 1,2-双(二苯基膦)丁烷DMAP 4-二甲氨基吡啶DME 二甲醚DMF 二甲基甲酰胺dppf 双(二苯基膦基)二茂铁dppp 1,3-双(二苯基膦基)丙烷dvb 二乙烯苯Ee- 电解E/EA 乙烯/丙烯酸乙酯共聚物E/P 乙烯/丙烯共聚物E/P/D 乙烯/丙烯/二烯三元共聚物E/TEE 乙烯/四氟乙烯共聚物E/VAC 乙烯/醋酸乙烯酯共聚物E/VAL 乙烯/乙烯醇共聚物EAA 乙烯-丙烯酸共聚物EAK 乙基戊丙酮EBM 挤出吹塑模塑EC 乙基纤维素ECB 乙烯共聚物和沥青的共混物ECD 环氧氯丙烷橡胶ECTEE 聚(乙烯-三氟氯乙烯)ED-3 环氧酯EDA 乙二胺EDC 二氯乙烷EDTA 乙二胺四乙酸二钠EDTA 乙二胺四醋酸EE 乙氧基乙基EEA 乙烯-醋酸丙烯共聚物EG 乙二醇2-EH 异辛醇EO 环氧乙烷EOT 聚乙烯硫醚EP 环氧树脂EPI 环氧氯丙烷EPM 乙烯-丙烯共聚物EPOR 三元乙丙橡胶EPR 乙丙橡胶EPS 可发性聚苯乙烯EPSAN 乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物EPT 乙烯丙烯三元共聚物EPVC 乳液法聚氯乙烯Et 乙基EU 聚醚型聚氨酯EVA 乙烯-醋酸乙烯共聚物EVE 乙烯基乙基醚EXP 醋酸乙烯-乙烯-丙烯酸酯三元共聚乳液FF/VAL 乙烯/乙烯醇共聚物F-23 四氟乙烯-偏氯乙烯共聚物F-30 三氟氯乙烯-乙烯共聚物F-40 四氟氯乙烯-乙烯共聚物FDY 丙纶全牵伸丝FEP 全氟(乙烯-丙烯)共聚物FMN 黄素单核苷酸FNG 耐水硅胶Fp 闪点或茂基二羰基铁FPM 氟橡胶FRA 纤维增强丙烯酸酯FRC 阻燃粘胶纤维FRP 纤维增强塑料FRPA-101 玻璃纤维增强聚癸二酸癸胺(玻璃纤维增强尼龙1010树脂)FRPA-610 玻璃纤维增强聚癸二酰乙二胺(玻璃纤维增强尼龙610树脂)FVP 闪式真实热解法FWA 荧光增白剂GGF 玻璃纤维GFRP 玻璃纤维增强塑料GFRTP 玻璃纤维增强热塑性塑料促进剂GOF 石英光纤GPS 通用聚苯乙烯GR-1 异丁橡胶GR-N 丁腈橡胶GR-S 丁苯橡胶GRTP 玻璃纤维增强热塑性塑料GUV 紫外光固化硅橡胶涂料GX 邻二甲苯GY 厌氧胶Hh 小时H 乌洛托品1,5-HD 1,5-己二烯HDI 六甲撑二异氰酸酯HDPE 低压聚乙烯(高密度)HEDP 1-羟基乙叉-1,1-二膦酸HFP 六氟丙烯HIPS 高抗冲聚苯乙烯HLA 天然聚合物透明质胶HLD 树脂性氯丁胶HM 高甲氧基果胶HMC 高强度模塑料HMF 非干性密封胶HMPA 六甲基磷酸三胺HMPT 六甲基磷酰胺HOPP 均聚聚丙烯HPC 羟丙基纤维素HPMC 羟丙基甲基纤维素HPMCP 羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯HPT 六甲基磷酸三酰胺HS 六苯乙烯HTPS 高冲击聚苯乙烯hv 光照IIEN 互贯网络弹性体IHPN 互贯网络均聚物IIR 异丁烯-异戊二烯橡胶IO 离子聚合物IPA 异丙醇IPN 互贯网络聚合物iPr 异丙基IR 异戊二烯橡胶IVE 异丁基乙烯基醚JJSF 聚乙烯醇缩醛胶JZ 塑胶粘合剂KKSG 空分硅胶LLAH 氢化铝锂(LiAlH4)LAS 十二烷基苯磺酸钠LCM 液态固化剂LDA 二异丙基氨基锂(有机中最重要一种大体积强碱)LDJ 低毒胶粘剂LDN 氯丁胶粘剂LDPE 高压聚乙烯(低密度)LDR 氯丁橡胶LF 脲LGP 液化石油气LHMDS 六甲基叠氮乙硅锂LHPC 低替代度羟丙基纤维素LIM 液体侵渍模塑LIPN 乳胶互贯网络聚合物LJ 接体型氯丁橡胶LLDPE 线性低密度聚乙烯LM 低甲氧基果胶LMG 液态甲烷气LMWPE 低分子量聚乙稀LN 液态氮LRM 液态反应模塑LRMR 增强液体反应模塑LSR 羧基氯丁乳胶LTBA 氢化三叔丁氧基铝锂MMA 丙烯酸甲酯MAA 甲基丙烯酸MABS 甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物MAL 甲基丙烯醛MBS 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物MBTE 甲基叔丁基醚MC 甲基纤维素MCA 三聚氰胺氰脲酸盐MCPA-6 改性聚己内酰胺(铸型尼龙6)mCPBA 间氯过苯酸MCR 改性氯丁冷粘鞋用胶MDI 二苯甲烷二异氰酸酯(甲撑二苯基二异氰酸酯)MDI 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷MDPE 中压聚乙烯(高密度)Me 甲基Me MethylMEK 丁酮(甲乙酮)MEKP 过氧化甲乙酮MEM 甲氧基乙氧基甲基-MES 脂肪酸甲酯磺酸盐Mes 均三甲苯基(也就是1,3,5-三甲基苯基)MF 三聚氰胺-甲醛树脂M-HIPS 改性高冲聚苯乙烯MIBK 甲基异丁基酮Min 分钟MMA 甲基丙烯酸甲酯MMF 甲基甲酰胺MNA 甲基丙烯腈MOM 甲氧甲基MPEG 乙醇酸乙酯MPF 三聚氨胺-酚醛树脂MPK 甲基丙基甲酮M-PP 改性聚丙烯MPPO 改性聚苯醚MPS 改性聚苯乙烯Ms 甲基磺酰基(保护羟基用)MS 分子筛MS 苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂MSO 石油醚MTBE 甲基叔丁基醚MTM 甲硫基甲基MTT 氯丁胶新型交联剂MWR 旋转模塑MXD-10/6 醇溶三元共聚尼龙MXDP 间苯二甲基二胺NNaphth 萘基NBD 二环庚二烯(别名:降冰片二烯)NBR 丁腈橡胶NBS N-溴代丁二酰亚胺?别名:N-溴代琥珀酰亚胺NCS N-氯代丁二酰亚胺.?别名:N-氯代琥珀酰亚胺NDI 二异氰酸萘酯NDOP 邻苯二甲酸正癸辛酯NHDP 邻苯二甲酸己正癸酯NHTM 偏苯三酸正己酯Ni(R) 雷尼镍(氢活性催化还原剂)NINS 癸二酸二异辛酯NLS 正硬脂酸铅NMO N-甲基氧化吗啉NMP N-甲基吡咯烷酮NODA 己二酸正辛正癸酯NODP 邻苯二甲酸正辛正癸酯NPE 壬基酚聚氧乙烯醚NR 天然橡胶OOBP 邻苯二甲酸辛苄酯ODA 己二酸异辛癸酯ODPP 磷酸辛二苯酯OIDD 邻苯二甲酸正辛异癸酯OPP 定向聚丙烯(薄膜)OPS 定向聚苯乙烯(薄膜)OPVC 正向聚氯乙烯OT 气熔胶PPA 聚酰胺(尼龙)PA-1010 聚癸二酸癸二胺(尼龙1010)PA-11 聚十一酰胺(尼龙11)PA-12 聚十二酰胺(尼龙12)PA-6 聚己内酰胺(尼龙6)PA-610 聚癸二酰乙二胺(尼龙610)PA-612 聚十二烷二酰乙二胺(尼龙612)PA-66 聚己二酸己二胺(尼龙66)PA-8 聚辛酰胺(尼龙8)PA-9 聚9-氨基壬酸(尼龙9)PAA 聚丙烯酸PAAS 水质稳定剂PABM 聚氨基双马来酰亚胺PAC 聚氯化铝PAEK 聚芳基醚酮PAI 聚酰胺-酰亚胺PAM 聚丙烯酰胺PAMBA 抗血纤溶芳酸PAMS 聚α-甲基苯乙烯PAN 聚丙烯腈PAP 对氨基苯酚PAPA 聚壬二酐PAPI 多亚甲基多苯基异氰酸酯PAR 聚芳酯(双酚A型)PAR 聚芳酰胺PAS 聚芳砜(聚芳基硫醚)PB 聚丁二烯-〔1,3] PBAN 聚(丁二烯-丙烯腈)PBI 聚苯并咪唑PBMA 聚甲基丙烯酸正丁酯PBN 聚萘二酸丁醇酯PBS 聚(丁二烯-苯乙烯)PBT 聚对苯二甲酸丁二酯PC 聚碳酸酯PC/ABS 聚碳酸酯/ABS树脂共混合金PC/PBT 聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯弹性体共混合金PCC 吡啶氯铬酸盐PCD 聚羰二酰亚胺PCDT 聚(1,4-环己烯二亚甲基对苯二甲酸酯)PCE 四氯乙烯PCMX 对氯间二甲酚PCT 聚己内酰胺PCT 聚对苯二甲酸环己烷对二甲醇酯PCTEE 聚三氟氯乙烯PD 二羟基聚醚PDAIP 聚间苯二甲酸二烯丙酯PDAP 聚对苯二甲酸二烯丙酯PDC 重铬酸吡啶PDMS 聚二甲基硅氧烷PEG 聚乙二醇Ph 苯基PhH 苯PhMe 甲苯Phth 邻苯二甲酰Pip 哌啶基Pr n-丙基Py 吡啶Qquant. 定量产率RRE 橡胶粘合剂Red-Al [(MeOCH2CH2O)AlH2]Na RF 间苯二酚-甲醛树脂RFL 间苯二酚-甲醛乳胶RP 增强塑料RP/C 增强复合材料RX 橡胶软化剂SS/MS 苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物SAN 苯乙烯-丙烯腈共聚物SAS 仲烷基磺酸钠SB 苯乙烯-丁二烯共聚物SBR 丁苯橡胶SBS 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物sBu 仲丁基sBuLi 仲丁基锂SC 硅橡胶气调织物膜SDDC N,N-二甲基硫代氨基甲酸钠SE 磺乙基纤维素SGA 丙烯酸酯胶SI 聚硅氧烷Siamyl 二异戊基SIS 苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SIS/SEBS 苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物SM 苯乙烯SMA 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物SPP 间规聚苯乙烯SPVC 悬浮法聚氯乙烯SR 合成橡胶ST 矿物纤维TTAC 三聚氰酸三烯丙酯TAME 甲基叔戊基醚TAP 磷酸三烯丙酯TASF 三(二乙胺基)二氟三甲基锍硅酸盐TBAF 氟化四丁基铵TBDMS,?TBS 叔丁基二甲基硅烷基(羟基保护基)TBE 四溴乙烷TBHP 过氧叔丁醇TBP 磷酸三丁酯t-Bu 叔丁基TCA 三醋酸纤维素TCCA 三氯异氰脲酸TCEF 磷酸三氯乙酯TCF 磷酸三甲酚酯TCPP 磷酸三氯丙酯TDI 甲苯二异氰酸酯TEA 三乙胺TEAE 三乙氨基乙基纤维素TEBA 三乙基苄基胺TEDA 三乙二胺TEFC 三氟氯乙烯TEMPO 四甲基氧代胡椒联苯自由基TEP 磷酸三乙酯Tf?or?OTf 三氟甲磺酸TFA 三氟乙酸TFAA 三氟乙酸酐TFE 四氟乙烯THF 四氢呋喃THF 四氢呋喃THP 四氢吡喃基TLCP 热散液晶聚酯TMEDA 四甲基乙二胺TMP 三羟甲基丙烷TMP 2,2,6,6-四甲基哌啶TMPD 三甲基戊二醇TMS 三甲基硅烷基TMTD 二硫化四甲基秋兰姆(硫化促进剂TT)TNP 三壬基苯基亚磷酸酯Tol 甲苯基TPA 对苯二甲酸TPE 磷酸三苯酯TPS 韧性聚苯乙烯TPU 热塑性聚氨酯树脂Tr 三苯基TR 聚硫橡胶TRIS 三异丙基乙磺酰TRPP 纤维增强聚丙烯TR-RFT 纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯TRTP 纤维增强热塑性塑料Ts?(Tos) 对甲苯磺酰基TTP 磷酸二甲苯酯UU 脲UF 脲甲醛树脂UHMWPE 超高分子量聚乙烯UP 不饱和聚酯VVAC 醋酸乙烯酯VAE 乙烯-醋酸乙烯共聚物VAM 醋酸乙烯VAMA 醋酸乙烯-顺丁烯二酐共聚物VC 氯乙烯VC/CDC 氯乙烯/偏二氯乙烯共聚物VC/E 氯乙烯/乙烯共聚物VC/E/MA 氯乙烯/乙烯/丙烯酸甲酯共聚物VC/E/VAC 氯乙烯/乙烯/醋酸乙烯酯共聚物VC/MA 氯乙烯/丙烯酸甲酯共聚物VC/MMA 氯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物VC/OA 氯乙烯/丙烯酸辛酯共聚物VC/VAC 氯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物VCM 氯乙烯(单体)VCP 氯乙烯-丙烯共聚物VCS 丙烯腈-氯化聚乙烯-苯乙烯共聚物VDC 偏二氯乙烯VPC 硫化聚乙烯VTPS 特种橡胶偶联剂WWF 新型橡塑填料WP 织物涂层胶WRS 聚苯乙烯球形细粒XXF 二甲苯-甲醛树脂XMC 复合材料YYH 改性氯丁胶YM 聚丙烯酸酯压敏胶乳YWG 液相色谱无定型微粒硅胶ZZE 玉米纤维ZH 溶剂型氯化天然橡胶胶粘剂ZN 粉状脲醛树脂胶。

农药分子设计课件

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致而系统的工作后,才能得到一个理想的农药先导化合物,下 面我们可以用一个成功的例子来说明。
超高效除草剂咪唑啉酮类除草剂,它是继磺酰脲类超高效 除草剂之后通过随机筛选开发出的另一类乙酰乳酸合成酶 (ALS)抑制剂。开始,美国氰胺公司在研究抗痉挛药剂时, 合成了一系列邻苯二甲酰亚胺类化合物,偶然发现其中化合物 1具有一定的除草活性,而化合物2却基本无除草活性,但却 具有特殊的植物生长调节活性。这一偶然的发现导致继续合成 了一些邻苯二甲酰亚胺类化合物。
农药分子设计
18
图17-5
人们对这一先导进行了结构与活性关系的研究,并相继开 发出系列沙蚕毒素类杀虫剂,如杀虫双、杀虫环都是很好的水 稻田杀虫剂,它们的化学结构见图17-6。
图17-6
农药分子设计
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4、活性亚结构的拼接
活性亚结构的拼接是将两种或更多的已知活性结构片断 进行多种方法的连接,以产生新的先导化合物,目的是将作 用方式相同或不同的两种分子连接一起,以增强或产生新的 药效,或者提高其选择性作用。
农药分子设计
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氟吗啉是我国第一个真正实现工业化的、 具有自主知识产权的农药品种,也是我国 有史以来第一个创制的农用含氟杀菌剂、 第一个获得中国发明专利的农用杀菌剂、 第一个获得美国发明专利的新农药品种。
农药分子设计
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农药分子设计
1
展望21世纪新农药,它将在保障人类环境、健康和自然 生态前提下,充分利用靶酶的差异性,有选择性地使有益生物 得到保护,有害生物得到有效调控,达到超低用量、易降解、 不影响环境和生态平衡的目的。
我国农药工业发展迅速,对工农业生产做出了巨大的贡献。 目前产量占世界第二位,可以基本满足国内需要,但多为仿制 国外以前开发的老品种,其中高毒高污染品种占产量的一半。 为保证环境保护法规的贯彻施行,我国农药产品面临更新换代 的挑战,急需根据我国主要病虫害开发出高效、低毒、低残留 对环境友好的新农药品种。

邻苯二甲酰亚胺合成原理

邻苯二甲酰亚胺合成原理

邻苯二甲酰亚胺合成原理
邻苯二甲酰亚胺(Phtha1imide)是一种有机化合物,其结构中含有一个苯环和两个酰亚胺基团。

其合成原理通常是通过邻苯二甲酸与氨反应得到。

具体步骤如下:
首先,邻苯二甲酸与硫酸混合,加热到160-180°C,使邻苯二甲酸脱水环化生成邻苯二甲酸酊。

然后,将得到的邻苯二甲酸酊与氨反应,生成邻苯二甲酰亚胺。

这个反应可以用以下化学方程式表示:
C8H6O4+NH3-C8H5N1O2+H2O
其中,C8H6O4是邻苯二甲酸的化学式,NH3是氨的化学式,C8H5N1O2是邻苯二甲酰亚胺的化学式。

需要注意的是,这个反应需要在一定的温度和压力下进行,且反应过程中可能会产生副反应,因此需要进行相应的控制和处理。

一种5-氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法发明专利1

一种5-氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法发明专利1

一种5-氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法技术领域本发明涉及药物和药物中间体合成技术领域,更具体的说是涉及一种5-氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法。

背景技术5-氨基酮戊酸盐酸盐是生物体内合成血红素、叶绿素等不可或缺的前体,在医药领域具有广泛的应用前景。

不仅可用于治疗痤疮、类风湿性关节炎、皮肤病等疾病,还可作为新一代光动力学药物应用于脑瘤、皮肤癌等治疗。

目前,现有的合成5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法主要有以下几种路线:如Wang JJ等(TetrahedronLett,1997,38(5):739-740)以甘氨酸为原料,经邻苯二甲酰亚胺化、酰氯化、缩合、水解得到5-氨基酮戊酸盐酸盐。

此路线的优缺点:此路线收率较高,但工艺中用到有机锌和三苯基膦氯化钯试剂一般需提前制备且其原料价格昂贵,酰氯化过程中使用氯化亚砜,腐蚀性较大,易造成污染。

又如刘海灵等人(国际网上化学学报,2005,7(3):24)报道了以丁二酸酐为原料,经单酯化、酰氯化等5步反应得到5-氨基酮戊酸盐酸盐。

反应路线如下:此路线的缺点是:合成路线较长,收率较低(总产率:21.6%),且存在高压氢化问题,不利于安全生产。

又如Ha HJ等(Synth Commun,1994,24(18):2557-2562)以乙酰丙酸为原料,经溴化、叠氮化、氢解反应得到5-氨基酮戊酸盐酸盐。

总收率:36%。

此路线的缺点:此路线存在较大的缺陷,一是在合成5-溴代乙酰丙酸的过程中,有副产物3-溴代乙酰丙酸的生成,且比例相当高,也很难进行分离,不适合工业生产;二是该路线中使用了易爆试剂叠氮化钠,在操作易带来危险,更难以实现大规模工业化生产。

发明内容有鉴于此,本发明提供了一种制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法,此方法产品收率高,适合大规模生产。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种5-氨基酮戊酸盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:(1)以1,3-二氯丙酮为起始原料,在溶剂中加入丙二酸酯类化合物和碱,得到中间体(I)(2)将上述中间体(I)与氨化试剂反应得中间体(II)(3)将上述中间体(II)用盐酸水解脱羧,得到含5-氨基酮戊酸盐酸盐的反应液;(4)将步骤(3)制得的含5-氨基酮戊酸盐酸盐的反应液经脱色、浓缩、重结晶后处理,得到5-氨基酮戊酸盐酸盐产品;在上述结构式中,R 1选自CH 3,CH 3CH 2,CH 3(CH 3)CH,CH 3CH 2CH 2,CH 3(CH 3)CH 2CH 2,C 6H 5CH 2中的任一种。

邻苯二甲酰亚胺的制备

邻苯二甲酰亚胺的制备

邻苯二甲酰亚胺的制备中文名称:邻苯二甲酰亚胺英文名称:O-Phthalimide分子式:C8H5NO2 分子量:147.131.物理性质熔点:232-235 °C沸点:366 °C闪点:165°C升华点:366°C水溶解性:<0.1 g/100 mL at 19.5 ºC注意:邻苯二甲酰亚胺是有毒物品(毒性分级:中毒)可燃性危险性:受热放出有毒氧化氮气体灭火剂:二氧化碳、砂土、泡沫、干粉2.化学性质纯品为白色松脆的结晶,工业品为浅黄色无定形块状物,m.p.238℃,溶于碱和冰醋酸,难溶于水,微溶于加热的氯仿、苯和醚、醇中。

用途①邻苯二甲酰亚胺是杀菌剂灭菌丹、杀虫剂亚胺硫磷、除草剂灭草松的中间体。

②用于生产农药、染料、香料、医药、橡胶助剂CTP,另外还可用于生产高效离子交换树脂、表面活性剂等③用于有机合成④该品为副染料、农药、医药、橡胶助剂等许多精细化学品的中间体,例如用于生产苯酞、邻苯二甲腈、靛蓝、杀菌剂灭菌丹、杀虫剂亚胺硫磷等等。

生产方法其制备方法在工业生产上有碳铵法和尿素法两种。

以苯酐为原料制取邻苯二甲酰亚胺的方法较多,工业生产实际应用的是碳铵法和尿素法。

(1)碳铵法碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1:1.2混合,经粉碎机粉碎后投入反应釜,加热约4h升至200℃,再以稍快速度升温至280-300℃。

将熔融物出料至结晶,冷却固化、粉碎即得成品,收率95%以上。

每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。

(以邻苯二甲酸酐与碳酸氢铵(液氨或氨水)按摩尔比1∶1.2均匀混合后,于反应罐中加热300℃,经冷却、粉碎即为成品。

)(2)尿素法尿素法将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀,加热搅拌,待全部熔化,保持160℃,约过10min,反应物体积突然增多,停止加热,继续搅拌,直到反应物固化,再用大火加热,数分钟后停止加热,不断搅拌,一定时间后加水过滤,先用3%碳酸氢钠洗涤,再水洗,干燥即得成品。

2_碳-氮键的合成资料

2_碳-氮键的合成资料
邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾的乙醇溶液作用转变为邻苯二甲酰亚胺盐此盐和卤代烷反应生成n烷基邻苯二甲酰亚胺然后在酸性或碱性条件下水解得到一级胺和邻苯二甲酸这是制备纯净的一级胺的一种方法
第二章 碳-氮键的合成
化学合成药物和天然药物中有许多含有胺、酰胺 及硫代酰胺等C-N键的化合物。一般而言,有机化合 物中的C-N键都是相对比较薄弱的部位,在进行合成 路线设计时可以优先考虑C-N键的合成。 这些C-N键的形成除通过氰基、硝基还原得到。 腈基还原: 硝基还原:
Michael反应的定义
• Michael反应是指在强碱作用下稳定的碳 负离子与α,β-不饱和羰基化合物共轭加 成反应。因此该反应也可以被称为 Michael加成反应或者Michael缩合反应 ,在该反应中可以生成碳负离子的底物 被称为Michael 给体,带有与拉电子基 团共轭的烯烃或炔烃底物被称为Michael 受体,反应产物也被称为Michael加成产 物。现在人们把任何带有活泼氢的亲核 试剂与活性π-体系发生共轭加成的过程 统称为Michael反应。
由于芳香胺的反应性比脂肪族胺弱,故容易发生单烷 基化生成芳香族仲胺。
盐酸丁卡因:拨取松动牙,粘膜小肿物或小息肉切除时的麻醉。
不过这个方法不适用于脂肪族仲胺的合成,脂肪族仲 胺一般都是用酰胺还原胺化的方法制备。
用卤代烃为原料间接合成伯胺的Gabriel(加布里埃尔 )合成、Delepine(德里宾那)反应等方法经常在工艺路线 设计中应用,这些反应都是合成伯胺的优良方法。 1.Gabriel合成 用具有酸性N -H键的邻苯二甲酰亚胺代替氨,卤代 烃不会发生过量取代,可以生成伯胺。
芬太尼:属强效麻醉性镇痛药, 镇痛作用产生快,但持续时间较短, 用于麻醉前、中、后的镇静与镇痛, 也用于各种原因引起的疼痛。

3-氨基邻苯二甲酸酐概述

3-氨基邻苯二甲酸酐概述

3-氨基邻苯二甲酸酐概述鲁米诺(Luminol),又名发光氨,化学名称为3-氨基邻苯二甲酸酐。

常温下是一种蓝色晶体或者苍黄色粉末,是一种比较稳定的人工合成的有机化合物。

化学式为C8H7N3O2。

1928年,化学家首次发现这种化合物有一个奇妙的特性,当它被氧化时能发出蓝光。

几年以后,就有人想到利用这种特性去检测血迹。

那么这到底是什么原理呢?我们知道血液中含有血红蛋白,人类从空气中吸入的氧气就是靠这种蛋白质输送到全身各部分的。

血红蛋白含有铁,而铁能催化过氧化氢的分解,让过氧化氢变成水和单氧,单氧再氧化鲁米诺让它发光。

在检验血痕时,血红素(hemoglobin,血红蛋白中负责运输氧的一种蛋白质)催化鲁米诺与过氧化氢发生反应,显出蓝绿色的荧光。

这种检测方法极为灵敏,能检测只有百万分之一含量的血,即使滴一小滴血到一大缸水中也能被检测出来,这就是大家所知的鲁米诺反应。

鲁米诺反应法医学上,鲁米诺反应可以鉴别经过擦洗,时间很久以前的血痕。

生物学上则使用鲁米诺来检测细胞中的铜、铁及氰化物的存在。

但是,这么优秀的鲁米诺也有它的缺点:1. 鲁米诺在铜、含铜合金或某些漂白剂的存在下发出荧光,会强烈掩盖血迹的存在。

2.鲁米诺可以检测出动物血及尿中的少量血,因此如果待测房间中含有尿或动物血,检测结果会有偏差。

3.鲁米诺与排泄物反应,发出的光与和血反应发出的是相同的。

4.鲁米诺可能干扰其他检测,然而鲁米诺并不干扰DNA的提取。

通常采取以下几种办法避免检验受到干扰:1.让现场干燥几天,漂白剂的干扰作用就会消失,而血迹即使过了许多年,还能让鲁米诺发光。

2.使用某种能抑制次氯酸的干扰作用的化合物。

很显然不能使用抗氧化剂,因为那会把血迹与鲁米诺的反应也抑制住了。

人们针对次氯酸的化学结构,例如针对它含有的氯原子,找到了合适的抑制物。

最保险的办法是在用鲁米诺发光法检测到疑似血迹的物质后,用别的方法确定那的确是血迹。

而且,人们发现,血迹在被鲁米诺处理过以后,它含有的遗传物质DNA并没有被破坏掉,还能从中提取出来做鉴定。

邻氨基苯甲酰胺的合成

邻氨基苯甲酰胺的合成

邻氨基苯甲酰胺的合成
邻氨基苯甲酰胺是一种重要的有机化合物,在许多工业和农业应用中广泛使用。

它也被用于制造抗生素、杀虫剂、除草剂和药物。

因此,研究邻氨基苯甲酰胺的合成方法具有重要意义。

邻氨基苯甲酰胺可以通过多种不同的方法合成。

其中,最常用的方法是Friedel-Crafts反应和Sandmeyer反应。

在Friedel-Crafts反应中,甲酸和苯胺通过AlCl3或FeCl3作为催化剂反应,产生邻氨基苯甲酰胺。

然而,该反应可能会产生芳烃类副产物,因此需要进行洗涤以去除这些副产物。

另一种常用的方法是Sandmeyer反应,这种反应通常使用CuCN或PdCl2作为催化剂,将尿素反应到苯胺上,从而生成邻氨基苯甲酰胺。

该反应通常比Friedel-Crafts反应更加有效,但也存在洗涤问题。

此外,也可以通过Wittig反应或Michael反应来合成邻氨基苯甲酰胺。

在Wittig反应中,一种名为“phosphonium salt”的有机盐与苯胺反应,从而生成邻氨基苯甲酰胺。

而在Michael反应中,烯烃和尿素通过KOH 或NaOH作为催化剂反应,形成邻氨基苯甲酰胺。

总之,邻氨基苯甲酰胺可以通过Friedel-Crafts反应、Sandmeyer反应、Wittig反应和Michael反应等多种方法合成。

这些方法都需要催化剂,并且产物可能会受到芳烃类副产物的污染,因此需要进行洗涤。

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第18卷第6期
1998年12月上 饶 师 专 学 报JOURNAL OF SHANGRAO TEAC HERS COLL EGE Vol.18,No.6Dec.1998
光活 -邻苯二甲酰亚氨基丙酸的合成
谢国豪 赵丽胜
(上饶师专化学系,上饶,334001) (弋阳县志敏中学,弋阳,334400)
摘 要 介绍了一种合成光活 -邻苯二甲酰亚氨基丙酸的方法。

关键词 光活 -邻苯二甲酰亚氨丙酸;合成
分类号 R914.5光活的 -邻苯二甲酰亚氨基丙酸能方便地与亚硫酰氯反应制得光活的 -邻苯二甲酰亚氨基丙酰氯。

后者极易与外消旋的醇反应生成非对映的酯。

因此,光活的 -邻苯二甲酰亚氨基丙酰氯可望是一种拆分外消旋醇的新试剂。

在研究醇的拆分中,笔者通过光活的L -丙氨酸与邻苯二甲酸酐在熔融状态下反应,合成了光活的 -邻苯二甲酰亚氨基丙酸。

O O
O +H 2NC *H CO 2H CH 3△O O
NC *HCO 2H CH 3+H 2O
1 实验部分
1.1 药品及测试设备
L -丙氨酸(生化试剂),其它药品为分析纯;Pekin-Elmer241型旋光仪;Yanaco M p-500D 熔点测定仪;Pekin -Elm er 683型红外光谱仪;AM -500型核磁共振谱仪;ZAB -2F 型质谱仪。

1.2 实验步骤
4.740克L-丙氨酸与9.176克邻苯二甲酸酐在研钵中混匀研细后,立即加到150毫升的单口烧瓶中。

装上蒸馏装置,在160-180℃油浴中加热到熔融状态,维持2小时。

撤掉热源,加入约100毫升煮沸的蒸馏水,磁子搅拌至溶液澄清透明。

趁热减压抽滤,滤液自然冷却,析出白色细粒结晶。

抽滤、风干,得粗品11.485克,用95%乙醇-水重结晶得无色片状晶体,重7.303克。

2 结果
收率63%;m.p148.0-149.0℃;[ ]18D =-26.86(无水EtOH,C=8.8)。

IR(KBr,cm -1) 收稿日期:1998-09-9
3258(宽)( COOH )1759,1690( C=0)1611,1460( Ar-H )1404( OH 及 C-O )910( OH )1
HNM R (500MHz,CDCl 3) :1.72(3H,d,J=7.3,—CH 3)5.04(1H ,q,J=7.3,CH )7.73(1H,d,J=8.3,Ar —Ha )7.86(1H,d,J=8.3,Ar —Hb)M /Z:219(M +,2)204(M —CH 3,2)174(M —
COOH ,97)147(2)130(25)76(26)。

致谢:本实验承蒙中国医学科学院药物研究所吴无鎏教授的悉心指导,特致衷心感谢!
参考文献
1 Ho ffmann E.and Schiff-Shenhav H.So me ober vations on the sy nt hesis o f phthalo ylamino acids.N otes.,1962,27:4686-4688
(上接第20页)
Reference
1 Jo hnson.C.R P ositive Definite matr ices.A mer.M a th.M o nthly ,1970,77:259-264
2 L i Jiongsheng.Po sitiv e definiteness o f real squar e matr ices.math.in pr ecise and theo ry ,1985,3:67-733 L i Jiongsheng ,M atrices Who se Sym metric Pa rt is P osit ive Semidefinite .Cata M ath .sinica ,1996,39:376-387
4 T an Guo lu.T ensor Pr oduct of P ositive Definite Squar e M at rices.Jo urnal of M athematical Resear ch and Ex po sitio m,1996,16:275-280
实半正定方阵的标准型
谭 国 律
(上师专数学系,上饶,334100)
摘 要 所有n ×n 半正定实方阵的集合记作PSD n 。

本文证明了半正定实方阵的合同标准型是唯一的,并给出了两个n ×n 半正定实方阵合同的一个充分必要条件。

关键词 半正定方阵;合同;标准型
分类号 A M s(1991)15A /CCL 0152.2146 上 饶 师 专 学 报 1998年(第18卷)。

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