粘胶长丝白点丝和白节丝的扫描电镜观察及成因分析
粘胶长丝色差的形成原因及预防
１ 原 料 浆 的 影 响
浆 粕是 制造 粘胶 丝 的 主要 原 料 。纯 度 较 高 、
质量 均一 、 反应性 能 良好 且 聚合 度 分 布尽 可 能 均 匀 的浆 粕是 制取 高质量 粘胶 的先 决条件 。浆 粕 中 的灰 分和金 属离 子对成 品丝 的染色 均一 性有较 大 影 响 。浆粕 中灰 分的含量应≤０ ０ ， 、 、 的 ．８ 镁 钙 铁
45去酸水眼水船不通不畅都会产生酸性丝饼丝条与酸接触的时间延长使丝条周围的介质含酸量高纤维皮层变厚无定型区减少造成丝5温度的影响纺丝车间的室温也要严格控制变动范围为07若温差太大造成纺丝机防护窗机内温度变化大致使丝条的反应不均一造成染色不均
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（ ． ｎ ｏ ｇ Ｔｅ ｔ ｅ Ｖｏ ａ ｉ ｎ ｌ ｃ ｎ ｌ ｇ ｏ ｌｇ ，Ｎａ ｔ ｎ ２ ０ ７ Ｃ ｉ ａ ； １ Ｎａ ｔ ｎ ｘ ｉ ｃ ｔ ａ ｌ ｏ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｃ ｌ ｅ ｅ ｎｏ ｇ ２ ６ ０ ， ｈ ｎ
２ ．Ｂ ｎ ｉ ｉｔ ｇ Ｌｔ ． ｉｎ Ｋｎ ｔｉ ｄ ，Ｎａ ｔ ｎ ２ １ １ Ｃｈ ｎ ） ｎ ｎ ｏ ｇ ２ ６ ２ ， ｉ ａ
因素 。熟 成度 较高 （ 值 低 ） 盐 的粘 胶 ， 由于 纤 维 素
杂 ， 对设 备 的要 求不 高 ， 产成 本 较低 ， 但 生 只要 严 格 控制每 一单元 的工艺 参 数 ， 理 好 每 步 的具 体 处
要 求 ， 能生产 出绒 面 球 状 （ 就 粒状 ） 明显 或束 状 明 显 的仿绵 羊 毛 面料 。实 践证 明 ， 面 料易 于生 产 该
［］ 徐 吕嵩 ， ２ 龙海如．针织 工艺与设备 ［ ．北京 ： Ｍ］ 中国纺织 出
扫描电镜分析简介 ppt课件
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扫描电镜的主要性能
放大倍数 分辨率 景深
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扫描电镜的主要性能
放大倍数
M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介 于光学显微镜和透射电镜之间。
分辨率
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
扫描电镜显微分析简介
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扫描电子显微镜
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扫描电子显微镜
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扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 显微镜简称扫描电镜，英文缩 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 能的一种直观、快速、综合的表面分析仪 器。
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扫描电镜的工作原理
扫描电镜成像与电视显象相似。扫描电镜图像按一定时间 空间顺序逐点扫描形成，并在镜体外显像管荧光屏幕上显 示出来。
由电子枪发射的能量达30keV的电子束，经会聚透镜和物 镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定强度、 极小的点状电子束。在扫描线圈磁场作用下，电子束在试 样表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描。
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扫 描 电 镜 成
像
示
意
图
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扫描电镜的工作原理
扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①
扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①扫描电镜是一种非常重要的分析工具，它可以用来观察微观颗粒和组织结构。
在使用扫描电镜进行观察时，样品的制备和图像的质量是非常重要的因素。
本文将介绍扫描电镜样品制备的方法，以及影响图像质量的因素，帮助读者更好地理解和掌握扫描电镜的应用。
一、扫描电镜样品制备的方法扫描电镜样品制备是观察样品的第一步，样品的制备质量直接影响到后续观察结果的准确性和可靠性。
目前扫描电镜样品制备的方法主要有化学固定法、膜支撑法以及冷冻切片法等。
1. 化学固定法化学固定法是通过用冰醋酸、乙醛等物质将样品固定在样品架上，使得样品的结构保持原状。
这种方法适用于大多数的样品，而且固定后的样品可以保存很长时间，方便后续的操作。
但是在使用化学固定法时需要注意，要避免过量的固定剂，以免对样品的形态产生破坏。
2. 膜支撑法膜支撑法是在样品的表面涂覆一层聚合物薄膜，使得样品表面平整并且增加样品的机械强度。
这种方法适用于软脆的样品，可以有效避免在样品处理过程中出现的形变和损坏。
但是在使用膜支撑法时需要注意，选择合适的薄膜材料和合适的涂覆方法，以免对样品造成干扰。
3. 冷冻切片法冷冻切片法是将样品冷冻并且切成很薄的切片，然后在扫描电镜中直接观察。
这种方法适用于生物样品或者含水样品的制备，可以有效保持样品的生物活性和结构完整性。
但是在使用冷冻切片法时需要注意，样品的冷冻和切片过程中必须迅速，并且要避免在样品表面生成冰晶，以免影响观察结果。
二、图像质量影响因素分析扫描电镜的图像质量是反映样品观察效果的重要指标，图像质量的好坏直接影响到对样品结构和特征的分析。
在扫描电镜图像质量的影响因素中，主要包括电镜参数、样品处理以及图像处理等几个方面。
1. 电镜参数电镜参数是影响扫描电镜图像质量的重要因素，主要包括电压、放大倍数和孔径等。
较高的电压可以提高电子束的穿透能力，对于较厚的样品可以选择较高的电压，而对于较薄的样品可以选择较低的电压。
粘胶长丝色差的形成原因及预防
粘胶长丝色差的形成原因及预防作者：纪琼特张利敏来源：《科学与财富》2017年第27期摘要：随着粘胶长丝市场的不断发展，粘胶长丝质量的优劣将直接影响产品的价格和企业的经济效益。
因此企业应要研究粘胶长丝质量的影响因素，完善生产过程，生产出质量良好的产品，从而在激烈的市场竞争中站稳脚跟。
由于粘胶长丝生产过程中工艺路线长，产生色差的影响因素很多，如何彻底消除色差，仍是粘胶长丝生产企业面临的一个疑难问题。
因此下文针对粘胶长丝色差在原料浆、粘胶质量、凝固浴、纺丝、温度、压洗过程、加工过程这几个方面的影响做出分析，并提出相应的预防措施。
旨在提升粘胶长丝染色的质量。
关键词：粘胶长丝；色差；质量；染色品质优良的粘胶长丝，必然要具备成品毛丝率低、接头少、成型好、色泽均匀等特点，其中染色更是尤其重要。
从染色机理分析，影响成品丝染色的因素是多方面的。
而利用科学的办法，解决传统长丝生产中染色的弊端是提高产量、质量，创造更大效益的需要。
染色均匀性是粘胶丝质量好坏的一个十分重要的考核指标，也是一个比较难于解决的问题，因为它的影响因素要涉及到工艺、设备、操作、原材料质量和生产过程控制等诸多方面。
本文就近年来国内外科研和生产中对原材料、制胶、成型等工艺中，可能影响成品丝产生色差的原因做一综合分析，分析在粘胶长丝制作的原料浆、粘胶质量、凝固浴、纺丝、温度、压洗过程、加工过程方面，对粘胶长丝色差的影响，并提出了有效的预防措施。
一、原料浆的影响及预防措施浆粕是制造粘胶丝的主要原料。
纯度较高、质量均一、反应性能良好且聚合度分布尽可能均匀的浆粕是制取高质量粘胶的先决条件。
浆粕中的灰分和金属离子对成品丝的染色均一性有较大影响。
浆粕中灰分的含量应≤0.08%，镁、钙、铁的氧化物应≤0.035%，若超过这个指标，就容易出现黑黄斑点。
预防措施：选用质量合格、含杂质少的浆粕，提高浆粕白度，减少铁质，消除黑黄斑点，能提高染色性能。
二、粘胶质量的影响及预防措施粘胶的熟成度是影响染色均匀性的一个重要因素。
粘胶纤维粘连丝成因及控制措施
３ １ 粘胶质量 工艺优化前、后粘胶原液中的大粒子数
量，如表２ 所示。
【 ６ 】
第 卷第期 人造纤维 年 月版 ４９
６ ２０１９ １２
Hale Waihona Puke ， ， Ｖｏｌ ４９ № ６
Ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ Ｆｉｂｒｅ
第 卷第期 人造纤维 年 月版 ４９
６ ２０１９ １２
， ， Ｖｏｌ ４９ № ６
Ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ Ｆｉｂｒｅ
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１９
粘胶纤维粘连丝成因及控制措施
刘长军 贾守江 时志宏
潍坊欣龙生物材料有限公司 山东潍坊２６１１００
６
２７４
， ２０１９ № ６
Ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ Ｆｉｂｒｅ
Ｓｕｍ２７４
图２ 喷丝头内聚物的红外谱图
红外谱图及喷丝头内聚物分析可以确定， 成喷的丝纤头维内素聚磺物酸为酯半易纤溶，解由、于析半出纤，与在ＣＳ纺２ 反丝应再生生 成形反应中提前析出，造成喷丝头内部堵塞， 形成堵孔或半堵孔。 １ ３ 纺丝成形
１ 粘连丝产生原因分析
粘连丝与并丝不同，并丝是几十甚至上百 根单丝粘在一起，呈线粘连，并且是深层粘 连，比较粗，原棉分析机很容易析出，通过疵 点指标能表征其多少；而粘连丝一般是少数几 根单丝粘在一起，且粘连多数为点粘连，表层 粘连，较轻，原棉分析机无法将其析出，无法 单用疵点指标，衡量产品内在质量。 １ １ 截面形状
由图１ 中可以看出：Ａ、Ｂ、Ｃ 三处相邻 丝条之间表层粘在一起，形成粘结，截面严重 不规则。 １ ２ 红外光谱分析
对换下的喷丝头进行观察，发现其堵孔多， 喷丝头内的白色聚集物大面积覆盖喷孔，使得
图１ 粘连丝截面形态图
其他未堵的喷孔粘胶流量相对增大，丝条喷出 后胀大，造成粘连，而堵孔的喷丝头孔目、孔 径变细，喷出的丝条在机械外力拉伸下易断 裂、粘连。采用红外光谱对喷丝头白色内聚物 进行了分析，见图２。
扫描电子显微镜 引言扫描电镜结构原理扫描电镜图象及衬扫描电镜结果分析示例扫描电镜的主要特点PPT课件
景深D大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断
口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深
Δf可以用如下公式表示：
Δf =
(0.2 d ) D Ma
式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M
为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长
工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大
景深图像。
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3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感 量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相 对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元 素，含量在10% 以上的时，其相对误差通 常小于2%。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
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一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM） 大 1 0 0 倍 。 如 1 0 0 0 0 倍 时 , TEM :D＝1m，SEM:10m, 100倍时，OM:10m，SEM=1000m。
【百科】粘胶纱线产生细节的原因分析与控制
【百科】粘胶纱线产生细节的原因分析与控制随着市场对纺织品质量要求的不断提高，纺织面料提升档次已成为我国纺织工业发展的新突破口，从而对纱线质量要求也更加严格，而成纱细节是纱线质量中的十分重要的因素。
生产实践证明，成纱细节对细纱断头，机织和针织生产时的断头有较大的影响。
尤其是一刀切细节，更是严重影响织物、尤其是针织物的强力。
从目前市场情况来看，粘胶纤维纱线主要用作针织纱来和长丝交织，其对成纱细节的要求更是越来越严格，更要加强对成纱细节的研究和控制。
1 细节产生的原因棉纱细节从广义上讲指比棉纱平均截面积细的部分都是细节，我们在实际生产中通常将细节分为短细节和长细节。
短细节一般为40cm以下的细节，对于短细节单纯从长度上来看显然是产生在粗纱之后，但追根究底，除了粗纱、细纱的意外牵伸之外，最根本的原因是短绒造成的。
这一点可以从同支精梳棉纱与普梳棉纱对比中得到有力的验证。
另外，半制品的纤维伸直状况也是一个不可忽略的因素。
40cm以上的细节称为长细节。
虽然长细节的数量远低于短细节，但其危害性远大于短细节。
一般来说，长细节主要是由于并粗意外牵伸、机械设备性能不良以及挡车工操作时不注意把清细条，接头质量不过关造成的。
因此，控制长细节的关键部位是在并条和粗纱工序。
2细节的控制措施2.1 合理选择工艺参数2.1.1 合理使用回花、再用棉，控制短绒含量原料中的短绒控制是减少成纱细节的第一道关口。
作为化学纤维的一类，粘胶纤维含杂情况与棉不同，一般只含少量的粗硬丝、并丝、胶块及超长纤维，长度整齐度较好，短绒含量极少，因此，选配时可不必考虑短绒含量的多少，只要做好可纺性能的选配就行了。
但是，为了兼顾生产成本，不可避免要使用回花、再用棉，而回花、再用棉的质量情况各不相同，必须根据不同再用棉的情况，选用适当的比例。
一般来说，回用棉的短绒较少，可适当本支回用，而吸风棉、斩刀花等不但结杂多，而且含有大量短绒，必须经过处理方可少量回用，比例一般不能超过2%。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
扫描电镜分析讲解
图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状 ,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成 ,片间有许多蜂窝状的微细孔隙 .其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析
图（a）为硅藻原土的SEM 图，从图中我们可以清晰的看 到原土硅藻壳体表面所覆盖的 大量的碎屑、炭质、粘土矿物 等杂质，壳体几乎被杂质所覆 盖和填充，还出现了孔洞塌陷 等现象，可以说几乎看不到清 晰的硅藻壳面的多孔结构。
（a）硅藻原土SEM图
(b)酸浸纯化硅藻土SEM图
图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图
图5d.膨胀石墨碎片的SEM图
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察 ,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所 示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的 SEM 图。所有的薄片
厚度均在 100 nm 以下,一般分布在 30～80 nm. 说明,膨胀石墨
二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片
从图2可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的 ,但含有一 定数量的孔洞 (图片上的黑孔处为孔洞 )。这些孔洞是膜 层迅速烧结后残留下来的 ,它们所处的位置就是成膜过程 中能量密度的集中区。
实验十六 扫描电镜对材料组织的分析
实验十六扫描电镜对材料组织的分析(验证性)一、试验目的1．了解扫描电子显微镜结构原理，以及在金相分析中的应用。
2．掌握马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体在扫描电子显微镜中的形貌。
二、实验原理1、扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路系统及冷却系统。
如图3-1所示，镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。
电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。
真空系统由用于低真空抽气的旋转机械泵(RP)和高真空抽气的油扩散泵（DP）或离子泵构成。
2、扫描电子显微镜的工作原理图3-2是扫描电镜的原理示意图。
由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
图3-1 扫描电子显微镜的结构图图3-2扫描电子显微镜的工作原理图3、试样制备扫描电镜观察的试样必须是固体（块体或粉末）,对含有水分的样品要事先干燥。
对固体样品的尺寸要求：直径<32mm，高度<15mm。
对粉末样品要涂到双面导电胶带上，并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。
对扫描电镜成像相关因素的分析
对扫描电镜成像相关因素的分析彭伟良(苏州大学丝绸学院 215005)摘 要 针对DXS -10A 扫描电镜成像过程中,影响成像质量的相关因素,从样品及样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、讯号接收系统等方面进行了分析,并就成像相关因素的处理方法进行了讨论。
关键词 扫描电镜 样品制备 真空系统 电子光学系统收稿日期:1997206205 扫描电镜以其样品制备简单、快捷、图像视野大、景深长,测量数据精确、可靠的优势,已成为教学、科研不可缺少的手段。
但它是集光、机、电于一体的高精尖仪器,结构复杂,影响电镜成像的因素较多,这给人们借助扫描电镜得到能充分反映物质原貌、层次清晰、立体感强、分辨本领高的高质量图像带来了不少困难。
本文针对工作中出现的成像问题,从样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、讯号接收处理等方面,对扫描电镜成像因素及其处理方法进行一些探讨。
1 样品制备工艺利用扫描电镜进行物质微观结构分析时,样品本身的形貌和样品制备工艺对成像质量将有直接的影响,故应根据样品形态和性质的不同而采用相应的制备工艺,以此提高成像质量。
(1)对于粉末或微小颗粒状试样,制样时要注意防止表面污染粘合剂而影响观察真正的细微结构,因此可先在试样架上涂上粘合剂,然后将粉末状试样压粘在试样架上,待粘合剂干后,再用吹气球吹掉粘合不牢的粉末状试样。
因为DXS -10A 扫描电镜真空系统采用整个镜筒全部放气方式,预抽时抽力很大,如果不将粘合不牢的粉末状试样事先处理干净,真空系统工作后,会因电子光学系统污染而使图像扭曲、变形。
(2)如要观察纤维状试样表面,可将纤维样品用导电胶粘在样品架上,进行喷涂时,要采用恰当的真空度,控制所加电流大小及样品处理时间,因为样品在快速喷涂过程中,如果控制不当,容易在喷涂金属的纤维上出现凸起的金属层皱纹和金属圆球等人为假象,同时也影响了纤维的外形。
如果是观察纤维试样断面,通常是将纤维试样用导电胶粘在台阶式试样架上,然后切断断面观察,以求断面的平整;也可以先切取纤维断面,然后再用导电胶粘在台阶式试样架上,经喷涂后即可进行观察。
扫描电镜的基本结构和工作原理讲解
扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。
这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。
2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。
扫描电子显微镜观察聚合物形态
扫描电子显微镜观察聚合物形态一、实验目的1．了解扫描电镜的工作原理和结构。
2．掌握扫描电镜的基本操作。
3．掌握扫描电镜样品的制备方法。
二、实验原理本实验采用JSM6380LV型扫描电子显微镜，该电镜具有接收二次电子和背散射电子成像的功能。
“二次电子”是入射到样品内的电子在透射过程和散射过程中，与原子的外层电子进行能量交换后，被袭击射出的次级电子，它是从试样表面很薄的一层，约5nm的区域内激发出来的。
二次电子的发射与样品表面的物化性状有关，被用来研究样品的表面形貌。
二次电子的分辨率较高，一般可达5~10nm，是扫描电镜应用的主要电子信息。
“背散射电子”是入射电子与试样原子的原子核连续碰撞、发生弹性散射后重新从试样表面逸出的电子。
由于背散射电子主要从试样表面100nm~1μm深度范围发出，其分辨率较低，约50~100nm。
扫描电镜的工作原理如图1所示。
带有一定能量的电子，经过第一、第二两个电镜透镜会聚，再经末级透镜（物镜）聚焦，成为一束很细的电子束（称之为电子探针或一次电子）。
在第二聚光镜和物镜之间有一组扫描线圈，控制电子探针在试样表面进行扫描，引起一系列的二次电子发射。
这些二次电子信号被探测器依次接收，经信号放大处理系统（视频放大器）输入显像管的控制栅极上调制显像管的亮度。
由于显像管的偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流由同一扫描发生器严格控制同步，所以在显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。
图14-１扫描电镜结构原理图扫描电镜的上述主要部件均安装在金属的镜筒内。
镜筒内的真空度为5×10-5Torr(1Torr=133.322Pa)，电子枪加速电压可高达30kV,电镜的分辨率可达3nm。
三、仪器和试样试样：乳液聚合PS试样、PP/玻璃纤维复合材料和PP/PA1010合金仪器设备：JSM6380LV型扫描电子显微镜四、实验步骤1．样品的制备。
基本要求：试样在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。
扫描电镜的结构及原理
扫描电镜的结构及原理一、简介1特点：扫描电子显微镜主要特点是电子束在样品上进行逐点扫描，获得三维立体图像，图像观察视野大、景深长、富有立体感。
在观察样品表面形貌的同时，进行晶体学分析及成分分析。
常规的扫描电镜分辨本领通常为7～10nm,加速电压在1～50 kV范围。
生物样品一般用10～20kV,成像放大率几十倍至几十万倍。
2用途：扫描电镜可对样品进行综合分析，已成为重要分析工具，纤维、纸张、钢铁质量等，观察矿石结构、检测催化剂微观结构、观看癌细胞与正常细胞差异等。
3日本日立公司产品S-5200型为超高分辨率（ultra-highresolution）扫描电镜，加速电压为1kV时，分辨率可达1.8nm,加速电压为30kV时，分辨率高达0.5nm。
此外，还具有独特的电子信号探测系统，不但能观察样品三维形态结构甚至能看到样品的原子或分子结构，在使用性能方面已超越任何一种常规扫描电镜。
二、扫描电镜的结构扫描电镜的组成 :（1）、电子光学系统：组成：①电子枪与透镜系统；②电子探针扫描偏转系统作用：产生直径为几十埃的扫描电子束，即电子探针，使样品表面作光栅状扫描。
①电子枪组成：阴极、阳极、栅极。
直径约为0.1mm钨丝制成，加热后发射的电子在栅极和阳极作用下，在阳极孔附近形成交叉点光斑，其直径约几十微米。
扫描电镜没有成像电镜，成像原理与透射电镜截然不同。
所有透镜皆为缩小透镜，起缩小光斑的作用。
缩小透几十镜将电子枪发射的直径约为30μm电子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一个末透镜完成三个透镜的总缩小率为2000～3000倍。
两个聚光镜分别是第一聚光镜和第二聚光镜，可将在阳极孔附近形成的交叉点缩小。
聚光镜可动光阑位于第二聚光镜和物镜之间，用于控制选区衍射时电子书的发散角。
提高角分辨率。
被聚光镜缩小的光斑再由物镜进一步缩小，使光斑直径为几十埃。
然后汇聚在样品上。
物镜有两个极靴，分别为上级靴和下级靴。
上下级靴的形状不对称，极靴孔径也不同，以适应不同需要。
扫描电镜工作原理
物理信息。
通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。
电子束和固体样品表面作用时的物理现象特征X射线特征X射线试原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
X射线一般在试样的500nm-5m m深处发出。
俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
因每一种原子都由自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。
俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。
产生的次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象，反映了标本的表面结构。
SEM成象图(3张)为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。
如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。
正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。
光学显微镜（OM）、TEM、SEM成像原理比较由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较。
扫描电镜(材料分析方法)技术指导
第十三章扫描电子显微镜一、扫描电镜的特点和工作原理自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。
其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。
透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。
而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。
扫描电镜则不然，,已可直接观察大块试样，样品制备非常方便。
加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。
扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。
图1是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面一一某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表不该信息的强弱分布。
图1 扫描电镜工作原理二、电子束与固体样品作用时产生的信号：扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。
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Ｊ１ ２ １ ｕ． ０２
文 章 编 号 ：０ ７２ ５ （０ ２ ０ － １ －４ １０ －８３ ２ １ ） ７０ ６０ ０
粘胶 长 丝 白点 丝和 白节 丝 的 扫 描 电镜 观 察 及 成 因分 析
高 艳 ， 治 刚 刘
（ 吉林化工学院 分析测试 中心 ， 吉林 吉林 １２ ２ ） ３ ０２
简单 ， 景深大 ， 便于多相、 多组成的非均匀材料低 倍下 的普查和高倍下 的观察分析． 用于粗糙表 适
面 和 断 口的分 析 观 察． 图像 富有 立体 感 、 实 感 、 真 易 于识别 和解 释 ； 利 于 纺织 品在 高 放 大倍 数 下 有 的观察 ， 便于 对织 物或纱 线摩 擦表 面性 质 的评 判 ； 具 有 高分辨率 ， 其 对 于 纺 织 品表 面 的细 微 结 构 尤 有 较高 的分 辨率 ； 以通 过 电 子学 方 法 有 效 地 控 可 制 和 改 善 图 像 的 质 量 ； 进 行 多 种 功 能 的 分 可
Ｙ ７ 型哈氏切片器 ； １２ 火棉胶（ ． ． ， Ａ Ｒ ） 天津市
作者简介 ： 艳 （９ １） 女 ， 高 １７ 一 ， 吉林九 台人 ， 吉林化工学院分析测试 中心高级工程 师 ， 主要从事分析方面 的研究
第７ 期
高
艳， ： 等 粘胶长丝 白点丝和 白节丝的扫描电镜 观察及成 因分析
１ ９
要 原 因是后处 理 工 序处 理 不 完 全 ， 导致 大 量 金 属 化合 物残 留在 丝 条表 面． 截 面 观察 可 见 白点 丝 从
和 白节 丝丝条 本身结 构没 有发 生变 化．
出 版 社 ，９ ８ １８ ．
徐昌华． 仪器 分析方法及 基本操作 技术 ［ ． Ｍ］ ３版．
法 Ｊ而本 文 主要从 白点丝 和 白节 丝 的表 面形 貌 ． 和截 面结构进 行 分 析． 以期 为 生 产 过程 的预 测 预 控、 有效 地改 进生 产工艺 提供科 学 依据 ， 对化纤 行
第２ ９卷 第 ７期 ２１ ０ ２年 ７月
吉 林 化 工 学 院 学 报 Ｊ Ｕ Ｎ ＬＯ ＩＩ Ｎ ＴＴ ＦＣ Ｅ Ｃ ＬＴ Ｃ Ｏ Ｏ Ｙ Ｏ Ｒ Ａ ＦＪＬＮ Ｉ Ｓ ＩＵＩ ０ Ｈ ＭＩＡ Ｅ ＨＮ Ｌ Ｇ Ｅ Ｉ
Ｖ０． ９ Ｎｏ ７ １２ ．
江苏 ： 江苏科学技术出版社 ，９ ４ １９ ． 战百胜． 白节 丝的产生及预 防 ［ ］ 人造纤维 ，０ ３ Ｊ． ２０ ，
３ （ ） ３ —８ ３ ５ ：６３ ．
战 百胜在 《Biblioteka 白节 丝 的产 生 及 预 防》 ， 细 的 中 详
分 析 了金属离 子对 白节 丝成 因的影 响 以及 去 除方
焦电子束在 固体样品表面逐点扫描 ， 激发 出二次 电子 、 背散射电子、 ｘ射线等信号． 经放大后在阴
极射 线管上 产 生反 映样 品 表 面形 貌 的 图像 ， 中 其 二次 电子是 最 主要 的成像 信号 ．
扫描 电子 显 微 镜 （ Ｅ 的特 点 是 制 样 方 法 Ｓ Ｍ）
包括有乳白丝、 白点丝、 白节丝等疵点． 白点丝系指 有光丝丝条 中呈现 半光或 无光丝光 泽 的小 点丝． 白 节丝系指乳 白丝分节段 出现的丝节 ． 由于 白点 丝 和 白节 丝 产生 时突 发 性 强 ， 品 产 降等量 大 ， 以造成 的损 失 比较 大 ． 所 而且 粘胶长 丝 生产周期长 、 反馈速度慢， 难以做到有效的预测预 控， 出现 白点 丝 和 白节 丝后再 去查 找原 因 ， 往往 时 过 境迁 ． 用扫描 电镜 观察纤 维具 有直 观 、 明了 、 晰等 清 特点 ． 因此 ， 扫描 电镜 的观察 成为 研究纤 维超 微结 构 的一种有 效 和可靠 的分析 手段 及科研 工具 ． 本文 以粘胶 长丝筒 装丝 中出现 的 白点丝 和 白 节丝 作为研 究 对 象 ． Ｊ Ｏ 用 Ｅ Ｌ公 司 的 ＪＭ－４０ Ｖ Ｓ ６９ Ｌ 型扫 描 电子显 微镜对 白点 丝和 白节丝 表面形 貌 和 截面 结构 进行 观察 分 析 ， 而 为 生产 过 程 的 预测 从 预控 、 有效地改进生产工艺提供科学依据．
摘要 ： 以粘 胶长 丝中出现 的白点丝和 白节 丝作为研究 对象 ， Ｊ Ｏ 用 Ｅ Ｌ公 司的 ＪＭ． ． Ｌ Ｓ ． ９ Ｖ型扫描 电子显 （ Ｏ Ｍ
微镜对其表面形貌和截面结构进行 观察 ． 结果表明 ： 粘胶 长丝生产 中出现的 白点 丝 ， 条弯 曲并 有少量 丝
杂质 ， 产生 的主要原 因是纺丝成型不好 ， 其次是后处理工序处理不完全 ， 导致金属化合物残 留 ； 白节丝成 型 良好 ， 但是丝条 中夹杂大量 的杂质 ， 生的主要原 因是后处理 工序处 理不完全 ， 产 导致 大量金 属化合 物 残 留在丝条表面． 从截面观察可见异常丝与正常粘胶长丝 截面相 同 ， 有异常变 化． 过 以上分 析为生 没 通 产过程的预测预控 、 有效地改进生产工艺提供科学依据 ， 对化纤行业长丝生产 的意义十分重大．
析 ．
２ 实
验
２ １ 实验 材料 ．
１ 扫描 电子显微 镜 （ Ｅ 的原理 和 Ｓ Ｍ） 粘 丝白 丝和白 丝丝 胶长 点 节 筒 特点 ２２ 实验 仪器 及药 品
．
．
扫描电子显微 镜 （Ｅ 的原理是利用 细聚 Ｓ Ｍ）
收 稿 日期 ：０ ２０ － ２ １－ ２ ４ ７
关 键 词： 粘胶长丝 ； 白点丝 ； 白节丝 ； 扫描 电镜 ； 表面形 貌 ； 截面结构
文献标志码 ： Ａ 中图 分 类 号 ： Ｓ１２ ５ ＇ ０ ． Ｉ
粘胶纤维 ｖｃｓ ｂｒ又叫人造丝 、 、 ｉ ｏｅｆｅ） ｓ ｉ 冰丝 粘胶 长丝． 粘胶长丝产品主要有饼装 丝、 简装 丝和绞装丝 三种 ， 外观指标中最重要 的一项是 色泽． 色泽 是指一 个丝筒的表面和各 筒之 间的颜色 和光泽均 匀情况 ，