SPME-GCMS在药品分析中的应用研究
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分青皮是柑橘属植物中常见的一种，其果实在熟成阶段呈现青色，因此得名。
青皮富含挥发性成分，具有多种保健作用，被广泛用于药食两用和调味料等方面。
为了探究青皮挥发性成分的成分组成和含量，本文采用HeadSpace-固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）对青皮样品进行了分析。
实验步骤：1.取适量青皮样品，破碎并置于样品瓶中，加入2 mL甲醇。
在水浴中加热回流2 h，待冷却后过滤，取上清液备用。
2.取适量青皮样品，放置于50 mL头空瓶中，加入2 g氨基硅胶和2 g活性炭，并用针头孔连通压力表。
3.在60℃下以恒定的速率加热，直至达到所需温度时，加入自动进样器自动抽取青皮挥发性成分。
萃取时间为30 min。
4.将萃取针放入GC-MS进样装置中，以HP-5MS毛细管柱进行分离，离子源为EI，质谱扫描范围为30-550 m/z，检测方式为全扫描模式。
结果分析：经过HS-SPME-GC-MS分析，共检测到青皮中的31种挥发性成分，主要包括单萜烯、萜烯醇、酯类和醛类等。
其中，主要成分为柠檬烯、β-大蒜烯、香叶醇、橙皮醇和柚皮醇等。
柠檬烯、β-大蒜烯和香叶醇为单萜烯类物质，橙皮醇和柚皮醇为萜烯醇类物质，均具有较高的含量。
此外，还检测到青皮中含有少量的芳香酮类物质，如β-雌酮、β-雄烯酮等。
这些物质具有一定的神经保护和心血管保护的作用，具有一定的药用价值。
结论：通过HS-SPME-GC-MS分析，我们发现青皮中含有多种挥发性成分，主要为单萜烯、萜烯醇、酯类和醛类等，其中柠檬烯、β-大蒜烯、香叶醇、橙皮醇和柚皮醇等为主要成分。
此外，青皮中还含有少量的芳香酮类物质，具有一定的保健作用。
这些成分的分析结果为青皮的开发利用提供了科学的依据。
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
青皮（Citrus reticulata Blanco）是柑橘科植物的果皮，富含挥发性成分，具有特
殊的芳香和药用价值。
为了研究青皮的挥发性成分，可以使用HS-SPME-GC-MS（头空固相微萃取-气相色谱-质谱联用）方法进行分析。
将青皮样品切碎，并放入头空瓶中。
然后，在头空瓶顶部插入一根SPME纤维，这种纤维上涂有吸附物质，可以吸附青皮中的挥发性成分。
接下来，将头空瓶放入恒温槽中，温
度设定为恒定的数值，以便挥发性成分能够充分扩散到气相中。
在一定的时间后，将SPME 纤维从头空瓶中取出。
然后，将SPME纤维直接插入气相色谱仪（GC）的注射口中。
在GC中，挥发性成分会
按照它们的化学性质在柱子上进行分离。
柱子上的挥发性成分会通过GC分离柱流向质谱仪。
在质谱仪中，挥发性成分会被离子化，并根据它们的质量和电荷比例进行分析。
最终，可
以通过质谱仪的检测系统获得青皮样品中的挥发性成分的质谱图谱。
通过分析质谱图谱，可以确定青皮样品中的挥发性成分的种类和含量。
常见的青皮挥
发性成分包括橙皮素、柠檬烯、香茅醛等。
这些挥发性成分不仅赋予了青皮特殊的芳香，
还具有一些药用价值，如具有抗菌、抗氧化、抗炎和抗肿瘤等活性。
使用HS-SPME-GC-MS方法可以对青皮中的挥发性成分进行分析。
这种方法简单、快速，并且可以获得挥发性成分的种类和含量信息，为进一步研究青皮的药用价值提供了基础。
HS-SPME-GC-MS联用分析紫苏不同药用部位挥发性成分
4.实验可行性分析
导师学识渊博师 兄师姐悉心指导
目的明确
药材及设计合理 仪器设备齐全
5.实验可能遇到的问题
5.萃取温度的选择。
2.对程序升温 条件的探索
6.萃取时间的选择。
1.市面上药材多 有掺假，需对药 材进行真伪鉴别
3.对萃取条件的探索
4.样品取样量的选择。
敬请老师、师兄师姐 和同学多提宝贵意见。
2.本实验首次采用顶空固相微萃取法提取紫苏不同部位 的挥发性成分， 并且对其成分组成进行对比和分析。
2.实验方案设计
采用 HS-SPME-GC-MS
分析挥发性 成分
萃取条件 色谱条件 质谱条件
实验设计
萃取条件
取中药材样品1.0g,置于15mL顶空瓶中,用 65μmPDMS/DVB萃取纤维头插入85℃瓶内平衡 15min,再顶空萃取15min,取出,立即插入色谱仪进样 口(温度250℃);解吸3min.
260℃;质量范围29-800m/z.
3.实验创新点
首次采用顶空固相微萃取技术对紫苏不同药用 部位挥发性成分进行提取、分析，并进行含量测定。
首次对紫苏不同药用部位的挥发性成分进行对 比分析，为进一步开发利用紫苏资源提供参考。
(该技术对于挥发性成分的提取更加高效全面，突破 了传统的前处理方法)。
HS-SPME法
THANK YOU !
紫苏不同药用部 位的三味中药
(三)
实验选题背景
(二)
紫苏不同药用部 位中药的异同点
(四)
实验选题意义
(一)紫苏不同药用部位的三种中药
紫苏Perilla frutescens(L.) Britt为唇形科 科一年生草本植物紫苏叶源自紫苏不同药用部位 的三种中药
SPMEM-GCMS在素毒、毒品分析中的应用
检材编号 １号 ２号 ３号 ４号 ５号 ６号
检材中所含农药 呋喃丹 甲拌磷（３９１１） 呋喃丹、甲拌磷（３９１１） 呋喃丹、甲拌磷（３９１１） 甲拌磷（３９１１） 甲拌磷（３９１１）
４．３．４结论 １＃检材拌种剂为呋喃丹； ２＃检材农药为甲拌磷（３９１１）； ３＃检材玉米粒的提取液中含有呋喃丹、甲拌磷（３９１１）两种农药； ４＃检材王某家羊的胃内容物中含有呋喃丹、甲拌磷（３９１１）两种农药； ５＃李某家羊的胃内容物和６＃周某家羊的胃内容物中含有甲拌磷（３９１１）农药。
ＳＰＭＥＭ。ＧＣ／ＭＳ在毒物、毒晶分析中的廑厕
李常海 陈晨
董连勇
莱芜市公安局２
７１１ ｏｏ
摘要：固相微萃取膜（ＳＰＭＥＭ）技术是继固相微萃取（ＳＰＭＥ）技术之后出现的一种全新的分离技术，
是一种具有广泛适应性和可以对不同介质中标的物进行分离提取的方法。利用固相微萃取膜可直接 对液态介质中的微量有机物进行分离提取，对存在于固态中的被提取物可采用物理方法使其释放变 成气体然后再进行分离提纯。此项技术是将固相微萃取技术的吸附性和膜分离技术的选择性通过定 性合成的方法有机的结合到一起，使其同时具有这两种方法的优势。固相微萃取膜法可用于多种毒 物毒品的分离提纯，是一种非常具有潜力的分离方法。本文对其在常见毒物毒品的应用进行了阐述。
５。２影响固相微萃取膜提取率的几个因素
５．２．丑离子强度对分离速度的影响 当用固相微萃取膜对水溶性物质进行分离时，提取液中电解质的离子强度对分离速度会有一定 的影响。可以通过盐析作用，提高基质溶液的离子强度，加快分离速度。有人曾报导过向尿液中加 入Ｋ２Ｃ０３，提甲基苯丙胺，然后用项空气相色谱法对甲基苯丙胺进行测定得到了较高的提取率。 ５．２．２竞争吸附与选择性吸附 由于被分离物质分子结构上的差异在对多种物质同时进行分离提取时，由于被分离的物质的结 构不同，极性不同，与固相微萃取膜的吸附能力势必会有差异，因此被分离物质之间存在着竞争吸 附，此时存在着如何利用各物质吸附能力之间的差异进行选择性分离的问题。如在对麻醉抢劫案检 验研究中发现，用固相微萃取膜可以提取茶水和饮料中的咖啡因，但提取率低于速可眠，安定，三 唑仑，这是由于咖啡因在水中有较高的溶解度造成的。在对血中氯丙嗪进行分离提取时，曾试图加 入ＳＫＦ５２５。作为内标对回收率进行测定，实验结果表明，当在ｌｒｎｌ血液中同时加入１０ｐｇ氯丙嗪和 ＳＫＦ５２５。时连续用固相微萃取膜提取三次，只检出ＳＫＦ５２５。，当进行第四次提取时才发现少量氯丙 嗪，这说明ＳＫＦ ５２５。在利用固相微萃取膜进行分离时优先被吸附。因此，在利用固相微萃取膜对复 合毒物中毒检验时，应加以注意，以免造成漏检。但同时也提示我们可以利用这种竞争性在分离次 序上所带来的差异进行选择性分离。 ５．２．３解析方法 用固相微萃取膜进行提取时常常用物理方法进行解析，当被提取分离的标的物吸附在固相微萃 取膜上以后，选择合适的解析方法进行解析也是影响提取率的重要因素之一。本文采用加热和超声 两种方法进行解析，实验结果表明二者之间没有明显差异。
HS-SPME-GC-MS联用分析广东刺芫荽挥发性成分
2.7广东刺芫荽挥发性成分分析 综合上述结果，广东刺芫荽最佳分析条件为使用
PDMS萃取头，装样量0.5 g,平衡温度170C,平衡时 间30 min，萃取时间30 min。分析结果见图1、表1, 主要挥发性物质见图2。
2
3.23 1,5,7-Octatrien-3-ol,2,6-dimethyl-/2,6-二甲基辛基-1,5,7-三烯-3-醇
氐 （：9
0.19
（：9氐
0.24
3
3.31 1-哌嗪羧酸,3-（羟基甲基）-4-（苯基甲基）-1,1-二甲基乙基酯
C 10H16O
0.15
4
3.41 1,2,4-Trimethylbenzene/1,2,4一三甲基苯
目前尚未见文献有对广东产地的刺芫荽进行挥发 性成分分析,本研究采用顶空固相微萃取法联合气相 色谱-质谱对其挥发性成分进行分析,为其挥发性成分 体内外药理活性研究和合理开发利用提供重要依据。 1仪器与试药 1.1仪器
仪器:安捷伦7890B-5977A气相色谱-质谱（GCMS）联用仪（美国安捷伦公司）；HP-5MS色谱柱（30 mx 250 滋mx0.25 滋m）（美国安捷伦公司）；SPME-GC萃取 手柄（美国Supelco公司）；SPME专用磁力加热搅拌器 （美国Supelco公司）個相微萃取纤维头聚二甲基硅氧烷 PK3（PDMS,100 ^m）、聚丙烯酸酯 PK3（PA,85 滋m）、 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯PK3（PDMS/DVB,65 滋m） （美国Supelco公司）；电热恒温鼓风干燥箱XHDHG系列（上海宵汉实业发展有限公司）;四两装高速中药 粉碎机型号105（瑞安市永历制药机械有限公司）。 1.2试药
HS-SPME-GC-MS分析辛夷与其混用品的挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析辛夷与其混用品的挥发性成分引言辛夷具有宜人的香味和丰富的药用价值，在各种中药和香料产品中都得到了广泛应用。
辛夷和其他植物材料的混用也是常见的情况。
辛夷与其他材料混用时的挥发性成分变化以及对品质的影响一直是研究的热点问题。
本研究利用HS-SPME-GC-MS技术对辛夷及其混用品的挥发性成分进行了分析，旨在揭示不同混用条件下挥发性成分的变化规律和相互作用机制。
实验方法1. 实验材料辛夷样品：采集自当地自然生长的辛夷植物，经过初步处理后进行实验分析。
混用品样品：将辛夷和其他植物材料按照一定比例混合制成样品，经过初步处理后进行实验分析。
2. HS-SPME-GC-MS分析将样品置于恒温条件下，利用头空固相微萃取（HS-SPME）技术，采用聚二甲基硅氧烷纤维进行挥发性成分的萃取。
挥发性成分吸附时间和温度根据实际情况进行调整。
随后，将纤维插入气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析，通过比对质谱图谱和数据库，鉴定挥发性成分的种类和含量。
3. 数据处理利用GC-MS软件对得到的色谱图谱和质谱图谱进行处理，计算出各种挥发性成分的峰面积百分比和相对含量。
采用统计学方法对分析结果进行验证和分析。
结果与讨论通过HS-SPME-GC-MS分析，得到了辛夷样品及其混用品的挥发性成分信息。
经过比对和统计分析，发现了以下规律和特点：1. 辛夷样品的挥发性成分主要包括α-芳樟醇、β-芳樟醇、丁醛、丁酸甲酯等。
这些成分都是辛夷香气的重要来源，具有良好的药用价值。
2. 不同混用条件下，辛夷挥发性成分的种类和含量会发生明显变化。
一些其他植物材料中的挥发性成分会与辛夷中的成分发生相互作用，产生新的化合物或使原有成分的含量发生变化。
这种相互作用对混用品的气味和药用效果可能产生重要影响。
3. 通过对不同混用品样品的挥发性成分进行比较分析，发现了一些可能对气味和药用效果产生显著影响的新化合物。
这些成分可能是混用品独特的香味来源，也可能具有新的药用价值，值得进一步研究和开发利用。
HS-SPME-GC-MS法分析西梅浸膏挥发性成分
研究报告香料香精化妆品FLA VOUR FRAGRANCE COSMETICS2021年2月第1期Feb. 2021, No.119广西中烟工业有限责任公司，广西南宁 530001……………………………………潘玉灵 吴晶晶 董振山#HS-SPME-GC-MS法分析西梅浸膏挥发性成分为研究西梅浸膏中挥发性成分的种类及相对含量，采用固相微萃取对西梅浸膏中挥发性成分进行富集提取，利用气相色谱-质谱联用法进行定性、定量分析，共鉴定出20种成分，其主要成分为5-羟甲基糠醛和苯乙酸庚酯，相对质量分数分别为13.96%和6.30%。
西梅浸膏 挥发性成分 固相微萃取 气相色谱-质谱联用分析Analysis of the Volatile Components in Prune Concrete by HS-SPME-GC-MS PAN Yuling WU Jingjing DONG Zhenshan #(China Tobacco Guangxi Industrial Corporation, Nanning 530001, Guangxi, China)Abstract ： In order to clarify the types and contents of volatile components in prune concrete, the volatile components in prune concrete were extracted with solid-phase microextraction and analyzed by GC-MS. Totally 20 volatile components in prune concrete were identified. In which, the main components were 5-hydroxymethyl furfural and heptyl phenylacetate, accounting for mass fraction of 13.96% and 6.30%, respectively. Keywords ：prune concrete volatile components solid phase microextraction GC-MS作者简介潘玉灵 （1974—），女，工程师，主要从事产品质量分析及质量控制研究。
HS—SPME—GC／MS法分析金银花-连翘药对挥发性成分
和含 量 有一 定的影 响． 并采 用该 法分析 了药对 混合粉 末样 品 和 水 煎液 样 品 中挥 发 性 成分 ， 并与 Ｓ Ｄ 法所 得 结果进 行 了比较 ． Ｐ Ｓ ＭＥ法较 Ｓ 法所 得挥 发 性 成 分 更 多， Ｄ 组成 分 布 有 一 定 差异 ； 末 样 品 粉 与水 煎液样 品 的 Ｓ ＭＥ法所得 的组 成分 布 大致相 同， 重现 性 良好． Ｐ 且 结果 表 明 ： － Ｐ — ／ ＨＳＳ ＭＥ ＧＣ ＭＳ 是一 种 简单 、 方便 、 有效 的 中草 药挥发 性成 分 的分析 方 法 ， 末样 品 可 以替 代 水 煎 液样 品 用 于金 银 粉
ｒ ｓ ｅ ｔ ｅ ｙ Ｉ ｉ ｅ ｏ ｓ ｒ ｔ ｄ ｈ ｔ ｈ ｃ ｍｐ ｔｂ ｌ ｙ ｏ ｔ ｅ ｅ ｂ ｌ ａ ｒ ａ ａ ｅ ｆ ｃ ｏ ｅ ｐ ｃｉ ｌ ． ｔ ｓ ｖ ｄ ｍ ｎ ｔ ａ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｏ ａ ｉ ｉ ｔ ｆ ｈ ｈ ｒ ａ ｐ ｉ ｉ ｈ ｓ ｎ ｆｅ ｔ ｎ
Ｈｅｄ ｐ ｃ ｏｉ ｈ ｓ ｃｏ ｘｒ ｃｉｎ ｇ ｓｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｍａｓ ａ ｓ ａｅｓｌ ｐ ａｅｍｉｒ ｅ ｔａ ｔ —ａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ／ ｓ ｄ ｏ
ｓ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ ｏ ｈｅ ａ ｌ ｓｓ ｏ ｏ ａ ｉｅ ｃ ｍ ｐｏ ｎ ｒ ｍ ｅ ｂ ｌ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ｆ ｒ ｔ ｎａ ｙ ｉ ｆ ｖ ｌ ｔｌ ｏ ｕ ｄｓ ｆ ｏ ｈ ｒ ａ
ｈ ｒ ｎ ｃｒ ａ ｏ ｉａ ｅｂ Ｌｏ ｉｅａ Ｊ ｐ ｎ ｃ Ｔｈ ｎ ．（Ｊ ） ｕ ｂ Ｉ ，Ｆｏ ｓ ｔ ｉ ｕ ｐ ｎ ａ ｒ ｙ ｈ ａ Ｓ ｓ ｅ ｓ Ｔｈ ｎ ．（ ｕ ｂ ＦＳ） ａ ｄ ｔ ｅｒｈ ｒ ａ ｐ ｉ ｎ ｈ ｉ ｅ ｂ ｌ ａｒ （ ＪＦ ） ５ Ｌ — Ｓ ． ７，６ ｎ ８ｖ ｌｔｌ ｏ ｐ ｎ ｎ ｓｗｅ ｅａ ｓｇ ｅ ｎ ｈ ｒ ，Ｆ ｎ ｈ ｉ ｈ ｒ ａ ａｒ ８ ａ ｄ ８ ｏ ａ ｉ ｃ ｍ ｏ ｅ ｔ ｒ ｓ ｉｎ ｄ ｉ ｅ ｂ ＬＪ Ｓ ａ ｄ ｔ ｅｒ ｅ ｂ ｌｐ ｉ， ｅ
SPME_GC_MS方法分析水样中偏二甲肼降解产物
按本文前述方法定期清洗反应室。定期给进样 器的导杆及驱动丝杆添加润滑油, 以减小磨损及噪 音。
利用 %盐析 &效应, 可以降低水样中有机物在水中 的溶解度, 迫使其进入固相涂层中。实验中, 加入饱和 的 NaC l能明显提高有机污染物的萃取量。因为这些 有机物在溶液中主要以分子状态存在, 当加入 NaC l 后, 由于溶液的离子强度增加, 加速这些有机物的析 出, 从而提高萃取的效率。在本研究中, 分别加入 0. 5g、1. 0g、1. 5gNaC ,l 结果表明: 当加入 1. 0gNaC l后, 就能 明显提高偏二甲肼降解产物的萃取效果。
Analysis of degradation products for w ater containing UDMH in different tim e by SPM E- GC /M S m ethod
2 刘景泰. SPM E方 法在 废水分 析中 的应 用, 中国 环境 监
测 ! J∀, 1998, 14( 4) : 28~ 30 3 O xana P P estunova, G a lina L E lizarova, Z infer R Ism ag ilov,
et a.l D etox ication of w ate r conta in ing 1, 1 - dim ethy l hydrazine by cata ly tic ox idation w ith dioxygen and hydrogen perox ide over Cu- and F e- con tain ing cata lysts! J∀. C ata l ys is Today, 2002, 75: 219~ 225 4 张红雨, 张杰, 黄秀华. 固相微萃 取 /GC 直接测定 废水中 的三种氯酚, 分析科学学报, 2002, 18( 5): 421~ 423
气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用
气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用摘要：气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术。
它在现代药物分析和食品检测中发挥着越来越重要的作用。
气相色谱技术的发展为药物成分的分离检测、残留分析和食品安全检测提供了良好的平台，同时它具有灵敏度高、特异性高、分析速度快等特点，无法与检测技术特点相匹配。
随着检测技术的发展，气相色谱在检测领域必将发挥更大的作用。
随着气相色谱检测技术的不断改进，其技术和自动化水平也在不断提高。
介绍了气相色谱质谱的原理和优点，分析了气相色谱质谱在食品检测中的应用。
关键词：质谱法；食品药品安全；应用1气相色谱-质谱法的特点质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
MS 是离子源的核心，电子冲击(EI)离子源是最流行、最常见的电离方法。
光谱的谱库是在离子测试的标准谱下得到的。
而且，由于电子轰击能量必须由质谱法具有良好的可重复性，所以在没有标准的情况下，还可以通过相似检索函数和光谱库比复合定性分析的标准光谱更能体现GC-MS的强定性。
直接由GC和GC-MS接口技术的关键是GC-MS，毛细管色谱柱的发展应用还可以确保GCMS分泌物分离系统的高压力、高真空度检测系统，这在很大程度上，促进技术的实现。
尽管GC分离能力强、和火焰离子化检测器(FID)，电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)探测器，如扩大了其应用的范围，但只有通过GC质量缺陷导致的保留时间定性能力差，限制了其在药物测试工作中的应用。
GC-MS，相比之下，更加简便，在适当的条件下，所有类型的化合物可以电离检测理论，在全扫描模式(扫描)质谱可以双定性目标根据保留时间和质谱图，定性结果更精确，体现了GC-MS的属性。
HS-SPME-GC-MS分析桑不同药用部位的挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析桑不同药用部位的挥发性成分韩蔓;江汉美;马银宇【摘要】目的:对桑不同部位的挥发性成分进行分析比较.方法:采用顶空固相微萃取法 (HS-SPME) 和气质联用法 (GC-MS) 进行提取和分析比较.结果:从桑叶中分离出23个峰, 鉴定出19个成分, 占总挥发性成分的87.11％;从桑枝中分离出15个峰, 鉴定出13个成分, 占总挥发性成分的83.57％;从桑白皮中分离出21个峰, 鉴定出16个成分, 占总挥发性成分的90.37％;从桑椹中分离出13个峰, 鉴定出10个成分, 占总挥发性成分的82.65％.四者具有己醛、1-辛烯-3-醇、甲基庚烯酮、壬醛4种共有挥发性成分.结论:研究表明桑叶、桑枝、桑白皮和桑椹的挥发性成分及其含量有一定差异, 四者的主要药理作用有所不同, 故桑的不同药用部位在临床应用上不能相互替代, 同时为进一步研究桑资源提供参考.%Objective:To analyze the volatile components in different parts of Morus alba L..Methods:HS-SPME and (GC-MS) was used to extract and analyze the volatile constituents in different parts of M.alba.Results:23 peaks were detected from Mori folium, 19 components were identified, accounting for 87.11％of volatile components.15 peaks were detected from Mori Ramulus, 13 components were identified, accounting for 83.57％ of volatile components.21 peaks were detected from Mori Cortex, 16 components were identified, accounting for 90.37％ of volatile components.13 peaks were detected from Mori Fructus, 10 components were identified, accounting for 82.65％ of volatile components.Mori Folium, Mori Ramulus, Mori Cortex and Mori Fructus have 4 common volatile components of caproaldehyde, 1-octen-3-ol, 6-Methyl-5-hepten-2-one and 1-nonanal.Conclusion:Mori Folium, Mori Ramulus, Mori Cortex and Mori Fructus are different in volatile components and contents, and their main pharmacological effects are different, so the different medicinal parts of M.alba cannot be used as substitutes in clinical application.At the same time, the study provides a reference for further study of mulberry resources.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2019(021)002【总页数】4页(P169-172)【关键词】桑;不同药用部位;顶空固相微萃取;气质联用技术;挥发性成分【作者】韩蔓;江汉美;马银宇【作者单位】湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉 430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉 430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉 430065【正文语种】中文【中图分类】R284.1桑Morus alba L.属于桑科Moraceae桑属Morus Linn，乔木或灌木；树皮黄褐色，小枝有细毛；叶呈卵形，叶基呈浅心形，叶端尖，且叶边缘有粗锯齿；聚花果呈卵状椭圆形，成熟时暗紫红色，是我国传统的药食两用植物[1]，并在医药、食品、畜牧业等方面应用广泛[2]。
固相微萃取气质联用技术
固相微萃取气质联用技术
固相微萃取（SPME）是一种新型的样品前处理技术，它结合了固相萃取和微萃取的优点，具有操作简便、无需溶剂、快速高效等优点。
气质联用技术（GC-MS）是分析有机化合物和小分子化合物的重要手段，具有分离效果好、检测灵敏度高、可定量分析等优点。
将SPME 技术与GC-MS技术结合起来，可以实现对有机小分子化合物的快速、高效、准确的分析。
本文主要介绍SPME技术在GC-MS中的应用。
首先介绍了SPME技术的原理和特点，包括样品的萃取方式、萃取时间、萃取温度、萃取时间等。
然后介绍了SPME技术在GC-MS中的操作步骤，包括样品的预处理、SPME针的选择、SPME针的前处理、SPME针的使用等。
最后，介绍了SPME-GC-MS在各个领域中的应用，包括环境监测、食品安全、药物分析等。
通过本文的介绍，读者可以了解到SPME-GC-MS技术在有机小分子化合物分析中的应用，以及它在不同领域的应用情况。
这将为科研工作者提供参考，帮助他们选择合适的分析方法，加快研究进程。
- 1 -。
HS-SPME-GC-MS联用分析中成药保济丸挥发性成分
ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ联用分析中成药保济丸挥发性成分作者：骆宇燊杨红兵陈成刘毅卢金清江汉美李锦周来源：《湖北农业科学》2019年第22期摘要：采用顶空固相微萃取（HS-SPME）及气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析保济丸中的挥发性成分。
结果表明，利用HS-SPME-GC-MS法从中成药保济丸中分析出29种挥发性成分，验证了其中15种成分，相对含量占保济丸总挥发性成分的46.47%，其中含量最高的为十二碳烷（12.63%），其次为茅苍术醇（6.79%）、百秋李醇（4.80%）、石竹烯（3.66%）等。
關键词：保济丸;挥发性成分;顶空固相微萃取;气质联用中图分类号：O657; ; ; ; ;文献标识码：A文章编号：0439-8114（2019）22-0182-03DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2019.22.042; ; ; ; ; ;开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Analysis of volatile components of the Chinese medicineBaoji pills by HS-SPME-GC-MSLUO Yu-shen1，YANG Hong-bing1，CHEN Cheng1，LIU Yi1，2，LU Jin-qing1，2，JIANG Han-mei1，2，LI Jin-zhou1（1.Hubei University of Chinese Medicine，Wuhan 430065，China;2.Research and Development Center of Medicinal Plant in Hubei Province，Wuhan 430065，China）Abstract： Volatile components in Baoji pills were analyzed by using headspace solid-phase microextraction（HS-SPME） and gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）. Results showed that a total of 29 volatile components were analyzed by HS-SPME-GC-MS method from Chinese patent medicine Baoji pills， 15 of which were identified by experiments. The relative content accounts for 46.47% of the total volatile components of Baoji pills. The highest content was dodecane（12.63%）， followed by atractylodes ethanol （6.79%）， phenolic alcohol （4.80%）and caryophyllene （3.66%）.Key words： Baoji pill; volatile components; HS-SPME; GC-MS保济丸由十六味中药组成，包括厚朴、苍术、广藿香、薄荷等富含挥发油的药味。
SPME-GC-MS联用技术测定农药残留的基本理论探讨
SPME-GC-MS联用技术测定农药残留的基本理论探讨王晓宁;沈国安;杨艳杰;李品艾【摘要】SPME,即固相微萃取,本文介绍了该法与GC-MS联用技术在进行农药残留分析时条件的选择,其中主要包括对固相微萃取萃取方式的讨论、气相色谱色谱分离条件的选择,并对SPME-GCMS联用技术的应用前景进行了展望.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2013(011)003【总页数】2页(P162-163)【关键词】SPME;气相色谱;农药残留;联用技术【作者】王晓宁;沈国安;杨艳杰;李品艾【作者单位】河南省漯河医学高等专科学校,漯河,462002;河南省漯河医学高等专科学校,漯河,462002;河南省漯河医学高等专科学校,漯河,462002;河南省漯河医学高等专科学校,漯河,462002【正文语种】中文目前，我国对农药使用最多的是有机磷农药，该农药具有毒性高的特点，由于该农药广泛使用，使得近年来瓜果农药残留中毒事件发生的概率增加。
在农产品中，对残留农药存在所受到的关注程度逐渐提高，对农药残留、使用加强管理势在必行，因此，建立灵敏、可靠、简便、快捷的监测手段是当务之急。
一般情况下，对有机磷污染物的测定首先要采用有机溶剂，或者超临界流体萃取等技术对污染样品进行处理，这种方法在分离净化的过程中存在一定的缺陷，如工作量大、步骤繁琐、成本高，且所用的有机溶剂对生态环境、人体健康都会产生负面影响［1-3］。
SPME，即固相微萃取技术，是一种无溶剂、直接的固体萃取分离技术，该技术采用不同色谱固定相或者吸附剂，涂于一根熔融石英纤维上，制成萃取头，然后直接从样品中提取分离欲测组分，通过固相微萃取与气相色谱仪进样口相接，对药品高温热解，然后进行相应的测定。
目前，大多数的农药残留物为易挥发性的有机物，能够在色谱试验条件下进行挥发，但是也有部分残留物难以挥发，因此在SPME-GCMS测定过程中通过联用技术，对样品中半挥发性或者不挥发性的物质进行衍生化处理，从而大大提高测定的效率［4-7］。
GCMS在药学研究中技术与应用
IT原理
及四极杆质量分析器相似，离子在离子阱中的运动也有稳 定和不稳定两种情况。
处于稳定区的离子，运动幅度不大，能长期存储在离子阱 中。
处于稳定区之外的离子，由于幅度过大，会与环电极或端 电极相撞而消亡。
质谱过程
离子被充入离子阱: 通过降低施加在锥形分离器的排斥电压，让离子束通过来实现的。进入阱内的离 子被施加了低于四极振幅的射频场俘获。设置好一定的积累时间，锥形分离器的排斥电压升高，以 阻止后续离子进入阱内。累积的离子通过及阱内浴气(He)碰撞而冷却。以确保离子云驻留于阱中心 一定的空间范围内。
喷射式分子分离型（浓缩型）：填充柱和毛细管柱均适用
气相色谱检测器
热导检测器TCD 氢火焰离子化检测器FID 电子捕获检测器ECD 火焰光度检测器FPD 氮磷检测器NPD 质谱检测器MSD
GC检测器灵敏度比较
FID
ECD AED PID NPD (N)
NPD (P)
MSD
ELCD ELCD
离子化技术
EI（电子轰击离子源）★ CI（化学离子源）★ FAB（快原子轰击离子化） MALDI（基质辅助激光解吸离子化） FI（场致电离源） ESI（电喷雾电离源）
EI（电子轰击离子化）
阴极
试样蒸汽
电子束 x
阳极 电子轰击质谱示意图
y V
加速电压
离子 z
Electron Impact Ionization
质量色谱图-提取离子流色谱图(extracted ion chromatography) 选择离子监测技术(SIM) 谱库检索
CI的特点
软电离技术 优点：可以得到较强的准分子离子峰，有利于分子量的测定；可检测负离子，灵敏度高。 缺点：样品须汽化后才可离子化 适用化合物：易挥发、热稳定化合物 无CI源标准谱图
HS-SPME-GC-MS分析辛夷与其混用品的挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析辛夷与其混用品的挥发性成分近年来，辛夷在中药领域备受关注，因其具有温肺化痰、散寒止咳、开胃化痰等功效而被广泛使用。
辛夷也常常与其他中药一起使用，以增强疗效或减轻不良反应。
混用品的挥发性成分具体是怎样的，目前尚未有详细的研究报告。
为了解混用品的挥发性成分，本文将采用头空气固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对辛夷及其与其他中药混用品的挥发性成分进行分析，从而为混用品的临床应用提供参考。
我们选取了辛夷、板蓝根和连翘这三种常用中药，以不同比例混合制成混用品进行研究。
然后，将混用品中的挥发性成分采用HS-SPME-GC-MS技术进行分析。
该技术结合头空气固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术，可以有效地提取和分离混用品中的挥发性成分，并对其进行定性和定量分析。
接下来，我们将详细描述实验过程和结果。
我们将混用品样品置于250mL圆底瓶中，加入一定量的水，并放入适量的玻璃珠。
然后，在50℃的温度下用磁力搅拌器进行均匀搅拌。
接着，在头空气固相微萃取仪的帮助下，使用65μm聚二甲基硅氧烷/二十甲基二硅氧烷（PDMS/DVB）纤维进行微萃取。
经过适当时间的微萃取后，将纤维置于气相色谱-质谱联用仪进行分析。
在气相色谱-质谱联用仪中，设置了一系列条件以进行样品的分离和鉴定。
具体条件为：色谱柱为DB-5MS（30m*0.25mm*0.25μm），载气为氦气，流速为1mL/min，进样口温度为250℃，离子源温度为230℃，扫描范围为35-350 m/z。
通过GC-MS进行分析，得到了混用品中的挥发性成分的相对含量和化合物种类。
实验结果显示，辛夷与板蓝根、连翘混用品中挥发性成分的主要化合物主要为挥发油类化合物和酚类物质。
挥发油类化合物主要包括β-myrcene、3-ethyltoluene等，酚类物质主要包括苯甲醛、苯甲醇等。
混用品的挥发性成分种类和含量与单一药物的挥发性成分有所不同，表明混用品的挥发性成分受到了其他中药成分的影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
SPME-GCMS在药品分析中的应用研究
摘要SPME，即固相微萃取，本文主要建立其与GC-MS联用，对蔬菜中药物残留进行分析和测定的方法。
主要包含对固相微萃取、蔬菜样品处理、气相色谱测定，该方法具有重现性好、灵敏度高及简单易行的优势。
关键词SPME；气相色谱；药品分析；应用
目前，我国的对农药的使用最多的是有机磷农药，该农药具有毒性高的特点，由于其的广泛使用，使得近年来瓜果农药残留中毒事件发生的概率提高。
在农产品中，对残留农药存在所受到的关注程度逐渐提高，对农药残留、使用加强管理势在必行，因此，建立灵敏、可靠、简便、快捷的监测手段是当务之急。
1 SPME-GCMS简介
一般情况下，对有机磷污染物的测定首先要采用有机溶剂，或者超临界流体萃取等技术对污染样品进行处理，这种方法在分离净化的过程中存在一定的缺陷，如工作量大、步骤繁琐、成本高、好市场，且所用的有机溶剂对生态环境、人体健康都会产生负面影响。
SPME，及固相微萃取技术是一种无溶剂、直接的固体萃取分离技术，该技术采用不同色谱固定相或者吸附剂，涂于一根熔融石英纤维上，制成萃取头，然后直接从样品中提取分离欲测组分，固相微萃取装置实质就是微量进样器，与气相色谱仪进样口相接，对待测物进行高温热解。
SPME 最大的优势就是可以与GC联用，集萃取、分离、进样、浓缩于一体，不需要有机溶剂，简单方便。
采用SPME方法对农产品中的农药残留进行测定目前还不常见。
本文主要采用SPME和GCMS联用的方法，对蔬菜残留有机磷农药进行分析测定，建立一种先进可靠、实用有效的方法，为药品分析奠定理论基础。
2 仪器、材料及方法
2.1 仪器、材料
SPME装置，气相色谱仪（HP5890II），聚二甲基硅氧烷萃取头（膜厚100?m），磁力搅拌台（nuvoaII），匀浆器（National）。
有机磷农药标准品，去离子水，茼蒿。
2.2 方法
1）蔬菜样品预处理。
取新鲜茼蒿50g，置于匀浆器内剪碎，加入去离子水，越150g，搅拌匀浆5min，即得到蔬菜匀浆液，总体积为150mL，按实验需求，匀浆后加入4种有机磷农药，与蔬菜组织混合；
2）SPME萃取及GCMS进样。
去蔬菜匀浆液5mL装于10mL小容器瓶中，
置于磁力搅拌台上，在常温下进行搅拌，转速为中等速度。
然后在匀浆液中插入SPME萃取头，一段时间后取出，然后放于去离子水中清洗，清洗不能超过5s，将残留在萃取头上的蔬菜碎屑除掉，将萃取头缩进SPME装置针管内，插入气相色谱仪，推出萃取头，过5min后抽出萃取头，拔出针管。
萃取头每次用完以后，放置在GC进样口处，在270℃高温及He气体条件下处理二三十分钟，一般情况下，20min后就可以保证萃取头上无农药残留；
3 试验结果及讨论
3.1 解热时间
3.2 样品匀浆处理
4种有机磷农药都具有水溶性，不易挥发。
对这些有机磷农药进行提取分离需要借助SPME萃取头，先制备液态样品，反复试验，采用上文所述预处理步骤，得到的蔬菜匀浆液比较均匀，蔬菜颗粒较小，有利于萃取，最主要的是有机磷农药的损失少，稳定性好。
3.3 离子强度
溶液中的离子强度的增加可以在水样中添加氯化钠，从而有效的降低有机化合物的溶解，改善萃取的效率。
为了检验SPME萃取时是否收到浆液中离子强度增大的影响，设计实验进行检验：取3份浆液，各5mL，个加入标准混合农药，再加入NaCl分别为0g、0.5g和1g，混合后进行萃取，然后进行GC测定，测定结果为，除NaCl含量不同，其余条件均相同，氯化钠含量越高，萃取的效率越低。
因此可以肯定，加无机盐的方法提高萃取效率并不是适合每一种待测组分。
3.4 搅拌速度
在萃取过程中，对试样反复进行搅拌，使待测组分均匀，达到分配平衡。
本文所进行的试验搅拌速度均为中等速度。
如果分别采用不搅拌、低速搅拌、中速搅拌和高速搅拌，经过试验发现，对于一种农药组分而言，在其余条件均相同时，SPME吸附量上不搅拌小于高速搅拌8%，低速搅拌和中速搅拌分别达到高速搅拌的83%和87%。
可见不搅拌时的扩撒速度最慢，主要是因为固相表面有一层静止水膜。
在搅拌时，水膜破坏掉，吸附量增大。
虽然高速搅拌时吸附量最大，萃取装置中小磁转子不稳定，可能会出现不确定因素，因此选择中等搅拌速度。
3.5 其它因素
除上述几种影响因素之外，还有平衡时间、定量可行性分析等因素也会影响到试验的结果，在实际试验中，只要保持一段萃取时间，就能保证实验结果，没有必要等到平衡。
为了提高精密度及灵敏度，需要达到一定的萃取量。
虽然固相微萃取技术是一种动态平衡技术，在一些相同条件下，采用外标法测量是可以
的，主要是被测样品相同并且干净的影响。
此外，如果存在适用的内标物，进行称重时加入，可以校正处理时的损失，使得样品处理和分析定量更加的准确。
参考文献
[1]杨新磊，罗明标，唐毓萍.液相微萃取技术在生物样品药物检测中的应用[J].药物分析杂志，2007(12).
[2]屈颖.萃取技术在药物分析中的应用[J].天津药学，2009(1).
[3]陈军辉，杨佰娟，李文龙.加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用[J].色谱，2007(5).
[4]黄星，马果花，王芳琳.液相微萃取技术及其在毒物分析中的应用[J].分析测试学报，2008(3).。