方法确认
方法确认与方法转移
方法转移检验批次示例
类别
检验的批次数
第一类
辅料：中间产品、包装材料
原料和成品（鉴别实验或其他简单实验）
1批
第二类
原料和成品（除鉴别实验或其他简单实验外）
是
否
否
否
否
否
备注：“是”代表该项内容需要确认；“否”代表该项内容不需要确认；“可能”代表该项内容需根据实际情况评估确定。
无论是方法验证，还是方法确认，对于实验室日常测试操作步骤不需要进行方法确认或验证，比如干燥失重，炽灼残渣，各种湿法化学步骤，比如酸值检测和简单的仪器分析方法，比如pH，除非另有规定。比如之一个产品，脂肪乳类，对于这类产品的pH值，会有专用的电极的要求，所以对于这个pH测试项目，有必要通过方法确认以及耐用性测试，证明适用的电极型号。
检验项目确认内容示例
检验项目
准确度
精密度
专属性
检测限
定量限
线性
范围
耐用性
原料药
鉴别
(HPLC法)
否
否
可能
否
否
否
否
否
有关物质(HPLC法)
否
可能
是
否
是
否
否
否
含量测定(HPLC法)
否
可能
可能
否
否
否
否
否
制剂
鉴别
(HPLC法)
否
否
是
否
否
否
否
否
溶出度
可能
是
实验方法验证、方法确认的区别与联系
方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。
那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
分析方法确认基本知识
分析方法确认一．概述1.方法确认的定义：分析方法确认是指评估原辅料或制剂成品检验时所参考的药典标准和其他法定标准在各实验室实际使用情况下是否能达到其检验要求的过程。
2.法规依据：1）中国《药品生产质量管理规范》（2010年修订）第二百二十三条（三）规定：对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
2）21 CFR 211.194（a）(2) of cGMP regulations states that “the suitability of all testing methods used shall be verified under actual conditions of use”3.适用范围：1）适用于：药典方法和其他已验证过的法定标准在正式应用前应先经过确认。
因为药典方法和其他法定标准被认为是验证过的分析方法，不需要重复验证，但需要通过方法确认来证明方法在该实验室条件下的适应性。
2）不适用于：实验室日常通用检验方法不需要进行方法确认，例如（包括但不限于）干燥失重，炽灼残渣，各种湿法化学测试如酸值和简单的仪器测试方法如pH计，除非另有要求。
4.方法确认的目的和意义：方法确认是分析方法验证内容的扩充，因为在药典方法验证过程中虽然在多个实验室间做过重现性验证，但并没有在每一个实验室都有验证过；由于不同实验室会有不同的人员，不同的仪器，不同的试剂等，试验样品本身也有不同，为确保各实验室的检验数据均准确、可靠，所以要求对验证过的药典方法和其他法定标准在各实验室实际条件下再进行方法确认。
二. 分析方法确认的方式分析方法确认的方式有两种：1.第一种方式是经过评估后从方法验证的内容中选择相关项目进行确认，而无需重复整个验证过程。
方法确认应根据以下等内容的不同制定不同的确认方案：●分析方法本身的复杂性●被分析物本身的复杂性●操作人员的培训情况及相关经验由于制剂中常含有多种组分，故制剂检验方法中需要确认的内容常多于原辅料，以下分别列出了原辅料、制剂的方法确认项目表，可供参考。
方法转移与确认
分析方法转移和确认一.分析方法转移概念：分析方法转移是一个文件记录和实验室记录的过程，目的是证明一个实验室（方法接收方实验室）在采用另外一个实验室（方法开发方实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功操作该方法，检测结果与方法与建立实验室检测结果一致。
关键词：文件记录：应当有经过流程化签批的方案、记录、报告。
经过验证：转移之前需经过方法验证。
非法定分析方法：药典等法定方法不适用方法转移。
有能力：需要评价方法接收实验室执行该方法的能力，包括资源，经验与对该方法的理解。
检测结果一致：可以通过检测结果对比的方式证明。
二．方法确认概念：分析方法确认是指首次使用法定分析方法时，由现有的分析人员或实验室对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方法对分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法。
关键词：首次使用：在进行方法确认前，不得使用该方法进行检测。
法定分析方法：适用于药典方法、部颁标准、国标等，不适用于企业自议方法（即使批准后）关键的验证指标：非全验证三．对分析样品的适用性：由于处方、工艺、合成路线等方面的差异，可能导致杂质谱、晶型、溶解度等性质的不同，法定方法并不一定适用于某些分析样品。
有能力：只要是资质、经验。
方法确认与转移相关指导原则1.2020年版中国药典四部90992.2020年版中国药典四部9100P1224P12265.FDA的Analytical procedures and method validation对比试验：最常用的方式。
转移方与接收方对同一批次样品进行分析。
共同验证：一般为方法的重现性验证。
在验证：一般为部分验证转移豁免：样品类似，接收方有使用经验，一般为同品种不同规格、制剂与原料药等。
法定方法：适用于方法确认方法相同或相似转移方相关人员调到接收方。
管理文件：接收方应当有方法转移相关的管理文件，对方法转移相关活动作出规定，包括文件编号规则、方法转移流程、各方责任、培训与签批等。
关于方法验证,应该懂得知识点
关于方法验证，应该懂得知识点“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。
方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
一，对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。
2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。
二，目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。
2. 方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。
3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。
方法验证英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。
在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。
方法确认英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。
其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。
”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。
这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。
其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。
方法验证，是针对标准方法进行的。
“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。
实验室在使用标准方法之前，应经过方法验证，或称之为方法证实，即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力是否达到了标准的规定要求。
方法验证和方法确认的区别与联系
方法验证和方法确认的区别与联系任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：1）首次用于常规检测前；2）转到另一个实验室时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”1. 国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：2.1 CNAS-CL01:20062.2 实验室资质认定评审准则l 5.3.2 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
l 5.3.5 实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。
2.3 司法鉴定机构资质认定评审准则2.4 CNAS-CL02:20132.5 CNAS-CL08:20132.6 其他CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》：5.4.2 方法的选择：b) 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。
如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。
当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。
5.4.5 方法确认：a) 任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。
方法确认和验证操作规程
方法确认和验证操作规程方法确认和验证操作规程是指在进行某项操作之前，对操作方法进行验证和确认的过程。
这个过程的目的是确保操作方法的准确性和有效性，并有效地避免潜在的错误和事故的发生。
下面将介绍方法确认和验证操作规程的步骤和具体做法。
一、方法确认和验证操作规程的步骤：1. 确定操作目标和要求：首先明确进行方法确认和验证的目的，确定所要验证的操作是否符合要求。
2. 收集相关资料和信息：通过研究和调查，了解相关的操作方法和操作规程，收集和整理相关的资料和信息。
3. 制定验证方案：根据所收集到的资料和信息，制定具体的验证方案和计划，包括验证所需要的设备、材料和人员等。
4. 进行实际操作验证：按照验证方案进行实际的操作验证，确保每一个步骤的准确性和有效性。
5. 收集数据和结果分析：在操作验证过程中，及时记录和收集相关的数据和信息，并对数据和结果进行分析和评估，判断操作方法是否符合要求。
6. 问题处理与改进：如果在验证过程中发现问题，及时进行处理和解决，并对操作方法进行改进和调整，以确保后续操作的安全和可靠。
7. 撰写验证报告：将验证过程和结果整理成验证报告，包括验证目的、验证方法、验证结果和改进意见等。
8. 审核和确认：由相关部门或人员对验证报告进行审核和确认，确保验证过程的准确性和有效性。
9. 通知和培训：将验证结果及相关操作方法通知相关人员，并对相关人员进行培训和指导，确保操作人员了解和掌握有效操作方法。
二、方法确认和验证操作规程的具体做法：1. 确定操作目标和要求：明确操作目标和要求，确保验证过程的准确性和有效性。
2. 收集相关资料和信息：通过查阅资料、进行调查和采访等方式，收集和整理相关的资料和信息。
3. 制定验证方案：根据所收集的资料和信息，制定切实可行的验证方案和计划。
4. 进行实际操作验证：按照验证方案进行实际的操作验证，确保每一个步骤的准确性和有效性。
5. 收集数据和结果分析：在操作验证过程中，及时记录和收集相关的数据和信息，并对数据和结果进行分析和评估。
方法验证和方法确认的区别与联系
方法验证和方法确认的区别与联系任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：1）首次用于常规检测前；2）转到另一个实验室时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”1. 国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：2.1 CNAS-CL01:2006l 5.4.2方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
l 5.4.5.2 实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
l 5.4.5.3 按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
2.2 实验室资质认定评审准则l 5.3.2 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
做方法确认的31个概念
做方法确认的31个概念1.方法确认MethodValidation2.方法验证MethodVerification3.试验室内方法确认In-houseMethodValidation4.试验室间方法确认InterlaboratoryMethodValidation5.定性方法QualitativeMethod6.定量方法QuantitativeMethod7.确证方法ConfirmatoryMethod8.筛选方法ScreeningMethod9.容许限PermittedLimit，PL10.关注浓度水平LevelofInterest11.选择性Selectivity12.基质效应MatrixEffect13.线性范围LinearityofCalibration14.检出限LimitofDetection，LOD15.方法检出限（MethodDetectionLimit，MDL）16.仪器检出限（InstrumentalDetectionLimit，IDL）17.定量限LimitofQuantification，LOQ18.精密度Precision19.灵敏度Sensitivity20.测量区间Measuringinterval21.重复性测量条件RepeatabilityConditionofMeasurement22.重复性Repeatability23.再现性测量条件ReproducibilityConditionofMeasurement24.再现性Reproducibility25.自由度DegreesofFreedom26.正确度Trueness27.偏倚bias28.标准添加StandardAddition29.回收率Recovery30.精确度Accuracy31.稳健度Ruggedness试验条件变化对分析方法的影响程度。
这些条件在方法中规定，或依据规定稍加改动，包括样品种类、基质、保存条件、环境或样品制备条件等。
2024年实验室方法确认-(多场景)
实验室方法确认-(多场景)实验室方法确认1.引言实验室方法确认是确保实验室所采用的分析方法能够满足特定要求的过程。
在实验室工作中，正确选择和验证分析方法至关重要，以确保实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍实验室方法确认的基本概念、步骤和要求，以及相关的方法确认文件和记录。
2.方法确认的基本概念方法确认是指通过实验室内部和外部的一系列评估活动，证实所选用的分析方法能够满足特定要求。
这些要求可能包括分析方法的选择、验证和验证等。
方法确认的主要目的是确保实验室所采用的分析方法能够提供准确、可靠和可重复的实验结果。
3.方法确认的步骤和要求3.1方法选择：根据实验目的和样品特性，选择适合的分析方法。
在选择方法时，应考虑方法的灵敏度、准确度、精密度、线性范围、检测限和定量限等因素。
3.2方法验证：对所选用的分析方法进行验证，以证实其能够满足特定要求。
方法验证通常包括对方法的灵敏度、准确度、精密度、线性范围、检测限和定量限等参数的评估。
3.3方法确认文件：制定方法确认文件，明确方法的原理、操作步骤、仪器设备、试剂材料、数据处理和结果报告等内容。
方法确认文件应包括方法的来源、修订历史和批准日期等信息。
3.4方法确认记录：记录方法确认过程中的关键数据和结果，包括实验条件、仪器设备、试剂材料、数据处理和结果报告等。
方法确认记录应包括实验日期、实验人员和审核人员等信息。
4.方法确认的文件和记录方法确认的文件和记录是实验室方法确认的重要组成部分，用于证明实验室所采用的分析方法能够满足特定要求。
方法确认文件和记录应清晰、准确、完整地记录方法确认过程中的关键信息和结果。
4.1.1方法名称和编号：明确方法的名称和编号，以便于识别和追溯。
4.1.2方法原理：简要描述方法的原理和操作步骤，以便于理解和使用。
4.1.3仪器设备：列出所需的仪器设备，包括型号、规格和校准要求等。
4.1.4试剂材料：列出所需的试剂材料，包括名称、规格和纯度等。
方法确认和方法证实
方法确认和方法证实
方法确认和方法证实是科学方法中的两个关键概念。
方法确认意味着通过实验或观察来验证某个假设或理论是否正确。
确定性意味着结果符合预期，进一步支持了假设或理论的正确性。
方法确认通常涉及重复实验、数据收集和分析，以及统计推断来确定结果的可信度。
与之相反，方法证实是用于排除其他可能性并验证某个假设或理论的方法。
证实性指的是一种剔除其他假设或理论的能力。
方法证实通常涉及对研究设计和实验过程的严格控制，以确保结果的可靠性和有效性。
方法确认和方法证实都属于科学方法中的关键步骤，可以通过系统性的实验或观察来验证科学理论或假设的正确性。
方法确认作业指导书
方法确认作业指导书一、背景介绍在进行任何一项工作或实施任何策略时，使用正确的方法和技巧是至关重要的。
方法的选择和确认对于工作的质量和效率都有着重要的影响。
本次作业旨在帮助同学们学习和掌握如何确认合适的方法来完成任务。
二、方法确认的重要性1. 确保工作的高质量：正确的方法能够帮助我们避免犯错和低效的做法，从而提高工作的质量。
2. 提高工作效率：通过选择合适的方法，能够更好地组织工作流程，减少重复劳动，提高工作效率。
3. 实现工作目标：使用正确的方法能够帮助我们更好地达成工作目标，实现预期成果。
三、方法确认的步骤以下是方法确认的六个关键步骤，我们需要逐一进行。
1. 确定工作目标：首先，我们需要明确工作的目标是什么，要实现什么样的成果。
只有明确了目标，才能选择适合的方法来实现它。
同时，目标要明确可衡量，这样才能更好地评估方法的成功与否。
2. 调研和探索：在确定目标后，我们需要进行调研和探索，了解和研究已有的相关方法。
这可以通过查阅文献、咨询专家或与其他同行交流等方式进行。
重要的是要全面了解并比较不同的方法，以找到最适合自己的方法。
3. 评估方法的可行性：在调研和探索的基础上，我们需要对不同的方法进行评估，判断其可行性。
评估的标准可以包括方法的适用性、可操作性、风险和成本等因素。
根据实际情况和需要，我们可以选择定量或定性的评估方法。
4. 选择适合的方法：在评估了各种方法后，我们需要选择最适合自己的方法。
选择的依据应该是根据目标、资源、时间和风险等因素进行权衡，并做出理性的决策。
同时，我们还可以考虑多种方法的组合使用，以充分发挥各种方法的优势。
5. 方案制定和实施：在选择好方法后，我们需要制定详细的方案并开始实施。
方案制定包括工作流程的设计、资源分配和时间安排等。
在实施过程中，我们应该按照方案进行操作，并及时记录和反馈工作进展。
6. 监督和改进：方法确认并不是一次性的决策，我们需要对所选方法进行监督和改进。
如何做方法确认
如何做方法确认方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：非标准方法确认目的：该非标准方法能否合理、合法使用；标准方法证实目的：实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。
接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：标准方法证实：从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。
证实的内容要从七方面去做：(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。
(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。
(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。
(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。
(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。
(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。
标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。
非标准方法确认：一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：a) 方法适当的标识；b) 方法所适用的范围；c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；d) 被测参数的范围；e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；f) 需要用到的的标准物质；g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；h) 操作步骤，包括：—样品的标志、处置、运输、存储和准备；—检测、校准工作开始前需要进行的检查；—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；—结果的记录方法；—安全注意事项；i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；j) 需记录的分析数据；k) 不确定度评定。
非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：(1)使用参考标准或标准物质进行比较；(2)与其他方法所得的结果进行比较；(3)实验室间比对；(4)对影响结果的因素作系统性评审；(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
检验检测方法的确认
检验检测方法的确认检验检测方法的确认是指对其中一种检测方法的准确性、可靠性和有效性进行一系列评估和验证的过程。
在各个领域，无论是工业生产、科研还是医疗诊断，都需要依靠可靠的检测方法来获得准确的结果。
因此，对于一种新提出的检测方法，必须进行确认，以确保其具备足够的优势和可靠性，从而能够应用于实际场景中。
首先，检验检测方法的确认需要进行准确性验证。
准确性是检测方法最基本的要求，它指的是该方法在进行检测时，所得到的结果和真实值之间的接近程度。
为了验证准确性，可以采用标准样品进行对比实验，通过不同浓度、不同类别的样品来进行验证，比对结果与已知真实值的误差情况。
此外，也可以与其他已有的检测方法进行对比，验证新提出的方法与已有方法的一致性和相对优势。
其次，确认检测方法需要进行可靠性验证。
可靠性是指检测方法在不同实验条件下的稳定性和重复性。
可靠性验证可以通过多次重复检测同一样品，比对结果的一致性和稳定性。
此外，也可以在不同的实验室、不同的检测设备上进行同一样品的检测，验证结果的一致性和可再现性。
通过这些验证，可以判断该检测方法是否具备稳定可靠的特点，能够在不同条件下为不同用户提供准确的结果。
再次，检验检测方法的确认还需要进行有效性验证。
有效性主要包括方法操作的简便性、检测成本的控制和检测时间的合理性。
简便性是指检测方法是否容易操作，不需要复杂的设备和步骤，适合不同层次和背景的操作人员进行使用。
成本控制是指检测方法的材料和设备成本是否可控，人力成本是否合理，能否实现经济有效的检测。
检测时间的合理性是指方法所需的检测时间是否适用于实际应用场景，能否满足用户的需求。
最后，为了确保检验检测方法的确认的科学性和客观性，需要采用科学统计方法对确认结果进行分析和评估。
这包括对准确性验证结果的误差范围和置信度进行统计分析，对可靠性验证结果的方差和重复性进行分析，对有效性验证的问卷调查结果进行整理和总结。
通过科学统计分析，可以对检验检测方法的确认结果进行客观的评价，从而为该方法的推广和应用提供科学依据。
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对很多实验员来说，方法确认/验证、不确定度评定是重难点，也是考验一个实验员水平的重要指标。
但是，很多人一听到方法确认，首先浮现在脑海的肯定是方法确认要如何做，要注意什么问题。
很少有人会思考：到底为什么要做方法确认。
其实，有时候了解方法确认的目的和意义比单纯探讨方法确认的执行实施更加重要。
下面比较系统地说说方法确认这个话题，抛砖引玉。
一、方法确认的6个基本问题
1、什么是方法确认?（WHAT）
ISO17025对方法确认的定义是:通过检验和提供客观证据，证实满足指定最终用途的特定要求。
包含三个重要组成部分:
(1)“特定的最终用途”，是从分析所要解决问题中产生的对于分析的要求;
(2)“客观证据”常表现为从有计划的实验过程中获得的数据，从中可计算出适当的方法性能参数;
(3)“证实”是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的比较来进行的。
2、为什么必须进行方法确认?（WHY）
(1)因为在测量前，应确保它是正确的，确认可提供这种保证。
确认可提供在质量控制中作为对照基础的数据。
在生产环境中，生产者有责任对于产品质量给予合理关注。
有时，方法确认是法
规的要求。
(2)在测量方法性能参数时，通过数据的累积反映整体运行中方法的哪部分是稳定的，哪部分可能有问题。
因此，可设计出合适的质量控制程序并实施。
还可利用方法确认数据提供的信息评估不同实验室用不同方法所得样品分析结果的可比性。
3、何时进行方法确认?（WHEN）
(1)方法研发过程。
(2)使用任一方法进行样品分析前。
(3)工作环境发生变化或长期停用后的再确认。
4、怎样进行方法确认?（HOW）
(1)确定分析要求:调查客户要解决的问题，考察进行分析的原因，找出客户通过分析工作希望达到的目的，判断方法的哪些性能参数与工作有关，哪些目标值是必需的。
(2)设计一组实验。
(3)进行实验。
(4)使用数据评估适用性。
(5)做出确认说明，是对方法适用性的正面肯定。
(6)还可在方法研究的范围内进行更为广泛的确认，用以说明方法对各种基体类型、被分析物、浓度水平、精密度和准确度等的适用性。
5、方法的性能参数有哪些?（HOW MANY）
答
(1)同一性确认(选择性/特异性)。
(2)正确度(偏差、回收率)，对计算被分析物或特性的绝对值是重要的。
(3)精密度(重复性、复现性)，在水平比研究中很重要。
(4)工作范围，大多数情况下都很重要。
(5)耐久性/抗干扰性，可以说明要对哪些参数进行控制，从而保持方法性能。
(6)灵敏度，医学和临床化学家把它作为可替代检测限的参数。
6、方法确认的工具有哪些？（TOOLs）
（不限于以下这些）：
(1)标准和有证标准物质。
(2)空白。
(3)内部制备的标准物质和标记物。
(4)真实样品和富集样品。
(5)统计学知识。
(6)物理化学等原理的分析解释
二、与方法确认相关的6个基本概念
二、与方法确认相关的6个概念
1、精密度
主要精密度测量包括重复性标准偏差Sr、复现性标准偏差SR,和中间精密。
重复性Sr表示在短时间内由同一操作人员操作同一设备等在同一间实验室内观察到的变异性。
Sr可以在一个实验室
内评估，也可以通过实验室间研究来评估。
特定方法的实验室间的复现性标准偏差SR可能只能用实验室间研究的方法直接评估；它表示不同实验室分析同一样品的差异性。
当实验室内的一个或几个因素（例如时间、设备和操作人员）发生变化时，中间精密度与所观察到的结果的变化有关；所得到的数值可能有所不同，这取决于那些因素是保持恒定的。
中间精密度评估通常是在实验室内获得的，但是也可以由实验室间研究取得。
无论是通过独立方差合成的方法得到的，还是通过研究完整的操作方法获得的，分析过程所观察到的精密度是总体不确定度的基本分量。
2、偏差
分析方法的偏差通常是通过研究相关标准物质或通过加料研究而确定的。
使用适当的标准数值来确定总体偏差，在建立对公认的标准的溯源性时很重要。
偏差可以表示为分析回收率（观察值除以期望值）。
偏差应小到可忽略或应加以修正，但不论何种情况，与偏差确定有关的不确定度始终是总不确定度的一个基本分量。
3、线性
线性是分析方法在测量一个区间内的浓度时的重要特性。
对于纯标准或实际样品响应能否成线性是可以确定的。
通常并不将线性量化，而是通过检验或使用非线性显著性检测来检查线性。
显著的非线性通常使用非线性校准函数加以修正，或通过选择更严格
的操作区间加以消除。
残余的线性偏差通常是在计算覆盖几个浓度的总体精密度估计值或与校准有关的不确定度中充分考虑
检出限
在方法确认中，通常确定检出限只是为了建立一个方法实际操作区间的下限。
虽然接近检出限的不确定度在评估时需要仔细考虑和特别处理，检出限（无论它是如何确定的）与测量不确定度的评估没有直接关系。
稳健性
很多方法开发和方法确认方案中需要直接研究特定参数的灵敏度。
通常通过初步的‘稳健性测试’来得到，即观察一个和多个参数变化的影响。
如果影响显著（与稳健性测试的精密度相比较），就需要进一步详细研究来确定影响的大小，并因此选择一个所允许的操作区间。
因此稳健性测试的数据也可提供关于重要参数影响的信息。
选择性/特定性
虽然定义不是很严格，但是这两个术语均指一个分析方法对所要求的被分析物的专一响应程度。
典型的选择性研究中需要研究可能的干扰物的影响，通常采用在空白和被分析物加强型的样品中加入潜在的干扰物并观察其响应值。
结果通常用于证明实际影响并不显著。
然而，因为这种研究是直接测量响应值的变化，所以当干扰物的浓度范围已知时，有可能使用这些数据来评估与潜在的干扰物有关的不确定度
、标准方法证实和非标方法的确认应该如何
三、标准方法证实和非标方法的确认应该如何做
标准方法的证实从以下7个方面着手
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；
(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。
(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。
(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。
(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。
(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。
(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。
标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。
非标方法确认需从以下11方面进行
a) 方法适当的标识；
b) 方法所适用的范围；
c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围；
e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；
f) 需要用到的的标准物质；
g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；
h) 操作步骤，包括：
—样品的标志、处置、运输、存储和准备；
—检测、校准工作开始前需要进行的检查；
—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；
—结果的记录方法；
—安全注意事项；
i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；
j) 需记录的分析数据；
k) 不确定度评定。