新乡医学院物理化学试验课教案首页授课教师姓名职称试验名称
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新乡医学院物理化学实验课教案首页授课教师姓名职称：新乡医学院化学教研室年月日低沸点二元体系相图的绘制一、实验目的1．测定并绘制环己烷-乙醇二元液系的沸点-组成图，并由图决定其最低恒沸温点及最低恒沸混合物的组成。
2．学会使用阿贝折射仪。
二、实验原理任意二个在常温时为液态的物质混合组成的系统称为二元液系。
二元液系可分为完全互溶，部分互溶和完全不互溶。
液体的沸点是指液体饱和蒸气压和外压相等时的温度。
在一定外压下，纯液体的沸点有一确定值。
对完全互溶的二元体系，沸点还同组成有关，完全互溶二元体系的沸点——组成可分为三类：(1)混合物的沸点介于两纯组分沸点之间(图4-1)；(2)混合物的沸点-组成图上出现最高点(图4-2)；(3)沸点-组成图上出现最低点(图4-3)。
相对于最低点或最高点的温度称为恒沸温度，对于该点的溶液称为恒沸混合物。
TAB x GLTABGLTABGL组成 组成 组成 图4-1 图4-2 图4-3图4-1的纵坐标代表温度，横轴代表混合物的组成，下面一条曲线是液相线(L)，表示混合物的沸点与组成的关系，上面一条曲线是气相线(G)，对应于某温度作平行于横轴的虚线与二曲线所交的两个点，就是该沸点是互相平衡的气相点(X B (G))和液相点(X B (L))。
本实验用沸点仪测定不同组成的环己烷，乙醇混合物的沸点，并收集互成平衡时的气相和液相，用折射仪测定它们的折射率，由此做出此二元液系平衡相图。
折射率是物质的一个特征数值。
溶液的折射率与其组成有关，若事先规定了一系列已知组成溶液的折射率，作出折射率-组成工作曲线，这样未知溶液的组成可以从测定其折射率，由工作曲线上查得，折射率用阿贝折射仪测定。
三、仪器和药品仪器：FDY 双液系沸点测定仪一套（包括铁架台） SWJ 精密数字温度计 胶头吸管（4只） 阿贝折光仪（一台 ）擦镜纸 量筒(25mL) 移液管(5mL 、2mL 各一只)) 电吹风 洗瓶药品：A·R 无水乙醇 环己烷(A·R ) 丙酮 蒸馏水图4-4 沸点仪四、实验步骤1．按图4-4装好沸点仪，温度计水银泡外套—玻璃，勿使电热丝与之相碰。
新乡医学院有机化学试验课教案首页授课教师姓名及职称试验
新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1．熟悉乙酸丁酯的制备原理和方法。
2．进一步掌握蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。
常见制备羧酸酯的方法有：（1）羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化反应；（2）酰氯、酸酐和腈的醇解；（3）羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢或对甲苯磺酸等质子酸和三氟化硼等路易斯酸以及强酸性离子交换树脂等，酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
RCOHO RCOHOH RCOR'O R COR'OHRCOOH OH R'RC OHOH 2OR'H R'OHH 2O酯化反应是一个典型的酸催化的可逆反应。
为了使平衡向有利于生成酯的方向移动，可使反应物之一的醇或羧酸过量，以提高另一种反应物的转化率，也可以把反应中生成的酯或水及时蒸出，或是两者并用。
在具体实验中，究竟采用哪一种物料过量，取决于物料来源是否方便，价格是否便宜，产物分离纯化和过量物料分离回收的难易程度。
过量多少则取决于具体反应和具体物料的特点。
如果所生成的酯的沸点较高，可向反应体系中加入能与水形成共沸物的第三组分，把水带出反应体系。
常用的带水剂有苯、甲苯、环已烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳等，它们与水的共沸点低于100 ℃，又容易与水分层。
空间效应对酯化反应有很大的影响，酯化速率随着与羧酸相连的烷基体积的增大以及醇基体积的增大而降低。
因此，在α-位上有侧链的脂肪酸和邻位取代芳香酸的酯化反应都很慢，而且产量低。
另外，醇的酯化从伯醇到叔醇也逐渐困难。
本实验在浓硫酸的催化下，以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，反应式为： CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2(CH 2)2CH 3 + H 2O三、试剂8.5 mL （9 g ，0.15 mol ）冰醋酸，7.5 mL （5.5 g ，0.075 mol ）正丁醇，1 mL （1.8 g ）浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁，蓝色石蕊试纸四、实验步骤在50 mL 圆底烧瓶中，加入7.5 mL 正丁醇、8.5 mL 冰醋酸和1 mL 浓硫酸。
乙酸乙酯水解速率常数的测定
新乡医学院物理化学实验课教案首页授课教师姓名职称：新乡医学院化学教研室 年 月 日乙酸乙酯水解速率常数的测定一、实验目的1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。
2．学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。
二、实验原理乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为CH 3COOC 2H 5+Na ++OH -→CH 3COO -+Na ++C 2H 5OH当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a ，则反应速率表示为 ()2x a k dtdx -= (8-1) 式中，x 为时间t 时反应物消耗掉的浓度，k 为反应速率常数。
将上式积分得 ()kt x a a x =- (8-2) 起始浓度a 为已知，因此只要由实验测得不同时间t 时的x 值，以 x a x -对t 作图，应得一直线，从直线的斜率m(=ak)便可求出k 值。
乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH -、Na +和CH 3COO -，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH 3COONa 是全部电离的，因此，反应前后Na +的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH -离子逐渐被导电能力弱的CH 3COO -离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。
令L 0为t=0时溶液的电导，L t 为时间t 时混合溶液的电导，L ∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。
则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO -浓度成正比，设K 为比例常数， 则t=t 时 x =x x=K (L 0-L t ) (1)由此可得t=∞时x →α α=K (L 0-L ∞)α-x =K (L t -L ∞) (2)所以(2)式中的α-x 和x 可以用溶液相应的电导表示，将其代入(2)式得:kt L L L L t t =--∞01α重新排列得: ∞+-=L tL L k L t t 01α (3) 因此，只要测不同时间溶液的电导值L t 和起始溶液的电导值L 0，然后以L t 对t L L t-0作图应得一直线，直线的斜率为k α1，由此便求出某温度下的反应速率常数k 值。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验 氧和硫一、实验目的l ．了解H 2S 的还原性及难溶硫化物的生成；2．熟悉H 2O 2的氧化、还原性及鉴定反应；3．掌握不同氧化态的含氧化合物的主要化学性质。
二、实验原理氧和硫是周期系第VIA 族元素，价电子层结构为ns 2np 4，常见氧化数为-Ⅱ、+Ⅳ和+Ⅵ。
氧和氢的化合物，除了水以外，还有H 2O 2。
在H 2O 2分子中，氧的氧化数为-I ，处于中间氧化态，因此H 2O 2既有氧化性，又有还原性。
在酸性介质中H 2O 2是强氧化剂；当H 2O 2与某些强氧化剂（如KMnO 4）作用时，可显示其还原性。
H 2S 是有毒气体，能溶于水，其水溶液呈弱酸性。
在H 2S 中，S 的氧化数-Ⅱ，H 2S 是强还原剂。
S 2-可与多种金属离子生成不同颜色的金属硫化物沉淀，例如ZnS(白色)、CuS(棕黑色)、HgS(黑色)、CdS(黄色) 。
在碱性溶液中，亚硝酰铁氰化钠Na 2[Fe(CN)5NO]与S 2-生成红紫色的配合物，这是鉴定S 2-离子的灵敏反应，其反应可能是:[Fe(CN)5NO]2- + S 2- =N S O(CN)54-SO 2和H 2SO 3是还原剂，但与强还原剂作用时，又表现为氧化剂。
Na 2S 2O 3是一种中等强度的还原剂，I 2可以将它氧化成Na 2S 4O 6而与强氧化剂（如Cl 2）作用时也可被氧化成Na 2SO 4。
Na 2S 2O 3在酸性溶液中不稳定，迅速分解析出单质S ，并放出SO 2气体。
S 2O 32-离子有很强的配位作用，能与许多金属离子形成稳定的配合物。
浓H 2SO 4是一个强氧化剂，在加热时，它能氧化许多金属，而本身水条件不同而被还原成SO 2、S 或H 2S 。
H 2SO 4的还原产物可按如下判断：如溶液呈白色混浊，示析出S ；如产生具有还原性的刺激性气体，则为SO 2；如产生具有还原性或使Pb(Ac)2试纸变黑的，具有臭鸡蛋气味的气体则为H 2S 。
滴定管的使用
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验 盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定分析检验在医学及其它方面都有很重要的用途，比如医学上的血检、尿检，日常生活中水质的监控，空气污染程度的检测等。
今天我们就通过酸碱浓度比较这个实验来学习分析实验的基本操作之一 —— 酸碱滴定。
首先我们来看今天的实验目的。
一、实验目的1．学会近似0.1mol/L 酸(HCl)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。
2．掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。
那么我们如何通过酸碱滴定来确定酸碱浓度比呢？下面一起来学习今天的实验原理。
二、实验原理今天实验的基本原理非常简单，就是我们非常熟悉的酸碱中和反应：H ＋＋OH －＝H 2O 。
当完全反应的时候，所消耗的酸和碱的物质的量相同，用等式表示就是C H V H ＝C OH V OH ，将这个式子转化可以得到α==OHH H OH V V C C ，也就是碱和酸的浓度比等于它们体积的反比，我们将这个比值设为α。
那么在具体的滴定分析中，我们是如何利用这个反应的呢？通常，我们首先准确量取一定体积未知浓度的酸（或碱）试样，然后用已知浓度的碱（或酸）标准溶液进行滴定，再利用达到滴定终点时所消耗的酸碱体积比来确定其浓度比。
那么，在滴定的过程中，我们如何判断酸碱反应是否完全，滴定是否达到了终点呢？这就要借助酸碱指示剂了，因为酸碱指示剂在不同的pH 范围内会因为结构的转化而表现出不同的颜色，所以我们可以利用指示剂在酸碱反应突跃范围内的颜色变化来确定滴定终点。
因此，指示剂的选择和滴定终点的判断是影响滴定分析准确性的两个关键因素。
今天我们的实验是用NaOH 溶液来滴定HCl 溶液，在化学计量点前后，滴定剂NaOH 的量从不足0.1％到过量0.1％，混和溶液的pH 值会从4.3增加到9.7，形成该反应的滴定突跃pH ＝4.3－9.7。
那么对于这个滴定反应我们该选择哪种指示剂呢？我们知道指示剂的变色范围应该全部或部分落在滴定反应的突跃范围内。
新乡医学院医用化学试验课教案首页授课教师姓名及职称试验
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授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日
实验基本有机化合物的鉴定
一、实验目的
熟悉常见有机化合物的性质,学会各类有机化合物的分离和鉴定方法
二、实验原理
基本有机化合物的性质
三、实验试剂
1．样品：淀粉,苯酚,葡萄糖,甲醛,甘油,丙酮,乙醇;
2．试剂：I2溶液，FeCl3溶液，Benedict试剂，CuSO4溶液，NaOH溶液，KMnO4溶液，AgNO3溶液，氨水
四、实验方案
参考方案：一、先做银镜反应分成3、4、5和1、2、6、7
二、然后3、4、5用CuSO4+NaOH和Benedict区分
三、1、2、6、7用I2溶液、FeCl3溶液、KMnO4区分
注意及时提示学生清洗做银镜反应的试管，用稀硝酸洗
实际可行方案，按照表中所列现象，顺序进行。
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新乡医学院物理化学实验课教案首页授课教师姓名职称：新乡医学院化学教研室年月日恒温浴及贝克曼温度计的使用一、实验目的1．熟悉恒温浴及贝克曼温度计的构造、原理。
2．掌握恒温浴及贝克曼温度计的使用方法。
二、贝克曼(Beckmann)温度计1．贝克曼温度计是精确测量温差的温度计，它的主要特点是：(1)它的最小刻度为0.01度，用放大镜可以读准到0.002度，测量精度较高;还有一种最小刻度为0.002度，可以估计读准到0.0004度。
(2)一般只有5度量程，0.002度刻度的贝克曼温度计量程只有1度。
为了使用于不同用途，其刻度方式有两种：一种是0度刻在下端，另一种是0度刻在上端。
(3)其结构如右图所示，与普通温度计不同，在它的毛细管B 上端，加装了一个水银贮管D ，用来调节水银球A 中的水银量。
因此虽然量程只有5度，却可以在不同范围内使用。
一般可以在-6～120℃使用。
(4)由于水银球A 中的水银量是可变的，因此水银柱的刻度值 不是温度的绝对值，只是在量程范围内的温度变化值。
2．使用方法(1)测定贝克曼温度计的R 值贝克曼温度计最上部刻度处a 到毛细管末端b 处所相当的温度变化值称为R 值。
将贝克曼温度计与一支普通温度计(最小刻度0.1度)同时插入恒温浴中并不断升温，贝克曼温度计的水银柱就会上升，由普通温度计读出从a 到b 段相当的温度变化称为R 值。
一般取几次测量值的平均值。
(2) 水银球A 中水银量的调节在使用贝克曼温度计时，首先应当将它插入一杯与待测体系温度相同的水中，达到热平衡以后，如果毛细管内水银面在所要求的合适刻度附近，说明水银球A 中的水银量合适，不必进行调节。
否则，就应当调节水银球中的水银量。
若球内水银过多，毛细管水银量超过b 点，就应当左手握贝克曼温度计中部，将温度计倒置，右手轻击左手手腕，使水银贮管D 内水银与b 点处水银相连接，再将温度计轻轻倒转放置在温度为t′的水中，平衡后用左手握住温度计的顶部，迅速取出，离开水面和实验台，立即用右手轻击左手手腕，使水银贮管D 内水银在b 点处断开。
糖和蛋白质的性质
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验 糖和蛋白质的性质一、实验目的熟悉糖和蛋白质的组成及性质 掌握糖和蛋白质的鉴别方法二、实验原理对于有机化合物来说，有确定其结构，除了元素分析，波谱技术，或测定其物理常数（如熔点、沸点、折光率等）外，利用化学方法进行官能团分析也是很重要的方法。
特别是官能团定性实验，操作简便，速度快，马上可以知道结果。
官能团的定性检验是利用有机化合物中各官能团所具有的不同特征，与某些试剂发生反应，根据反应现象（如颜色变化、沉淀、放出气体等），与其他化合物进行区别。
因此，对定性试验要求反应迅速、结果明显，而且对某一官能团有专一性。
1．糖的性质糖是一类含有多个羟基的醛、酮，具有羟基和羰基的官能团性质。
通常分为单糖、双糖和多糖。
单糖及含有半缩醛羟基的双糖在水溶液中能发生互变异构现象，开链结构与环状结构具有一定的平衡。
因此，具有还原性，也称为还原糖，能与Fehling 试剂，Benedict 试剂 和Tollen 试剂等弱氧化剂作用。
还原糖Tollen 试剂+银镜还原糖+还原糖+Fehling 试剂Benedict 试剂Cu 2O 砖红色沉淀Cu 2O 砖红色沉淀+还原性糖与Benedict 试剂作用，产生砖红色氧化亚铜，临床上常用此反应作血糖和尿糖的定性和定量检查。
还原糖与过量的苯肼成脎，可生成难溶于水的黄色糖脎结晶，不同的糖脎均有一定的熔点和晶形，可鉴别某些糖。
如葡萄糖与过量的苯肼作用，在热水中很容易生成糖脎。
CHO OH H H HO OH H OH HCH 2OHHC C H HO OH H OHHCH 2OHNNHC 6H 5NNHC 6H 5C 6H 5NHNH 2糖类化合物在浓盐酸或浓硫酸的作用下，能与酚类化合物发生颜色反应，如与α－萘酚的乙醇溶液作用产生紫色，这个反应称为Molish 反应。
另外，糖还可以与间苯二酚的盐酸溶液作用呈现红色，此反应称为Seliwanoff 反应，由于此试剂与酮糖反应出现红色较醛糖快得多，常用此反应来鉴别酮糖和醛糖。
碱金属和碱土金属
新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验碱金属和碱土金属（I-II）一、实验目的1．了解金属镁和氢氧化镁的性质；2．比较镁、钙、钡难溶盐的生成和性质；3．掌握钠、钾的鉴定方法。
二、实验原理周期系第ⅠA族元素称为碱金属元素，价电子层结构为ns1；周期系第ⅡA族元素称为碱土金属元素，价电子层结构为ns2。
这两族元素是周期系中最典型的金属元素，化学性质非常活泼，其单质都是强还原剂。
除LiOH为中强碱外，碱金属氢氧化物都是易溶的强碱。
碱土金属氢氧化物的碱性小于碱金属氢氧化物，在水中的溶解度也较小，都能从溶液中沉淀析出。
碱金属盐多数易溶于水，只有少数几种盐难溶（如醋酸铀酰锌钠、四苯硼酸钠等），可利用它们的难溶性来鉴定Na+、K+离子。
在碱土金属盐中，硝酸盐、卤化物（氟化物除外）、醋酸盐易溶于水；碳酸盐、硫酸盐、草酸盐、磷酸盐等难溶。
可利用难溶盐的生成和溶解性的差异来鉴定Mg2+、Ca2+、Ba2+离子。
三、实验用品（略）四、实验内容（一）金属镁和氢氧化镁的性质1．在2支试管中分别加入少量镁粉及蒸馏水约2mL，加热其中一支试管2～3min再分别加入酚酞指示剂1滴，观察溶液颜色变化，解释原因并写出反应式。
2．在2支试管中各加入0.1mol·L-1MgSO4溶液5滴，再分别滴加2mol·L-1NaOH溶液2～3滴，观察现象。
然后在两试管中分别加入3mol·L-1NH4Cl溶液和2mol·L-1HCl数滴，观察现象并写出反应式。
（二）镁、钙、钡难溶盐的生成和性质1．硫酸盐溶解度的比较在3支试管中分别加入5滴0.1mol·L-1MgCl2、0.1mol·L-1CaCl2、0.1mol·L-1 BaCl2，然后各加入5滴0.1mol·L-1Na2SO4溶液，观察反应产物的状态和颜色。
分别检验沉淀与浓HNO3的作用，写出反应式。
常压蒸馏及沸点测定实验
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1．了解沸点测定的原理及意义；2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。
二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。
蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。
蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。
下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。
基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。
同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
显然沸点与外压大小有关。
通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验铬、锰、铁一、实验目的1．了解铬和锰的各重要价态化合物的生成和性质；2．熟悉铬、锰化合物的氧化还原性以及介质的影响；3．设计Cr3+、Mn2+、Fe2+、Fe3+混合离子溶液的分离和鉴定方法。
二、实验原理铬是周期系ⅥB族元素，常见氧化数有+Ⅱ、+Ⅲ和+Ⅵ；锰是周期系ⅦB族元素，常见氧化数有+Ⅱ，+Ⅳ，+Ⅴ和+Ⅵ。
Cr（Ⅲ）盐溶液与适量的水或NaOH溶液作用时，即有Cr(OH)3灰绿色胶状沉淀生成。
Cr(OH)3具有两性。
Cr（Ⅲ）在碱性介质中还原性强。
而在酸性介质中，重铬酸盐和铬酸盐都是强氧化剂。
Mn（Ⅳ）的化合物中，最重要的是MnO2，它在酸性介质中是强氧化剂。
KMnO4也是强氧化剂，它的还原产物随介质的不同而不同，MnO4-离子在酸性介质中被还原成Mn2+；在中性介质中被还原成MnO2；而在强碱性介质中被还原成MnO42-离子。
氧化态为+Ⅱ、+Ⅲ的铁离子，由于它们的半径较小、d轨道又未完全充满电子，因此它们能与NH3、F-、CN-、SCN-等多种配位体形成配合物。
但Fe2+、Fe3+离子只有在无水状态下可与NH3形成配合物，因为在水溶液中，由于水解将立即产生Fe(OH)2、Fe(OH)3沉淀。
三、实验用品（略）四、实验内容（一）氢氧化铬的制备和性质取10滴Cr2(SO4)3溶液的试管中，滴加2 mol·L-1NaOH溶液，至产生氢氧化铬沉淀为止。
观察沉淀的颜色。
用试验证明Cr(OH)3呈两性，并写出反应方程式。
（二）Cr（Ⅲ）的还原性及Cr3+的鉴定取5滴0.1 mol·L-1Cr2(SO4)3溶液，逐滴加入2 mol·L-1NaOH溶液直到沉淀溶解为止。
然后加2～3滴3%H2O2，观察溶液颜色变化，解释现象，并写出反应方程式，待试管冷却后，加10滴乙醚，然后慢慢加6 mol·L-1HNO3酸化，摇动试管，在乙醚层出现蓝色，表示有Cr3+存在。
溶解热
新乡医学院物理化学实验课教案首页授课教师姓名职称：新乡医学院化学教研室 年 月 日溶解热的测定一、实验目的1．用电热补偿法测定KNO 3在不同浓度水溶液中的积分溶解热. 2．用作图法求KNO 3在水中的微分冲淡热、积分稀释热和微分溶解热.二、实验原理1．在热化学中，关于溶解过程的热效应，引进下列几个基本概念。
溶解热 在恒温恒压下，n 2摩尔溶质溶于n 1摩尔溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应，用Q 表示，溶解热可分为积分(或称变浓)溶解热和微分(或称定浓)溶解热。
积分溶解热 在恒温恒压下，一摩尔溶质溶于n 0摩尔溶剂中产生的热效应，用Q s 表示。
微分溶解热 在恒温恒压下，一摩尔溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应，以1,,2)(n p T n Q ∂∂表示，简写为1)(2n n Q∂∂。
稀释热 在恒温恒压下，一摩尔溶剂加到某浓度的溶液中使之冲淡所产生的热效应。
冲淡热也可分为积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。
积分稀释热 在恒温恒压下，把原含一摩尔溶质及n 01摩尔溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n 02时的热效应，亦即为某两浓度溶液的积分溶解热之差，以Qd 表示。
微分稀释热 在恒温恒压下，一摩尔溶剂加入某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应，以2,,1)(n p T n Q ∂∂表示，简写为2)(1n n Q∂∂。
2．积分溶解热(Q S )可由实验直接测定，其它三种热效应则通过Q S -n 0曲线求得。
设纯溶剂和纯溶质的摩尔焓分别为H m (1)和H m (2)，当溶质溶解于溶剂变成溶液后，在溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为H 1，m 和H 2，m ，对于由n 1摩尔溶剂和n 2摩尔溶质组成的体系，在溶解前体系总焓为H 。
H=n 1H m (1)+n 2H m (2) （3-1）设溶液的焓为H ′，H′=n 1H 1，m +n 2H 2，m （3-2）因此溶解过程热效应Q 为Q =Δmix H=H′- H= n 1［H 1。
最大泡压法测定乙醇水溶液的表面张力
新乡医学院物理化学实验课教案首页授课教师姓名职称：新乡医学院化学教研室 年 月 日最大泡压法测定乙醇水溶液的表面张力一、实验目的1．用气泡最大压力法测定乙醇的表面张力，并计算溶液在某一浓度时的表面吸附量Г。
2．熟悉数字压力计的使用方法。
二、实验原理1．在指定的温度下，纯液体的表面张力是一定的，一旦在液体中加入溶质成溶液时情况就不同了，溶液的表面张力不仅与温度有关，而且也与溶质的种类，溶液浓度有关。
这是由于溶液中部分溶质分子进入到溶液表面，是表面层分子组成发生了改变，分子间引力起了变化，因此表面张力也随着改变，根据实验结果，加入溶质以后在表面张力发生改变的同时还发生溶液表面层的浓度与内部浓度有所差别，有些溶液表面层浓度大于溶液内部浓度，有些恰恰相反，这种现象称为溶液的表面吸附作用。
按吉布斯吸附等温式：cd d RT dc d RT c ln 1σσ⋅-=⋅-=Γ (1) 式中： Г-代表溶质在单位面积表面层中的吸附量(mol·m -2)c-代表平衡时溶液浓度(mol·L -1)R 1-气体常数(8.314J·mol －1·K －1)T-吸附时的温度(K)。
从(12-1)式可看出，在一定温度时，溶液表面吸附，与平衡时溶液浓度C 和表面张力随浓度变化率成正比关系。
当Tc ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂σ＜0时，Г＞0表示溶液表面张力随浓度增加而降低，则溶液表面发生正吸附，此时溶液表面层浓度大于溶液内部浓度。
当Tc ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂σ＞0时，Г＜0表示溶液表面张力随浓度增加而增加，则溶液表面发生负吸附，此时溶液表面层浓度小于溶液内部浓度。
我们把能产生显著正吸附的物质(即能显著降级溶液表面张力的物质)，称为表面活性物质。
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新乡医学院物理化学实验课教案首页授课教师姓名职称：新乡医学院化学教研室年月日电泳一、实验目的1．学会制备和纯化Fe(OH)3溶胶的方法2．观察电泳现象并利用界面电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度二、实验原理1．溶胶的制备方法溶胶是一个高度分散的多相体系，其分散相粒子的直径在10-9m至10-6m之间，因此溶胶的制备应使分散相以胶粒的大小分散于介质中。
其具体方法有以下三类：分散法、凝聚法和分散凝聚法。
本实验采用水解反应凝聚法来制备Fe(OH)3溶胶。
将FeCl3滴加到沸水中，搅拌，FeCl3水解即生成Fe(OH)3溶胶。
FeCL3+3H2O=Fe(OH)3+3HCL溶胶表面的Fe(OH)3又与HCL反应Fe(OH)3+HCL=FeOCL+2H2O因此，Fe(OH)3溶胶胶团的结构可用下式表示{[ Fe(OH)3]m·nFeO+(n-x)CL-}x+·xCL-2．溶胶的纯化方法在制备溶胶的过程中难免引入电解质和其它杂质。
适量的电解质有助于维持胶体表面所吸附的离子平衡，起到了稳定剂的作用，但过量的电解质及杂质却会使胶体体系不稳定，因此，刚制备好的溶胶需及时进行纯化处理。
最常用的方法是渗析法。
纯化时，将刚制备的溶胶装在半透膜袋中，浸入蒸馏水中。
由于电解质和杂质在膜内的浓度大于在膜外的浓度，因此溶胶中的离子和其它能透过膜的分子透过半透膜向膜外迁移，而直径较大的胶粒则不能透过，这样就可把溶胶中的杂质逐渐除去，达到分离提纯的目的。
3．电泳法测ζ电位在胶体的分散体系中，由于胶粒本身电离，或胶粒向分散介质选择地吸附一定量的离子，以及胶粒与分散质之间相互摩擦生电，使得几乎所有的胶体颗粒都带一定量的电荷。
由于整个胶体分散系统呈电中性，因而在胶粒四周的分散介质中，必定具有电量相同而符号相反的对应离子存在。
因此胶粒表面和介质间就形成一定的电势差。
紧密层与扩散层间交界处称为滑移面（或stern面），显然称为溶剂化层，它与胶粒一起运动，由溶剂化层界面到均匀液相内部的那一微观段为滑动面，从滑动面到本体间存在的电势差叫做ζ电势。
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新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验全机械加码电光分析天平称量练习一、实验目的1．熟悉分析天平称量原理及使用方法2．练习直接法和递减法称量操作。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最主要、最常用的仪器之一，在开始分析工作之前，必须先熟悉如何正确使用天平。
我们常用的是双盘半机械加码电光天平。
分析天平和托盘天平一样都是杠杆平衡原理制成的，它是一种非常精密的称量仪器，称量的精确度可达0.0001g，即0.1mg。
它们的最大载荷一般为100~200g。
三、实验用品全（半）机械加码电光分析天平、称量瓶、纸带、烧杯、无水Na2CO3 (A.R.)四、实验步骤1．分析天平使用a．外观检查检查砝码是否齐全，各砝码位置是否无误，圈码的数目是否正常，是否正确挂在环码钩上。
观察天平是否处于平衡状态(即横梁被架起，不再摆动)，天平的吊耳位置是否正常，指数盘是否归零。
b．调水平、调零点。
c．称量：物体放到托盘中央，关闭天平门，按照“从大到小，中间截取，逐级试重”的规律在右盘加减砝码。
试重时，半开天平，观察指针偏移方向或标尺投影移动方向，以判断孰轻孰重进行调整(“指针总是偏向轻盘，标尺投影总是向重盘方向移动”)。
先调定克以上砝码。
再依次调整百毫克组(外层指数盘)和十毫克组(内层指数盘)圈码。
调定十毫克组圈码后，完全开启天平，准备读数。
d．读数：全开天平，待标尺停稳后即可读数，被称物的质量等于砝码总量加标尺读数(均以克计)。
标尺读数在9~10 mg时，也可再加l0 mg圈码，从屏上读取标尺负值，记录时将此读数从砝码总量中减掉。
e．复原：称量完毕，关闭天平，取出被称物，将砝码夹回盒内，圈码指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，将砝码盒放回天平玻璃罩顶，盖上防尘罩。
2．递减法称量0.4~0.6g固体Na2CO3（准确至0.0001g）称量过程如下：从干燥器中取出装有适量固体称量瓶(注意不要让手指直接触及称量瓶及瓶盖)。
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新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室实验醋酸电离常数的测定、实验目的1 .练习酸度计的使用方法。
2 .通过测定醋酸的电离常数，加深对电离度和电离常数的理解。
二、实验原理溶液的酸度是指溶液中能被碱中和的所有酸的总浓度。
pH值是描述溶液中酸度的一种尺度单位。
许多化学反应的发生需要在特定的pH值范围内才能进行或达到较高的转化率及反应速度；对于生物体内时刻进行的酶催化反应也需要在一定的pH值条件下才能顺利进行。
所以，控制和测定溶液的酸度在工农业，医学等领域是十分必要的。
醋酸是弱电解质，在溶液中发生部分电离：HAc— H+ + AC达到电离平衡时，其电离常数表达式为：[H ][Ac~][HAc]式中K a为电离常数，［H+］、［Ac-］和［HAc］分别为H+、Ac-和HAc的平衡浓度。
醋酸溶液准确的起始浓度c可用NaOH标准溶液滴定得到。
由于：+ - +[H ]= [Ac ], [HAc] = c —[H ]所以：K [H ]2K a 亠c-[H ]一定温度下，用酸度计测出溶液的pH值，算出［H+］后，代入上式即可求出K a。
醋酸的电离度a ［H+］/c。
三、仪器与试剂酸度计(雷磁25型)、50 mL酸式滴定管、50 mL碱式滴定管、50 mL烧杯、0.1 mol L-1 HAc、标准缓冲溶液(pH = 4.00 )四、实验步骤1 .醋酸溶液pH值的测定用酸度计分别测定1〜5号醋酸溶液的pH值，记录并计算K a,求取平均值。
2 .酸度计的使用pH计是测定溶液PH值得最常用的仪器之一。
它有一对与仪器相配套的电极：一个指示电极，常用玻璃电极；另一个为参比电极，如甘汞电极。
将它们插入待测溶液中可组成一个原电池。
由于玻璃电极的电极电势可随待测溶液的H+的改变而变化，测定该原电池的电动势，即可求得该溶液的PH值。
开机：预热30分钟，准备测定。
a •选择开关mV-pH旋钮调到pH档；b .调节温度补偿（白线对准溶液温度值15 C ）；c.插上电极；d .选择量程0-7档；e .调零点至pH=7;f. 用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸吸干，再将其插入pH=4的标准缓冲溶液中，旋转斜率旋钮使仪器显示该缓冲液的pH值；g. 重复e、f的操作步骤直至不用调节定位旋钮和斜率旋钮为止；h •用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；1. 将电极浸入被测溶液中，待平衡后（约20秒）在显示屏上读出溶液的pH值；j断开电源，清洗并用蒸馏水浸泡电极，供下次使用。
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新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验盐酸溶液标定前面我们学习了分析天平的使用和酸碱浓度比较，相信大家对酸碱滴定以及使用分析天平进行称量有了初步的认识，那么我们今天就来巩固和应用前面大家的学习成果，进行盐酸溶液标定实验。
那么看到这个题目大家是不是会想什么叫标定，以及为什么要进行标定。
简单的说盐酸溶液的标定就是对我们在酸碱滴定实验中所配制的盐酸溶液的浓度进行标定，通过实验确定其准确的浓度。
那么为什么我们上次配制的盐酸的浓度要标定出来，而不直接配制成准确浓度的溶液呢，还有我们上次配制的氢氧化钠溶液也是配制的近似0.1mol/L这样的浓度，而不是准确浓度，为什么呢？大家思考一下，我们想：配制盐酸我们用的是浓盐酸，而浓盐酸易挥发，配制氢氧化钠溶液用的是固体氢氧化钠，而固体氢氧化钠易吸收空气中的水分，并且会和空气中的CO2反应引起部分变质，这些大家在做实验的时候肯定有所体会吧，也就是说，一般的酸或碱都会含有杂质或者稳定性较差，所以不可能直接配制成准确浓度的溶液。
因此，只能先配制成近似浓度的溶液，然后通过使用基准物质进行标定来确定其准确浓度，进而才能作为标准溶液去测定其它物质中酸性或碱性组分的含量，比如后面实验中会用我们已经确定准确浓度的氢氧化钠溶液来测定食醋总酸度。
那么刚才在解释标定时我们又引入了“标准溶液”和“基准物质”这两个概念。
所谓基准物质就是能够直接配制成具有准确浓度溶液的物质。
那么不是任何物质都能作为基准物质的，基准物质应该符合以下要求：a．物质的组成应该和它的化学式完全相符，也就是说这个试剂它本身的组成应该是固定的。
b．实际的纯度应足够高，通常要求纯度在99.9％以上。
c．试剂在一般情况下应该很稳定，如干燥时不分解，称量时不会吸收空气中的水分和二氧化碳，以及不容易被氧化变质等等。
d．最好有比较大的摩尔质量，这样我们在称量时，称的质量比较多就能够减少称量的相对误差。
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电泳
一、实验目的
1．学会制备和纯化Fe(OH)3溶胶的方法
2．观察电泳现象并利用界面电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度
二、实验原理
1．溶胶的制备方法
溶胶是一个高度分散的多相体系，其分散相粒子的直径在10-9m至10-6m之间，因此溶胶的制备应使分散相以胶粒的大小分散于介质中。
其具体方法有以下三类：分散法、凝聚法和分散凝聚法。
本实验采用水解反应凝聚法来制备Fe(OH)3溶胶。
将FeCl3滴加到沸水中，搅拌，FeCl3水解即生成Fe(OH)3溶胶。
FeCL3+3H2O=Fe(OH)3+3HCL
溶胶表面的Fe(OH)3又与HCL反应
Fe(OH)3+HCL=FeOCL+2H2O
因此，Fe(OH)3溶胶胶团的结构可用下式表示
{[ Fe(OH)3]m·nFeO+(n-x)CL-}x+·xCL-
2．溶胶的纯化方法
在制备溶胶的过程中难免引入电解质和其它杂质。
适量的电解质有助于维持胶体表面所吸附的离子平衡，起到了稳定剂的作用，但过量的电解质及杂质却会使胶体体系不稳定，因此，刚制备好的溶胶需及时进行纯化处理。
最常用的方法是渗析法。
纯化时，将刚制备的溶胶装在半透膜袋中，浸入蒸馏水中。
由于电解质和杂质在膜内的浓度大于在膜外的浓度，因此溶胶中的离子和其它能透过膜的分子透过半透膜向膜外迁移，而直径较大的胶粒则不能透过，这样就可把溶胶中的杂质逐渐除去，达到分离提纯的目的。
3．电泳法测ζ电位
在胶体的分散体系中，由于胶粒本身电离，或胶粒向分散介质选择地吸附一定量的离子，以及胶粒与分散质之间相互摩擦生电，使得几乎所有的胶体颗粒都带一定量的电荷。
由于整个胶体分散系统呈电中性，因而在胶粒四周的分散介质中，必定具有电量相同而符号相反的对应离子存在。
因此胶粒表面和介质间就形成一定的电势差。
紧密层与扩散层间交界处称为滑移面（或stern面），显然称为溶剂化层，它与胶粒一起运动，由溶剂化层界面到均匀液相内部的那一微观段为滑动面，从滑动面到本体间存在的电势差叫做ζ电势。
ζ电势越大，
胶体体系越稳定，因此ζ电势大小是衡量胶体稳定性的重要参数。
ζ电势的大小与胶粒的大小、浓度、介质的性质、pH 值及温度等因素有关，是表征胶粒特性的重要物理量之一，在研究胶体性质及实际应用中起着重要的作用。
在外加电场的作用下，荷电胶粒与分散介质间会发生相对运动，胶粒向正极或负极（视胶粒所带电荷为负或正电而定）移动的现象，称为电泳。
同一胶粒在同一电场中的移动速度与ζ电势的大小有关，所以ζ电势也称为流动电势或电动电势测定ζ电势，对解决胶体体系的稳定性具有很大的意义。
在一般溶胶中，ζ电势数值愈小，则其稳定性亦愈差，此时可观察到聚沉的现象。
因此，无论是制备胶体或者是破坏胶体，都需要了解所研究胶体的ζ电势。
原则上，任何一种胶体的电动现象（如电渗、电泳、流动电势、沉降电势）都可用来测定ζ电势，但最方便的则是用电泳现象来进行测定。
电泳法又分为两类，即宏观法和微观法。
宏观法原理是观察溶胶与另一不含胶粒的导电液体的界面在电场中的移动速度。
微观法是直接观察单个胶粒在电场中的泳动速度。
对高分散的溶胶，如As 2S 3溶胶或Fe(OH)3溶胶，或过浓的溶胶，不宜观察个别粒子的运动，只能用宏观法。
对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶，则适宜用微观法。
本实验采用宏观法。
如测定Fe(OH)3溶胶的电泳，则先在U 型的电泳测定管中注入棕红色的Fe(OH)3溶胶；然后在U 型管中装入无色的辅助液，开启活塞，使Fe(OH)3溶胶与辅助液之间形成明显的界面；在U 型管的两端各插入一支铂电极，通电到一定时间后，即可观察到Fe(OH)3溶胶的棕红色界面向某极上升，而在另一极则界面下降。
ζ电势的数值，可根据亥姆霍兹（Helmjoltz ）方程式计算，将全部物理量都用国际单位制表示，其计算公式如下：
E 4K =r 0εεημζ （1）
上式中：K 为常数，对于球形粒子K=6，对于棒形粒子K=4。
实验中均按棒形粒子看待。
即K=4。
u 为电泳速度，即迁移速度（m/s ）。
εr 为分散介质的相对介电常数；ε0为真空绝对介电常数，ε0=8.85X10-12 F·m -1，如果分散介质是水，则εr 可按下式计算：
()20t 4.081=r －－ε （2）
（2）式中t 为水温(℃),η为分散介质的粘度(泊)。
不同温度下水的粘度值请参阅附录表。
E 为单位长度上的电势差，即电势梯度(v·m -1)。
设电极间的导电距离为l(m)，电压为V(v)，则E=V/l (v/m)。
三、仪器和药品
仪器：特制U型电泳管1支；WYJ-G A型直流稳压电源1台；电导率1台（附铂黑电极1支）；导线4条；铂电极2支；漏斗1只；烧杯(100ml)3只；锥形瓶(250 ml)1个药品：FeCl3(化学纯)；棉胶液(化学纯)；稀盐酸；蒸馏水
四、实验步骤
1．Fe(OH)3溶胶的制备：将0.5克无水FeCl3溶于20mL蒸馏水中，在搅拌的情况下将上述溶液滴入200mL沸水中(控制在4～5分钟内滴完)，然后再煮沸1～2分钟，即制得Fe(OH)3溶胶。
2．珂罗酊袋的制备：将约20mL棉胶液倒入干净的250mL锥形瓶中，小心转动锥形瓶使瓶内壁均匀铺展一层液膜，倒出多余的棉胶液，将锥形瓶倒置于铁圈上，待溶剂挥发完(此时胶膜已不粘乎)，用蒸馏水注入胶膜与瓶壁之间，使胶膜与瓶壁分离，将其从瓶中取出，然后注入蒸馏水检查胶袋是否有漏洞，如无，则浸入蒸馏水中待用。
3．溶胶的纯化：将冷至约50℃的Fe(OH)3溶胶转移到珂罗酊袋中，用约50℃的蒸馏水渗析，约10分钟换水一次，渗析五次。
4．将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷至室温，测其电导率，用0.1 mol·L-1KCl溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。
WYJ-G A高显稳压电源
图15-1电泳装置
5．测定Fe(OH)3电泳速度
(1)用洗液和蒸馏水把电泳仪洗干净(三个活塞均涂好凡士林)。
(2)用少量Fe(OH)3溶胶洗涤电泳仪2～3次，然后注入Fe(OH)3溶胶直至胶液面高出两边活塞少许，关闭两活塞，倒出多余的溶胶。
(3)用蒸馏水把电泳仪两边活塞以上的部分荡洗干净后在两管内注入辅助液至管口，并把电泳仪固定在支架上。
(4)如图将两铂电极插入支管内并连接电源，开启中间活塞使管内两辅助液面等高，关闭中间活塞，缓缓开启两边活塞(勿使溶胶液面搅动)。
然后打开稳压电源，将电压调制150V，观察溶胶液面移动现象。
记录30分钟内界面移动的距离。
用绳子和尺子量出两电极间的距离。
五、数据记录与处理
1．根据v=d/t计算电泳的速度。
2．根据胶体界面移动的方向说明胶粒所带电荷。
3．计算ζ电位。
六、实验注意事项
1．在制备珂罗酊袋时，加水的时间应适中，如加水过早，因胶膜中的溶剂还未完全挥发掉，胶膜呈乳白色，强度差不能用。
如加水过迟，则胶膜变干、脆，不宜取出且易破。
2．溶胶的制备条件和净化效果均影响电泳速度。
制胶过程应很好地控制浓度、温度、搅拌和滴加速度。
渗析时应控制水温，常搅动渗析液，勤换渗析液。
这样制备能得到胶粒大小均匀的溶胶，且胶粒周围的反离子分布趋于合理，所得的电位准确，重复性好。
3．渗析后的溶胶必须冷至于辅助液大致相同的温度(室温)，以保证两者所测的电导率一致，同时避免打开活塞时产生热对流而破坏了溶胶液面。