第六节气相色谱法
气相色谱讲义
1．色谱法概述、分类； 2．流出曲线和有关术语 3．色谱法基本理论； 4．分离度； 5．气相色谱仪五个主要部分的作用、原理； 6．操作条件的选择(如载体、固定相、温度等的选择)； 7．定性定量分析方法
第二节 气相色谱理论基础
Fundamental of chromatograph theory
一、气-固和气-液色谱分析 Fundamental principle of GC 二、塔板理论 Plate theory 三、速率理论 Rate theory
一、气－固色谱及气－液色谱的基本原理
多组分试样通过色谱柱分离的流程 色谱柱: 填充柱(内径为2-6毫米,长0.5-10米的U型或者螺旋型金属或玻璃)
从柱头加入，随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流 出柱子而进入检测器，从而使各组分浓度转变成电信号后在荧光屏上显示出来。
根据峰的位置（出峰时间 t ）——定性 根据峰的面积 A （或峰高h） ——定量
2、色谱法分类
（一）按两相物理状态分:(流动相和固定相的物理状态) （二）按分离原理分 ： （三）按固定相的形式分：
（动画）
图1 典型色谱流出曲线
术语： （1）基线(base line)（2） 保留值(retention valume) （3） 色谱的区域宽度（peak width）
（1）基线（base line）：
操作条件稳定后，没有试样通过时检测器所反映的信号- 时 间曲线称为基线（O - O’）（它反映检测系统噪声随时间变化的 情况，稳定的基线应是一条水平)
《气相色谱》课件
高分离效能、高灵敏度、高选择性、应用范围广等。
气相色谱法的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体、 土壤等环境样品中的有 机污染物和有害气体。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂、营养成
分等。
医药分析
用于药物成分分析、药 物代谢产物检测等。
化工分析
用于石油、化工、香料 、化妆品等行业的组分
分析和质量控制。
详细描述
气相色谱可以检测环境样品中的挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留等污 染物，为环境监测和污染治理提供有力支持。
食品与药物分析
总结词
气相色谱在食品和药物分析中具有高灵敏度、高分离效能和 低检测限的特点。
详细描述
气相色谱可以用于食品中农药残留、添加剂、风味组分的分 析，以及药物中有效成分、溶剂残留等的分析，保障食品安 全和药物质量。
06
气相色谱的挑战与展望
当前挑战
样品复杂性
随着样品多样性的增加，如何有效地分离和检测复杂样品 成为气相色谱技术面临的重要挑战。
灵敏度与特异性
对于痕量组分的检测，提高气相色谱的灵敏度和特异性是 当前面临的关键问题。
快速分析
在许多应用中，如环境监测和临床诊断，需要快速、实时 地进行分析，这对气相色谱技术的响应速度提出了更高的 要求。
气相色谱法的历史与发展
起源
01
气相色谱法的起源可以追溯到20世纪初，当时英国科学家第一
次使用气体通过色谱柱的方法进行实验。
初步发展
02
经过几十年的研究和发展，气相色谱法逐渐成熟，并成为一种
重要的分析方法。
现ห้องสมุดไป่ตู้发展
03
随着科技的不断进步，气相色谱法的技术和仪器不断得到改进
《气相色谱法》课件
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法
气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。
气相色谱法
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。
如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6mm。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。
定量方法可分以下三种：1、内标准法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。
分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法调制试样液。
在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。
然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。
所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。
2、绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。
物理气相色谱法课件
纯物质的色谱图和它对照。 二、色谱图及色谱常用术语
1.色谱图与色谱流出曲线 色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的
响应信号对时间或流动相流出体积的曲线（图4-3）。
图4-3 色谱流出曲线图
前伸峰：前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰； 拖尾峰：前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰； 分叉峰：两种组分没有完全分开而重叠在一起的色谱 峰； 馒头峰：峰形比较矮面胖的色谱峰。 (3)峰高和峰面积 峰高（h）：指峰顶到基线的距离（图4-5中的AB线） 峰面积（A）：指每个组分的流出曲线与基线间所包围 的面积
第三章 色谱分析法
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节
(第 1 页)
方法原理 气相色谱仪 气相色谱的基本理论 气相色谱分离操作条件的选择 气相色谱定性定量分析 气相色谱的应用实例
第一节 方法原理
一、色谱法概述 二、色谱图及色谱常用术语 三、色谱分离原理
第一节 方法原理 一、色谱法概述
1.色谱法的由来：通过俄国植物学家茨维特所做的经 典实验植物色素分离提出的（图4-1）。 色谱柱——在色谱分析中起分离作用的管柱； 固定相——在色谱分离过程中不移动、起分离作用
★峰高或峰面积的大小与每个组分在样品中的含量 相关，是气相色谱进行定量分析的主要依据。
(4)峰拐点：在组分流出曲线上二阶导数等于零的点，
图4-5中的E点与F点。
(5)峰宽与半峰宽：
峰宽：色谱峰两侧拐点所作的切线与峰底相交两点之 间的距离（图4-5的IJ），常用符号Wb表示。
半峰宽：在峰高为h/2处的峰宽GH，常用符号W1/2表示 (6)保留值：用来描述各组分色谱峰在色谱图中的位置
气相色谱分析法ppt课件
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱法色谱图分析化学课件
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
气相色谱法的定义
气相色谱法的定义气相色谱法是一种分离和分析化合物的技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
它利用气相色谱仪将混合物中的化合物分离出来，然后通过检测器进行定量和定性分析。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。
气相色谱法的原理是利用气相色谱柱对混合物中的化合物进行分离。
当混合物进入色谱柱时，不同化合物会因为其与固定相的亲和力不同而在色谱柱中以不同速度移动，从而实现分离。
随后，通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱法可以通过不同的检测器实现对化合物的定性和定量分析，常用的检测器包括质谱检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器等。
气相色谱法的应用非常广泛。
在化学领域，气相色谱法可以用于分析有机化合物、无机化合物、生物大分子等。
在生物化学领域，气相色谱法可以用于药物代谢动力学研究、蛋白质结构分析等。
在环境科学领域，气相色谱法可以用于大气污染物的监测、水体中有机污染物的分析等。
此外，气相色谱法还被广泛应用于食品安全监测、药品质量控制等领域。
随着科学技术的不断发展，气相色谱法也在不断改进和完善。
新型的色谱柱材料、检测器技术以及数据处理方法的不断涌现，使得气相色谱法在分析精度、灵敏度和分辨率上得到了显著提高。
同时，气相色谱法与其他分析技术的结合也为其应用拓展提供了更多可能性，例如与质谱联用技术结合可以实现对复杂混合物的高效分析。
总之，气相色谱法作为一种重要的分离和分析技术，在化学、生物化学、环境科学等领域发挥着重要作用。
随着科学技术的不断进步，相信气相色谱法在未来会有更广阔的应用前景。
气相色谱法课件
2021/10/10
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(二)操作参数设置 (1)进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进 样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化 室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分 离结果，不过，进样口温度的底限是能保证待 测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低 的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响 分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会 造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情 况优化进样口温度。
2021/10/10
返回目录Βιβλιοθήκη 8. 检测器检测器是将流出色谱柱的载气中被分离 组分的浓度和质量转化为电信号（电压 或电流）变化的装置。
气相色谱仪的检测器有30多种，我们用 到的是热导池检测器（TCD），氢火焰 离子化检测器（FID）。
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进样口结构
2021/10/10
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2021/10/10
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分流/不分流进样
一、进样口结构 分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样 口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进 样口，下图是典型的分流/不分流进样口示意图。 从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样 有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控 制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外， 在分流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二 者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流 进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬 管结构方面也有很大区别
气相色谱法
2021/10/10
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一、简述
1. 定义
以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂 作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱，以 固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱。 气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒表 面上，涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接 将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内 壁，并形成一层均匀的液膜。
色谱讲座课件_气相色谱法PPT_
气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测和记录系统
Filters/Traps
Air
Hydrogen
Gas Carrier
Column
Data system
Syringe/Sampler
Inlets
Detectors
Regul常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 气路结构:主要有两种气路形式 单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。 净化器:主要用来提高载气纯度。 稳压恒流装置:稳定载气流速。
100% polydimethyl siloxane (PDMS)
50% PDMS
50% phenyl
Increasing polarity
high polarity polyethylene glycol
100% cyanopropyl siloxane
温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室三处的温度。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化室的温度比柱温高10 50C。
热导池检测器 thermal conductivity detector, TCD 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 电子捕获检测器 electron-capture detector, ECD 热离子化检测器 thermionic detector, TID 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
Flame Photometric Detector
Selective detection of sulfur- and phosphorus-containing compounds based on chemiluminescence in the H2 – Air flame Thermal excitation in the flame R R + hn S2 S2 + hn (lmax = 394 nm) HPO HPO + hn (lmax = doublet 510-526 nm)
气相色谱法
气相色谱法色谱是一种用来分离，分析多组分混合物质的极有效方法。
它的分离原理是基于混合物各组分在互不相溶的两相间进行反复多次的分配，由于组分性质和结构上的差异，在色谱柱中的前进速度有所不同，从而按不同的次序先后流出。
这种利用物质在两相间进行分配而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术。
这种分离技术与适当的柱后检测方法相结合，应用于分析化学领域中，就是色谱分离分析法。
色谱分析已成为近代分析的重要手段之一。
通常所说的色谱即指色谱分析法，又称色层法、层析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素。
1903年，色谱法的创始人俄国的植物学家茨维特（M.Tswett）做了一个植物色素分离实验：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。
此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。
1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。
1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。
同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。
50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。
色谱法是各种分离技术（如蒸馏、精密分馏、萃取、升华、重结晶等）中效率最高和应用最广的一种方法。
它目前已成为天然产物、石油化工、医药化工、环境科学、生命科学、能源科学、有机和无机新型材料等各个领域中不可缺少的重要工具。
1色谱分类及特点1.1色谱分类方法色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
《气相色谱法》课件
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物，选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具，为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中，并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中，
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件， 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理，得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件！本课程将带您了解什么是气相色谱法，其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧！
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
气相色谱法PPT课件
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
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(二)样品的适用性
分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体 和气体样品。
组成未知的样品首先采用分流进样，对于一 些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因 为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部 分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱 污染。只是在分流进样不能满足分析要求时 （灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不 分流进样。
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（1）气源：要求化学惰性，不与有关物质反应；与检测
器相匹配 常用的载气：氢气、氮气、氦气。99.999%。40立升（12～ 15Mpa）
氢气钢瓶—绿瓶红字 氮气钢瓶—黑瓶黄字 空气钢瓶—黑瓶白字
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N2发生器
H2发生器
13 低噪音空气发生器
（2）气体净化
φ45×300mm 的不锈钢或塑料或玻璃管子。去除载
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分离系统
分离系统由色谱柱组成：填充柱和毛细管柱
（1）填充柱 由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 2-4mm，长1-3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。柱填料：粒 度为60-80或80-100目的色谱固定相。柱制备对柱效有较大影响， 填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大， 柱效低。 （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm， 长度30-300m，呈螺旋型。
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注射进样口
注射器穿透隔垫将样品注入载气流，样品进入进样口的 同时被气化
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进样口类型： 1)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI)-填充柱和大口 径毛细管柱 2)分流/不分流进样口 (SSI)
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隔垫吹扫填充进样口
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隔垫吹扫的功能
由于要让液体或固体样品在汽化室汽化,这里必然有高 温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质挥发出来 ,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没 有隔垫吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫, 这些物质可以从隔垫吹扫气路吹走.
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分流/不分流进样口—操作模式
分流模式用于 含量较高组分分析
脉冲分流
不分流模式用于
脉冲不分流
允许快速进样
痕量组分分析
允许更大进样量
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分流/不分流进样口结构
分流/不分流进样口与填充柱进样口差别：一是前者有 分流气出口及其控制装置；二是除了进口前有一个控制 阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀
载气对热导检测器灵敏度的影响
某些气体与蒸气的热导系数/10-4J· (cm· s· ℃)-1
气体 氢气 氦气 氮气 氧气 空气 氩气
热导系数 22.4 17.41 3.14 3.18 3.14 2.18
气体 甲烷 乙烷 丙烷 甲醇 乙醇 丙酮
热导系数 4.56 3.06 2.64 2.30 2.22 1.76
2、按原理分类: （1）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬 间的变化，即检测的响应值正比于组分的浓度。 如热导检测器和电子捕获检测器。 （2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入 检测器的质量流速变化，即检测器的响应信号正 比于单位时间内组分进入检测器的质量。如火焰 离子化检测器和火焰光度检测器等。
g
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检测系统
检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转变 为电信号的装置
检测器的性能指标： 灵敏度高； 线性范围宽； 稳定性好； 死体积小，响应迅速；
通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器 要求选择性好。
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检测器的分类
1、按适用范围分类： 通用性检测器(如热导和火焰离子化检测器) 选择性检测器(如电子捕获和火焰光度)
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分流进样
(一)衬管选择
用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径 处或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触 的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视。同时 也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱 柱。 填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方， 也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高气化效率， 减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃 毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经 硅烷化处理的石英玻璃毛。
●温控系统
●检测系统 ●数据处理系统
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气相色谱分析流程
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●气路系统
作用:气路系统提供纯净的、流速稳定的载气， 燃气、助燃气。 气路系统要求:气密性好、载气流量稳定和流量 测量准确。 包括： 气源 气体净化装置 气体压力和流速 的控制装置
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气路系统结构
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不分流进样
瞬间不分流技术和衬管选择
溶剂效应影响灵敏度和峰形（样品初始谱带较 宽）：样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太 大，汽化的样品中大量的溶剂不可能瞬间进入色 谱柱，结果溶剂峰严重拖尾，使早流出组分的峰 被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示，从而使 分析变的困难，甚至不可能。
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缺点: (1)不能直接定性，须有待测物纯品或相应的 定性 数据对照；与质谱联用达到定性目的 (2)不适用于沸点在450℃以上的难挥发物质 和热稳定性差的物质分析
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气相色谱仪的组成
●气路系统（气源、气体净化、气体流速控制系 统）。 ●进样系统（进样器、气化室）。 ●分离系统（色谱柱）
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消除溶剂效应：瞬间不分流技术
进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状 态。待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流 阀，使系统处于分流状态。这样，汽化室内残留的 溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分 流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾 [如图4-2(b)所示]。分流状态一直持续到分析结束， 注射下一个样品时再关闭分流阀。
阀进样器：适用于气体样品进样，如六通阀的定量进样
气体进样器（六通阀） 推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中
的试样气体进入分离柱。
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气化室 将样品瞬间气化的装置，温度按待测物沸点设定 要求 气化室热容量要大，无催化效应-防止样品分 解 死体积尽可能小-减少谱峰柱前变宽
气、燃气、助燃气中的有机物、水、氧等杂质（依次通 过活性炭、硅胶、分子筛、脱氧剂等）。 活性炭：除烃类或一般杂质。 硅胶：除大量水分。 分子筛：除微量水。 脱氧剂：除载气中的氧气。
TCD-除水蒸气；FID-除水蒸气、碳氢化合物；ECD-除去
气体中的氧气及卤素、硫、磷等电负性强的杂质
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（3）气体流速控制： 高压钢瓶气体经减压阀减压、经过净化管、稳压阀、 针形稳流阀、流量计，以稳定流速（压力）进入色
气相色谱法
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气相色谱法
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，是在 经典液相色谱基础上发展起来的。主要是利用物质 的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分 离。
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气相色谱法原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的 固定相和流动相间的分配(吸附）系数不同，当气 化后的试样被带入色谱柱运行时，各组分在两相 间进行反复多次的分配。由于固定相对各组分吸 附（分配）能力的不同，各组分在色谱柱中的运 行速度不同，经过一定的柱长后，彼此分离，顺 序离开色谱柱进入检测器，检测器将检测到的样 品组分转变成电信号，这些信号被记录下来，就 是色谱图，电信号的大小与被测组分的量或浓度 成正比。
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热导检测器（TCD）
TCD是根据利用载气与组分热导 系数的差异进行测量的。属浓度 型检测器 特点： •TCD结构简单，性能稳定 •通用性好,几乎对所有物质都有响 应，且线性范围宽，价格便宜， 应用最广，最成熟的一种检测器。 •缺点：死体积大，灵敏度较低。 •色谱柱：填充柱
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气液色谱-分配色谱
固定相：液体，通常多用高沸点的有机化合物 涂渍在惰性固体担体上或毛细管壁上。
分离原理：利用不同组分在载气和固定液中分 配系数的不同进行分离。 分离对象： 450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽 压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气 液色谱分离。 应用: 由于在气液色谱中可供选择的固定液种 类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱 有广泛的实用价值。
载气与组分的热导系数差别越大，相应的输出信 号也越大,一般采用热导系数大的载气如H2或He
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气相色谱法的特点
优点： 1.分离效能高：30mRTX-1701空心毛细管柱，理论塔板数可达几 十万，2h内，可完成一百多个组分的分离和分析 2.选择性高：选择合适的色谱条件（固定相类型、柱温等），能 分离物理、化学性质相近的组分，如恒沸混合物、沸点相近的 物质、各种异构体等。 3.高灵敏度：可分析几纳克的样品，FID、ECD的检测限达109g/L和10-12g/L ； 4.样品用量小：一次分析只需几μ L样品溶液或1ml气体样品 5.应用范围广：几乎可用于所有类型化合物的分离和测定，包括 有机物、无机物、低分子和高分子化合物。 6.分析操作简便、快速：几分钟到几十分钟可完成一次样品的分 离和分析。
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温度控制系统
温控系统：柱温箱，气化室，检测器 一般情况下，汽化室的温度比柱温高，以保证试样能瞬间汽 化而不分解，而检测器温度是三者之间最高的，以防止样品在 检测室冷凝。 色谱柱的温控方式：恒温和程序升温 对沸程较宽的混合物，可采用程序升温——分析周期内柱 温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短 时间获得最佳分离的目的。