烟草连续流动法测水溶性糖ppt课件
离子色谱-脉冲安培法检测卷烟主流烟气中的 6 种水溶性糖
高效液相色谱_蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖
收稿日期:2004203219 通讯联系人:孙雨安 基金项目:国家烟草专卖局科技攻关项目(No.110220101016)第20卷第5期Vol.20 No.5分析科学学报JOURNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2004年10月Oct.2004文章编号:100626144(2004)0520531203高效液相色谱2蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖孙雨安,王国庆,张应军,阎克玉,李兴波,谢 冰(郑州轻工业学院,郑州450002)刘保霞(河南师范大学,河南新乡453002)摘 要:采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Z orbax 糖分析柱(柱温为30℃)、乙腈∶水(80∶20,V /V )为流动相和蒸发光散射检测器分离测定烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。
4种糖在含量80～1000mg/L 范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,检出限分别为2.0mg/L ,1.6mg/L ,1.6mg/L ,2.0mg/L 。
关键词:高效液相色谱法;蒸发光散射检测;糖;烟草中图分类号:O657.7+2;O629.1 文献标识码:A糖是影响烟草香味、吃味及焦油释放量的重要因素之一,而烟草中的可溶性单糖主要是葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,其它可溶性糖通过水解也可以转化为单糖。
烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费休试剂法[1]、流动注射法[2]、高效毛细管电泳法[3]和高效液相色谱法(HPLC )[4]等。
糖本身在通常的紫外区无吸收,对糖的直接检测常采用示差折光检测器(RID ),但RID 的灵敏度较低且不能用于梯度洗脱。
虽然衍生化法可以提高糖的检测灵敏度,但操作烦琐且不可避免引入误差。
蒸发光散射检测器(EL SD )作为一种新型的通用检测器,对挥发组分和难挥发组分都能产生响应,可以弥补紫外、荧光、RID 等检测器的不足[5],可以用于糖的直接检测[6]。
作者利用水作提取剂,以C18固相萃取小柱对提取液进行净化,用HPLC 2EL SD 法对烟草中可溶糖进行分离检测。
连续流动分析法测定烟草中K+和Cl–的不确定度评定
连续流动分析法测定烟草中K+和Cl–的不确定度评定钾离子和氯离子是烟草生长过程中的必需元素，烟草中钾离子和氯离子含量的高低对烟叶品质有很大影响。
钾离子能提高烟叶的燃烧性和吸湿性，改善烟叶的颜色和身份；少量的氯可提高烟叶产量，改善烟叶的颜色、水分含量、弹性、燃烧性以及烟叶的贮藏质量等品质［1］。
连续流动分析法能很好地实现对烟草中钾离子和氯离子的含量的快速测定，且已在烟草行业内广泛使用，如何在快速、高效测定烟草中钾离子和氯离子含量的同时，确保实验结果的准确性和可靠性，已引起烟草行业的普遍关注，不确定度的评定是中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可准则对实验室的要求［2］。
近年来,有文献［3–4］对连续流动法测定烟草中的氮和水溶性糖的不确定度评定进行了研究，但对连续流动分析法测定烟草中钾离子和氯离子的不确度评定则未见报道。
笔者依据《化学分析中不确定度的评估指南》和《测量不确定度评定与表示》［5–6］对连续流动分析法测量烟草中的钾离子和氯离子的不确定度进行了评定，对掌握影响烟草中钾离子和氯离子含量不确定度关键因素，提高烟草中钾离子和氯离子含量检测的准确性和可靠性具有重要意义。
1实验部分1．1主要仪器与试剂连续流动分析仪：AA3型，德国Bran–Luebee公司；电子天平：MS204S型，感量0.1mg，瑞士Mettler–Toledo公司；振荡器：金坛市金南仪器厂；乙酸：分析纯；硫酸钾：分析纯，广州西陇化工股份有限公司；氯化钠：基准物质，广州西陇化工股份有限公司；硫氰酸汞储备液：4.2mg/mL，分析纯；硝酸铁储备液：202mg/mL，分析纯。
1．2标准溶液配制钾离子储备液：称取2.234g硫酸钾标样于烧杯中，精确至0.0001g，用5％乙酸溶液溶解后转入100mL容量瓶中，用5％乙酸溶液定容至刻度，配制成10.014mg／mL的钾离子标准储备液，贮存于冰箱中。
钾离子标准工作溶液：分别移取4，3，2.5，2，1.5和1mL的标准储备液至6个100mL容量瓶中，用5％乙酸溶液定容至刻度，配制成质量浓度为0.4，0.3，0.25，0.2，0.15，0.1mg ／mL系列标准工作溶液。
利用DNS定糖法快速测定烟草中水溶性总糖的研究
烟草科技/烟草化学Tobacco Science &Technology 1998年第1期(总第128期)器对各种频率的干扰进行滤除。
过程检测中耦合进来的干扰也很有可能,系统的输入信号并非恒定不变,但由于硬件的原因,采集的信号可能在一定的范围内进行波动。
如果将调节器的输出直接送入执行器,则执行器必然会在某一位置附近摆动,从而对执行器产生不良的影响。
这样就有必要对输出进行缓冲,用一个数组来保存这次和前次的输出,并以四次的输出平均值作为执行器(调节阀)的输入。
(3)系统的单回路控制算法及串级的主回路的控制算法为:OU T =K p {err [2]+T/T i ×a ×(total -err +err [2])+T d /T (PV[1]-PV[2])}+M(3)式中:K ———比例增益;T ———采样周期;T i ———积分时间;T d ———微分时间;a ———不应加入积分时间的标志;err [2]———本次偏差(err [2]=(SV-PV )/10.0。
SV/PV 分别为设定值和过程值,除以10.0是为保证SV 较大时的控制灵敏度。
err[1]———前次偏差;total -err ———前n -1次有效偏差的累积。
3 软件设计在本设计中,软件用C 语言开发,流程图见图2。
4 结论德国HAUN I 公司的K L K -G 烘丝机为70年代的产品,它采用传统的PID 控制,实际运行效果并不理想。
其控制电路板主要由模拟元器件组成,随着时间的推移,各种参数很易偏离设定值,这种传统的PID 模拟调节器已被成熟应用的数字PID 控制技术所取代。
当来料水分发生变化时,通过人机对话,可以很方便地利用软件修改各种参数的设定值,以提高系统的可靠性,改善系统的控制品质。
同时还可实现对蒸汽压力、滚筒转速等多回路进行控制,以充分利用计算机的快速运算、数据处理、逻辑判断能力等特点。
利用DNS 定糖法快速测定烟草中水溶性总糖的研究周正红 贾宗剑 沈光林 杨华连周正红,贾宗剑.暨南大学生物工程学系 510632 广州市石牌;沈光林.广州卷烟一厂检测站 510310 广州市赤岗南路;杨华连.广东金宝路科技有限公司 510610 广州市天河北路光大银行大厦10楼收稿日期:1997-08-14 修回日期:1997-11-17 责任编辑:刘惠清 摘要 研究了DNS 定糖法应用于烟草中水溶性糖的测定,探讨了萃取剂、脱色与除蛋白方法、HCl 水解时间等因素对DNS 法测糖的影响。
烟草和烟草制品的常规化学分析
方法演变过程
烟草常规化学分析：烟草抽样
取样单位的选择：随机取样法选择取样单位，
周期性系统取样法选择取样单位
小样的抽取和单样的组成
组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶） 小样数：每个取样单位最少三个。 单样大小：单样是由从同一取样单位中抽取的全 部小样组成，取决于：烟草类型；取样单位的大小； 测定项目的类型和数量。
对羟基苯甲酸酰肼法要点
强碱性，加热（＞85 ℃），5min
萃取溶剂的选择
Ca2+的作用
烟草常规化学分析：水溶性糖的测定
7.79ml加热槽 95° C 黑/ 黑 (0.32ml/min), 空气 5匝 红/ 红1 (0.80ml/min), 1.0M HCL(或水) 白/ 白 (0.60ml/min), 样品 红/ 红2 (0.80ml/min), 1.0M NaOH(或水)
烟草常规化学分析：卷烟抽样
GB/T5606.1－2005 卷烟 抽样（参考ISO8243）
一条（10盒、200支）为单位 每样五条 随机抽样
烟草常规化学分析：样品制备
烟叶：从实验室样品中随机抽取一部分烟叶，用软毛 刷刷去细土和沙粒，抽去主脉。 卷烟：剥去卷烟纸和滤材。
在40 ℃以下烘干，直至可用手指捻碎。
废液 7.79ml加热槽 85° C
橙/ 白 (0.23ml/min), PAHBAH 6英寸 5匝 橙/ 橙 (0.42ml/min), 空气 绿/ 绿 (2.0ml/min), 5匝 橙/ 黄 (0.16ml/min), 0.008M CaCl2 0.5M NaOH
烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不
《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》编制说明《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》标准项目组2010年6月《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》编制说明一、工作简况1.1 任务来源《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》是国家烟草专卖局国烟科〔2009〕100号文件下达的行业标准制订项目。
项目目标是制订烟草行业用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度的评定技术规范。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工本技术规范项目受国家烟草专卖局（中国烟草总公司）委托，由国家烟草质量监督检验中心承担，主要工作为项目总体方案的制定，样品的制备及分发，积累不确定度实验数据，实验数据的汇总及分析，技术规范文本和技术报告的撰写。
上海烟草集团公司、深圳烟草工业有限责任公司、山东中烟工业公司技术中心青岛工作站、江苏中烟工业公司徐州卷烟厂、红云红河烟草（集团）有限责任公司5家协作单位主要工作为积累不确定度实验数据，参与实验数据的分析，参与技术规范文本和技术报告的撰写。
1.3主要工作过程1.3.12009年6月：调研，汇总分析研究各参加单位在不确定度分析方面的评定经验；评定测量不确定度的数学模型，分析研究各不确定度分量来源。
1.3.22009年7月：根据烟草行业的实际情况，确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度样品的种类及规格，统一分发样品，完成实验环境条件的确认和玻璃仪器的计量。
1.3.32010年1月：对连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的方法进行测试分析，研究了不同型号的连续流动分析仪、不同人员在同一实验室内用连续流动分析仪、以及不同的时间点上使用连续流动分析仪测定上述指标的测定结果。
积累了各不确定度分量变化情况下的基础测试数据。
连续流动法测定烤烟水溶性糖测量不确定度评定
摘
要： 通过 对连 续 流 动 法测 定 烤烟 水 溶 性糖 的测 量 不确 定度 分 析 研 究 ， 定 了不 确 定 度 的 主 要 来 源 为 样 品 水 分 、 续 确 连
Байду номын сангаас
流动 分析 仪 样 品 示值 和 测 量 重 复性 。并 对测 量 不 确 定度 进 行 了评 定 ， 出测 量 结果 的标 准 不 确定 度 为 Ｏ４ ％ ， ９％ 的 置信 得 ．２ 在 ５
ＺＨＡＯ ｎ —ｙ ａ Ｘｉ ｕｎ
（ ａｙｎ ｉ ｒｔ ａｔｙ Ｃ ｉ ｏａｃ ｅａ ｄｓ ｉ ｉ ｉｄＬａｉｔ Ｃ ｍ ａｙ Ｎ ｙｎ ７００ Ｃ ｉ ） Ｎ ｎａｇＣｇ ｅ ｅＦｃ ， ｈｎ Ｔ ｂｃｏＨ ｎｎＩ ｕｔａ Ｌｍｔ ｉ ｌｙ ｏ ｐｎ ， ａ ａｇ ３０ ， ｈｎ ａ ｔ ｍ ａ ｎ ｒ ｌ ｅ ｂ ｉ ｎ ４ ａ
江西农业学报
２ １ ，４ ７ ：０～ ２ ０ ２ ２ （ ）９ ９
Ａ ｔ ｒｃ ｌ ｒ ｅ Ｊａ ｇ ｉ ｅ ａ Ａｇｉ ｕｔ ａ ｉｎ ｘ ｕ
连续 流 动法测 定烤 烟水 溶性 糖测 量不 确定 度 评定
、
赵新元
（ 河南 中烟工业有限责任公司 南阳卷烟厂 ， 河南 南阳 ４ ３０ ７００）
测量 不确定 度是判 断测量 结果 的依据 和评定 测量 水
Ｔ１９ ０ ２ 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流 ５—２０ 《
平的指标 ， 它表征合理地赋予被测量之值 的分散性
。
动法》 ；Ｃ Ｔ３一１９ 《 Ｙ ／ ｌ ９６ 烟草及烟草制品 试样的制备
和水分 测定 烘箱法 》 。
烟为例 ， 应用现代统计学理论对烤烟测量 的不确定度进
行分 析 。
《烟草及烟制品 淀粉的测定 连续流动法》
《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》标准编制说明1、工作简况1.1任务来源《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》是2012年国家烟草专卖局（国烟科〔2012〕118号）下达的行业标准制修订项目。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工项目概况《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》标准项目由中国烟草总公司郑州烟草研究院牵头，国家烟草质量监督检验中心、甘肃烟草工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司共同承担。
中国烟草总公司郑州烟草研究院负责项目总体方案制定，资料收集整理，方法开发研究，共同试验样品收集与检测，并汇总项目试验报告、项目的总体标准文本的起草，组织标准征求意见等。
其他协作单位负责协助中国烟草总公司郑州烟草研究院完成共同试验研究等相关工作，协助标准起草和征集意见。
此外，中国烟草标准化研究中心协助完成共同试验研究和标准起草工作。
1.3 主要工作过程（起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等内容）截至目前为止，本标准的主要工作有文献调研、方法研究、实验比对、形成征求意见稿等几个步骤。
1.3.1 文献调研和项目试验准备阶段项目组首先收集、整理了与烟草淀粉相关的国内外标准、规范、技术规程等资料。
获得的主要资料有：（1）现行标准：YC/T 216-2007《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》、YC/T 283-2009《烟草及烟草制品淀粉的测定酶水解-离子色谱法》；（2）研究文献：《高氯酸超声萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉》（烟草科技，2009，5:44-47.）、《高氯酸萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉含量》（光谱实验室，2006,3:488-491）、《酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量》（中国烟草学报，2006，3:17-21）、《超声波对淀粉超分子结构及反应性能的影响》（华南理工大学硕士论文，2001.）、《比色法测定烟草中淀粉》（Colorimetric method for the determination of starch in tobacco，雷诺公司内部分析方法）、《Ca Cl2-HOAC浸提法测定温州蜜柑树根中淀粉含量的研究》（浙江柑橘，2006，2:32-33）、《高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量》（烟草科技，2004,7:31-33）、《酶解-连续流动分析法测定烟草中的淀粉》（烟草科技，2005,11:28-30）等；（3）专利：《烟草淀粉超声波萃取与分离的方法及装置》（专利号：200710054736.7）和《一种检测烟草中淀粉含量的方法》（专利号：200810237979）。
连续流动分析技术在烟草分析中的应用
工 程 技 术107科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 1 连续流动分析仪发展概况1.1 原理参与反应物质的充分混合以及相关化学反应达到平衡是经典化学分析的必要条件,连续流动分析仪是基于1957年Skeggs提出的连续流动分析体系,实现该分析目的的[1]。
其主要原理是根据蠕动泵将标准工作溶液、试剂与样品引入到模块的管路中,并在连续的流入中送入大小相同的气泡,使管路中形成液流分隔系统,保持样品的完整性。
通过混合、加热、透析等步骤发生化学反应,改变液流的颜色,最终通过比色计检测透光度,以一系列峰值电信号表达分析结果,并由数据采集处理系统打印输出[2]。
1.2 基本构造连续流动分析仪一般由进样器、泵管、蠕动泵、分析管路、检测器和信息采集处理系统构成。
各模块具有其具体的功能。
进样器按照事先编好的顺序吸取清洗液、标准溶液和样品。
蠕动泵是利用一个微型电机的主轴带动一组辊轴转动并断续挤压弹性塑料管,利用所形成的负压吸取并推动液流,引入空气将液流分成等断液节。
样品与试剂在分析管路中进行混合、透析、加热灯处理,使其完全反应[3]。
反应完全后的待测液通过检测器进行测定,不同的分析方法可选择合适的待测器进行测定,通常有火焰光度计、分光光度计等。
信息采集处理系统连续监测分析系统的信号值并记录分析的结果。
1.3 特点连续流动分析仪是基于完全化学反应的基础,将繁琐的手工操作变成仪器简便的自动化操作,它具有以下几个特点:(1)等体积的空气泡规律的引入管路中,将液体均匀分断,有效的防止各段液体扩散混合,待反应达到平衡后采集数据信号。
(2)连续流动分析仪可与多种检测器联接,样品多以液体形式存在。
(3)连续流动分析仪可以消除手工操作带来的误差,降低污染,实现大量样品的检测分析,检测数据准确、可靠。
(4)连续流动分析仪把原来手工操作的部分转移入仪器内完成,避免了检测人员接触有毒有害试剂的几率,提高了操作的安全性。
连续流动分析法测定烟草中的氯(DOC)
实验3 连续流动分析法测定烟草中的氯一、实验目的1、了解连续流动分析仪的基本原理。
2、掌握连续流动分析法测定烟草中的氯的基本操作与数据分析。
3、掌握连续流动分析仪使用安全注意事项。
二、实验原理1、氯测定原理用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在480 nm比色测定。
2、仪器原理及功能简介该仪器是德国SEAL的AA3连续流动分析仪。
（1）仪器原理该仪器检测原理为在系统中连续通入反应试剂，使其与待测样品物质发生反应，试剂的量由不同流速的泵管精确控制，样品被每隔2秒注入的空气气泡分割成很多的小片断，增加延时圈使反应完全，用比色计检测有色络合物的吸光度，然后与标准品建立校准数据库，达到准确分析的目的。
检测过程中我们所看到的容纳化学反应的空气气泡，不仅能保证被分隔开的每一片断内部充分混合，而且反应效果一致，同时能清洁管道内壁，降低扩散与内部带过。
由此可见，连续流动分析法是一种非常精准的定量测定方法。
（2）功能简介仪器目前的分析模块共有7个，可进行总糖/还原糖、烟碱、钾、氯/总氮/氨态氮/硝态氮/亚硝态氮/磷酸盐/硼、多酚、挥发碱/挥发酸、淀粉等14个指标的检测。
现有的检测标准以烟草行业标准为主，部分方法是BRAN+LUEBBE 结合连续流动分析技术提供的国内外有关土壤、水、植物等相对较成熟的检测方法。
三、操作步骤1、根据烟草行业标准YC/T162-2002要求，做好准备工作。
（1）样品处理按要求抽取待测样品，制备试样，测定试样水分含量。
称取0. 25 g 试样于50 mL 磨口三角瓶中，精确至0. 0001 g，加入25 mL水. 盖上塞子，在振荡器上振荡萃取30 min。
用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液，待上机检测。
（2）试剂准备所用试剂为分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。
①Brij 35 溶液( 聚乙氧基月桂醚)。
②硫氰酸汞储备液：称取硫氰酸汞2.1 g于烧杯中，加入甲醇溶解，转入500mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法
《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》标准项目技术报告《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》项目组2019年5月1 概述水溶性糖，可降低烟气的刺激性，产生令人满意的吃味[1]，水溶性糖含量高的烟叶柔软、富有弹性，色泽鲜明。
水溶性总糖和还原糖含量被公认为是体现烟草品质的指标，是烟草化学分析的重要项目之一[2,3]。
在烟草行业中，糖类物质分析方法主要有费林试剂法[4]、近红外光谱法[5]、气相色谱法(GC) [6,7]、高效液相色谱‒示差折光检测法(HPLC-RID)[8-10]和连续流动法[11‒18]等。
其中，连续流动法[11‒13]是最常用的水溶性糖检测方法。
国内普遍采用的YC/T 159—2002《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》[11]是以烟草科学研究合作中心(CORESTA)的38号推荐方法(ISO 15154: 2003)[13]为基础建立的，而且该方法是基于AA3型连续流动分析仪进行烟草中水溶性总糖和还原糖含量测定的。
YC/T 159-2002方法可测定水溶性总糖和还原糖，当测定总糖时，95℃加热槽和85℃加热槽均使用；当测定还原糖时，95℃加热槽不加热，只使用85℃加热槽。
由于烟草为植物样本，其萃取液中含有金属离子，而渗析器中的渗析膜是一个双向渗透膜，因此渗析器下层流路中的氢氧化钠溶液会渗析到渗析器上层，使渗析器上层流路中液体为碱性，所以当进行样品测试时，随着样品量的增加，易在渗析膜上产生沉淀，影响渗析效果，峰高会逐步降低，当进样次数达到20杯以后，会出现渗析膜被沉淀完全覆盖，样品无法渗析，导致无法出峰；ISO 15154:2003（CORESTA第38号）标准方法渗析器上层及之前的管路里为样品萃取液和醋酸，可使渗析器上层流路中液体为弱酸性，减缓渗析膜上沉淀的生成，当进样次数达到40杯以后，随着渗析膜上生成的沉淀增加，会对渗析造成显著影响，仍然会出现峰高逐渐下降的现象。
第二章烟草糖类
一名词解释糖类多羟基醛酮或水解后可以生成多羟基醛酮的一大类有机化合物。
单糖甜度：单糖甜味的大小糖苷：单糖分子环状结构中的半缩醛羟基与其它含有羟基的化合物脱水形成的缩醛型化合物。
单糖吸湿性：单糖在空气相对湿度较高情况下吸收水分的性质单糖保湿性：单糖在空气相对湿度较低情况下保持水分的性质还原糖：分子当中具有半缩醛羟基而具有还原性的糖较还原糖，烟草中还原糖主要包括：葡萄糖，果糖和麦芽糖。
水溶性糖：烟草中的单糖，二糖和低聚糖均具有水溶性，而且对烟草品质影响基本相同，在检测时常用相同的方法提取出来测定其总量，称为水溶性糖。
转化糖：蔗糖水解后产生的等量葡萄糖和果糖的混合物。
改性纤维：天然纤维素经过适当处理，改变其原有性质以适应工农业特殊需要的一类物质。
二填空1 用乙醇提取烟样，进入乙醇中的糖类主要是麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖2糖苷有O－糖苷和N－糖苷两种类型，它的化学性质和生理功能主要是由其非糖部分所决定。
3用水提取烟样，进入水中的糖类主要是：麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖、糊精和淀粉4 烟草中的水溶性糖主要包括：麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖，还原糖主要包括麦芽糖、葡萄糖、果糖，总糖主要包括：麦芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖、糊精和淀粉。
5烟草中主要的单糖是：葡萄糖和果糖，主要的二糖是：麦芽糖和蔗糖6蔗糖发生转化反应后，其在水溶液中的比旋光度发生了变化，右旋变成左旋7淀粉水解酶主要包括：α-淀粉酶β-淀粉酶异淀粉酶葡萄糖淀粉酶，其中α-淀粉酶水解速度最快，异淀粉酶专门水解α-1，6糖苷键，葡萄糖淀粉酶专一性最差，可以水解α-1，6糖苷键和α-1，4苷键8烟叶中淀粉含量在打顶后下降，随后急剧增长，在烟叶生理成熟期达到最大值。
9烟叶含糖量在烟草类型间的变化是烤烟大于香料烟大于白肋烟，在部位间的变化是中部叶大于上部和下部叶，等级间变化是上等烟大于中下等级烟。
10优质烤烟还原糖含量变化范围是8％-18％11用伯川法测定烟叶中还原糖时，通常用中性醋酸铅沉淀蛋白质，CaCO3去除有机酸，铝乳凝聚胶体物质，活性碳脱色。
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用冰乙酸制备5 %乙酸溶液( 此溶液用于制备标准溶 液 、 萃取溶液) 。
5.活化5%乙酸溶液
取1 L 5 %乙酸溶液( ( 4 . 4 ) ， 加人0. 5mL Brij 35溶液( 4 . l )( 此溶液用于冲洗系统) 。
6.0. 5mo l /L盐酸溶液
在通风橱中， 将 42mL发烟盐酸( 质量分数为37％) 缓慢加人到500ml水中， 用水稀释至 1L。
使用分析纯级试剂，
水。 1. B r i j 3 5 溶液( 聚乙氧基月桂醚) 将2 5 0 g B r i j 3 5 加人到1 L水中， 加热搅 拌 直至溶解。 2. 0 . 5 m o l / L氢氧化钠溶液 将2 0 g 片状氢氧化钠加人到8 0 0 m l 水中， 搅拌， 放置冷却。 溶解后加人0 . 5 m L B r i j 3 5 溶液 ( 4 . 1 ) ， 用水稀释至 1I 。
水应为蒸馏水或同等纯度的
3.0.008mol/L氯化钙溶液
将1 . 7 5 g氯化钙( C a C l 2• 6 H 2O ) 溶于水中 ，加人0 . 5 m L B r i j 3 5 溶液( 4 . 1 ) ， 用水稀释至 1 L. 注: 若溶液中有沉淀， 应用定性滤纸过滤。
4.5%乙酸溶液
10.D - 葡萄糖 11.标准溶液
1 储备液: 称取1 0 . 0 g D- 葡萄糖( 4 . 1 0 ) 于烧杯中， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 用5 %乙酸溶液( 4 . 4 ) 溶解后 转人1 L容量瓶中， 用5 %乙酸溶液定容至刻度。贮存于 冰箱中。此溶液应每月制备一次。 2 工作标准液: 由储备液用5 %乙酸溶液制备至少5 个工作标 准液， 其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。工作 标准液应贮存于冰箱中， 每两周配制一次。
标准液的浓度范围， 则应稀释。 注 : 测定总糖时， 红/ 红1， 为1 . 0 m o l / L盐酸, 9 5 C加 热槽打开， 测定还原糖时，红/ 红1 管为活化水红/ 红 2管为水，9 5 ℃加热槽关闭.
1 水溶性糖的计算 以干基计的水溶性糖的含量， 以葡萄糖计， 由式( ( 1 ) 得出: 总( 还原) 糖（%）= 【c × V ／m × (1-W)】 ×100 式中: c— 样品液总( 还原) 糖的仪器观测值， 单位为 毫克每毫升( m g / m l ) ; V ——萃取液的体积， 单位为毫升( mL ) ; m 一 试料的质量， 单位为毫克( m g ) ; W— 试样的水分含量。
注：对羟基苯甲酸酰肼( 质量分数大于97 %) 的纯度非常 重要。 如果有杂质将会在管路中形成沉淀。 可以用水重 结晶进行纯化。
如有下列情形则表明对羟基苯甲酸酰肼不纯 — 白色的对羟基苯甲酸酰肼结晶中有黑色颗粒; — 5 %对羟基苯甲酸酰肼溶液呈黄色; —对羟基苯甲酸酰肼在0. 5 mo l / 1氢氧化钠溶液中 溶 解困难; — 溶液中有悬浮颗粒; — 基线呈波浪形。
7.1. 0 mol / L盐酸溶液
在通风橱中， 将84 mL发烟盐酸( 质量分数为37 %) 缓慢加人到500 ml 水中，加人0.5 ml Brij 35溶液( 4.1 ) ，用水稀释至1 L。
8.1. 0mo l/L氢氧化钠溶液
。
用500m l水溶解40g片状氢氧化钠， 用水稀释至1L
烟草连续流动法 测水溶性糖
连续流动法
烟草工程10—01班 主讲人：张珂
烟叶中水溶性糖的特点及测定意义
水溶性糖包括:葡萄糖，果糖，蔗糖,
和麦芽糖
调制前后烟叶水溶性糖的变化
调制前：水溶性糖含量少，调制后过程中淀粉大量水解， 因此烤后烟水溶性糖含量较高。
烟叶中水溶性糖的测定意义
水溶性糖含量高，烟叶物理特性好，柔软，有弹
性，色泽好 水溶性糖燃烧产生酸性反应，抑制烟气中部分碱 性物质的形成，使吸味柔顺，烟气酸碱平衡。 水溶性糖含量高，烟气焦油释放量高，影响安全 性。 水溶性糖在燃吸时会释放出许多香气物质
原理
用5 %乙酸水溶液萃取烟草样品， 萃 取液中的糖( 水溶性总糖测定时应水解 ) 与对羟基苯甲酸酰肼反应， 在8 5 ℃ 的碱性介质中产生一黄色的偶氮化合 物， 其最大吸收波长为4 1 0 n m， 用比色计测定。 注:如用水萃取， 某些样品中的蔗糖 会水解。
5 %对羟基苯甲酸酰肼溶液也可用下述方法进行制备: 向烧杯中加人2 5 0 ml 0 . 5 m o l / L盐酸溶液，加热 至4 5 ℃. 持续搅拌下加人对羟基苯甲酸酰肼和柠檬酸， 冷却后转人容量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度。用这种 方法制备的对羟基苯甲酸酰肼溶液可避免在管路中形成沉 淀。
2.按Y C / T 3 1 制备试样， 测定水分含量。 3.称取0. 2 5g 试料于5 0ml . 磨口三角瓶中，精确至0.
0001 g ，加人25mL 5%乙酸溶液，盖上塞子，在振荡器 上振荡萃取30min ,
作分析之用。
4.用定性滤纸过滤， 弃去前几毫升滤液， 收集后续滤液
5.上机运行工作标准液和样品液。如样品液浓度超出工作
9.5 %对羟基苯甲酸酰肼溶液( HOC６H4CONHNH2 )
Байду номын сангаас
将2 5 0 m l 0. 5mol /L盐酸溶液( 4．6 ) 加人到500 m L容量瓶中，加人25g对羟基苯甲酸酰肼， 使其溶解． 加人1 0. 5g 柠檬酸[ H O C ( C H２ C O O H ) ２C O O H• H２Ｏ], 溶解后用0. 5mol /L盐酸溶液稀释至刻度。于 5℃ 贮存，使用时只取需要量。
常用实验仪器
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. 1 连续流动分析仪( 见图1 ) ， 由下述各部分组成:
①取样器; ②比例泵; ③渗析器; ④加热槽; ⑤螺旋管; ⑥比色计， 配4 1 0 n m滤光片; ⑦记录仪。
. 2天平， 感量0. 0001g 5 . 3振荡器。
5
1.抽样
按G B / T 5 6 0 6 . 1 或Y C / T 5 抽取样品。