x光衍射实验报告doc
x射线的衍射实验报告
x射线的衍射实验报告X射线的衍射实验报告引言:X射线的衍射是一项重要的实验,它可以帮助我们了解物质的结构和性质。
本实验旨在通过X射线的衍射实验,探究X射线在晶体中的衍射现象,进一步了解晶体的结构和性质。
实验目的:1. 了解X射线的衍射现象;2. 掌握X射线衍射实验的操作方法;3. 理解晶体的结构和性质。
实验器材:1. X射线衍射仪;2. X射线源;3. 晶体样品;4. 探测器。
实验步骤:1. 将晶体样品固定在X射线衍射仪上;2. 调整X射线源的位置和角度,使其射线垂直照射到晶体样品上;3. 打开探测器,记录X射线的衍射图样;4. 根据衍射图样,计算晶格常数和晶体结构。
实验结果与分析:通过实验观察到的衍射图样,我们可以发现在不同角度下,晶体样品会出现不同的衍射斑点。
这些斑点的位置和强度可以帮助我们确定晶体的结构和晶格常数。
进一步分析衍射图样,我们可以发现晶体的衍射斑点呈现出一定的规律性。
根据布拉格方程,我们可以计算出晶格常数。
同时,通过比对已知晶体结构的数据库,我们可以推断出晶体的结构类型。
实验的重点在于观察和记录衍射图样。
通过仔细观察衍射斑点的位置和强度,我们可以推断出晶体的晶格常数和结构类型。
这对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
实验的局限性:1. 实验中使用的晶体样品可能存在杂质,这可能会对衍射图样产生影响;2. 实验中的X射线源可能存在能量分布不均匀的问题,这可能会导致衍射图样的畸变;3. 实验中的探测器可能存在灵敏度不均匀的问题,这可能会导致衍射图样的误差。
实验的应用:X射线的衍射实验在材料科学、地质学、生物学等领域具有广泛的应用。
通过衍射实验,我们可以研究晶体的结构和性质,进一步了解物质的特性。
这对于材料的设计和开发具有重要意义。
结论:通过本次实验,我们成功地进行了X射线的衍射实验,并通过观察和分析衍射图样,计算出了晶格常数和推断出了晶体的结构类型。
这些结果对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
X射线衍射仪实验报告(范文模版)
X射线衍射仪实验报告(范文模版)第一篇:X射线衍射仪实验报告(范文模版)基本构造:(1)高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
(2)样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3)射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
(4)衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
操作:第一步:检查真空灯是否正常,左“黄”右“绿”为正常状态,如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常;第二步:冷却水系统箱,打开其开关(冷却水的温度低于26℃为正常)。
如果“延时关机”为开的状态要关闭。
“曲轴加热”一般在寒冬才用,打开预热10min 后即可继续以下操作。
(此外,测试实验完成后,打开“延时关机”按钮,而冷却水的“关闭”按钮不关,30min后冷却水会自动关闭)第三步:打开机器后面“右下角”的“测角仪”(上开下关),而“左下角”的开关一般为“开”的状态,除有允许不要动;第四步:电脑操作,桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接,否则“左击”该标示选择“初始化”即可;第五步:装样品,载物台一般用“多功能”的,粉体或者块体装上后,使其平面与载物台面相平。
如果是粉体还要在滑道上铺层纸,避免掉料污染滑道;第六步:在机器中放样品前,按“Door”按键,听到“嘀嘀”声时,方可打开机器门;第七步:点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步:实验完成后,先降电流后降电压,20mA/5min至10mA,5kV/5min至20kV;关闭各个软件,关闭“测角仪”开关。
冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关,而冷却水“关闭”按钮不关,30min后自动关闭冷却水。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法,通过研究物质中的晶体结构和晶格常数,可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验,观察和分析晶体的衍射图样,进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先,将待测样品放置在样品台上,调整样品与X射线束的角度和位置,使其处于最佳的衍射条件。
然后,通过探测器采集衍射信号,并将信号转化为衍射图样。
最后,通过对衍射图样的分析,得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中,我们选取了一块晶体样品进行测量,并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析,我们发现了几个明显的衍射峰,这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律,我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析,我们发现了一些有趣的现象。
首先,衍射峰的强度并不相同,有些峰非常强烈,而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面,而这些晶面的衍射强度不同。
其次,我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地,我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数,我们得到了晶体的结构参数。
同时,我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验,我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样,并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明,X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法,可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时,我们也发现了实验中的一些问题和挑战,这些问题需要进一步的研究和改进。
总之,X射线衍射实验是一项重要的实验方法,可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验,我们可以观察和分析晶体的衍射图样,计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的:本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析,以了解晶体的结构和性质,并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备:1. X射线衍射仪,用于产生X射线,并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品,需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件,用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤:1. 样品制备,取得晶体样品,进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备,打开X射线衍射仪,调试仪器参数,确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射,将样品放置在X射线衍射仪中,进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析,使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析,得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析:通过本次实验,我们成功得到了样品的X射线衍射图谱,并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度,我们确定了样品的晶体结构信息,包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析,我们得出了样品的晶体结构参数,并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论:本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析,得出了样品的晶体结构信息,并初步了解了样品的性质。
实验结果表明,X射线衍射技术是一种有效的手段,可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验,我们对X射线衍射技术有了更深入的了解,并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结:本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义,通过实际操作,我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时,本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础,为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力,能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用,为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验,我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法,还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信,通过不断的学习和实践,我们一定能够运用所学知识,取得更加丰硕的科研成果。
x射线衍射仪实验报告
x射线衍射仪实验报告简介:X射线衍射是一种非常重要的科学技术,在材料科学、生物医学等领域有着广泛的应用。
X射线衍射仪是测定晶体结构和材料中微观结构的重要工具。
本次实验旨在利用X射线衍射仪探究晶体的结构和性质,并分析实验数据得出结论。
实验步骤:1. 准备样品:从实验室的样品库中选取合适的晶体样品,并进行处理和调整。
确保样品表面光滑均匀,并去除掉任何可能影响实验结果的杂质。
2. 调整衍射仪:先设置衍射仪的参数,调节好X射线管的电流和电压。
然后调整样品和探测器的位置,使其处于最佳检测角度。
3. 进行数据采集:在衍射仪的控制界面上选择合适的扫描范围和扫描速度,并开始数据采集。
通过不同角度下的衍射图案,获取样品的衍射数据。
4. 数据处理:利用数据处理软件将采集到的衍射数据进行处理和分析。
通过解析数据曲线的形状和峰位,推导出晶体的晶格常数和结构信息。
5. 结果分析:根据得到的数据和图像,进行进一步的结果分析和解释。
比较实验结果与已知晶体结构数据的差异,进行验证和讨论。
实验原理:X射线的波长与晶体几何结构的间距大小存在一定的关系,通过测量不同角度下的衍射图案,可以获得晶体的衍射数据,进而得出晶格常数和晶体结构的信息。
X射线通过晶体时,会被晶体中的原子核和电子散射,形成衍射现象。
根据布拉格定律,当入射X射线波长与晶体间距满足一定条件时,会出现衍射峰。
衍射峰的位置与晶体的晶格常数和晶体结构有关,根据峰位的位置和强度,可以推测晶体中原子的排列方式和结晶性质。
通过测定多个衍射峰的位置和强度,可以确定晶体的对称性和晶体结构。
实验结果:在本次实验中,我们选取了一种钙钛矿型有机无机杂化材料作为样品,采集了一系列衍射图案,并分析了相应的数据。
通过数据处理,我们得到了该晶体的晶格常数和晶体结构的信息。
同时,我们还通过与已知的晶体结构数据进行比较,验证了实验结果的准确性。
通过实验结果的分析,我们进一步了解到钙钛矿型有机无机杂化材料的晶体结构和性质。
X射线衍射实验报告
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应;二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线物相定性分析一、实验目的1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。
二、实验原理任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。
这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。
对所有标准单相物质进行X射线衍射,获得一系列标准样的晶面间距d和衍射线强度I的数据,制成标准卡片。
当对某种试样进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对,若吻合很好,就可以确定该试样的物相为标准样。
由于卡片众多,通常需借助于索引。
当多种物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。
由此可从衍射数据中逐一确定出物相。
三、实验方法将制备好的试样放入衍射仪的样品台,打开计算机X射线衍射仪测试软件,设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数,具体如下:2/偶合连续扫描步宽:.02度靶40kV150mADS:1RS:3SS:1开始样品测试。
测试结束后,利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角2、面间距d及衍射强度I,并打印。
四、实验结果。
运用Hanawalt索引,首先找到最强线对应的d组,然后寻找次强线接近的几行,核对最强线d,得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线,从中找出最可能的物相及卡片号。
找到卡片,依次核对实验所得的d及I,确定物相。
若核对第三强线时,找不到对应,则说明最强线和次强线不属于统一物相,需选下一根作为次强线。
运用以上方法,查的本次实验所测样品为钨(W)和铜(Cu)。
实验数据及卡片数据见表1。
表 1X射线衍射标定结果X射线衍射标定(PDF卡片)实验结果W(4-806) Cu(4-836) I/I 0I% I/I hkl I/I hkl № d/ d/ d/ 111 2.2393 888 89 2.238 1001102 2.0878 999 100100 1112.0883 1.8085 370 3746 2004 1.5836 180 18 1.582 15 2005 1.2927 379 38 1.292 23 2116 1.2783 211 2120 2201.2787 1.1196 117 12 1.1188 8 2208 1.0886 38 4 1.0908 11 3109 1.0441 53 55 22210 1.0012 172 1711 0.9140 61 6 0.9137 4 22212 0.9039 24 23 4000.903813 0.9037 14 13 4000.9038。
x光衍射实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除x光衍射实验报告篇一:x光衍射实验报告实验3.材料的x射线衍射物相分析一、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子通过实验,发现了单色x射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律发明了测定晶格常数d的方法,这一方法也可以用来测定x射线的波长。
如下图所示,当x射线沿某方向入射某一晶体的时候,晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时,它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强,这种波的加强叫做衍射,相应的方向叫做衍射方向,在衍射方向前进的波叫做衍射波。
光程差为0的衍射叫零级衍射,光程差为λ的衍射叫一级衍射,光程差为nλ的衍射叫n级衍射。
n不同,衍射方向的也不同。
在晶体的点阵结构中,具有周期性排列的原子或电子散射的次生x射线间相互干涉的结果,决定了x射线在晶体中衍射的方向,所以通过对衍射方向的测定,可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
当光程差2dsinθ等于波长的整数倍nλ时,相邻原子面散射波干涉加强,即干涉加强条件为:2dsinθ=nλ二、实验仪器及参数的选择1.实验仪器本实验使用的仪器是shImAbZu-xRD-7000x射线衍射仪。
x射线衍射仪主要由x射线发射器(x射线管)、测角仪、x 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪的结构如下图:x射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
通常使用密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩组成,功率大部分在1-2千瓦;测角仪是粉末x射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成;射线仪中常用的探测器是闪烁探测器,它是利用x射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转化为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的x光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度;shImAbZu-xRD-7000x射线衍射仪主要操作都是由计算机控制自动完成的,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的物理现象,它在材料科学、结构分析等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过观察和分析X射线在晶体中的衍射现象,探究晶体的结构特征和晶格常数的测定方法。
实验装置:本实验使用的装置主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器等。
X射线发生器通过电子轰击产生X射线,并通过样品支架照射到待测样品上。
X射线探测器可以测量样品上的X射线衍射图样。
实验步骤:1. 将待测样品固定在样品支架上,并调整样品与X射线发生器之间的距离。
2. 开启X射线发生器,调节电压和电流,使其达到合适的工作状态。
3. 将X射线探测器对准样品,调整其位置和角度,以获得清晰的衍射图样。
4. 记录并分析衍射图样,测量衍射角度和衍射强度。
实验结果与分析:通过实验观察和数据记录,我们得到了一系列衍射图样。
根据布拉格方程,我们可以计算出晶格常数和晶体结构的相关信息。
在实验中,我们发现不同样品的衍射图样具有明显的差异,这是由于不同晶体的结构和晶格常数不同所致。
在分析衍射图样时,我们注意到衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构的重要信息。
通过测量衍射角度,我们可以计算出晶格常数。
同时,衍射峰的强度还可以反映晶体中原子的排列方式和相对位置。
通过进一步的分析,我们可以推断出晶体的晶格类型和晶胞结构。
实验中还发现,不同晶体的衍射图样可能存在衍射峰的重叠现象。
这时我们可以通过调整实验条件,如改变X射线的波长或角度,以分离并测量不同衍射峰。
此外,我们还可以根据衍射峰的宽度来评估晶体的结晶度和缺陷情况。
结论:通过本次实验,我们深入了解了X射线衍射的原理和应用。
通过观察和分析衍射图样,我们可以获得晶体的结构特征和晶格常数等重要信息。
这对于材料科学、结构分析等领域的研究具有重要意义。
实验中还存在一些不足之处,如实验条件的控制和数据的准确性等。
在今后的研究中,我们可以进一步改进实验装置和方法,提高实验的精确性和可靠性。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的,通过X射线衍射分析,了解晶体结构的性质和特点,掌握X射线衍射仪器的使用方法,提高实验操作能力。
实验仪器,X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理,X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时,晶体中的原子会对X射线进行衍射,形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点,可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤:1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上,固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度,使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪,进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析,推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析:通过X射线衍射实验,我们成功获取了样品的衍射图样,并进行了分析。
根据衍射图样的特点,我们推断出样品的晶格结构为立方晶系,晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符,说明X射线衍射分析是一种有效的手段,可以准确地研究晶体结构。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法,掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明,X射线衍射分析是一种可靠的手段,可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中,我们将进一步运用X射线衍射分析技术,深入研究材料的晶体结构和性质,为材料科学领域的发展做出贡献。
结语:通过本次实验,我们对X射线衍射分析有了更深入的了解,也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习,能够更好地运用X射线衍射分析技术,为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告,谢谢阅读。
x射线衍射实验实验报告
四、实验步骤
见实验指导书六、七、八、九。
主要包括:
1.样品的制备及试样的测试
2.实验参数的选择(测量方法、测量范围、量程、扫描速度等)
3.数据处理
4.物理定性分析程序(以三强线法为准)
针对自己的实验数据写出检索过程及检索结果。
五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等)及分析结果
注:参考教材283页,表实2-1.
将实验数据及检索结果(PDF数据)填入表格。
六、实验的体会及讨论
写下本次实验的体会、认识及存在的问题。
《x射线衍射实验》实验报告
开课实验室:材料学院材料测试中பைடு நூலகம்年月日
学院
学号
姓名
成绩
课程名称
现代材料检测技术实验
实验项目
名称
利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析
指导教师
教师评语
教师签名:
年月日
一、实验目的
见实验指导书一、
二、实验原理
见实验指导书三、
三、使用仪器、材料
仪器:日本RIGAKU Dmax-RBX射线衍射仪。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的实验技术,通过该技术可以研究晶体结构、表征材料性质等。
本实验旨在通过X射线衍射实验,探究晶体的结构和晶格参数。
实验仪器与方法:实验中使用的仪器是X射线衍射仪,样品为单晶硅片。
实验过程中,首先将样品固定在X射线衍射仪的样品台上,然后调整X射线衍射仪的角度,使得射线照射到样品上并形成衍射图样。
最后,通过测量衍射图样的角度和强度,进一步分析晶体结构和晶格参数。
实验结果与讨论:经过实验测量和数据处理,得到了衍射图样和相应的衍射角度。
通过对衍射图样的观察和分析,可以看出在不同的衍射角度处出现了明显的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度与晶体的结构和晶格参数密切相关。
根据布拉格方程,可以计算出晶体的晶格常数。
通过对衍射峰的位置和角度的测量,结合布拉格方程,可以反推出晶体的晶格常数。
这一步骤是实验中最重要的一步,也是确定晶体结构的关键。
在实验中,我们发现了一些衍射峰的位置和强度与已知的晶体结构相符合,这进一步验证了实验结果的正确性。
同时,我们还发现了一些异常的衍射峰,这可能是由于晶体的缺陷或者杂质引起的。
这些异常的衍射峰也提供了对晶体结构和性质的重要线索。
实验的局限性与改进:在实验中,由于实验条件的限制,我们只能测量到一部分衍射峰,因此无法对整个晶体的结构进行完整的分析。
此外,由于样品的制备和实验操作的不确定性,实验结果可能存在一定的误差。
为了进一步提高实验结果的准确性和可靠性,可以采取以下改进措施。
首先,对样品的制备过程进行优化,确保样品的纯度和完整性。
其次,提高实验仪器的性能,提高测量的精度和灵敏度。
最后,增加实验的重复次数,以减小实验误差的影响。
结论:通过X射线衍射实验,我们成功地研究了晶体的结构和晶格参数。
实验结果表明,X射线衍射是一种有效的手段,可以用于研究晶体的结构和性质。
通过进一步的改进和优化,X射线衍射技术有望在材料科学和凝聚态物理领域发挥更大的作用。
x射线 衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的实验方法,通过观察X射线在晶体中的衍射现象,可以得到晶体的结构信息。
本实验旨在通过测量X射线的衍射图样,分析晶体的晶格常数和晶体结构。
实验步骤:1. 实验仪器准备:实验中我们使用了一台X射线衍射仪,该仪器由X射线源、样品台和衍射屏组成。
在实验开始前,我们首先调整好仪器的位置和角度,确保X射线源正对着样品台,并使得衍射屏处于最佳观察位置。
2. 样品制备:为了进行衍射实验,我们需要制备一些晶体样品。
在本实验中,我们选择了晶体A和晶体B作为样品。
首先,我们将晶体A和晶体B分别放置在样品台上,并调整好其位置,使得晶体表面垂直于入射X射线。
3. 测量衍射图样:当样品台上的晶体A和晶体B受到X射线照射时,会产生衍射现象。
我们将观察衍射屏上的图样,并使用标尺测量不同衍射斑的位置和强度。
通过记录不同衍射斑的位置和强度,我们可以得到晶体的衍射图样。
结果与分析:通过实验测量得到的衍射图样,我们可以观察到明显的衍射斑。
根据这些衍射斑的位置和强度,我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
首先,我们通过测量不同衍射斑的位置,可以利用布拉格方程计算晶体的晶格常数。
布拉格方程表示为:nλ = 2dsinθ,其中n为衍射阶数,λ为入射X射线的波长,d为晶格常数,θ为衍射角。
通过测量不同衍射斑的位置并代入布拉格方程,我们可以得到晶体的晶格常数。
其次,通过观察衍射斑的强度分布,我们可以推断出晶体的结构信息。
不同的晶体结构会导致不同的衍射斑强度分布。
通过与已知晶体结构的对比,我们可以确定晶体的结构类型。
讨论与结论:在本实验中,我们成功地进行了X射线衍射实验,并通过测量衍射图样得到了晶体的晶格常数和结构信息。
通过这些结果,我们可以进一步了解晶体的性质和结构。
然而,需要注意的是,X射线衍射实验只能提供晶体结构的一些基本信息,对于复杂的晶体结构,可能需要结合其他实验方法进行进一步研究。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言:X射线衍射是一种重要的实验方法,它通过对物质中的晶体结构进行分析,揭示了物质的微观性质。
本实验旨在通过X射线衍射技术,研究晶体的晶格结构和晶面间距,并探讨其在材料科学和结构分析中的应用。
实验原理:X射线衍射是一种通过X射线与晶体相互作用产生的衍射现象进行结构分析的方法。
当入射X射线照射到晶体上时,由于晶体的周期性结构,X射线会被晶体中的原子散射,并形成一系列衍射点。
这些衍射点的位置和强度与晶体的晶格结构和晶面间距有关。
实验步骤:1. 准备工作:将待测晶体固定在X射线衍射仪的样品台上,并调整好仪器的参数。
2. 调整入射角:通过调整X射线管和样品台的相对位置,使得入射角与晶体的晶面相适应。
3. 数据采集:打开X射线衍射仪的探测器,开始采集衍射数据。
可以通过旋转样品台或改变入射角度来获取不同方向的衍射数据。
4. 数据处理:将采集到的衍射数据进行处理,如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶面间距等。
实验结果与讨论:通过实验,我们得到了样品的衍射图谱,并进行了数据处理。
根据衍射图谱的特征,我们可以确定样品的晶格结构和晶面间距。
这对于材料科学和结构分析具有重要意义。
在实验中,我们还发现不同晶体的衍射图谱具有明显的差异。
这是因为晶体的晶格结构和晶面间距不同,导致衍射现象的差异。
因此,通过对不同晶体的衍射图谱进行分析,我们可以进一步研究晶体的性质和结构。
此外,X射线衍射技术还可以应用于材料的质量控制和结构表征。
通过对材料中晶体的衍射图谱进行分析,我们可以了解材料的晶体结构、晶面间距和晶体缺陷等信息。
这对于材料的设计和改进具有指导意义。
结论:X射线衍射实验是一种重要的结构分析方法,通过对晶体的衍射现象进行研究,我们可以揭示物质的微观结构和性质。
本实验通过测量晶体的衍射图谱,确定了晶格结构和晶面间距,并探讨了X射线衍射技术在材料科学和结构分析中的应用。
这为进一步研究和应用X射线衍射技术提供了基础。
x射线单晶衍射实验报告doc
x射线单晶衍射实验报告篇一:晶体X射线衍射实验报告篇二:X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告姓名:XXX 专业:有机化学学号:3时间:一、实验目的1. 了解X射线衍射仪的结构;2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自:小草范文网:x 射线单晶衍射实验报告)的工作原理;3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。
二、实验原理X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。
由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
三、仪器组成X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。
X射线衍射仪电路图(1)高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
(2)样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3)射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
(4)衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
四、实验步骤1)开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。
2)开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
X光衍射实验报告
实验3.材料的X射线衍射物相分析一、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子通过实验,发现了单色X 射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律发明了测定晶格常数d的方法,这一方法也可以用来测定X射线的波长。
如下图所示,当X射线沿某方向入射某一晶体的时候,晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时,它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强,这种波的加强叫做衍射,相应的方向叫做衍射方向,在衍射方向前进的波叫做衍射波。
光程差为0的衍射叫零级衍射,光程差为λ的衍射叫一级衍射,光程差为nλ的衍射叫n级衍射。
n不同,衍射方向的也不同。
在晶体的点阵结构中,具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果,决定了X射线在晶体中衍射的方向,所以通过对衍射方向的测定,可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
当光程差2dsinθ等于波长的整数倍nλ时,相邻原子面散射波干涉加强,即干涉加强条件为:2dsinθ=nλ二、实验仪器及参数的选择1.实验仪器本实验使用的仪器是SHIMABZU-XRD-7000X射线衍射仪。
X 射线衍射仪主要由X射线发射器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪的结构如下图:X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
通常使用密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩组成,功率大部分在1-2千瓦;测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成;射线仪中常用的探测器是闪烁探测器,它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转化为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度;SHIMABZU-XRD-7000X射线衍射仪主要操作都是由计算机控制自动完成的,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
X射线衍射分析实验报告
X射线衍射分析实验报告一、实验目的1.学会X射线衍射实验的制样过程,了解X射线衍射仪的操作过程2.学会根据XRD图谱进行相应的定性和定量分析二.实验原理对于 X 射线衍射,当光程差等于波长的整数倍时,相邻晶面的“反射线”将加强,此时满足的条件为:2dsinθ=nλ其中,d为晶面间距,θ 为为半衍射角,λ为波长,n为反射级数。
该方程是晶体衍射的理论基础,它简单明确地阐明衍射的基本关系,从实验上可有两方面的应用:一是用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距d,从而揭示晶体的结构,这就是结构分析(衍射分析);二是用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线,通过衍射角的测量求得X 射线的波长,这就是 X射线光谱学。
该法除可进行光谱结构的研究外,从 X 射线波长也可以确定试样的组成元素。
三.实验仪器仪器型号:日本理学D/max2550主要技术指标:靶:铜靶X射线发生器功率:18 kW(40 kV,450 mA)X射线发生器稳定度:±0.01%最大计数:100万cps重复性:1°/10000四.实验步骤1.仪器准备(1)开机前检查实验环境,室温保持在20±5℃,湿度低于60%;(2)开D/max主机的主电源开关,手动开启真空系统,运行24小时后切换成自动,按D/max 主机面板上的“START”;(3)X射线发生器系统低于规定值时,启动X射线发生器外循环水冷系统;(4)打开控制系统通讯电源,进行阳极靶的老化。
2.样品制备将达到要求的粉末状试样(5-10μm)填入样品架,轻压使试样分布均匀3.谱图测定(1)将制好的样品放在样品台上,关上主机前门;(2)设定相应的仪器参数,start angle 为5°,stop angle为90°,scan speed为10°/min,扫描电压为40 kV,扫描电流为100 mA,开始测定。
x光衍射实验报告doc
x光衍射实验报告篇一:X射线衍射实验方法和数据分析X射线衍射实验报告摘要:本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析引言:X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。
实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理:(1) X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X 光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为(1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如下图2,其中相干散射是产生衍射花样原因。
X射线衍射实验报告(推荐文档)
5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法;
6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理
根据布拉格定律,我们可以知道,只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以,根据这一原理,我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法,把每个方向的结果都探测一遍,最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果,推算晶面,判断晶体构型,判断元素种类。
18.897 (0.005) 0.144 (0.007) 5010 (263) 100.0 44727 (2620) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 0 0 3)
2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)
4)选择菜单“Options|Easy Quantitative”,按绝热法计算样品中两相的重量百分数;
5)按下“Save”按钮,保存定量分析结果,定量分析数据处理完成。
计算公式:
,
五实验数据处理
1物相鉴定结果
2定量分析结果
(1)WC
USER: user
JADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks
Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area} {Height}
Lithium cobalt(III) oxide LiCoO2 4.38 5.049 192.28 970.8 48.3 (4.1) 48.3 (4.1) 30.1 (3.2) 1 0.0 44727(2619) 5010(263)
X光衍射实验
X光衍射实验沈晓丽 1254278实验目的:本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝,从而研究X射线衍射。
由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。
也可用它来测定各种晶体的晶格结构。
实验原理:X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线。
波长小于0.1埃的称超硬X射线,在0.1~1埃范围内的称硬X射线,1~10埃范围内的称软X射线。
伦琴射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。
这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,波长越短的X射线能量越大,叫做硬X射线,波长长的X射线能量较低,称为软X射线。
实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X 射线管还可用铁、铜、镍等材料)。
用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。
电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却,有时还将靶极设计成转动式的。
本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。
由于X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级,因此X光成为研究物质微观结构的有力工具。
当X光射入原子有序排列的晶体时,会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。
1913年英国科学家布拉格父子(W.H.Bragg和W.L.Bragg)证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示):2dsinθ=nλ (1)其中,d是晶体的晶面间距,即相邻晶面之间的距离,θ是衍射光的方向与晶面的夹角,λ是X光的波长,n是一个整数,为衍射级次,(1)式称为布拉格公式。
图2 X光在晶格上的衍射根据布拉格公式,既可以利用已知的晶体(d已知)通过测量θ角来研究未知X光的波长,也可以利用已知的X光(λ已知)来测量未知晶体的晶面间距。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
x光衍射实验报告篇一:X射线衍射实验方法和数据分析X射线衍射实验报告摘要:本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析引言:X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。
实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理:(1) X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X 光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为(1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如下图2,其中相干散射是产生衍射花样原因。
图2X射线与物质的作用晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。
因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ=nλ根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。
因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图。
如下图3就是衍射仪的图谱。
图3 X射线衍射图谱物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此,可以对多相共存的体系进行全分析。
也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。
实验仪器本实验中使用的是德国布鲁克公司D8 X射线衍射仪其核心部件是:1)高压发生器与X光管2)精度测角仪与B-B衍射几何3)光学系统及其参数选择对采集数据质量影响4)探测器5)控测、采集数据与数据处理仪器设计原理:R1=R2=R ,试样转θ角,探测器转2θ角(2θ/θ偶合)或试样不动,光管转θ,探测器转θ(θ/ θ偶合),其基本结构原理图如下图4图4 X射线衍射仪设计原理聚焦圆随衍射角大小而变化,衍射角越大、聚焦圆半径越小,当2θ=0,聚焦圆半径r=∞;当2θ=1800时,r=R/2,且r = R/2sinθ。
实验步骤一,样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平,二,D8 X射线衍射仪使用测量衍射图谱1. 按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。
(1)开总电源。
(2)开电脑。
(3)开循环水。
(4)开仪器电源(按绿色按钮,由4灯全亮变成ON和ALARM灯亮)。
(5)开X-ray高压(右侧扳手顺时针向上扳45度保持3~5秒,直到Ready灯亮)。
(6)开BIAS(在前盖盘内)。
2,开软件XRD Commander。
在XRD Commander里升电压和电流,每隔30秒加5kV直到40kV;然后加电流,每隔30秒加5mA直到40mA。
如果停机2天以上最好做光管老化:点击D8 Tools主界面/X-ray generator,点击工具栏里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF,在右下角的状态栏出现Tube condition ON,电压和电流会逐步升到50kV-5mA。
大概需要1小时,等电压和电流回到20kV-5mA,点击Tube condition ON/OFF老化结束。
(老化过程可随时终止:点击Tube condition ON/OFF即可。
)打开XRD Commander,先初始化(点击两个轴上面的选项Requested,选定两个轴,使Tube为20,Detector为20,点击菜单里的初始化图标进行初始化)。
做物相分析在Scantype中选Locked Coupled,并且在Detail中将探测器改为1D。
在XRD Commander中选择各参数(起始角、终止角、步长等)开始测量。
即可获得一张衍射图谱,将其保存为*.raw文件。
对于未知的样品:首先,扫描范围0.10~900,步长大些,快速扫描。
然后,参照第前面的谱线,把扫描起始角放在第一个峰前一点,把终止角放在最后一个峰后一点。
对于一般定性分析用连续扫描。
对于定量分析(例如无标样定量相分析等)对强度要求高,就用步进扫描。
3. 按照D8 X射线衍射仪操作规程关机。
(1)在软件里降高压。
在软件XRD Commander里将高压调到20kV~5mA,点击“Set”。
(2)关软件XRD Commander。
(3)关X-ray高压(右侧扳手逆时针向上扳45度),再等5分钟。
(4)关仪器电源(按红色按钮)。
(5)关循环水(关仪器电源后迅速关水)。
(6)关BIAS(在前盖盘内)。
(7)关电脑。
(8)关总电源。
三,Eva软件对图谱处理进行物相分析(1)将待处理的数据文件导入。
点击File/Import/Scan 调入原始数据文件*.raw进行处(2)在ToolBox框内进行数据处理。
i) 扣背景:点击Backgnd/点击Default/点击Replace,显示扣背景处理后的数据(也可以点击Backgnd,把门槛threshold改为“0”,上下移动滑块,调整至合适背景,点击“Replace”,显示扣背景处理后的数据)。
ii) 删除k:点击Strip k/点击Default/点击Replace,显示处理后的数据(也可以上下移动滑块调整至合适,单击Replace,显示处理后的数据)。
iii) 平滑处理:单击Smooth/点击Default/点击Replace,显示处理后的数据(也可以设定需要平滑的参数,左右或上下移动滑块进行调整,合适后单击Replace,显示处理后的数据)。
iv) 寻峰:点击Peak Search,设定寻峰参数(门槛threshold与峰宽Width标定,可以上下移动滑块进行调整)。
点击“Append to list”标定全谱衍射d值(标定漏峰只需按左键将“↓”拖移至峰顶点击即可,删除峰可点击删除峰与“×”即可),此时数据在peak状态列于框内。
(2)选定所有的峰,单击Made DIF生成DIF文件。
(4)物相的定性分析:点击Search/Match。
在Search/Match框内选择前三个Quality Marks,选择可能的元素,并选择Pattern,点击Search进行检索/匹配。
(先选Toggle All/点击左上角的元素“H”可以将所有的元素变为红色,即肯定没有。
/选择肯定有的点成绿色。
/选择可能有的点成灰色。
红色肯定没有。
)。
最后根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定组成成分,也就完成了X射线衍射的初步分析工作。
篇二:晶体X射线衍射实验报告篇三:X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告摘要:本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析引言:X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。
实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理:(1) X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X 光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为(1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如下图2,其中相干散射是产生衍射花样原因。
图2X射线与物质的作用晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。