2,4-二甲基吡啶
吡啶
吡啶吡啶是目前用途开发最多的杂环化合物之—,系列吡啶产品广泛应用于医药、农药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域,用途广泛,深加工前景广阔。
作为基础原料的吡啶,过去主要是从煤焦油中提取,现在主要采取以乙醛、甲醛与氨气相化学合成法。
2000年以前我国没有没有合成法吡啶生产,吡啶生产仍采用传统分离煤焦油法,生产能力不足200t/a,严重制约了下游产品的开发与生产。
2O00年比利时Reilly公司与南通醋酸化工厂合作建立了1.1万/t/a的吡啶系列产品生产装置,填补了国内合成法吡啶生产空白,改变了我国吡啶系列产品—直依赖进口的局面,近年来我国吡啶下游产品开发活跃,开发、研究与生产方兴未艾。
目前我国部分厂家已初步开始生产吡啶系列化产品,而且其中大部分产品进入国际市场,如山海关万通助剂厂的乙烯基吡啶系列;天津京福精细化工厂的氯化吡啶系列;上海松江天南化工厂氨基吡啶系列;河北亚诺化工有限公司的羟基吡啶、溴代吡啶、氯代吡啶、氨基吡啶系列;营口中海精细化工厂N-乙基吡啶酮毓;武进江春化工厂烷基吡啶系列;浙江华义医药化工有限公司的药物用中间体吡啶系列;武进腾帆精细化工厂氰基和硝基吡啶系列、河南台前县香精香料厂的3-甲基吡啶系列等等。
国内具体能够生产的吡啶系列产品有3-甲基吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-氯-4-氨基吡啶、2-氯-3-氰基吡啶、2-氯-4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、3,5-二氯吡、2,3,5,6-四氯吡啶、3-氯吡啶、2-溴吡啶、3-溴吡啶、2-羟基吡啶、2-巯基吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、3-羟基吡啶、吡啶硫铜盐、2-氨基-5-氯吡啶、2-氯-3-氨基吡啶、2-氯-4-氨基吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶、2-氨基-6-甲醛吡啶、2,3,5-三甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2-氰基-3-甲基吡啶、2-羟甲基-4-硝基-3-甲基吡啶、2-羟甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶、2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶、4-硝基-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物、五氯咄啶、3,6-.二氯吡啶甲酸、吡啶盐酸盐、2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐、N-乙基吡啶酮等。
高闪点液体名单
烯丙基缩水甘油醚
2219
33573
正己醛
1207
2-甲基戊醛
2367
33574
正庚醛
3056
2,3-二甲基戊醛
33575
辛醛
如:乙基己醛
1191
33576
三聚乙醛
仲(乙)醛;三聚醋醛
1264
33577
二聚丙烯醛[抑制了的]
2607
33578
2,3-环氧-1-丙醛
缩水甘油醛
2622
33579
二甲基氯乙缩醛
33580
1,2,3,6-四氢化苯甲醛
2498
33581
糠醛
呋喃甲醛
1199
33582
2-己酮
甲基丁基(甲)酮
3-己酮
甲基丙基(甲)酮
甲基叔丁基(甲)酮
3,3-二甲基-2-丁酮;1,1,1-三甲基丙酮;甲基特丁基酮
33583
2-庚酮
甲基戊基(甲)酮
1110
3-庚酮
乙基正丁基(甲)酮
4-庚酮
N,N-二甲基-2-羟基乙胺
2051
33625
N,N-二甲基丙醇胺
3-(二甲胺基)-1-丙醇
N,N-二甲基异丙醇胺
1-(二甲胺基)-2-丙醇
33626
N,N-二乙基乙醇胺
2-(二乙胺基)乙醇
2686
33627
N,N-二甲基甲酰胺
甲酰二甲胺
2265
33628
乙醛肟
亚乙基羟胺;亚乙基胲
2332
33629
松香水
33644
桉叶油
桉叶油醇
迷迭香油
33645
含二级易燃溶剂的合成树脂
4-二甲氨基吡啶的合成及其催化的有机反应
4-二甲氨基吡啶的合成及其催化的有机反应
二甲氨基吡啶(DMA)是一种重要的杂环化合物,广泛应用于有机合成和工业生产中。
其合成方法主要有以下几种:
1.吡啶与N,N-二甲基甲酰胺(DMAc)的反应:在氨气的存在下,吡啶与DMAc 在高温下反应生成DMA。
2.吡啶与N,N-二甲基乙酰胺(DMF)的反应:在碱性条件下,吡啶与DMF反应,生成DMA。
3.吡啶与甲醛和DMA的反应:在氨气和甲醛存在下,吡啶与DMA反应,生成DMA。
在DMA的合成中,催化剂起着重要作用,常用的催化剂有:
1.酸催化:常用的酸催化剂有硫酸、磷酸、氯化锌等。
2.碱催化:常用的碱催化剂有氨水、碳酸钠、碳酸氢钠等。
3.金属催化:常用的金属催化剂有铅、铜、镍等。
近年来,有机催化剂在DMA的合成中得到了广泛应用,如吲哚、咪唑等。
除了作为原料合成其他化合物外,DMA还可作为染料和医药中间体,如对乙酰氨基酚和氨基甲酸的合成中间体,以及中枢神经系统药物的制备中间体等。
吡啶类三药中间体的市场与发展
25
发展较快的大吨位吡啶中间体 目前我国是氯代吡啶的主要生产地,未来 几年2-氯吡啶、四氯吡啶等产品将进一步规 模化,集中化。氯代吡啶的产能将达4~6 万吨。 由3-甲基吡啶生产2-氯-5-氯甲基吡啶等中 间体将达1~2万吨。 乙烯基吡啶和丁吡胶乳产能近年及将来一 段时间将进一步向我国集中。
8
美欧、日本及中国吡啶相关发明专利趋势
7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 US&EP JP CN
9
二、吡啶类中间体市场现状
10
吡啶碱市场概况
吡啶碱的合成较为集 中,目前全球较大合 成吡啶生产商仅五六 家,吡啶和甲基吡啶 总产能约18万吨。 南京红太阳及相关公 司装置总产能6.2万吨 ;美国Vertellus及相 关公司装置总产能4万 吨左右;其它生产商 产能较小。
26
发展较快的特种吡啶中间体 特种精细化学品单品种虽然用量不多,但 是附加值很高,部分品种用量增加较快。 中小企业适合相关特种化学品。 以2,3-二氯吡啶为例: 2,3-二氯吡啶是新型 杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其类似物的关键中 间体,产品单价数十万元,近几年增长速 度极快,利润可观。
27
结 语
• 吡啶碱的国产化为我国吡啶产业的发展奠 定了基础。 • 我国已经是百草枯等大宗农化产品、维生 素B3等医药产品、乙烯基吡啶等材料产品 的主要生产国。 • 吡啶类中间体产品将大有发展空间,吡啶 类产品的生产能力向我国转移,中国日渐 成为世界吡啶类化合物的集散地。
15
3-甲基吡啶
3-甲基吡啶全球总产能约5万吨 ,消费量约3.5~4.5万吨。 最大用途是生产3-氰基吡啶。 3-甲基吡啶通过系列反应生产 2-氯-5-氯甲基吡啶是潜在用量 较大的一个领域。
4-二甲氨基吡啶
4-二甲氨基吡啶
二甲氨基吡啶是一种极具重要性的有机化合物,其结构为C6H4N2,
也称为二甲基吡啶。
它在不同的有机合成中起着重要的作用,并且被广泛
应用于药物、农药、聚合物和其他医药制品的合成中。
此外,它也是一种
重要的工业原料,被广泛用于润滑油、油酸和抗氧剂的生产。
二甲氨基吡啶是一种分子结构简单的有机化合物,其结构由一个碳骨架、两个氨基和四个羟基构成。
它具有高稳定性,在室温下耐热耐腐蚀,
对非过氧化物热分解反应活性低。
此外,二甲氨基吡啶具有非常低的溶剂
性和蒸气压,低至20℃时大约为0.6 mmHg。
在化学与医学领域中,二甲氨基吡啶是一种重要的有机合成材料,具
有极其重要的应用价值。
它被应用于不同的有机合成,如药物、农药、抗
氧剂等合成中。
二甲氨基吡啶也常用于有机电解液的制备,以获得有机分
子缀合物。
它还可用于制备新型聚合物,比如聚苯乙烯(PVPh)和聚羧酸(PA),它们可用于提高高分子材料的抗热性、抗氧化性、抗UV等性能。
有机化学课后习题参考答案
《有机化学》习题参考答案引 言这本参考答案是普通高等教育“十二五”规划教材《有机化学》(周莹、赖桂春主编,化学工业出版社出版)中的习题配套的。
我们认为做练习是训练学生各种能力的有效途径之一,是对自己所学内容是否掌握的一种测验。
因此,要求同学们在学习、消化和归纳总结所学相关知识的基础上完成练习,即使有些可能做错也没有关系,只要尽心去做就行,因为本参考答案可为读者完成相关练习后及时核对提供方便,尽管我们的有些参考答案(如合成题、鉴别题)不是唯一的。
北京大学邢其毅教授在他主编的《基础有机化学习题解答与解题示例》一书的前言中写道:“解题有点像解谜,重在思考、推理和分析,一旦揭开了谜底,就难以得到很好的训练。
” 这句话很符合有机化学解题的特点,特摘录下来奉献给同学们。
我们以为,吃透并消化了本参考答案,将会受益匪浅,对于报考研究生的同学,也基本够用。
第一章 绪论1-1解:(1)C 1和C 2的杂化类型由sp 3杂化改变为sp 2杂化;C 3杂化类型不变。
(2)C 1和C 2的杂化类型由sp 杂化改变为sp 3杂化。
(3)C 1和C 2的杂化类型由sp 2杂化改变为sp 3杂化;C 3杂化类型不变。
1-2解:(1) Lewis 酸 H + , R + ,R -C +=O ,Br + , AlCl 3, BF 3, Li + 这些物质都有空轨道,可以结合孤对电子,是Lewis 酸。
(2)Lewis 碱 x -, RO -, HS -, NH 2, RNH 2, ROH , RSH这些物质都有多于的孤对电子,是Lewis 碱。
1-3解:硫原子个数 n=5734 3.4%6.0832..07⨯=1-4解:甲胺、二甲胺和三甲胺都能与水形成氢键,都能溶于水。
综合考虑烷基的疏水作用,以及能形成氢键的数目(N 原子上H 越多,形成的氢键数目越多),以及空间位阻,三者的溶解性大小为:CH 3NH 2 >(CH 3)2NH >(CH 3)3N1-5解:32751.4%1412.0C n ⨯==,327 4.3%141.0H n ⨯==,32712.8%314.0N n ⨯==,3279.8%132.0S n ⨯==, 32714.7%316.0O n ⨯==, 3277.0%123.0Na n ⨯==甲基橙的实验试:C 14H 14N 3SO 3Na 1-6解: CO 2:5.7mg H 2O :2.9mg第二章 有机化合物的分类和命名2-1解:(1) 碳链异构 (2)位置异构 (3)官能团异构 (4)互变异构 2-2解:(1) 2,2,5,5-四甲基己烷 (2 ) 2,4-二甲基己烷 (3)1-丁烯-3-炔 (4)2-甲基-3-氯丁烷 (5)2-丁胺 (6)1-丙胺 (7)(E )-3,4-二甲基-3-己烯 (8)(3E ,5E )-3-甲基-4,5-二氯-3,5-辛二烯 (9)2,5-二甲基-2,4-己二烯 (10)甲苯 (11)硝基苯 (12)苯甲醛 (13)1-硝基-3-溴甲苯 (14)苯甲酰胺 (15)2-氨基-4-溴甲苯 (16)2,2,4-三甲基-1-戊醇(17)5-甲基-2-己醇 (18)乙醚 (19)苯甲醚(20) 甲乙醚(21) 3-戊酮(22 ) 3-甲基-戊醛(23)2,4-戊二酮(24)邻苯二甲酸酐(25)苯乙酸甲酯(26)N,N-二甲基苯甲酰胺(27)3-甲基吡咯(28)2-乙基噻吩(29)α-呋喃甲酸(30)4-甲基-吡喃(31)4-乙基-吡喃(32)硬脂酸(33)反-1,3-二氯环己烷(34)顺-1-甲基-2-乙基环戊烷(35)顺-1,2-二甲基环丙烷2-3解:(1)CH3CHCH3CH3CH3CHCH3CH3C(2)CH3CHCH3CH2CH2CH2CH3C2H5(3)CH3CHCH3CHCH2C2CH3C2H525(4)C2H5HCH3H(5) H2252CH2CH3(6)(7)HCH3HCH3HH(8)3(9)52H5(10)(11) CH3NO2NO2(12)H3(13) (14)OHCOOHBr(15) BrCHOCH3CH3(16)CH3CH2OH(17) OH(18)OH BrBr(19)OHSO3HNO2(20)OO O(21) O(22)O(23)HCH3HCHO(24)H33(25)NHCH3O(26)NH2NH(27)NHO(28)S(29)NCH2H5OCH2H5(30) CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH(31)NH2ONH2(32)H2N-CONH-C-NH2(33) OOO(34)OCHO2-4解:(1)C H3CH2CH3CH3CHCH3CH3C命名更正为:2,3,3-三甲基戊烷(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2-5解:可能的结构式2-6解:(1)(2)(3)2-7解:1,3-戊二烯1,4-戊二烯1-戊炔2-戊炔1,2-戊二烯2,3-戊二烯3-甲基-1,2-丁二烯第三章饱和烃3-1解:(1) 2,3,3,4-二甲基戊烷(2) 3-甲基-4-异丙基庚烷(3) 3,3-二甲基戊烷(4) 2,6-二甲基-3,6-二乙基辛烷(5) 2,5-二甲基庚烷(6) 2-甲基-3-乙基己烷(7)2-甲基-4-环丙基自己烷(8)1-甲基-3-乙基环戊烷3-2解:(1)H3332CH3(2)(3) H333(4)(5) (6)3-3解:(1) 有误,更正为:3-甲基戊烷(2) 正确(3) 有误,更正为:3-甲基十二烷(4) 有误,更正为:4-异丙基辛烷(5) 4,4-二甲基辛烷(6) 有误,更正为:2,2,4-三甲基己烷3-4解:(3) > (2) > (5) > (1) > (4)3-5解:(A)对位交叉式(B)部分重叠式(C)邻位交叉式(D)全重叠式A>C>B>D3-6解:(1)相同(2)构造异构(3)相同(4)相同(5)构造异构体(6)相同3-7解:由于烷烃氯代是经历自由基历程,而乙基自由基的稳定性大于甲基自由基,故一氯甲烷的含量要比一氯乙烷的含量要少。
高效酰化催化剂4—二甲氨基吡啶的合成研究
高效酰化催化剂4—二甲氨基吡啶的合成研究酰化反应是有机合成中常用的一种反应,常用的催化剂有DCC、EDC、HATU等。
近年来,二甲氨基吡啶作为催化剂引起了研究者的关注。
二甲氨基吡啶具有较好的酰化催化活性,特别是在水相反应条件下,其催化活性更为显著。
二甲氨基吡啶的合成方法也比较简单,主要通过吡啶的亲电芳香取代反应得到。
常见的合成方法有三种:(1)吡啶与甲醛反应,然后通过二甲氨基化反应得到二甲氨基吡啶;(2)吡啶与DMF反应得到N,N-二甲基吡啶-4-酮,然后通过还原得到二甲氨基吡啶;(3)吡啶与甲醛和二甲胺一起反应得到二甲氨基吡啶。
研究表明,二甲氨基吡啶作为酰化催化剂具有较好的催化活性和催化效率,可以在较温和的反应条件下高效完成酰化反应。
同时,在水相反应条件下,二甲氨基吡啶可以发挥更好的催化效果,不仅可以提高反应速率,还可以提高产物的收率和选择性。
因此,二甲氨基吡啶作为一种高效酰化催化剂,具有重要的应用价值和研究意义。
在今后的研究中,可以进一步探索其在其他有机反应中的应用,以及进一步完善其合成方法,提高其催化效率和选择性。
- 1 -。
4-二甲氨基吡啶质量标准
4-二甲氨基吡啶质量标准介绍如下:
4-二甲氨基吡啶是一种金黄色的有机化合物,通常用作染料、医药及杀菌剂等方面。
因为其应用广泛,在生产过程中对其质量标准的要求也非常高。
下面将从外观、纯度、溶解性、含量、干燥失重、杂质及微生物细菌等方面介绍其质量标准。
1.外观
4-二甲氨基吡啶应为金黄色晶体,无机杂质或机械杂质,无异味,无异色和颗粒状物。
2.纯度
4-二甲氨基吡啶的纯度标准为≥99.0%。
必需品质分析方法包括质谱、核磁共振和红外光谱分析等。
此外,还可以采用光谱比色分析方法来检测化合物的纯度。
3.溶解性
在20℃下,4-二甲氨基吡啶应能部分溶于水、乙醇、二甲基甲酰胺及乙腈等有机溶剂中。
4.含量
4-二甲氨基吡啶的含量标准应不低于99.0%。
含量的测定可以采用高效液相色谱法或气相色谱法等。
5.干燥失重
在60℃下,4-二甲氨基吡啶的干燥失重标准应不超过1.0%。
干燥失重的测定方法一般采用加热箱法或称重法。
6.杂质
4-二甲氨基吡啶的不易溶于酸或碱,因此在生产过程中很难污染。
需要监测的主要杂质包括残留的有机溶剂及重金属杂质等。
根据使用的具体场合和要求,对于杂质的要求有所不同。
7.微生物细菌
4-二甲氨基吡啶在生产、输送及储存的过程中,可能会受到细菌的污染。
因此,微生物细菌的质量标准需要满足规定的生物质量限制。
总之,4-二甲氨基吡啶的质量标准必须严格遵守,以确保其在生产、使用和存储过程中的安全性和质量稳定性。
这样才能最大程度地保证其在各个领域的广泛应用,发挥着更好的作用。
二甲基吡啶的作用,二甲基吡啶的注意事项
二甲基吡啶的作用,二甲基吡啶的注意事项
2-甲基吡啶是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体,用作合成医药、染料、树脂的原料,可制取化肥增效剂、除草剂、牲畜驱虫剂、橡胶促进剂、染料中间体等,今天就为大家介绍二甲基吡啶的作用,二甲基吡啶的注意事项。
二甲基吡啶的作用:
1.用于制取2-乙烯基吡啶、氮肥增效剂(N-Serve)、长效磺胺、抗矽肺病药、牲畜驱虫药、家禽用药、有机磷解毒剂、局部麻醉药、泻药、胶片感光剂的添加物、染料中间体和橡胶促进剂等。
除用作溶剂外,也用作医药、染料、农药、合成树脂和化肥增效剂的原料。
2.用于制取染料、树脂、农药、兽药、橡胶促进剂、胶片感光剂添加物等。
在医药上用于制备思卡尼、扑尔敏、解磷定、乙酰半胱氨酸等药物。
3.用于药品、染料、橡胶等化学品的合成,也用作溶剂、实验试剂。
二甲基吡啶的注意事项:
二甲基吡啶要密闭操作,注意通风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿胶布防毒衣,戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
二甲基吡啶储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过37℃。
保持容器密封。
应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。
易燃液体分类
183
2-乙基丁醇
184
2-乙基已胺
185
己醇
186
异丁腈
187
五甲基庚烷
188
异庚烯
189
异己烯
190
4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮
191
甲基环己烷
192
甲基环己酮
193
甲基环戊烷
194
2-甲基呋喃
195
5-甲基-2-己酮
196
辛二烯
197
甲基吡啶(皮考啉、皮克林)
198
亚磷酸三乙酯
硼酸三异丙酯
290
甲基环乙醇,易燃
291
乙烯基甲苯,稳定的
292
丁酸戊酯
293
乙酰甲基甲醇
294
缩水甘油醛
295
二甲基二恶烷
296
丁基苯
297
二丙酮
298
胺,易燃,腐蚀性,未另列明的或聚胺,易燃,腐蚀性,未另列明的
299
四甲基硅烷
300
液态氨基甲酸酯农药,易燃,毒性,闪点低于23℃
301
液态含砷农药,易燃,毒性,闪点低于23℃
449
1,4-二甲基环己烷
450
2,2-二甲基己烷
451
2,3-二甲基己烷
452
2,4-二甲基己烷
453
3,3-二甲基己烷
454
3,4-二甲基己烷
455
N,N-二甲基甲酰胺
456
1,1-二甲基肼
457
1,2-二甲基肼
458
二甲基氯乙缩醛
459
2,6-二甲基吗啉
460
1,4-二甲基哌嗪
4-二甲氨基吡啶在农药合成中的应用
第31卷第1期2015年3月沧州师范学院学报Journal of Cangzhou Normal UniversityVol.31,No.1Mar.2015 4-二甲氨基吡啶在农药合成中的应用范小振,徐希(沧州师范学院化学与环境科学系,河北沧州061001)摘要:4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为酰化催化剂对酰化反应有着极强的催化作用,并且在超高效酰化催化剂中具有原料易得、合成简便、成本低、毒性较小、无不良气味、使用方便、催化效果突出、贮存稳定等特点,越来越多的应用于农药合成中.归纳了DMAP在农药合成研究中的关键问题,如喹硫磷、二硝巴豆酸酯、毒死蜱、乙嘧硫磷等利用DMAP的新合成工艺与原始合成工艺的比较,指出工业合成进展,了解DMAP近年来在农药合成方向的发展动态及其在合成过程中所起的关键作用,在此基础上,对DMAP催化规律的研究前景和未来农药合成发展进行展望.关键词:4-二甲氨基吡啶;农药;合成;酰化中图分类号:TQ453文献标识码:A文章编号:2095-2910(2015)01-0042-05人们使用天然农药来防治农作物病虫害已有2000多年的历史.自上世纪40年代出现有机合成农药以来,农药在提高农业产量,节省劳动力方面起到了重要作用.尤其现在面临耕地减少,人口爆炸性增长的挑战,解决世界粮食问题,农药所起的作用越来越显著.据英国植保学家L.Coppling预测,如果停用农药,蔬菜、水果、谷物将分别会减产78%、54%、32%[1],由此可见,农药在粮食生产过程的作用是十分重要的.自从缪勒(P.Muller)在1939年人工合成了有机氯杀虫剂滴滴涕以来,世界有机杀虫剂已经经历了70多年的发展,基本形成了以除草剂、杀菌剂、杀虫剂为主的三大品种,此外还有植物生长调节剂和熏蒸剂等.当前,为了使农药产品质量和产率都达到最优,减少资源的浪费和不必要的损失,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为代表的高效酰化催化剂以其优良的催化效果及特殊的催化作用,广泛应用于有机农药合成中.DMAP确实有很强的酰化催化作用,并且反应条件温和,溶剂选择广泛,操作简单,这是一般催化剂所不具备的[2].对4-二甲氨基吡啶的工业化生产和应用研究在美、欧、日等国家起步较早,将其广泛应用于精细化学品、日用化学品、医药及农药等的合成,对提高产品质量和产率,有着很好的催化效果.我国从二十世纪九十年代初开始DMAP的合成及应用研究[3-5],并取得了很好的收益.利用DMAP做催化剂合成农药中间产物的新的合成方法与原始方法相比,不仅可以有效提高反应速率,同时还能显著提高产品产率和纯度.新的合成方法的出现,使一些传统的合成方法逐渐被淘汰,随着DMAP在农药合成应用上不断出现的新发现,农药合成焕发了新的活力.2DMAP在除草剂上的应用2.1除草剂农药的发展状况无处不在的杂草常给人们带来困扰,并且威胁农业生产.除草剂是防除杂草、提高农作物产量的重要的手段,目前在农业生产中应用非常广泛.除草剂的生产在近二十年得到迅猛发展[6],总体发展方向是高效、高选择性、广普、低毒和低成本,目前全世界生产的除草剂品种多达300多种.2.2DMAP在除草剂合成上的应用随着人们对除草剂要求的提高,需要寻找更优良的合成方法来提高农药的产率,达到高效生产.因具有低毒、无污染、无残留等特点,氨基酸酰胺类衍生物逐渐引起人们的密切关注和重视.据相关文献报道,收稿日期:2014-10-08作者简介:范小振(1966-),男,河北肃宁人,沧州师范学院化学与环境科学系主任,教授.DOI:10.13834/ki.czsfxyxb.2015.01.012N-酰基丙氨酸类衍生物具有高效的杀虫、杀菌和除草等生物活性,因其生物活性广泛而越来越引起人们的兴趣.其中5-芳基-2-呋喃甲酸及其衍生物是具有较高除草活性的基团.为了寻找较高活性的新型农药的先导化合物,在丙氨酸的N端插入5-邻氯苯基-2-呋喃甲酸,在其C端连接取代苯胺,采用N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作酰化的脱水剂,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作脱水促进剂加快反应速率,合成了10种化合物,初步测得结果表明,该化合物具有一定的除草性[7-8].DMAP在其合成过程中作为催化剂,起到催化作用,缩短了反应时间,提高了反应速率.烯草酮(clethodim),化学名2-{1-[(3-氯-2-烯丙基)氧]亚胺基丙基}-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮,是美国Chevron化学公司最先推出的一种防除阔叶作物中禾本科杂草的广谱芽后除草剂[10].在合成过程中,先进行O-酰化合成出5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮(Ⅶ),然后再催化进行Fries重排得到C-酰化产物,该反应条件中催化剂的选择至关重要(见图1).相关实验研究表明,Lewis酸或碱(如吡啶、咪唑、ZnCl2、AlCl3、BF3、DMAP等)的催化效果都很好,而且产物收率也几近定量.但工业生产中通常是采用DMAP作为催化剂,可使生产更有效、经济、安全和环保,产物Ⅶ的粗产率可达98.4%,经气相色谱分析纯度可达90.19%[9-14].图1烯草酮合成中DMAP催化下酰化反应4-二甲氨基吡啶作为新研发的酰化催化剂,其催化作用的高效性已引起世界人士的关注,在一些除草剂合成过程中,其作为一种优良的催化剂,发挥了巨大的作用,使得产品得到很好的收益.3DMAP在杀菌剂上的应用3.1杀菌剂类农药的发展状况农药杀菌剂是一类用来防治植物病毒的药剂,其发展源于上世纪六十年代中期的内吸性杀虫剂的出现.杀菌剂是除了除草剂、杀虫剂之外的另一大类农药,在二十世纪六十年代,曾一度领先于除草剂和杀虫剂,以后就一直屈居第三.随着农作物病害发生越来越重、新病害的不断涌现,杀菌剂用量呈逐年递增趋势,其发展势头在三大类农药中的比重也逐渐加大,其市场前景很广阔,发展形势愈加引人关注.目前我国杀菌剂在农药中所占的比例严重失衡,急需进一步研究发展.DMAP在一些杀菌类农药中作为催化剂也起到非常关键的作用.3.2DMAP在杀菌剂合成上的应用苯并咪唑及其衍生物是广泛使用的农用杀菌剂、植物病毒抑制剂、杀真菌剂和驱虫剂[15].我国陈洪等人选择Et3N三乙胺作缚酸剂,DMAP作为催化剂,合成了三个苯并咪唑苯氧乙酸乳糖酯化合物.相关实验结果表明,DMAP/Et3N体系使得产品收率能达到52.7%以上,而且具有降低反应温度,缩短反应时间的优点,生物活性表明,其抗烟草花叶病毒活性达52.2%[16].可以看出,与相转移方法相比,DMAP是一种高效催化剂.杀螨杀菌剂二硝巴豆酸酯(dinocap;商品名称:敌螨普,消螨普)是两个异构体的混合物.该产品由Rohm&Hass公司开发并商品化生产,产品主要制剂剂型有WP、EC和DF,与内吸性杀菌剂配合使用.2005年美国陶氏化学公司将该产品在欧洲申请登记,其销售市场主要集中在欧美和中东地区.在二硝巴豆酸酯合成过程中,当反应温度在30 40ħ,与二甲基甲酰胺和三乙胺等催化剂相比,选用4-二甲氨基吡啶做催化剂,反应结果更佳,可使产品含量达到95.4%,产品收率达到85.6%[17].口惡霉灵是一种内吸性杀菌剂,于1970年由日本三井东压公司合成.化学名称为3-羟基-5-甲基异口惡唑,中文通用名为口惡霉灵,英文通用名为Hymexazol,商品名称有土菌消、土菌克、绿佳宝和绿亨一号.口惡霉灵不仅是一种内吸性杀菌剂,同时又是一种土壤消毒剂[18].在合成过程中,由于二环己基碳酰亚胺(DCC)脱水法条件温和,副反应较少,便于操作,故选用二环己基碳酰亚胺(DCC)脱水法合成口惡霉灵与N-苄氧羰基氨基酸的酯,选用4-甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂,使得反应速率加快,与其他催化剂相比,收效有所提高.DMAP在杀菌剂的合成过程中,缩短了反应时间,提高了合成率,体现了优良的催化效应.4DMAP在杀虫剂上的应用4.1杀虫剂的发展状况杀虫剂主要用于果树、棉花、水稻、蔬菜等农作物.主要有:菊酯类、氨基甲酸酯、有机磷类、有机氯类、苯甲酰胺等.其中有机磷杀虫剂自上世纪四十年代开始商品化应用,已经有六十多年的历史.近年来,在杀虫剂的开发研究中,新的生产工艺的出现大大降低了生产周期,节约成本,并且纯度也有所提高.4.2DMAP在杀虫剂合成上的应用DMAP作为酰化催化剂对酰化反应有着极强的催化作用,在杀虫剂的合成工艺中得到广泛的应用.乙嘧硫磷(Etrimfos),商品名:Ekamet,Satisfar,由瑞士山道士公司(Sandoz.A G)于1972年研究开发,主要用于果树、玉米、蔬菜、苜蓿和马铃薯等农作物上,防治双翅目、半翅目鳞翅目、鞘翅目等害虫,是一种高效、广谱、非内吸式触杀和胃毒的低毒有机磷杀虫剂.由于其高效、低毒,非常符合我国农药工业现状,市场发展前景广阔.有关乙嘧硫磷的早期合成报道中,合成路线长,中间步骤多,且关键中间体市场无供应,使得其工业化生产困难.在后来的研究中,通过单因子实验考察了影响乙嘧硫磷收率的因素,得出了合成乙嘧硫磷的较佳工艺条件.合成过程中,当使用4-二甲基氨基吡啶作为催化剂时,与十二烷基苄基氯化铵和四丁基溴化铵等催化剂的催化效果相比,反应收率迅速提高,使得产品收率达到91%,工艺条件下产品纯度为74.0%[19],达到催化效果的最佳效果.4-二甲氨基吡啶的使用,使得乙嘧硫磷的合成达到高效高产.以O,O-二乙基硫代磷酞氯和2-羟基喹口惡啉为原料合成有机磷杀虫杀螨剂喹硫磷的方法虽然有很多报道,但工业化生产都很困难,原因是要么收率偏低,造成后处理困难,且有大量溶剂损失;要么虽然收率较高,合成过程中需使用昂贵的溶剂,工业化生产同样受到限制.在喹硫磷的合成研究中发现,造成喹硫磷收率偏低的主要原因之一是非极性溶剂回收时喹硫磷的分解,考虑到喹硫磷乳剂的溶剂为二甲苯,所以着重研究以DMAP为催化剂的合成方法.相关实验结果表明,该方法反应的周期短,条件温和,喹硫磷的收率达90%以上[20-21].该合成方法不再需要蒸馏溶剂,大大减小了溶剂的损耗及其对环境的污染,并且该合成工艺操作简单,有效避免了产品在高温时的分解,降低了生产成本.三唑磷是由德国Farbuwcrke Hoechst AG公司1970年首先提出,德国化学家vuilioM和Hay.s.GB等在其后相继发表制备专利.我国在1980年开始研发生产三唑磷.三唑磷作为一种中毒、高效、广谱的有机磷杀虫剂、杀螨剂,作为我国大吨位生产的高毒农药有机氯、甲胺磷、乐果等的理想替代品种之一,是我国农业部在“八五”期间推广应用的十种新农药品种之一,是近些年来需求增加最为快速的杂环类有机磷农药[22].在三唑磷合成过程中,其中间产物乙基氯化物和苯唑醇在相转移催化作用下合成三唑磷,选用4-二甲氨基吡啶和TEBA、TBAB组合的催化效果比较好.选择合适的催化剂是提高三唑磷收率和品质的主要方向之一.我国是一个几乎没有原创农药的农业大国,三唑磷又是一种成本相对比较低的有机磷农药,鉴于目前大量的市场需求和今后看好的发展前景,寻找这种更低成本的合成方法仍具有十分现实的意义.毒死蜱,化学名称为:O,O-二乙基-O(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯,是美国Dow公司于1965年开发的一种低毒、低残留、广谱、高效和低抗药性的有机磷杀虫杀螨剂.随着我国农药结构的调整,毒死蜱是替代高毒、高残留农药如久效磷、甲胺磷对硫磷、甲基对硫磷、磷胺和的最佳选择.毒死蜱是通过O,O-二乙基硫代磷酰氯和3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(简称三氯吡啶醇),在催化剂如4-二甲氨基吡啶(DMAP)、聚乙二醇(PEG)、三乙基苄基氯化物(TEBAC)或三乙胺(TMA)等作用下发生亲核取代制备[23].根据反应的溶剂不同,目前合成毒死蜱的方法主要分为双溶剂法和水相法[24].我国王红明等人在2012年提出了一种以水为溶剂,将水溶液循环套用的环境友好、收效高、工艺简单的毒死蜱合成方法.在合成过程中,采用具有协同作用的三元复合催化剂,经过3次循环后,毒死蜱质量分数、收率仍分别可达98%和97%[24].三元复合催化剂包括4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵和助催化剂,其中助催化剂起到降低水相与油相之间界面张力的作用,4-二甲氨基吡啶是催化毒死蜱合成的高效酰化催化剂.在反应中4-二甲氨基吡啶的催化作用对催化效力有巨大作用[25-26].采用三元复合催化剂的水相法合成毒死蜱的清洁工艺具有方法简单、环境友好、产品收效及质量高、生产成本低等优点,是一条全新、环保的合成路线,具有较强的市场竞争力.有机磷杀虫剂合成中最重要的单元反应就是磷酰化反应.4-二甲氨基吡啶可使许多磷酰化反应在较为温和的条件下进行,获得高纯度高产率的磷酰化产物,同时可以缩短反应时间,减少副产物,降低生产成本.使用DMAP或含DMAP的复合催化剂体系,可显著地提高磷酰化工艺的产品纯度和生产效率.DMAP不但对磷酰化有显著的催化作用,对菊酞氯合成拟除虫菊酯亦有明显的催化活性.天然除虫菊一直是防治家庭、畜舍、仓储等虫害的理想杀虫剂.拟除虫菊酯由于其高效、低毒、广谱和能生物降解等优质特性,而成为一类重要的杀虫剂,广泛用于农业和卫生害虫防治等方面.上世纪40年代后期出现第一种人工合成的拟除虫菊酯,70年代初英国Elliott发现光稳定性拟除虫菊酯后,在农业上得以推广应用,80年代初拟除虫菊酯的应用研究迅速开展,新品种不断涌现,迄今已经有50多个品种进入商品化阶段,在世界杀虫剂销售额中已经占据到20%左右,且逐年增长.七氟菊酯(tefluthrin)是一种重要的拟除虫菊酯类杀虫剂,主要应用于土壤杀虫.该药剂是由英国卜内门(ICI)公司于1978年研制成功,并于1986年正式推出,目前在欧美等国家被广泛用作种子处理剂和土壤害虫杀虫剂.七氟菊酯的合成过程中,如用菊酸苄醇直接酯化法,醇与羧基直接酯化为可逆反应,并且反应难度较大.采用丙酮为溶剂,DCC、DMAP为催化剂,菊酸直接与四氟对甲基苄醇反应生成七氟菊酯,可以加快反应速率(见图2).DMAP的催化机理可能是由于DMAP是一种强碱性催化剂,它可以促使羧酸脱去一个氢离子,转化为阴离子,而羧酸根阴离子正是DCC酯化机理中所必需的中间体之一[27].所以DMAP的复合催化剂很大程度上加快了该反应的反应速率,为合成工作节省大量时间.图2DMAP催化合成七氟菊酯氟胺氰菊酯(fluvalinate)属于非环丙烷羧酸类的拟除虫菊酯类杀虫剂,与其他菊酯相比,有显著的杀螨作用.氟胺氰菊酯作为高效的杀螨剂具有杀螨活性高、不易分解、持效期长、对蜜蜂安全等特点.我国开发的氟胺氰菊酯工业化合成线路,打破了国外的技术垄断[28].以D-缬氨酸为起始原料合成中间体(R)-氟胺氰菊酸,在甲磺酰氯、吡啶、4-二甲氨基吡啶和甲磺酸等的催化剂下与间苯氧基苯甲醛反应合成氟胺氰菊酯,通过使用4-二甲氨基吡啶、甲磺酰氯催化最后一步酯化反应,使得产物纯度和收效率均较高,氟胺氰菊酯纯度达95%以上,纯度达到了日本进口的原药水平[29].该合成路线具有成本低、操作安全、产品纯度高等优点.5总结在农林业生产上充分掌握不同防治对象的发生和变化规律,适时地有针对性地选择和使用农药,对保证农林业稳定、高产,增加经济收益等都具有十分重要的意义.我国是个农业大国,农药成为国民经济不可或缺的重要农业生产物资.随着我国农药生产技术水平的不断提高,新产品逐步走向工业化,不少产品质量达到甚至超越国外同类产品的水平,农药年出口量不断增加,所以,必须提高生产效率,达到高效高产.DMAP是一种十分优良的酰化催化剂,以其催化用量少,溶媒选择范围宽,反应时间短,收效率高等优点在农药合成方面发挥了巨大的作用.由于DMAP优良的催化性能,它已成为有机合成工作者最常用的催化剂之一.我们要充分发挥DMAP的催化优良性,深入研究和推广,使DMAP在农药合成发展方向上做出更大的贡献.参考文献:[1]姚建仁,刘永权,董丰收.理性认识化学农药[J].农药科学与管理,2005,26(1):4-5.[2]郭玉凤,李景印,李淑芳,等.4-二甲氨基吡啶的催化作用[J].化学试剂,2001,23(6):338-339.[3]杨海康,李文遐.4-二甲氨基吡啶合成方法的改进[J].化学试剂,1990,12(1):56-57.[4]廖联安.4-二甲氨基吡啶催化硫代磷酰化反应及其在有机磷杀虫剂合成中的应用[J].化工进展,1998,(6):43-45.[5]盛永莉,朱正方.4-二甲氨基吡啶的合成与应用[J].化学世界,1997,(10):528-529.[6]王芳.除草剂烯草酮的合成研究[D].长春:吉林大学,2006.[7]胥阳.具有生物活性的N,N’-双取代-α-氨基酰胺衍生物的合成[D].上海:上海师范大学,2009.[8]胥杨,薛思佳,孙晋峰,等.N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基)丙氨酰胺衍生物的合成和生物活性测定[J].有机化学,2008,28(11):1997-2000.[9]徐尚成.环己二酮类除草剂及其合成化学[J].农药,1990,29(4):31-34.[10]郭林华,王鹏.除草剂烯草酮的合成研究进展[J].现代农药,2006,5(1):5-8.[11]Janusz 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easy to get raw materials,simple in synthesis,low in cost and toxicity and easy to use and it has no bad smell.The catalytic effect is prominent with storage stability characteristics in ultra high acylating cata-lyst and there are more and more applications in the synthesis of pesticides.This paper summarizes the key prob-lems in synthesis of pesticides in the DMAP and the comparison of new synthesis process of quinalphos,dinocap,chlorpyrifos and etrimfos by using DMAP and the original synthesis process.It points out the development progress and the key role of DMAP in the development of recent years in the direction synthesis of pesticide and in its syn-thesis process.On this basis,the prospects for the DMAP catalytic mechanism and future development prospects of pesticide synthesis are discussed.Key words:4-dimethylaminopyridine;pesticides;synthesis;acylatio[责任编辑:尤书才]。
2-甲基吡啶 标准
2-甲基吡啶标准
2-甲基吡啶,化学式为C6H7N,是一种有机化合物,是吡啶
的衍生物。
它是无色液体,具有强烈的异味。
它可溶于水和大多数有机溶剂。
2-甲基吡啶可用作催化剂、溶剂、原料以及化学中间体。
在有
机合成中,它常用于催化反应、锌试剂的制备和烷基化反应等。
2-甲基吡啶的标准可以根据不同的用途来确定。
例如,它可以
参考国际化学标准或相关的行业标准,如在药品、染料、化学制品等领域使用的标准。
这些标准主要包括对2-甲基吡啶的
物理性质、化学性质、纯度、加工条件等方面的要求和测试方法。
标准对于2-甲基吡啶的纯度通常有严格的要求,可以通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等测试方法进行检测。
此外,标准还可能规定了其它与安全性、环境影响等相关的指标或要求。
在实际应用中,用户可以根据自己的需求选择合适的标准,并在生产或实验中按照标准要求进行操作,以确保产品的质量和安全性。
常用植物生长调节剂
常用植物生长调节剂一、植物生长促进剂(一)生长素类1、吲哚乙酸,IAA分子式:C10H9O2N 分子量:175.19性质:纯品无色.见光氧化成玫瑰红,活性降低。
在酸性介质中不稳定,PH低于2时很快失活,不溶于水,易溶于热水,乙醇,乙醚和丙酮等有机溶剂。
它的钠盐和钾盐易溶于水,较稳定。
用途:植物组织培养2、吲哚丁酸,IBA分子式:C12H13NO3 分子量:203.2性质:白色或微黄色。
不溶于水,溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
用途:诱导插枝生根。
作用特别强,诱导的不定根多而细长。
3、萘乙酸,NAA,相似的有萘丁酸、萘丙酸分子式:C12H10O2 分子量:186.2性质:无色无味结晶,性质稳定,遇湿气易潮解,见光易变色。
不溶于水,易溶于乙醇,丙酮等有机溶剂。
钠盐溶于水。
用途:促进植物代谢,如开花、生根、早熟和增产等,用途广泛。
4、萘氧乙酸,NOA分子式:C12H10O3 分子量:202性质:纯品白色结晶。
难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇、乙醚、醋酸等。
用途:与NAA相似。
5、2,4-二氯苯氧乙酸,2,4-D,2,4-滴分子式:C8H6O3Cl2 分子量:221性质:白色或浅棕色结晶,不吸湿,常温下性质稳定。
难溶于水,溶于乙醇,乙醚,丙酮等。
它的胺盐和钠盐溶于水。
用途:植物组织培养,防止落花落果,诱导无籽,果实保鲜,高浓度可杀死多种阔叶杂草。
6、防落素,PCPA,4-CPA,促生灵,番茄灵,对氯苯氧乙酸分子式:C6H7O3Cl 分子量:186.6性质:纯品为白色结晶,性质稳定。
微溶于水,易溶于醇、酯等有机溶剂。
用途:促进植物生长;防止落花落果,诱导无籽果实;提早成熟;增加产量;改善品质等。
常用于番茄保果。
7、增产灵,4-碘苯氧乙酸。
相似的有4-溴苯氧乙酸,又称增产素分子式:C8H7O3I 分子量:278性质:针状或磷片状结晶,性质稳定。
微溶于水或乙醇,遇碱生成盐。
用途:促进植物生长;防止落花落果,提早成熟和增加产量等。
吡啶化学性质
ACS;PVC Coated Bottles;Aluminum Bottles;CHROMASOLV Plus;Chromatography Reagents&;HPLC &;HPLC Plus Grade Solvents (CHROMASOLV);HPLC/UHPLC Solvents(CHROMASOLV);UHPLC Solvents (CHROMASOLV);ACS Grade Solvents;Carbon Steel Cans with NPT Threads;Semi-Bulk Solvents;分析标准品;精细化学品Mol110-86-1.mol文件:吡啶性质熔点-42 °C沸点96-98 °C(lit.)密度0.983 g/mL at 20 °C蒸气密度 2.72 (vs air)蒸气压23.8 mm Hg ( 25 °C)折射率n20/D 1.509(lit.)FEMA 2966闪点68 °F储存条件Store at RT.水溶解性Miscible凝固点-42℃Merck 14,7970BRN 103233稳定性Stable. Flammable. Incompatible with strong oxidizing agents, strong acids.CAS 数据库110-86-1(CAS DataBase Reference)NIST化学物质信息Pyridine(110-86-1)EPA化学物质信息Pyridine(110-86-1)吡啶用途与合成方法概述吡啶(分子式C6H5N)含有一个氮杂原子的六元杂环化合物,即苯分子中的一个-CH=被氮取代而生成的化合物,与苯类似,具有相同的电子结构,仍有芳香性,故又称氮苯和氮杂苯,在常温下是一种无色有特殊气味的液体,熔点-41.6℃,沸点115.2℃,与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。
吡啶类下游产品2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用和分析
吡啶类下游产品2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用和分析1、概述吡啶类化合物主要有吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶及其它们的衍生物,是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,广泛应用于农药、医药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域,用途广泛,深加工前景广阔。
尤其是作为农药中间体发展特别迅速,近年来国内外含有吡啶基团的农药发展很快,不仅有高效的杀虫剂、除草剂,而且开发出来高效杀菌剂,并逐渐形成一大类特有的农药系列,而这些系列吡啶衍生产品不仅对于已有的农药的开发与生产非常要,并且对于新农药的创制也具有非常重要的意义。
2、生产现状作为基础原料的吡啶,过去主要是从煤焦油中提取,现在主要由合成法获取,目前世界总生产能力约为10万t/a,其中合成法生产吡啶占总产量的90%以上。
2000年以前我国没有合成法吡啶生产,吡啶生产仍采用传统分离煤焦油法,生产能力小,不足200t/a,杂质多,严重制约了下游产品的开发与生产。
2000年比利时Reilly公司与南通醋酸化工厂合作建立了1.1万t/a的吡啶系列产品生产装置,填补了国内合成法吡啶生产空白,改变了我国吡啶系列产品一直依赖进口的局面,为我国大力开发吡啶下游产品提供了可靠的原料保证,因此近年来我国吡啶下游产品开发活跃,开发、研究与生产方兴未艾。
目前我国部分厂家已初步开始生产吡啶系列化产品,而且其中大部分产品进入国际市场,如山海关万通助剂厂的乙烯基吡啶系列;天津京福精细化工厂的氯代吡啶系列;上海松江天南化工厂氨基吡啶系列;河北亚诺化工有限公司的羟基吡啶、溴代吡啶、氯代吡啶、氨基吡啶系列;营口中海精细化工厂N-乙基吡啶酮系列;武进江春化工厂烷基吡啶系列;浙江华义医药化工有限公司的药物用中间体吡啶系列;武进腾帆精细化工厂氰基和硝基吡啶系列、河南台前县香精香料厂的3-甲基吡啶系列,江苏威耳化工有限公司的2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等等。
二甲基吡啶的两种异构体(a)和(b)的氢谱
二甲基吡啶的两种异构体(a)和(b)的氢谱二甲基吡啶是一种有机化合物,其化学式为C8H12N2。
它具有两种异构体,分别为(a)和(b)。
在讨论这两种异构体的氢谱之前,我们先来了解一下氢谱的基本知识。
氢谱是一种可以通过氢原子核的核磁共振技术来获取的谱图。
在氢谱中,每个氢原子核会产生一条峰,用来描述该氢原子核的环境和化学位移。
氢谱可以提供有关分子结构、官能团和化学环境的信息。
在氢谱中,峰的位置(化学位移)、峰的形状(峰的强度和宽度)以及峰的相对强度都可以用来推断化合物的结构。
对于二甲基吡啶的两种异构体(a)和(b),它们的化学结构相似,但在某些地方有所不同。
在进行氢谱分析之前,我们需要先制备样品,并进行核磁共振实验。
在核磁共振实验中,将样品溶解在适当的溶剂中,并置于核磁共振仪中进行实验。
仪器中的磁场会引起样品中原子核的核自旋翻转。
当原子核的自旋发生翻转时,会产生一个共振信号,称为核磁共振信号。
这些信号会以峰的形式出现在氢谱图中。
对于二甲基吡啶的两种异构体(a)和(b),它们的氢谱特征如下:1.化学位移:氢谱中峰的位置(化学位移)可以提供有关不同化学环境的信息。
回顾一下二甲基吡啶的结构,我们可以看到它有几个不同的环境,即苯环上的氢原子和吡啶环上的氢原子。
这些氢原子在各自的化学环境中具有不同的化学位移。
根据异构体(a)和(b)的不同,它们在氢谱中的化学位移也会有所不同。
2.峰的形状:峰的形状可以提供有关化合物中的化学键和官能团的信息。
对于二甲基吡啶的两种异构体(a)和(b),它们都具有苯环和吡啶环。
吡啶环上的氢原子会产生尖峰,而苯环上的氢原子会产生更宽的峰。
由于两种异构体的结构不同,它们在氢谱中的峰的形状也会略有差异。
3.峰的相对强度:峰的相对强度可以提供有关化合物中各种类型氢原子的数量和分布的信息。
对于二甲基吡啶的两种异构体(a)和(b),它们在苯环和吡啶环上都有氢原子。
根据它们的化学结构和取代位置的不同,它们在氢谱中的峰的相对强度也会有所不同。
吡啶和醛基反应条件
吡啶和醛基反应条件吡啶和醛基反应条件吡啶和醛基反应是有机化学中一种常见的反应类型,它可以用来合成醛基化合物。
吡啶是一种含有杂环结构的碱性化合物,而醛基则是一种含有羰基的有机化合物。
在吡啶和醛基反应中,吡啶起到催化剂的作用,促使醛基发生加成反应,生成醛基化合物。
吡啶和醛基反应的条件是多样的,可以根据具体的实验需求进行调整。
下面将介绍一些常见的吡啶和醛基反应条件。
1. 催化剂选择:在吡啶和醛基反应中,吡啶起到催化剂的作用。
通常情况下,常用的吡啶催化剂有吡啶、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)等。
选择合适的催化剂可以提高反应速率和产率。
2. 溶剂选择:在吡啶和醛基反应中,溶剂的选择对反应的进行起到重要的影响。
常用的溶剂有乙醇、甲醇、二甲基亚砜(DMSO)等。
溶剂的选择要考虑反应物的溶解性以及反应速率等因素。
3. 温度控制:温度是吡啶和醛基反应中一个重要的参数。
通常情况下,反应温度可以在室温到高温范围内进行控制。
较低的温度可以减少不必要的副反应,而较高的温度可以提高反应速率。
4. 反应时间:吡啶和醛基反应的时间可以根据具体的实验需求进行调整。
通常情况下,反应时间可以在几小时到几天范围内进行控制。
较长的反应时间可以提高产物的收率,但也会增加实验的耗时。
5. 反应物比例:吡啶和醛基反应中,反应物比例对反应的进行起到重要的影响。
通常情况下,吡啶和醛基的摩尔比可以在1:1到1:3之间进行调整。
较高的醛基摩尔比可以提高产物的收率,但也会增加实验成本。
6. 其他条件:除了上述条件外,还可以根据具体的实验需求进行其他条件的调整。
例如,可以添加一些助剂来改善反应效果,或者调整反应pH值等。
总结起来,吡啶和醛基反应是一种常见的合成方法,在有机合成中具有广泛的应用。
通过调整催化剂选择、溶剂选择、温度控制、反应时间、反应物比例等条件,可以实现对吡啶和醛基反应的有效控制,并获得理想的产物收率。
同时,需要注意实验操作过程中的安全性和环保性,合理选择条件,并进行适当的实验验证。
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2,4-二甲基吡啶化学品安全
技术说明书
第一部分:化学品名称
化学品中文名称:2,4-二甲基吡啶
化学品英文名称:2,4-dimethylpyridine
中文名称2:2,4-卢剔啶
英文名称2:2,4-lutidine
技术说明书编码:185
CAS No.:108-47-4
分子式:C7H9N
分子量:107.2
健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。
对眼睛有强烈刺激性。
对皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性。
接触后可引起咳嗽、胸痛、呼吸困难、胃肠功能紊乱。
燃爆危险:本品易燃,具强刺激性。
第四部分:急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
第五部分:消防措施
危险特性:易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理
应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。
收集运至空旷的地方掩埋、蒸发、或焚烧。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存
操作注意事项:密闭操作,注意通风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿胶布防毒衣,戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
包装要求密封,不可与空气接触。
应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分:接触控制/个体防护
中国MAC(mg/m3):未制定标准
前苏联MAC(mg/m3):未制定标准
TLVTN:未制定标准
TLVWN:未制定标准
工程控制:密闭操作,注意通风。
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。
紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴隔离式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿胶布防毒衣。
手防护:戴橡胶耐油手套。
其他防护:工作现场严禁吸烟。
工作完毕,淋浴更衣。
实行就业前和定期的体检。
保持良好的卫生习惯。
第九部分:理化特性
主要成分:纯品
外观与性状:无色液体, 有胡椒气味。
熔点(℃):-60
沸点(℃):157~158
相对密度(水=1):0.93相对蒸气密度(空气=1):无资料
饱和蒸气压(kPa):4740(76.3℃))
燃烧热(kJ/mol):无资料
临界温度(℃):无资料
临界压力(MPa):无资料
辛醇/水分配系数的对数值:无资料
闪点(℃):37
引燃温度(℃):无资料
爆炸上限%(V/V):无资料
爆炸下限%(V/V):无资料
溶解性:溶于水,可混溶于多数有机溶剂。
主要用途:用于有机合成, 合成药物和用作溶剂。
第十部分:稳定性和反应活性
禁配物:强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐。
避免接触的条件:空气。
第十三部分:废弃处置
废弃物性质废弃处置方法:处置前应参阅国家和地方有关法规。
建议用焚烧法处置。
焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。
第十四部分:运输信息
危险货物编号:33615
包装类别:O53
包装方法:小开口钢桶;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项:铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。
运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
夏季最好早晚运输。
运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。
严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
中途停留时应远离火种、热源、高温区。
装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
铁路运输时要禁止溜放。
严禁用木船、水泥船散装运输。
第十五部分:法规信息
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法规信息:化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第3.3 类高闪点易燃液体。