2,3-二甲基吡啶的提纯工艺的制作方法
2,3-二甲基吡啶的提纯工艺的制作方法
2,3-二甲基吡啶的提纯工艺的制作方法本技术涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地说就是一种2,3二甲基吡啶的提纯工艺。
该工艺主要包括以下步骤：采用吡啶生产工艺副产高沸物，进行一次精馏和二次精馏，得到高纯度2，3二甲基吡啶。
本技术有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将2，3二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到80%，整体提纯工艺完全利用蒸馏的方法,全密闭生产工艺,安全环保，产量高，值得推广。
技术要求1.一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1：原料：采用吡啶生产工艺副产高沸物；S2:一次精馏：A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性，抽负压至-78～-82KPa，维持15min-35min；B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料；E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀,调节回流比，采出一次精馏2，3-二甲基吡啶；S3:二次精馏：重复S2操作进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度2，3-二甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的S2的步骤D 中脱轻精馏塔回流比为20：1～25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1～20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。
2_3_二甲基吡嗪合成工艺的改进
1. 影响缩合反应的因素 ( 1) 反应温度 固定丁二酮与乙二胺的投料配比( 摩尔比) 为 1∶1. 05, 丁二酮与乙醇投料配 比( 体积比) 为 1∶10, 在不同温度下由丁二酮与乙二胺缩合成 2, 3-二甲基-5, 6-二氢吡嗪的实验结 果列于表 1。
反应温度 ( ℃)
- 15 - 10 -5
( 2) 溶剂用量 固定丁二酮与乙二胺投料配比( 摩尔比) 为 1∶1. 05, 缩合反应温度为- 5± 2℃, 考察了溶剂乙醇的用量对反应的影响, 结果见表 2。
表 2 溶剂用量对缩合反应的影响
丁二酮∶乙醇 (V/V)
1∶4 1∶6 1∶8
加料时间 丁二酮 转化率 Ⅱ的产率
( min)
( %)
3. 分析测试 用 P E-783 型红外光谱仪和日立 R-24B 型核磁共振仪分析产品的结构。原料、中间体和产物的 组成用上海分析仪器厂产 1102 型气相色谱仪分析, OV-101 石英毛细管柱( 30m ×0. 25mm ID) , FID 检测器, 以 N 2 为载气, 柱温 140℃。
结 果与 讨论
( %)
80
97. 0
63. 0
85
98. 2
66. 8
70
97. 6
72. 7
丁二酮∶乙醇 (V/ V)
1∶1 0 1∶1 5
加料时间 丁二酮转化率 Ⅱ的产率
( min)
(%)
(%)
68
96. 8
73. 6
65
95. 7
73. 5
从表 2 结果可以看出, 随着溶剂用量的增加, 缩合产物的产率逐渐增加。当反应物与溶剂的投
表 4 KOH 用量对脱氢反应的影响
K O H 用量 ( mo l/ mol)
2,3-吡啶二甲酸的合成
张伟 等 ： ２ ， ３一吡啶二甲酸的合成
２，３ 一 吡 啶 二
张
甲 酸
的 合 成
伟 ， 齐旬通 ， 李公春 ， 王宏胜
４ ６ １ ０ ０ ０ ）
（ 许昌学院 化 学化工学 院 ，河南 许 昌
摘
一
要： 采用喹啉为原料 ， 以高锰酸钾为氧化剂 ， 以水为溶剂 ， 经过氧化 、 浓缩 、 浓盐酸酸 化 、 抽 滤、 干燥 ， 合成 了２， ３
℃ 。加完 高锰 酸钾 后 ， 升温至 ９ ０℃ 左 右反 应 ， 使 氧
化反 应完 全 。趁 热抽 滤 混 合 物 ， 滤 渣 二 氧 化 锰 用少
１ 实 验 部 分
１ ． １ 主要 仪器 和试 剂
量热 水洗 涤 三次 。将滤 液 和洗 涤液 合并 ， 小心 加热 、
旋转 、 蒸发、 浓缩 ， 冷却后用浓盐酸酸化 ， 使溶液呈强 酸性 ， 出现淡黄色沉淀 。抽滤得到淡黄色 固体 ， 放置 晾干， 得到 １ ． ４ ６ ｇ 产物 ， 产率 ４ ３ ． ７％ ， 熔点 １ ８ ４—
Ｓｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ２， ３ 一 ｐｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｌ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ
Ｚ ＨＡ ＮＧ Ｗｅ ｉ， ＱＩ Ｘ ｕ ｎ—ｔ ｏ ｎ ｇ， Ｌ Ｉ Ｇｏ ｎ ｇ—ｃ ｈ ｕ ｎ， ＷＡＮ Ｇ Ｈｏ ｎ ｇ—ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ
１ ８ ６ ℃
ｃ ｉ ｄ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｉ ｒ ｐ ｕ ｍｐ ｆ ｉ ｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ． ｄ ｅ ｙ ｉ ｎ ｇ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｉ ｓ ４ ３ ． ７％ ．
生产吡啶的工艺流程
生产吡啶的工艺流程一、吡啶是什么？吡啶这玩意儿呢，它可是一种挺特别的化学物质。
它长得就像一个六边形的小环，不过这个环上有一个氮原子，就因为这个氮原子，让它有了很多独特的性质。
吡啶有一股特殊的臭味，可别小瞧这股味道，这也是它的一个小标志呢。
它在很多地方都有用处，比如说在制药领域，好多药的合成过程里都离不开吡啶；在农药制造方面，它也能发挥大作用。
二、原料准备。
要生产吡啶呀，原料的选择可重要啦。
一般来说呢，会用到一些含氮的化合物，像氨之类的。
这氨啊，就像是盖房子的砖头一样，是构建吡啶这个“小房子”的基础材料。
除了氨，还可能会用到一些碳源，比如说一些简单的碳氢化合物。
这些原料就像是厨师做菜的食材一样，必须得精心挑选，保证质量好，这样才能做出“美味”的吡啶。
而且啊，这些原料的比例也很关键哦，就像做蛋糕的时候，面粉、鸡蛋、糖的比例得合适一样。
要是比例不对呀，那生产出来的吡啶可能就不是我们想要的那种质量啦。
三、反应过程。
1. 合成反应。
在生产吡啶的反应过程里，有一个很复杂又很神奇的合成反应。
把那些原料放在特定的反应容器里，这个反应容器就像是一个魔法厨房。
在这个“厨房”里，要控制好温度、压力这些条件。
温度就像是火候一样，要是温度太高了，可能就把这个反应给“烧焦”了，生产出来的吡啶质量就不好；要是温度太低呢，这个反应就会变得慢吞吞的，效率特别低。
压力也同样重要，它就像是在给这个反应做按摩，合适的压力能让反应进行得更顺利。
在这个反应过程中，那些原料的分子就像一群小舞者，在特定的温度和压力下，它们开始按照一定的规则跳舞、组合，慢慢地就形成了吡啶的分子结构。
2. 催化作用。
这个过程里呀，催化剂就像是一个超级明星。
没有它，这个反应可能就会变得很艰难，甚至都无法进行。
催化剂就像一个很有魅力的领舞者，它能够引导那些原料分子更快更好地进行反应。
不同的催化剂对反应的效果影响可大啦，就像不同的舞蹈老师教出来的学生跳舞水平可能不一样。
甲基吡啶分离提纯方法
甲基吡啶分离提纯方法
甲基吡啶是一种常用的有机化合物，它的分离提纯方法可以采用多种途径。
以下是一些常见的方法：
1. 结晶法，可以通过溶剂结晶法将甲基吡啶从混合物中分离提纯。
首先将甲基吡啶溶解在合适的溶剂中，然后通过控制温度或者加入适量的溶剂来促使甲基吡啶结晶，最后通过过滤或者离心将结晶得到的纯净产物收集。
2. 蒸馏法，甲基吡啶的沸点较低，可以通过蒸馏法进行提纯。
将混合物加热至甲基吡啶的沸点，然后将产物冷凝收集，可以得到相对纯净的甲基吡啶。
3. 柱层析法，使用柱层析色谱技术，将混合物通过填料柱，利用不同成分在填料上的吸附、分配和解吸特性的差异，使甲基吡啶与杂质分离开来，从而实现提纯。
4. 结合结晶和蒸馏法，有时也可以结合使用结晶和蒸馏法，先通过结晶法初步提纯，然后再进行蒸馏提纯，以获得更高纯度的甲基吡啶。
总的来说，甲基吡啶的分离提纯方法可以根据实际情况选择合适的方法，结晶法适用于溶解度差异较大的物质，蒸馏法适用于沸点差异较大的物质，柱层析法适用于杂质与目标物质在填料上的吸附性质不同的情况。
需要根据具体实验条件和目的来选择合适的方法进行分离提纯。
2-3二羟基吡啶工艺
2-3二羟基吡啶工艺
2,3-二羟基吡啶的工艺包括以下步骤：
1. 原料准备：准备2-3-二羟基吡啶的原料，例如羟吡啶和其他化学品。
2. 反应步骤：将原料添加到反应容器中，加入适量的溶剂，通常使用有机溶剂如二甲基亚砜（DMSO）或N，N-二甲基甲酰胺（DMF）。
然后，加热反应混合物，通常在反应温度范围
内进行。
3. 反应时间：根据反应条件，反应时间可能会有所不同。
一般来说，反应时间在几小时到几天之间。
4. 反应控制：可以控制反应的温度、反应时间和反应物的加入速率等参数，以确保反应的进行和产物的质量。
5. 产物分离：反应后，将反应混合物进行冷却，并用溶剂或结晶剂进行萃取或结晶分离。
然后，通过过滤、蒸馏或萃取等方法得到产品。
6. 产物纯化：得到的产物可能并不完全纯净，可以通过再结晶、溶剂萃取、色谱层析或其他纯化技术进行纯化。
以上是2-3-二羟基吡啶的一般工艺步骤，具体的工艺条件和操作方法可能会根据具体的反应体系和实验要求有所不同。
2,3-二氨基吡啶的合成
2,3-二氨基吡啶的合成
2,3-二氨基吡啶可以通过多种方法合成，以下是其中的一种方法：
1. 将吡啶和氨水加入反应瓶中，在惰性气氛下加热至反应温度（通常为100-120℃），反应时间为数小时至过夜。
2. 将反应混合物加入稀酸中，使其转化为2,3-二氨基吡啶的盐酸盐。
3. 用氯甲烷或其他有机溶剂萃取，并用水或乙醇洗涤得到2,3-二氨基吡啶。
4. 将2,3-二氨基吡啶在碱性条件下还原为2,3-二氨基吡啶的胺盐。
5. 用盐酸或其他酸中和得到2,3-二氨基吡啶。
需要注意的是，在合成过程中要注意安全措施，如佩戴手套、护目镜和实验室外套等。
此外，还要注意控制反应条件和反应物比例，以获得高纯度的产物。
2,3-二甲基吡啶合成研究
2,3-二甲基吡啶是重要的医药中间体,主要用于合成兰索拉唑和雷贝拉唑等用于治疗消化性溃疡的药物。
我国是奥美拉唑、兰索拉唑和埃索美拉唑原料药的消费大国，但合成拉唑类原料药的医药中间体———烷基吡啶国内产量少，主要依赖进口，使得医药产品价格居高不下，制约了我国新型医药的开发与创新。
目前，2,3-二甲基吡啶主要源于醛氨法合成吡啶副产，但是由于其为吡啶的衍生物，和吡啶、其他烷基吡啶等拥有相近的化学性质，分离难度较大，尤其高纯度的分离，且所得的烷基吡啶不足以满足市场的需求，纯度也达不到医药级标准。
有文献报道以吡啶或甲基吡啶为原料烷基化合成2,3-二甲基吡啶，但反应转化率较低，导致成本较高，不适合工业化生产。
近年来，以直链化合物环化合成2,3-二甲基吡啶的研究已成为热点。
本文以丁酮和丙烯腈为原料，先缩合得到腈乙基丁酮，再以氧化铝负载的铂系催化剂在固定床反应器中合成2,3-二甲基吡啶，系统地研究了2,3-二甲基吡啶的催化合成工艺。
1实验部分1.1仪器与试剂WRS1A 型熔点仪；Bruker DMX500Hz 型核磁共振仪(CDCl 3为溶剂，TMS 为内标);Agilent 1100型高效液相色谱仪。
丁酮、丙烯腈(上海凌峰化学试剂有限公司)；活性氧化铝载体(淄博恒环铝业有限公司)；2,3-二甲基吡啶工业品,纯度99.0%(北京华扬致成科技有限公司)；反应试剂均为化学纯。
1.2腈乙基丁酮的合成在三口烧瓶中加入144g(2mol)丁酮和0.5g 饱和氢氧化钾的叔丁醇饱和溶液，低于10℃下,边搅拌边滴加53g(1mol)丙烯腈，滴加完后15℃~25℃搅拌2h ，用适量冰醋酸调pH 至中性，蒸出未反应完的丁酮和丙烯腈，冷却结晶，过滤除去不溶物，再减压蒸馏，收集96℃/8mmHg 馏分，得纯度为99.0%的产物61.7g （57.6%）。
1.3催化剂的制备称取PdCl 20.16g 、MCl x 0.32g （M 为过渡金属），用去离子水配成溶液，加入装有γ-Al 2O 3的烧杯中，首先在40℃下浸渍24h ，然后升高温度，蒸去水份，110℃干燥至恒重，得到催化剂。
2,3-二甲基-6-溴吡啶合成方法
2,3-二甲基-6-溴吡啶合成方法
2,3-二甲基-6-溴吡啶是一种重要的精细化学品，广泛应用于医药、农药和染料等领域。
本文将介绍其合成方法。
1. 溴化反应法
该方法是将2,3-二甲基吡啶溶于溶剂中，加入溴化物进行反应，生成2,3-二甲基-6-溴吡啶。
常用的溶剂有乙醇、乙醚、丙酮等，常用的溴化物有三溴化物、四溴化物等。
反应条件一般为室温或加热至沸点，反应时间为数小时至数天。
反应产物可通过结晶和洗涤等步骤进行纯化和收集。
该方法具有操作简单、反应条件温和等优点，但产物纯度较低，需要进行进一步的精制。
2. 金属卤化物催化法
该方法具有反应速度较快、产物纯度较高等优点，但催化剂的使用量较大，同时催化剂的回收和再利用也是一个难点。
3. 氢溴酸溶液氧化法
该方法具有反应条件简单、产物纯度较高等优点，但需要严格控制反应条件和氧化剂用量等，否则可能会引起副反应或产物受到污染。
综上所述，2,3-二甲基-6-溴吡啶的合成方法各有优缺点，并且在不同条件下反应活性、产物纯度等也会有所区别。
因此，在实际应用中需根据具体情况选择合适的合成方法。
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本技术涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地说就是一种2,3二甲基吡啶的提纯工艺。
该工艺主要包括以下步骤：采用吡啶生产工艺副产高沸物，进行一次精馏和二次精馏，得到高纯度2，3二甲基吡啶。
本技术有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将2，3二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到80%，整体提纯工艺完全利用蒸馏的方法,全密闭生产工艺,安全环保，产量高，值得推广。
技术要求1.一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1：原料：采用吡啶生产工艺副产高沸物；S2:一次精馏：A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性，抽负压至-78～-82KPa，维持15min-35min；B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料；E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀,调节回流比，采出一次精馏2，3-二甲基吡啶；S3:二次精馏：重复S2操作进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度2，3-二甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的S2的步骤D 中脱轻精馏塔回流比为20：1～25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1～20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。
3.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为92±1wt%，所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。
4.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔，采用波纹网填料。
5.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的步骤S1中，所述的吡啶生产工艺副产高沸物采用气相色谱分析，所述的2，3-二甲基吡啶含量占比为20±5wt%。
6.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的步骤C中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。
7.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的步骤E中，待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启成品精馏塔回流泵。
8.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的S2的步骤D 中脱轻精馏塔回流比为25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。
技术说明书一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺技术领域本技术涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地说就是一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺。
背景技术吡啶是含有一个氮原子的六元杂环有机化合物，主要存在于煤焦油、骨焦油、石油中，广泛应用于医药、农药领域，是合成一系列产品的原料。
2，3-二甲基吡啶是吡啶合成工艺中产生的高附加值的烷基吡啶化合物，是合成治疗消化性溃疡、胃食管反流病、胃泌素瘤等胃病最有效的药物兰索拉唑的主要原料，由于2，3-二甲基吡啶分离提纯技术较为复杂，现阶段一般采用成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶等工艺对2，3-二甲基吡啶进行分离提纯，较为复杂，且收率低，因此国内对原料的需求主要靠进口，这就严重制约着这些以吡啶同系物为原料的生物医药中间体的发展。
技术内容为解决上述2,3-二甲基吡啶的提纯问题，本技术提供了一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺。
本技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，包括以下步骤：S1：原料：采用吡啶生产工艺副产高沸物；S2:一次精馏：A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性，抽负压至-78～-82KPa，维持15min-35min；B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料；E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀,调节回流比，采出一次精馏2，3-二甲基吡啶；S3:二次精馏：重复S2操作进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度2，3-二甲基吡啶。
作为优化，所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为20：1～25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1～20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。
作为优化，所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为92±1wt%，所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。
作为优化，所述的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔，采用波纹网填料。
作为优化，所述的步骤S1中，所述的吡啶生产工艺副产高沸物采用气相色谱分析，所述的2，3-二甲基吡啶含量占比为20±5wt%。
作为优化，所述的步骤C中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。
作为优化，所述的步骤E中，待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启成品精馏塔回流泵。
作为优化，所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。
本方案的整体有益效果是：一种2,3-二甲基吡啶的采用减压精馏的方式能够有效改变组分的相对挥发度，使与2，3-二甲基吡啶沸点相近的组分更容易被分离出来有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将2，3-二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到80%，整体提纯工艺完全利用蒸馏的方法,全密闭生产工艺,安全环保，产量高，值得推广。
具体实施方式实施例1：一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，包括以下步骤：S1:自原料罐中取吡啶副产高沸物300ml，送至化验室分析进行气相色谱分析，测得原料中含有2，3-二甲基吡啶25wt％。
S2:一次精馏具体步骤如下：A.脱轻精馏塔和成品精馏塔检查密闭性能，抽负压,抽负压至-80KPa，维持稳定30min；B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料，进料量为800kg/h；C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为6000kg/h；D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀调节回流比为25：1采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵向成品精馏塔进料，进料量为560kg/h；E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为4000kg/h；F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵采出原料中的重组分采出量为300kg；开启成品精馏塔顶采出调节阀调节回流比为20：1采出2，3-二甲基吡啶采出量为200kg/h；取各塔顶塔底采出送样分析，一次精馏后成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为92.31wt%，采出物料存入中间罐；S3:重复上述操作进行二次精馏，二次精馏脱轻精馏塔进料流量为600kg/h；塔顶回流流量为4000kg/h，回流比为100：1，塔底出料为550kg/h；成品精馏塔塔顶回流流量为4000kg/h，采出流量为450kg/h，回流比为17：2，塔底采出为100kg/h。
实施例2：一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，包括以下步骤：S1:自原料罐中取吡啶副产高沸物300ml，送至化验室分析进行气相色谱分析，测得原料中含有2，3-二甲基吡啶20wt％。
S2:一次精馏具体步骤如下：A.脱轻精馏塔和成品精馏塔检查密闭性能，抽负压,抽负压至-80KPa，维持稳定30min；B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料，进料量为800kg/h；C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为6000kg/h；D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀调节回流比为25：1采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵向成品精馏塔进料，进料量为560kg/h；E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为4000kg/h；F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵采出原料中的重组分采出量为300kg；开启成品精馏塔顶采出调节阀调节回流比为20：1采出2，3-二甲基吡啶采出量为200kg/h；取各塔顶塔底采出送样分析，一次精馏后成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为92.12wt%，采出物料存入中间罐；S3:重复上述操作进行二次精馏，二次精馏脱轻精馏塔进料流量为600kg/h；塔顶回流流量为4000kg/h，回流比为100：1，塔底出料为550kg/h；成品精馏塔塔顶回流流量为4000kg/h，采出流量为450kg/h，回流比为17：2，塔底采出为100kg/h。