2,3-二甲基吡啶的提纯工艺的制作方法

本技术涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地说就是一种2,3二甲基吡啶的提纯工艺。该工艺主要包括以下步骤：采用吡啶生产工艺副产高沸物，进行一次精馏和二次精馏，得到高纯度2，3二甲基吡啶。本技术有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将2，3二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到80%，整体提纯工艺完全利用蒸馏的方法,全密闭生产工艺,安全环保，产量高，值得推广。

技术要求

1.一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1：原料：采用吡啶生产工艺副产高沸物；

S2:一次精馏：

A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性，抽负压至-78～-82KPa，维持15min-35min；

B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；

C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物

料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；

D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启

脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料；

E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流

1h；

F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调

节阀,调节回流比，采出一次精馏2，3-二甲基吡啶；

S3:二次精馏：重复S2操作进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度2，3-二甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的S2的步骤D 中脱轻精馏塔回流比为20：1～25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1～20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。

3.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为92±1wt%，所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔，采用波纹网填料。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的步骤S1中，所述的吡啶生产工艺副产高沸物采用气相色谱分析，所述的2，3-二甲基吡啶含量占比为20±5wt%。

6.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的步骤C中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。

7.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的步骤E中，待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启成品精馏塔回流泵。

8.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，其特征在于：所述的S2的步骤D 中脱轻精馏塔回流比为25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。

技术说明书

一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺

技术领域

本技术涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地说就是一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺。

背景技术

吡啶是含有一个氮原子的六元杂环有机化合物，主要存在于煤焦油、骨焦油、石油中，广泛应用于医药、农药领域，是合成一系列产品的原料。2，3-二甲基吡啶是吡啶合成工艺中产生的高附加值的烷基吡啶化合物，是合成治疗消化性溃疡、胃食管反流病、胃泌素瘤等胃病最有效的药物兰索拉唑的主要原料，由于2，3-二甲基吡啶分离提纯技术较为复杂，现阶段一般采用成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶等工艺对2，3-二甲基吡啶进行分离提纯，较为复杂，且收率低，因此国内对原料的需求主要靠进口，这就严重制约着这些以吡啶同系物为原料的生物医药中间体的发展。

技术内容

为解决上述2,3-二甲基吡啶的提纯问题，本技术提供了一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺。

本技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺，包括以下步骤：

S1：原料：采用吡啶生产工艺副产高沸物；

S2:一次精馏：

A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性，抽负压至-78～-82KPa，维持15min-35min；

B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；

C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；

D.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料；

E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；

F.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀,调节回流比，采出一次精馏2，3-二甲基吡啶；

S3:二次精馏：重复S2操作进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度2，3-二甲基吡啶。

作为优化，所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为20：1～25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1～20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。

作为优化，所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为92±1wt%，所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。

作为优化，所述的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔，采用波纹网填料。

作为优化，所述的步骤S1中，所述的吡啶生产工艺副产高沸物采用气相色谱分析，所述的2，3-二甲基吡啶含量占比为20±5wt%。

作为优化，所述的步骤C中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。

作为优化，所述的步骤E中，待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启成品精馏塔回流泵。

作为优化，所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为25:1，S2的步骤F中成品精馏塔回流比为20:1，所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1，成品精馏塔回流比为17：2。

本方案的整体有益效果是：一种2,3-二甲基吡啶的采用减压精馏的方式能够有效改变组分的相对挥发度，使与2，3-二甲基吡啶沸点相近的组分更容易被分离出来有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将2，3-二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到80%，整体提纯工艺完全利用蒸馏的方法,全密闭生产工艺,安全环保，产量高，值得推广。