柠檬酸三丁酯的制备资料
无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的合成
２０ ０ ８年 １ １月
喻红梅等． 无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的合成
２ ９
和丁醛 等副 产物增 多 ， 品颜 色深 ， 产 产物 与催 化剂 分 离 繁琐 ， 物 后 处 理 工 序 复 杂 。 而钛 酸 四 ｒ酯 产 和钛酸 异丙酯 为 同系 列 ， 者 的催 化活性相 当 ， 两 柠 檬 酸 的转 化率 也 相 近 ， 钛 酸 异 丙 酯催 化性 能 稍 但 优 于钛 酸 四丁酯 ， 而且 产 品色泽 浅 ， 无污 染 。 表 １ 催 化剂 对柠檬 酸 转化 率 的影 响
摘 要 将钛酸异丙 酯催化剂用 于柠檬 酸与正丁醇的酯化反应 ， 并与浓硫酸 、 酸正丁酯等 钛 催化剂的催化效果进行 比较 ， 结果 表明 ， 钛酸异丙酯作催化剂时 ， 柠檬 酸的转化率和产物纯度均较
高 。考察 了催化剂用量 、 酸醇摩尔 比 、 时间、 反应 反应温度单 因素工艺条 件对催化合成柠檬酸三 丁 酯的影响 ， 并经正交实验确定最佳合成工艺条件为 ： 酸醇 摩尔 比 ｌ３５ 催化剂钛 酸异 丙酯用量 为 ：． ，
结束 ， 记录 出水量 。反应结 束后 ， 应液经 减压蒸 反 馏 、 洗 、 洗 、 空干燥 ， 碱 水 真 得到无色 透 明的产 品柠 檬酸三 丁酯 。
１２ ２ 产 品分析检 测 ．．
市场上有它们 的商品出售 ， 而国内只有柠檬酸三 丁酯 的试剂 出售 。 目前 国内学者 对柠 檬酸三 丁酯 的合 成 研 究 大 多 停 留在 实 验 室 阶 段 ， 而且 合 成 Ｔ Ｃ的反应路线均相 同， Ｂ 主要区别 在于合成用催 化剂 的不 同 。传 统 合 成 Ｔ Ｃ所 用 催 化 剂 多 为 浓 Ｂ 硫酸 ， 该方法存在酯化效率低 、 设备腐蚀严重 、 容 易产 生副反应 和 大量 的 酸性 废 水 、 污染 环境 等 缺 点 。近年 来 也 出 现 了 固体 超 强 酸 … ， 固载 杂 多 酸 Ｊ无 机盐 、 、 Ｊ阳离子 树脂 Ｊ混合 有 机酸 等 、
柠檬酸三丁酯的催化合成研究
柠檬酸三丁酯的催化合成研究柠檬酸三丁酯是一种常见的有机酯类化合物，广泛应用于食品、药品、塑料、涂料等领域。
其催化合成方法是一项重要的研究课题。
本文将从反应机理、催化剂、反应条件等方面对柠檬酸三丁酯的催化合成进行探讨。
一、反应机理柠檬酸三丁酯的催化合成是一种酯化反应。
反应物包括柠檬酸、丁醇和催化剂，反应产物为柠檬酸三丁酯和水。
反应机理如下：首先，柠檬酸和丁醇发生酯化反应，生成柠檬酸丁酯和水。
然后，柠檬酸丁酯与丁醇再次发生酯化反应，生成柠檬酸三丁酯和水。
整个反应过程中需要催化剂的存在，催化剂能够促进反应的进行，降低反应能垒。
二、催化剂催化剂是柠檬酸三丁酯催化合成的关键因素之一。
常用的催化剂有硫酸、氯化亚砜、三氯化铝、氧化铝等。
其中，氧化铝催化剂具有较高的催化活性和选择性，且易于制备和回收利用。
氧化铝催化剂的催化机理是通过吸附反应物分子，使其形成键合状态，从而促进反应的进行。
三、反应条件反应条件对柠檬酸三丁酯催化合成的影响较大。
常见的反应条件包括反应温度、反应时间、反应物比例、催化剂用量等。
一般来说，反应温度在100℃左右，反应时间为2-4小时，反应物比例为柠檬酸：丁醇为1：3，催化剂用量为柠檬酸质量的2%-5%。
在这些条件下，柠檬酸三丁酯的产率可达80%以上。
四、催化合成的优点相比于传统的酯化反应方法，催化合成具有以下几个优点：1. 反应速度快，反应时间短。
2. 催化剂用量少，反应产物易于分离和纯化。
3. 反应条件温和，对环境友好。
4. 反应产物的选择性高，催化剂的选择性也较好。
五、总结柠檬酸三丁酯的催化合成是一项重要的研究课题，其反应机理、催化剂、反应条件等方面都需要深入探讨。
通过合理的催化剂选择和反应条件控制，可以实现高产率、高选择性的柠檬酸三丁酯催化合成。
催化合成方法具有反应速度快、催化剂用量少、反应条件温和等优点，是一种值得推广和应用的方法。
柠檬酸三丁酯的性质与制备工艺（DOC）
柠檬酸三丁酯的性质与制备工艺（DOC）编号：日期：职业技术学院毕业设计(论文)题目: 柠檬酸三丁酯的性质与制备工艺指导教师:系部: 生化工程系专业: 应用化工技术姓名: 周海燕学号:目录第一章增塑剂的发展现状 (5)1、增塑剂的情况 (5)1.1、概述 (5)1.2、增塑剂作用机理 (5)2、增塑剂的现状及面临的问题 (5)2.1、增塑剂现状 (5)2.2、面临的问题 (5)3、增塑剂的国内外研究与应用现状及趋势 (7)4、环保增塑剂柠檬酸三丁酯的优点第二章典型增塑剂：柠檬酸三丁酯的合成工艺 (11)1、无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺优化研究 (11)1.1、国内生产柠檬酸三丁酯的传统工艺 (11)2、催化剂在酯化合成中的应用情况 (11)参考文献： (15)摘要使用固体超强酸作催化剂生产柠檬酸三丁酯无毒增塑剂，开发柠檬酸三丁酯合成新工艺的核心在于研发出催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的催化剂。
关键词：无毒增塑剂柠檬酸三丁酯合成工艺前言柠檬酸三丁酯是一种增塑剂，它添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加，柠檬酸三丁酯能添加到高分子聚合物中增加材料的可塑性，改善在成型加工时树脂的流动性，赋予制品柔软性的功能性产品。
柠檬酸三丁酯是一种高沸难以挥发的粘稠液体，不与塑料发生反应。
增塑剂是现代工业最大的助剂品种占塑料助剂总产量的百分之六十，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯工业的发展起决定性作用。
目前主要用于PVC制品添加了增塑剂的PVC主要应用领域为玩具电线电缆地板及墙壁贴面建材汽车包装材料电子与医疗部件如血浆袋和成套输液器等大量耐用并易造型的塑料制品中。
现代的增塑工业发展成为以石油化工为基础以柠檬酸三丁酯为核心的多种品种，大生产的化工行业。
一增塑剂的发展第一章增塑剂的发展现状1.1、概述增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。
增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺
增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺1.引言1.1 概述概述增塑剂是一种在工业生产中被广泛使用的化学物质，其作用是在塑料制品中增加柔软度、可塑性和延展性。
柠檬酸三丁酯是一种常见的增塑剂，被广泛应用于各个领域，如塑料制品、橡胶制品、涂料和油墨等。
本文将介绍柠檬酸三丁酯的生产工艺，包括其定义和作用，以及特性和应用。
我们将探讨生产柠檬酸三丁酯的工艺流程，并讨论工艺的优化和改进方法，以提高其生产效率和质量。
通过本文的阅读，读者将能够全面了解柠檬酸三丁酯的生产工艺，并获得关于该工艺的实用信息。
这对于从事增塑剂生产、研发和应用的相关人员具有重要意义。
同时，本文也为进一步研究和开发新的增塑剂提供了参考和借鉴。
1.2文章结构文章结构的主要目的是为读者提供一个清晰的框架，以帮助他们更好地理解和阅读文章。
为了实现这一目的，本文将分为以下几个部分:第一部分是引言部分，该部分主要包括对文章的背景和目的进行介绍。
在本文中，我们将讨论增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺。
首先，我们将概述增塑剂的定义和作用，并介绍柠檬酸三丁酯的特性和应用。
然后，我们将说明本文的结构和目的。
第二部分是正文部分，该部分主要介绍增塑剂柠檬酸三丁酯的特性和应用。
我们将详细描述柠檬酸三丁酯的化学结构和性质，并重点介绍它在塑料工业中的应用。
通过对柠檬酸三丁酯特性和应用的分析，我们将深入探讨该增塑剂在塑料制品中的优势和潜在的挑战。
第三部分是结论部分，该部分主要包括对柠檬酸三丁酯生产工艺的工艺流程进行介绍，并探讨如何优化和改进生产工艺。
我们将详细描述柠檬酸三丁酯的生产过程，并提出一些可行的改进措施，以提高生产效率和质量。
通过对生产工艺的分析和改进，我们希望能够为相关行业的生产者和研究者提供有益的参考和指导。
通过以上几个部分的编写，本文将全面阐述增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，并提供对应的理论依据和实践经验。
希望本文能够为读者加深对该增塑剂的了解，并为相关领域的研究和生产工作提供有价值的参考。
柠檬酸三丁酯
柠檬酸三丁酯通常是由柠檬酸和正丁醇在催化剂作用下酯化而成,传统的催化剂是浓硫酸[1],虽然它价格低、催化活性高,但存在设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、反应选择差、环境污染严重等弊端,因而寻求可替代浓硫酸的催化剂研究相当活跃,发现了很多催化效果较好的催化剂,下面就这方面的研究进行综合报道。
1硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯一水合硫酸氢钠是强离子型化合物,经研究发现,它易溶于水,水溶液呈强酸性,但不溶于有机酸和醇反应体系,可作为酯化反应的催化剂,研究表明该催化剂具有催化活性高、稳定性好、收率高、易于分离、合成方法简便、无腐蚀、无污染等优点。
陈丹云[2]等用一水合硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯的优化条件:0.1ｍｏｌ柠檬酸,醇酸物质的量比4.5,催化剂用量3.5ｇ,反应时间2ｈ、收率大于95.6%。
邓斌[3]等用一水合硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁醋的优化条件:0.1ｍｏｌ柠檬酸,醇酸物质的量比4.2,催化剂用量1.5ｇ,反应时间2.5ｈ,柠檬酸的酯化率达98.47%。
王建平[4]用一水合硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯的优化条件是:醇酸物质的量比6.0～7.0,催化剂用量为酸、催化剂物质的量比1∶0.1,反应时间1.5ｈ,转化率大于95%,产品纯度达99%。
2固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸。
研究表明用它作为酯化反应的催化剂具有选择性好,反应速度快,收率高,易分离,操作方便,催化剂稳定,能重复使用,不腐蚀设备,无污染,是一种具有发展前途的催化剂。
孙长勇[5]等用固体超强酸ＳＯ4-2/ＴｉＯ2催化合成柠檬酸三丁酯的优化条件:酸醇比为1∶4,反应时间为3.5ｈ,催化剂用量为总投入量的1.5%,酯产率达90%以上。
熊国宜[6]等利用固体超强酸ＺｒＯ2/ＳＯ4-2催化合成柠檬酸三丁酯的优化条件:ＺｒＯ2/ＳＯ4-2用量为0.6%酸醇物质的量比1∶3.6,回流分水2ｈ,蒸完后经中和,得产品,酯化率96.14%,催化剂重复使用价值若干次后,其酯化率仍达96%。
乙酰基柠檬酸三丁酯合成
乙酰基柠檬酸三丁酯（Acetyl tri-n-butyl citrate, ATBC）是一种生物降解的塑化剂，它广泛用于食品包装、儿童玩具和医疗设备等领域。
它是通过乙酰化柠檬酸和正丁醇在催化剂存在下反应合成的。
合成过程通常包括以下步骤：
1. 原料准备：取得所需的柠檬酸、正丁醇（n-butanol）、乙酸酐（Ac2O）作为乙酰化剂，以及催化剂（如硫酸或酸性离子交换树脂）。
2. 酯化反应：在反应釜中，将柠檬酸、正丁醇以及催化剂混合。
加热并搅拌以促进酯化反应，其中柠檬酸会与正丁醇反应生成柠檬酸三丁酯。
3. 乙酰化过程：在柠檬酸三丁酯合成完成后，加入乙酸酐进行乙酰化反应。
乙酸酐的加入通常是在控制的温度和压力条件下进行的。
4. 反应监控：通过取样和分析，监测反应物的转化率和产物的纯度，确保反应按预期进行。
5. 后处理：反应完成后，需要移除催化剂（如果使用固体催化剂）并通过蒸馏除去未反应的正丁醇和乙酸酐，留下乙酰基柠檬酸三丁酯。
6. 纯化：最后，通过蒸馏、结晶或其他分离技术提纯产品，得到高纯度的乙酰基柠檬酸三丁酯。
7. 质量检验：通过适当的化学分析方法（如气相色谱、高效液相色谱等）检验最终产品的纯度和质量。
这个合成路线是一个相对简单的酯化和乙酰化过程，但在工业生产中，操作条件（如温度、压力、反应时间等）和原料的比例需要严格控制以优化产率和产物纯度，并确保过程的经济性和可持续性。
此外，副产物的处理和原料的回收也是工业生产需要考虑的重要方面。
柠檬酸三丁酯合成工艺
柠檬酸三丁酯合成工艺
柠檬酸三丁酯是一种广泛应用的化学品，常用于食品添加剂、溶剂和调味剂等领域。
下面是柠檬酸三丁酯的合成工艺的详细解释。
柠檬酸三丁酯的合成工艺主要包括以下几个步骤：柠檬酸酯化、蒸馏分离和纯化。
首先，柠檬酸酯化是柠檬酸三丁酯制备的关键步骤。
柠檬酸和丁醇经过酯化反应生成柠檬酸丁酯。
催化剂常常使用硫酸或者酒石酸等强酸。
反应温度一般为100-150，反应时间视反应具体情况而定。
在反应过程中，还可以通过加入分子筛等吸附剂来去除生成的水，从而促进反应的进行。
其次，酯化反应完成后，需要经过蒸馏分离。
酯化反应产物中，柠檬酸三丁酯和未反应的柠檬酸酯以及副产物等组分混合在一起，需要通过蒸馏分离将柠檬酸三丁酯纯化。
常用的分离方法是常压蒸馏和真空蒸馏。
常压蒸馏用于分离易挥发的组分，而真空蒸馏适用于分离高沸点的组分。
通过调整蒸馏温度和压力等条件，得到纯度较高的柠檬酸三丁酯。
最后，通过纯化过程，可以进一步提高柠檬酸三丁酯的纯度。
纯化方法一般包括结晶法、溶剂结晶法和再蒸馏法等。
结晶法适用于分离高纯度的柠檬酸三丁酯，而溶剂结晶法适用于分离中等纯度的产品。
再蒸馏法则适用于去除混合物中的杂质，从而达到提高纯度的目的。
总而言之，柠檬酸三丁酯的合成工艺包括柠檬酸酯化、蒸馏分离和纯化三个步骤。
酯化反应通过柠檬酸和丁醇的酯化反应合成柠檬酸丁酯，然后通过蒸馏分离将柠檬酸三丁酯纯化，并通过纯化操作进一步提高其纯度。
这个工艺能够有效地制备出高纯度的柠檬酸三丁酯，满足不同领域的需求。
柠檬酸三丁酯的合成实验设计
传统方法合成柠檬酸三丁酯的预设实验思路黄振宇柠檬酸三丁酯的合成，所需仪器：电炉、酒精灯、石棉网、圆底三颈烧瓶250ml、分水器、磁力搅拌器若无，则搅拌器为电动，需要圆底四径直颈烧瓶)、温度计两支（200℃量程）、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶、分液漏斗、布氏抽滤瓶、克氏蒸馏瓶、圆底烧瓶、温度计、烧杯、玻璃棒、抽气瓶、抽气机、药品（每次实验剂量）：柠檬酸0.1mol、正丁醇0.45-0.5mol、浓硫酸0.6-1克活性炭、去离子水（均为分析纯）、5%的氢氧化钠溶液大致操作流程1.按设计图接好分液漏斗、分水器（分水器接直形冷凝管）、温度计等.三颈烧瓶放置磁力搅拌器。
分水器放水少许水。
实验开始，保证酯化温度为140-150℃2.中和水洗用5％的NaOH溶液中和、水洗至中性，分去水相。
3.蒸馏酯相在0．098MPa真空度下，控制釜液温度不超过140"O，减压蒸馏，回收过量的正丁醇。
4.脱色常压下，加入活性炭，搅拌0．5h左右冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯附以下文字材料：浓硫酸等强无机酸是传统的催化合成TBC的催化剂,它们虽然价格低,催化活性高,但存在反应时间长,选择性低,易引起脱水、氧化、炭化、醚化等副反应,后处理麻烦,产物与催化剂分离烦琐,设备腐蚀严重,有废酸排放,严重污染环境等缺点。
采用聚糖作为硫酸的载体制成壳聚糖硫酸盐可以克服硫酸作为催化剂的缺点,这种固载化的硫酸对设备无腐蚀,反应液的pH为中性,催化剂可重复使用5 次,其酸化率保持在94.4%~97.2%柠檬酸三丁酯无色透明油状液体，溶于多数有机溶剂，不溶于水。
本品挥发性小，无气味，与树脂的相容性好，增塑效果高。
可赋于制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。
无毒沸点：170℃闪点：185℃密度：1.042折光率：1.444熔点：-20℃正丁醇英文：n-butanol；n-butyl alcohol；butanol化学名称：1-丁醇分子式：CH3CH2CH2CH2OH分子量：74.14物理及化学性质：无色液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点--90.2℃，折射率(n20D )1.3993，闪点35-35.5℃，自燃点365℃，20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。
绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究
绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究圣雅怡;张晶;陈腊梅【摘要】柠檬酸三丁酯为一种绿色环保的增塑剂,其应用具有广阔的前景.本文采用新型催化剂,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯.重点讨论了反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响.其优化工艺条件为:反应温度120℃,酸醇比(物质的量)为1:4.5,催化剂用量为酸的4w％,反应时间为2.5h,柠檬酸三丁酯的产率可达到96％以上.%Tributyl citrate(TBC) is a kind of green plasticizer and has a widely application prospect. We synthesize TBC with citric acid monohydrate and n-butyl alcohol under the catalysis of sodium hydrogen sulfate. We studies the effects of act temperature, acid alcohol ratio, catalyst dosage and reaction time. Finally we get the optimal conditions: temperature is 120℃, acid alcohol ratio is 1:4.5, catalyst dosage is 4w％of the acid, and the reaction time is 2.5 hours. Our yield is more than 96％.【期刊名称】《价值工程》【年(卷),期】2018(037)011【总页数】2页(P165-166)【关键词】绿色增塑剂;柠檬酸三丁酯;催化;合成【作者】圣雅怡;张晶;陈腊梅【作者单位】南京科技职业学院,南京210048;南京科技职业学院,南京210048;南京科技职业学院,南京210048【正文语种】中文【中图分类】TQ4140 引言邻苯二甲酸酯类作为一种常用的增塑剂应用于各种塑料中，其制品广泛应用于医疗器械、儿童玩具、食品包装材料等，对人体健康具有潜在的威胁[1]；2011年5月“塑化剂事件”，起因是市面上饮料、糕点、面包和药品等检验出含有廉价的工业用邻苯二甲酸酯类塑化剂，该类物质会对人体的生殖系统、免疫系统和消化系统等带来慢性危害[2]。
柠檬酸三丁酯
化工中间体 2010年第03期柠檬酸三丁酯的催化合成研究邓斌，3 陈六平2 徐安武3柠檬酸三丁酯fTributyl Citrate．简称TBC)是一种性能优良、市场前景十分看好的无毒增塑剂，除具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小等优点外．对塑料制品的低温性能和光稳定性能也有良好的改善。
在食品包装、医药器具、儿童玩具、个人卫生用品等方面已逐步取代邻苯二甲酸二辛酯fDOP)成为这些行业的主增塑剂。
此外也用于蛋白质类溶液的消泡剂柠檬酸三丁酯通常是由柠檬酸和正丁醇在催化剂作用下酯化而成．传统的生产工艺是以浓硫酸为催化剂，但存在副反应多、产品色泽深、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重以及废酸污染环境等弊端。
因此寻求无腐蚀、无氧化、无污染、高产率的催化剂是人们一直探索的课题第36卷第2期2007年4月当代化工Contemporary Chemical Industr合成柠檬酸三丁酯的催化体系侯小娟，彭炳华，涂远晖，吴英华4 杂多酸催化体系杂多酸是一类含有氧桥的多酸配位化合物，是由不同含氧酸之间配聚形成的，它具有较强的酸性和适中的氧化还原性，是一种新型的多功能催化剂，该催化剂具有活性高、选择性好，寿命长、对设备无腐蚀等特点。
李秀瑜研究制得磷钨酸(HPW)用于催化合成TBC，其优化反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，HPW用量为酸质量的3％，在110 160℃回流反应4 5 h，平均转化率达98．9％，产品纯度>99％，该法具有活性高、无污染，易与反应体系分离及可重复使用的特点。
HPW的催化效果>FeC1 ·6H O，超过或接近ZrO 一TiO ／sO：一。
吴茂祥等用自制的硅钨酸催化合成TBC，其优化条件为：0．3 g硅钨酸，21 g(0．1too1)一水柠檬酸，55 mL正丁醇，反应时间2．5 h，酯化率可达98．3％。
左阳芳用A1 O，微球负载磷钼酸催化合成TBC，其优化条件为：：催化剂0．8％，酸醇物质的量比1：4．5，110—160℃反应3．5 h，酯化率可达91．7％，催化剂重复使用5次，活性没有下降。
[L-Glu]HSO4催化合成柠檬酸三丁酯
![[L-Glu]HSO4催化合成柠檬酸三丁酯](https://img.taocdn.com/s3/m/ea278d33a200a6c30c22590102020740be1ecd2e.png)
第51卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.51，No.12 2022年12月 Liaoning Chemical Industry December，2022收稿日期： 2021-05-25［L -Glu］HSO 4催化合成柠檬酸三丁酯王 勤（常州夏青科技有限公司 常州市工程技术研究中心，江苏 常州 213101）摘 要：以L -谷氨酸与浓硫酸为原料，制备出了[L -Glu]HSO 4离子液体，并将其应用到柠檬酸和正丁醇的酯化反应中。
系统研究了正丁醇和柠檬酸的物质量比、离子液体用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。
结果表明，[L -Glu]HSO 4离子液体催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为：n （正丁醇）∶n （柠檬酸）＝5∶1，离子液体用量为8%（以柠檬酸的物质的量计），120 ℃反应3.5 h，酯化率为99.1%。
催化剂使用8次，其酯化率仍可达到94%以上。
关 键 词：[L -Glu]HSO 4； 离子液体； 增塑剂； 柠檬酸三丁酯中图分类号：TQ032.42 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）12-1718-03邻苯二甲酸酯类是目前工业上使用最多的一个系列增塑剂，伴随着人们近些年研究的不断深入，发现其具有较强的生物毒性，长期使用该类增塑剂会干扰人体内分泌，所以迫切需要寻找新的绿色的增塑剂取而代之[1-2]。
发酵法制备柠檬酸技术的成熟，柠檬酸的市场供应充足，柠檬酸酯类增塑剂的生产和应用又引起了广大科研工作者重视[3-5]。
传统柠檬酸三丁酯的制备方法主要是浓硫酸催化，其缺点是腐蚀设备，影响色泽，污染环境，处理复杂。
因此，不断有报道对其进行改进，如负载杂多酸[6]、固体超强酸[7]、可膨胀石墨[8]、磷钨酸铵铝复合盐[9]、十二烷基磺酸镧[10]、离子交换树脂[11]、硫酸氢钠[12]等。
这些研究对该产品的制备起到了一定促进作用，但依然存在部分催化剂酸性中心易流失，催化剂用量大，回收困难等问题。
制备柠檬酸酸三丁酯化学方程式
制备柠檬酸酸三丁酯化学方程式柠檬酸酸三丁酯是一种常见的有机化合物，常用作食品添加剂和工业原料。
其化学方程式是C12H20O7，在实验室中，我们可以通过化学反应来制备柠檬酸酸三丁酯。
下面是具体步骤和化学方程式。
步骤一：制备柠檬酸二丁酯1. 将柠檬酸和丁醇加入反应瓶中。
2. 加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 在加热的条件下，反应瓶中的物质发生酯化反应，生成柠檬酸二丁酯和水。
化学方程式：C6H8O7 + 2C4H10O → C12H20O7 + 3H2O步骤二：制备柠檬酸酸三丁酯1. 将制得的柠檬酸二丁酯加入反应瓶中。
2. 加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 在加热的条件下，反应瓶中的物质再次发生酯化反应，生成柠檬酸酸三丁酯和水。
化学方程式：C6H8O7 + 3C4H10O → C12H20O7 + 4H2O这样，我们就可以通过上述两个步骤制备出柠檬酸酸三丁酯。
需要注意的是，在实验过程中，要注意控制好反应的温度和时间，以确保反应能够顺利进行并得到高纯度的产物。
在化学实验中，安全始终是第一位的。
在进行上述实验时，应该做好安全防护措施，避免接触到有害化学物品，以免发生意外。
实验室应该配备好相应的应急设备，并严格按照化学实验的操作规程进行操作。
制备柠檬酸酸三丁酯的化学方程式是一个简单而重要的化学反应，通过掌握其制备方法，我们可以更好地了解和应用这一有机化合物。
在进行相关实验时，一定要严格遵守实验室的安全规定，确保自己和他人的安全。
制备柠檬酸酸三丁酯是有机化学实验课程中常见的一项实验内容，通过该实验可以帮助学生掌握酯化反应的原理和操作技能。
在进行实验之前，实验者需要对实验步骤和安全注意事项有所了解，以确保实验的顺利进行和个人安全。
在实验中，第一步是制备柠檬酸二丁酯。
柠檬酸二丁酯是一种酯类化合物，其化学结构中含有一个柠檬酸基团和两个丁醇基团。
通过将柠檬酸与丁醇加入反应瓶中，并加入少量的硫酸作为催化剂，随后在加热条件下进行酯化反应，即可得到柠檬酸二丁酯和水。
酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯
ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｗａ ｓ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｅ ｄ ．Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｏ ｆ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｔ Ｂ Ｃ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｗａ ｓ ９ １ ． ５ ０ ％ ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｗａ ｓ ｍｏ ｒ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ
垫
Ｑ ： 塑
Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ａ ｎｄ Ｔｅｃｈ ｎ ｏｌ ｏｇｙ ｌ ｎｎ ｏｖａ ｔ ｉ ｏｎ Ｈｅ ｒ ａ ｌ ｄ
工 业 技 术
酸性 离子 液 体 催化 合 成柠 檬 酸 三 丁酯 ① ② ③
贺进 廖媛媛 李正祥 刘珊珊 余 黄合 傅榕赓 彭彩 云 （ 湖南 中医药大学药学 院 长 沙 ４ １ ０ ２ ０ ８ ）
ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ａ ｓ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｉ ｓ ａ ｃ ｌ ｅ ａ ｎ ｔ ｅ ｄ ｕ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ，ｈ ｉ ｇ ｈ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｅ ａ ｓ ｙ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ．
柠檬酸三丁酯的制备
11/28/2021
11/28/2021
柠檬酸三丁酯的制备
11/28/2021
组员：宋彦良·王巧飞·杨 坤
一、实验目的
了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。
学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本 操作。
11/28/2021
二、实验原理
主反应： 浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
副反应：
11/28/2021
由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加 醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。
11132017三实验试剂柠檬酸6ml02mol无水正丁醇95ml01mol浓硫酸25ml饱和碳酸钠溶液5ml饱和食盐水5ml饱和氯化钙溶液5ml无水硫酸镁11132017四实验装置回流装置蒸馏装置分液装置11132017四实验步骤1加料在50ml圆底烧瓶中加入95ml无水正丁醇和6ml柠再小心加入25ml浓硫酸摇匀投入12粒沸石然后装上冷凝管6ml柠檬酸25ml浓硫酸111320172加热回流以石棉网覆盖电炉为热源小火加热保持缓慢回流05h
饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁
11/28/2021
四、实验装置
回流装置
11/28/2021
蒸馏装置
分液装置
四、实验步骤
1、加料
在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水正丁醇和6ml柠檬 酸， 再小心加入2.5ml浓硫 酸，摇匀，投入1～2粒沸石
，然后装上冷凝管。
2.5ml浓硫酸
6ml柠檬酸
9.5ml无水正丁 醇
11/28/2021
2、加热回流
以石棉网覆盖电炉为热源，小 火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应
瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置， 接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的柠 檬酸三丁脂，直到馏出液体积约为反应
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
四、实验装置
9/19/2020
回流装置
蒸馏装置
分液装置
四、实验步骤
1、加料
在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水正丁醇和6ml柠 檬酸， 再小心加入2.5ml 浓硫酸，摇匀，投入1～2 粒沸石，然后装上冷凝管 。
2.5ml浓硫酸
6ml柠檬酸
9.5ml无水正丁 醇
9/19/2020
2、加热回流
以石棉网覆盖电炉为热源，小 火加热，保持缓慢回流0.5h。待 反应瓶冷却后，将回流装置改为 蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却， 加热蒸出生成的柠檬酸三丁脂， 直到馏出液体积约为反应物总体 积的1/2为止。
9/19/2020
3、洗涤粗产物
• 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠 溶液，不断振荡，直至不再有二 氧化碳气体放出，然后将混合液 转入分液漏斗，依次用5ml饱和 食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和 5ml水洗涤。分去水层，有机层 用无水硫酸镁干燥。
反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生 成的水，有利于酯的生成。
反应温度过高，会促使副反应发生，生成醚等。
9/19/2020
三、实验试剂
柠檬酸 (6ml 0.2mol) 无水正丁醇 (9.5ml 0.1mol) 浓硫酸 (2.5ml) 饱和碳酸钠溶液 (5ml) 饱和食盐水 (5ml) 饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁
9/19/2020
MgSO4
4、收集产物
• 将干燥好的产物移至小蒸馏 瓶中，在石棉网上加热蒸馏， 收集140℃的馏分。
9/19/2020实验流程无 Nhomakorabea柠檬 酸酸
浓硫酸
回流 0.5小时
蒸馏
洗涤
粗柠檬酸三丁酯
①饱和碳酸钠溶液
②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水
干燥 无水硫酸镁
蒸馏 纯柠檬酸三丁酯
73—78℃
9/19/2020
9/19/2020
柠檬酸三丁酯的制备
9/19/2020
组员：宋彦良·王巧飞·杨 坤
一、实验目的
了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基
本操作。
9/19/2020
二、实验原理
主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 副反应：
9/19/2020
由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采 用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施， 使平衡右移。