柠檬酸三丁酯的制备

柠檬酸三丁酯的制备
组员：宋彦良· 王巧飞· 杨 坤
11/5/2014
一、实验目的
了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。
学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基
本操作。
11/5/2014
二、实验原理
主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
副反应：
11/5/2014
由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采
以石棉网覆盖电炉为热源，小 火加热，保持缓慢回流0.5h。待 反应瓶冷却后，将回流装置改为 蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却， 加热蒸出生成的柠檬酸三丁脂， 直到馏出液体积约为反应物总体 积的1/2为止。
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3、洗涤粗产物
• 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠 溶液，不断振荡，直至不再有二 氧化碳气体放出，然后将混合液 转入分液漏斗，依次用5ml饱和 食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和 5ml水洗涤。分去水层，有机层 用无水硫酸镁干燥。
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11/5/2014
பைடு நூலகம்
MgSO4
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4、收集产物
• 将干燥好的产物移至小蒸馏 瓶中，在石棉网上加热蒸馏， 收集140℃的馏分。
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实验流程
无水柠檬 酸酸 浓硫酸 回流 0.5小时 蒸馏 粗柠檬酸三丁酯 洗涤 ①饱和碳酸钠溶液 蒸馏 纯柠檬酸三丁酯 73—78℃
干燥 ②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水 无水硫酸镁
四、实验装置
回流装置
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蒸馏装置
分液装置
四、实验步骤
1、加料
在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水正丁醇和6ml柠 檬酸， 再小心加入2.5ml 浓硫酸，摇匀，投入1～2 粒沸石，然后装上冷凝管 。 2.5ml浓硫酸 6ml柠檬酸 9.5ml无水正丁 醇
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2、加热回流
用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，
使平衡右移。
反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生
成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成醚等。
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三、实验试剂

11/5/2014
柠檬酸 (6ml 0.2mol) 无水正丁醇 (9.5ml 0.1mol) 浓硫酸 (2.5ml) 饱和碳酸钠溶液 (5ml) 饱和食盐水 (5ml) 饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁