GC-YL-20980西青果检验操作规程

合集下载

GC-YL-20920薏苡仁原料检验操作规程

计算公式：X=
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
4.5.1
4.5.2
4.5.3
4.6
4.6.1
5
5.1
5.1.2
5.1.3
6
6.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4
6.1.5
6.1.6
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：本品呈宽卵形或长椭圆形，长 4～8mm，宽3～6mm。表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮；一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐；背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟。质坚实，断面白色，粉性。气微，味微甜。

YL-20480诃子原料检验操作规程

检验操作规程
题目：补骨脂原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20490-02
制定人：
制定日期2020 年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期2020年月日来自生效日期2020 年月日目的：规范补骨脂原药材检验操作
范围：补骨脂原药材检验
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
仪器：直尺。

水果(浓缩水果汁)中农药残留检测能力验证作业指导书

水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证作业指导书各参加实验室：十分感谢贵实验室参加中国国家认证认可监督委员会（CNCA）组织的水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划（CNCA-06-12），贵实验室代码为。

为保证水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划顺利进行，请在测试前认真阅读本操作说明书。

1、首先检查以下物品：（1）测试样品和混合参考溶液测试浓缩橙汁样品2瓶（各约40g），样品中含有如下几种农药：毒死蜱、马拉硫磷、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）、溴氰菊酯；样品编号为：、；混合参考溶液2瓶，浓度分别为：毒死蜱50μg/mL、马拉硫磷50μg/mL、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）40μg/mL、溴氰菊酯100μg/mL，每个安培瓶中参考溶液体积为1mL。

（2）能力验证样品接收状态确认表1份；（3）能力验证试验结果报告单1份；贵实验室将收到12C《作业指导书》，12D《能力验证样品接收状态确认表》，12E《能力验证试验结果报告单》，测试样品一份(2瓶)，混合参考溶液一份（2瓶），请认真阅读并仔细检查样品的包装情况，填写《能力验证样品接收状态确认表》，传真并寄回联系人，如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请尽快与我单位联系，并将样品寄回联系人。

对以上物品检查完毕后，请根据样品的状态立即填写“样品确认表”，于当日传真并寄回联系人，（非常重要，请合作，谢谢！）2、样品每个参加能力验证的实验室获得二份浓缩橙汁样品，各约40g，样品检测前请在0~4℃环境保存，严禁将样品置于高温、暴晒、潮湿或导致样品损坏的环境。

检测时应平衡至室温，接到样品后应尽快完成检测工作。

3、测试方法请按日常检测方法对样品中的农药残留含量进行检测，并在《能力验证试验结果报告单》中注明（包括具体的标准号）。

如贵实验室采用非标方法或其他实验室方法，请详细说明并附上相关方法资料。

建议操作方法：称取5g左右浓缩水果汁，加入适量水，混匀，加入乙腈匀浆提取，过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，静止分层后取有机相，然后进行净化处理，定容待测。

GC-YL-80080昆布检验操作规程

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过46.0％（通则2302）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

GC-YL-20880槟榔原料检验操作规程

黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（通则2351）测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
仪器与试剂：光化学衍生器、离心机、荧光检测器检测等
本法系用高效液相色谱法（通则0512）测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。
【检查】
水分不得过10.0%(通则0832第二法）。
仪器：扁形称量瓶、分析天平、粉碎机、药筛、数显电热恒温干燥箱等。
方法：取供试品2〜5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm,精密称定，开启瓶盖在100〜105°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％)。
C对 -------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
供试品溶液的制备取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

西青果生产工艺规程

XXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立西青果生产工艺规程，用于指导现场生产。

2 范围：西青果生产过程。

3 职责：生产部、生产车间、质保部。

4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。

5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：西青果5.1.2规格：统5.1.3性状：本品呈长卵形，略扁，长1.5～3cm，直径0.5～1.2cm。

表面黑褐色，具有明显的纵皱纹，一端较大，另一端略小，钝尖，下部有果梗痕。

质坚硬。

断面褐色，有胶质样光泽，果核不明显，常有空心，小者黑褐色，无空心。

气微，味苦涩，微甘。

5.1.4企业内部代码：C3365.1.5性味与归经：苦、酸、涩，平。

归肺、大肠经。

5.1.6功能与主治：清热生津，解毒。

用于阴虚白喉。

5.1.7用法与用量：1.5～3g。

5.1.8贮藏：置通风干燥处。

1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。

5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 西青果生产工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取西青果原料。

6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。

6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。

将净西青果置净料袋或周转箱。

6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。

将净制后的西青果运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。

6.2.2.3填写请验单，通知质量检验人员取样检验，检验合格后方可流入下道工序。

6.2.2.4质量要求6.2.2.4.1生产操作过程中,药材不得直接接触地面。

农药残留快速检测仪是如何检测的及操作规程

农药残留快速检测仪是如何检测的及操作规程农药残留快速检测仪是如何检测的食品中农药残留提取方法食品农药残留检测中，依据样品不同接受的提取方法有：浸渍法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波萃取法、－索氏提取法及高速均质法等。

浸渍法、漂洗法、振荡法样品处理时间较长，且回收率相对不高，已不太常用。

消化法需加入消化剂并加热处理，易使部分农药分解，故不常用。

索氏提取法：为经典提取方法，其方法是将碎裂样品预先包好放入索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入提取剂（有机溶剂），加热使索氏提取剂挥发并在索氏提取中冷凝下来，浸泡提取样品，使其农药残留物等浸出。

当提取液达到确定高度自动流回到圆底烧瓶中，如此连续提取数小时，提取效果好，是国际上的标准方法。

但样品处理时间太长，干扰物质较多，不适用于多残留快速检测。

超声波提取法，将样品粉碎后加入提取剂，在超声波仪上提取5min～15min。

该方法具有提取效果好，时间短的优点，已普遍接受。

农药残留快速检测仪高速均质提取法：将切碎的样品加入提取剂在高速均质机上均质数分钟，在样品极细颗粒状态下萃取农药残留。

此方法简便、快速且提取效果好，为美国、欧洲及我国农药残留检测普遍接受的方法。

提取液净化方法常用净化方法有：液－液调配法、吸附柱层析法、磺化法、凝结沉淀法、冷冻法、固相萃取净化法、凝胶色谱净化法等。

固相萃取净化技术（SPE）：通过流动相中样品的不同组分在固定相上吸附本领的不同有选择地将农药残留物吸附，然后再选择适当溶剂将其洗脱，从而达到提取、净化的目的。

它可以将样品萃取、净化，而且可以将所需样浓缩。

因此更适用于微量、痕量农药残留的检测。

凝胶渗透色谱纯化系统（GPC）：适用于净化大分子物质。

GPC净化系统紧要用于水果、奶类、蔬菜、粮食、肉类、茶叶、烟草、食用油的农残样品处理净化。

食品中农药残留的检测方法1.食品中农药残留快速检测方法（1）免疫检测技术用于农药残留的免疫检测技术有放射免疫分析（RIA）和酶免疫分析（EIA）两种。

GC-YL-20990肉桂子检验操作规程

YL-20510青皮原料检验操作规程

【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:四花青皮果皮剖成4裂片，裂片长椭圆形，长4～6cm，厚0.1～2cm。外表面灰绿色或黑绿色，密生多数油室；内表面类由色或黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色小筋络。质稍硬，易折断，断面外缘有油室1～2列。气香，味苦、辛。
个青皮呈类球形，直径0.5～2cm。表面灰绿色或黑绿色，微粗糙，有细密凹下的油室，顶端有稍突起的柱基，基部有圆形果梗痕。质硬，断面果皮黄白色或淡黄棕色，厚0.1～0.2cm，外缘有油室1～2列。瓤囊8～10瓣，淡棕色。气清香，味酸、苦、辛。
计算公式：
含水量% =×100%
式中：
V ---------------检读数量ml。
W样---------------样品重量g。
总灰分不得过6.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
个青皮瓤囊表皮细胞狭长，壁薄，有的呈微波状，细胞中含有草酸钙方晶，并含橙皮苷结晶。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G薄层板、乙酸乙酯、甲苯、甲酸、甲醇等。
方法：2）取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

GC-YL-80190六神曲检验操作规程

测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1Байду номын сангаас
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.1.3
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.3
3.3.1
3.3.2
3.3.3

GC-YL-21060青葙子检验操作规程

原料检验操作规程
题目：青葙子检验操作规程
编号：TS-GC-YL-21060-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年月日
目的：规范青葙子原药材检验操作
范围：青葙子原药材检验
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末灰黑色。种皮外表皮细胞暗红棕色，表面观多角形至长多角形，有多角形网格状增厚纹理。种皮内层细胞淡黄色或无色，表面观多角形，密布细直纹理。胚乳细胞充满淀粉粒和糊粉粒，并含脂肪油滴和草酸钙方晶。
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

农药残留量测定法标准操作规程

目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。

范围：本公司药材农药残留量的测定。

责任人：质检中心负责人及检验员。

依据：《中国药典》2018年版一部。

内容：1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。

2 有机氯类农药残留量测定2.1 仪器与用具：2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕捉检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。

2.1.2 超声仪。

2.1.3 离心机。

2.1.4 旋转蒸馏发仪。

2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。

2.2 试药与试液2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部通过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。

(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。

2.1.3 农药对比品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采纳国际认可的农药标准品自行配制。

2.3 色谱条件与系统适用性试验2.3.1 SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。

检测器温度：300℃，不分流进样。

程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。

2.3.2 DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。

农药残留量检查法标准操作规程

药业有限公司颁发部门质量部标题农药残留量检查法标准操作规程文件编码SOP-JF-021A 制定人日期生效日期审核人日期页码第 1 页共23 页批准人日期分发部门质量部一、标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版四部）二、范围：本标准规定了最低装量的检测方法和操作要求；适用于本企业检品采用最低装量的质量检测。

三、内容：本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。

除另有规定外，按下列方法测定。

第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1. 9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获检测器。

进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。

程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。

理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。

混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

编码SOP-JF-021A 农药残留量检查法标准操作规程页号第 2 页共23 页混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。

含量均匀度检查操作规程

含量均匀度检查操作规程1.目的含量均匀度测试是针对固体或液体样品中有效成分的含量分布情况进行检测的方法。

该操作规程旨在确保含量均匀度检查的科学性和准确性。

2.适用范围该操作规程适用于固体或液体样品中有效成分的含量均匀度检查。

3.仪器设备3.1 平衡仪：精度为0.1mg。

3.2研钵：耐酸碱性能好、平整度高。

3.3称量纸：有足够的吸附性，不会产生化学反应。

3.4烘箱：可调温度范围为40℃-60℃。

3.5 过筛器：网孔大小为1mm。

3.6粉碎仪：适用于固体样品的粉碎。

4.试剂和材料4.1样品：待检测的固体或液体样品。

4.2校准样品：已知含量均匀度优良的样品，用于验证仪器的准确性。

4.3吸湿剂：用于防止含水样品在称量过程中吸湿。

4.4空气干燥器：用于保证实验环境中的空气湿度。

5.操作步骤5.1样品准备5.1.1固体样品：将固体样品按照规定质量进行粉碎，保证样品中有效成分的均匀分布。

5.1.2液体样品：将液体样品充分摇匀，保证样品中有效成分的均匀分布。

5.1.3样品保存：将样品存放在干燥、阴凉的环境中，避免湿气和阳光直接照射。

5.2样品称量5.2.1前期准备：根据样品的含量及需要的精度，选择合适的称量纸和研钵。

5.2.2空研钵称量：使用已校准的平衡仪，将空研钵放在称量纸上，记录其质量。

5.2.3样品称量：在同一称量纸上称取适量的样品，记录其质量。

5.2.4重复称量：对同一样品进行多次称量，随机取样品不少于3次，并记录每次的质量。

5.3样品处理5.3.1固体样品：将称取的固体样品放入研钵中，使用粉碎仪将其进一步粉碎，保证样品的均匀性。

5.3.2液体样品：将称取的液体样品充分摇匀，确保样品的均匀性。

5.4统计分析5.4.1求平均值：将所有重复称量得到的样品质量求平均值，作为样品的平均质量。

5.4.2求相对标准偏差(RSD)：使用以下公式计算样品质量的相对标准偏差。

RSD(%)=(标准偏差/平均值)*1006.数据处理和结果分析6.1数据处理：使用统计软件对数据进行处理，计算样品质量的平均值和相对标准偏差。

GC-YL-20930浮小麦检验操作规程

计算公式：
酸不溶性灰分% =×
式中:
W0-----------坩埚的重量（g）。
W1------------酸不溶性灰分与坩埚的重量（g）
W样-----------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过1.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。

GC-YL-70010大青盐原料检验操作规程

【鉴别】
（1）理化鉴别
方法：取本品粉末0.1g，加水5ml使溶解，加硝酸银试液1滴，即生成白色沉淀。
取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取少许供试品粉末，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
【含量测定】本品含氯化钠（NaCl）不得少于97.0%。
仪器与试剂：分析天平、硝酸银滴定液等。
方法：取本品细粉约0.15g，精密称定，置锥形瓶中，加水50ml溶解，加2%糊精溶液10ml、碳酸钙0.1g与0.1%荧光黄指示液8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠（NaCl）。
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2.1
2.1.1
2.1.2
3
3.1
4
4.1
4.1.1
4.1.2
标准依据：《中国药典本品,置日光下观察，并用直尺测量：本品为立方体、八面体或菱形的结晶，有的为歪晶，直径0.5～1.5cm。白色或灰白色，半透明，具玻璃样光泽。质硬，易砸碎，断面光亮。气微，味咸、微涩苦。
计算公式
含碳酸钙（mol/l） =（V空-V供）×C×5.004×稀释倍数
理论浓度 × W ×（1-水分）×1000
式中：V空：空白消耗滴定液的量ml；
V供：供试品消耗滴定液的量ml；
C：锌滴定液浓度mol/L；
W：供试品重量g；
5.004为1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于5.004mg的碳酸钙（CaCO3）。
原料检验操作规程
题目：大青盐原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-70010-02
制定人：

含量测定方法验证标准操作规程

含量测定方法验证标准操作规程含量测定方法学验证试验操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。

2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行含量测定方法学的验证。

3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。

4.程序4.1 验证内容专属性试验、检测限、定量限、系统适用性试验、线性试验、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验(药典中为准确度)。

4.2验证方法及可接受标准（以HPLC法为准，UV法可接受标准不同的以下划线标识）1）准确度（回收率试验）该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份（即将已知量的对照品加入空白辅料中，制备供试品溶液）分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2）线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的对照品溶液，分别测定其响应信号，以测得的响应信号值为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线性方程的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内。

3）精密度试验配制一个供试品溶液，连续进样6次，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，UV法其rsd%应不大于1.0%。

4）稳定性试验配制一个供试品溶液，分别于0、2、4………n小时内测定，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，则供试品溶液在n小时内稳定。

5）重复性试验由同一个人平行制备6份供试品溶液，按照含量测定方法分别测定其含量，以含量计，其rsd%应不大于2.0%。