环己烯的制备

六、注意事项
环己醇在常温下是粘碉状液体， １.环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注 环己醇在常温下是粘碉状液体 意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合， 意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热 局部碳化。 过程中可能会 局部碳化。 最好用简易空气浴， ２.最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己 最好用简易空气浴 使蒸馏时受热均匀。 烯与水形成共沸物(沸点 沸点70.8℃，含水 ％)；环己醇与 烯与水形成共沸物 沸点 ℃ 含水l0％ ； 环己烯形成共沸物(沸点 沸点64.9℃,含环己醇 含环己醇30.5％)；环己 环己烯形成共沸物 沸点 ℃ 含环己醇 ％ ； 醇与水形成共沸物(沸点 沸点97.8℃,含水 ％)。因比在加热 含水80％ 。 醇与水形成共沸物 沸点 ℃ 含水 时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。 时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环 己醇蒸出。 己醇蒸出。
分馏装置
实验用仪器和药品
பைடு நூலகம்
分馏装置
五、实验步骤
毫升干燥的圆底烧瓶中， 环己烯(15.6ml， 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入 毫升干燥的圆底烧瓶中 放入15g环己烯 环己烯 ， 0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧 浓硫酸和几粒沸石， 、 浓硫酸和几粒沸石 充分振摇使混合均匀。 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管， 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接 受器，外用冰水冷却。 受器，外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热， 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱 上端的温度不要超过90℃ 馏液为带水的混合物。 上端的温度不要超过 ℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全 部蒸馏时间约需lh。 部蒸馏时间约需 。
实验步骤
将蒸馏液用精盐饱和，然后加入 将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶 碳酸钠溶 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中， 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１ 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－ 克无水氯化钙干燥。 ２克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中， 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加 热蒸馏。收集80－８５℃ 热蒸馏。收集 －８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形 瓶中。 瓶中。
三、药品和仪器
药 品： 环己醇、浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳 环己醇、浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳 酸钠水溶液 主要仪器： 主要仪器： 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、尾接 管、锥形瓶、韦氏分馏柱等 锥形瓶、
四、实验用仪器和药品
圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、锥形瓶、温度 计、量筒、电热套、铁架台等
注意事项
水层应尽可能分离完全， ３.水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用 水层应尽可能分离完全 量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里 使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失， 用无水氯化钙干燥较适合， 用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己 醇。 4.在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。 在蒸馏已干燥的产物时， 在蒸馏已干燥的产物时 蒸馏所用仪器都应充分干燥。
OH
浓H2SO4，△ -H2O
反应机理： 反应机理：
OH H OH2 -H2O H H O
一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的， 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为 E1历程 了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。
环己烯的制备
一、实验目的
1、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制 、熟悉环己烯反应原理， 备方法。 备方法。 2、学习分馏柱的使用，复习分馏操作。 、学习分馏柱的使用，复习分馏操作。 分馏柱的使用
二、实验原理
本实验是以浓硫酸作催化剂， 本实验是以浓硫酸作催化剂，环己醇脱水来制备 环己烯。主反应式如下： 环己烯。主反应式如下：