环己烯的制备

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环己烯的制备

（3）加热、分馏用电热套或酒精灯小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，并控制分馏柱顶部温度不超过73℃，馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏；控制柱顶温度不超过85℃，防止未反应的环己醇蒸出，降低反应产率。当温度计达到85℃时，停止加热，烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。蒸出液为环己烯和水的混浊液。反应时间约40 min左右。（4）洗涤、分液将锥形瓶中的粗产物，移入分液漏斗，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止待液体分层。弃去下层水层，将上层油层转移到干燥的小锥形瓶中。用饱和 NaCl水溶液洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质，减少有机物在水中的溶解度。
环己烯的制备
一、环己烯制备主反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
副反应：
OH 85% H3PO4
O
+ H2O
反应特点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。（2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。
二、仪器、药品
仪器：
圆底烧瓶（50ml 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25ml 2个）；量筒（25ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）、分液漏斗。
2.洗涤操作（分液漏斗的使用）
① 洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
② 洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
③ 振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。

环己烯的制备

OH
浓H2SO4，△ -H2O
反应机理：反应机理：
OH H OH2 -H2O H H O
一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为 E1历程了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。
环己烯的制备
一、实验目的
1、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制、熟悉环己烯反应原理，备方法。备方法。 2、学习分馏柱的使用，复习分馏操作。、学习分馏柱的使用，复习分馏操作。分馏柱的使用
二、实验原理
本实验是以浓硫酸作催化剂，本实验是以浓硫酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下：环己烯。主反应式如下：
实验步骤
将蒸馏液用精盐饱和，然后加入将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－克无水氯化钙干燥。２克无水氯化钙干燥。将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃ 热蒸馏。收集－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。瓶中。
分馏装置
实验用仪器和药品
分馏装置
五、实验步骤
毫升干燥的圆底烧瓶中，环己烯(15.6ml，在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入毫升干燥的圆底烧瓶中放入15g环己烯环己烯， 0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧浓硫酸和几粒沸石，、浓硫酸和几粒沸石充分振摇使混合均匀。瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。受器，外用冰水冷却。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃ 馏液为带水的混合物。上端的温度不要超过 ℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。部蒸馏时间约需。

环己烯的制备及其实验报告实例doc

环己烯的制备及其实验报告实例篇一：环己烯的制备实验报告实验八环己烯的制备一、实验目的：1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、巩固分馏操作；3、学习洗涤、干燥等操作。

二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：+ H2O一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

2可能的副反应：（难）三、主要仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g （10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、试剂物理常数1．查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。

列表表示物理常数。

（这一步强调学生自己动手查出有关数据）化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 98 82.14 182.3相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92沸点/℃ 161.1溶解度/g(100g水)-13.620℃-1/2H2O(213℃)234083.3243微溶于水微溶于水o共沸点 64.9五、实验装置六、实验步骤： 1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

环己烯的制备实验现象

环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。

环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。

一、制备环己烯的加热脱水反应实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。

首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。

在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。

这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。

环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。

二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。

首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。

当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。

蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。

在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。

最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。

三、制备环己烯的催化裂解反应实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。

在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。

同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。

四、制备环己烯的氧化反应实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。

在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。

环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。

通过实验观察到的现象，我们可以了解到环己烯的制备过程，并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析，从而得到纯净的环己烯。

环己烯制备实验报告

一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；3. 通过实验，加深对有机化学反应机理的理解。

二、实验原理环己烯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。

实验室中，环己烯的制备通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。

该反应属于E1消去反应，即在浓磷酸的作用下，环己醇失去一个水分子，生成环己烯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液瓶、烧杯、滤纸等。

2. 试剂：10.0g环己醇、4mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液、沸石。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇和4mL浓磷酸，用橡胶塞密封。

2. 将圆底烧瓶置于电炉上，加热至70-80℃，反应1小时。

3. 反应结束后，将圆底烧瓶取出，冷却至室温。

4. 将反应液倒入100mL分液漏斗中，加入5%碳酸钠水溶液，充分振荡，静置分层。

5. 分离出下层有机相，用无水氯化钙干燥。

6. 将干燥后的有机相倒入100mL锥形瓶中，加入沸石，进行水浴蒸馏。

7. 收集80-85℃的馏分，即环己烯。

8. 将收集到的环己烯进行检验，确认产物纯度。

五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的环己烯为无色透明液体，具有刺激性气味。

2. 分析：实验过程中，环己醇在浓磷酸催化下发生脱水反应，生成环己烯。

通过分馏和水浴蒸馏，可以收集到较纯净的环己烯产物。

六、实验讨论1. 实验过程中，控制反应温度在70-80℃是关键，过高或过低都会影响产率。

2. 碳酸钠水溶液的作用是中和反应中产生的酸性物质，有利于分离有机相和水相。

3. 无水氯化钙的作用是干燥有机相，去除其中的水分。

4. 实验过程中，注意安全操作，避免发生意外事故。

七、实验总结通过本次实验，我们学习了以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法，掌握了分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。

环己烯的制备

二、实验原理
醇在催化剂作用下加热，发生1 醇在催化剂作用下加热，发生1，2-消去反应脱水消去反应脱水生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的，生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的，醇的脱水可以使用氧化铝在350 500℃之间进行催化脱水 350～之间进行催化脱水，可以使用氧化铝在350～500℃之间进行催化脱水，也可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。该反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。由于环己烯易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。。本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸）本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸）作脱水剂情况下脱去一分子水生成环己烯。脱去一分子水生成环己烯。 OH
浓H2SO4，△ -H2O
伯、仲、叔醇脱水反应的难易程度明显不同，其速叔醇脱水反应的难易程度明显不同，率是：叔醇﹥仲醇﹥伯醇率是：叔醇﹥仲醇﹥
所需试剂：
环己醇15.6ml；浓硫酸1ml；氯化钠；无水氯化钙；5%碳酸钠溶液
三、基本操作与技术
（一）分馏技术分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。分馏是通过分馏装置（或设备）分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。不同组分分离提纯的目的。分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。

环己烯的制备

实验步骤
安装仪器
实验步骤
1.在50ml的园底烧瓶中，加入15g环己醇、 1ml浓硫酸和几粒沸石，混匀，安装分馏柱，接上冷凝管和接受瓶。
2.分馏，控制分馏柱柱顶温度不超过90度。 3.溜出液，用氯化钠饱和，3-4ml碳酸钠中和
过量的酸，静置分层，分液，无水氯化钙干燥。 4.蒸馏，收集80-85度的馏分。
实验目的和意义实验原理实验步骤试剂及仪器注意事项思考题
实验目的和意义
了解烯烃的制备方法掌握环己烯的制备方法复习分馏柱的使用
有机合成的思维训练分离提纯的思维训练
实验原理
一般原理烯烃是合成工业的基本原料，其制备主要采用醇脱水和卤代烃脱卤化氢两种方法。
实验室小量制备通常采用酸催化脱水，机理如下
试剂和仪器
试剂：环己醇；浓硫酸；氯化钠；无水氯化钙； 5%的碳酸钠水溶液
仪器：分馏装置；蒸馏装置；分液漏斗
注意事项
量取环己醇时，注意损失！！！分馏时速度不易过快。氯化钙可以处水和醇。干燥或一般无水操作。
思考题
氯化钠饱和的目的。无水氯化钙处水的原理，及根据原理在操作中
应该注意什么。
R
+ H+
OH
H+
OH2+
R
R
R
H Zaytzef f ruleHR+ H+
实验原理
制备环己烯的原理
OH
H2SO4
+ H2O
实验原理
环己醇室温下是黏稠液体，具有樟脑气味，能与醇，乙酸乙
酯，芳香烃等混合，20℃水中溶解度3.6，而水在环己醇中的溶解度为11，与水形成共沸物(沸点97.8，含水80%)比重0.962，熔点23-25℃ ，沸点161℃。环己烯无色液体，易溶于醚，能溶于醇，不溶于水，与水形成共沸物(沸点70.8 ℃，含水10%)比重0.8098，熔点80℃ ，沸点83℃。

环己烯的制备

环己烯的制备。

环己烯是碳和氢组成的烯烃化合物，其官能团为C5H10。

目前，环己烯众多应用于催
化合成、润滑剂、塑料树脂、药物开发等各个领域，是一种重要的有机原料。

环己烯的制
备一般采用两种方法，分别是重整烯与单馏烯，它们能充分利用可再生的石油资源，也是
催化反应中高活性的经济可行的烯烃分子。

一种常用的环己烯合成方法是重整烯，是通过烯芳烃与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]之间
的振动来调节烯烃类分子结构，并通过酸醇催化装置催化反应来制备环己烯。

如，
BTX[C4H4H]与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]可在苯乙醇溶液中，利用K2硫酸锡为催化剂的反应条件，一次硫化反应，得到混合的具有不同烯烃构型的烯烃类组分。

再经过精练可脱去三
和四环混合的烯烃类，得到乙烯的上游产物环己烯，其分子量约为86g/mol。

另外一种环己烯制备方法是使用单馏烯法，即利用烷酸甲酯受热馏出，逐渐地达到其
烷末端与烯端分离并合并成环己烯的目的，烷末端用酸中和，利用价态不同的卤素催化剂，转换成相应的羟基和盐形，过滤，水洗、脱水即可得到最终的环己烯。

单馏烯法可以获得
较高纯度的环己烯，且与其他有机物的细微差别，从而满足后续应用需求。

环己烯的制备也可以采用烯烃醇溴化反应来实现，该反应主要是在冰醋酸催化下，经
过三步：1）烯芳醇的溴化，产生溴烯醇；2）发生醋酸乙烯的排驱作用；3）脱掉溴代。

环己烯的制备_(2)

环己烯的制备_(2)
环己烯是一种六碳环结构的碳氢化合物，由于其的结构稳定性和广泛应用，环己烯制
备一直是化学研究领域的热门话题。

以下介绍环己烯的制备方法。

1. 环己烯的裂解法制备
环己烯的一种重要制备方法是通过环己烷的热裂解得到。

具体反应式如下：
$$\ce{C6H12 -> C6H10 + 2H2}$$
这个反应是一个裂解反应，需要在高温和高压的条件下进行。

一般情况下，使用催化
剂帮助反应进行，常见的催化剂包括三氧化二铝、碳、硅铝酸盐等。

2. 常压脱氢法制备
环己烯还可以通过环己酮或己内酰胺的常压脱氢反应制备。

这个反应需要使用催化剂，通常使用氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂，如下反应式：
这种方法的优点是可以在常压下进行，而且相对简单，但是需要高温反应，所以会导
致产率的下降。

3. 电解沉积制备
环己烯还可以通过电解沉积法制备。

这个方法的原理是在电解池中使用环己烷和某些
电荷转移剂，电流通过池中电极时，环己烷被还原为环己烯，反应式如下：
这个反应需要在酸性条件下进行，通常使用二氧化硫和醋酸作为电荷转移剂，以提高
环己烯的产率。

烯环化合成法是一种先进的合成环己烯的方法，其基本原理是将含有双键结构的前体
化合物通过烯环合成反应合成环己烯。

常见的合成方法包括催化加氢和内复成烯，这些方
法需要使用催化剂和特殊条件才能进行。

综上所述，环己烯的制备方法多样，具体选用哪种方法需要考虑生产成本、产率和反
应适应性等因素。

针对不同的需求可以进行选择。

有机化学实验：实验1：环己烯制备

2020年9月21日
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4、产品检验与鉴定
外观：测沸点：82.98℃
测折光率：n20D1.4465
性质试验：红外光谱：× 核磁共振H谱：×
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实验设计流程图
2020年9月21日
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏，常压蒸馏萃取技术——液液萃取干燥技术——有机物的化学干燥鉴别技术——沸点、折光率测定
取，M1留在水相中，两种物质可分离
（3）萃取分离的评价参数
萃取率（percentage extraction，E）：指萃入萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百分比，表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃取率愈高。
E＝
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
＝ D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子半径越小，电荷越高，溶剂化作用越强；
③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过多则会使杂质也转入有机相；
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数：大，萃取率的决定因素两相互溶程度：很小或不混溶选择性：对不同溶质溶解度不同化学稳定性：不发生不利的化学反应密度：影响分层和乳化界面张力：过大不利于分散混合，小则易乳化-碱黏度：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层沸点：低，便于回收其他：价格低，毒性较小，安全环保，便于操作
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层次进行提取分离；

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告实验目的：了解环己烯的制备方法，掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。

实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应，利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。

第一步是加入环己烷和氯化亚铜，之后加入氯甲烷，并滴加三乙胺调节反应的速度，生成环己基甲酸叔丁酯。

具体反应方程式如下：H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应，生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。

实验步骤：1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中，然后将6g的环己烷一起倒入。

2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中，并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。

3. 然后加入三乙胺到反应物中，作为催化剂。

4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶，加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。

5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。

6. 通过沸水浴加热反应物，裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。

7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。

8. 将残留物转移到试管内，用石油醚进行提取，获得可用于下一次反应的环己烯。

实验结果：经过反应后得到环己烯的收率为78.9％。

产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。

本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯，通过反应条件的调整，确定反应的速度和产物的纯度，得到了较高的产品收率。

在实验之后，可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用，最大限度地减少废料产生，提高环保效益。

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告实验报告：环己烯的制备引言：环己烯是一种重要的有机化合物，在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。

环己烯的制备方法有很多，其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。

本实验旨在通过这一方法制备环己烯，并对产物进行鉴定和纯化。

实验部分：1.实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。

实验试剂：环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。

2.实验步骤：a.在反应釜中加入环己醇（XmL），并加入浓硫酸（YmL）作为催化剂，将体系搅拌均匀。

b.将反应釜与冷凝器连接，用冰浴器对反应釜进行冷却。

c.开始加热并持续反应一段时间，同时观察反应进展情况。

d.反应结束后，冷却反应釜，然后将反应物转移到分液漏斗中。

e.加入等量的无水氯化钠水溶液，充分摇匀。

f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。

g.用无水氯化钙脱水，再次进行过滤，取得纯净的环己烯。

3.结果与讨论：通过上述实验操作，我们成功合成了环己烯。

反应过程中，环己醇与浓硫酸发生脱水反应，生成环己烯。

催化剂硫酸能够促使水分子离去，从而实现环己烯的制备。

在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体，这是水分子的脱去所导致的。

分离无水环己烯的过程中，我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离，有机相中含有环己烯。

通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理，最终得到纯净的环己烯。

结论：通过本实验的操作，我们成功地制备了环己烯。

同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。

通过进一步的实验研究，可以探究更多关于环己烯的性质和应用。

[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验，吕仪等。

环己烯的制备+干燥

2. 干燥剂方法及干燥原理：干燥剂方法及干燥原理：
分为物理法和化学法除水。分为物理法和化学法除水。（1）物理法：）物理法：
吸附：常见的有分子筛；多水硅铝酸盐晶体，晶体内部有许多吸附：常见的有分子筛；多水硅铝酸盐晶体，孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“ 孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“躲”进型分子筛直径约为4.2，能吸附直径小于去。例如，4A型分子筛直径约为例如，型分子筛直径约为， 4的分子。5A型直径为 (水分子的直径为，最小的分子。型直径为型直径为5 水分子的直径为水分子的直径为3，的分子的有机分子CH4的直径为4.9)。吸附水分子后的分子筛的有机分子的直径为。可经加热至350℃以上进行解吸后重新使用。 ℃以上进行解吸后重新使用。可经加热至分馏：沸点不同。分馏：沸点不同。共沸蒸馏：如苯/水、环己烷/水等体系共沸蒸馏：如苯水*、环己烷水等体系。水等体系。
CaCl2干燥
除水、除水、醇
蒸馏 80 -85 C
0
水层要分离完全，否则需要水层要分离完全，加入大量的CaCl2干燥，造干燥，加入大量的成吸附损失。成吸附损失。
环己烯
干燥不彻底，干燥不彻底，蒸馏时产生共沸物，沸点低，前馏分多。沸物，沸点低，前馏分多。
六、实验步骤及操作上的要求及注意事项：实验步骤及操作上的要求及注意事项：否则会碳化！否则会碳化！
水层去完全。水层去完全。须彻底，须彻底，放置 0.5h以上。以上。以上
附注：液体有机物的干燥剂：附注：液体有机物的干燥剂：
1. 目的：目的：
液体有机物含有水分，液体有机物含有水分，在蒸馏前通常要先行干燥以除去水前馏分) 分；这样可以使液体沸点以前的馏分 (前馏分大大减少；有时前馏分大大减少；也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。有些反应须在绝对无水条件下进行，有些反应须在绝对无水条件下进行，所用的原料及溶剂要干燥。干燥。

环己烯的制备试验报告

环己烯的制备试验报告实验目的：通过酸性催化下异丙基化反应，制备环己烯。

实验原理：环己烯可由环己烷经酸性催化下异丙基化反应制备。

反应机理如下：实验操作：1.实验器材消毒：将使用的实验器材如烧杯、试管等用70%乙醇擦拭消毒，然后晾干备用。

2.实验试剂准备：准备0.1 mol/L的H2SO4浓溶液，称取5 mL浓硫酸溶入500 mL蒸馏水中，摇匀，并滴加硫酸，直至溶液酸性测得pH=2左右。

3.反应体系组装：取一个干净的锥形烧瓶，装入98%浓硫酸2mL，将50%过磷酸铵0.5g加入烧瓶中，搅拌溶解，然后将2mL环己烷加入其中，用橡胶塞封闭烧瓶。

4.异丙基化反应：向烧瓶内直接通入氯化氢气体，观察反应过程中产物环己烯的生成情况。

反应时间约为10-15分钟，注意观察并避免反应物溢出。

5.收集产物：反应结束后，用无水碳酸钠将产物中的氯化氢中和，然后用无水钠硫酸将溶液中的水分除去，并碱洗液体到无碱性。

在经旋转蒸发器去除溶剂后，用醇液将反应产物洗净，然后对应的结晶净化，得到环己烯。

实验结果：根据实验操作，得到的环己烯收率为70%。

实验讨论：1.本实验通过酸性催化下异丙基化反应成功制备了环己烯，得到的收率为70%。

此方法成本较低，操作简便，适用范围广。

2.实验过程中需注意实验器材的消毒工作，以确保实验的安全性。

3.实验中的试剂和溶液处理应安全操作，防止引起意外。

4.实验中观察到环己烯的生成情况，可以用气相色谱法进行定性和定量分析，验证产物的纯度和含量。

5.实验中还可以改变反应条件，如温度、反应时间等来探究对产物收率的影响，并进行深入研究。

结论：通过酸性催化下异丙基化反应，成功制备了环己烯，得到的收率为70%。

本实验结果可为环己烯的制备提供有力的实验依据，并为该反应机理及条件提供了一定的实验数据支持。

环己烯制备的现象及简略步骤

环己烯制备的现象及简略步骤
环己烯是一种常用的化学物质，它可以通过烯烃在酸性条件下发生异构化反应制备得到。

具体的现象及简略步骤如下：
现象：
1. 在酸性条件下，如浓硫酸、磷酸等催化剂的存在下，烯烃可以发生异构化反应。

2. 异构化反应指的是烯烃分子内部键的重排，使得分子结构发生变化，生成不同的同分异构体。

简略步骤：
1. 取一容器，将烯烃（如环己烯二聚体）加入其中。

2. 加入少量的酸性催化剂（如浓硫酸）并充分混合。

3. 用适当的方法（如加热）提供反应所需的能量。

4. 反应一段时间后，停止提供能量，使反应结束。

5. 分离产物，如通过蒸馏除去副产物和未反应物，得到纯净的环己烯。

需要注意的是，以上是一种简略的制备步骤，具体的实验条件、反应时间等可能因不同的实验设计而有所不同。

另外，安全操作和设备装备也是非常重要的，需根据实验室要求进行操作。

环己烯的制备课件

苯乙烯法
总结词
苯乙烯法是通过苯乙烯与乙炔在催化剂作用下进行加成反应来制备环己烯。该方法具有较高的选择性，但收率较低。
详细描述
苯乙烯法是通过苯乙烯与乙炔在催化剂作用下进行加成反应来制备环己烯。该方法具有较高的选择性，但收率较低。催化剂成本较高，且需要使用大量有机溶剂，导致生产成本较高。
环己醇脱水法
03
CATALOGUE
催化剂与反应条件
催化剂种类
酸性催化剂
如硫酸、磷酸等，可以促进环己醇脱水生成环己烯，同时抑制副反应发生。
碱性催化剂
如碱金属氢氧化物、碱金属氧化物等，可以促进环己醇脱氢生成环己烯，但副反应较多。
反应温度与压力
温度
反应温度越高，反应速率越快，但同时副反应也增加。因此，适宜的反应温度为100-200℃。
总结词
环己醇脱水法是通过环己醇在催化剂作用下进行脱水反应来制备环己烯。该方法具有较低的成本和环境污染，但收率较低。
详细描述
环己醇脱水法是通过环己醇在催化剂作用下进行脱水反应来制备环己烯。该方法具有较低的成本和环境污染，但收率较低。催化剂成本较高，且需要使用大量有机溶剂，导致生产成本较高。
环己酮法
THANKS
感谢观看
环己烯是一种易燃物质，因此需要严格控制火源，并配备灭
火设备。
中毒风险
环己烯具有毒性，因此在生产过程中需要佩戴防护用品，并
确保通风良好。
爆炸风险
环己烯与空气混合后可能发生爆炸，因此需要避免在空气中
长时间暴露。
安全培训
对员工进行安全培训，提高他们的安全意识和应急处理能力
。
06
CATALOGUE
研究进展与展望

环己烯的制备

环己烯的制备琼州学院09理工学院环境工程1班王伟康09222034邮编572000指导老师林宏凤摘要：环己醇在磷酸的催化作用下和加热的情况下生成环己烯，反应中和分馏中要控制好温度。

将环己烯萃取出来，然后用块状氯化钙进行干燥，且一定要彻底，最后进行蒸馏，进行折光率测定。

关键词：环己醇、环己烯、蒸馏、萃取、分馏1.实验部分1.1主要仪器和试剂电热套、100毫升的圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、磨口具塞锥形瓶、温度计、加热浴、环己醇26ml、磷酸（85﹪）、饱和食盐水、无水氯化钙1.2加料与安装装置将9.6g环己醇，5ml 85%的磷酸和几粒沸石装入干燥的50ml圆底烧瓶内，充分振荡使其混合均匀。

将分馏装置按正确的方式连接，分馏柱顶部的温度计用于监测顶部的温度，混合后溶液呈黄色。

1.3环己醇脱水生成环己烯通冷凝水，用电热套徐徐升温使混合物沸腾，此时有含水的浑浊状液体馏出，分液柱中有油状液体回流。

控制分馏柱顶部温度不超过73℃。

至烧瓶内有白色烟雾出现时停止加热，移去热源。

用量筒测量镏出液体中水层与油层的体积数。

蒸馏瓶中余液呈棕黄色，过段时间后变为棕色。

1.4环己烯的分离纯化将馏出液先用食盐水饱和，再用10%的碳酸钠5ml中和微量的酸。

将液体移入分液漏斗，静止分层，分出水层（下层）后，将油层由分液漏斗上口倾入干燥的100ml 的烧杯中，加入2g块状无水氯化钙，加瓶塞，至液体澄清透明。

将干燥后的环己烯液体滤入干燥的蒸馏瓶中，投入几粒沸石后加热蒸馏，用浸入冷水的干燥锥形瓶接收，收集80—85℃的馏分。

称量环己烯溶液质量，并记录。

2. 结果与讨论2.1 结果：称量所得环己烯的产量为2.6g，理论产值为4.5g，则产率为57.8%。

2.2 讨论：从实验的结果分析，产率为57.8%，与预计的产量相比偏低，原因是多方面的，主要有有机物的反应是复杂的，有很多的副反应影响了产量，其次，在操作过程中有部分的产物损耗，导致产量偏低。

环己烯制备产率低的原因

环己烯制备产率低的原因
环己烯制备产率低的原因可能有以下几个方面：
1. 原料选择不合适：环己烯的制备通常采用环己烷为原料，但如果原料含杂质过多或质量不稳定，可能会影响反应的进行，从而导致产率低。

2. 反应条件不恰当：环己烯的制备需要在适当的温度、压力和反应时间下进行，如果反应条件过于严苛或不够适宜，可能会导致反应不完全，从而降低产率。

3. 催化剂质量不佳：环己烯的制备通常需要添加催化剂，如果催化剂质量不佳，可能会影响反应的进行，从而导致产率低。

4. 反应过程中出现副反应：环己烯的制备过程中可能会出现一些副反应，例如环己烷的部分脱氢反应，这些反应会降低产率。

5. 反应中存在浪费或散失：环己烯的制备过程中可能会存在原料或产物的浪费或散失，例如反应器不够密封或操作不当等原因，这些因素也会降低产率。