现代分离技术试题

填空部分：

1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液，

此时按两相所处的状态属于 (气—液) 色谱；按固定相性质属于 (填充柱) 色谱；

按展示方式属于 (冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以

低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。

3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。

4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂），

（高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。

5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括

（定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）；

沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质，

柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分

宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。

7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），

用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。

9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，

否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。

11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（FPD）和硫磷检测器（SPD）；

对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器（FID）。

12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有（57600）块。

13、液相色谱中较常用的检测器有（紫外UV），（示差折光），（荧光）三种；而我校GC—16A 气相色谱仪带有（热导检测器TCD），（氢火焰离子化检测器FID），（火焰光度检测器FPD），（电子捕获检测器ECD）四种检测器。

15、高效液相色谱根据样品与固定相，流动相的相互作用大致可分为（吸附色谱），（分配色谱），（离子交换色谱），（凝胶色谱）四种分离方式。

16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，由于合成条件和添加成分不同，

因而具有不同极性，一般最高使用温度为（250—270℃）。其特点是：（大的比表面和孔容），

（机械强度好），（具有疏水性），（耐腐蚀），（不存在固定液流失问题）。

适用于分析（有机物中痕量水分）。

17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同，是通用型检测器。但它灵敏度低、易受温度和流速影响，而且不能（进行梯度洗脱）等等。

18、色谱分离条件的选择，而根据分离方程

R=（ ）。实际上为使K ＇、n 、r is 变化，需改变（ K ＇ ）、（ n 或H ）、（ ）

找出最佳分离条件。

19、色谱定量分析中，适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时，可采用（外标法）和（内标法 ）；当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰，并要求对所有组分都作定量分析时，宜采用（ 归一化法 ）法。

20、已知某组分的峰底宽为40秒，保留时间为400秒，则此色谱柱的理论塔板数是（ ）；若柱长为1.00米，则理论塔板高度为（ ）毫米。 21、在气相色谱分析中，为了测定下面组分，请选合适的检测器。 （1）农作物中含氯农药的残留量。选（ECD ） （2）酒中水的含量。选（TCD ） （3）啤酒中微量硫化物。（FPD 硫滤光片 ）

（4）苯和二甲苯的异构体。（ FID ）

141n k R k αα+⎛⎫= ⎪+⎝⎭is

α

22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯，它们的沸点分别为（见表）

组分苯环己烷甲苯

沸点（℃）80.180.8110.6

若用TCD作检测器，N2作载气，上海试剂厂102白色硅烷化担体，15％邻苯二甲酸二壬酯（中等极性）作固定液，柱温85℃，检测器温度115℃，则组分出峰顺序（环己烷）、（苯）、（甲苯）。若用液体石蜡为固定液（非极性），则组分出峰顺序是（苯）、（环己烷）、（甲苯）。

23、采用热导检测器时必需注意先开（载气）后开（桥电流）。

24、色谱定量分析中常用的定量方法有（外标法），（内标法），（归一化法）三种，当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用（外标法）或（内标法）。

25、在气相色谱分析时，为了测定下面的组分，请选择合适的色谱柱与适当的检测器。（1）煤气中氧，氮，一氧化碳，甲烷的分离测定用（分子筛或活性炭?）柱及（ TCD ）检测器。

（2）蔬菜水果中农药残留量的测定用（ECD或FPD ）检测器。

（3）同时定量测定C

5—C

9

这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液，TCD检测器，采用（内

标法）定量方法，既方便，又误差小。

（4）尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量，我们能控制准确的进样量时，用（外标法）定量方法较好，可采用（GDX）柱及（TCD ）检测器。

26、GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有（H

2），（ He ），（ N

2

）三种。

27、相比β指色谱柱中（气相体积）与（液相体积）之比。

28、正庚烷的保留指数为（700 ），正五十烷的保留指数为（ 5000 ）。

29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的（浓度）之比，而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的（质量）之比。

30、GC中要求净化气体，除水蒸气常用的净化剂是（变色硅胶）与（分子筛），除炭氢化合物常用（活性炭），且还要除去气体中的（氧气）。

31、塔板理论的假设：

（1）在理论板高H内，样品组分在气液两相内（瞬间）达到平衡。

（2）载气以（脉冲式）形式进入色谱柱，每次进气一个板体积。

（3）试样开始都有加在（ 0 ）号板上，而且无（纵向）扩散。

（4）每个板体积上（分配系数K）是常数。

32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：

（1）非极性样品选（非极性）固定液，沸点低的组分先出峰。

（2）极性样品选（极性）固定液，极性小（或非极性）组分先出峰。

33、GC中选择（色谱柱(固定液) ）是分离成败的关键。

34、我们用活性炭作固定液，进行气相色谱分析，此时按两相所处状态属于（气固）色谱，按固体相性质属