现代分离技术试题

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现代分离技术试题

现代分离技术试题

填空部分:1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱;按固定相性质属于(填充柱) 色谱;按展示方式属于(冲洗) 色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于(分配)色谱。

2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV)检测器,它是以低压汞灯的最强发射线(253.8)nm做为测定波长。

3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为(液—液);(液—固);(离子交换);(凝胶)色谱法。

4、固定相分为(液体)和(固体)固定相两大类。

固体固定相可分为(吸附剂),(高分子多孔小球),(化学键合)固定相三类。

5、保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括(定向力),(诱导力),(色散力),(氢键作用力)等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。

分析永久性气体,柱温一般控制在(50℃以上);沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在(150℃以下);沸点300℃以上的物质,柱温最好能控制在(200℃以下);高分子物质大多分析其裂解产物。

若分析多组分宽沸程样品,则可采用(程序升温);检测器可采用(FID)。

7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆(黑色),用黄色标写“氮”;氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性)固定液,属(0)级;β,β,—氧二丙腈是(强极性)固定液,属(5)级。

9、采用TCD检测器时,要注意先(通载气)后(加桥电流)并且(桥电流)不可过大,否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定)。

11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器(FPD)和硫磷检测器(SPD);对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器(FID)。

12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有(57600)块。

《现代分离方法与技术》

《现代分离方法与技术》

《现代分离方法与技术》现代分离方法与技术是指在化学、物理、生物等领域中用于分离、纯化和富集目标物质的方法和技术。

随着科学技术的不断发展,现代分离方法与技术也在不断完善和创新,为各个领域的研究和应用提供了更多的选择和优化方案。

一、传统分离方法1.蒸馏法:是利用物质在不同温度下的沸点差异,通过升华、再凝结的方式达到分离纯化的目的。

常见的如常压蒸馏和高压蒸馏等。

2.结晶法:通过溶解物质在溶剂中的溶解度随温度变化的规律,将溶质从溶液中逐渐结晶出来,达到分离的目的。

3.萃取法:是利用溶剂对物质的选择性溶解性差异,将目标物质从混合物中抽提出来的一种方法。

4.离心法:是利用旋转离心机的高速旋转,利用离心力将混合物中的组分分离开来。

5.过滤法:利用过滤膜或过滤纸等过滤媒介,通过物理隔离的方法将固体颗粒从液体中分离出来。

二、现代分离方法与技术1.色谱法:是一种利用物质在固定相与流动相之间的差异相互作用,使不同组分分离的方法。

常见的有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。

2.电泳法:是利用电场对带电粒子或分子的运动进行分离的方法,常见的有凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦等。

3.膜分离法:是利用膜的多孔性或选择渗透性,将混合物中的组分通过膜的分离作用实现纯化和富集的方法。

常见的有微滤、超滤、纳滤、渗透、气体分离等。

4.不溶溶液分离法:基于溶质与溶剂之间的相容性产生的相互不溶而分离目标物质,例如冷沉淀法、沉淀法等。

5.扩散操作技术:利用渗透扩散,通过膜的渗透性,使得溶液中的分子在不同组分之间发生传递、富集和分离。

例如蒸发扩散、结晶扩散、渗透扩散等。

6.静态和动态分离技术:利用吸附剂对目标物质进行吸附,然后进行再生和分离的方法。

静态方法包括吸附剂固定在固定床上,动态方法则是通过流体对吸附剂进行冲洗和脱附。

7.色谱质谱联用技术:将色谱和质谱相结合,既可以获得分离和纯化的结果,又可以进行成分的鉴定和结构的分析。

以上只是现代分离方法与技术中的一部分,随着科学技术的不断更新和发展,还有更多的方法和技术会被引入和应用到分离领域。

固液分离试题

固液分离试题

固液分离试题现代分离技术复习题一、选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? ( )A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? ( )A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。

A 、10~30cm B、 20~50m C 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器()A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、填空题1.常用的萃取方法有__________、__________、__________、__________、__________。

现代分离技术-3

现代分离技术-3
Corg Caq w0 w1 ( ) Vorg ( w0 w1 )Vaq w1 w1Vorg Vaq
D
w1 w 0 (
Vorg DVorg Vaq

用Vorg毫升新的有机溶剂再萃取一次时,
剩余在水相中的被萃取物量为W2克。设水相体积为Vaq (mL),水中含被萃物W1 (g),用Vorg (mL)萃取剂又萃取一 次,水相中剩余W2 (g)被萃物,则进入有机相中量为W1-W2克



(3)萃取率

在萃取分离实验中,通常用萃取率(E)表示在 一定条件下被萃取溶质进入有机相的量,即
溶质在有机相中的量 E 100% 溶质在两相中的总量
对于一次萃取操作,萃取率为
E Corg Vorg Corg Vorg Caq Vaq 100%
Vaq和Vorg分别表示水相和有机相的体积

溶剂萃取分配定律:
在一定温度下,当某一溶质在互不相溶的两种 溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓 度比为一常数。 如溶质A在水相和有机相中的浓度分别为[A]aq 和[A]org,则[A]aq和[A]org之间的关系如下:

KD
[A]org [A]aq
表3-1碘在水和四氯化碳之间的分配(25℃)




溶剂萃取几乎可以用于所有物质的分离。
徐光宪在总结国外分类方法的基础上,根据萃取剂 理货粗区国衡中生成的萃合物的性质,将萃取体系 分为:
简单分子萃取、 中性配合萃取体系、



螯合萃取体系、
离子缔合体系、
协同萃取体系
高温萃取体系
3.1.3.1中性配合萃取体系

中性配合萃取体系是指萃取物与萃取剂形 成中性配合物后被萃取到有机相的体系。

现代分离分析法期末复习题 2.

现代分离分析法期末复习题 2.

期末复习题一、最佳选择题,每题2分,共20分。

每题的备选项中只有一个最佳答案。

1. 分离化学中的纯度概念是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉,溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。

D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少2. 在常量分离中,当溶液中的金属离子还剩下( )时,即可认为沉淀完全。

A. 10-3mol/LB. 10-4 mol/LC. 10-5 mol/LD. 10-6 mol/L3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+,组成的萃取体系是( )A. 简单分子萃取体系B. 中性络合萃取体系C. 螯合萃取体系D. 离子缔合萃取体系4. 下列体系中,形成协萃体系的是( )A. 乙酰基丙酮为萃取剂,萃取Al3+B. 用乙醚萃取FeCl3C. 形成高分子胺盐的萃取体系D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂,萃取La3+5. 下列属于阴离子交换树脂的是( )A. RSO3HB. ROHC. RNH2(CH3)OHD. RCO2H6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )A. 苯乙烯B. 丙烯酸C. 甲基丙烯酸D. 二乙烯苯7. 吸附层析分离是利用( )A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同8. 层析用硅胶有不同标号,硅胶GF254代表( )A. 硅胶中不含粘合剂B. 由硅胶和煅石膏混合而成C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂D. 硅胶中只含有荧光指示剂9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )A. 毛细管区带电泳B. 毛细管凝胶电泳C. 毛细管等点聚焦电泳D. 毛细管电色谱10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( )A. 反渗透<超滤<微滤<一般过滤B. 反渗透<微滤<超滤<一般过滤C. 微滤<超滤<反渗透<一般过滤D. 超滤<反渗透<微滤<一般过滤11. 分离化学中的纯化是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉,溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。

现代分离技术复习资料

现代分离技术复习资料

现代分离技术复习资料【考试类型:名词解释、选择、简答、论述】一、分离技术的分类分离就是把具有不同性质的物质分开。

功能包括提取、澄清或净化、浓缩、干燥和回收等,目的是提纯、去杂。

食品分离技术指各种分离技术在食品科学与食品工程中的应用,它依据某些理化原理将食品物料中的不同组分进行分离,是食品加工中的一个主要操作过程。

分类:a机械分离:简单分离,不涉及传质。

b传质分离:分离过程有质量传递过程发生:平衡分离过程:平衡分离过程为借助分离媒介(如热能、溶剂、吸附剂等)使均相混合物系统变为两相系统。

再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。

速率控制分离过程:速率控制分离过程是指借助某种推动力,如浓度差、压力差、温度差、电位差等的作用,某些情况下在选择性透过介质的配合下,利用各级分扩散速度的差异而实现混合物的分离操作。

c其他物理场辅助分离技术:超声波萃取、微波辅助..、超声微波协同萃取二、膜分离技术膜分离技术:采用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或者化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。

浓度差极化(----影响反渗透的操作):在边界层附近形成一种浓度梯度,紧靠于膜表面的溶质浓度最大、这种浓度梯度就称为浓差极化。

【反渗透前应该预过滤,尽量控制浓差极化程度;实验完成对膜进行逆洗】浓差极化的危害:影响浓差极化的因素:a 透水速率;b 溶液黏度;c 溶质在溶液中的扩散系数;d 表面溶液的流动情况。

反渗透的应用:果汁浓缩;葡萄酒中酒石脱出;低度啤酒的生产;纯水制备。

电渗析的应用:脱盐;有机酸提取;纯水制备;味精提取。

三、离子交换依赖电荷间的相互作用,利用带电分子中电荷的差异进行分离。

离子交换树脂的吸附选择:在产品分离过程中,需分离的溶液中常常存在着多种离子,探讨离子交换树脂的选择性吸附具有重要的实际意义。

离子交换过程的选择性就是在稀溶液中某种树脂对不同离子交换亲和力的差异。

现代分离方法与技术第五章课后答案

现代分离方法与技术第五章课后答案

现代分离方法与技术第五章课后答案
1、分子蒸馏技术?
答:分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离技术,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。

2、它的原理?
答:当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。

这样,达到物质分离的目的。

3、需要如何的条件。

答:残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。

在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。

4、有何应用?
答:食品工业、单甘酯的生产、鱼油的精制、羊毛脂的提取。

5、在分离中的应用。

答:色谱分离,MIPS最广泛的应用之一是利用其特异的识别功能去分离混合物,近年来,引人瞩目的立体、特殊识别位选择性分离已经完成。

其适用的印迹分子范围广,无论是小分子(如氨基酸、
药品和碳氢化合物等)还是大分子(如蛋白质等)已被应用于各种印迹技术中。

现代生化技术复习题

现代生化技术复习题

现代⽣化技术复习题. 第⼀章提取与分离技术⼀、名词解释1、机械破碎法2、物理破碎法3、温度差破碎法4、压⼒差破碎法5、超声波破碎法6、渗透压变化法7、化学破碎法8、酶促(学)破碎法9、⾃溶法10、抽提11、盐溶12、盐析13、沉淀分离法14、分段盐析15、K S分段盐析16、β分段盐析17、等电点沉淀法18、有机溶剂沉淀法19、复合沉淀法20、⾦属盐沉淀法21、选择性变性沉淀法⼆、填空题1、细胞破碎的⽅法有、和。

2、机械破碎法按照使⽤机械的不同可分为、和。

3、常⽤的物理破碎法有、和等。

4、常⽤的压⼒差破碎法有、和等。

5、化学破碎法采⽤的表⾯活性剂有和两种。

其中之⼀按其带电荷性质⼜可分为和两种。

6、根据抽提时所采⽤的溶剂或溶液的不同。

抽提的⽅法主要有、、和等7、常⽤的沉淀分析法有、、、、和等。

8、常⽤的⾦属盐沉淀法有和。

9、蛋⽩质盐析时,带⼊⼤量盐离⼦杂质,可采⽤、和⽅法脱盐。

10、要分离和提纯核酸过程中,常⽤来沉淀DNA和RNA。

11、常⽤的使蛋⽩质沉淀的⽅法有、、、和等。

12、三、是⾮题(对的打√、错的打×)1、渗透压变化法可⽤于⾰兰⽒阳性菌的破碎。

()2、有机溶剂破碎细胞主要是使细胞膜磷脂结构破坏,从⽽使细胞膜的透过性增强。

()3、⽤化学法破碎细胞提取酶时,经常⽤离⼦型表⾯活性剂。

()4、⽤化学法破碎细胞提取酶时,⽤⾮离⼦型表⾯活性剂最好。

()5、对于具有细胞壁结构的细胞采⽤酶法破碎时,应根据细胞壁结构选择不同的酶。

()6、酸性物质易溶于酸性溶剂中,碱性物质易溶于碱性溶液中。

()7、在等电点时两性电解质溶解度最⼩。

()8、抽提两性电解质时应避开其等电点。

()四、选择题1、利⽤突然降压法破碎⾰兰⽒阴性⼤肠杆菌应选择期的细胞破碎效果最佳。

A 调整期B 对数⽣长期C 平衡期D衰退期2、提取膜结合酶采⽤法破碎细胞最佳。

A ⾼压冲击法B 突然降压法C 渗透压变化法3、超声波破碎法最适合于破碎。

物质的获取15-2

物质的获取15-2

第二节物质的获取一、选择题(共48分)1.色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题:(1)已知两种有机色素A和B混合在一起,经测定知A的极性比B强,则下列说法正确的是() A.用溶解过滤法,B不溶于水、A溶于水B.用重结晶法,A在水中的溶解度比B大C.用蒸馏法,因为A的熔、沸点高D.用纸层析法,丙酮为展开剂,下端为A,上端为B(2)纸层析法的原理是()A.萃取原理B.毛细现象C.蒸馏原理D.极性相似相溶原理解析:(1)可用纸层析法来分离色素A和B。

由于A的极性比B强,故A与极性分子H2O(固定相)的相互吸引力较强,流动性较差,当用丙酮展开时,A在下B在上。

(2)层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象,亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;反之亲水性强的成分流动速度就慢一些。

答案:(1)D(2)BD2.分离下列各组混合物,可以用纸上层析法的是()A.除去粗盐中的泥沙B.分离出石油中的汽油C.分离甲基橙和酚酞的混合液D.从溴水中分离出溴解析:A项用过滤法分离;B项根据石油中各组分的沸点不同,可采用蒸馏法分离出汽油;C项:甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同,二者会以不同的速度在滤纸上移动,可用纸上层析法分离;D项,溴水中的溴可用萃取的方法分离出溴。

答案:C3.在实验室中从苯酚中分离出苯,可选用下列装置中的()A.①③B.②④C.①②D.①③④解析:由于苯的沸点低,受热易变为蒸汽,故可采用分馏的方法与苯酚分离,①符合;可在其混合液中加入NaOH溶液,将苯酚转化为可溶性苯酚钠,再通过分液的方法得到苯。

②符合。

答案:C4.下列关于纸色谱法分离Fe3+和Cu2+操作不正确的是()A.裁滤纸时应垂直纤维方向裁开B.点样时,斑点尽量小,且再点时必须在同一位置C.展开时,用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开D.当流动相溶剂上升至滤纸上沿时,取出晾干观察解析:裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向,流动相溶剂的液面低于色斑,当流动相溶剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm处)时,取出滤纸,用铅笔在流动相溶剂前沿处画一条线,再晾干。

现代分离方法与技术第三版答案第五章答案

现代分离方法与技术第三版答案第五章答案

现代分离方法与技术第三版答案第五章答案第五章分离方法与技术
1.现代分离技术包括哪些?
A.离心分离、膜分离、层析分离、溶剂萃取、电泳分离、细胞分离、
凝胶电泳、组蛋白分离,表面增强拉曼散射等。

2.什么是吸附分离?
A.吸附分离是一种利用介质对待分离物质表面的吸附作用实现分离的
方法,主要有离子交换、活性炭吸附、动态混凝土吸附、多孔介质吸附、
吸附液晶体等。

3.层析分离的基本原理是什么?
A.层析分离是一种基于物质的性质(如电荷、大小、密度、极性等)
在特殊介质中的分离机理,通常是利用物质在介质中的不同移动速度实现
分离的。

4.溶剂萃取的优势是什么?
A.溶剂萃取是一种利用溶剂间的不相溶和亲和力,将待分离物质从一
个介质中迁移到另一个介质中实现分离的方法。

溶剂萃取的优势在于多数
化合物的组分都能在指定的溶剂中受到萃取,萃取过程快速,分离效率高,可操作性强,可实现完全分离等。

5.电泳分离的原理是什么?
A.电泳分离是利用电场引起电荷对等物质在液相介质中的有规律迁移
实现分离的方法,也可称之为电动力层析。

它是利用物质在电场作用下的
有规律的移动,对具有不同电荷或分子量的物质经电泳的不同移动速度实现分离的。

现代分离方法与技术复习题

现代分离方法与技术复习题

1、名词解释1)分配系数,2)絮凝,3)层析分离,4)吸附分离,5)分子印迹技术分子印迹技术(MIT)是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子)完全匹配的聚合物的实验制备技术。

6)反渗析,7)共沉淀分离,8)离子交换分离,9)沉降分离,10)液膜分离,11)临界胶团浓度,12)等电点,13)液膜分离,14)反相色谱,15)密度梯度离心分离,16)泡沫吸附分离,2、问答1)溶剂萃取过程的机理是什么?2)在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中,分别涉及的最主要的分子间相互作用是什么?3)液一液萃取时溶剂的选择要注意哪些问题?4)简述吸附色谱分离技术的原理?5)何谓超临界流体萃取,并简述其分离原理?6)何谓双水相萃取,影响双水相萃取有哪些?7)简述结晶过程中晶体形成的条件,影响结晶的因素主要有哪些?8)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响,9)简述生物分离过程的特点?10)膜分离技术的类型和定义?举例说明其应用。

11)简述各种超滤和反渗透膜分离物质的原理及过程。

12)盐析的原理及影响因素?13)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响。

14)试述溶剂萃取的原理及影响因素,简述当前萃取方法的新技术。

15)微孔膜过滤技术的应用?16)影响电泳分离的主要因素?17)简述在色谱分离及电泳分离过程中,影响分子迁移与扩散的因素?18)试讨论影响高效液相色谱(HPLC)分离度的各种因素,如何提高分离度?19)试述柱层析的基本操作过程。

20)离子交换过程?离子交换的机理是什么?影响交换速度的因素?21)根据溶解度不同,蛋白质有几种分离纯化方法。

22)请结合你所从事的专业举例说明分离过程(可以从分离原理、分离条件、影响因素、分离效果评价等方面分析)。

现代分离技术试题

现代分离技术试题

填空部分:1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于气—液色谱;按固定相性质属于填充柱色谱;按展示方式属于冲洗色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于分配色谱;2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外UV检测器,它是以低压汞灯的最强发射线nm做为测定波长;3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为液—液;液—固;离子交换;凝胶色谱法;4、固定相分为液体和固体固定相两大类;固体固定相可分为吸附剂,高分子多孔小球,化学键合固定相三类;5、保留值大小反映了组分与固定相之间作用力的大小,这些作用力包括定向力,诱导力,色散力,氢键作用力等;6、柱温选择主要取决于样品性质;分析永久性气体,柱温一般控制在50℃以上;沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在150℃以下;沸点300℃以上的物质, 柱温最好能控制在200℃以下;高分子物质大多分析其裂解产物;若分析多组分宽沸程样品,则可采用程序升温;检测器可采用FID;7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆黑色, 用黄色标写“氮”;氢气漆深绿色,红色标写“氢”;8、固定液按相对极性可粗分为五类,异三十烷是非极性固定液,属0级;β,β,—氧二丙腈是强极性固定液,属5级;9、采用TCD检测器时,要注意先通载气后加桥电流并且桥电流不可过大,否则易烧损铼钨丝;10、色谱基本参数测量与计算的关键是控制色谱操作条件的稳定;11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器FPD和硫磷检测器SPD;对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器FID;12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有57600块;13、液相色谱中较常用的检测器有紫外UV,示差折光,荧光三种;而我校GC—16A 气相色谱仪带有热导检测器TCD,氢火焰离子化检测器FID,火焰光度检测器FPD,电子捕获检测器ECD四种检测器;15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,凝胶色谱四种分离方式;16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同,因而具有不同极性,一般最高使用温度为250—270℃;其特点是:大的比表面和孔容,机械强度好,具有疏水性,耐腐蚀,不存在固定液流失问题;适用于分析有机物中痕量水分;17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同,是通用型检测器;但它灵敏度低、易受温度和流速影响,而且不能进行梯度洗脱等等;18、色谱分离条件的选择,而根据分离方程R= ;实际上为使K '、n 、r is 变化,需改变 K ' 、 n 或H 、 找出最佳分离条件;19、色谱定量分析中,适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时,可采用外标法和内标法 ;当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用 归一化法 法;20、已知某组分的峰底宽为40秒,保留时间为400秒,则此色谱柱的理论塔板数141n k R k αα+⎛⎫= ⎪+⎝⎭isα是;若柱长为米,则理论塔板高度为毫米;22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯,它们的沸点分别为见表若用TCD作检测器,N2作载气,上海试剂厂102白色硅烷化担体,15%邻苯二甲酸二壬酯中等极性作固定液,柱温85℃,检测器温度115℃,则组分出峰顺序环己烷、苯、甲苯 ;若用液体石蜡为固定液非极性,则组分出峰顺序是苯、环己烷、甲苯 ;23、采用热导检测器时必需注意先开载气后开桥电流 ;24、色谱定量分析中常用的定量方法有外标法, 内标法 , 归一化法三种,当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用外标法或内标法 ;25、在气相色谱分析时,为了测定下面的组分,请选择合适的色谱柱与适当的检测器;1煤气中氧,氮,一氧化碳,甲烷的分离测定用分子筛或活性炭柱及 TCD 检测器; 2蔬菜水果中农药残留量的测定用ECD或FPD 检测器;3同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器,采用内标法定量方法,既方便,又误差小;4尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量,我们能控制准确的进样量时,用外标法定量方法较好,可采用GDX柱及TCD 检测器;26、GC用气体作流动相,又叫载气;常用的载气有H2 , He , N2三种;27、相比β指色谱柱中气相体积与液相体积之比;28、正庚烷的保留指数为700 ,正五十烷的保留指数为 5000 ;29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的浓度之比,而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的质量之比;30、GC中要求净化气体,除水蒸气常用的净化剂是变色硅胶与分子筛 ,除炭氢化合物常用活性炭 ,且还要除去气体中的氧气 ;31、塔板理论的假设:1在理论板高H内,样品组分在气液两相内瞬间达到平衡;2载气以脉冲式形式进入色谱柱,每次进气一个板体积;3试样开始都有加在 0 号板上,而且无纵向扩散;4每个板体积上分配系数K是常数;32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择;根据相似相溶原则:1非极性样品选非极性固定液,沸点低的组分先出峰;2极性样品选极性固定液,极性小或非极性组分先出峰;33、GC中选择色谱柱固定液是分离成败的关键;34、我们用活性炭作固定液,进行气相色谱分析,此时按两相所处状态属于气固色谱,按固体相性质属于吸附色谱;35、塔板理论的成功之处是:解析了色谱曲线形状—高斯分布曲线 ,浓度极大点C max的位置是t R, 可用N评价柱效 ,不足之处是不能解释载气流速U对N影响;板高H受那些因素影响 ;36、一色谱图,空气峰的保留时间为分钟,组分峰的保留时间为8分钟,组分峰得半峰宽为分钟,计算得所用柱子得有效塔板数是块,容量因子是 ;37、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用程序升温的方法,而在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用梯度洗脱的方法;38、在气相色谱法中,相对校正因子的大小与标准物和组分性质有关;39、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越短 ;40、设两相邻色谱峰的峰宽相等,为使两峰分离度达到,两峰的保留时间应W;1/241、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加 2 倍;42、组分A从色谱柱流出需,组分B需,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需;1B 组分对A组分的相对保留时间是 ;2A组分在柱中的容量因子是 ;3B组分在柱中的容量因子是 ;=1/1+к 〕43、比移值与容量因子的关系是〔 Rf44、改变两组分的相对比移值的主要方法是改变展开剂的性质和改变薄层板的性质45、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的B/u项可以忽略;46、在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响容量因子比α,流动相配比主要影响保留时间或比移值;47、如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会增大;48、测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的C原子数成线形关系;选择题部分:1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响 CA 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作 DA 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作 ABA 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有 ACA 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间 CA、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为AA、 B、 C、 D、7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数/米应当为AA、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了 CA、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为,组分1注入量为微克时的峰面积为,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子 CA、 B、 C、 D、 E、10、改变如下条件,可减少板高H即提高柱效 D,EA、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是 BA、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是 BA、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是 DEA、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用 ADA、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是 EA、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是 DA、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施 EA、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应 I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相 BCA、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加 CA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是 ABDA、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团 F、是一种强的极性吸附剂21、在气固色谱中,样品各组分的分离基于 ACEA、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是DA、R≥B、R≥C、R≥1D、R≥23、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好BDEA、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大DFGA、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音AA、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰AA、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相CA、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用BDA、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同ACA、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间BA、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指AA、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假鬼峰指BA、假鬼峰指样品中的杂质峰B、假鬼峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是A DA、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量浓度和最小检测量浓度之比E、最大允许进样量浓度和最小检测量浓度之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以BA、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好ABEA、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加ACDA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、将纯苯与组分1配成混合液,进行色谱分析,测得当纯苯注入量为微克是峰面积为400cm2,组分1注入量为微克时的峰面积为,求组分1以纯苯为标准时相对校正因子是A、 B、 C、 D、 E、38、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是苯;适用与氢火焰离子化检测器的是正庚烷;39、色谱分析中,用注射器取液体试样,应先反复多次用试样洗涤注射器,再A抽入试样,并稍多于需要量;如有气泡,则将针头C使气泡排出;进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后B注入式样,完成后B拔出注射器;A、缓慢B、迅速C、朝上D、朝下判断题部分对的打“∨”,错的打“×”1、用内标法进行定量分析,对内标物得要求是:它是试样中含有的组分×它应是试样中不含有的组分∨内标物应为稳定的纯品∨内标峰与试样组分峰不必分开×内标物与试样组要分开,并尽量靠近被测峰∨内标物的量应接近被测组分的含量∨2、速率理论模型是基于随机行走模型,用统计观点来处理分子运动∨3、外标法定量分析的优缺点如下:简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小×只要样品的被测组分出峰就行∨对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子∨4、面积归一化法定量分析的优缺点如下:简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小∨只要样品的被测组分出峰就行×对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子×5、新装色谱柱的老化:目的是赶走残余溶剂,低沸点杂质以及低分子量的固定液∨使固定液均匀分布∨老化时要超过固定液最高使用温度下老化×老化时间要超过8小时∨老化时柱子的一端接进样口,另一端要与检测器断开∨6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同:流动相与固定相不同∨GC可供选择的流动相比HPLC多×GC可供选择的固定相比HPLC多∨GC所能直接分离的样品应是可挥发,且热稳定的∨LC比GC更适合于永久气体的分析×LC比GC更适合用于纯样品制备∨7、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布;√8、气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小; √9、在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱; √简答题部分1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析通常采用什么类型色谱柱和检测器答:适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FID检测器;2、程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求答:应使用高纯载气,使用普通载气时需净化;为保持载气流速恒定,应使用稳流阀;应用耐高温的固定液;3、用面积归一法定量的优缺点是什么答:优点:简便,定量结果与进样量无关;操作条件变化对结果影响较小;缺点:样品的全部组份必须流出,并可测出其信号,对某些不需要测定的组分,也须测出其信号及校正因子;4、用内标法进行定量,内标物的选择应符合什么要求答:1它是试样中不含有的组分;2内标物应为稳定的纯品,能与试样互溶,但不发生化学反应;3内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近;4内标物的量应接近被测组分的含量;5、选择固定液的要求时什么答:1选择性好 2低蒸气压,热稳定性好、化学稳定性好3有一定溶解度 4凝固点低,粘度适当6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些答:进样系统,色谱柱,检测器,温度控制系统,信号放大系统及信号记录仪等; 7、液体固定相的特点时什么答:可得对称色谱峰;可选择固定液种类多;谱图重现性好;可调节液膜厚度;8、高分子多孔小球有何特点特别适用于分析何种样品答:有大的孔容;有大的比表面;无亲水基团;特别适用于有机物中痕量水分的分析;9、色谱分析方法主要包括哪几种分别写出其特点,并举出应用实例;答:包括GC、LC、超临界色谱SFC、毛细管电泳色谱CE;SFC使用超临界温度和临界压力的流体既不是气体,也不是液体,兼有气体的低粘度,液体的高密度,既然介于气液之间;SFC取GC、LC之优点,避GC、LC之缺点;CE利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱有争议;10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用(1)中等极性的15%邻苯二甲酸二壬酯DNP和2用非极性石蜡用固定相;请回答组分苯和环己烷的流出顺序;(1)因苯比环己烷易极化;使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰.2非极性固定液很难分开,非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力;非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较,何者数据大何者更准确为什么甲烷测得的死时间大, 用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留.在2~5范围内,选用甲醇—水12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质pKa或乙腈—水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度说明条件和可能的结果13、色谱分析的其本原理是什么14、何谓“固定相”与“流动相”15、任何样品都能用液相色谱分析吗16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成17、何谓保留时间如何测定18、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗19、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗20、写出色谱分辨率的定义式,21、影响分辨率的主要因素有哪些22、影响柱效理论塔板数的主要因素有哪些23、何谓容量因子如何改变之容量因子越大越好吗24、不同品牌的色谱柱选择性不同,对吗 计算题部分1、分配系数分别为100和110的两组分,在相比β=V m /V s 为5的色谱柱上分离,若使分离度R=,需多长色谱柱若使分离度R=,又需多长色谱柱设理论塔板高度为 解:1K 1=100,K 2=110,β=V m /V s =5,R=,H=к1= K 1V s /V m = K 1/β=100/5=20 к2= K 2V s /V m =K 2/β=110/5=22α= K 2/ K 1=110/100=11422+-=k k n R αα= √n/4×〔﹣1/〕×22/22+1=n=2116 H=L/n L=nH=2116××10-3= m 2R=时 √n/4××22/23=212221L L R R = L= 2、在1m 长的气相色谱柱上,某药物及其代谢产物的保留时间分别为和,两色谱峰的半峰宽分别为和,空气的保留时间为,记录纸速为min;计算:1代谢物的容量因子; 2两组分的分离度; 3以该药物计算色谱柱的有效塔板数;4在不改变塔板高度的条件下,分离度为时所需柱长 解:L=1m,t R1=,t R2=,t R0=,u 0=minW 1/21=, W 1/22=1к= t R2′/ t R0=﹣/= 226.323.085.560.6)(2)2/1(122)2/1(1)2/1(12=-=-≈+-=W t t W W t t R R R R R3neff =tR1′/W1/212 =×〔﹣×〕2 =5784R12/ R22 = L1/L2L2=R22/ R12L1=×1 m = m3、在一根3m长的色谱柱上分析某样品,记录纸速为min,得如下数据:保留时间tR min;半峰宽W1/2mm;峰高hmm;重量校正因子以面积表示fi空气内标物待测组分计算:1内标物与组分的分离度;2柱长为2m时的分离度及内标物的半峰宽;3已知内标物在样品中的含量为%,组分的含量是多少解:u = cm/min,L = 3m(1)R=2tR2﹣tR1/〔W1/21+W1/22〕=2﹣××10 / +=R 12/ R22 = L1/L2R2= √2m/3m× =3A=×W1/2×h×× / ×× = % / x%x% = %4、A、B、C三中物质以D为内标物,在2米长色谱柱上得到有关数据如下表,实验条件如下:柱温为80℃,气化室为105℃,载气为氢气,流速为20 ml/min,进样量为1μL,检测器为热导,衰减为1:1,纸速为1200 mm/h;1计算A的含量;2此柱对B的理论塔板数;3B、C两物质间的分离度;样品 A B C DtRsW1/2mmHmaxmmfiW样品gW内g解:F c =20 ml/min u =1200 mm/h=1200mm/3600s=1/3 mm/s 1W il %= m s Ai fsi /m As×100%A=×h×W 1/2 fsi =fi / fs W i %= m s h i W 1/2i f i /mh s W 1/2s f s ×100% =×××××××100%=%2n=L/H,L=2m,n=×t R / W 1/22n=××1/3/2=7023R=2t RC ﹣t RB /〔W 1/2B +W 1/2C 〕5、以HPLC 法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量;称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各,配成混合溶液,重复测定5次,测得各色峰面积平均值分别为 m 2、 m 2和,再称取内标物和样品,配成溶液,在相同条件下测得色谱峰面积分别为、和 cm 2;计算:样品中黄连碱和小檗碱的含量;解:f i,m =m i /A ix i %=m s A i f sis ×100% 黄连%=×××××1小檗碱%=×××××100%=%6、在1m 长的色谱柱上,某镇静药A 及其异构体B 的保留时间分别为和, 峰底宽度分别为和 ,空气通过色谱柱需;计算:1载气的平均线速度;2组分B 的容量因子;3A 和B 的分离度; 4以A 求该色谱柱的有效板数和塔板高度;5分离度为时,所需的柱长;6在长色谱柱上B 的保留时间 解:L=1m,t RA =,t RB =,W A =,W B =,t 0= 1u=L/ t 0=100cm/=min 2к=t R ′/ t 0=﹣/= 3R=2t RB ﹣t RA /W A +W B =2﹣/+=184.0)64.432.4(3/1)85.14520.157(2)(2)2/1()2/1(=+⨯-=+-=C B RB RC W W t t R4n eff =16t RA ′/W A 2=16×〔﹣/〕2=581 H eff =L/n eff =1/581=5R 1/R 2= √L 1 /√L 2 1/= √1m/√L 2 L 2= 6t RB =×=7、在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷,二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下:试用归一化法求各组分的百分含量;解:=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.150.100.1%二氯乙烷%=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.101.165.1%二溴乙烷%=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.182.275.1%四乙基铅%8、热导检测器分析某样品,测定组分面积与相应校正因子如下,求各组分含量;解:=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0525.0%A %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0630.0%B %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0280.0%C %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0320.1%D %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.02500.2%%9、已知记录仪灵敏度为02mv/cm,记录纸速为1200mm/h,注入含苯%的CS2溶液1μ,,苯的色谱峰高,半峰宽10mm,仪器噪音,求氢火焰检测器的灵敏度和检测限;苯的比重为ml;解:S=mu A u 2160m=××10-3=×10-7 g u 2 = 1200mm/h =2cm/min S=7104.42600.10.122.0065.1-⨯⨯⨯⨯⨯⨯=×108 . g -1D=s g S R N /1015.11074.101.02298-⨯=⨯⨯= 10、A 、B 二组分的分配系数之比,要保证二者的分离度达到,柱长应选择多少米设有效塔板高度为; 解:r i,s =096.1912.01= n eff =16×2×H eff )096.0096.1(2= 3002 H eff =L= n eff H eff =3002×=11、物质A 、B 二组分在2米长色谱柱上,保留时间分别为和,峰底宽为和,试计算两物质的峰底分离度;解:R=11.121.1)63.1740.19(2)(2)2()1()1()2(+-⨯=+-W W t t R R =12、用归一法测石油C8芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子F w ′如下:组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 峰面积mm 2 150****0110校正因子F w ′ 试计算各组分的百分含量; 解:%6.28%10098.011096.017000.19297.015097.0150%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯=乙苯模拟试卷一、选择题1、下列哪种色谱方法的流动 相对色谱带的选择性无影响 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱2、液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数K的因数有A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为A、 B、 C、 D、7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数/米应当为A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了。

现代分离技术(PDF)

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第四章 气体渗透、渗透汽化和膜基吸收(习题解答)4-1采用气体渗透膜分离空气(氧21%,氮79%),渗透物中氧浓度达78%。

试计算膜对氮气的截留率R 和过程的分离因子α,并说明这种情况下哪一个参数更能表达该过程的分离状态。

解:截留率:R=7215.0792211,,22=-=-FN p N c c 分离因子:34.137921227822==N oα 对于气体膜分离,以分离因子表示膜的选择性为宜。

4-3 用渗透汽化膜过程进行异丙醇脱水。

在80℃下,所用亲水复合膜厚为8μm ,该膜对异丙醇的渗透通量可忽略不计。

测得不同含水量的异丙醇进料液透过膜的水通量数据如下: 料液中含水量/%(质量) 1 2 3 4 5 6水通量/{kg/(m 2·h)} 0.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12已知水在无限稀释溶液中的活度系数为3.9,且在以上浓度范围内不变。

试画出水通量随溶液浓度及活度的变化曲线;计算各组成下水的渗透系数{cm 3·cm/(cm 2·s ·kPa)}。

解:查表得异丙醇的Antoine 方程常数,并计算其饱和蒸气压:3640.20exp 9.7702-0.09235353.54P MPa ⎛⎫== ⎪-⎝⎭异丙醇查饱和水性质表得80℃下水的饱和蒸气压及密度:00.04739P MPa =水 3971.8/kg m ρ=水的渗透系数可用下式计算:()220p AA A A A A A A A A A AJ J Q p x f p y Q p x γγ≈=-−−−→= 计算结果见下表:1 2 3 4 5 60.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 20.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12 0.0326 0.0637 0.0935 0.1220 0.1493 0.17540.12700.24840.36450.47560.58210.6842321.14E-122.33E-12 5.96E-12 8.32E-12 1.21E-11 1.50E-11 水通量随溶液浓度及活度的变化曲线如下:(左Y 轴为摩尔分数,右Y 轴为活度,X 轴为渗透系数)0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.18A4-4 蒸汽渗透或气体分离过程中,原料和渗透物压强比一定,且原料液流与渗余液流的浓度近似相等时,渗透物浓度最高。

现代分离方法与技术复习资料

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第1章绪论重点:1.3 分离过程的本质1.5 分离方法的评价§1.1 分离科学及其研究内容分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同空间区域或者不同时间依次分配至同一空间区域的过程。

分离科学研究内容:§1.3 分离过程的本质有效识别混合物中不同组分间物理、化学和生物学性质的差别(选择依据),利用能够识别这些差别的分离介质或扩大这些差别的分离设备来实现组分间的分离或目标产物的纯化。

物理性质:分子形状、大小,溶解度、挥发性,分子极性即电荷性质,流动性等化学性质:分子间的相互作用,分子识别,化学反应等生物学性质:生物大分子之间的分子识别和特异性结合分离(separation)是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

实际上,分离是一个相对的概念,人们不可能将一种物质从混合物中100%地分离出来。

富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。

富集是分离的目的之一,需要借助分离的手段,富集与分离往往是同时实现。

浓缩指将溶液中的一部分溶剂蒸发掉,使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度的提高的过程。

浓缩过程也是一个分离过程,是溶剂与溶质的相互分离,不同溶质并不相互分离,它们在溶液中的相对含量(摩尔分数)不变。

纯化是通过分离操作使目标产物纯度提高的过程,是进一步从目标产物中除去杂质的过程。

纯化的操作过程可以是同一分离方法反复使用,也可以是多种分离方法反复使用。

纯度是用来表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念。

注意纯是相对的,不是绝对的。

纯度越高,则纯化操作的成本越高。

物质的用途不同,对纯度的要求也不同。

富集、浓缩和纯化的区分根据目标组分在原始溶液中的相对含量(摩尔分数)的不同进行区分:§1.4 分离方法的分类常用到得分离方法:萃取分离法(包括溶剂萃取、胶团萃取、双水相萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、溶剂微萃取等)、色谱分离方法、膜分离方法(包括渗析、微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析、膜萃取、膜吸收、渗透汽化、膜蒸馏等)、电化学分离法、沉淀分离法等。

现代分离方法与技术期末复习资料

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一、名词解释: 分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。

浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。

纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程分离科学:研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。

回收率:0100Q R Q ⨯实际回收量回收率=%欲回收总量富集倍数:富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率分离因子S :两种物质被分离的程度。

回收率R 相差越大,分离效果越好。

设A 为目标组分,B 为共存组分,则A 对B 的分离因子S A,B 为,0,0,//A A B A B B A BR Q Q S R Q Q == 氢键:氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y ,形成较弱化学结合。

分配平衡常数:在一定温度下,当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度之比分配比(D ):某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aqiA C D C A ==∑∑ 相比:有机相和水相两相体积之比直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子(如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。

间接溶剂萃取:无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后,再被有机相萃取。

协同萃取效应:混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显着大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。

相对保留值:组分2与组分1调整保留值之比:r 21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1分配系数:在某温度T 时,组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。

即s mc K c = 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间;死时间(t M ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间;高效毛细管电泳色谱:是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。

现代分离与分析技术

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现代分离与分析技术》考题一、色谱分离过程中,样品组分在柱内的分子运动具有那些基本特征?液固色谱、化学键合相色谱和排阻色谱的分离原理是什么?其适用于分离分析哪些样品?(20 分)1 基本特征:1)差速迁移:不同组分在柱子中移动的速度不同而是其混合物得到分离。

2)普带扩展:同一组分颜色铺筑移动时色带有窄变宽。

2 分离原理:1)液-固色当流动相通过固定相(吸附剂)时,吸附剂表面的活谱:性中心就要吸附流动相分子。

同时,当试样分子被流动相带入柱内,只要它们在固定相有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的流动相溶剂分子)于是,在固定相表面发生竞争吸附,试样中各组分据此得以分离。

(适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对具有官能团的化合物和异构体有较高的选则行)。

2)化学键合相色谱:化学键合相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相。

其分离机理为吸附和分配两种机理兼有。

对多数键合相来说,以分配机理为主。

通常,化学键合相的载体是硅胶,硅胶表面有硅醇基,三Si- OH,它能与合适的有机化合物反应,获得各种不同性能的化学键合相。

从键合反应的性质可分为:酯化键合(三Si-0-C)、硅氮键合(三Si-N)和硅烷化键合(三Si-O-Si-C)等;硅烷化键合相应用最广泛。

化学键合相色谱所用活动相的极性必须与固定相明显不同,根据活动相和固定相的相对极性不同分为:正相键合相色谱法:活动相极性小于固定相极性。

常用非极性溶剂如烷烃类溶剂,样品组分的保存值可用加进适当的有机溶剂(调节剂)的办法调节洗脱强度。

常用有机溶剂为极性溶剂如氯仿、二氯甲烷、已腈、醇类等。

适用于分离中等极性化合物,如脂溶性维生素、甾族、芳香醇、芳香胺、脂、有机氯农药等。

反相键合相色谱法:反相键合相色谱法应用最广泛,由于它以水为底溶剂,在水中可以加进各种添加剂,改变活动相的离子强度、pH 值和极性等,以进步选择性。

现代湿法冶金分离新技术

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一、单选题【本题型共5道题】1.()首先把萃取剂及溶剂制备成高度分散的微小颗粒,然后与料液混合,由于这些微小颗粒有巨大的表面积,因此可采用小相比,即少量的有机相。

采用这种萃取方法,由于有机相界面积大,有利于传质,所以可提高萃取效率。

A.反胶团溶剂萃取|B.预分散萃取|C.磁场协助溶剂萃取|D.乳状液膜萃取正确答案:[B]用户答案:[B] 得分:4.002.()指用高酸常压浸出褐铁矿,浸出后矿浆加入加压釜,并加入高镁矿矿浆进行中和除铁,同时利用铁沉淀释放出的酸进一步浸出高镁矿本身。

A.红土镍矿高压碱浸工艺|B.红土镍矿常压浸出工艺|C.红土镍矿高压酸浸工艺|D.红土镍矿逆向浸出工艺正确答案:[D]用户答案:[D] 得分:4.003.由于现代生物技术在冶金中的应用,发展出()新技术,于20世纪60年代起,已大规模工业应用于低品位铜矿的提取。

A.生物冶金|B.植物冶金|C.动物冶金|D.海洋冶金正确答案:[A]用户答案:[A] 得分:4.004.()是指带有能与周围活性物质进行电子交换、发生氧化还原反应的物质的一类树脂,这类树脂也被称为电子交换树脂。

A.螯合树脂|B.吸附树脂|C.氧化还原树脂|D.两性树脂正确答案:[C]用户答案:[C] 得分:4.005.()在水中分散颗粒较大,油粒径一般大于100μm,静置后能较快上浮,以连续相的油膜漂浮在水面。

A.乳化油|B.浮油|C.溶解油|D.油固体正确答案:[B]用户答案:[B] 得分:4.00二、多选题【本题型共6道题】1.红土镍矿高压酸浸的过程中存在一对互相制约的矛盾,就是()。

A.酸浸|B.洗矿|C.加压|D.液固分离|E.铁沉淀正确答案:[AE]用户答案:[AC] 得分:0.002.湿法冶金新技术主要分为()四个方面。

A.新的浸出工艺|B.新的离子交换工艺|C.新的萃取工艺|D.新型电解提取技术|E.新的膜分离技术正确答案:[ABCE]用户答案:[ABCE] 得分:10.003.按照浸出溶剂分类,物料浸出可分为()。

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填空部分:1我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于(气一液)色谱;按固定相性质属于(填充柱)色谱;按展示方式属于(冲洗)色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于(分配)色谱。

2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV )检测器,它是以低压汞灯的最强发射线(253.8)nm做为测定波长。

3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为(液一液):(液一固):(离子交换):(凝胶)色谱法。

4、固定相分为(液体)和(固体)固定相两大类。

固体固定相可分为(吸附齐U _____ ,(高分子多孔小球),(化学键合)固定相三类。

5、保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括(定向力),(诱导力),(色散力),(氢键作用力)等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。

分析永久性气体,柱温一般控制在(50 C以上):沸点在300C以下的物质,柱温往往控制在(150C以下):沸点300C以上的物质,柱温最好能控制在(200C以下):高分子物质大多分析其裂解产物。

若分析多组分宽沸程样品,则可采用(程序升温):检测器可采用(FID )。

7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆(黑色) _____ ,用黄色标写“氮”:氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性)固定液,属(0)级; 3,3,—氧二丙腈是(强极性)固定液,属(5)级。

9、采用TCD检测器时,要注意先(诵载气)后(加桥电流)并且(桥电流)不可过大, 否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定)。

11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器(FPD )和硫磷检测器(SPD):对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器(FID )。

12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有(57600)块。

13、液相色谱中较常用的检测器有(紫外UV),(示差折光),(荧光)三种;而我校GC —16A 气相色谱仪带有(热导检测器TCD),(氢火焰离子化检测器FID ),(火焰光度检测器FPD),(电子捕获检测器ECD)四种检测器。

15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为(吸附色谱),(分配色谱),(离子交换色谱),(凝胶色谱)四种分离方式。

16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同,因而具有不同极性,一般最高使用温度为(250 —270C)。

其特点是:(大的比表面和孔容),(机械强度好),(具有疏水性),(耐腐蚀),(不存在固定液流失问题)。

适用于分析(有机物中痕量水分)。

17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同,是通用型检测器。

但它灵敏度低、易受温度和流速影响,而且不能(进行梯度洗脱)等等。

18、色谱分离条件的选择,而根据分离方程R= (’•)。

实际上为使K/、n、r is变化,需改变(O )、(n或H )、()找出最佳分离条件。

19、色谱定量分析中,适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时,可采用(外标法)和(内标法);当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用(归一化法)法。

20、已知某组分的峰底宽为40秒,保留时间为400秒,则此色谱柱的理论塔板数是();若柱长为1.00米,则理论塔板高度为()毫米。

21、在气相色谱分析中,为了测定下面组分,请选合适的检测器。

(1)农作物中含氯农药的残留量。

选(ECD )(2)酒中水的含量。

选(TCD )(3)啤酒中微量硫化物。

(FPD硫滤光片)(4)苯和二甲苯的异构体。

(FID )若用TCD作检测器,N2作载气,上海试剂厂102白色硅烷化担体,15%邻苯二甲酸二壬酯(中等极性)作固定液,柱温85C,检测器温度115C,则组分出峰顺序(环己烷)、(苯)、(甲苯)。

若用液体石蜡为固定液(非极性),则组分出峰顺序是(苯)、(环己烷)、(甲苯)。

23、采用热导检测器时必需注意先开(载气、后开(桥电流)24、色谱定量分析中常用的定量方法有(外标 ,(内标法),(归一化法、三种,当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用(外标法_____________________ )或(内标法)。

25、在气相色谱分析时,为了测定下面的组分,请选择合适的色谱柱与适当的检测器。

(1)煤气中氧,氮,一氧化碳,甲烷的分离测定用(分子筛或活性炭?、柱及(TCD )检测器。

(2)蔬菜水果中农药残留量的测定用(ECD或FPD、检测器。

(3)同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器,采用(内标法、定量方法,既方便,又误差小。

(4)尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量,我们能控制准确的进样量时,用(外标法、定量方法较好,可采用(GDX、柱及(TCD 、检测器。

26、GC用气体作流动相,又叫载气。

常用的载气有(H z ), (He ), (N z一)三种。

27、相比B指色谱柱中二气相体积—与—液相体积― 之比。

28、正庚烷的保留指数为(700 ),正五十烷的保留指数为(5000 )。

29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的(浓度)之比,而容量因子K' 指平衡状态下组分在固定相与流动相中的(质量、之比。

30、___________________________________________________________ GC中要求净化气体,除水蒸气常用的净化剂是(变___________________________________________ 与(分子筛),除炭氢化合物常用(活性炭)且还要除去气体中的(氧气)。

31、塔板理论的假设:(1)在理论板高H内,样品组分在气液两相内(瞬间、达到平衡。

(2)载气以J 脉冲式_ 形式进入色谱柱,每次进气一个板体积。

(3)试样开始都有加在(0 )号板上,而且无(纵向)扩散。

⑷每个板体积上(—分配系数K)是常数。

32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。

根据相似相溶原则:(1)非极性样品选(非极性)固定液,沸点低的组分先出峰。

(2)极性样品选(极性)固定液,极性小(或非极性)组分先出峰。

33、GC中选择(色谱柱(固定液))是分离成败的关键。

34、_______________________________________________________________________________ 我们用活性炭作固定液,进行气相色谱分析,此时按两相所处状态属于(气固___________________ 色谱,按固体相性质属于(吸附)色谱。

35、塔板理论的成功之处是:(解析了色谱曲线形状一高斯分布曲线),(浓度极大点Cmax 的位置是t R),(可用N评价柱效),不足之处是不能解释(载气流速U对N影响);(板高H受那些因素影响)。

36、一色谱图,空气峰的保留时间为0.5分钟,组分峰的保留时间为8分钟,组分峰得半峰宽为0.5分钟,计算得所用柱子得有效塔板数是()块,容量因子是()。

37、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用程序升温的方法,而在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用(梯度洗脱)的方法。

38、_____________________________________________________ 在气相色谱法中,相对校正因子的大小与(标 ______________________________________________ 和(组分性质)有关。

39、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越(短)。

40、设两相邻色谱峰的峰宽相等,为使两峰分离度达到1.5,两峰的保留时间应(1.5/W辽)。

41、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加( _ 倍。

42、组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需 2.0min。

(1)B组分对A组分的相对保留时间是(1.67 )。

(3)B组分在柱中的容量因子是(12.5 )。

(2)A组分在柱中的容量因子是(7.5 )。

43、比移值与容量因子的关系是〔R f=1/ (1+ K〕44、改变两组分的相对比移值的主要方法是(改变展开剂的性质)和(改变_________45、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的(B/u )项可以忽略。

46、在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响(容量因子比 a ),流动相配比主要影响(保留时间或比移值)。

47、如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会(增大)。

48、测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的(C原子数)成线形关系。

选择题部分:1下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响(C)A液-固吸附色谱B液-液分配色谱C空间排阻色谱D离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作( D )A改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长D改变固定液的种类3、在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作(AB )A改变流动相的种类和配比B改变固定相的种类C改变填料粒度D改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有(AC )A固定相的性质B流动相的性质C温度D流动相和固定相的体积5、在气一液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间( C )A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为(A )A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mmD 、塔板高度E 、载气流速9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的 峰面积为4.00cm 2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为 6.50cm 2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因 子(C )D 、采用最佳线速E 减少填料的颗粒度F 、降低柱温11、 气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是(B ) A 、载气流速 B 、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是( B )A 、流动相流速B 、流动相种类C 、柱温13、 在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是( DE ) A 、吸附能力小的B 、吸附能力大的C 、溶解能力大的D 、挥发性大的E 、 溶解能力小的 14、表示色谱柱效率可以用(AD )A 、理论塔板数B 、分配系数C 、保留值7、 色谱柱长2米,总理论塔板数为 1600, 为(A )A 、 3200B 、 1600 8、 V an-Deemter 方程主要阐述了 (C )A 、色谱流出曲线的形状C 、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素若将色谱柱增加到 4m ,理论塔板数(/米)应当 C 、 800 D 、 400B 、组分在两相间的分配情况 D 、塔板高度的计算 A 、2.44 B 、1.08C 、0.924D 、0.462E 、0.410 10、改变如下条件,可减少板高 H (即提高柱效)(D,E )A 、增加固定液含量B 、减慢进样速度C 、增加气化室温度15、影响热导池灵敏度的主要因素是( E )A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是(A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施(A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1 —C4的分析应选哪种固定相(BC )A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加(A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是(ABD )A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、在气固色谱中,样品各组分的分离基于(ACE )A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是(A、R> 0.1B、R> 0.7C、R> 1D、R> 1.523、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好(BDE )A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大(DFG )A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音(A )A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰(A)A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相( C )A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用(BD )A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同(AC )A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间(B )A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、 峰底指(A )A 、连接峰起点到终点之间的距离 32、 假(鬼)峰指(B )A 、假(鬼)峰指样品中的杂质峰 33、所谓检测器的“线性范围”是( A D )A 、标准曲线呈直线部分的范围B 、 检测器呈直线时最大和最小进样量之比C 、 检测器呈直线时最大和最小进样量之差D 、 最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E 、 最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、 煤气中含有 02、N 2、CH 4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以( B )A 、PEG-20MB 、5A 分子筛C 、SE-30D 、GDX35、 有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好(ABE )A 、非极性固定液B 、低柱温C 、极性固定液D 、高柱温E 、低液载比 36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( ACD ) A 、柱长增加B 、相比增加C 、降低柱温D 、载气流速降低37、将纯苯与组分 为400cm 2,组分 对校正因子是( 1配成混合液,进行色谱分析,测得当纯苯注入量为 1注入量为0.653微克时的峰面积为 6.5cm 2,求组分 ) 0.435微克是峰面积 1以纯苯为标准时相A 、2.44B 、1.08C 、0.924D 、0.462E 、0.41038、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A 、丙酮B 、无水乙醇C 、苯D 、环己烷E 、正庚烷适用与热导检测器的是(_。

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