脉冲萃取塔及其应用

长三角绿色制药协同创新中心《绿色制药技术》研讨报告

题目：脉冲萃取塔及其应用

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班级：绿色制药1301

研讨课主题：制药过程强化技术与设备研讨课时间：2015/12/23

目录

1研究背景 (1)

1.1液液萃取及其装置 (1)

1.2脉冲萃取塔 (2)

1.2.1原理 (2)

1.2.2分类 (2)

1.2.3脉冲装置 (3)

1.2.4脉冲萃取塔操作性能 (4)

2技术应用案列 (5)

2.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺 (5)

2.1.1背景 (5)

2.1.2流程 (5)

2.1.3总结 (9)

2.2脉冲筛板萃取塔在己内酰胺生产中的应用 (9)

2.3脉冲填料萃取塔在提取竹叶黄酮的应用 (11)

3总结与讨论 (12)

3.1脉冲萃取塔的优缺点 (12)

3.2脉冲萃取塔的展望 (12)

参考文献 (13)

1研究背景

1.1液液萃取及其装置

在医药工业中, 许多医药产品如抗生素、维生素及其中间体多为热敏性物质, 加热分离时容易分解破坏, 因而不能采用蒸馏等方法来处理。此时, 溶剂萃取就显出其独特的优点[1]。

溶剂萃取在医药方面的应用主要有：1）代替沉淀法进行产物的直接提取（柠檬酸萃取）；2）代替蒸发用于产物的浓缩（赤霉素生产）；3）代替水蒸汽蒸馏用于产物的纯化（纯化乙二醛）；4）代替精馏方法用于相近产物的精细分离（羟基苯甲醚的分离）；5）用于产物的介质转换；6）用于废水处理进行综合回收（废水中回收咖啡因等）[2]。

溶剂萃取所用设备有混和澄清器、填料塔、筛板塔等一类较简单的萃取器。后又相继发展了各种新型多级连续萃取器, 如脉冲塔、机械搅拌塔等, 这些新型萃取器都是利用外加的机械能, 使之达到较高的分离效率。表1简述了各种萃取器的特性和工业应用范围可供选型时参考。

1.2脉冲萃取塔

1.2.1原理

萃取塔利用两相流体的密度差实现逆流流动,使轻相分散成液滴和重相密切接触。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱顶部聚集、分相,澄清后的轻相从柱顶部排出。

在液液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，两相分离能力不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。脉冲就是使塔内液体作往复运动，借此向液体供应能量，促进分散相的细碎与均布，强化塔内的萃取过程[3]。

1.2.2分类

脉冲萃取塔可以分为脉冲筛板塔和脉冲填料塔[4]。

图1.2.2-1是脉冲筛板塔，筛孔塔板固定在塔内，但从塔底引入往复运动的液流，使全塔液体随之脉动。图1.2.2-2是脉冲填料塔，它用乱堆的填料层来代替塔板，也是从塔底引入脉动液流的。脉冲填料塔建造容易，但处理不当就会出现填料的定向排列，使效能降低。脉冲筛板塔虽然比脉动填料塔复杂些，但性能稳定，易于操作维修，尤其适用于处理强腐蚀和强放射性的物料，在核工业和湿法冶金中得到广泛应用。

图1.2.2-1脉冲筛板塔图1.2.2-2脉冲填料塔

1.2.3脉冲装置

脉冲器是脉冲萃取塔的重要组成部分。按推动液体运动的机构，分为活塞式(柱塞式)、膜式(波纹管式)和气压式。

活塞式脉冲器是最普通的型式，其脉动室内有一往复运动的活塞，推送液体流向塔内和往塔外抽吸，形成了脉动液流(也可将往复泵或比例泵的进口封闭，并拆去阀件，当作脉冲器使用)。

膜式脉冲器或波纹管式脉冲器是利用挠性构件的反复变形，周期性地改变脉冲室的容积，从而产生脉动液流。膜式与波纹管式脉冲器结构简单，密封可靠，也易于改变脉冲的频率与振幅；缺点是脉冲体积小，挠性件的寿命不长。

无膜的气压脉冲器最为简单，通过旋转式滑阀，使脉冲室周期性地引入压缩空气与放空。当脉冲室接通压缩空气时，室内气压上升，液面下降，使塔内产生升液流。当脉冲室放空时，气压下降，液面回升，塔内产生下降液流。如此反复循环，就在塔内形成脉动液流。

图1.2.3就是一种常见的往复泵脉冲器。由滚筒阀和一对正负压罐组成，阀心有十字形孔，当旋转阀与两个负压罐接通，塔内物料下行；与正压罐接通，塔内物料上行。正压罐和负压罐分别和泵的吸入端和压出端连接。脉冲频率由旋转阀的转速控制；改变往复泵的流量可以调节正负压罐的压力，从而控制脉冲振幅。

图1.2.3脉冲萃取塔脉冲装置

1.2.4脉冲萃取塔操作性能

脉冲筛板塔的两相流动特性与体系物性、塔结构和操作条件有关。一般而言，对于两相密度差较大、连续相粘度小及界面张力较大的体系，脉冲筛板塔的处理能力较大，而对于两相密度差较小、连续相粘度大及界面张力小的体系，其处理能力则较小。当体系和塔结构一定时，两相流动特性仅取决于脉冲强度和两相流速，根据脉冲强度和脉冲筛板塔负荷的关系，常常将脉冲筛板塔的操作特性区域分为三个操作区（混合区、澄清区、分散区和乳化区）和两个液泛区，两个液泛区是由于脉冲强度不足或脉冲强度过大而引起的。分散区两相接触的传质比表面积增大，而且混合均匀，因此传质效率很高，操作也很稳定。该区域是脉冲萃取柱的理想操作区域。

图1.2.4 脉冲萃取塔操作性能示意图

2技术应用案列

2.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺

2.1.1背景

二甲基甲酰胺(DMF)能与水、乙醇、乙醚、氯仿及多数有机溶剂混溶，对多数有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性，被誉为万能有机溶剂。伴随着DMF应用范围的不断扩大和使用数量的日益增长，也产生了一系列亟待解决的问题。由于DMF稳定的化学性质和难生物降解性可以在环境中长期存在，对水体和土壤造成了巨大污染。因此，各国学者越来越重视对DMF废水处理的研究。

用萃取法从酰胺的含盐溶液中回收酰胺，国内外已有相关报道。He、Thonton 和King等分别用氯仿、异丁醇、CH2Cl2作为萃取剂废水中回收己内酰胺、DMAC 和DMF。

张宇[3]等人综合分析DMF废水处理的各种方法（生化法、超临界水氧化法、萃取等），将萃取法和精馏相结合回收废水中的DMF。作者选择低沸点萃取剂，使用脉冲萃取塔、精馏塔双塔结构中试设备进行操作，能够满足工业上处理量大、能耗低的要求。

2.1.2流程

一．萃取剂的选择

将四种常见的萃取剂与相同体积的水混合，然后加入等质量的DMF，搅拌均匀，静置分层。分别测定两相中的DMF量。四种萃取剂都难溶于水。通过比较选择萃取DMF分配系数最大的EXT-A作为萃取剂。如下表2.1所示。

表2.1几种萃取剂萃取DMF分配系数比较