环境空气 汞的测定 原子荧光分光光度法HJ542-2010
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
原子荧光光度法测定空气中的汞
D eterm ina tion of Tota l M ercury in A ir by A tom ic Fluorescence Spectrom etry XU Yue - hu i1Changchun M un icipa l Cen ter for D isease Con trol and P reven tion , Changchun J ilin 130033, Ch ina
表 3 原子荧光法与原子吸收法测定结果比较 ( ng /m l)
编号 原子荧光法 原子吸收法 编号 原子荧光法 原子吸收法
1
0132
2
0145
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
0175
4
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5
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6
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7
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0172
8
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0166
9
0181
0198
10
0195
0154 0161 0196 0186 0199
【Abstract】O bjective To establish a method for detection of total mercury in air1M ethods Total mercury in air was absorbed , gathered , oxidized by potassium permanganate liquid, and determ ined by atom ic fluorescence spectrome2 try1Results The detection lim it was 0102 ng/m l , the linear range was 0 - 30 ng /m l, r = 01999 6, RSD was 213% 415% , the recovery rate was 9010% - 9810% 1There was no significant difference between the results obtained by two methods( t = 0114, P > 0105 ) 1Conclusion This method is simp le, quick, accurate and sensitive1
原子荧光分光光度法题库及答案
原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。
①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。
①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。
②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。
②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。
( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。
2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析作者：石新来源：《珠江水运》2016年第15期摘要：伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。
为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。
基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。
关键词：原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。
无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。
作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。
1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。
1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。
荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。
1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。
硼氢化钾溶液。
进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。
随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。
溴酸钾—溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。
盐酸羟胺溶液20%。
载流：硝酸5%。
载气：99.99%以上纯度的高纯氩。
汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。
环境汞的监测分析方法..
我国污染源汞排放标准（mg/m3）
标准名称 医疗废物焚烧炉技术要求 危险废物焚烧污染控制标准 生活垃圾焚烧污染控制标准 大气污染物综合排放标准 大气污染物综合排放标准 铜、镍、钴工业污染物排放标准 标准号 GB 19218-2003 GB 18484-2001 GB 18485-2001 GB 16297-1996 GB 13223-2011 GB 25467-2010 标准值 医疗废物焚烧炉大气污染物排放限值 ：0.1 焚烧炉大气污染物排放限值：0.1 焚烧炉大气污染物排放限值：0.2 现有污染源：0.015，新污染源： 0.012 火力发电锅炉及燃气轮机组排放浓度 限值：0.03 现有污染源：0.012，新污染源： 0.012
AFS
AFS
AFS
样品类型及汞形态
• • • • 气态汞（Hg0、Hg2+） 环境空气颗粒物中汞（颗粒态汞） 液体样品（总汞、无机汞、甲基汞等） 固体样品（土壤、沉积物；总汞、无机汞、有机 汞、烷基汞等） • 含汞废弃物（HgCl2、Hg2Cl2），废汞触媒、废活 性炭、废灯管等 • 固定污染源-废气排放（颗粒态汞、 Hg0、Hg2+）
环境汞的监测分析方法
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
汞已进入环境外交
• 汞已被联合国环境规划署列为全球性污染物， 是一种对全球范围产生影响的化学物质，具有 跨国污染的属性，已成为全球广泛关注的环境 污染物之一。
• 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子 在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行 元素定量分析的方法。 • 原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下 发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱 分析法
原子荧光空气和废气
检出限
• 气的检出限（mg/m3）=水溶液元素的检出限×定容体积 （L）/标态体积（m3） • 环境空气（采样体积135m3）
砷 8 ×10-8 mg/m3 汞 4 ×10-9 mg/m3
无组织（采样体积11m3）
砷 1 ×10-6 mg/m3 汞 5×10-8 mg/m3
• 废气
项目 砷 汞 采样体积0.1m3 1×10-4 mg/m3 5×10-6 mg/m3 采样体积0.2m3 5×10-5 mg/m3 3×10-6 mg/m3
砷（环境空气）
• 方法依据：原子荧光法 《空气和废气监测分析方 法》（第四版） 3.2.6.4
• 原理：用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的 滤纸采集空气中蒸汽态和气溶胶态的砷化物，经 硝酸湿法消解，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合液 将溶液中五价砷预先还原为三价，在10%盐酸介 质中加入1%硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载 气送入原子化器… …
锡（固定污染源）
• 分析仪器 1. 石墨炉原子吸收分光光度计测定 2. 目前我室使用原子荧光分光光度计测定，测定方 法参照砷。
方法与偏离汇总
序号 项目 1 环境空气—汞 方法要求 环境空气 汞的测定 巯基棉 富集－冷原子荧光分光光度 法（暂行）HJ 542-2009 实际偏离 原子荧光法《空气和废气 监测分析方法》（第四版） 5.3.7.2
硒（环境空气）
• 样品预处理：取适量样品滤膜，用剪刀剪碎，置 于50ml的锥形瓶中，加10ml硝酸溶液，置于电热 板上低温加热微沸1h，取下冷却后，加入1.0ml高 氯酸，置于电热板上低温加热微沸1h，取下冷却 后，加少量水，继续煮沸几分钟，以驱尽氮氧化 物。冷却，用慢速定量滤纸过滤，并用纯水少量 多次洗涤锥形瓶及过滤滤纸。转入100ml容量瓶中， 定容。
空气和废气 汞、汞及其化合物的测定 原子荧光分光光度法
空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。
2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2 中流量采样器。
2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。
2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。
3.2 硝酸（HNO3）：1+1。
3.3 硝酸（HNO3）：1+19。
3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。
3.5 5%盐酸（HCL）。
3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.8盐酸溶液：1+1。
3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。
此溶液现用现配。
3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。
环境空气汞的测定原子荧光法《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
环境空气监测21项修改单
附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
三、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）修改单将“9结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504—2009）修改单将“7结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：ρ=ρ⨯101.325 ⨯t + 273.15 （4）s p 298式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m3；p ——光度计吸收池压力，kPa；t ——光度计吸收池温度，℃。
工作场所空气有毒物质汞及其化合物测定作业指导书
1 范围本方法规定了监测工作场所空气中汞及其化合物的方法。
本方法适用于工作场所空气中汞及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件GBZ/T 160.14-2004 工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 原子荧光光谱法3.1 原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氢化钠还原成汞蒸气，在原子化器中，汞原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。
3.2 仪器3.2.1大型气泡吸收管。
3.2.2空气采样器，流量0～1L/min。
3.2.3具塞比色管，10ml。
3.2.4汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。
3.2.5原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。
仪器操作条件原子化器高度：8mm；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。
3.3 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
12.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
12.2 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
12.3 高锰酸钾溶液，3.16g/L。
12.4 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中。
12.5 硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
12.6 硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。
12.7 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。
12.8 氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml 硫酸慢慢注入水中，定容至1000ml。
12.9 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。
12.10 盐酸羟胺溶液，200g/L。
12.11 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。
12.12 硼氢化钠溶液：称取1g 硼氢化钠和0.5g 氢氧化钠，溶于水，并定容至l00ml。
原子荧光法检验环境空气中汞的含量
2016 年广东微量元素科学GUANGDONG WEIUANG YUANSU KEXUE第23卷第5期文章编号：1006 - 446X (2016 ) 05 - 0014 - 03原子荧光法检验环境空气中汞的含量连颖开(佛山市三水区疾病预防控制中心，佛山5% 100)摘要：目的采用原子荧光法检验环境空气中汞的含量。
方法建立微波消解-原子荧光法，研究微波消解前处理效果，并进行精密度、准确度以及样品实验。
结果样品空气中汞的含量为1.44、1.09、1.82 ng/m3。
结论原子荧光法检验环境空气中汞的含量前处理简单，样品消解完全，回收率高。
摘要：原子荧光法；荥含量；微波消解中图分类号：0 657.31 文献标识码：AAtomic Fluorescence Spectrometry for the Examinationof Mercury Content in Ambient airLIAN Yingkai(Center for Disease Control and Prevention in Sanshui District, Foshan City, Foshan 528100, China)Abstract: Objective To detect the mercury content in ambient air by atomic fluorescence spectrometry. Methods Establishment of microwave digestion - atomic fluorescence spectrometry, the treatment effect before microwave digestion was studied, the experiment of precision, accuracy and sample was done. Results The mercury content in sample air were 1. 44, 1. 09, 1. 82 n g/m3. Conclusion The pre treatment of atomic fluorescence spectrometry for the examination of mercury content in ambient air is sim ple, the sample digestion is complete and the recovery rate is high.Key words：atomic fluorescence spectrometry；mercury content；microwave digestion汞是一种人体非必需元素，该种元素剧毒，能够在生物体内积累，通过皮肤、呼吸道和消化 道的吸收作用破坏生物体的神经中枢。
原子荧光法测定水环境中汞含量
原子荧光法测定水环境中汞含量摘要】汞（Hg）是水体环境监测的必测项目之一，原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。
基于此，本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量，通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化，测定饮用水源地中汞含量。
结果表明，该方法的精密度和准确率均获得满意结果，满足了分析要求。
【关键词】原子荧光法；仪器；汞；测定；加标回收引言汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。
汞是生活饮用水中的毒理学指标，我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定，为0.001mg/L。
目前测定水环境的汞含量的方法主要有：冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点，成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。
本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节进行优化，旨在寻找出一种最佳的分析检测条件。
1 实验1.1 仪器与试剂AFS－930型原子荧光分光光度；汞元素空心阴极灯；FA2004N电子天平。
硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；重铬酸钾(优级纯)；硼氢化钾(分析纯)；氢氧化钾(分析纯)；氩气(纯度为99.99%)；汞标液(100mg/L)：环境保护部标准样品研究所；汞标样(6.68±0.73)μg/L，环境保护部标准样品研究所；该县饮用水源地水库的水样，共2个；去离子水；盐酸－硝酸溶液：分别量取300mL盐酸和100mL硝酸，加入400mL水中，混匀；汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中，加入50mL硝酸，混匀；1.2 实验过程1.2.1 样品制备从水库取水后，按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸，起稳定作用，保存水样。
量取5.00mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸－硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。
金汞齐富集-原子荧光光谱法测定大气中的气态汞
金汞齐富集－原子荧光光谱法测定大气中的气态汞梁敬董芳张锦茂北京瑞利分析仪器公司北京（100016）摘要：本文采用最新研制成功金汞齐富集的VM-10型气态汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用，对环境空气及新装修房间空气中的气态汞进行了测定。
在最佳条件下的检出限为1ng m-3, 方法精密度为1.65%，标准工作曲线相关系数为0.9998, 测得新装修房间空气中的气态汞浓度分别为25.0ng m-3和21.0ng m-3，环境大气中的气态汞浓度为10.5ng m-3。
关键词：金汞齐富集原子荧光光谱法气态汞汞是在常温下唯一呈液态的金属元素，在环境中易于迁移，同时具有很强的生物亲和性，易被人体和生物体吸收并转化为毒性更强的甲基汞，侵害神经系统，尤其是中枢神经系统，而对于新生儿及胎儿则更是易感人群，会对他们的智力和神经系统造成严重的损害。
1955年，在日本的Minamata，发生因母体食用受甲基汞污染的鱼类，致使22名新生儿严重的脑损伤的水俣病事件[1]。
自工业革命以来，汞在全球大气、水和土壤中的含量已增加了三倍左右，在工业区附近汞的含量更高，汞污染的不断加剧对人类健康和环境造成了极大危害。
汞主要通过自然和人为因素的排放而进入大气，然后通过和水体及土壤进行循环造成全球性的污染，其中人为排放约占3/ 4 ,其中燃煤释放的汞占全球人为排放总量的60%[2]。
检测大气中的汞含量对全球环境汞污染的评价起着相当重要的作用，精确测量大气中痕量、甚至超痕量汞的分析技术已经成为环境保护、污染治理及科研等领域的重要研究课题。
大气中的汞包括气态总汞和颗粒态汞，气态总汞占大气中汞的95 %,气态总汞又可分为原子态汞(Hg0 )和活性气态汞(RGM)[3, 4, 5]，其中全球大气气态总汞的平均背景含量约为1. 5～2. 0 ng m-3, 活性气态汞含量在pg m-3数量级上[6 ]，我国部分地区对大气环境中的汞含量标准规定如表1所示：表1 部分地区大气中汞含量标准目前，大气中气态总汞的测定方法主要有：采用溶液吸收[7, 8]或金汞齐富集[9-12]与原子吸收联用[11-12]等，其中金汞齐富集法具有操作简便，金丝捕汞管可重复使用等优点，而金汞齐富集与原子荧光光谱法[9,10]联用，具有线性范围宽、灵敏度高、仪器结构简单、易于维护等优点。
环境空气监测21项修改单
附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ482—2009）等21项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等 21 项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ482—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ483—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
实用标准三、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479—2009）修改单将“9 结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ504—2009）修改单将“7 结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：101.325t 273.15 （4）s p 298实用标准式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m3；p ——光度计吸收池压力，kPa；t ——光度计吸收池温度，℃。
原子荧光法测定工业废气中汞的含量
原子荧光法测定工业废气中汞的含量【摘要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。
【关键词】原子荧光法；汞；测定随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。
在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。
因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。
原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。
1 实验部分1.1 仪器和试剂AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。
硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。
1.2 样品采集和前处理工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。
将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。
汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。
将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。
消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。
取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。
环境空气汞的测定原子荧光分光光度法HJ542-2010
环境空气汞的测定巯基棉富集－冷原子荧光分光光度法（暂行）1适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为 0.1 ng/10ml试样溶液。
当采样体积为 15 L 时，检出限为 6.6×10-6 mg/m3，测定下限为2.6×10-5 mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：Hg2++2H-SR Hg SRSR+2H+有机汞反应式如下：CH3Hg-SR+HClCH3HgCl+H-SR元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后，用 4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
去离子水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：ω（K2Cr2O7）=1.0%。
取1.0g的重铬酸钾（4.2），溶解于水，稀释到 100 ml。
4.7 硫酸溶液：φ（H2SO4）=10%。
量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。
4.8 盐酸溶液：c（HCl）=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000ml。
4.9盐酸溶液：c（HCl）=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000ml。